KR100489710B1 - 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법 및 이를위한 분무건조장치 - Google Patents

분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법 및 이를위한 분무건조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초미립 아이티오(ITO : Indium Tin Oxide) 분말을 제조하는 방법 및 이를 위한 분무건조장치에 관한것으로, 인듐황화물과 주석염화물을 85~95중량% : 5~15중량%로 혼합한 염을 증류수에 용해한 뒤, 아토마이저를 이용하여 증류수에 용해된 수용액을 미세하게 분사하고 이를 고온 고압의 공기로 건조시키는 분무건조장치를 이용하여 분무건조함으로써 인듐과 주석이 균일하게 혼합된 분말을 제조한 후, 700~900℃ 온도에서 2시간이상 탈지처리하여, 주석산화물이 인듐산화물에 고용된 고순도, 초미립 아이티오 분말을 제조하는 방법 및 이를 위한 분무건조장치를 제공하여, 원료물질로서 인듐황화물과 주석염화물을 이용함으로써 생산비용을 절감할 수 있을 뿐만 아니라, 분무건조와 탈지공정이라는 단순한 공정을 이용함으로써 생산효율을 높일 수 있으며, 본 발명에 의해 제조된 아이티오 분말의 비표면적은 17㎡/g, 입자크기가 50nm정도로 매우 미세해서 여러 응용분야에 이용이 가능하고 특성도 우수하다.

Description

분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법 및 이를 위한 분무건조장치{Ultra-fine ITO powder synthesizing method}
본 발명은 나노크기의 아이티오분말을 합성하는 방법 및 이를 위한 분무건조장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 인듐황화물과 주석염화물을 85~95중량%, 5~15중량%로 혼합한 염을 증류수에 용해한 뒤, 분무건조하여 인듐과 주석이 골고루 균일하게 혼합된 분말을 제조하고, 이를 대기분위기 700~900℃ 온도에서 2시간이상 탈지처리하여, 주석산화물이 인듐산화물에 고용된 고순도, 초미립 아이티오 분말을 제조하는 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법 및 이를 위한 분무건조장치에 관한 것이다.
종래의 아이티오(ITO: Indium Tin Oxide)분말 제조 방법 중, 대한민국 특허 공개번호 특1997-030909호에서는 인듐염과 주석염의 수용액을 혼합한 뒤, 소정량의 알카리를 첨가하여 혼합 슬러지를 침전시킨 후, 이를 재결정화 시키고, 여과, 건조, 하소의 과정을 거쳐 아이티오 분말을 제조하였으며, 대한민국 특허 공개번호 특1999-0062561호에서는 인듐염과 주석염을 함유한 수용액을 암모니아로서 중화시켜 반응용액의 pH를 6.8~7.5로 조절하고, 얻어진 중화 침전물을 여과를 통해 분리, 건조, 세정한후, 대기분위기 550~700℃의 온도에서 하소시킨 다음, 환원 분위기하에서 350~450℃의 온도에서 환원-소성시켜 아이티오분말을 제조하였다.
또 다른 제조방법으로 대한민국 특허 공개번호 특1999-0036329호에서는 인듐세스퀴옥사이드(In2O3)분말과 주석(Sn)분말을 볼밀링을 통해 기계적 합금화시켜 아이티오 합금분말을 제조하였다.
그러나 아이티오 분말의 사용이 LCD, 태양전지의 투명전극, 투명열선, 적외선 광필터등으로 급격하게 증가하면서, 순도, 입자크기, 생산비용의 절감이 크게 대두되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 아이티오 분말제조방법이 가지고 있던 문제점을 해결하여, 생산공정이 간단하고 저렴하면서도 특성이 우수한 아이티오 분말을 합성하기 위한 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법 및 이를 위한 분무건조장치를 제공하는 데에 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기위한 본 발명의 특징은 인듐황화물 85~95중량%와 주석염화물 5~15중량%를 혼합한 후 증류수에 용해하는 용해공정과, 상기 용해공정을 통해서 얻어진 수용액을 분무건조기에서 분무건조하여 인듐과 주석이 균일하게 혼합된 조립분말을 제조하는 분무건조공정과, 분무건조공정을 통하여 제조된 분말을 탈지처리하는 탈지처리공정으로 구성되는 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법을 제공함으로써, 주석산화물이 인듐산화물에 고용된 고순도 아이티오 분말을 제조하는 데 있다.
한편, 상기한 본 발명에서 용해공정을 거친 수용액은 몰농도가 0.15~0.17M이 되도록 하고, 상기 분무건조기는 수용액을 미세하게 분사하여 이를 고온의 공기로써 건조시키는 것으로 챔버온도 200~300℃, 아토마이저 회전속도 9000~13000rpm, 수용액 공급속도 15~25ml/min로 한다.
또한, 상기 탈지처리공정은 분무건조공정을 거친 분말을 대기분위기, 700~900℃ 온도에서 2시간이상 탈지처리한다.
그리고, 본 발명의 다른 특징은 챔버(12)외부에 설치되어 배관을 통해서 챔버(12)내로 수용액을 미세하게 공급하는 마이크로펌프(14)와, 챔버(12)내부 상부에 설치되며 상기 마이크로펌프(14)로부터 공급된 수용액을 미세한 액적으로 분사시키는 아토마이저(16)와, 상기 챔버(12)의 일측부에 설치되며 자체 히터가 구비되어 챔버(12)내부로 고온의 공기를 송풍하는 고온공기 송풍장치(18)와, 상기 챔버(12)의 하부에 설치된 분말수집함(20) 및, 상기 챔버(12)와 배관으로 연결되어 챔버(12)로부터 배출된 고온공기중 미세분말을 걸러서 공기만 외부로 배출시키는 사이클론(22)으로 구성되는 아이티오 분말 합성을 위한 분무건조장치를 제공하는 데 있으며, 상기 아토마이저(16)는 복수개의 디스크사이에 세라믹봉이 방사상으로 설치된 것으로 디스크중심의 통공으로 유입된 수용액이 디스크사이의 세라믹봉을 통해서 방사상으로 분사되는 것이다.
상기한 바와 같은 구성을 갖는 본 발명의 제조방법을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
우선, 인듐황화물(In2(SO4)3·9H2O)과 주석염화물(SnCl·2H 2O)을 85~95중량%와 5~15중량%로 증류수에 용해하여, 최종 수용액의 몰농도가 0.15~0.17M이 되도록 한다.
이렇게 제조된 수용액을 분무건조 장치에서 분무건조하여 인듐황화물과 주석염화물이 균일하게 분포된 분말을 제조하는데, 이를 보다 상세하게 살펴보면, 마이크로펌프(14)를 이용하여 미세하게 공급되어진 인듐황화물과 주석염화물의 수용액은 고속으로 회전하는 아토마이저(16)에 의해서 미세한 액적으로 분사되어지고, 분사되어진 액적은 고온공기 송풍장치(18)로부터 공급되어지는 고온공기로 인하여 급속히 건조되어져 챔버(12)내에서 조립분말이 형성되어서 분말수집함(20)에 수집되고, 이 때 공급되어진 고온공기는 사이클론(22)에 의해서 미세분말은 분리되고 공기만 외부로 배출되어진다.
그리고, 상기한 바와 같이 분말수집함(20)에 수집된 분말에서 초기원료에 첨가되어진 S, Cl의 불순물을 제거하고, 주석을 인듐에 고용시켜 최종 고순도, 초미립 아이티오 분말을 제조하기 위해서 대기분위기, 700~900℃의 온도에서 분무건조된 분말을 탈지처리하여 아이티오분말을 합성한다.
이하에서는 본 발명의 보다 상세한 이해를 위하여 본 발명의 실시예를 상술한다. 그러나, 본 발명이 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
초기원료로서 인듐황화물(In2(SO4)3·9H2O) 85~95중량%와 주석염화물(SnCl·2H2O) 5~15중량%를 증류수에 용해하여, 최종 수용액의 몰농도가 0.16M이 되도록 한 뒤, 이를 분무건조장치에서 챔버온도 250℃, 아토마이저 회전속도 11000rpm, 마이크로펌프에 의한 수용액 공급속도 20ml/min의 조건으로 분무건조하여 아이티오 분말을 제조하며, 상기 챔버내부 온도는 고온공기 송풍장치로부터 송풍되는 공기에 의하여 제어된다.
한편, 상기한 바와 같은 아이티오 분말 제조과정에서 분무건조 후 탈지처리공정전의 분말을 주사전자현미경으로 분석한 결과 도 2에서와 같이 직경 25~50㎛ 크기의 인듐황화물과 주석염화물이 균일하게 혼합된 구형의 조립 분말이 분무건조공정에 의하여 제조됨을 알 수 있으며, 분무건조된 분말을 800℃에서 탈지처리한 결과, 비표면적이 17㎡/g이고, 도 3의 현미경 사진과 같이 분말크기가 50nm정도로 매우 미세한 분포를 나타내며, 도 4의 X선회절분석에서와 같이 제조된 분말의 상(phase)이 인듐-주석산화물의 100%로 되어 있는 즉, 인듐-주석 산화물 이외의 다른 상이 존재하지 않는 아이티오분말이 제조됨을 알 수 있다.
따라서, 본 발명과 같이 분무건조법을 이용하여 아이티오분말을 제조하면, 제조공정이 간단하고, 순수한 인듐과 주석을 사용하지 않고 인듐황화물과 주석염화물을 이용함으로써 제조비용을 절감할 수 있으며, 불순물을 탈지처리에 의해서 쉽게 제거할 수 있기 때문에 고순도의 아이티오분말을 제조할 수 있으며, 비표면적이 17㎡/g이고, 크기가 50㎚정도의 매우 미세한 초미립 아이티오분말을 합성할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 분무건조기를 도시하는 개략도.
도 2는 본 발명에서 분무건조 후 제조된 아이티오 분말의 주사 전자 현미경 사진.
도 3은 본 발명에서 탈지처리 후 합성된 아이티오 분말의 전계방사형 주사전자현미경 사진.
도 4는 본 발명에서 합성한 아이티오 분말의 X-선 회절 결과를 도시하는 도면.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
12 : 챔버 14 : 마이크로펌프
16 : 아토마이저 18 : 고온공기 송풍장치
20 : 분말수집함 22 : 사이클론

Claims (6)

  1. 인듐황화물 85~95중량%와 주석염화물 5~15중량%를 혼합한 후 증류수에 용해하는 용해공정;
    상기 용해공정을 통해서 얻어진 수용액을 아토마이저로 미세하게 분사하고 이를 고온의 공기로 건조시켜 인듐과 주석이 균일하게 혼합된 조립분말을 제조하는 분무건조공정; 및
    분무건조공정을 통하여 제조된 분말을 탈지처리하는 탈지처리공정으로 구성되는 것을 특징으로 하는 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 용해공정을 거친 수용액은 몰농도가 0.15~0.17M이 되는 것을 특징으로 하는 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 상기 탈지처리공정은 분무건조공정을 거친 분말을 대기분위기, 700~900℃ 온도에서 2시간이상 탈지처리하는 것을 특징으로 하는 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법.
  5. 챔버(12)외부에 설치되어 배관을 통해서 챔버(12)내로 수용액을 미세하게 공급하는 마이크로펌프(14);
    챔버(12)내부 상부에 설치되며 상기 마이크로펌프(14)로부터 공급된 수용액을 회전에 의해 미세한 액적으로 분사시키는 아토마이저(16);
    상기 챔버(12)의 일측부에 설치되어 챔버(12)내부로 고온의 공기를 송풍하는 고온공기 송풍장치(18);
    상기 챔버(12)의 하부에 설치된 분말수집함(20); 및
    상기 챔버(12)와 배관으로 연결되어 챔버(12)로부터 배출된 고온공기중 미세분말을 걸러서 공기만 외부로 배출시키는 사이클론(22)으로 구성되는 것을 특징으로 하는 아이티오 분말 합성을 위한 분무건조장치.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 분무건조장치는 고온공기 송풍장치(18)로부터 송풍되는 고온공기에 의하여 챔버내부온도가 200~300℃로 유지되고, 아토마이저(16)는 9000~13000rpm으로 회전되며, 상기 마이크로펌프(14)는 수용액을 15~25ml/min의 공급속도로 공급하는 것을 특징으로 하는 아이티오 분말 합성을 위한 분무건조장치.
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