KR100479844B1 - 나노 입자 제조 장치 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법 - Google Patents

나노 입자 제조 장치 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원재료를 수용하기 위한 챔버, 상기 챔버내에 고에너지 전자 가속빔을 주입하는 전자빔 가속기, 상기 챔버 내부를 진공으로 만드는 진공펌프, 상기 챔버 내의 분위기를 조장하는 가스를 주입하는 고압 조절기, 및 생성된 나노 입자를 수집하는 냉각판을 구비하는 나노 입자 제조 장치를 제공한다.
본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법은 단시간 내에 나노 입자의 대량 생산을 가능케 하고, 이렇게 제조된 입자의 크기가 균일하며 형상이 구형에 가깝다. 또, 제조 공정상 변수들의 제어가 용이하고 고순도의 제품을 생산할 수 있다. 순수한 나노 입자뿐 아니라 챔버 내부를 산화 분위기로 조장함으로써 산화물 나노 입자의 제조에도 응용될 수 있다.

Description

나노 입자 제조 장치 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법{Appratus for making nano-particles and method of preparing nano-particles using the same}
본 발명은 나노 입자 제조 장치 및 이를 이용한 나노 입자의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전자 가속빔을 이용하여 원재료를 가열, 증발시켜 기체상태에서 고체상태의 분말로 응축시킴으로써, 나노 미터(10-9 meter) 크기의 입자를 제조하는 장치 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 나노 입자 재료들이 가지는 물리적, 화학적 성질의 우수성이 알려짐으로써 그 수요가 증가하고 있다. 기존에 가장 많이 사용되고 있는 나노 입자의 제조 방법은 "불활성 기체 응축법(Inert Gas Condensation)"이다(H. Gleiter, Prog. Mater. Sci., Vol. 33, P. 223, 1989; C. Suryanarayana, Inter. Mater. Rev., Vol. 40, P. 41, 1995). 이는 불활성 기체 분위기를 조성한 챔버내에서 원재료를 저항열을 이용, 가열하여 증발시킴으로써 고체상태의 나노 입자를 제조하는 방법이다. 불활성 기체 응축법은 비교적 공정이 간단하면서 제조 공정 변수를 조절하기 용이한 장점을 가지고 있으나, 저항열을 이용함으로써 녹는점이 높은 재료의 나노 입자 제조에 제약을 받으며, 제조 시간 또한 길어 대량 생산에는 적합하지 못하다. 그리고, 필라멘트에 의한 저항열을 열원으로 사용함으로써 필라멘트가 불순물원으로 작용하여 고순도의 나노 입자 제조에 적합하지 못하고 제조 원가 또한 높은 편이다.
나노 입자의 제조에 있어서, 저비용으로 순도가 높으며 균일한 크기 분포와 형상을 가진 입자를 대량으로 생산할 수 있어야 한다.
본 발명은 상술한 기존의 나노 입자 제조법이 가지고 있던 문제점들을 보완하여 균일한 크기와 형상을 가지며, 고순도의 나노 크기 입자를 대량으로 제조할 수 있는 장치 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 원재료를 수용하기 위한 챔버, 상기 챔버내에 고에너지 전자 가속빔을 주입하는 전자빔 가속기, 상기 챔버 내부를 진공으로 만드는 진공펌프, 상기 챔버 내의 분위기를 조장하는 가스를 주입하는 고압 조절기, 및 생성된 나노 입자를 수집하여 응축하는 냉각판을 구비하는 나노 입자 제조 장치를 제공한다.
상기 나노 입자 제조 장치는 상기 원재료 표면 근처에서 생성된 나노 입자를 교반하는 팬을 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 나노 입자 제조 장치는 상기 냉각판의 작용을 제한하는 뚜껑을 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 불활성 기체 분위기또는 산화 분위기에서 원재료를 고에너지 전자 가속빔을 이용하여 가열/증발시켜 순수 또는 산화물 나노 입자를 각각 제조하는 방법을 제공한다.
상기 전자 가속빔의 에너지는 1.0∼2.0 MeV의 범위인 것이 바람직하다.
상기 원재료 표면 근처에서 교반용 팬을 이용하여 생성된 나노 입자를 교반 시키는 것이 바람직하다.
전술한 나노 입자 제조 장치를 이용하는 나노 입자 제조 방법에 따르면, 단시간 내에 나노 입자를 대량 생산할 수 있고, 제조된 입자의 크기가 균일하며, 형상이 구형에 가까우며, 고순도의 나노 입자를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법을 보다 상세히 살펴보기로 한다.
먼저 본 발명의 나노 입자 제조 장치에 대하여 설명한다. 도 1은 본 발명에서 사용한 나노 입자 제조 장치의 대략적인 도면이다. 왼쪽 부분이 실제 입자 제조를 위하여 원재료(28)를 수용하는 챔버(14)부분이고, 오른편은 챔버내 분위기를 조장하기 위한 장치들이다. 상기 나노 입자 제조 장치는 챔버내로 고에너지 전자 가속빔을 주입하는 전자빔 가속기(20), 챔버 내부를 진공으로 만드는 진공펌프(26), 챔버 내의 분위기를 조장하는 가스를 주입하는 고압 조절기(34), 및 생성된 나노 입자를 수집하기 위하여 액체 질소나 냉각수로 냉각시킬 수 있는 냉각판(16)을 구비하고 있다.
또한, 상기 나노 입자 장치는 상기 원재료(28) 표면 근처에서 생성된 나노 입자를 교반하는 팬(22)을 더 구비할 수 있다. 이 교반용 팬의 역할은 생성된 나노 입자가 원재료의 표면에 머물게 되면 원재료의 표면에서 증발되어 올라오는 원자들과 결합하여 조대화가 일어나 입자가 커지는 것을 방지하는 것이다.
그리고, 상기 나노 입자 제조 장치는 상기 냉각판(16)의 작용을 제한하는 뚜껑(30)을 더 구비할 수 있다. 이 뚜껑은 더 이상의 나노 입자 생성을 차단하는 역할을 하며, L형 로드의 뚜껑인 것이 바람직하다.
이어서, 상기 나노 입자 제조 장치를 이용하여 나노 입자를 제조하는 방법을 살펴본다. 불활성 기체 분위기 또는 산화 분위기에서 원재료를 고에너지 전자 가속빔을 조사하면 전자 가속빔으로부터 에너지를 전달받은 원재료는 표면에서부터 원자단위로 떨어져 나오게 된다. 원자 단위로 떨어져 나온 원재료는 불활성 기체 분위기에서 핵생성(nucleation)/성장(growth)을 거듭하여 순수한 나노입자를 생성한다. 또한 산화물 분위기에서는 원자 단위로 떨어져 나온 원재료는 산소와 반응하고 핵생성과 성장을 거쳐 산화물 나노 입자를 생성한다.
이때, 상기 전자 가속빔의 에너지는 1.0∼2.0 MeV의 범위인 것이 바람직하다. 에너지가 1.0 MeV보다 낮으면 제조 속도가 느린 단점이 있고, 2.0 MeV보다 높아져도 핵생성/성장 속도의 제약으로 제조 속도가 증가하지 않는다.
또한, 상기 원재료 표면 근처에서 교반용 팬을 이용하여 생성된 나노 입자를 교반 시키는 것이 바람직하다. 원자 단위로 원재료의 표면에서 떨어져 나와 핵생성과 성장 반응을 일으키고, 이렇게 생성된 나노 입자들이 오랫동안 원재료의 표면에 머물게 되면 입자의 조대화가 일어나서, 나노 크기의 입자를 생산할 수 없고, 또 그 무게에 의하여 다시 원재료나 바닥으로 떨어지는 현상이 일어난다. 이를 방지하기 위하여 원재료(28) 근처에 있는 교반용 팬(22)을 이용하여 챔버(14) 내부의 분위기를 교반시킨다. 이렇게 함으로써 제조된 나노 입자들이 냉각판(16)으로 이동하여 수집을 용이하게 하는 효과도 얻는다.
도 2는 나노 입자 제조 방법의 흐름도이다. 도 1에서 보인 장치를 이용하여 순수한 물질의 나노 입자를 제조할 경우는 진공펌프(26)를 이용하여 챔버(14) 내부를 진공으로 만든 후(약 2×10-6 torr 이상) 불활성 기체(아르곤 Ar, 헬륨 He)를 주입한다. 원재료(28)를 전자빔 가속기(20)를 이용해 증발시킨 후, 산화시킴으로써 산화물 나노 입자를 제조할 때는, 대기 중에서 제조하거나, 산소를 주입하여 산화 분위기를 만들어 준다. 전자 가속빔은 1.0∼2.0 MeV의 용량을 가지고 있으며, 조사되었을 때 원재료(28)의 표면은 102∼104℃로 가열시켜 짧은 시간 동안 많은 양을 가열/증발시킬 수 있다. 충분한 양의 나노 입자가 모아지면 뚜껑(30)을 닫고, 전자빔을 중단시키고 나노 입자를 수집한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자의 제조 방법을 보다 상세히 설명한다. 하기 실시예는 예시적인 것이며, 본 발명의 범위를 한정하지 않는다.
[실시예]
도 1에 보인 장치를 이용하고 도 2에 보인 흐름도에 따라, 순수한 규소(Si)를 사용하여 SiO2 나노 입자를 제조하였다. 산화 분위기로 조장된 챔버내에서 1.4 MeV의 전자빔 가속기를 이용하여 전자빔을 규소의 표면에 조사시키서 규소 원자를 증발시켰다. 증발된 규소 원자는 챔버내의 산소와 반응하여 SiO2를 생성하고, 핵생성과 성장 과정을 거쳐 나노 입자를 생성하며, 교반을 통해 위쪽의 냉각판에 흡착시켰다. 약 20 분 동안 전자빔을 조사하고 입자를 수집하였다. SiO2 나노 입자는 20 g정도 수집되었다. 이는 밀도가 2.2 g/m2이므로 상당한 양의 나노 입자가 제조되었다는 것을 의미한다.
도 3은 제조된 SiO2 나노 입자의 X-선 회절 패턴이다. 도 3에서 2θ의 값이 22o 정도에서 넓은 피크가 나타나고 45o 정도에서 작고 넓은 피크가 나타나는 전형적인 비정질 SiO2의 회절 패턴으로서, 본 발명에 의해 제조된 SiO2 나노 입자는 비정질임을 알 수 있다.
도 4(a) 및 4(b)는 본 발명에 의하여 제조된 SiO2 나노 입자의 투과 전자 현미경(TEM) 사진이다. 도 4를 참조하면, 생성된 SiO2 입자는 완전한 구형임을 알 수 있다.
도 5는 도 4로부터 구한 SiO2 입자의 크기 분포도이다. 여기서 SiO2 입자의 평균크기는 약 평균 크기는 약 87 나노미터임을 알 수 있다.
본 발명에 따르면, 고에너지 전자 가속빔을 이용하여 원재료를 가열/증발시킴으로써, 단시간 내에 나노 입자의 대량 생산이 가능하고, 제조된 입자의 크기가 균일하며, 형상이 구형에 가깝다. 또, 제조 공정상 변수들의 제어가 용이하고 고순도의 제품을 생산할 수 있다. 순수한 나노 입자뿐 아니라 챔버 내부를 산화 분위기로 조장함으로써 산화물 나노 입자의 제조에도 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 전자 가속빔 나노 입자 제조 방법을 실시하는데 사용된 장치의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 일련의 제조 방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 비정질 SiO2 나노 입자의 X-선 회절 패턴이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 비정질 SiO2 나노 입자의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 비정질 SiO2 나노 입자의 직경에 따른 입자수를 나타낸 크기 분포도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10: 냉각수 튜브 12: 압력 게이지 14: 챔버
16: 냉각판 18: L형 로드 20: 전자빔 가속기
22: 교반용 팬 24: 열전쌍 26: 진공 펌프
28: 원재료 30: 뚜껑 32: 개스통
34: 고압 조절기 36: 가스 흐름 제어기

Claims (7)

  1. 원재료를 수용하기 위한 챔버, 상기 챔버내에 고에너지 전자 가속빔을 주입하는 전자빔 가속기, 상기 챔버 내부를 진공으로 만드는 진공펌프, 상기 챔버 내의 분위기를 조장하는 가스를 주입하는 고압 조절기, 및 생성된 나노 입자를 수집하는 냉각판을 구비하는 나노 입자 제조 장치.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 원재료 표면 근처에서 생성된 나노 입자를 교반하는 팬을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 장치.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 냉각판의 작용을 제한하는 뚜껑을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 장치.
  4. 불활성 기체 분위기 또는 산화 분위기에서,
    원재료를 수용하기 위한 챔버, 상기 챔버내에 고에너지 전자 가속빔을 주입하는 전자빔 가속기, 상기 챔버 내부를 진공으로 만드는 진공펌프, 상기 챔버 내의 분위기를 조장하는 가스를 주입하는 고압 조절기, 및 생성된 나노 입자를 수집하는 냉각판을 구비하는 나노 입자 제조 장치를 이용하여,
    원재료를 가열/증발시켜 순수 또는 산화물 나노 입자를 각각 제조하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 전자 가속빔의 에너지는 1.0∼2.0 MeV의 범위인 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조방법.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 원재료 표면 근처에서 교반용 팬을 이용하여 생성된 나노 입자를 교반 시키는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조방법.
  7. 제 4항에 있어서, 상기 원재료로 Si를 사용하여 나노 크기의 비정질 SiO2 입자를 제조하는 방법.
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