CN112126949B - 一种多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法。制备的纳米颗粒合金成分为TiaZrbHfcModNbe(5≤a≤55，10≤b≤65，0≤c≤20，0≤d≤20，0≤e≤65，a+b+c+d+e＝100)，纳米颗粒的统计平均粒径范围在18‑89nm之间，并且颗粒尺寸可通过热震荡时间调控。其制备过程如下所述：原料准备、混合溶液、准备热震荡基材、热震荡，最后用超声清洗仪器将生长有多主元合金纳米颗粒的石墨烯从碳纤维条上分离下来。本发明还公开了一种热震荡制备方法或多主元合金纳米颗粒的应用，本发明制备的多主元合金纳米颗粒具有特殊的贮氢特性，该纳米合金颗粒在储氢材料领域具有一定的应用前景。

Description

一种多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法。
背景技术
相比传统材料，纳米材料具有一些特殊效应(如量子尺寸效应、小尺寸效应、界面效应、宏观量子隧道效应)，基于其大的比表面积和纳米尺寸效应，制备纳米材料可能使其反应动力学性能得到显著提升，在加快反应速率方面有重要应用价值。氢气是未来零碳经济的首选载体，而在诸多贮氢技术中，固态贮氢在储氢密度和安全性方面独具优势。多主元贮氢合金因其元素多样性和元素比例调节较广的特性，使其可能满足不同的贮氢应用背景。多主元贮氢合金中元素组分差异引起的晶格畸变效应，可能为氢原子提供更多的晶格间隙位置，从而增大贮氢容量。因此，多主元合金可能比传统合金具备更优秀的贮氢性能。目前已开发出TiVZrNbHf、TiZrNbMoV、CoFeMnTixVyZrz、TiZrNbHf等多种多主元贮氢合金，最大贮氢密度高达原子密度10.36(1022/cm3)。
多主元合金在贮氢容量方面具有优异性能，将多主元贮氢合金纳米化是提升其贮氢动力学性能有效途径，已有研究表明Pd的纳米颗粒比块体具有更好的贮氢动力学性能，因此多主元贮氢合金纳米颗粒在固态贮氢材料领域有重要的应用价值。但是，现有的多主元贮氢合金存在贮氢动力学性能较差的缺陷，主要体现在以下两个方面：传统多主元贮氢合金形态为块体或粉体，通过块体制备出的合金颗粒尺寸较大，尺度在微米量级；多主元合金贮氢合金组元复杂，传统的纳米颗粒制备技术不论是气相法、液相法、还是固相法，将其应用于多主元合金纳米颗粒的制备都会存在难以避免金属间化合物的析出，以及制备出的颗粒元素和尺寸分布不均匀的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法及其应用，该热震荡方法制备出的多主元合金纳米颗粒，可能具有优异动力学贮氢性能，可满足在热能储存***或高密度贮氢***中的固态贮氢材料快速吸放氢的应用需求。本发明具体方案如下：
一种多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法，其特点在于，该方法具体是按以下步骤完成的：
1)原料准备：
称量至少两种分别含元素Ti、Zr、Hf、Mo及Nb的金属盐，加入溶解液，分别配置成一定浓度的盐溶液；
2)混合溶液：
取等体积配置好的各盐溶液，加入离心管中混合，放置于超声清洗仪中清洗震动，使所述盐溶液完全混合均匀；
3)准备热震荡基材：
3.1)将碳纤维布剪裁成碳纤维条，对碳纤维条进行超声清洗，碳纤维条晾干后在两端分别粘贴适当长度的铜胶带，并放置于玻璃皿中；
3.2)称取适量的石墨烯，加入盐溶液中，混合均匀；
3.3)将含有石墨烯的盐溶液缓慢滴至碳纤维条上，每次滴至刚好完全覆盖碳纤维，然后停止滴液，等溶解液晾干；
3.4)多次重复步骤(3.3)，直至全部滴完，干燥，放入充满氩气的手套箱内；
4)热震荡：
将碳纤维条固定于手套箱内的加热台上，在碳纤维条两端的铜胶带上接入直流脉冲电源；恒流模式下设置电流值及脉冲时间等电源参数，启动脉冲电流，进行热震荡合成；
用超声清洗仪器将生长有多主元合金纳米颗粒的石墨烯从碳纤维条上分离下来。
进一步，步骤(4)中，所述的脉冲时间为5s～15s，电流大于5A。可以制备的多主元合金纳米颗粒的统计平均径粒范围在18-89nm之间，且颗粒尺寸可通过脉冲时间控制。
进一步，步骤(1)中所述的含Ti、Zr、Hf、Mo、Nb的金属盐纯度分别在97％、98％、99.5％、99％、99％以上。
进一步，步骤(1)中，所述的溶解液为无水乙醇或去离子水。
进一步，步骤(1)中，所述含Ti、Zr、Hf、Mo、Nb的金属盐分别为C10H10Cl2Ti、C20H28O4Zr、Cl4Hf、MoCl、Cl5Nb。
进一步，步骤(3.4)中，所述的氩气的纯度大于等于99.99％。
本发明还提供了一种基于前述的多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法所制备的多主元合金纳米颗粒，其特点是，所述多主元合金纳米颗粒为TiaZrbHfcModNbe，其中，所述表达式中a、b、c、d及e分别表示各对应组分的原子比例，且满足以下条件：5≤a≤55，10≤b≤65，0≤c≤20，0≤d≤20，0≤e≤65，a+b+c+d+e＝100。
所述的多主元合金纳米颗粒的统计平均径粒范围在18-89nm之间。
本发明还提供了一种基于前述的多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法或所述多主元合金纳米颗粒的应用，其特点是，将所述的多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法或所述的多主元合金纳米颗粒应用于贮氢领域。
本发明的原理及有益效果在于：
1.本发明提供了一种多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法，该方法采用热震荡分解负载在碳纤维条上的石墨烯金属混合盐溶液，制备方法简单有效。该方法克服了针对贮氢应用背景的多主元合金纳米颗粒制备困难的缺陷。
2.本发明提供了一种通过所述的热震荡制备方法制备的多主元合金纳米颗粒，所述的多主元合金纳米颗粒的组织较均匀，统计平均粒径范围在18-89nm之间，具有大的比表面积，使其具备更快的吸放氢速率，该多主元纳米合金材料能够保证在高贮氢容量的基础上显著提升其动力学性能。
3.本发明制备的多主元合金纳米颗粒在贮氢领域有重要的应用价值。对比传统方法(真空电弧炉熔炼)合成的多主元合金块，本发明多主元合金纳米颗粒具有更优异的贮氢动力学性能优势；本发明解决了传统的材料因为动力学性能较差所以无法投入实际应用(如Mg基贮氢材料)的缺陷，本发明方法制备的多主元纳米颗粒可以应用到传统材料中去，提升其动力学性能。另外，由于多主元贮氢合金纳米颗粒的制备还有利于在透射电子显微镜下研究合金的贮氢机制，从而本发明的多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法为新型合金的设计和贮氢性能的优化提升提供理论基础。
附图说明
图1为实施例中制备的多主元贮氢合金TiZr纳米颗粒的扫描电子显微组织；
图2为实施例中制备的多主元贮氢合金TiZrHfNb纳米颗粒的扫描电子显微组织；
图3为实施例中制备的多主元贮氢合金TiZrHfMoNb纳米颗粒的扫描电子显微组织；
图4为实施例中制备的多主元贮氢合金TiZrHfMoNb纳米颗粒的扫描电子显微组织。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下由特定的具体实施例说明本发明的制备方式及样品表征，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容全面地了解本发明的制备方法和合成纳米颗粒的形貌。
实施例1
1、多主元合金纳米颗粒成分设计。
本实施方式是一种由Ti、Zr两种元素组成的多主元贮氢合金TiZr纳米颗粒。
2、多主元合金纳米颗粒的制备。
多主元合金纳米颗粒的制备是最关键的一个步骤，制备过程如下：
1)原料准备：分别称量两种元素Ti、Zr的金属盐(二氯二茂钛C10H10Cl2Ti、乙酰丙酮钛锆C20H28O4Zr)，本实施例选用盐为高纯(纯度在97％以上)；分别配置两种金属盐浓度为0.025mol/l的无水乙醇盐溶液各10ml。
2)混合溶液：取等体积(各1ml)配置好的各盐溶液，加入离心管中混合，放置于超声清洗仪中清洗震动，使所述盐溶液完全混合均匀；
3)准备热震荡基材：3.1)将碳纤维布剪裁成碳纤维条，对碳纤维条进行超声清洗(清洗顺序依次为去离子水，丙酮，无水乙醇)，碳纤维晾干后在两端分别粘贴适当长度(与碳纤维重合长度不超过0.2cm，超出碳纤维长度小于0.5cm)的铜胶带，并放置于玻璃皿中；3.2)称取适量的石墨烯(2mg/ml)，加入盐溶液中，混合均匀；3.3)将含有石墨烯的盐溶液缓慢滴至碳纤维条上，每次滴至刚好完全覆盖碳纤维，然后停止滴液，等溶解液晾干；3.4)多次重复步骤(3.3)，直至120μl全部滴完，干燥，放入有机玻璃手套箱的过度仓中；
4)热震荡：将脉冲直流电源和固定碳布纤维的加热台放置入机玻璃手套箱，后将其抽真空，用99.99％的Ar气清洗一遍，然后在通入气压略小于大气压的Ar气(以可以正常自如地操作手套为宜)；操作手套箱，将直流电源的正负极鳄鱼夹夹到碳纤维两端的铜胶带上，鳄鱼夹不要超过通胶带触碰碳纤维，然后将其固定在加热台上；设置脉冲电流参数为(选用恒流模式)：电压30V、电流5A、时间为15s，设置好后启动开关用脉冲电流进行热震荡合成。用超声清洗仪器将生长有多主元合金纳米颗粒的石墨烯从碳纤维条上分离下来。
3、多主元合金纳米颗粒的表征。
1)扫描电子显微镜形貌组织分析
选取大小合适的单晶硅，超声清洗(清洗顺序依次为丙酮，去离子水，无水乙醇)晾干，在分离得到的多主元合金纳米颗粒负载石墨烯中加入适量的无水乙醇(使石墨烯具有较好的分散性即可)，将该石墨烯溶液(＞10μl)滴到单晶硅上，通过红外线加热灯烘干后，用扫描电子显微镜观察试样组织形貌。由图1可知多主元贮合金纳米颗粒的统计平均粒径为88.65±27.97nm。
2)元素分布和原子比分析
在扫描电子显微镜观察试样组织形貌图中选取纳米颗粒分布较为集中、大小适中且形状规则的纳米颗粒(图1中白色圆点)，作为能谱点扫描的取样点进行点能谱分析，分析能量计数可以得到多主元合金纳米颗粒的能谱计数得到的原子比，如表1所示。
从表1中看出，多主元合金纳米颗粒的Ti、Zr元素原子比约为46∶54。
表1
元素 原子％
Ti 46.2
Zr 53.8
实施例2
1、区别说明。
本实施例合成多主元贮氢合金TiZrHfNb纳米颗粒，具体实施方式与实例1相同，区别在于：原料为Ti、Zr、Hf和Nb的盐(二氯二茂钛C10H10Cl2Ti、乙酰丙酮钛锆C20H28O4Zr、四氯化铪Cl4Hf和五氯化铌Cl5Nb)；四种金属盐浓度分别为为0.0125mol/l；合成时间为5s。
2、多主元合金纳米颗粒的表征。
1)扫描电子显微镜形貌组织分析
选取大小合适的单晶硅，超声清洗(清洗顺序依次为丙酮，去离子水，无水乙醇)晾干，在分离得到的多主元合金纳米颗粒负载石墨烯中加入适量的无水乙醇(使石墨烯具有较好的分散性即可)，将该石墨烯溶液(＞10μl)滴到单晶硅上，通过紫外线加热灯烘干后，用扫描电子显微镜观察试样组织形貌。由图2可知多主元合金纳米颗粒的统计平均粒径为18.74±6.02nm。
2)元素分布和原子比分析
在扫描电子显微镜观察试样组织形貌图中选取纳米颗粒分布较为平坦、大小适中且形状规则的纳米颗粒(图1中白色圆点)，作为能谱点扫描的取样点进行点能谱分析，分析能量计数可以得到多主元合金纳米颗粒的能谱计数得到的重量比和原子比，如表2所示。
从表2中看出，多主元合金纳米颗粒的Ti、Zr、Hf、Nb元素原子比约为5∶52∶3∶40。
表2
元素 原子％
Ti 5.44
Zr 52.14
Hf 2.44
Nb 39.98
实施例3
1、区别说明。
本实施例合成多主元贮氢合金TiZrHfMoNb纳米颗粒，具体实施方式与实例1相同，区别在于：原料为Ti、Zr、Hf、Mo和Nb的盐(二氯二茂钛C10H10Cl2Ti、乙酰丙酮钛锆C20H28O4Zr、四氯化铪Cl4Hf、氯化钼ClMo和五氯化铌Cl5Nb)；五种金属盐浓度分别为为0.0125mol/l；合成时间为15s。
2、多主元合金纳米颗粒的表征。
1)扫描电子显微镜形貌组织分析
选取大小合适的单晶硅，超声清洗(清洗顺序依次为丙酮，去离子水，无水乙醇)晾干，在分离得到的多主元合金纳米颗粒负载石墨烯中加入适量的无水乙醇(使石墨烯具有较好的分散性即可)，将该石墨烯溶液(＞10μl)滴到单晶硅上，通过紫外线加热灯烘干后，用扫描电子显微镜观察试样组织形貌。由图3可知多主元合金纳米颗粒的统计平均粒径为48.97±14.82nm。
2)元素分布和原子比分析
在扫描电子显微镜观察试样组织形貌图中选取纳米颗粒分布位置较为平坦、大小适中且形状规则的纳米颗粒(图3中箭头所指白色圆点)，作为能谱点扫描的取样点进行点能谱分析，分析能量计数可以得到多主元合金纳米颗粒的能谱计数得到的重量比和原子比，如表3所示。
从表3中看出，多主元合金纳米颗粒的Ti、Zr、Hf、Mo、Nb元素原子比约为7∶14∶6∶11∶62。
表3
元素 原子％
Ti 7.13
Zr 13.83
Hf 6.19
Mo 10.59
Nb 62.26
实施例4
1、区别说明。
本实施例合成多主元贮氢合金TiZrHfMoNb纳米颗粒，具体实施方式与实例1相同，区别在于：原料为Ti、Zr、Hf、Mo和Nb的盐(二氯二茂钛C10H10Cl2Ti、乙酰丙酮钛锆C20H28O4Zr、四氯化铪Cl4Hf、氯化钼ClMo和五氯化铌Cl5Nb)；五种金属盐浓度分别为为0.0125mol/l；合成时间为5s。
3、多主元合金纳米颗粒的表征。
1)扫描电子显微镜形貌组织分析
选取大小合适的单晶硅，超声清洗(清洗顺序依次为丙酮，去离子水，无水乙醇)晾干，在分离得到的多主元合金纳米颗粒负载石墨烯中加入适量的无水乙醇(使石墨烯具有较好的分散性即可)，将该石墨烯溶液(＞10μl)滴到单晶硅上，通过紫外线加热灯烘干后，用扫描电子显微镜观察试样组织形貌。由图4可知多主元合金纳米颗粒的统计平均粒径为32.95+8.99nm。
2)元素分布和原子比分析
在扫描电子显微镜观察试样组织形貌图中选取纳米颗粒分布较为集中、大小适中且形状规则的纳米颗粒(图4中箭头所指白色圆点)，作为能谱点扫描的取样点进行点能谱分析，分析能量计数可以得到多主元合金纳米颗粒的能谱计数得到的重量比和原子比。如表4所示。
从表4中看出，多主元合金纳米颗粒的Ti、Zr、Hf、Mo、Nb元素原子比约为13∶17∶7∶12∶51。
表4
元素 原子％
Ti 12.67
Zr 16.57
Hf 7.17
Mo 12.19
Nb 51.41
综上，本专利基于固体储氢材料为应用背景而进行元素选择设计，采用自下而上的化学合成方法(混合盐溶液脉冲电流热震荡加热)制备多主元合金纳米颗粒，该多主元合金纳米颗粒不仅在反应动力学上比传统的粉末颗粒有较大的优势，而且其由于其负载在石墨烯上，可以直接用于有透射电镜贮氢机理研究，解决了传统高熵合金的块体或者粉末样品在该研究方面的应用局限性。

Claims (6)

1.一种多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法，其特征在于，该方法具体是按以下步骤完成的：
1）原料准备：
称量至少两种分别含元素Ti、Zr、Hf、Mo及Nb的金属盐，加入溶解液，分别配置成一定浓度的盐溶液；
2）混合溶液：
取等体积配置好的各盐溶液，加入离心管中混合，放置于超声清洗仪中清洗震动，使所述盐溶液完全混合均匀；
3）准备热震荡基材：
3.1)将碳纤维布剪裁成碳纤维条，对碳纤维条进行超声清洗，碳纤维条晾干后在两端分别粘贴适当长度的铜胶带，并放置于玻璃皿中；
3.2）称取适量的石墨烯，加入盐溶液中，混合均匀；
3.3）将含有石墨烯的盐溶液缓慢滴至碳纤维条上，每次滴至刚好完全覆盖碳纤维，然后停止滴液，等溶解液晾干；
3.4）多次重复步骤（3.3），直至全部滴完，干燥，放入充满氩气的手套箱内；
4）热震荡：将碳纤维条固定于手套箱内的加热台上，在碳纤维条两端的铜胶带上接入直流脉冲电源；恒流模式下设置电流值及脉冲时间，启动脉冲电流，进行热震荡合成；用超声清洗仪器将生长有多主元合金纳米颗粒的石墨烯从碳纤维条上分离下来；
其中，步骤（4）中，所述的脉冲时间为5s~15s，电流等于5A，所述的多主元合金纳米颗粒的平均径粒范围在18-89nm之间。
2.根据权利要求1所述的多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法，其特征在于，步骤（1）中含Ti、Zr、Hf、Mo、Nb的金属盐纯度分别在97%、98%、99.5%、99%、99%以上。
3.根据权利要求1所述的多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的溶解液为无水乙醇或去离子水。
4.根据权利要求1所述的多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法，其特征在于，步骤（3.4）中，所述的氩气的纯度大于等于99.99%。
5.一种基于权利要求1-4任一项所述的多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法所制备的多主元合金纳米颗粒，其特征在于：所述多主元合金纳米颗粒的表达式为TiaZrbHfcModNbe，其中，所述表达式中a、b、c、d及e分别表示各对应组分的原子比例，且满足以下条件：5≤a≤55，10≤b≤65，0≤c≤20，0≤d≤20，0≤e≤65，a+b+c+d+e=100。
6.一种基于权利要求1-4任一项所述的多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法或权利要求5所述的多主元合金纳米颗粒的应用，其特征在于，将所述的多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法或所述的多主元合金纳米颗粒应用于贮氢领域。
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