KR100455663B1 - Metal/nanomaterial heterostructure and method for the preparation thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속/나노소재 이종접합구조체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 기재 위에 수직 내지는 일방향으로 성장된 나노소재에 금속을 증착시키는 본 발명의 방법에 의하면, 나노소재의 팁(tip) 부위에 다양한 전극물질이 선택적으로 증착된, 금속/나노소재 이종접합구조체를 제조할 수 있으며, 본 발명에 따른 이종접합구조체는 나노 크기의 전자소자, 센서, 광소자, 자성소자 등에 이용될 수 있다.The present invention relates to a metal / nanomaterial heterojunction structure and a method for manufacturing the same, and according to the method of the present invention for depositing a metal on a nanomaterial grown vertically or in one direction on a substrate, Metal / nano material heterojunction structures, in which electrode materials are selectively deposited, may be prepared, and the heterojunction structures according to the present invention may be used in nano-sized electronic devices, sensors, optical devices, magnetic devices, and the like.
Description
본 발명은 나노소재의 팁(tip) 부위에 금속이 선택적으로 증착된, 금속/나노소재 이종접합구조체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 상기 금속/나노소재 이종접합구조체는 나노 크기의 전자소자, 센서, 광소자, 자성소자 등에 이용될 수 있다.The present invention relates to a metal / nanomaterial heterojunction structure and a method of manufacturing the metal, nanomaterial heterojunction structure is selectively deposited on the tip portion of the nanomaterial, the nano-scale electronic device, sensor , Optical elements, magnetic elements, and the like.
소자의 크기가 작아지면서, 기존에 사용하던 식각기술과 같은 탑다운(top down) 방식의 한계가 드러남에 따라, 원자 또는 분자 수준에서 원하는 기능을 발휘하는 나노소재를 만들기 위한 쌓아가기(bottom up) 방식으로의 전환이 요구되었다. 쌓아가기 방식으로 나노소자를 제조하기 위해서는, 원하는 기능을 충족시켜 줄 수 있는 나노구조물을 단일 소재 안에 구현할 수 있는 기술개발이 필수적이다.As the size of devices decreases, the limitations of top-down methods, such as those used in conventional etching techniques, have emerged, creating a bottom-up for nanomaterials that perform their desired functions at the atomic or molecular level. A switch to the way was required. In order to manufacture nanodevices in a stacked manner, it is necessary to develop a technology capable of implementing nanostructures in a single material that can satisfy desired functions.
특히, 금속은 소자의 전극에 해당하는 부분으로 소자에 전류를 공급하는 매우 핵심적인 역할을 하고, 특정 반도체 위에 증착시 금속과 반도체 간의 일함수 차이에 따라 다양한 특성(예: 오믹(Ohmic) 특성, 샤트키(Shottkey) 특성 등)을 나타내기 때문에, 나노소자 제조시 반도체 나노소재 위에 금속전극을 증착하는 것은 매우 중요하다. 또한, 반도체 위에 전이금속을 증착시킴으로써 전이금속의 고유한 자성특성을 이용한 자성소자의 제조가 가능하다.In particular, metal is a part corresponding to the electrode of the device and plays a very important role in supplying current to the device, and various properties (eg, ohmic characteristics, Since it exhibits the Schottkey characteristics, it is very important to deposit a metal electrode on a semiconductor nanomaterial during nanodevice fabrication. In addition, by depositing a transition metal on the semiconductor, it is possible to manufacture a magnetic device using the inherent magnetic properties of the transition metal.
이러한 관점에서, 금속 촉매를 이용하여 실리콘 나노선 및 금속성 탄소나노튜브의 이종접합구조체를 제조하여 샤트키 소자에 이용한 예가 1999년 미국 하버드대의 리버(Liber) 교수 연구진에 의해 발표된 바 있다(문헌[Nature, 399, p48(1999)] 참조). 그러나, 상기 방법에 의하면, 금속 촉매를 어닐링(annealing)시켜 나노미터 크기의 액적(liquid droplet)을 만들고, 이를 이용하여 원료를 고용화한 후 석출시키면서 나노선을 연속적으로 합성하기 때문에, 합성 중에 미량의 금속 촉매가 실리콘/탄소나노튜브 계면이나 주위에 다량 함입되어 전기적 광학적 특성을 저하시킬 뿐만 아니라, 실리콘과 탄소나노튜브 사이에 뚜렷한 계면이 형성되지 않아 실용화가 어렵다는 문제를 갖는다.In view of this, examples of fabricating heterojunctions of silicon nanowires and metallic carbon nanotubes using metal catalysts and using them in a Shatkey device have been published in 1999 by Professor Liber, Harvard University, USA. Nature, 399 , p 48 (1999). However, according to the above method, the metal catalyst is annealed to form nanometer-sized liquid droplets, and the nanowires are continuously synthesized while solidifying and then depositing the raw material, thereby minimizing the amount of nanoparticles. The metal catalyst of has a problem that it is difficult to put into practical use because a large amount of the metal catalyst is embedded in or around the silicon / carbon nanotube interface and surroundings, thereby reducing the electrical and optical properties.
2002년에 홍콩대학의 에스. 티. 리(S. T. Lee) 교수 연구진 또한 아크 임플랜테이션(arc implantation)에 의해 실리콘 나노선에 금속을 증착시킨 후 고속열처리(rapid thermal annealing)하여 금속 규소화물이 증착된 실리콘 나노선을 형성한 바 있으나(문헌[Advanced Material, 14, No. 3, p218(2002)] 참조), 이 방법에서는, 실리콘 나노선 자체의 방향과 모양이 일정치 않고, 나노선 표면에 증착된 금속 규소화물 또한 덩어리 형태로 매우 불규칙하게 존재하여, 형성된 실리콘 나노선을 소자에 응용할 가능성은 거의 희박한 실정이다.Hong Kong University S in 2002. tea. Professor Lee and his colleagues have also deposited metal on silicon nanowires by arc implantation, followed by rapid thermal annealing to form silicon nanowires on which metal silicides were deposited. (In Advanced Material, 14 , No. 3, p218 (2002)), in this method, the direction and shape of the silicon nanowire itself is not uniform, and the metal silicide deposited on the surface of the nanowire is also very irregular in lump form. In this case, the possibility of applying the formed silicon nanowires to the device is rare.
따라서, 본 발명의 목적은 나노소재의 팁 부위에만 선택적으로 금속이 증착된 금속/나노소재 이종접합구조체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a metal / nanomaterial heterojunction structure in which a metal is selectively deposited only on a tip portion of a nanomaterial, and a method of manufacturing the same.
도 1은 본 발명에 따른 금속/나노소재 이종접합구조체의 개략적인 제조도이고;1 is a schematic manufacturing diagram of a metal / nanomaterial heterojunction structure according to the present invention;
도 2a는 실시예에서 금속을 증착하기 전의 산화아연 나노막대의 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 2b, 2c 및 2d는 각각 실시예에서 제조된, 금(Au), 구리(Cu) 및 백금(Pt)이 각각 증착된 산화아연 나노막대의 SEM 사진이고;FIG. 2A is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a zinc oxide nanorod prior to metal deposition in an embodiment, and FIGS. 2B, 2C and 2D are gold (Au), copper (Cu) and platinum, respectively, prepared in the examples. (Pt) is an SEM photograph of each deposited zinc oxide nanorod;
도 3은 실시예에서 제조된, 금, 구리 및 백금이 각각 증착된 산화아연 나노막대의 EDXA(Energy Dispersion type X-ray Analyzer) 분석 결과이며;FIG. 3 shows the results of an energy dispersion type X-ray analyzer (EDXA) analysis of zinc oxide nanorods on which gold, copper, and platinum were deposited in Examples;
도 4a 및 4b는 실시예에서 제조된, 금 증착된 산화아연 나노막대의 저배율 투과전자현미경(TEM) 사진이고, 도 4c 및 4d는 상기 나노막대의 고배율 TEM 사진으로서 각각의 상단에 삽입된 사진은 산화아연 부분 및 금 부분 각각의 나노빔 회절(NBD) 패턴을 나타낸다.4A and 4B are low magnification transmission electron microscopy (TEM) photographs of gold-deposited zinc oxide nanorods prepared in the examples, and FIGS. 4C and 4D are high magnification TEM photographs of the nanorods, respectively. Nanobeam diffraction (NBD) patterns of the zinc oxide and gold portions, respectively.
상기 목적을 달성하기 위해서 본 발명에서는, 기재 위에 수직 내지는 일방향으로 성장된 나노소재에 금속을 증착시키는 것을 포함하는, 금속/나노소재 이종접합구조체(heterostructure)의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a heterostructure of a metal / nano material comprising depositing a metal on the nano-material grown in the vertical or one direction on the substrate.
본 발명에서는 또한, 상기 방법에 의해 제조된, 나노소재의 팁(tip) 부위에 금속이 증착된, 금속/나노소재 이종접합구조체를 제공한다.The present invention also provides a metal / nanomaterial heterojunction structure in which a metal is deposited on a tip portion of a nanomaterial prepared by the above method.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따르면, 다양한 증착법을 이용하여, 기재 위에 수직 내지는 일방향, 바람직하게는 수직으로 성장된 나노소재에 금속을 증착시킴으로써 나노소재의 팁 부위에 금속이 선택적으로 증착된, 금속/나노소재 이종접합구조체를 제조할 수 있다. 본 발명에 따른 금속/나노소재 이종접합구조체의 개략적인 제조도를 도 1에 나타내었다.According to the present invention, a metal / nanomaterial heterojunction, in which metal is selectively deposited on a tip portion of a nanomaterial by depositing metal on a nanomaterial grown vertically or in one direction, preferably vertically, using a variety of deposition methods. The structure can be prepared. A schematic manufacturing diagram of the metal / nano material heterojunction structure according to the present invention is shown in FIG. 1.
본 발명에 사용가능한 나노소재는 수직 내지는 일방향으로 성장되어 있는 것이면 모든 종류의 나노소재가 사용가능하며, 그의 구체적인 종류로는 ZnO, GaN, Si 및 InP 등을 들 수 있다.Nanomaterials that can be used in the present invention can be used for all kinds of nanomaterials as long as they are grown in a vertical or one direction, and specific examples thereof include ZnO, GaN, Si, and InP.
예를 들어, 산화아연의 경우에는, 아연-함유 유기금속과 산소-함유 기체 또는 산소-함유 유기물을 각각 반응기에 주입하고, 상압 이하의 압력 및 온도 200 내지 1,000℃의 반응조건 하에서 상기 반응물들을 화학반응시켜 유기금속 화학증착법에 의해 기재 상에 증착, 성장시킴으로써, 산화아연 나노선 또는 나노막대의 형태로 제조할 수 있다.For example, in the case of zinc oxide, zinc-containing organometallics and oxygen-containing gases or oxygen-containing organics are injected into the reactor, respectively, and the reactants are chemically reacted under reaction conditions of pressures below atmospheric pressure and temperatures of 200 to 1,000 ° C. By reacting and depositing and growing on a substrate by organometallic chemical vapor deposition, it can be produced in the form of zinc oxide nanowires or nanorods.
본 발명에 따른 유기금속 화학증착법에 의하면, 금속 촉매를 사용하지 않아 나노선 또는 나노막대의 팁 부위에 금속 촉매가 잔류할 가능성이 없고 나노선 또는 나노막대가 기재에 대해 수직으로 성장하고 그 두께와 길이가 균일하며 직경도200nm 이하의 작은 범위, 바람직하게는 수 나노미터까지 작게 조절할 수 있어, 금속 증착을 통한 이종접합구조체의 제조가 훨씬 수월하다.According to the organometallic chemical vapor deposition method according to the present invention, there is no possibility that the metal catalyst remains at the tip portion of the nanowire or the nanorod without using the metal catalyst, and the nanowire or the nanorod grows perpendicularly to the substrate and its thickness and The uniform length and the small diameter of 200 nm or less, preferably several nanometers, can be controlled to make heterojunction structures through metal deposition much easier.
본 발명에 사용가능한 금속의 구체적인 예로는 금(Au), 구리(Cu), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 및 이들의 합금을 들 수 있다. 금속을 증착하는 방법으로는 통상적인 증착방법을 모두 사용할 수 있으며, 스퍼터링(sputtering), 열 또는 전자빔 증발법(thermal or e-beam evaporation), 펄스 레이저 증착법(pulse laser deposition), 분자 빔 증착법(Molecular beam epitaxy) 등과 같은 물리적인 성장방법 뿐만이 아니라, 화학증착법(CVD) 등과 같은 다양한 방법이 적용될 수 있다. 필요에 따라, 금속 증착된 나노소재를 열처리할 수 있다.Specific examples of metals usable in the present invention include gold (Au), copper (Cu), platinum (Pt), aluminum (Al), manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni) and These alloys are mentioned. As a method of depositing a metal, all conventional deposition methods may be used, and sputtering, thermal or e-beam evaporation, pulse laser deposition, and molecular beam deposition (Molecular) In addition to physical growth methods such as beam epitaxy, various methods such as chemical vapor deposition (CVD) may be applied. If necessary, the metal deposited nanomaterial may be heat treated.
이러한 본 발명의 방법에 의하면, 나노소재의 팁 부위에 선택적으로 금속이 증착되고 금속과 나노소재 사이의 계면이 매우 뚜렷한, 금속/나노소재 이종접합구조체가 제조될 뿐만 아니라 다양한 금속의 증착이 가능하여, 제조된 이종접합구조체를 나노 크기의 전자소자, 센서, 광소자, 자성소자 등에 유용하게 이용할 수 있다.According to the method of the present invention, the metal is selectively deposited on the tip portion of the nanomaterial and the metal / nano heterojunction structure, in which the interface between the metal and the nanomaterial is very clear, is prepared, as well as the deposition of various metals. The heterojunction structure can be usefully used for nano-sized electronic devices, sensors, optical devices, magnetic devices, and the like.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the following examples. However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.
실시예Example
통상적으로 사용되는 유기금속 화학증착 장치를 이용하여 Al2O3기재 위에 산화아연 나노막대를 성장시켰다. 반응물질로는 디에틸아연 및 O2를 사용하였고, 운반기체로 아르곤을 사용하였다. 개별적인 라인을 통해 O2및 디에틸아연 기체를 각각 반응기내로 주입하였으며, 이때 흐름 속도를 각각 20 내지 100sccm 및 1 내지 10sccm의 범위로 조절하였다. 반응기 내에서 상기 반응물질의 전구체를 화학반응시켜 기재 상에 산화아연 나노막대를 증착, 성장시켰다. 약 1시간에 걸쳐 나노막대의 성장이 진행되는 동안 반응기 내의 압력은 1 내지 100torr로, 온도는 200 내지 700℃로 유지하였다.Zinc oxide nanorods were grown on an Al 2 O 3 substrate using a conventional organometallic chemical vapor deposition apparatus. Diethylzinc and O 2 were used as the reactants, and argon was used as the carrier gas. O 2 and diethylzinc gas were injected into the reactor via separate lines, respectively, with flow rates controlled in the range of 20-100 sccm and 1-10 sccm, respectively. The precursor of the reactant was chemically reacted in the reactor to deposit and grow a zinc oxide nanorod on the substrate. The pressure in the reactor was maintained at 1 to 100 torr and temperature at 200 to 700 ° C. during the growth of the nanorods over about 1 hour.
이어, 전자빔 증발법을 이용해 나노막대 위에 금, 구리 및 백금 각각이 10 내지 100nm의 두께가 될 때까지 증착을 수행하였다. 금속 증발을 위한 전자빔의 가속 전압과 발산 전류(emission current)는 각각 4-20 kV 및 40-400 mA이었으며, 금속 증착시 반응기의 압력은 10-5mmHg 전후로, 기재의 온도는 상온으로 유지하였다.Subsequently, deposition was performed on the nanorods by using an electron beam evaporation method until gold, copper, and platinum each had a thickness of 10 to 100 nm. The acceleration voltage and emission current of the electron beam for metal evaporation were 4-20 kV and 40-400 mA, respectively, and the pressure of the reactor during metal deposition was about 10 -5 mmHg, and the temperature of the substrate was maintained at room temperature.
금속을 증착하기 전의 산화아연 나노막대의 주사전자현미경(SEM) 사진을 도 2a에, 금, 구리 및 백금이 각각 증착된 산화아연 나노막대의 SEM 사진을 도 2b, 2c 및 2d에 각각 나타내었다. 도 2a 내지 2d로부터, 금속이 나노막대의 팁 위에 선택적으로 잘 증착되어 나노막대의 직경이나 형상에 큰 변화가 나타나지 않았음을 알 수 있다.Scanning electron microscope (SEM) photographs of the zinc oxide nanorods prior to metal deposition are shown in FIG. 2A and SEM photographs of the zinc oxide nanorods in which gold, copper and platinum are deposited, respectively, in FIGS. 2B, 2C and 2D. It can be seen from FIGS. 2A-2D that the metal is selectively deposited on the tip of the nanorods so that no significant change in diameter or shape of the nanorods is seen.
금, 구리 및 백금이 각각 증착된 산화아연 나노막대의 EDXA 분석 결과를 도3에 나타내었는데, 증착을 수행한 각 금속 성분이 검출되었다.EDXA analysis results of zinc oxide nanorods on which gold, copper and platinum were deposited, respectively, are shown in FIG. 3, and each metal component on which deposition was performed was detected.
금 증착된 산화아연 나노막대의 저배율 투과전자현미경(TEM) 사진을 도 4a 및 4b에, 상기 나노막대의 고배율 TEM 사진을 도 4c 및 4d에 나타내었으며, 산화아연 부분 및 금 부분 각각의 나노빔 회절(NBD) 패턴을 도 4c 및 4d의 상단에 각각 삽입하였다. 도 4a 및 4b로부터, 금이 산화아연 나노막대의 팁 끝에 선택적으로 증착되었음을 알 수 있으며, 도 4c 및 4d로부터, 산화아연과 금 사이의 계면이 매우 뚜렷하게 형성되어 있음을 알 수 있다. 또한, 도 4d의 나노빔 회절 패턴으로부터, 저온에서 증착시킨 금 또한 어느 정도 결정화되어 있어서 격자구조가 관측됨을 알 수 있다.Low magnification transmission electron microscope (TEM) images of gold deposited zinc oxide nanorods are shown in FIGS. 4A and 4B, and high magnification TEM images of the nanorods are shown in FIGS. 4C and 4D, and nanobeam diffraction of the zinc oxide portion and the gold portion, respectively. (NBD) patterns were inserted at the top of FIGS. 4C and 4D, respectively. It can be seen from FIGS. 4A and 4B that gold was selectively deposited at the tip end of the zinc oxide nanorods, and from FIGS. 4C and 4D, the interface between zinc oxide and gold is very clearly formed. In addition, it can be seen from the nanobeam diffraction pattern of FIG. 4D that the gold deposited at low temperature is also crystallized to some extent so that the lattice structure is observed.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하면, 나노소재의 팁 부위에 금속이 선택적으로 증착되고 금속과 나노소재 사이의 계면이 매우 뚜렷한, 금속/나노소재 이종접합구조체가 제조될 뿐만 아니라 다양한 금속의 증착이 가능하여, 제조된 이종접합구조체를 전자소자, 센서, 광소자, 자성소자 등의 다양한 나노소자에 유용하게 이용할 수 있다.As described above, according to the method of the present invention, a metal / nano heterojunction structure, in which a metal is selectively deposited on the tip portion of the nanomaterial and the interface between the metal and the nanomaterial is very distinct, is produced as well as various metals. Since the deposition of the heterojunction structure is possible, it can be usefully used in various nano devices such as electronic devices, sensors, optical devices, magnetic devices.
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