KR100426255B1 - 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름 - Google Patents

이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름은, 그래픽 용도로서의 표면특성이 우수할 뿐만 아니라 예컨대 전기전자재료 등 다양한 제품 용도로도 사용될 수 있도록 다기능화 및 고기능화를 도모하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름은, 표면의 60도 광택도가 100% 이상으로 표면층을 형성하는 유광층(A층)과; 폴리에스테르에 무기입자 5∼30중량% 및 형광증백제 0.5중량% 이하 함유되어 중간층을 형성하는 불투명층(B층)과; 그리고, 표면의 60도 광택도가 50% 이하로 이면층을 형성하는 무광층(C층)의 3층 적층구조로 이루어진 것을 특징으로 한다. 상기 유광층(A층) 및 무광층(C층)은 폴리에스테르에 실리카입자가 소정량 첨가되어 이루어진다. 따라서, 표면광택도가 향상되고, 또한 표면 및 이면에 상이한 표면특성 등 보다 나은 기능이 부여됨으로써, 상기 목적을 달성할 수 있다.

Description

이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름{BIAXIALLY STRETCHING POLYESTER LAMINATED WHITE FILM}
본 발명은 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름에 관한 것으로서, 특히 백색도가 높고 은폐력이 우수하며, 표면 및 이면에 상이한 표면특성을 부여함으로써 프린팅, 이미징, 광고, 전시 용도 등 광범위하게 적용가능한 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름에 관한 것이다.
폴리에스테르, 주로 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 우수한 물리적, 화학적 성질을 가지고 있기 때문에 고분자 가공제품으로 광범위하게 사용되고 있다. 예컨대, 폴리에스테르 백색필름은 라벨, 카드, 백색 플레이트, 사진용지, 이미지 용지 등의 대체물로 광범위하게 개발되고 있고 있다. 이러한 백색필름의 제조방법으로서, 적당량의 무기입자를 고분자 매트릭스에 충전시켜 백색필름을 만드는 방법이 널리 알려져 있다. 이 경우 무기입자로 사용되는 무기재료로는 통상적으로 이산화티타늄,탄산칼슘, 황산바륨 등이 있다.
이러한 무기재료를 폴리에스테르 고분자 매트릭스에 충전시켜 제조되는 백색필름들의 예로서, 영국특허 제1,563,591호, 동 제1,563,592호 및 일본 공개특허 제1985-30930호에는 황산바륨을 폴리에스테르에 충전시키거나, 황산바륨과 폴리올레핀을 폴리에스테르에 동시에 충전시켜 제조되는 백색필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 제1968-12013호, 동 제1987-207337호, 동 제1988-137927호 및 동 제1988-161029호에서는 탄산칼슘을 함유하는 폴리에스테르 백색필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 제1969-26752호 및 동 제1986-118746호에는 이산화티타늄을 함유하는 폴리에스테르 백색필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 제1988-193934호에는 아연화합물을 함유하는 이산화티타늄을 배합한 이축연신 폴리에스테르 필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 제1988-196632호에는 이산화티타늄, 실리카 및 알루미늄화합물을 함유하는 이축연신 폴리에스테르 필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 제1990-185532호에는 폴리올레핀을 무기입자에 피복시킨 입자를 배합한 폴리에스테르 백색필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 제1991-50241호에는 탄산칼슘, 황산바륨 및 스트론튬을 함유하는 폴리에스테르 백색필름이 개시되어 있다. 또한, 미국특허 제5,403,879호에는 제전특성을 부여한 백색필름이 개시되어 있고, 한국 공개특허 제1998-55562호에는 난연특성을 부여한 백색필름이 개시되어 있다.
그러나, 상기한 바와 같은 백색필름들은 모두 단층필름으로서, 보다 나은 기능 및 특성을 부여하는데는 한계가 있다. 이를 극복하기 위하여, 최근에는 공압출기술을 이용한 적층 백색필름이 제안되고 있다. 예컨대, 일본 공개특허 평8-252857호에는 폴리에스테르에 폴리올레핀수지를 첨가한 폴리에스테르 적층 백색필름의 제조방법이 개시되어 있고,동 평9-52335호에는 아연화합물, 알루미늄화합물 및 아나타제형 이산화티타늄을 첨가한 공압출 이축연신 폴리에스테르 적층 필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 평9-85918호에는 아나타제형 이산화티타늄과 루타일형 이산화티타늄을 첨가한 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 적층 백색필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 평9-187904호에는 극한점도차이가 0.001∼0.20인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 적층 백색필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 평11-123801호에는 투과농도가 0.2 이상, 색상 b 값이 2 미만, 표면의 60도 광택도가 60% 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 적층 백색필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 평11-157038호에는 산화티타늄입자, 황산바륨입자, 형광증백제를 함유하는 폴리에스테르 적층 백색필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 평11-170462호에는 산화티타늄입자, 황산바륨입자 및 형광증백제를 함유하고 겉보기밀도가 0.5∼1.3g/㎤인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 적층 백색필름이 개시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 평11-254622호에는 아나타제형 이산화티타늄과 연원자 농도가 50ppm 이하인 백색안료를 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 적층 백색필름이 개시되어 있다. 또한, 미국특허 제6,143,408호에는 투과농도가 0.2 이상, 색상 b 값이 2 미만이고, 프라이머층을 갖는 폴리에스테르 적층 백색필름이 개시되어 있다.
이러한 적층 백색필름들이 프린팅, 이미징, 광고, 전시 등의 그래픽 용도로사용되기 위해서는 표면의 색상, 광택도 등에 따라 제품의 선호도와 고급화에 많은 차이를 보이므로 표면특성이 중요한 요구물성으로 부각되는데, 이러한 표면특성은 기재의 표면조도를 인위적으로 제어함으로써 완성된다. 또한, 표면특성으로서의 제품의 광택도는 필름의 물성이나 기재의 표면설계에 따라 다르게 나타나는데, 기재의 광택도는 인쇄 등 후공정에 영향을 줄 뿐 아니라 제품의 고급화에도 영향을 미친다.
따라서, 본 발명은 목적은 그래픽 용도로서의 표면특성이 우수할 뿐만 아니라 예컨대 전기전자재료 등 다양한 제품 용도로도 사용될 수 있는 다기능화 및 고기능화된 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름의 제공을 목적으로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름의 적층구조를 나타내는 일부 단면도이다.
본 발명에 따른 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름은, 도 1에 도시된 바와 같이, 표면의 60도 광택도가 100% 이상으로 표면층을 형성하는 유광층(A층)과; 폴리에스테르에 무기입자 5∼30중량% 및 형광증백제 0.5중량% 이하 함유되어 중간층을 형성하는 불투명층(B층)과; 그리고, 표면의 60도 광택도가 50% 이하로 이면층을 형성하는 무광층(C층)의 3층 적층구조로 이루어진다.
본 발명에 따른 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름의 제조는 폴리에스테르 단층 백색필름 공정기술을 기조로 하여 공압출기술을 접목시킴으로써 가능하다. 백색필름 공정기술은 일반적인 폴리에스테르 필름 제조기술에 부가하여 고도의 공정기술이 요구된다. 특히 최근에는 광폭 폴리에스테르 생산라인이 일반화되고 있으므로 다량의 무기입자를 충전한 폴리에스테르 백색필름을 제조하기 위해서는 공정기술개발이 선행되어야 한다.
본 발명에 따른 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름의 제조시 고려되는 점들은 다음의 것들이다.
즉, 본 발명에서는 무기입자로서 이산화티타늄이 폴리에스테르에 충전되는데, 다량의 충전된 이산화티타늄은 폴리에스테르 매트릭스의 고유점도를 저하시키므로 폴리에스테르 매트릭스의 고유점도를 적정수준으로 유지하여야만 한다. 점도가 너무 낮으면 필름 제조시 파단이 발생할 가능성이 높다. 또한, 다량 함유된 무기입자는 캐스팅 공정시 고분자 용융물의 핵제로 작용하므로 결정화제어기술이 요구된다. 이울러, 이들 입자는 매트릭스의 연신성을 제한하므로 통상의 폴리에스테르 필름과는 다른 연신 매카니즘이 요구된다.
따라서, 본 발명에 따른 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름의 제조에 있어서 사용되는 이산화티타늄의 평균입자크기는 0.05∼5㎛이며, 바람직하게는 0.1∼0.5㎛이다. 입자크기가 0.05㎛ 미만이면 입자응집으로 인하여 필름 내의 입자분산성 저하가 초래되고, 입자크기가 5㎛를 초과하면 입자와 입자간, 입자와 매트릭스간의 상호 작용력이 약해져 연신공정시 기포 생성이 많아 공정불안정의 원인이 된다.
한편, 폴리에스테르에 대한 이산화티타늄의 충전량은 5∼30중량%이며, 바람직하게는 10∼20중량%이다. 충전량이 5중량% 미만이면 백색도가 낮고 은폐력이 적정요구치에 이르지 않으며, 충전량이 30중량%를 초과하면, 예컨대 용융물의스웰링(swelling) 현상의 저하, 용융물의 새깅(sagging) 현상의 증가를 초래하는 등 고분자의 유동특성이 변하고, 연신성이 저하되어 제막공정의 어려움이 야기된다.
이산화티타늄과 함께 폴리에스테르에 충전되는 형광증백제로는 비스벤족사졸계, 바람직하게는 2,2'-(1,2-에테네디일디-4,1-페닐린)비스벤족사졸이며, 첨가량은 0.005∼0.5중량%, 바람직하게는 0.05∼0.2중량%이다. 형광증백제의 첨가량이 0.005중량% 미만인 경우에는 증백효과가 미미하고, 첨가량이 0.5중량% 초과시에는 과다한 반사율에 의해 백색도가 감소한다.
필름의 표면특성을 조절하기 위하여 본 발명에서는 공압출 기술과 무기입자설계 기술을 이용하여 필름표면 조도를 입력함으로써 요구되는 광택도를 얻는다. 2종 3층이며 재료의 유변특성이 상이한 본 발명을 구성하는 기재들에 나타나는 압출불안정 등 수반되는 문제들은 각각의 재료유동 메커니즘을 이해함으로써 해결할 수 있다. 이를 위하여 유광층(A층) 및 무광층(C층)은 폴리에스테르에 이산화실리콘이 첨가되어 이루어지는데, 사용되는 이산화실리콘의 평균 입자크기는 1∼10㎛이며, 바람직하게는 2∼5㎛이다. 이산화실리콘의 첨가량은 0.1∼5중량%이며, 바람직하게는 0.5∼1중량%이다. 이산화실리콘의 첨가량이 많더라도 평균 입자크기가 1㎛ 미만이거나, 평균 입자크기가 크더라도 첨가량이 0.1중량% 미만이면, 충분한 소광성 및 인쇄성을 얻기 침들다. 반대로 10㎛를 초과하는 비교적 큰 입자가 5중량%를 초과하여 다량 함유되면 제막성이 떨어진다.
본 발명에서는 주요 물성으로서 60도 광택도를 ASTM D 523의 방법으로 측정하였다.
[실시예 1]
입자를 함유하지 않은 고유점도 0.65dl/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 원료 PM1이라 하고, 평균입자크기 0.3㎛인 이산화티타늄 50중량% 및 형광증백제(OB-1)를 0.15중량% 함유하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 원료 PM2라 하며, 평균입자크기 4㎛인 이산화실리콘을 5중량% 함유하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 원료 PM3이라 하며, 평균입자크기 2㎛인 이산화실리콘을 5중량% 함유하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 원료 PM4라 한다.
상기 원료 PM1 내지 PM4를 중량%로 다음의 표 1에 나타낸 비율로 건조한 후 피드 블록에서 3층으로 적층 및 공압출 다이를 통해 압출하여 캐스팅 드럼에서 냉각시켜 시트를 제조하였다.
이 시트를 종방향으로 75∼130℃의 온도 범위에서 3.0배 연신한 후 횡방향으로 90∼145℃의 온도범위에서 3.3배 연신하고, 215∼235℃의 온도범위에서 열처리를 행하여 평균두께 50㎛의 필름들을 차례로 얻었다.
원료 PM1 내지 PM4를 차례로 적용하여 제조된 각 필름을 구성하는 A층, B층 및 C층의 두께는 차례로 3㎛, 44㎛ 및 3㎛이었다.
[표 1]
구분 층 층 두께(㎛) 함량(중량%) 비고
PM1 PM2 PM3 PM4
실시예 1 A 3 90 0 0 10 적층
B 44 70 30 0 0
C 3 55 0 45 0
실시예 2 A 5 90 0 0 10 적층
B 40 70 30 0 0
C 5 55 0 45 0
실시예 3 A 3 90 0 0 10 적층
B 44 70 30 0 0
C 3 35 0 65 0
실시예 4 A 5 90 0 0 10 적층
B 40 70 30 0 0
C 5 35 0 65 0
비교예 1 - 50 70 30 0 0 단층
비교예 2 - 50 0 30 10 0 단층
[실시예 2]
표 1에 나타난 중량%의 원료 PM1 내지 PM4를 적용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 평균두께 50㎛의 필름을 차례로 얻었다. 원료 PM1 내지 PM4를 차례로 적용하여 제조된 각 필름을 구성하는 A층, B층 및 C층의 두께는 차례로 5㎛, 40㎛ 및 5㎛이었다.
[실시예 3]
표 1에 나타난 중량%의 원료 PM1 내지 PM4를 적용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 평균두께 50㎛의 필름을 차례로 얻었다. 원료 PM1 내지 PM4를 차례로 적용하여 제조된 각 필름을 구성하는 A층, B층 및 C층의 두께는 차례로 3㎛, 44㎛ 및 3㎛이었다.
[실시예 4]
표 1에 나타난 중량%의 원료 PM1 내지 PM4를 적용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 평균두께 50㎛의 필름을 차례로 얻었다. 원료 PM1 내지 PM4를 차례로 적용하여 제조된 각 필름을 구성하는 A층, B층 및 C층의 두께는 차례로 5㎛, 40㎛ 및 5㎛이었다.
[비교예 1]
입자를 함유하지 않은 고유점도 0.65dl/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 원료 PM1이라 하고, 평균입자크기 0.3㎛인 이산화티타늄 50중량% 및 형광증백제(OB-1)를 0.15중량% 함유하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 원료 PM2라 한다.
상기 원료 PM1 및 PM2를 중량%로 다음의 표 1에 나타낸 비율로 건조한 후 단층으로 압출하여 캐스팅 드럼에서 냉각시켜 시트를 제조하였다.
이 시트를 종방향으로 75∼130℃의 온도 범위에서 3.0배 연신한 후 횡방향으로 90∼145℃의 온도범위에서 3.3배 연신하고, 215∼235℃의 온도범위에서 열처리를 행하여 두께 50㎛의 필름들을 차례로 얻었다.
[비교예 2]
표 1에 나타난 중량%의 원료 PM1 및 PM2를 적용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 두께 50㎛의 필름을 얻었다.
상기한 바와 같이 얻어진 실시예 1 내지 실시예 4의 본 발명에 따른 필름들과, 비교예 1 및 비교예 2의 필름들에 있어서의 입자종류, 입자량 및 광택도는 다음의 표 2에 나타내었다.
[표 2]
구분 층 층두께(㎛) 이산화티타늄함량(중량%) 4㎛실리카함량(중량%) 2㎛실리카함량(중량%) 광택도(%)
실시예 1 A 3 0 0 0.1 141
B 44 15 0 0
C 3 0 2.25 0 39
실시예 2 A 5 0 0 0.1 138
B 40 15 0 0
C 5 0 2.25 0 28
실시예 3 A 3 0 0 0.1 143
B 44 15 0 0
C 3 0 3.25 0 24
실시예 4 A 5 0 0 0.1 135
B 40 15 0 0
C 5 0 3.25 0 18
비교예 1 - - 15 0 0 75
비교예 2 - - 15 0.5 0 45
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 비록 동일한 함량의 이산화티타늄이 첨가되었다 할 지라도, 실시예 1 내지 실시예 4에 의하여 얻어진 본 발명의 필름들이, 비교예들에 의하여 얻어진 필름에 비하여 표면광택도가 현저하게 향상되었다.
또한, 본 발명에 따른 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름에 있어서는, 3층중 가운데 층인 불투명층(B층)이 폴리에스테르에 무기입자 및 형광증백제가 첨가되어 이루어지고, 이 불투명층(B층)의 양쪽에 폴리에스테르에 이산화실리콘이 첨가되어 표면광택도가 100% 이상으로 형성되는 유광층(A층) 및 표면광택도가 50% 이하로 형성되는 무광층(C층)이 적층됨에 따라, 표면 및 이면에 상이한 표면특성이 부여된 것을 알 수 있었다.
상기한 바와 같이 구성된 본 발명에 따른 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름에 있어서는, 표면광택도가 향상되고, 또한 표면 및 이면에 상이한 표면특성 등 보다 나은 기능이 부여됨으로써, 특히 그래픽 분야인 프린팅, 이미징, 광고, 전시용도에 고기능화된 소재로 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 예컨대 전기전자재료 등 다양한 제품 용도로도 사용될 수 있다. 따라서, 소재의 고급화 및 범용화가 도모될 수 있다.

Claims (5)

  1. 표면의 60도 광택도가 100% 이상으로 표면층을 형성하는 유광층(A층)과; 폴리에스테르에 무기입자 5∼30중량% 및 형광증백제 0.5중량% 이하 함유되어 중간층을 형성하는 불투명층(B층)과; 그리고, 표면의 60도 광택도가 50% 이하로 이면층을 형성하는 무광층(C층)의 3층 적층구조로 이루어진 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기입자의 평균입자크기는 0.1∼10㎛인 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 무기입자는 이산화티타늄 및 황산바륨을 포함하는 군에서 하나 이상 선택된 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유광층(A층)은 폴리에스테르에 평균입자크기 0.05∼5㎛인 실리카입자가 0.5중량% 이하 첨가되어 이루어진 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 무광층(C층)은 폴리에스테르에 평균입자크기 0.5∼20㎛인 실리카입자가 0.5∼10중량% 첨가되어 이루어진 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 적층 백색필름.
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