KR100366166B1 - 난연성실리콘고무조성물 - Google Patents

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Abstract

난연성이 우수하고, 가황 성형시의 부생성물의 유해성을 감소시킨 난연성 실리콘 고무 조성물이 제공된다.
이 고무 조성물은 다음의 (1) 내지 (5)의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 난연성 실리콘 고무 조성물이다.
(1) 평균 조성식이
RmSiO(4-m)/2
(식 중, R은 수산기 또는 치환 또는 비치환 1가 탄화수소기이고, m은 1.98 내지 2.02의 양수를 나타낸다.)로 표시되는 오르가노폴리실록산 100 중량부,
(2) 미분상 실리카계 충전제 5 내지 500 중량부,
(3) 상기 제1성분에 대하여 3 내지 200 ppm의 백금 또는 동량의 백금을 함유하는 백금계 화합물,
(4) 상기 제3성분중의 백금량을 기준으로 하여 2 내지 200배 등량의 질소-질소 이중 결합을 제공할 수 있는 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 및
(5) 다음의 (A) 내지 (C) 중 어느 한 성분 중에서 선택된 금속원소 단체 또는 금속 화합물.
(A) 상기 제1성분에 대하여 10 내지 20,000 ppm의 세륨 또는 동량의 세륨을 함유하는 세륨계 화합물,
(B) 상기 제1성분에 대하여 1 내지 20 중량부의 산화철, 및
(C) 상기 제1성분에 대하여 1 내지 20 중량부의 산화티탄.

Description

난연성 실리콘 고무 조성물
본 발명은 난연성 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 난연성이 우수하고 가황 성형시의 부생성물의 유독성을 감소시킨 난연성 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.
실리콘 고무의 난연화에 대해서는 그 조성물중에 백금함유 화합물을 배합하는 것이 제안되고 있으며(일본국 특허 공고 제(소)44-2591호 공보 참조), 이 백금을 첨가함에 있어서, 난연성을 보다 높이기 위해 백금함유 화합물과 카본 블랙을 배합한 조성물(일본국 특허 공고 제(소)47-16546호 공보 참조), 백금 함유 화합물과 흄드 이산화티탄을 배합한 조성물(일본국 특허 공고 제(소)47-21826호 공보 참조), 백금 함유 화합물과 아조 화합물을 배합한 조성물(일본국 특허 공고 제(소)51-24302호 공보 참조), 백금 함유 화합물과 산화철을 배합한 조성물(일본국 특허 공고 제(소)51-35501호 공보 및 일본국 특허 공고 제(소)53-44501호 공보 참조), 백금함유 화합물 및 트리아졸계 화합물을 배합한 조성물(일본국 특허 공고 제(소)53-16019호 공보 및 일본국 특허 공고 제(소)62-61613호 공보 참조) 및 백금 함유 화합물과 질소 함유 유기기 및 불포화기를 함유한 유기 규소 화합물을 배합한조성물(일본국 특허 공고 제(평)3-39550호 공보 참조)이 제안되고 있다.
높은 난연성, 예를 들면 UL-94의 V-0 또는 V-1 레벨의 난연성은 백금함유 화합물과 아조화합물, 트리아졸계 화합물, 질소함유 유기규소 화합물 등의 병용에 의해 달성된다. 그러나, 아조 화합물의 병용에 있어서는 아조 화합물의 구조에 의해 난연성이 크게 달라지며, 지금까지 공급될 수 있는 아조 화합물은 유일하게 2,2'-아조비스 이소부티로니트릴이 요구되는 난연 레벨을 만족시킨 것에 지나지 않았다.
또한, 아조 화합물의 병용에 대하여 개시된 전술한 일본국 특허 공고 제(소)51-24302호에 있어서도 실시예로서 2,2'-아조비스 이소부티로니트릴만이 기재되고, 다른 곳에는 페닐기함유 아조 화합물 또는 산소 함유 아조 화합물이 예시되어 있을 뿐이고, 2,2'-아조비스 이소부티로니트릴 이외의 디알킬아조 화합물에 대해서는 구체적인 화합물의 언급은 없었다.
또한, 2,2'-아조비스 이소부티로니트릴의 경우, 가황 성형시에 분해하여 생성되는 테트라메틸 숙신산 디니트릴의 독성이 강하다는 문제가 있으나, 이 문제에 대해서도 전술한 일본국 특허 공고 제(소)51-24302호 공보에서는 전혀 언급되지 않았다.
또한, 트리아졸계 화합물의 병용에 있어서는, 가황 성형시에 강한 냄새가 나기 때문에 작업자에 나쁜 영향을 준다는 문제 이외에 가황을 저해하고, 경화물의 경도 및 모듈러스가 저하된다는 문제가 있다.
다시, 질소 함유 유기 규소 화합물의 병용에 있어서는, 실리콘 고무의 조성에 따라서는 난연성이 떨어지기 때문에 사용가능한 실리콘 고무의 조성이 한정되는문제가 있다.
따라서, 본 발명은 난연성이 우수하고 가황 성형시의 부생성물의 유해성을 감소시킨 난연성 실리콘 고무 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다,
본 발명은 다음의 (1) 내지 (5)의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 나연성 실리콘 고무 조성물이다.
(1) 평균 조성식이
RmSiO(4-m)/2
(식 중, R은 수산기 또는 치환 또는 비치환 1가 탄화수소기이고, m은 1.98 내지 2.02의 양수를 나타낸다.)로 표시되는 오르가노폴리실록산 100 중량부,
(2) 미분상 실리카계 충전제 5 내지 500 중량부,
(3) 상기 제1성분에 대하여 3 내지 200 ppm의 백금 또는 동량의 백금을 함유하는 백금계 화합물,
(4) 상기 제3성분중의 백금량을 기준으로 하여 2 내지 200배 등량의 질소-질소 이중 결합을 제공할 수 있는 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 및
(5) 다음의 (A) 내지 (C) 중 어느 한 성분으로부터 선택된 금속 원소 단체 또는 금속 화합물.
(A) 상기 제1성분에 대하여 10 내지 20,000 ppm의 세륨 또는 동량의 세륨을 함유하는 세륨계 화합물,
(B) 상기 제1성분에 대하여 1 내지 20 중량부의 산화철, 및
(C) 상기 제1성분에 대하여 1 내지 20 중량부의 산화티탄.
다음에 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명자들은, 아조 화합물으로서 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴)의 분해 생성물의 독성이 2,2'-아조비스 이소부티로니트릴의 분해 생성물의 독성과 비교하여 대단히 적고, 가황 성형시의 부생성물의 유해성이 감소되는 것을 발견하였다. 또한, 백금함유 화합물과 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴) 및 어떤 종류의 금속 원소 단체 또는 금속 화합물을 병용함으로써, 난연성도 대단히 우수해짐을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 있어서의 (1) 성분의 오르가노폴리실록산 은 다음의 평균 조성식으로 표시된다.
RmSiO(4-m)/2
(식 중, R은 수산기 또는 치환 또는 비치환 1가 탄화수소기이고, m은 1.98 내지 2.02의 양수를 나타낸다.)
치환 또는 비치환 1가 탄화수소기를 구체적으로 예시하면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기; 비닐기, 아릴기, 부텐기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 또는 이들의 기의 탄소원자에 결합된 수소원자의 일부 또는 전부를 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환시킨 클로로메틸기, 클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-시아노에틸기 등을 들 수 있다. 이들은 같거나 다를 수도 있다.
상기 오르가노폴리실록산은 그 말단이 트리메틸실릴기, 디메틸비닐기, 트리비닐실릴기, 메틸페닐비닐실릴기와 같은 트리오르가노실릴기 또는 수산기로 봉쇄된것으로 되지만, 이 조성물을 경화하여 수득되는 실리콘 고무의 강도가 저하되지 않도록 적어도 100,000 CS의 점도를 갖는 것이 바람직하며 100,000 내지 10,000,000 CS가 특히 바람직하다.
또한, 알케닐기를 0.0001 내지 5몰%, 특히 0.001 내지 0.5몰% 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 (2) 성분의 미분상 실리카계 충전제는 통상 그 비표면적이 50 m2/g 이상의 것이 바람직하며, 보다 바림직하는 것은 100 내지 400 m2/g이다. 이와 같은 실리카계 충전제로서는 예를 들면 흄드 실리카, 소성 실리카, 침강 실리카 등이 있으며, 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다. 또한, 이들의 실리카계 충전제는 그 표면을 예를 들면 쇄상 오르가노폴리실록산, 환상 오르가노폴리실록산, 오르가노클로로실란 및 헥사메틸디실라잔등에 의해 처리된 것도 좋다.
(2) 성분의 배합량은 (1)성분의 오르가노폴리실록산 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 500 중량부의 비율이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10 내지 50중량부이다. 배합량이 너무 많을 경우와 너무 적을 경우에는 수득되는 실리콘 고무 조성물의 가공성이 저하된다. 또 그 실리콘 고무를 경화하여 수득된 경화물이 충분한 인장강도, 인열강도 등의 기계적 강도를 갖지 않게 된다.
본 발명에 있어서 (3) 성분의 백금계 화합물은 공지의 것을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 백금원소 단체, 백금 화합물, 백금 복합체, 염화백금산, 염화백금산의 알콜 화합물, 알데히드 화합물, 에테르 화합물 및 각종 올레핀류와의 착화합물 등이 예시된다.
(3) 성분의 첨가량은, (1) 성분의 오르가노폴리실록산에 대하여 3 내지 200 ppm의 백금 또는 동량의 백금을 함유하는 백금계 화합물의 범위로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 (4) 성분의 2,2'- 아조비스(2-메틸부티로니트릴)은, 백금화합물 및 세륨계 화합물과 병용함으로써 난연성을 크게 향상시킨다. 지금까지 아조 화합물로서 유일하게 실용 가능했던 2,2'-아조비스이소부티로니트릴은 가황 성형시에 분해하여 주로 테트라메틸숙신산디니트릴이 되지만, 이것의 독성은 LD50(쥐에게 경구 투여하여 테스트)이 38.9인데 대하여, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴)의 분해 생성물인 디에틸디메틸숙신산디니트릴의 LD50은 1,316으로서 LD50에 있어서의 차가 두자리 수일 정도로 독성이 크게 저하하고 있으며, 결과적으로, 가황 성형시 또는 2차 가황시에 생성되는 중기의 독성은 큰폭으로 저감된다.
(4) 성분의 배합량은, (3) 성분중의 백금량에 대하여 2 내지 200배 등량의 질소-질소 이중 결합을 제공할 수 있는 양이면 좋다. 즉, -N=N-/Pt의 몰비가 2 내지 200이면 좋다. 배합량이 너무 적을 경우, 목적하는 난연성을 얻을 수 없다. 또, 배합량이 너무 많을 경우, 목적하는 난연성을 얻지 못할 뿐 아니라, 가황 성형시에발포하는 문제가 생긴다.
본 발명에 있어서 (5) 성분의 금속원소 단체 또는 금속화합물은 백금계 화합물 및 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴)과 병용함으로써 난연성을 크게 향상시키는 것으로, 구체적으로는 다음의 금속원소 단체 또는 금속 화합물을 들 수 있다. 이들 중 고체의 것은 실리콘 고무에 용이하게 분산되고, 기계적 강도를 저하시키지 않도록 입경이 50 ㎛ 이하의 미분상이 바람직하다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다.
세륨계 화합물으로서 세륨 원소단체, 산화세륨, 탄산세륨 등의 무기 화합물, 아세트산세륨, 옥틸산세륨, 세륨원자 함유 헤테로실록산 등의 유기 화합물 등을 들 수 있다. 다른 원소로는 예를 들면, 티탄, 알루미늄, 희토류 원소의 화합물과 의 혼합물으로서 공급되어도 좋다. 이 배합량은 (1) 성분의 오르가노폴리실록산을 기준으로 하여 10 내지 20,000 ppm의 세륨 또는 동량의 세륨을 함유하는 세륨계 화합물이면 좋다.
산화철로서는 일반적으로 적벤가라로 불리는 Fe2O3, 일반적으로 흑벤가라로 불리는 Fe3O4, 이들의 철원자의 일부가 아연, 마그네슘 등의 다른 금속으로 치환된 것을 들 수 있다. 이 배합량은 (1) 성분의 오르가노폴리실록산에 대하여 1 내지 20중량부이면 좋다.
산화티탄으로서는 루틸형 TiO2, 아나타형 TiO2, 사염화티탄의 가수분해에 의해 만들어지는 흄드 TiO3등을 들 수 있다. 이 배합량은 (1) 성분의 오르가노폴리실록산에 대하여 1 내지 20 중량부이면 좋다.
상술한 성분 이외에, 본 발명의 실리콘 고무 조성물에는 중합도가 100 이하의 저분자량 실록산, 실란올기 함유 실란, 알콕시기 함유 실란 등의 분산조제, 옥틸산철, 산화아연, 탄산아연, 탄산망간 등의 내열 향상제, 카본 블랙, 군청 등의 착색용 안료, 이형제 및 그 이외의 통상의 실리콘 고무 조성물에 첨가되는 첨가제를 용도 등에 따라 적절히 배합할 수 있다.
이와 같이 하여 얻어진 실리콘 고무 조성물은 가압성형, 이송성형, 사출성형, 압출성형 및 캘린더 성형 등의 일반 고무 성형법에 준하여 파이프, 시트, 이형 성형품 등의 소망의 형상으로 성형할 수 있고, 계속하여 통상법에 따라 가황 경화시킴으로써 고무 성형품으로 할 수 있다.
가황 경화에 있어서는, 종래 공지의 경화 촉매, 예를 들면, 유기과산화물을 사용할 수 있다. 구체적으로는 벤조일 퍼옥사이드, 모노클로로벤조일 퍼옥사이드, 3급-부틸퍼벤조에이트, 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드, 3급-부틸퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, 1,1-비스(3급-부틸퍼옥시)3,3,5-트리메틸시클로헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(3급-부틸퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(3급-부틸퍼옥시)헥산 등을 둘 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다. 또한, 그 배합량은 상기 실리콘 고무 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5부로 하는 것이 바람직하다.
또한, (1) 성분의 오르가노폴리실록산이 알케닐기를 2개 이상 갖는 경우, 가교제로서 규소 원소에 결합된 수소원자를 22개 이상 갖는 오르가노하이드로젠실록산을 사용하여 공지의 부가 가황시켜도 좋다. 이 경우, 규소 원자에 결합된 수소원자와 알케닐기의 비가 0.5 내지 5가 되도록 하는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 다음의 실시예에 제한되는 것이 아니다. 또한, 이하에서 부는 중량부를 나타낸다.
실시예 및 비교예에 사용된 원료는 다음과 같다.
오르가노폴리실록산: 분자쇄 양 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄된 (CH3)2SiO 단위 93.875 몰%와 (CH2=CH)(CH3)SiO 단위 0.125 몰%로 이루어진다. 점도는 10,000,000 센티스토크이다.
흄드실리카: 닛뽕 아에로질 (주)제, 상품명 「에로질 200」 비표면적 200 m2/g
디페닐실란디온·: Ph2Si(OH)2
결정질 실리카: (주)류모리제, 상품명 「크리스탈라이트 VXS」
염과백금산 2 % 용액: 염화백금산 알콜 용액의 저중합도 디메틸비닐폴리실록산 (비닐량 0.7 몰%) 치환 용액(백금원자로 환산하면 2 중량%)
산화세륨: CeO2
옥틴산세륨: (C7H15COO)4Ce
Fe3O4: 도다고오교(주)제, 상품명 「벤가라 KN-320」
Fe3O3: 도다고오교(주)제, 상품명 「벤가라 SR-570」
흄드 TiO2: 닛뽕 아에로젤(주)제, 상품명 「산화티탄 P-25」
TiO2(아나다세형): 이씨하라 산교(주)제, 상품명 「산화티탄 A-100」
벤조트리아졸: C6H4N3H
2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴) : NC(CH3)(C2H5)CN=NC(CH3)(C2H6)CN
2,2'-아조디스이소부티로니트릴: NC(CH3)2CN=NC(CH3)2CN
디쿠밀퍼옥사이드 PhC(CH3)2OOC(CH3)2Ph
실리콘 조성물A의 합성
오르가노폴리실록산 100부, 흄드 실리카 40부 및 분산제로서 디페닐실란디올 5부를 가하여 균일하게 혼련하고, 150 ℃에서 4시간 열처리 한 후, 2개 롤러로 풀고, 가소화한 후, 다시 결정질 실리카 60부를 2개 롤러로 배합하여 실리콘 고무 조성물 A를 얻었다.
실시예 1 내지 7, 비교예 1 내지 6
상기 실리콘 고무 조성물 A에 표 1 및 표 2에 나타낸 양의 염화백금산 2 % 용액, 금속 화합물, 벤조트리아졸, 2,2'-아조비스(2-메티리부티로니트릴) 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), NC(CH3)((CH3)CHCH2)
CN=NC(CH3)(CH2CH(CH3)2)CN를 2개 롤러로 배합하였다. 이 배합물 100부에 디쿠밀퍼옥사이드 0.6부를 2개 롤러로 배합하여, 8종류의 조성물을 얻었다. 이 조성물을 사용하여 1 mm 두께의 시트를 165 ℃에서 10분간의 가압성형을 실시한 후, 200 ℃에서 4 시간 후경화를 실시함으로써 제작하였다. 이 시트를 사용하여 UL-94의 V-0, V-1 및 V-2의 각 재료 분류의 수직연소 시험방법에 의해 난연성의 시험을 실시한 결과를 표 1 및 표 2에 함께 표시하였다.
본 발명의 실리콘 고무 조성물을 가황 경화하여 이루어진 실리콘 고무 조성물은, 난연성에 있어서 백금함유 화합물과 트리아졸 화합물으로서 벤조트리아졸을 배합한 것 및 백금함유 화합물과 아조화합물로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴을 배합한 것과 동등 이상의 성능을 갖고, 가황 성형시의 부생성물의 유해성도 저감되었음이 확인되었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 백금함유 화합물과 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴) 및 특정의 금속원소 단체 또는 금속 화합물을 병용함으로써, 난연성은 대단히 우수하고, 동시에 가장 성형시의 부생성물의 유해성도 저감된 난연성 실리콘 고무 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (1)

  1. 다음의 (1) 내지 (5)의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 난연성 실리콘 고무 조성물.
    (1) 평균 조성식이
    RmSiO(4-m)/2
    (식 중, R은 수산기 또는 치환 또는 비치환 1가 탄화수소기이고, m은 1.98 내지 2.02의 양수를 나타낸다)로 표시되는 오르가노폴리실록산 100 중량부,
    (2) 미분상 실리카계 충전제 5 내지 500 중량부,
    (3) 상기 제1성분에 대하여 3 내지 200 ppm의 백금 또는 동량의 백금을 함유하는 백금계 화합물,
    (4) 상기 제3성분중의 백금량에 대하여 2 내지 200배 등량의 질소-질소 이중결합을 제공할 수 있는 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 및
    (5) 다음의 (A) 내지 (C) 중 어느 한 성분 중에서 선택된 금속원소 단체 또는 금속 화합물.
    (A) 상기 제1성분에 대하여 10 내지 20,000 ppm의 세륨 또는 동량의 세륨을 함유하는 세륨계 화합물,
    (B) 상기 제1성분에 대하여 1 내지 20 중량부의 산화철, 및
    (C) 상기 제1성분에 대하여 1 내지 20 중량부의 산화티탄.
KR1019950031852A 1994-09-27 1995-09-26 난연성실리콘고무조성물 KR100366166B1 (ko)

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Cited By (2)

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