KR100286251B1 - 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
Description
시험 번호 | 고유점도(디엘/그램) | DEG함량(중량퍼센트) | COOH농도(당량/톤) | L값 | b값 |
실시예 1 | 0.642 | 0.82 | 28.4 | 78.8 | 4.5 |
비교예 1 | 0.345 | - | - | - | - |
비교예 2 | 0.643 | 1.35 | 39.1 | 80.0 | 7.9 |
실시예 2 | 0.638 | 0.85 | 27.8 | 79.1 | 4.9 |
실시예 3 | 0.644 | 0.89 | 29.1 | 78.8 | 5.3 |
실시예 4 | 0.640 | 0.85 | 27.2 | 79.2 | 4.3 |
실시예 5 | 0.641 | 0.78 | 29.5 | 77.3 | 5.1 |
실시예 6 | 0.639 | 0.88 | 28.5 | 78.5 | 4.6 |
실시예 7 | 0.646 | 0.93 | - | 80.3 | 5.8 |
비교예 3 | 0.645 | 1.05 | - | 76.4 | 4.2 |
실시예 8 | 0.647 | 0.91 | - | 81.1 | 6.2 |
Claims (16)
- 2,6-NDCA를 주성분으로 하는 디카르복실산 또는 그의 유도체, 혹은 2,6-NDC를 주성분으로 하는 디카르복실산 에스테르 또는 그 유도체와, 에틸렌글리콜 또는 이를 주성분으로 하는 글리콜 및 그 유도체를 에스테르화 반응시켜 비스(베타-히드록시에틸)나프탈레이트 또는 그의 저중합체가 주성분으로 된 에스테르화물을 얻고, 이를 계속해서 중축합 반응시켜 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체를 제조하는 방법에 있어서, 반응 촉매로서 다음 화학식 1 또는 화학식 2를 갖는 티타늄 화합물과 방향족 포스파이트 화합물로 구성된 복합 촉매의 존재 하에서 에스테르화 반응을 진행시키는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법:화학식 1(RO)4Ti화학식 2(RO)4Ti·2XP(O)(OR')2상기 식 중에서,R과 R'은 동일하거나 상이할 수 있으며, 각각 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, sec-부틸, tert-부틸, n-아밀, 아세틸이소프로필, 펜틸, 헥실, 헵틸, 2-에틸헥실, 옥틸, 데실, 도데실, 트리데실, 옥타데실, 스테아릴, 알릴, 2,2-디알릴옥시메틸부틸, 시클로펜틸, 시클로헥실, 나프틸, 페닐, 벤질 또는 도데실벤질기를 나타내며;X는 수소, 할로겐, 알킬, 알콕시 또는 아릴옥시기를 나타냄.
- 제 1 항에 있어서, 상기 방향족 포스파이트 화합물이 다음 화학식 3을 갖는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법:화학식 3상기 식 중에서,X는 수소, 할로겐, 알킬, 알콕시 또는 아릴옥시기를 나타내며;Y는 산소 또는 황을 나타내고;Z와 Z'는 동일하거나 상이할 수 있으며, 각각 할로겐, 알킬, 알콕시, 아릴옥시, 아실, 니트로, 시아노 또는 술폰산기를 나타냄.
- 제 1 항에 있어서, 상기 방향족 포스파이트 화합물로서 9,10-디히드로-9-옥사-10-포스파페난트렌-10-옥사이드, 9,10-디히드로-9-옥사-10-페녹시포스파페난트렌-10-옥사이드, 디페닐포스파이트 및 트리페닐포스파이트로 이루어진 군 중에서 선택된 것을 사용하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 복합 촉매에 한 가지 이상의 안티몬 화합물을 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 복합 촉매의 사용량을 최종적으로 얻어지는 중합체에 대하여 50∼2,000 ppm이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 복합 촉매가 용해된 글리콜 용액을 반응시 20∼200 ℃로 가열하여 반응에 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 복합 촉매가 용해된 글리콜 용액을 반응시 50∼150 ℃로 가열하여 반응에 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 티타늄 화합물로서 테트라이소프로필 티타네이트, 테트라부틸 티타네이트, 테트라이소프로필디(디옥틸)포스파이토 티타네이트 및 테트라옥틸디(디트리데실)포스파이토 티타네이트로 이루어진 군 중에서 선택된 것을 사용하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 복합 촉매를 에스테르화 반응 전후나 그 반응 동안에 첨가하거나, 중축합 반응 전에 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 복합 촉매를 에스테르화 반응 전에 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 복합 촉매에 주석, 게르마늄, 아연 및 망간 화합물로 이루어진 군 중에서 선택된 한 가지 이상을 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서, 상기 복합 촉매에 디부틸틴말레이트, 게르마늄 옥사이드, 아연 아세테이트 및 망간 아세테이트로 이루어진 군 중에서 선택된 한 가지 이상을 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서, 상기 안티몬 화합물로서 삼산화안티몬 또는 안티몬 트리아세테이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 주성분 이외에 프탈산 및 그의 유도체, 디카르복실산 및 그의 유도체, 및 글리콜 및 그의 유도체로 이루어진 군 중에서 선택된 한 가지 이상의 제 3 성분을 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 14 항에 있어서, 상기 디카르복실산 및 그의 유도체가 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 디페닐카보네이트으로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
- 제 14 항 또는 15 항에 있어서, 상기 글리콜 및 그의 유도체가 비스페놀 A인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트계 중합체의 제조 방법.
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