KR0169882B1 - 수소화 및 열간변형에 의한 희토류계 영구자석과 합금 분말의 제조방법 - Google Patents

수소화 및 열간변형에 의한 희토류계 영구자석과 합금 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수소화(Hydrogenatin)후 탈수소화 및 재결합시 열간변형에 의한 희토류계 영구자석 및 합금분말의 새로운 제조방법에 관한 것으로, 종래의 HDDR법을 개선하여 Co, Zr, Ga, Nb와 같은 이방성을 조장하는 합금원소를 첨가하지 않고도 비교적 고에너지의 수지자석에 사용되는 이방화된 금속분말의 제조방법에 관한 것으로, 수소를 이용하여 희토류계 영구자석 제조시 수소를 방출하는 과정(Desorption)과 초기의 결정구조로 돌아오는 재결합과정(Recombination)에서 합금에 열간 프레싱(Hot-pressing) 및 다이업셋팅(Die-upsetting)등과 같은 열간변형(Hot-Deformation)을 가함을 특징으로 하는 이방성이 강한 희토류계 자석 또는 합금분말의 제조방법.

Description

수소화 및 열간변형에 의한 희토류계 영구자석과 합금 분말의 제조방법
제1도는 수소를 이용한 희토류계 합금분말의 제조방법을 설명하는 공정계략도.
제2도는 본 발명 희토류계 합금 분말의 결정구조.
제3도는 본 발명 희토류계 합금분말을 사용하여 고에너지의 영구자석을 만드는 열간 프레싱 장치의 실시예이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 희토류합금 20 : 금형(MOLD)
30 : 펀치(PUNCH) 40 : 가열장치
50 : 챔버
본 발명은 희토류계 영구자석(특히, Nd-Fe-B계 자석)의 새로운 제법으로 주목을 받고 있는 수소화(Hydrogenation) 및 탈수소화(Desorption) 반응을 이용한 희토류계 합금분말의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 수소화 반응 및 탈수소화반응을 이용하는 희토류계 합금의 제법은 HDDR 프로세스(Hydrogenation-Disproportionation-Desorptionecombination PROCESS)라고 명명되고 있으며, 이 HDDR 프로세스는 4단계로 이루어지고 있으며, 그 과정을 Nd-Fe-B의 3원계 합금을 예로들어 설명하면 제1도와 같다.
즉, Nd-Fe-B계 합금을 저온에서 수소중에 노출시키면, 합금내의 Nd2Fe14B상과 수소와 반응하여 각각 Nd2Fe14BH2.7과 NdH2.7상이 된다. 이때, 각 상내의 수소는 침입형 원소로 존재하고, 반응온도나 압력에 따라 그 양이 증가한다. 700℃ 이상의 온도에서 Nd2Fe14B상은 Fe, Fe2B와 NdH2.2상으로 분리되고, Nd-rich상은 NdH2.2가 된다(Disproportionation).
이와 같이 분리된 합금을 85℃ 이상의 온도와 진공중에서 열처리하면 흡수된 수소가 방출되면서 Nd2Fe14B상의 핵이 생성되고 미세한 결정의 Nd2Fe14B상으로 재결합된다(Recombination).
이와 같은 방법으로 얻어진 Nd-Fe-B계 합금은 결정립이 매우 미세하고 수소흡수시 발생한 균열로 인하여 높은 보자력의 분말을 손쉽게 얻을 수 있다. Nd-Fe-B 합금계의 경우, Nd-Fe-B 3차원 합금에서의 상기의 HDDR법에 의해 제조된 분말의 이방성은 매우 떨어지나, Nd-Fe-B 합금에 Co, Zr, Ga, Nb 등의 이방화 조장원소를 첨가함으로써 분말은 이방성을 갖게 되어 고에너지의 수지 자석 제조가 가능하게 된다.
그러나, 수소를 이용한 이방성 분말 제조방법인 기존의 HDDR 법은 주로 등방성 또는 이방성의 수지 자석용 합금분말의 제조방법으로 사용되고 있다. 이때, HDDR 과정 후 분말 제조를 위한 분쇄, 수지 배합, 큐어링(Curing)등의 제조공정이 추가로 필요하다. 또한, 분쇄 후 열간변형(Hot deformation)과 소결(Sintering)에 의해서 고에너지의 자석을 제조할 수도 있는데 이 경우 HDDR공정 이외에도 일련의 열간 변형 또는 소결공정을 요한다. 따라서, HDDR 차체만으로는 고에너지의 이방성 벌크(BULK) 자석을 직접 제조할 수 없으며, HDDR에 의한 희토류계 자석의 제조는 그 공정이 복잡하고, 공정 관리가 어려워 기존의 소결법 및 급냉응고법에 비하여 상대적으로 비경제적이다.
또한, Nd-Fe-B계 합금의 경우 이방성 분말 제조시 Co, Zr, Ga, Nb와 같은 이방화 조장 합금원소를 첨가함으로써 이방화된 합금 분말을 얻는다. 따라서, 고가의 합금원소가 필요하고, 그 양을 적절히 조정해야 하는 등 제조공정이 복잡하고 제조원가가 높다. 또한, 이방화의 정도가 합금의 조성에 의해 결정되고, HDDR법에 의해서 이방성의 분말을 얻을 수 있는 함금계가 몇몇 이방화 조장원소를 포함한 극히 제한된 합금계라는 단점이 있었다.
본 발명은 수소를 이용한 희토류계 합금 분말의 제조(HDDR PROCESS)시 고온에서 수소를 방출하는 과정(Desorption)과 초기의 조성 및 결정구조로 되돌아오는 과정(Recombination)에서 Nd-Fe-B계 합금에 열간프레싱(Hot-pressing) 및 다이업셋팅(Dir-upsetting)등의 열간변형(Hot deformation)을 가함으로써 이방성을 부여함과 동시에 이단계에서 고에너지의 자석을 직접 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 의해 이방성을 조장하는 합금원소를 첨가하지 않고도 비교적 고에너지의 수지자석에 사용되는 이방화된 합금 분말을 제조할 수 있다. 제3도는 본 발명에 사용될 수 있는 열간 프레싱 장치로 수소를 주입할 수 있으며, 진공분위기에서 열간 프레싱이 가능하다.
본 발명을 Nd-Fe-B계 자석을 예를들어 설명하면 다음과 같다.
Nd-Fe-B계 자석의 자기적 특성은 3원계 금속간 화합물인 Nd2Fe14B상의 존재에 기인하고 있다. 제2도에 나타낸 것처럼 Nd2Fe14B상의 결정구조는 단위 격자당 68개의 원소로 이루어져 있으며, 단위 격자당 4개의 단위구조(Formular Unit)를 가진다. Nd2Fe14B상은 정방정계(Tetragonal)의 구조로써 c축으로 자화가 잘되는 자화 용이축을 가진다. 또한, Nd2Fe14B상은 Nd, Fe가 c축에 수직한 면에 집중되어 있으며, 이와 같은 면들이 c축 방향으로 적층되어 있는 형태이다.
따라서, Nd2Fe14B상의 핵생성 및 결정립성장 단계에서 압축응력을 가하면 이방향으로 c축이 정렬되는 것이 에너지적으로 안정하다. 따라서, 압축 응력 방향으로 c축이 정렬되려는 구동력이 생기게 되고, 결정의 c축이 압축방향과 가까운 결정립의 핵생성과 성장이 지배적이다. 따라서, 압축응력이 가해지는 방향으로 자화용이축, 즉 이방성을 갖는 Nd-Fe-B계 합금을 얻을 수 있다. 반대로 인장응력이 가해지면 인장응력이 가해지는 수직방향으로 포와손 비(Poisson ratio)에 비례하여 압축응력이 발생하고, 이 방향으로 c축이 정렬되는 것이 에너지적으로 안정하게 된다. Nd-Fe-B계 희토류계 자석 이외에도 Sm-Co 등의 희토류계 자석은 결정구조 자체가 이방성이 큰 구조를 이루어져 있어 같은 원리를 적용함으로써 이방성 희토류계 합금분말을 제조할 수 있다.
HDDR 프로세스 가운데 수소를 방출하는 과정(Desorption)과 초기의 결정 구조 및 조성으로 되돌아 오는 과정(Recombination)에서 열간변형(Hot deformation)을 가하면 다음과 같은 효과를 가진다.
첫째, 본 발명은 HDDR과정중 수소를 방출하고(Desorption), 초기의 결정구조로 돌아오는 과정(Recombination)에서 열간프레싱(Hot-pressing) 및 다이업셋팅(Die-upsetting)등의 열간변형(Hot deformation)을 가하여 고보자력, 고에너지의 이방성 자석을 직접 제조함으로써 제조공정이 극히 단순하고, 제조원가가 매우 낮다.
둘째, 기존의 수소를 이용한 희토류계 합금제조법인 HDDR에 있어서, Nd-Fe-B계 합금의 경우 분말의 이방성은 Zr, Ga, Co, Ga와 같은 이방화를 조장하는 합금 원소를 첨가함에 의해 얻어졌다. 그러나, 본 발명에서는 희토류계 합금의 결정 구조를 이용하므로, 그 적용 합금의 조성에 제한이 없으며, 기존의 HDDR 프로세서로는 이방성이 큰 분말을 얻을 수 없는 Nd-Fe-B 삼원계 합금에서도 이방성 합금분말을 제조할 수 있으며, 세째로는 고가의 합금 원소를 첨가하지 않고도 이방성이 큰 합금 분말의 제조가 가능하므로, 공정이 간단하고 제조원가가 저렴하며, 네째로는 본 발명은 Nd-Fe-B계 희토류 자석 뿐만아니라 Sm-Co계 자석등 주상(Main phase)의 결정구조가 이방성을 갖는 모든 희토류계, 자석에 적용할 수 있게 된다.

Claims (4)

  1. 수소를 이용하여 희토류계 영구자석 제조시, 수소를 방출하는 과정(Desorption)과 초기의 결정구조로 돌아오는 재결합과정(Recombination)에서 합금에 열간 프레싱(Hot-pressing) 및 다이업셋팅(Die-upsetting)등과 같은 열간변형(Hot-Deformation)을 가하여 이방성이 강한 자석을 직접 제조하는 수소화(Hydrogenation)후, 탈수소화(Desorption) 및 재결합(Recombination)시 열간변형(Hot-deformation)에 의한 희토류계 영구자석의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 희토류계 영구자석의 조성은 하나 또는 그 이상의 희토류 원소, 하나 또는 그 이상의 천이금속으로 이루어져 있거나, 상기 조성에 붕소, 탄소, 질소 가운데 하나 또는 그 이상의 원소를 함유함을 특징으로 하는 수소화 및 열간변형에 의한 희토류계 영구자석의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 수소화 반응, 탈수소화 반응 및 열간변형등 제공정의 온도범위가 700~1000℃인 수소화 및 열간변형에 의한 희토류계 영구자석의 제조방법.
  4. 수소를 이용하여 희토류계 영구자석 제조시, 수소를 방출하는 과정과 초기의 결정구조로 돌아오는 재결합 과정에서 합금에 열간 프레싱 및 다이업셋팅등의 열간변형을 가하여 이방성이 강한 합금분말을 제조하는 수소화 후, 탈수소화 및 재결합시 열간변형에 의한 희토류계 합금분말의 제조방법.
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