JPS6230846A - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
永久磁石材料の製造方法Info
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- JPS6230846A JPS6230846A JP60170360A JP17036085A JPS6230846A JP S6230846 A JPS6230846 A JP S6230846A JP 60170360 A JP60170360 A JP 60170360A JP 17036085 A JP17036085 A JP 17036085A JP S6230846 A JPS6230846 A JP S6230846A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
利用産業分野
この発明は、高性能Fe−B−R系永久磁石材料の製造
方法に係り、配向性の改善と磁石特性の向上を計ったF
e−B−R系永久磁石材料の製造方法に関する。
方法に係り、配向性の改善と磁石特性の向上を計ったF
e−B−R系永久磁石材料の製造方法に関する。
背景技術
現在の代表的な永久磁石材料は、アルニコ、ハードフェ
ライトおよび希土類コバルト磁石である。
ライトおよび希土類コバルト磁石である。
このうち希土類コバルト磁石は、磁気特性が格段にすぐ
れているため、多種用途に利用されているが、主成分の
Sm、 Coは共に資源的に不定し、かつ高価であり、
今後長!■間にわたって、安定して多巳に供給されるこ
とは困難である。そのため、磁気特性がすぐれ、かつ安
価で、ざらに資源的に豊富で今後の安定供給が可能な組
成元素からなる永久磁石材料が切望されてきた。
れているため、多種用途に利用されているが、主成分の
Sm、 Coは共に資源的に不定し、かつ高価であり、
今後長!■間にわたって、安定して多巳に供給されるこ
とは困難である。そのため、磁気特性がすぐれ、かつ安
価で、ざらに資源的に豊富で今後の安定供給が可能な組
成元素からなる永久磁石材料が切望されてきた。
本出願人は先に、高価なSmやCoを含有しない新しい
高性能永久磁石としてFe−B−R糸(R4よYを含む
希土類元素のうち少なくとも1種)永久磁石を提案した
(特開昭59−46008号、特開昭59−64733
号、特開昭59−89401号、特開昭59−1321
04号)。
高性能永久磁石としてFe−B−R糸(R4よYを含む
希土類元素のうち少なくとも1種)永久磁石を提案した
(特開昭59−46008号、特開昭59−64733
号、特開昭59−89401号、特開昭59−1321
04号)。
この永久磁石は、RとしてNdやPrを中心とする資源
的に豊富な軽希土類を用い、Feを主成分として10M
GOe以上の極めて高いエネルギー積を示すすぐれた永
久磁石である。
的に豊富な軽希土類を用い、Feを主成分として10M
GOe以上の極めて高いエネルギー積を示すすぐれた永
久磁石である。
このFe−B−R系永久磁石は、合金鋳塊を機械的粗粉
砕 1?Q粉砕したのち、粉末冶金法によって、磁場配
向、成形、焼結後熱処理して得るもので、この永久磁石
は、結晶構造的には、R2Fe14 B正方品の磁性相
が50VOI%以上、Rリッチ金属相、Bリッチ金属相
及びR203相からなる非磁性相が50 vo1%以下
からなり、[3rは3kl上、Hcは4 kOe以上、
10MGO8以上の極めて高いエネルギー積を示す、す
ぐれた永久磁石である。
砕 1?Q粉砕したのち、粉末冶金法によって、磁場配
向、成形、焼結後熱処理して得るもので、この永久磁石
は、結晶構造的には、R2Fe14 B正方品の磁性相
が50VOI%以上、Rリッチ金属相、Bリッチ金属相
及びR203相からなる非磁性相が50 vo1%以下
からなり、[3rは3kl上、Hcは4 kOe以上、
10MGO8以上の極めて高いエネルギー積を示す、す
ぐれた永久磁石である。
Fe−B−R系永久磁石材料は、従来の永久磁石に対し
て、格段にすぐれた磁石特性を有するが、今日の各種機
器の高性能、小形化には、さらにすぐれた磁石特性が要
求されている。
て、格段にすぐれた磁石特性を有するが、今日の各種機
器の高性能、小形化には、さらにすぐれた磁石特性が要
求されている。
発明の目的
この発明は、Fe−8−t?系永久磁凸V/料の磁石特
性の向上、並びに配向性の改善向上を計ることを目的と
し、高性能なFe−B−R系永久磁石材利が得られる製
)h方法を目的としている13発明の構成と効果 鋳塊粉砕合金粉を原料としたre−B−R系永久′fj
1E材料の配向制の改善と磁石特性の改善向上を目的に
種々検討した結果、焼結体を特定条件で、一方向に成形
すると、磁界配向工程を経ることなく異方性の配向性が
改善され、箸しい磁石特性の向上が得られることを知見
した。
性の向上、並びに配向性の改善向上を計ることを目的と
し、高性能なFe−B−R系永久磁石材利が得られる製
)h方法を目的としている13発明の構成と効果 鋳塊粉砕合金粉を原料としたre−B−R系永久′fj
1E材料の配向制の改善と磁石特性の改善向上を目的に
種々検討した結果、焼結体を特定条件で、一方向に成形
すると、磁界配向工程を経ることなく異方性の配向性が
改善され、箸しい磁石特性の向上が得られることを知見
した。
すなわら、この発明は、
R10原子%〜30原子%(RはNd、 Pr、 Dy
、 Ha、丁すのうち少なくとも1種あるいはさらに、
La、 Ce。
、 Ha、丁すのうち少なくとも1種あるいはさらに、
La、 Ce。
Sm、 Gd、 Er、 Eu、丁m、 Yb、 Lu
、 Yのうち少なくとも1種からなる)、 B 2原子%〜28原子%、 Fe65原子%〜88原子%、 を主成分とする鋳塊を、粗粉砕、微粉砕して、上記組成
を主成分とし正方晶相を主相とする合金粉末を得、 上記合金粉末を成形したのち、焼結して理論密度の95
%以上の焼結体となし、 ざらに、この焼結体を、不活性雰囲気中、 650 ℃
〜900°C2圧力0.7t/cm2〜3.Ot/cm
2の条件で、一方向に加圧成形することを特徴とする永
久磁石材料の製造方法である。
、 Yのうち少なくとも1種からなる)、 B 2原子%〜28原子%、 Fe65原子%〜88原子%、 を主成分とする鋳塊を、粗粉砕、微粉砕して、上記組成
を主成分とし正方晶相を主相とする合金粉末を得、 上記合金粉末を成形したのち、焼結して理論密度の95
%以上の焼結体となし、 ざらに、この焼結体を、不活性雰囲気中、 650 ℃
〜900°C2圧力0.7t/cm2〜3.Ot/cm
2の条件で、一方向に加圧成形することを特徴とする永
久磁石材料の製造方法である。
この発明の製造方法によって、好ましい組成範囲では、
得られる永久磁石材料の特性は、B「は8.0 kG以
上、)−1cは5に08以上、15MGOe以上の極め
て高いエネルギー積を示し、最も好ましい組成範囲、す
なわち、R12,O原子%〜15.0原子%(RはNd
またはP「の1種または2種、おるいはさらにその1部
を3原子%以下のDy、 Tb、 Gd、 Ho。
得られる永久磁石材料の特性は、B「は8.0 kG以
上、)−1cは5に08以上、15MGOe以上の極め
て高いエネルギー積を示し、最も好ましい組成範囲、す
なわち、R12,O原子%〜15.0原子%(RはNd
またはP「の1種または2種、おるいはさらにその1部
を3原子%以下のDy、 Tb、 Gd、 Ho。
El’、 Tm、 ybの重希土類元素のうち少なくと
も1種で置換できる)、35.5原子%〜8.0原子%
、0゜2000oom以下、C800ppm以下、残部
Feの場合、(BH)maXの最大値が208GOa以
上のすぐれた永久磁石材料が冑られる。
も1種で置換できる)、35.5原子%〜8.0原子%
、0゜2000oom以下、C800ppm以下、残部
Feの場合、(BH)maXの最大値が208GOa以
上のすぐれた永久磁石材料が冑られる。
発明の好ましい実施態様
この発明において、Fe−B−R系永久磁石材料用合金
粉末は、出発原料として、例えば、電解法あるいは熱還
元法で得られた純度99.5%以上の希土類金属、純度
99,9%以上の電界鉄、ポロン等の不純物の少ない金
属塊あるいはフェロポロン等の合金塊を使用し、これを
高周波溶解し、その後鋳造し、鋳塊を粗粉砕し、次にボ
ールミル等により微粉砕して得る鋳塊粉砕法による合金
粉末を使用する。
粉末は、出発原料として、例えば、電解法あるいは熱還
元法で得られた純度99.5%以上の希土類金属、純度
99,9%以上の電界鉄、ポロン等の不純物の少ない金
属塊あるいはフェロポロン等の合金塊を使用し、これを
高周波溶解し、その後鋳造し、鋳塊を粗粉砕し、次にボ
ールミル等により微粉砕して得る鋳塊粉砕法による合金
粉末を使用する。
また、鋳造した鋳塊を、例えば所定人きさに破断してこ
の破断則を原料ケース内に挿入し、R2ガスの供給管及
び排気管をイ」設した蓋を締めて密閉できる容器内の所
定位置に、上記原料ケースを装入し、密閉したのち、ア
ルゴンガス等の不活性気体を供給しながら排気し、容器
内の空気を十分に置換後、200Torr 〜50kq
4の圧力のR2ガスを供給して、破断糊にR2を吸蔵さ
せる。このR2吸蔵反応は、発熱反応であるため、容器
の外周には冷却水を供給する冷却配恰が周設され、容器
内の昇温を防止しながら、所定圧力のR2ガスを一定時
間供給することにより、H2ガスが吸収され、破断塊は
自然崩壊して粉化する。ついで、粉化した合金を冷却後
、真空中で1次の脱H2ガス処理する。ざらに、真空中
またはアルゴンガス中において、粉化合金を100°C
〜500’Cに加熱し、0.5時間以上の2次nH)+
2処理すると、粉化合金中のH2は完全に除去できる。
の破断則を原料ケース内に挿入し、R2ガスの供給管及
び排気管をイ」設した蓋を締めて密閉できる容器内の所
定位置に、上記原料ケースを装入し、密閉したのち、ア
ルゴンガス等の不活性気体を供給しながら排気し、容器
内の空気を十分に置換後、200Torr 〜50kq
4の圧力のR2ガスを供給して、破断糊にR2を吸蔵さ
せる。このR2吸蔵反応は、発熱反応であるため、容器
の外周には冷却水を供給する冷却配恰が周設され、容器
内の昇温を防止しながら、所定圧力のR2ガスを一定時
間供給することにより、H2ガスが吸収され、破断塊は
自然崩壊して粉化する。ついで、粉化した合金を冷却後
、真空中で1次の脱H2ガス処理する。ざらに、真空中
またはアルゴンガス中において、粉化合金を100°C
〜500’Cに加熱し、0.5時間以上の2次nH)+
2処理すると、粉化合金中のH2は完全に除去できる。
上記処理)赴の合金粉末は粒内に微細亀裂が内在するの
で、ボール・ミル等で短時間に微粉砕され、1.am〜
80卯の所要粒度の合金粉末を得ることができ、この原
料粉末を用いるものよい。
で、ボール・ミル等で短時間に微粉砕され、1.am〜
80卯の所要粒度の合金粉末を得ることができ、この原
料粉末を用いるものよい。
また、脱水素処理は、真空中での1次脱水素処理を省略
し、自然崩壊粉を直接ioo’c〜500’Cの真空中
またはアルゴンガス雰囲気中で脱水素処理してもよい。
し、自然崩壊粉を直接ioo’c〜500’Cの真空中
またはアルゴンガス雰囲気中で脱水素処理してもよい。
あるいは、真空中での1次脱水素処理後、微粉砕し、乾
燥させたのち、100℃〜500℃の上記2次脱水素処
理してもよい。
燥させたのち、100℃〜500℃の上記2次脱水素処
理してもよい。
この発明において、上記合金粉末の成形条件は、0.5
t/cn+2〜8.Ot/cm2(D圧力が好マシク、
0.5t/cm2未満では、成型体の充分な強度が得ら
れず、成型体の取扱いが極めて困難となり、また、8.
0t/cTjを越えると、プレス時のパンチ、ダイスの
強度の点で、連続使用に問題を生じる可能性がある。
t/cn+2〜8.Ot/cm2(D圧力が好マシク、
0.5t/cm2未満では、成型体の充分な強度が得ら
れず、成型体の取扱いが極めて困難となり、また、8.
0t/cTjを越えると、プレス時のパンチ、ダイスの
強度の点で、連続使用に問題を生じる可能性がある。
また、焼結における温度条件は900℃〜1200’C
が好ましく、さらに好ましくは、1ooo’c〜110
0’Cで、時間は30分から8時間が好ましい。900
’C未満では、焼結磁石体として充分な強度が得られず
、1200°Cを越えると、焼結体が変形し、配向が崩
れ、磁束密度の低下角型性の低下を招来し、また結晶粒
の粗大化が進行して保磁力を低下するするため好ましく
ない。
が好ましく、さらに好ましくは、1ooo’c〜110
0’Cで、時間は30分から8時間が好ましい。900
’C未満では、焼結磁石体として充分な強度が得られず
、1200°Cを越えると、焼結体が変形し、配向が崩
れ、磁束密度の低下角型性の低下を招来し、また結晶粒
の粗大化が進行して保磁力を低下するするため好ましく
ない。
この発明において、−次焼結体の密度を理論密度の95
%以上としたのは、95%未満では、強度が弱く後続の
熱間成形により焼結体が破断するためでおり、配向方向
に平行な一方向性圧力を多くの結晶粒に作用させて、熱
間成形中に焼結磁石体に塑性変形と再結晶を発生させ、
Brを向上させる目的を達成できないためである。
%以上としたのは、95%未満では、強度が弱く後続の
熱間成形により焼結体が破断するためでおり、配向方向
に平行な一方向性圧力を多くの結晶粒に作用させて、熱
間成形中に焼結磁石体に塑性変形と再結晶を発生させ、
Brを向上させる目的を達成できないためである。
また、この発明の特徴である熱間成形は、一方向性圧力
下にある結晶粒の正方品のC軸方向を応力方向に揃える
よう、再結晶させて、焼結磁石体の配向性を向上させる
もので、熱開成形における温度条件を650℃〜900
’Cとしたのは、650℃未満では結晶粒内において速
やかな拡散硬化が得られないため、再結晶過程による配
向性の改善が期待できず、900′Cを越えると、成形
に使用するダイスやパンチの耐久性に問題を生じるため
好ましくない。
下にある結晶粒の正方品のC軸方向を応力方向に揃える
よう、再結晶させて、焼結磁石体の配向性を向上させる
もので、熱開成形における温度条件を650℃〜900
’Cとしたのは、650℃未満では結晶粒内において速
やかな拡散硬化が得られないため、再結晶過程による配
向性の改善が期待できず、900′Cを越えると、成形
に使用するダイスやパンチの耐久性に問題を生じるため
好ましくない。
ざらに、処理圧力が0.7t/Cm2未満では有効な配
向を得るには不十分な圧力で必り、3. ot/cm2
を越えると、処理装置の耐久性やコストの面で好ましく
なイタめ、0.7t/cm2〜3.Ot/cm2とする
。
向を得るには不十分な圧力で必り、3. ot/cm2
を越えると、処理装置の耐久性やコストの面で好ましく
なイタめ、0.7t/cm2〜3.Ot/cm2とする
。
また、この発明において、熱間成形処理前に行なう前工
程として、磁石体の残留磁束密度、保磁力、減磁曲線の
角型性を改善向上させるため、必要に応じて、350°
C〜1100’Cの時効処理することが好ましい。時効
処理温度が350’C未満では拡散速度低下のため効果
h′X−なく、1100’Cを越えると焼結が起り過焼
結となる。また、時効処理温度が700°C未満で(よ
保磁力の低下が起り、900°Cを越えると同様に保磁
力が低下するので、時効処理温度は700℃〜900’
Cの範囲が最も好ましく、また、時効処理時間は30分
〜6時間が好ましい。30分未満では時効処理効果が少
なく、得られる磁5材料の磁気特性のばらつきが大きく
なり、6vf間を越えるとその効果が飽和して実用的で
ない。
程として、磁石体の残留磁束密度、保磁力、減磁曲線の
角型性を改善向上させるため、必要に応じて、350°
C〜1100’Cの時効処理することが好ましい。時効
処理温度が350’C未満では拡散速度低下のため効果
h′X−なく、1100’Cを越えると焼結が起り過焼
結となる。また、時効処理温度が700°C未満で(よ
保磁力の低下が起り、900°Cを越えると同様に保磁
力が低下するので、時効処理温度は700℃〜900’
Cの範囲が最も好ましく、また、時効処理時間は30分
〜6時間が好ましい。30分未満では時効処理効果が少
なく、得られる磁5材料の磁気特性のばらつきが大きく
なり、6vf間を越えるとその効果が飽和して実用的で
ない。
この発明において、保磁力と減磁曲線の角型性の改善の
ために、熱間成形処理後に時効処理するのもよく、その
時効処理温度は400℃〜1000’Cの範囲が好まし
く、また、時効処理時間1よ5分〜40vf間が好まし
い。5分未満では時効処理効果が少なく、得られる磁石
材料の磁気特性のばらつきが大きくなり、40時間を越
えると工業的に長時間を要しすぎ実用的でない。磁気特
性の好ましい発現と実用的な面から時効処理時間は30
分から8時間が好ましい。また、時効処理は2段以上の
多段時効処理を用いることもできる。
ために、熱間成形処理後に時効処理するのもよく、その
時効処理温度は400℃〜1000’Cの範囲が好まし
く、また、時効処理時間1よ5分〜40vf間が好まし
い。5分未満では時効処理効果が少なく、得られる磁石
材料の磁気特性のばらつきが大きくなり、40時間を越
えると工業的に長時間を要しすぎ実用的でない。磁気特
性の好ましい発現と実用的な面から時効処理時間は30
分から8時間が好ましい。また、時効処理は2段以上の
多段時効処理を用いることもできる。
また、多段時効処理に代えて、400°C〜1000’
Cの時効処理温度から室温までを空冷おるいは水冷ナト
ノ冷却方法で、0.2°C/MID 〜20’C/mi
nの冷却速度で冷却する方法によってち、上記時効処理
と同等の磁気特性を有する永久磁石材料を得ることがで
きる。
Cの時効処理温度から室温までを空冷おるいは水冷ナト
ノ冷却方法で、0.2°C/MID 〜20’C/mi
nの冷却速度で冷却する方法によってち、上記時効処理
と同等の磁気特性を有する永久磁石材料を得ることがで
きる。
永久@石川合金粉末の成分限定理由
この発明の永久磁石用合金粉末に用いる希土類元素Rは
、組成の10原子%〜30原子%を占めるが、Nd、
Pr、 Dy、 No、 Tbのうち少なくとも1種、
あるいはさらに、La、 Ce、 Sm、 Gd、 E
r、 Eu、 Tm、 Yb。
、組成の10原子%〜30原子%を占めるが、Nd、
Pr、 Dy、 No、 Tbのうち少なくとも1種、
あるいはさらに、La、 Ce、 Sm、 Gd、 E
r、 Eu、 Tm、 Yb。
Lu、Yのうち少なくとも1種を含むものが好ましい。
また、通常Rのうち1種をもって足りるが、実用上は2
種以上の混合物(ミツシュメタル、ジジム等)を入手上
の便宜等の理由により用いることかできる。
種以上の混合物(ミツシュメタル、ジジム等)を入手上
の便宜等の理由により用いることかできる。
なお、このRは純希土類元素でなくてもよく、工業上入
手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもので
も差支えない。
手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもので
も差支えない。
Rは、新規な上記系永久磁石用合金粉末にお(プる、必
須元素で市って、10原子%未満では、結晶構造がα−
鉄と同一構造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特
に高保磁力が得られず、30原子%を越えると、Rリッ
チな非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br)か低下
して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よって、
希土類元素は、10原子%〜30原子%の範囲とする。
須元素で市って、10原子%未満では、結晶構造がα−
鉄と同一構造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特
に高保磁力が得られず、30原子%を越えると、Rリッ
チな非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br)か低下
して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よって、
希土類元素は、10原子%〜30原子%の範囲とする。
Bは、この発明による永久磁石用合金粉末における、必
須元素であって、2原子%未満では、菱面体構造が主相
となり、高い保磁力(il−1c)は1qられず、28
原子%を越えろと、Bリッチな非磁性相が多くなり、残
留磁束密度(Br)が低下するため、すぐれた永久!i
石が得られない。よって、Bは、2原子%〜28原子%
の範囲とする。
須元素であって、2原子%未満では、菱面体構造が主相
となり、高い保磁力(il−1c)は1qられず、28
原子%を越えろと、Bリッチな非磁性相が多くなり、残
留磁束密度(Br)が低下するため、すぐれた永久!i
石が得られない。よって、Bは、2原子%〜28原子%
の範囲とする。
「eは、上記系永久磁石用合金粉末において、必須元素
であり、65原子%未満では残留磁束密度(Br)が低
下し、88原子%を越えると、鉄金屈相の析出が箸しく
なるため、高い保磁力が1qられないので、「eは65
原子%ヘー88原子%の含有とする。
であり、65原子%未満では残留磁束密度(Br)が低
下し、88原子%を越えると、鉄金屈相の析出が箸しく
なるため、高い保磁力が1qられないので、「eは65
原子%ヘー88原子%の含有とする。
また、この発明による永久FFi石材料において、Fs
の一部を%で置換することは、得られろ磁石の磁気特性
を損うことなく、温度特性を改善することができるが、
ら置換量がFsの30%を越えると、逆に磁気特性が劣
化するため、好ましくない。Gの置換量がFsとGの合
計量で5原子%〜15原子%の場合は、(BF)は置換
しない場合に比較1ノで増加するため、高磁束密度を得
るためには好ましい。
の一部を%で置換することは、得られろ磁石の磁気特性
を損うことなく、温度特性を改善することができるが、
ら置換量がFsの30%を越えると、逆に磁気特性が劣
化するため、好ましくない。Gの置換量がFsとGの合
計量で5原子%〜15原子%の場合は、(BF)は置換
しない場合に比較1ノで増加するため、高磁束密度を得
るためには好ましい。
水系永久磁石用合金粉末に含まれる酸素は、最す酸化し
やずい希土類元素と結合して希土類酸化物となり、永久
磁石中に酸化物R2O3として残留するため好ましくな
く、02量が4000ppmを越えると、Br、Hc及
び(BH)maxが共に低下すルタめ、02量は400
0ppm以下とする。
やずい希土類元素と結合して希土類酸化物となり、永久
磁石中に酸化物R2O3として残留するため好ましくな
く、02量が4000ppmを越えると、Br、Hc及
び(BH)maxが共に低下すルタめ、02量は400
0ppm以下とする。
また、含有炭素量が、1500ppmを越えると、若し
いトIC2角型性の劣化を生じ、高磁石特性が得られず
好ましくない。
いトIC2角型性の劣化を生じ、高磁石特性が得られず
好ましくない。
また、この発明による永久磁石材料において、Fsの一
部を2原子%以下のT5. Zr、 HP、 V、 N
b。
部を2原子%以下のT5. Zr、 HP、 V、 N
b。
Ta、 Mo、 W、 Mのうら少なくとも1種と置換
することにより、すぐれlこ保磁力が得られるが、置換
量が2原子%を越えると13rの低下を招来し好ましく
ない。
することにより、すぐれlこ保磁力が得られるが、置換
量が2原子%を越えると13rの低下を招来し好ましく
ない。
この発明による永久磁石材11の相組織において、主相
の正方品の表面部に5人〜500への均一厚みの体心立
方晶相を形成すると、結晶粒界での磁壁の移動が抑制さ
れ、保磁力が向上するが、組織内に体心立方晶相が全く
存在しないと、0.2〜0.3に’s程度の極めて低い
保磁力1ノか得られず、少なくも5Aの均一厚みが必要
であり、高保磁力を得るには10人ヘーioo八へみが
好ましく、また、500人を越えると、体心立方晶が磁
壁の生成場所となり好ましくない。
の正方品の表面部に5人〜500への均一厚みの体心立
方晶相を形成すると、結晶粒界での磁壁の移動が抑制さ
れ、保磁力が向上するが、組織内に体心立方晶相が全く
存在しないと、0.2〜0.3に’s程度の極めて低い
保磁力1ノか得られず、少なくも5Aの均一厚みが必要
であり、高保磁力を得るには10人ヘーioo八へみが
好ましく、また、500人を越えると、体心立方晶が磁
壁の生成場所となり好ましくない。
また、体心立方晶の厚みが不均一であったり、体心立方
晶相近くに結晶欠陥、析出物、介在物が存在すると、磁
石特性は箸しく劣化する1、また、主相間に介在するR
リッチ金属相、Bリッチ金屈相及び酸化物からなる非磁
性相(よ、水系合金粉末の成型体を焼結する際に、液相
が生成して焼結体の高密度化に有効であり、さらには焼
結後の時効処理時に、体心立方晶の形成促進に有効でお
る。
晶相近くに結晶欠陥、析出物、介在物が存在すると、磁
石特性は箸しく劣化する1、また、主相間に介在するR
リッチ金属相、Bリッチ金屈相及び酸化物からなる非磁
性相(よ、水系合金粉末の成型体を焼結する際に、液相
が生成して焼結体の高密度化に有効であり、さらには焼
結後の時効処理時に、体心立方晶の形成促進に有効でお
る。
■化物のうち少なくとも1種を0,05原子%%3.0
原子%含有させると、02吊を2000+:+pm以下
とした時、磁石体の焼結時の結晶粒の成長を抑制でき、
TiB2 、 BN 、 ZrB2 、 ZrB
+2 、 HFB2 、VB2 、NbB5NbB2
、TaB、TaB2、CrB2、MOB、 MOB2
、MO2B、 W B、 W2 B等の硼化物のうち少
なくとも1種を添加するとよい。
原子%含有させると、02吊を2000+:+pm以下
とした時、磁石体の焼結時の結晶粒の成長を抑制でき、
TiB2 、 BN 、 ZrB2 、 ZrB
+2 、 HFB2 、VB2 、NbB5NbB2
、TaB、TaB2、CrB2、MOB、 MOB2
、MO2B、 W B、 W2 B等の硼化物のうち少
なくとも1種を添加するとよい。
この硼化物の串が0.05原子%未満では、磁石体の焼
結時の結晶粒成長の抑制効果、すなわち、結晶微細化効
果が得られず、また、3.0原子%を越えると、上記の
効果が飽和してSr、 (BH)IllaXが急激に
低下するため、0.05原子%〜3.0原子%とする。
結時の結晶粒成長の抑制効果、すなわち、結晶微細化効
果が得られず、また、3.0原子%を越えると、上記の
効果が飽和してSr、 (BH)IllaXが急激に
低下するため、0.05原子%〜3.0原子%とする。
この発明による永久磁石材料は、鋳塊粉砕法による合金
粉末を原おlとして製造されるが、合金粉末中に含有さ
れる02. C、Ca、特に02量を極力少なくする必
要がおり、永久磁石材料の製造全工程において、酸化し
ないよう、不活性雰囲気中で保管、製造することにより
、高性能が確保される。
粉末を原おlとして製造されるが、合金粉末中に含有さ
れる02. C、Ca、特に02量を極力少なくする必
要がおり、永久磁石材料の製造全工程において、酸化し
ないよう、不活性雰囲気中で保管、製造することにより
、高性能が確保される。
また、原料粉末あるいは種々の添加元素は、粒度が15
0如以下であることが必要でおり、好ましくは、75J
im以下である。同様に、混合物の希土類酸化物の平均
粒度は1−10加で、さらには2−8ムm、原料粉の平
均粒度は1〜1501!mでさらに2〜50qmである
ことが最も望ましい3゜結晶相は主相(特定の相が80
%以上)が正方品であることが、16石として高い磁気
特性を発現し得る微細で均一な合金粉末を得るのに不可
欠である。また、焼結用合金粉末の平均粒度は、 1.
zm”−801Jmが好ましく、特に、すぐれたla5
特性を1qるには、2だ〜10mの合金粉末が最も望ま
しい。
0如以下であることが必要でおり、好ましくは、75J
im以下である。同様に、混合物の希土類酸化物の平均
粒度は1−10加で、さらには2−8ムm、原料粉の平
均粒度は1〜1501!mでさらに2〜50qmである
ことが最も望ましい3゜結晶相は主相(特定の相が80
%以上)が正方品であることが、16石として高い磁気
特性を発現し得る微細で均一な合金粉末を得るのに不可
欠である。また、焼結用合金粉末の平均粒度は、 1.
zm”−801Jmが好ましく、特に、すぐれたla5
特性を1qるには、2だ〜10mの合金粉末が最も望ま
しい。
実施例
実施例1
出発原料として、純度99.9%の電解鉄、B194%
含有し残部「e及びC等の不純物からなるフ10ボロン
合金、純度99.7%以■のNd、 DV及びNb金属
を使用し、これらを配合後、高周波溶解し、その後水冷
銅鋳型に鋳造し、第1表(at%)に示す組成の1kC
l鋳塊を得た。
含有し残部「e及びC等の不純物からなるフ10ボロン
合金、純度99.7%以■のNd、 DV及びNb金属
を使用し、これらを配合後、高周波溶解し、その後水冷
銅鋳型に鋳造し、第1表(at%)に示す組成の1kC
l鋳塊を得た。
その後この鋳1鬼を、スタンプミルにより35メツシユ
スルーに粗粉砕し、次にボールミルにより微粉砕し、平
均粒度2.7如の微粉末を冑た。
スルーに粗粉砕し、次にボールミルにより微粉砕し、平
均粒度2.7如の微粉末を冑た。
得られた合金粉末を酸化しないように保管し、その1赴
各微粉末を金型に挿入し、1.5tJの圧力で13+n
1IIX 20111mX 18mm寸法に加圧成形し
た。
各微粉末を金型に挿入し、1.5tJの圧力で13+n
1IIX 20111mX 18mm寸法に加圧成形し
た。
得られた成形体を、1060’C,1,5時間、 Ar
雰囲気中、の条件で焼結し、理論密度の96%の焼結体
を得た。
雰囲気中、の条件で焼結し、理論密度の96%の焼結体
を得た。
この焼結体を金型内に装入し、At中で、720°Cに
加熱しながら、ダイアップセットの方法により、焼結体
を一方向に、圧力1.2 t4で5分間保持して成形し
、8mmX25+n+r+X23mm寸法の加熱成型体
を冑た。
加熱しながら、ダイアップセットの方法により、焼結体
を一方向に、圧力1.2 t4で5分間保持して成形し
、8mmX25+n+r+X23mm寸法の加熱成型体
を冑た。
その後、900’C,1時間の時効処理し、その後、6
30°C,1時間の時効処理を施した。
30°C,1時間の時効処理を施した。
得られた焼結磁石体の密度及び磁石特性を測定し、その
結果を第2表に示す。
結果を第2表に示す。
また、比較のため、焼結後の加熱成形を実施しない以外
は、先の実施例と同一条件で製造した永久磁石の密度及
び磁石特性を測定し、その結果を第2表に示ず。
は、先の実施例と同一条件で製造した永久磁石の密度及
び磁石特性を測定し、その結果を第2表に示ず。
第1表
第2表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 R10原子%〜30原子%(RはNd、Pr、Dy、
Ho、Tbのうち少なくとも1種あるいはさらに、La
、Ce、Sm、Gd、Er、Eu、Tm、Yb、Lu、
Yのうち少なくとも1種からなる)、 B2原子%〜28原子%、 Fe65原子%〜88原子%、 を主成分とする鋳塊を、粗粉砕、微粉砕して、上記組成
を主成分とし正方晶相を主相とする合金粉末を得、 上記合金粉末を成形したのち、焼結して理論密度の95
%以上の焼結体となし、 さらに、この焼結体を、不活性雰囲気中、650℃〜9
00℃、圧力0.7t/cm^2〜3.0t/cm^2
の条件で、一方向に加圧成形することを特徴とする永久
磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60170360A JPH0617535B2 (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60170360A JPH0617535B2 (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6230846A true JPS6230846A (ja) | 1987-02-09 |
JPH0617535B2 JPH0617535B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=15903491
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60170360A Expired - Lifetime JPH0617535B2 (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0617535B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012060139A (ja) * | 2011-10-12 | 2012-03-22 | Inter Metallics Kk | NdFeB系焼結磁石の製造方法 |
JPWO2011125262A1 (ja) * | 2010-04-02 | 2013-07-08 | 株式会社安川電機 | R−t−b−m−a系希土類永久磁石及びその製造方法 |
WO2014010418A1 (ja) * | 2012-07-12 | 2014-01-16 | 日産自動車株式会社 | 焼結磁石の製造方法 |
JPWO2013115325A1 (ja) * | 2012-02-03 | 2015-05-11 | 日産自動車株式会社 | 焼結磁石の製造方法および製造装置 |
JP2015208134A (ja) * | 2014-04-21 | 2015-11-19 | 日産自動車株式会社 | 焼結磁石の製造方法 |
-
1985
- 1985-08-01 JP JP60170360A patent/JPH0617535B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2011125262A1 (ja) * | 2010-04-02 | 2013-07-08 | 株式会社安川電機 | R−t−b−m−a系希土類永久磁石及びその製造方法 |
JP5943507B2 (ja) * | 2010-04-02 | 2016-07-05 | 株式会社安川電機 | R−t−b−m−a系希土類永久磁石及びその製造方法 |
JP2012060139A (ja) * | 2011-10-12 | 2012-03-22 | Inter Metallics Kk | NdFeB系焼結磁石の製造方法 |
JPWO2013115325A1 (ja) * | 2012-02-03 | 2015-05-11 | 日産自動車株式会社 | 焼結磁石の製造方法および製造装置 |
WO2014010418A1 (ja) * | 2012-07-12 | 2014-01-16 | 日産自動車株式会社 | 焼結磁石の製造方法 |
US20150206654A1 (en) * | 2012-07-12 | 2015-07-23 | Nissan Motor Co., Ltd. | Method for manufacturing sintered magnet |
JPWO2014010418A1 (ja) * | 2012-07-12 | 2016-06-23 | 日産自動車株式会社 | 焼結磁石の製造方法 |
US11515086B2 (en) | 2012-07-12 | 2022-11-29 | Nissan Motor Co., Ltd. | Method for manufacturing sintered magnet |
JP2015208134A (ja) * | 2014-04-21 | 2015-11-19 | 日産自動車株式会社 | 焼結磁石の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0617535B2 (ja) | 1994-03-09 |
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Legal Events
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S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
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R350 | Written notification of registration of transfer |
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