KR0143137B1 - 자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름 - Google Patents

자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름

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KR0143137B1 KR1019950003213A KR19950003213A KR0143137B1 KR 0143137 B1 KR0143137 B1 KR 0143137B1 KR 1019950003213 A KR1019950003213 A KR 1019950003213A KR 19950003213 A KR19950003213 A KR 19950003213A KR 0143137 B1 KR0143137 B1 KR 0143137B1
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Abstract

본 발명은 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)과 에틸렌 비닐아세테이트(EVA)를 90:10
∼50:50의 중량비로 혼합하여 얻어진 수지 100중량부에 대하여,
(단, 상기 식에서, X는 수소 또는 염소이고; R1은 탄소수가 1∼8개인 직쇄 또는 측쇄 알킬기이며; R2는 수소 또는 측쇄 알킬기이다)로 표시되는 벤조트리아졸계 자외선 흡수제 0.2∼0.7중량부와,
(단, 상기 식에서, R3는 탄소수가 1∼8개인 직쇄 또는 측쇄 알킬기이다)로 표시되는 벤조에이트계 자외선 흡수제 0.1∼0.3중량부(단, 이들 두 자외선 흡수제의 총량은 0.3∼1중량부임) ; 힌더드 아민계 자외선 안정제 0∼0.2중량부를 첨가하고 용융혼합한 다음, 압출가공하여 제조된 자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름을 제공한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 필름은 자외선 차단성, 내후성, 내충격성, 투과성, 강도가 우수한 효과를 나타낸다.

Description

자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름
제1도는 저밀도 폴리에틸렌과 에틸렌 비닐아세테이트를 80 :20의 중량비로 혼합하여 얻어진 수지 100중량부에 벤조트리아졸계 자외선 흡수제(0.4중량부)와 힌더드 아민계 자외선 안정제(0.2중량부)를 첨가하고 벤조에이트계 자외선 흡수제를 첨가한 경우(No 2, 0.2중량부)와 첨가하지 않은 경우(No 1)를 비교하여 도시한 그래프이다.
본 발명은 자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)과 에틸렌 비닐아세테이트(EVA)를 소정 비율로 혼합하여 얻어진 수지에, 벤조트리아졸계 자외선 흡수제, 벤조 에이트계 자외선 흡수제 및 필요에 따라 힌더드 아민계 자외선 안정제를 첨가하고, 용융 혼합한 다음, 압출가공하여 제조된 자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름에 관한 것이다.
종래, 인체 및 생명체에 악영향을 미치는 400㎚ 이하의 자외선을 차단하고, 내후성을 갖는 자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름이 알려져 있지만, 이들 종래 필름은 자외선을 충분히 차단하지 못할 뿐아니라, 또한 시간이 경과함에 따라 표면이 뿌옇게 흐려져 가시광선의 투과도가 저하되고, 눈, 비, 이슬등과 같은 기후 변화시에 필름 표면의 세척작용으로 인하여 자외선 흡수제와 안정제의 농도가 희석되어 자외선 차단성능이 떨어지는 문제점이 있었다.
한편, 일본국 특허공고 평4-55217호에는 폴리에틸렌수지에 벤조트리아졸계 자외선 흡수제를 함유시켜 자외선 차단률이 극대이면서 광투과율이 60% 이상인 수지필름이 개시되어 있다. 그러나, 이 필름의 경우에는 자외선 차단률은 우수하지만 광투과율이 60%정도로 낮고 또한 소망하는 자외선 차단효과를 얻기 위하여는 자외선 흡수제를 다량으로 첨가하여야 하는 바(예; 290㎚의 자외선을 60% 차단하기 위하여 자외선 흡수제 1중량부 첨가), 최종 수지필름내에서의 첨가제의 이행이 일어나는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 자외선이 과다 노출되는 지역에서의노출물의 보호, 예를 들어, 해안가에서 일광욕을 할 경우 노출되는 피부를 보호하고 하우스내의 농작물을 보호하기 위해, 범용수지인 저밀도 폴리에틸렌과 에틸렌 비닐아세테이트 혼합수지를 사용하여 필름을 제조함으로써 400㎚ 이하의 자외선을 80% 이상 흡수하고 400㎚ 이상의 가시광선을 70% 이상 투과시킬 수 있는 30∼200㎛ 두께의 필름을 제조하여 내후성, 내충격성과 첨가제 이행성이 우수한 자외선을 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름을 제공하기 위한 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)과 에틸렌 비닐아세테이트(EVA)를 90 : 10∼50 : 50의 중량비로 혼합하여 얻어진 수지 100중량부에 대하여,
(단, 상기 식에서, X는 수소 또는 염소이고 ; R1은 탄소수가 1∼8개인 직쇄 또는 측쇄 알킬기이며 ; R2는 수소 또는 측쇄 알킬기이다)로 표시되는 벤조트리아졸계 자외선 흡수제 0.2∼0.7중량부와,
(단, 상기 식에서, R3는 탄소수가 1∼8개인 직쇄 또는 측쇄 알킬기이다)로 표시되는 벤조에이트계 자외선 흡수제 0.1∼0.3중량부(단, 이들 두 자외선 흡수제의 총량은 0.3∼1중량부임) ; 힌더드 아민계 자외선 안정제 0∼0.2중량부를 첨가하고 용융혼합한 다음, 압출가공하여 제조된 자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름을 제공한다.
본 발명에서는 저밀도 폴리에틸렌과 에틸렌 비닐아세테이트를 중량비로 90 : 10∼50 : 50 ; 바람직하게는 80 : 20∼60 : 40으로 혼합하여 얻은 수지를 기재로 사용한다. 기재로 사용되는 수지중의 에틸렌 비닐아세테이트 함량이 증가할수록 필름의 인장강도와 신장률이 향상된다. 또한, 에틸렌 비닐아세테이트 함량이 증가할수록 첨가제의 이행성이 감소되어 소망하는 성질을 이룰수 있으나, 50중량부를 초과하는 경우에는 생성된 필름표면의 마찰력이 증가하여 성형가공성이 불량해진다.
본 발명에 따른 자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름은 상기 수지에(100중량부 기준으로), 벤조트리아졸계 자외선 흡수제 0.2∼0.7중량부, 벤조에이트계 0.1∼0.3중량부(단, 이들 두 자외선 흡수제의 총량은 0.3∼1.0중량부임), 힌더드 아민계 자외선 안정제 0∼0.2중량부를 첨가하여 제조된다. 본 발명의 수지필름에 벤조트리아졸계 자외선 흡수제와 벤조에이트계 자외선 흡수제가 과량으로 함유되면 초기의 자외선 차단성능은 우수하나 시간이 경과함에 따라 첨가제의 이행성 문제가 야기되어 차단률이 떨어진다. 힌더드 아민계 자외선 안정제는 내후성을 보강하기 위해 첨가되는 것으로(경우에 따라서는 첨가되지 않을 수도 있음), 이 안정제가 과량으로 함유되면 필름의 내후성은 향상되지만 수지필름의 투명도를 저하시키는 문제가 발생한다.
본 발명에 사용되는 벤조트리아졸계 자외선 흡수제에는 2-(2'-히드록시-3'5'-디-3차-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3',5'-디이소부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-이소프로필-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-이소프로필-5'-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-이소프로필-5'-옥틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-이소부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-이소부틸-5'-프로필페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-3차-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-3차-부틸-5'-이소프로필페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-3차-부틸-5'-이소옥틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5'-3차-부틸페닐)벤조트리아졸등이 포함되고, 이중에서도 2-(2'-히드록시-3'-3차-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3',5'-디-3차-부틸페닐)-5-벤조트리아졸등이 바람직하다. 이들 벤조트리아졸계 자외선 흡수제는 280∼390㎚의 자외선 영역에서 우수한 자외선 흡수효과를 나타낸다.
본 발명에 사용되는 벤조에이트계 자외선 흡수제에는 2-3차-부틸-4-메틸페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-에틸페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-프로필페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-이소프로필페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-부틸페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-이소부틸페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2,4-디-3차-부틸페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-헥실페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-이소헥실페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-헵틸페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-이소헵틸페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-옥틸페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-이소옥틸페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트, 2-3차-부틸-4-3차-옥틸페닐-3',5'-디-3차-부틸-4'-히드록시벤조에이트등이 포함된다. 이들 벤조에이트계 자외선 흡수제는 250∼300㎚의 자외선 영역에서 우수한 자외선 흡수효과를 나타낸다.
본 발명에 사용되는 힌더드 아민계 자외선 안정제는 폴리-(N,β-히드록시에틸-2,2,6,6-테트라메틸-4-히드록시-피페리딜숙시네이트), 비스-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜세바케이트, 폴리-{6-[(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-이미노]-헥사메틸렌-[4-(2,2,6,6-테트라메틸피페리딜)-이미노]}등이 포함된다. 이들 힌더드 아민계 자외선 안정제는 내후성을 보다 강화시키는 효과를 나타낸다.
본 발명에서, 저밀도 폴리에틸렌으로는 밀도가 0.90∼0.94g/㎠, 바람직하게는 0.91∼0.926g/㎤이며, 용융지수는 0.1∼10g/10분, 바람직하게는 0.1∼5g/10분인 것을 사용한다.
본 발명에 사용되는 에틸렌 비닐아세테이트 공중합체(EVA)는 에틸렌과 아세트산비닐을 고압하에 공중합시켜 제조되는 열가소성 물질로서 아세트산비닐 5∼33중량부가 함유되고, 용융지수가 0.1∼300g/10분인 것이 바람직하다.
본 발명의 필름의 성형 가공방법 및 시험법을 기재한다. 상기 필름은 압출기의 C3의 온도가 190℃이고 다이온도가 190℃인 조건하에 팽창(inflation) 압출 성형 가공법으로 제조한다. 본 발명의 자외선 차단성 시험은 일본국 시마드즈(SHIMADZU)제 UV-2100S 모델인 자외선-가시광선 자기분광계(UV-VIS RECORDING SPECTROMETER)를 사용하여 200∼400㎚의 파장범위를 조사하여, 각 파장의 평균투과율을 측정한다. 또한, 하기 식에 대입하여 차단률을 계산한다.
차단률 = 100 - 투과율
본 발명의 자외선 폭로시험은 아틀라스(ATLAS)제UV-CON을 사용사여 B-형 자외선 램프하에 자외선 조사온도 60℃, 응축온도 40℃에서 각각의 주기를 4시간으로 하여 자외선 폭로 시편의 자외선 차단률, 흐림도, 인장강도, 신장률등을 측정한다. 본 발명의 흐림도 시험은 일본국 야스다 세이끼(YASUDA SEIKI)제 자외선에 폭로되지 않은 시편 즉, 자외선 폭로 0시간에서의 신장률에 대한 자외선 폭로 200시간에서의 시편의 신장률인 신장 유지율은 다음과 같은 식으로 측정한다.
이와 유사하게 인장강도 유지율도 다음과 같은 식으로 측정한다.
이때, 인장강도 시험은 인스트론(INSTRON)제 UTM 4502모델을 사용하여 ASTM D-882 조건하에서 측정한다.
다음에 본 발명의 실시예를 기재한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명의 이해를 더욱 용이하게 하기 위하여 제공된 것일뿐, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예1∼5
용융지수가 0.8g/10분이고, 밀도가 0.921g/㎤인 저밀도 폴리에틸렌(현대테크렌 BF300)과, 용융지수가 1.5g/10분이고, 밀도가 0.934g/㎤이며 비닐아세테이트가 15중량부 함유된 에틸렌 비닐아세테이트(현대테크렌 EF440)를 90 : 10∼50 :50의 중량비로 혼합하여 얻어진 수지 100중량부에 자외선 흡수제인 2-(2'-히드록시-3'-3차-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 0.4중량부와 2,4-디-3차-부틸페닐-4'-히드록시벤조에이트 0.2중량부 ; 자외선 안정제인 폴리-{6-[(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-이미노]}-헥사메틸렌-[4-(2,2,6,6-테트라메틸피페리딜)-이미노] 0.2중량부를 첨가하고 용융, 혼합하였다. 이어서, 압출기의 C3의 온도 190℃와 다이온도 190℃에서 팽창 압출 가공법으로 압출하여 80∼90㎛ 두께의 필름을 성형 가공하였다. 그 결과는 하기 표1과 같다.
비교예1∼2
용융지수가 0.8g/10분이고, 밀도가 0.921g/㎤인 저밀도 폴리에틸렌(현대테크렌 BF300)과, 용융지수가 1.5g/10분이고, 밀도가 0.934g/㎤이며 비닐아세테이트가 15중량부 함유된 에틸렌 비닐아세테이트(현대테크렌 EF440)를 100 : 0과 40 :60의 중량비로 혼합하여 얻어진 수지 100중량부에 첨가되는 첨가제를 하기 표1에 나타낸 양으로 첨가하고 실시예1∼5와 같은 방법으로 성형하였다. 그 결과는 하기 표1과 같다.
실시예6∼10
용융지수가 0.8g/10분이고, 밀도가 0.921g/㎤인 저밀도 폴리에틸렌(현대테크렌 BF300)과, 용융지수가 1.5g/10분이고, 밀도가 0.934g/㎤이며 비닐아세테이트가 15중량부 함유된 에틸렌 비닐아세테이트(현대테크렌 EF440)를 80 : 20의 중량비로 혼합하여 얻어진 수지 100중량부에 자외선 흡수제인 2-(2'-히드록시-3'-3차-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸과 2,4-디-3차-부틸페닐-4'-히드록시벤조에이트와 자외선 안정제인 폴리-{6-[(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-이미노]-헥사메틸렌-[4-(2,2,6,6-테트라메틸피페리딜)-이미노]}를 하기 표2에 나타낸 양으로 첨가하고, 실시예 1∼5와 같은 방법으로 성형하였다. 그 결과는 하기 표2와 같다.
비교예3∼4
실시예6∼10과 같은 수지에 자외선 흡수제인 2-(2'-히드록시-3'-3차-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸과 2,4-디-3차-부틸페닐-4'-히드록시벤조에이트와 자외선 안정제인 폴리-{6-[(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-이미노]-헥사메틸렌-[4-(2,2,6,6-테트라메틸피페리딜)-이미노]}를 하기 표2에 나타낸 양으로 첨가하고, 실시예 1∼5와 같은 방법으로 성형하였다. 그 결과는 하기 표2와 같다.
실시예11∼13
용융지수가 0.8g/10분이고, 밀도가 0.921g/㎤인 저밀도 폴리에틸렌(현대테크렌 BF300)과, 용융지수가 1.5g/10분이고, 밀도가 0.934g/㎤㎠이며 비닐아세테이트가 15중량부 함유된 에틸렌 비닐아세테이트(현대테크렌 EF440)를 80 : 20의 중량비로 혼합하여 얻어진 수지 100중량부에 자외선 흡수제인 2-(2'-히드록시-3'-3차-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸과 2,4-디-3차-부틸페닐-4'-히드록시벤조에이트와 자외선 안정제인 폴리-{6-[(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-이미노]-헥사메틸렌-[4-(2,2,6,6-테트라메틸피페리딜)-이미노]}를 하기 표3에 나타낸 양으로 첨가하고, 실시예 1∼5와 같은 방법으로 성형하였다. 그 결과는 하기 표3과 같다.
비교예5
용융지수가 0.8g/10분이고, 밀도가 0.921g/㎤인 저밀도 폴리에틸렌(현대테크렌 BF300)과, 용융지수가 1.5g/10분이고, 밀도가 0.934g/㎤이며 비닐아세테이트가 15중량부 함유된 에틸렌 비닐아세테이트(현대테크렌 EF440)를 80 : 20의 중량비로 혼합하여 얻어진 수지 100중량부에 첨가되는 첨가제를 하기 표3에 나타낸 양으로 첨가하고 실시예1∼5와 같은 방법으로 성형하였다. 그 결과는 하기 표3과 같다.

Claims (4)

  1. 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)과 에틸렌 비닐아세테이트(EVA)를 90 : 10∼50 : 50의 중량비로 혼합하여 얻어진 수지 100중량부에 대하여,
    (단, 상기 식에서, X는 수소 또는 염소이고 ; R1은 탄소수가 1∼8개인 직쇄 또는 측쇄 알킬기이며 ; R2는 수소 또는 측쇄 알킬기이다)로 표시되는 벤조트리아졸계 자외선 흡수제 0.2∼0.7중량부와,
    (단, 상기 식에서, R3는 탄소수가 1∼8개인 직쇄 또는 측쇄 알킬기이다)로 표시되는 벤조에이트계 자외선 흡수제 0.1∼0.3중량부(단, 이들 두 자외선 흡수제의 총량은 0.3∼1중량부임) ; 힌더드 아민계 자외선 안정제 0∼0.2중량부를 첨가하고 용융혼합한 다음, 압출가공하여 제조된 자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기한 일반식중 X가 수소 또는 염소이고, R1이 메틸, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, 3차-부틸, 옥틸, 이소옥틸인 것을 특징으로 하는 자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기한 일반식(Ⅱ)중 R3가 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, 3차-부틸, 헥실, 이소헥실, 헵틸, 이소헵틸, 이소옥틸, 3차-옥틸인 것을 특징으로 하는 자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기한 힌더드 아민계 안정제가 폴리-(N,β-히드록시에틸-2,2,6,6-테트라메틸-4-히드록시-피페리딜숙시네이트), 비스-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜세바케이트, 폴리-{6-[(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-이미노]-헥사메틸렌-[4-(2,2,6,6-테트라메틸피페리딜)-이미노]}중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 자외선 차단성 저밀도 폴리에틸렌 필름.
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