JP2007287215A - 磁気記録媒体用支持体および磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

【課題】
寸法安定性に優れ、特に磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、走行耐久性に優れ、高容量高密度磁気記録媒体とすることができる支持体を提供する。
【解決手段】
ポリエステルフィルムの少なくとも片面に金属系無機化合物を含む層（Ｍ層）が設けられ、Ｍ層の厚みが５０〜２００ｎｍである磁気記録媒体用支持体であって、少なくとも一方のＭ層の算術平均粗さＲａが１５〜４０ｎｍであり、最大断面高さＲｔが１５０〜３００ｎｍである磁気記録媒体用支持体とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、磁気テープなどの磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体を用いた磁性層を有する磁気記録媒体とに関する。

二軸延伸ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープなどの磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化、大容量化が要求されており、特に大容量化のためには、磁気記録媒体の高密度記録化と薄膜化とが検討されている。

具体的には、高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有用である。しかしながら、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化による変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点で二軸延伸ポリエステルフィルムよりも優れた剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがあるが、芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。また、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムにおいても、延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体用支持体が開発されているが、温度や湿度に対する寸法安定性などの厳しい要求を満足することはいまだ困難である。そして、温度や湿度に対する寸法安定性を向上するために、ポリエステルフィルムの片面または両面に金属などの補強層を設ける方法も開示されているが（特許文献１）、ただ金属系無機化合物層を設けたのでは、走行性の低下や転写による粗面化といった問題がある。

一方、磁気記録媒体の薄膜化という点については、磁気記録媒体が一般に磁性層、ベースフィルム、バックコート層で構成されているところ、バックコート層を設ける代わりにベースフィルムであるポリエステルフィルムに導電性層をコーティングすることで薄膜化を達成する方法が提案されている（特許文献２）。しかしながら、このような磁気記録媒体は走行中に削れが発生しやすいという問題があり、結局、これ以上の薄膜化を達成する現実的な方法は見出されていない。
特開平７−２７２２４７号公報 特開２００５−０７１５７６号公報

本発明の目的は、上記の問題を解決し、寸法安定性に優れ、薄膜化も可能な磁気記録媒体用支持体を提供することにある。詳しくは、磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、走行耐久性に優れ、高容量高密度磁気記録媒体とすることができる薄膜化可能な支持体を提供することにある。

上記課題を解決するための本発明は、次の（１）〜（６）を特徴とするものである。
（１）ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面に、厚みが５０〜２００ｎｍ、算術平均粗さＲａが１５〜４０ｎｍ、最大断面高さＲｔが１５０〜３００ｎｍの範囲内の、金属類または金属系無機化合物を含む層（Ｍｂ層）を有している磁気記録媒体用支持体。
（２）Ｍｂ層の輪郭曲線要素の平均長さＲＳｍが１〜１０μmの範囲内である、上記（１）に記載の磁気記録媒体用支持体。
（３）Ｍｂ層の表面抵抗率が１×１０^−１〜１×１０^６Ωの範囲内である、上記（１）または（２）に記載の磁気記録媒体用支持体。
（４）ポリエステルフィルムの一方の表面にＭｂ層を有し、ポリエステルフィルムの他方の表面に、算術平均粗さＲａが０．５〜１２ｎｍの範囲内の、金属類または金属系無機化合物を含む層（Ｍａ層）を有している、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
（５）金属類または金属系無機化合物がアルミニウムを含有する、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
（６）上記（１）〜（５）のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体の一方の表面上に磁性層を有し、磁性層を設けた側と反対側の表面にＭｂ層が露出している磁気記録媒体。

なお、本発明において、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面上に設けられる金属類または金属系無機化合物を含む層（Ｍ層）のうち、厚みが５０〜２００ｎｍ、算術平均粗さＲａが１５〜４０ｎｍ、最大断面高さＲｔが１５０〜３００ｎｍの範囲内のものをＭｂ層、算術平均粗さＲａが０．５〜１２ｎｍの範囲内のものをＭａ層という。

本発明の磁気記録媒体用支持体は、寸法安定性に優れ薄膜化も可能である。特に磁気記録媒体とした際に、環境変化による寸法変化が少なく、走行耐久性に優れ、薄膜化も可能であるので、高容量高密度磁気記録媒体とすることができるものである。

本発明の磁気記録媒体用支持体は、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面に金属類または金属系無機化合物を含む層（これをＭ層という）が形成されている。寸法安定性を向上させるには両面に設けられていることが好ましい。

本発明において、金属類とは単体金属、合金、金属間化合物、半金属のことであり、例えば、単体金属ではＭｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂ、半金属ではＣ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅなどが挙げられる。合金や金属間化合物は上記記載の金属元素同士の組み合わせが好ましい。２種類でもよいし、複数種を混合してもよい。金属系無機化合物とは上記金属類の酸化物（−Ｏ）、窒化物（−Ｎ）、炭化物（−Ｃ）、水酸化物（−ＯＨ）、硫化物（−Ｓ）、ホウ化物（−Ｂ）、塩化物（−Ｃｌ）、炭酸化物（−ＣＯ_３）などが挙げられる。上記の金属系無機化合物はそれぞれ単独で用いても良く、もちろん複数種を混合してもよい。本発明で金属類または金属系無機化合物を含むとは、組成分析を行い金属成分の濃度が５％ａｔ．％以上になるものをいうが、強度を高めるためには、３０ａｔ．％以上の濃度となるように金属成分を含んでいることが好ましい。なお、ａｔ．％とは、ａｔｏｍｉｃ％の略であり、全原子数あたりの該当元素の原子数の割合をさす。組成分析は後述するＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）で行う。

上記金属類または金属系無機化合物を含むＭ層は、ポリエステルフィルムの両表面で異なる金属成分を含んでいても良く、また、複数種の金属成分を混合して含んでいても構わないが、生産性を高めるためには、両表面で同一種の金属成分を含む方がよい。中でも、寸法安定性、耐摩耗性、生産性、環境性をバランスよく満足するためには、アルミニウム、銅、亜鉛、銀、珪素元素の少なくとも一種を含んでいることが好ましく、さらにコストを抑えるためにはアルミニウム元素を含むことが好ましい。

Ｍ層は、少なくとも一方の厚みが５０〜２００ｎｍの範囲内である必要がある。好ましくはポリエステルフィルムの両表面に設けられるＭ層の厚みが共にこの範囲内であることが好ましい。Ｍ層の厚みが５０ｎｍより小さい場合、補強効果が小さく、寸法安定性が改善されない。Ｍ層の厚みの下限は、好ましくは６０ｎｍ、より好ましくは７０ｎｍである。一方、Ｍ層の厚みが２００ｎｍより大きい場合は、クラックを生じやすく寸法安定性が悪化しやすい。また走行を繰り返すことで剥離や脱落が発生し易く、結果として寸法安定性が悪化する傾向にある。Ｍ層の厚みの上限は、好ましくは１８０ｎｍ、より好ましくは１５０ｎｍである。好ましい範囲としては、６０〜１８０ｎｍ、より好ましい範囲としては、７０〜１５０ｎｍである。なお、Ｍ層の厚みは、膜厚を直接観察し誤差の発生が少ない透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）による断面観察によって特定する。

また、本発明においては、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面に設けられる、厚みが５０〜２００ｎｍのＭ層の算術平均粗さＲａが１５〜４０ｎｍである必要がある。Ｒａが１５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程や磁気記録媒体として用いる場合は搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがある。Ｒａが４０ｎｍより大きい場合は、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。下限はより好ましくは１７ｎｍ、さらに好ましくは２０ｎｍである。上限はより好ましくは３８ｎｍ、さらに好ましくは３５ｎｍである。好ましい範囲としては１７〜３８ｎｍで、より好ましい範囲としては、２０〜３５ｎｍである。算術平均粗さＲａは、試料調整が簡便な触針式算術平均粗さ計を用いて測定する。なお、ポリエステルフィルムの両表面に厚みが５０〜２００ｎｍのＭ層が設けられる場合は、一方のＭ層の算術平均粗さＲａが上記範囲内であればよく、他方のＭ層の算術平均粗さＲａは後述するような範囲内であることが好ましい。

さらに、本発明においては、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面に設けられる厚みが５０〜２００ｎｍのＭ層の最大断面高さＲｔが、１５０〜３００ｎｍである必要がある。Ｒｔが１５０ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程や磁気記録媒体として用いる場合は搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがある。Ｒｔが３００ｎｍより大きい場合は、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。Ｍｂ層側の面のＲｔの下限はより好ましくは１６０ｎｍ、さらに好ましくは１７０ｎｍである。Ｍｂ層側の面のＲｔの上限はより好ましくは２８０ｎｍ、さらに好ましくは２６０ｎｍである。好ましい範囲としては１６０〜２８０ｎｍで、より好ましい範囲としては、１７０〜２６０ｎｍである。最大断面高さＲｔは、試料調整が簡便な触針式算術平均粗さ計を用いて測定する。なお、ポリエステルフィルムの両表面に厚みが５０〜２００ｎｍのＭ層が設けられる場合は、一方のＭ層の最大断面高さＲｔが上記範囲内であればよく、他方のＭ層の算術平均粗さＲａは上記の範囲外であってもよい。

このように、本発明の磁気記録媒体用支持体は、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面に、厚みが５０〜２００ｎｍ、算術平均粗さＲａが１５〜４０ｎｍ、最大断面高さＲｔが１５０〜３００ｎｍの範囲内の、金属類または金属系無機化合物を含むＭ層（これをＭｂ層という）を有しており、特にＭｂ層によって磁気記録媒体としての走行性、帯電性、耐摩耗性を満足することができる。すなわち、従来、磁気記録媒体の帯電性、走行性、耐摩耗性を満足させるためには、磁気記録媒体作製工程で支持体上にカーボンブラックなど導電性をもつ材料とバインダーなどからなるバックコート層を塗布する必要があり、そのバックコート層を均一に塗布するため支持体には平滑性が求められてきた。また、そのバックコート層は、薄くても１．０μｍ、将来的にも５００ｎｍ程度の薄さにしか塗布することができないといわれており、磁気記録媒体の薄膜化には限界があった。しかしながら、本発明の磁気記録媒体用支持体では、バックコート層ではなく、上記Ｍｂ層を設けるので、表面硬度が高いＭ層によって基本的に摩耗性が優れたものとなるうえに、５０〜２００ｎｍといった薄さにすることも可能となり、磁気記録媒体としてのさらなる薄膜化が可能となる。さらに、表面をバックコート層とは異なり上記のように粗くすることで、走行性に優れたものとすることもでき、また、そのように表面を粗くするので、ポリエステルフィルムの表面を必要以上に平滑にする必要がなくなる。なお、バックコート層を塗布する場合のように必要以上に表面を平滑にすると、反対に走行性が悪くなり、接触面積が大きくなるため耐摩耗性も悪化する。したがって、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面に設けられるＭ層の算術平均粗さＲａ、最大断面高さＲｔは上記範囲内である必要がある。

本発明の磁気記録媒体用支持体は、Ｍｂ層の輪郭曲線要素の平均長さＲＳｍが１〜１０μmであることが好ましい。ＲＳｍが１μmより小さい場合は、突起が密になりすぎて逆に平滑な表面のようになり、フィルム製造、加工工程や磁気記録媒体として用いる場合は搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがある。ＲＳｍが１０μmより大きい場合は、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。Ｍｂ層側の面のＲＳｍの下限はより好ましくは１．５μm、さらに好ましくは２μmである。Ｍｂ層側の面のＲＳｍの上限はより好ましくは９μm、さらに好ましくは８μmである。好ましい範囲としては１．５〜９μmで、より好ましい範囲としては、２〜８μmである。なお、輪郭曲線要素の平均長さＲＳｍは、表面に形成される凹凸の凸部と凸部との距離を示すもので、算術平均粗さＲａを測定するときに一緒に測定されるものである。したがって、ＪＩＳ−Ｂ０６０１（２００１）に準拠して測定される。

また、本発明の磁気記録媒体用支持体は、ポリエステルフィルムの両面にＭ層を設ける場合、Ｍｂ層とは反対側の面には算術平均粗さＲａが０．５〜１２ｎｍの範囲内のＭ層（これをＭａ層という）を設けることが好ましい。Ｍｂ層とは反対側の面の算術平均粗さＲａが０．５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、Ｍｂ層とは反対側の面の算術平均粗さＲａが１２ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、電磁変換特性が低下することがある。Ｍａ層側の面のＲａの下限は、より好ましくは２ｎｍ、さらに好ましくは３ｎｍであり、Ｍａ層側の面のＲａの上限は９ｎｍ、さらに好ましくは８ｎｍである。より好ましい範囲としては、２〜９ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、３〜８ｎｍである。

Ｍａ層側の最大断面高さＲｔは３０〜１４０ｎｍであることが好ましい。Ｍａ層側のＲｔが３０ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程において、さらには磁気記録媒体として用いる際に、磁気ヘッドなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルや電磁変換特性の悪化を起こすことがある。Ｍａ層側のＲｔが１４０ｎｍより大きい場合は、表面突起が磁気ヘッドを削ってしまい、電磁変換特性を悪化させてしまう。Ｍａ層側の面のＲｔの下限はより好ましくは５０ｎｍ、さらに好ましくは７０ｎｍである。Ｍａ層側の面のＲｔの上限はより好ましくは１２０ｎｍ、さらに好ましくは１１０ｎｍである。より好ましい範囲としては５０〜１２０ｎｍで、さらに好ましい範囲としては、７０〜１１０ｎｍである。

さらに、本発明においてＭｂ層の表面抵抗率は１×１０^−１〜１×１０^６Ωであることが好ましい。表面抵抗率とは、表面比抵抗（Ω／□）とも表記される特性値であり、純粋な表面抵抗（面積によって変わる抵抗値）や線抵抗（導線などの抵抗）とは異なるものである。Ｍｂ層の表面抵抗率が１×１０^−１Ωより低い場合、導電性が高すぎるため、静電気や漏れ電流によって磁気テープに電流が流れてしまい、その電流のために磁気ヘッドがショートし故障することがある。Ｍｂ層の表面抵抗率の下限は、好ましくは１×１０^０Ωであり、より好ましくは１×１０^１Ωである。一方、Ｍｂ層の表面抵抗率が１×１０^６Ωより高い場合、静電気が溜まりゴミや埃がフィルム表面に付着し易くなり、磁気テープとして使用した際に、ドロップアウトを引き起こす原因にもなり、さらに酸化が進みすぎているために、クラックの発生する可能性がある。Ｍｂ層の表面抵抗率の上限は、好ましくは５×１０^５Ω、より好ましくは１×１０^５Ωである。好ましい範囲としては、１×１０^０〜５×１０^５Ω、より好ましい範囲としては、１×１０^１〜１×１０^５Ωである。表面抵抗率はＭ層を構成する金属成分の種類により制御することができる。表面抵抗率の調整のしやすさから、金属系無機化合物が好ましく、中でも酸化アルミニウムであることが特に好ましい。

本発明の磁気記録媒体用支持体は、幅方向の湿度膨張係数が−３〜１０ｐｐｍ／％ＲＨであることも好ましい。湿度膨張係数が上記範囲内であることは、磁気記録媒体への加工工程や磁気記録媒体の記録再生時の高湿条件での寸法安定性の観点から好ましい。幅方向の湿度膨張係数の上限は、より好ましくは８ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは７ｐｐｍ／％ＲＨである。幅方向の湿度膨張係数の下限はより好ましくは−１ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは０ｐｐｍ／％ＲＨである。より好ましい範囲としては、−１〜８ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましい範囲としては０〜７ｐｐｍ／％ＲＨである。

本発明の磁気記録媒体用支持体は、長手方向のヤング率が５〜１３ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が５ＧＰａより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生しやすい。長手方向のヤング率の下限は、より好ましくは６ＧＰａ、さらに好ましくは７ＧＰａである。一方、長手方向のヤング率が１３ＧＰａより大きい場合、幅方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり、幅方向のヤング率が不足し、エッジダメージの原因となる。長手方向のヤング率の上限は、より好ましくは１２ＧＰａ、さらに好ましくは１１ＧＰａである。より好ましい範囲としては、６〜１２ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては７〜１１ＧＰａである。

本発明の磁気記録媒体用支持体は、幅方向のヤング率が５〜１３ＧＰａの範囲であることが好ましい。幅方向のヤング率が５ＧＰａより小さい場合、エッジダメージの原因となったりすることがある。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは６ＧＰａ、さらに好ましくは7ＧＰａである。一方、幅方向のヤング率が１３ＧＰａより大きい場合、長手方向のヤング率を好ましい範囲に制御することが難しくなり長手方向の張力により変形しやすくなったり、スリット性が悪化したりすることがある。幅方向のヤング率の上限は、より好ましくは１２ＧＰａ、さらに好ましくは１１ＧＰａである。より好ましい範囲としては、６〜１２ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては7〜１１ＧＰａである。

なお、本発明において、支持体の長手方向とは、一般的にＭＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の長手方向と同じ方向を指し、支持体の幅方向とは、一般的にＴＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の幅方向と同じ方向を指す。

本発明において、ポリエステルフィルムとは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものである。

芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。

ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。

ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。

ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートが好ましい。また、これらの共重合体、および変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂との混合物でもよい。特に、上記ポリエステル樹脂とポリイミド系樹脂の混合物は混合割合によって耐熱性（ガラス転移温度）を制御できるため、使用条件に合わせたポリマー設計ができるため好ましい。ポリマーの混合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。

ポリイミド系樹脂としては、例えば、下記一般式で示されるような構造単位を含有するものが好ましい。

ただし、式中のＲ^１は、

などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表している。また、式中のＲ^２は、

などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表している。

溶融成形性やポリエステルとの親和性などの点から、下記一般式で示されるような、ポリイミド構成成分にエーテル結合を含有するポリエーテルイミドが特に好ましい。

（ただし、上記式中Ｒ^３は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ^４は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ^３、Ｒ^４としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。

本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい

または

（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ジーイープラスチックス社より入手可能である。

本発明において、ポリエステルフィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、本発明の支持体は、磁気記録媒体に用いるため、一方の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための粗さが求められる。そのため、ポリエステルフィルムを２層以上の積層構成にすることが好ましい。

ポリエステルフィルムには、その表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などが添加されていてもよい。粒子の粒径は後述するＳＥＭによって調べることができ、粒子の添加量も後述する方法で調べることができる。

本発明において、支持体としての厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常磁気記録媒体用途では２〜７μｍが好ましい。この厚みが２μｍより小さい場合、磁気テープにした際に電磁変換特性が低下することがある。一方、この厚みが７μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。したがって、高密度磁気記録媒体用途の場合、厚みの下限は、好ましくは３μｍ、より好ましくは4μｍであり、上限は、好ましくは６．５μｍ、より好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては３〜６．５μｍ、より好ましい範囲としては4〜６μｍである。

また、本発明の支持体を構成するポリエステルフィルムの厚みは、２〜６μmであることが好ましい。この厚みが２μｍより小さい場合は、磁気テープにした際にテープに腰がなくなるため、電磁変換特性が低下することがある。ポリエステルフィルムの厚みの下限は、より好ましくは３μm、さらに好ましくは４μmである。一方、ポリエステルフィルムの厚みが６μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。ポリエステルフィルムの厚みの上限は、より好ましくは５．８μm、さらに好ましくは５．６μmである。より好ましい範囲としては３〜５．８μm、さらに好ましい範囲としては４〜５．６μmである。

上記したような本発明の磁気記録媒体用支持体は、たとえば次のように製造される。

まず、支持体を構成するポリエステルフィルムを製造する。ポリエステルフィルムを製造するには、たとえばポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）など不活性粒子を添加することが好ましい。これらの不活性粒子の粒径、粒子濃度はポリエステルフィルムの表面形態を制御するのに重要である。さらに、本発明を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。

続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。

ここで、支持体の長手方向のヤング率は、ポリエステルフィルムの長手方向のヤング率でほとんど決まる。一方、支持体の幅方向のヤング率も、ポリエステルフィルムの幅方向のヤング率でほとんど決まる。したがって、ポリエステルフィルムの長手方向、幅方向のヤング率を制御して、支持体の長手方向、幅方向のヤング率を上述の範囲内にすることが好ましい。ポリエステルフィルムのヤング率は、延伸倍率や延伸温度によって制御できる。基本的には、総面積延伸倍率を高くしたり、延伸温度を低くしたりすれば、製造したポリエステルフィルムのヤング率は高くなる。

延伸工程は、特に限定されないが、各方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。

延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。しかしながら、特に同時二軸延伸法を用いることが好ましい。逐次二軸延伸法に比べて同時二軸延伸法は、製膜工程で長手方向、幅方向に結晶が均一に成長するため、安定して高倍率に延伸しやすい。なお、ここでいう同時二軸延伸とは、長手方向と幅方向の延伸が同時に行われる工程を含む延伸方式である。必ずしも、すべての区間で長手方向と幅方向が同時に延伸されている必要はなく、長手方向の延伸が先にはじまり、その途中から幅方向にも延伸を行い（同時延伸）、長手方向の延伸が先に終了し、残りを幅方向のみ延伸するような方式でもよい。延伸装置としては、例えば同時二軸延伸テンターなどが好ましく例示され、中でもリニアモータ駆動式の同時二軸テンターが破れなくフィルムを延伸する方法として特に好ましい。

次に、上記のようにして得られたポリエステルフィルムに金属類または金属系無機化合物を含む層（Ｍａ、Ｍｂ層）を設ける。Ｍａ、Ｍｂ層の形成方法としては、基本的に物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。ポリエステルフィルムへの化学蒸着法にはプラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法などがあるが、化学蒸着法は成膜速度が遅く生産性が悪い問題がある。物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、特にポリエステルフィルムの受ける熱量の小さい真空蒸着法が好ましく、さらに電子ビーム蒸着法が好ましい。

電子ビーム蒸着法について説明すると、この方法は、ロール状のフィルムを巻出し、冷却されたドラムに密着させながら蒸着を行い、ロール状に巻取る工程を減圧状態に保たれた機器の中で行う方法である。このとき、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面に形成されるＭ層の表面形態を、算術平均粗さＲａが１５〜４０ｎｍ、最大断面高さＲｔが１５０〜３００ｎｍの範囲内となるようにするために、ポリエステルフィルムそのものの表面形態を上述した方法で制御し粗くすると、冷却ドラムとの密着性が低下して冷却効率が悪くなり、熱による破れやシワが発生し、生産性が損なわれ易くなる。そこで冷却効率を高めるために、冷却ドラムの温度を低くし、ガイドロールを冷却することが好ましい。また、さらに冷却効率を高めるために、ポリエステルフィルムを静電密着させることが好ましい。とくに静電密着の効果を大きくするために、Ｍｂ層側となるポリエステルフィルムの面が蒸着前に冷却ドラムと接触するように、Ｍａ層側の面に先に蒸着することが好ましい。さらにポリエステルフィルムを静電密着しやすくするためには、ポリエステルフィルムの溶融状態での電気抵抗を低くすることが好ましく、そのために重合触媒の添加量を増やしておくことが好ましい。

また、本発明の磁気記録媒体用支持体のＭ層の厚みを上述の範囲内とするためには、金属蒸発量とフィルム搬送速度を制御する必要がある。金属蒸発量が一定である場合、搬送速度を速めるとＭ層の厚みが薄くなり、遅めるとＭ層の厚みが厚くなる。逆に搬送速度が一定である場合は、金属蒸発量を減らせばＭ層の厚みは薄くなり、金属蒸発量を増やせばＭ層の厚みが厚くなる。金属蒸発量は金属材料によってことなるが、基本的に電子ビームの出力が高いほど金属蒸発量は増加する。

表面抵抗率を上述の範囲内に制御するには、基本的には金属蒸発量と酸素ガス導入量を制御する必要がある。金属蒸発量が一定である場合、酸素ガス導入量を減らせば表面抵抗率が小さくなり、酸素ガス導入量を増やせば表面抵抗率が大きくなる。逆に酸素ガス導入量が一定である場合は、金属蒸発量を減らせば表面抵抗率が大きくなり、金属蒸発量を増やせば表面抵抗率が小さくなる。このとき、酸素ガスは、蒸着源の真横から金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することが好ましい。

支持体の湿度膨張係数は、Ｍ層の金属成分の種類や厚み、酸化度などで制御することができる。支持体の湿度膨張係数はポリエステルフィルムの膨張しようとする力とＭ層が形状を保持しようとする力の釣り合いである。つまりＭ層の強度が高いほどＭ層が形状を保持しようとする力が大きいため、支持体の湿度膨張係数は小さくなる。強度の高い金属材料または金属化合物材料をＭ層に用いればＭ層の強度は高くなる。

支持体のヤング率は、Ｍ層を構成する金属成分の種類やＭ層の厚み、酸化度によっても制御できる。Ｍ層自体の強度を高く、膜厚を厚くすることで支持体のヤング率を高めることができる。

なお、本発明においては、ポリエステルフィルムやそのポリエステルフィルムを用いて得られた支持体に、必要に応じて、熱処理、マイクロ波加熱、成形、表面処理、ラミネート、コーティング、印刷、エンボス加工、エッチング、などの任意の加工を行ってもよい。

以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴフィルムを用いた支持体に限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（ＰＥＮ）などを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。

まず、ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。特に冷却ドラムとの静電密着性を向上させるために触媒残渣が多くなるように触媒を通常より多めに添加するのが好ましい。

ここで、本発明においては、フィルムの表面形態、さらにはそのフィルムの上に設けられるＭ層の表面形態を制御するために、ポリエステルに不活性粒子を含有させる。算術平均粗さＲａは粒子径や粒子濃度で制御することができる。輪郭曲線要素の平均長さＲＳｍは粒子濃度で制御することができる。最大断面高さＲｔは粒子径や積層厚みで制御することができる。傾向として粒子径が大きいほど算術平均粗さＲａは大きくなり、粒子濃度が高いほど算術平均粗さＲａは大きくなる傾向がある。輪郭曲線要素の平均長さＲＳｍは粒子濃度が高いほど小さくなる傾向がある。最大断面高さＲｔは粒子径が大きいほど大きくなり、積層厚みが薄いほど大きくなる傾向がある。

フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。

次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。

このとき、ポリエステルフィルムの表面形態を制御するためには、さらにはそのフィルムの上に設けられるＭ層の表面形態を上記のとおり制御するためには、２層以上に溶融積層することが好ましい。すなわち、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層することが好ましい。

たとえば２層にする場合、ポリエステルフィルムを２層（Ａ層（平滑面側）、Ｂ層（粗面側））で積層して、Ａ層には、平均粒子径０．０１〜０．５μm、粒子濃度０．０１〜０．８重量％、の不活性粒子（粒子Ｅ）を添加することが好ましい。粒子Ｅの平均粒子径はより好ましくは０．０３〜０．３μm、さらに好ましくは０．０５〜０．１μmである。粒子濃度はより好ましくは０．０５〜０．６重量％、さらに好ましくは０．１〜０．４重量％である。Ｂ層には、平均粒子径０．０５〜１．０μm、粒子濃度０．０５〜１．５重量％の不活性粒子（粒子Ｆ）を添加することが好ましい。粒子Ｆの平均粒子径はより好ましくは０．１〜０．８μm、さらに好ましくは０．３〜０．７μmである。粒子濃度はより好ましくは０．０５〜１．５％、さらに好ましくは０．２〜０．８％である。さらに、磁気記録媒体になったときに走行面となるＢ層には、走行性や耐摩耗性の観点から平均粒径の異なる不活性粒子（粒子Ｇ）も添加することが好ましい。粒子Ｇは粒子Ｆより平均粒子径が大きいことが好ましく、粒子Ｆの平均粒子径より０．２μm以上大きいことがより好ましい。粒子Ｇの粒子濃度は０．００５〜０．１重量％が好ましく、より好ましくは０．００７〜０．０５重量％、さらに好ましくは０．００９〜０．０３重量％である。

また、Ａ層、Ｂ層の積層比Ａ／Ｂが１／１〜１０／１であることが好ましい。より好ましくは２／１〜８／１、さらに好ましくは３／１〜６／１である。Ｂ層の厚みは０．４〜２．５μmが好ましい。より好ましくは０．６〜２μm、さらに好ましくは０．８〜１．５μmである。

次に、このようにして得られた未延伸フィルムを同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下することがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。

また、１段目の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ〜Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋５℃〜Ｔｇ＋２０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下して、高倍率に安定して延伸することが困難となったりすることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。

延伸倍率は、用いるポリマーの種類や延伸温度によって異なり、また多段延伸の場合も異なるが、総面積延伸倍率（総縦延伸倍率×総横延伸倍率）が、２０〜４０倍の範囲になるようにすることが好ましい。より好ましくは２５〜３５倍である。長手方向、幅方向の一方向の総延伸倍率としては、２．５〜８倍が好ましく、より好ましくは、３〜７倍である。延伸倍率が上記範囲より小さい場合には、延伸ムラなどが発生しフィルムの加工適性が低下することがある。また、延伸倍率が上記範囲より大きい場合には、延伸破れが多発して、生産性が低下する場合がある。なお、各方向に関して延伸を多段で行う場合、１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、２．５〜５倍が好ましく、より好ましくは３〜４倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は８〜１６倍であり、より好ましくは、９〜１４倍である。これらの延伸倍率の値は、特に同時二軸延伸法を採用する場合に好適な値であるが、逐次二軸延伸法でも適用できる。

本発明のポリエステルフィルムの製造方法が多段延伸、すなわち再延伸工程を含む場合、２段目の延伸温度はＴｇ＋４０℃〜Ｔｇ＋１２０℃が好ましく、さらに好ましくはＴｇ＋６０℃〜Ｔｇ＋１００℃である。なお、３段の延伸を行う場合、２段目の延伸温度としては上記温度範囲の中でも比較的低い延伸温度とする方がよい。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、十分に配向を高めることができず、強度が低下する場合がある。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸温度は２段目の延伸温度よりも高く、後述する熱処理の温度よりも低いことが好ましい。なお、３段目の延伸を行うとヤング率や熱的寸法安定性が向上し易い。

また、再延伸を行う場合の一方向における延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。再延伸の面積延伸倍率としては、１．４〜４倍が好ましく、より好ましくは１．９〜３倍である。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸倍率（一方向）は、１．０５〜１．２倍が好ましく、面積延伸倍率は１．１〜１．４が好ましい。

続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件は、ポリマーの種類によっても異なるが、熱処理温度は、１５０℃〜２３０℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うのが好ましい。

このとき、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面に後述するような方法によって形成されるＭ層の表面形態を、算術平均粗さＲａが１５〜４０ｎｍ、最大断面高さＲｔが１５０〜３００ｎｍの範囲内となるようにするためには、ポリエステルフィルムそのものの表面形態を制御し粗くすることが好ましい。しかしポリエステルフィルムの表面が粗くなると冷却ドラムとの密着性が低くなり、熱による破れやシワが発生し、生産性が損なわれる。そこで冷却効率を高めるために、冷却ドラムの温度を低くし、ガイドロールを冷却することが好ましい。また、さらに冷却効率を高めるために、ポリエステルフィルムを静電密着させることが好ましい。とくに静電密着の効果を大きくするために、Ｍｂ層側となるポリエステルフィルムの面が蒸着前に冷却ドラムと接触するように、Ｍａ層側の面に先に蒸着することが好ましい。さらにポリエステルフィルムを静電密着しやすくするためにポリエステルフィルムの溶融状態での電気抵抗を低くすることが好ましく、そのために重合触媒の添加量を増やすことが好ましい。

次に、上記のようにして得られたＰＥＴフィルムに金属類または金属系無機化合物を含む層（Ｍａ，Ｍｂ層）を設ける方法を説明する。

ＰＥＴフィルム表面に金属類または金属系無機化合物を含む層（Ｍ層）を形成するには、たとえば図１に示すような真空蒸着装置を用いる。この真空蒸着装置１１においては、真空チャンバ１２の内部をポリエステルフィルムが巻出しロール部１３からガイドロール１５を経て冷却ドラム１６で蒸着され巻取りロール部１８へと走行する。そのときに、るつぼ２３内の金属材料１９を電子銃２０から照射した電子ビーム２１で加熱蒸発させる。酸化物を作製する場合、ガス供給ノズル２４から酸素ガスを導入し、蒸発した金属を酸化反応させながら冷却ドラム１６上のポリエステルフィルムに蒸着する。このとき冷却効率を高めるためにガイドロール１５も冷却することが好ましい。ガイドロール１５の表面温度は−４０〜３０℃の範囲内にすることが好ましい。より好ましくは−３５〜２０℃、さらに好ましくは−３０〜１０℃である。

Ｍ層をＰＥＴフィルムの両表面に形成するには、片方の表面（１面目）に蒸着した後巻取りロール部１８から片面蒸着ポリエステルフィルムを取り外し、それを巻出しロール部１３にセットし同じように反対側の表面（２面目）に蒸着する。

ここで、真空チャンバ１２の内部は１．０×１０^−８〜１．０×１０^２Ｐａに減圧することが好ましい。さらに緻密で劣化部分の少ないＭ層を形成させるために好ましくは、１．０×１０^−６〜１．０×１０^−１Ｐａに減圧することが好ましい。

冷却ドラム１６は、その表面温度を−４０〜６０℃の範囲内にすることが好ましい。より好ましくは−３５〜３０℃、さらに好ましくは−３０〜０℃である。また、冷却効率を向上させるために、冷却ドラム１６を印加させ搬送するフィルムを静電密着させることが好ましい。

電子ビーム２１は、その出力を２．０〜８．０ｋＷの範囲内とすることが好ましい。より好ましくは３．０〜７．０ｋＷ、さらに好ましくは４．０〜６．０ｋＷの範囲内である。なお、直接ルツボを加熱することで金属材料１９を加熱蒸発させてもよい。

真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送速度は２０〜２００ｍ／ｍｉｎが好ましい。より好ましくは３０〜１８０ｍ／ｍｉｎ、さらに好ましくは４０〜１６０ｍ／ｍｉｎである。搬送速度が２０ｍ／ｍｉｎより遅すぎる場合、上記のようなＭ層厚みに制御するためには金属の蒸発量をかなり小さくする必要がある。そのため、Ｍ層の組成にバラツキが大きくなりやすくなる。搬送速度が２００ｍ／ｍｉｎより速くなると、冷却ドラムとの接触時間が短くなるため熱による破れやシワが発生し、生産性が損なわれる。

真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送張力は５０〜１５０Ｎ／ｍが好ましい。より好ましくは７０〜１２０Ｎ／ｍ、さらに好ましくは８０〜１００Ｎ／ｍである。ただし、２面目の蒸着時には搬送張力を１面目より弱めることが好ましい。２面目の搬送張力は１面目の搬送張力より５〜３０Ｎ／ｍ低いことが好ましく、より好ましくは７〜２５Ｎ／ｍ低く、さらに好ましくは１０〜２０Ｎ／ｍ低いことが好ましい。これは、１面目の蒸着時にポリエステルフィルムが熱負荷を受け収縮しようとする力を失うため、２面目の蒸着時に１面目と同様の搬送張力で走行させると、熱による破れやシワが発生し、生産性が損なわれるからである。蒸着は片面ずつ行ってもよいし、両面を１工程で行ってもよい。

蒸着後、Ｍ層を安定化させるためには、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを巻き返すことが好ましい。さらに２０〜５０℃の温度で１〜３日間エージングすることが好ましい。

次に、磁気記録媒体を製造する方法を説明する。上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（Ａ）に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μmで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。

ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００重量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０重量部
・変成ポリウレタン ： １０重量部
・ポリイソシアネート ： ５重量部
・２−エチルヘキシルオレート ： １．５重量部
・パルミチン酸 ： １重量部
・カーボンブラック ： １重量部
・アルミナ ： １０重量部
・メチルエチルケトン ： ７５重量部
・シクロヘキサノン ： ７５重量部
・トルエン ： ７５重量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（ＬＴＯ４やＬＴＯ５など）や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。

[物性の測定方法ならびに効果の評価方法]
実施例、比較例における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りであった。

（１）Ｍ層の厚み
下記条件にて断面観察を行い、得られた合計９点の厚み[nm]の平均値を算出し、Ｍ層の厚み［ｎｍ］とする。

測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）Ｈ−７１００ＦＡ型 日立製
測定条件：加速電圧 １００ｋＶ
測定倍率：２０万倍
試料調整：超薄膜切片法
観察面 ：ＴＤ−ＺＤ断面
測定回数：１視野につき３点、３視野を測定する。

（２）組成分析
下記条件にて、深さ方向の組成分析を行う。炭素濃度が５０ａｔ．％を越える深さをＭ層とポリエステルフィルムとの界面とし、表層から界面までを等分に５分割し、それぞれの区間の中央点を測定点として組成分析を行う。得られた各測定点の組成から平均値を算出し、本発明における平均組成とする。

測定装置：Ｘ線光電子分光機 Ｑｕａｎｔｅｒａ−ＳＸＭ 米国ＰＨＩ社製
励起Ｘ線：ｍｏｎｏｃｈｒｏｍａｔｉｃ ＡｌＫα１，２線（１４８６．６ｅＶ）
Ｘ線径 ：１００［μm］
光電子脱出角度：４５°
ラスター領域：２×２［ｍｍ］
Ａｒイオンエッチング： ２．０［ｋＶ］ １．５×１０^−７［Ｔｏｒｒ］
スパッタ速度：３．６８ｎｍ／ｍｉｎ（Ｓｉ_２Ｏ換算値）
データ処理：９−ｐｏｉｎｔ ｓｍｏｏｔｈｉｎｇ
ピークの結合エネルギー値から元素情報が得られ、各ピークの面積比を用いて組成を定量化（ａｔ．％）する。さらに、金属元素のピークは結合状態（メタル−酸素，メタル−水酸基，メタル−メタルなど）によってそれぞれ結合状態のピークへ分割ができ、それぞれの結合状態のピークの面積比から酸化物などの化合物、単体金属などの組成比を定量化［％］する。

（３）算術平均粗さＲａ、最大断面高さＲｔ、輪郭曲線要素の平均長さＲＳｍ
触針式表面粗さ計を用いＪＩＳ−Ｂ０６０１に準拠して下記条件にて支持体の表面形態を測定する。幅方向に２０回走査して測定を行い、得られた結果の平均値によって表される。

測定装置 ：小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
触針先端半径：０．５μｍ
触針荷重 ：０．０５ｍＮ
測定長 ：１ｍｍ
カットオフ値：０．０８ｍｍ
測定環境 ：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
（４）表面抵抗率
表面抵抗率の範囲によって、測定可能な装置が異なるため、まずｉ）の方法で測定を行い、表面抵抗率が低すぎて測定不可能なサンプルをｉｉ）の方法で測定する。５回の測定結果の平均値を本発明における表面抵抗率とする。

ｉ）高抵抗率測定 ＪＩＳ−Ｃ２１５１（１９９０）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。

測定装置：デジタル超高抵抗／微小電流計Ｒ８３４０ アドバンテスト（株）製
印加電圧：１００Ｖ
印加時間：１０秒間
測定単位：Ω
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。

ｉｉ）低抵抗率測定
ＪＩＳ−Ｋ７１９４（１９９４）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。

測定装置：ロレスターＥＰ ＭＣＰ−Ｔ３６０ 三菱化学製
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。

（５）湿度膨張係数
下記条件にて支持体の湿度膨張係数測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。

測定装置：大倉インダストリー製テープ伸び試験機
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間２００ｍｍ
荷重：０．１Ｎ
測定回数：３回
測定温度：３０℃
測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し、昇湿速度１［％ＲＨ／分］で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと寸法変化量ΔＬ［ｍｍ］を測定した。次式から湿度膨張係数［ｐｐｍ／％ＲＨ］を算出した。

湿度膨張係数［ｐｐｍ／％ＲＨ］＝１０^６×｛（ΔＬ／２００）／（８０−４０）｝
（６）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７）に準拠して支持体のヤング率を測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。

測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ
引張り速度：２００ｍｍ／分
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定し、平均値から算出する。

（７）固有粘度
ポリエステルペレットをオルトクロロフェノール中へ溶解し、２５℃で測定した溶液粘度から下式に基づいて固有粘度［η］計算する。

η_ｓｐ／Ｃ＝[η]＋Ｋ・[η]^２・Ｃ
ここで、η_ｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１、Ｃは溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー質量（ｇ／１００ｍｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定する。

（８）ガラス転移温度（Ｔｇ）
下記装置および条件で未延伸のポリエステルフィルムの比熱測定を行い、ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）に従って決定する。

装置 ：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
測定条件：
加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点
温度変調振幅：±１Ｋ
温度変調周期：６０秒
昇温ステップ：５Ｋ
試料質量 ：５ｍｇ
試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。

ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（９）溶融比抵抗
一対の電極を挿入した容器内に、被測定物質（フィルム）を入れる。この容器を加熱体中に浸す。被測定物質を窒素ガス雰囲気下２８０℃で溶融貯留し、直流高圧発生装置から電圧を印加する。この時の電流計および電圧計の指示値及び電極面積、電極間距離により、次式に従い溶融比抵抗（ｐ）を求めた。
ｐ＝Ｖ×Ｓ／（Ｉ×Ｄ）
ｐ：溶融比抵抗（Ω・ｃｍ）
Ｖ：印加電圧 （Ｖ）
Ｓ：電極の面積（ｃｍ^２）
Ｉ：測定電流 （Ａ）
Ｄ：電極間距離（ｃｍ）
試料質量；３００ｇ
測定回数；３回測定し、平均値を算出する。

（１０）粒子の平均粒径
フィルム表面を１Ｎ−ＫＯＨメタノール溶液を用いてエッチングし、不活性粒子を露出させ、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて測定倍率１万倍で１００視野写真撮影した。イメージアナライザーによって写真上の個々の粒子の面積を測定し、該面積と等しい面積を有する円の直径を算出してこれを等価円直径とした。各粒子について、等価円直径を算出し、それらの平均値を粒子の平均粒径とした。なお、Ｍ層がある場合は、フッ酸によりＭ層を拭き取り、ポリエステルフィルム面を露出させ測定した。

（１１）粒子の含有量
ポリマーペレットまたはフィルム１ｇを１Ｎ−ＫＯＨメタノール溶液２００ｍｌに投入して加熱還流し、ポリマーを溶解した。溶解が終了した該溶液に２００ｍｌの水を加え、ついで該液体を遠心分離器にかけて粒子を沈降させ、上澄み液を取り除いた。粒子にはさらに水を加えて洗浄、遠心分離を２回繰り返した。このようにして得られた粒子を乾燥させ、その重量を量ることで粒子の含有量を算出した。なお、Ｍ層がある場合は、フッ酸によりＭ層を拭き取り、ポリエステルフィルム面を露出させ測定した。

（１２）寸法安定性
（幅寸法測定）
１ｍ幅にスリットした支持体を、張力２００Ｎ／ｍで搬送し、支持体の一方の表面（A）に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し（上層が磁性塗料で、塗布厚０．２μｍ、下層が非磁性塗料で塗布厚０．９μm。）、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２,０００Ｎ／ｃｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００重量部
〔Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１(重量比)〕
〔長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保磁力：１５３ｋＡ／ｍ（１,９２２Ｏｅ）、飽和磁化：１４６Ａｍ^２ ／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ^２ ／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ〕
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤） ： １０重量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１重量％、スルホン酸基含有量：８×１０^−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤） ： １０重量部
（数平均分子量：２５,０００，スルホン酸基含有量：１．２×１０^−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤） ： ５重量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５重量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １重量部
・カーボンブラック（帯電防止剤） ： １重量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤） ： １０重量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン ： ７５重量部
・シクロヘキサノン ： ７５重量部
・トルエン ： ７５重量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン ： １０重量部
（数平均分子量：２５,０００，スルホン酸基含有量：１．２×１０^−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０重量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１重量％、スルホン酸基含有量：８×１０^−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン ： ７５重量部
・シクロヘキサノン ： ７５重量部
・トルエン ： ７５重量部
・ポリイソシアネート ： ５重量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５重量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １重量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図２のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図２に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を発振すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。

測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機 キーエンス社製ＬＳ−５０４０
荷重検出器３：ロードセル ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
荷重４：分銅（長手方向）
試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ（１２．６５ｍｍ）×長さ２５０ｍｍ
保持時間：５時間
測定回数：３回測定する。
（幅寸法変化率）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌ_Ａ，ｌ_Ｂ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。

Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力１．０Ｎ
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ 張力０．６Ｎ
幅寸法変化率［ｐｐｍ］＝１０^６×（｜ｌ_Ｂ−ｌ_Ａ｜／ｌ_Ａ）
◎：幅寸法変化率が０［ｐｐｍ］以上５００［ｐｐｍ］未満
○：幅寸法変化率が５００［ｐｐｍ］以上８００［ｐｐｍ］未満
×：幅寸法変化率が８００［ｐｐｍ］以上
（１３）摩擦係数ΔμＫ
上記（１２）で作製したカセットテープからテープを取り出しテープ走行性試験機を用いて初期の摩擦係数を測定した。測定は下記の条件とした。

測定装置：（株）横浜システム研究所製テープ走行性試験機ＴＢＴ−３００型
試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ（１２．６５ｍｍ）、測定長１０ｃｍ
測定環境：温度２５℃、湿度６５％ＲＨ
ガイドロール：ＳＵＳ２７（６ｍｍφ，表面粗度０．２Ｓ）
巻き付け角度：９０°
走行速度：３．３ｃｍ／ｓ
初期荷重：０．５Ｎ
繰り返し走行回数：５０回
そのときの入側張力Ｔ_１、出側張力Ｔ_２から次式を用いて摩擦係数μＫを算出した。

摩擦係数μＫ＝（２／π）×ｌｎ（Ｔ_１／Ｔ_２）
なお、５０回目の摩擦係数をμＫとして算出した。μＫが小さいほど摩擦特性に優れ、磁気テープとして使用した際に走行性に優れていることを示す。

（１４）削れ
上記（１２）の評価後に、バックコート面を光学顕微鏡にて×１００倍で１０視野観察し、摩擦係数の測定による削れ粉を評価した。評価結果は以下の基準で削れを判定した。

○：１０視野中削れ跡がまったく観察されない。

△：１０視野中１〜３視野で削れ跡が観察される。

×：１０視野中４視野以上で削れ跡が観察される。

（１５）磁気テープの電磁変換特性
上記（１２）で作成した磁気記録媒体の原反を８ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作製した。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分の磁気テープをカセットに組み込んで、カセットテープとした。該磁気テープを市販のＨｉ８用ＶＴＲ（ＳＯＮＹ社製ＥＶ−ＢＳ３０００）を用いて、７ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行った。このＣ／Ｎを市販されているＨｉ８用ＭＰビデオテープと比較して、次の通りランク付けした。

◎：＋３ｄＢ以上のもの
○：＋２ｄＢ以上、＋３ｄＢ未満のもの
△：＋１ｄＢ以上、＋２ｄＢ未満のもの
×：＋１ｄＢ未満のもの
[参考例１]
テレフタル酸ジメチル１９４重量部とエチレングリコール１２４重量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩０．１重量部および三酸化アンチモン０．０５重量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５重量％エチレングリコール溶液を１重量部（リン酸トリメチルとして０．０５重量部）添加した。

トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置へ移行した。

移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２、溶融比抵抗１．０×１０^８Ω・ｃｍのポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＷを得た。

[参考例２]
テレフタル酸ジメチル１９４重量部とエチレングリコール１２４重量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩１重量部および三酸化アンチモン０．５重量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５重量％エチレングリコール溶液を５重量部（リン酸トリメチルとして０．２５重量部）添加した。

トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置へ移行した。

移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２、溶融比抵抗５．０×１０^６Ω・ｃｍのポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＸを得た。

[参考例３]
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレットＷを９８重量部と平均粒径０．０６μmの球状シリカ粒子の１０重量％水スラリーを２０重量部（球状シリカとして２重量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の真空度に保持し水分を除去し、平均粒径０．０６μmの球状シリカ粒子を２重量％含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＹ_０．０６を得た。また、平均粒径０．０６μmの球状シリカ粒子を平均粒径０．０２μmの球状シリカに変更して同様に作成したＰＥＴペレットペレットＹ_０．０２、平均粒径０．０４μmに変更して同様に作成したＰＥＴペレットＹ_０．０４、平均粒径０．０９μmに変更して同様に作成したＰＥＴペレットをＹ_０．０９も得た。

[参考例４]
球状シリカ粒子ではなく球状架橋ポリスチレン粒子を用い、粒子の平均粒径を変更したこと以外、参考例３と同様の方法にて、平均粒径０．２μm、平均粒径０．６μm、平均径０．８μm、平均粒径０．９μm、平均粒径１．１μm、平均粒径１．２μmの球状架橋ポリスチレン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ_０．２、ＰＥＴペレットＺ_０．６、ＰＥＴペレットＺ_０．８、ＰＥＴペレットＺ_０．９、ＰＥＴペレットＺ_１．１、ＰＥＴペレットＺ_１．２を得た。

[参考例５]
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００重量部とエチレングリコール６０重量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３重量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４重量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２重量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３重量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６５、溶融比抵抗１．０×１０^８Ω・ｃｍのポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットＰを得た。

[参考例６]
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００重量部とエチレングリコール６０重量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．３重量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．２４重量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２重量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．１１５重量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６５、溶融比抵抗１．０×１０^６Ω・ｃｍのポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットＱを得た。

[参考例7]
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例５にて作製したペレットＰを９８重量部と平均粒径０．０６μmの球状シリカ粒子の１０重量％水スラリーを２０重量部（球状架橋ポリスチレンとして２重量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の真空度に保持し水分を除去し、平均粒径０．０６μmの球状シリカ粒子を２重量％含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＲ_０．０６を得た。

[参考例８]
球状シリカ粒子ではなく平均粒径０．６μm、平均粒径０．８μmの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例７と同様の方法にて、平均粒径０．６μm、平均径０．８μmの球状架橋ポリスチレン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＳ_０．６、ＰＥＮペレットＳ_０．８を得た。

[実施例１]
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例２、３で得られたＰＥＴペレットＸ９０重量部、ＰＥＴペレットＹ_０．０６１０重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例２〜４で得られたＰＥＴペレットＸ７４．５重量部、ＰＥＴペレットＺ_０．６２５重量部、およびＰＥＴペレットＺ_０．８０．５重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝４／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。

この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１６５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に２％の弛緩処理を行いながら温度２１０℃で１．５秒間熱処理し、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。

次に、図１に示す真空蒸着装置１１の巻出しロール部１３に得られたポリエステルフィルムをセットし、１．５×１０^−３Ｐａの真空度にした後に、−１０℃のガイドロール１５、−２０℃の冷却ドラム１６を介してポリエステルフィルムを搬送速度６０ｍ／ｍｉｎ、搬送張力１００Ｎで走行させた。このとき、帯電密着装置２７を使用し、冷却ドラムへの密着性を向上させた。そして、９９．９９重量％のアルミニウムを電子ビーム（出力５．１ｋＷ）で加熱蒸発させ、さらに蒸発源であるるつぼ２３の真横に設置したガス供給ノズル２４から酸素ガスを２Ｌ／ｍｉｎで金属蒸気と同じ方向に供給し、酸化アルミの蒸着薄膜層（厚み１００ｎｍ）をフィルムのＢ面側の層の上に形成して巻取った。次に同様にしてフィルムのＡ面側の層の上に酸化アルミの蒸着薄膜層を設けた。両面を蒸着した後、真空蒸着装置内を常圧に戻し、４０℃の環境で２日間エージングして、磁気記録媒体用支持体を得た。なお、製造条件を表１に示す。

得られた磁気記録媒体用支持体を評価したところ、表２に示すように、Ｍｂ層の厚みおよび表面形状が本発明の範囲内であった。また、磁気テープとして使用した際に寸法安定性、長期保存性、走行耐久性ともに優れた特性を有していた。

[実施例２]
表１のように不活性粒子径、粒子濃度を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の算術平均粗さＲａが１５ｎｍとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例３]
表１のように不活性粒子径、粒子濃度を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の算術平均粗さＲａが４０ｎｍとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例４]
表１のように積層比を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の最大粗さＲｔが１５０ｎｍとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例５]
表１のように積層比を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の最大粗さＲｔが３００ｎｍとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例６]
表１のように不活性粒子濃度を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の輪郭曲線要素の平均長さＲＳｍが１μmとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例７]
表１のように不活性粒子濃度を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の輪郭曲線要素の平均長さＲＳｍが１０μmとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例８]
表１のように不活性粒子濃度を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の輪郭曲線要素の平均長さＲＳｍが０．９μmとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

［実施例９］
表１のように不活性粒子濃度を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の輪郭曲線要素の平均長さＲＳｍが１１μmとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

［実施例１０］
表１のように不活性粒子濃度を変更しポリエステルフィルムのＡ面側の算術平均粗さＲａが０．４μm、最大粗さＲｔが２０ｎｍとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

［実施例１１］
表１のように不活性粒子濃度を変更しポリエステルフィルムのＡ面側の算術平均粗さＲａが１３μm、最大粗さＲｔが１５０ｎｍとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

［実施例１２］
表１のように不活性粒子濃度を変更しポリエステルフィルムのＡ面側の算術平均粗さＲａが０．６μm、最大粗さＲｔが４０ｎｍとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

［実施例１３］
表１のように不活性粒子濃度を変更しポリエステルフィルムのＡ面側の算術平均粗さＲａが１１μm、最大粗さＲｔが１２０ｎｍとなるように変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例１４]
表１のように蒸着工程条件を変更してＭ層の蒸着厚みが５０ｎｍとなるように変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例１５]
表１のように蒸着工程条件を変更してＭ層の蒸着厚みが２００ｎｍとなるように変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例１６]
２９０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＷ５０重量％とＧＥ Ｐｌａｓｔｉｃｓ社製のポリエーテルイミド“Ｕｌｔｅｍ１０１０”（固有粘度０．６８）のペレット５０重量％を供給し、ブレンドチップ（Ｉ）を作製した。

押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｍには、参考例２、３で得られたＰＥＴペレットＸ８０重量部、ＰＥＴペレットＹ_０．０６１０重量部と、ブレンドチップ（Ｉ）１０重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｎには、参考例２〜４で得られたＰＥＴペレットＸ６４．５重量部、ＰＥＴペレットＺ_０．６２５重量部、ＰＥＴペレットＺ_０．８０．５重量部と、ブレンドチップ（Ｉ）１０重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝４／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に２％の弛緩処理を行いながら温度２１０℃で１．５秒間熱処理し厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。

上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例１７]
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例６、７で得られたＰＥＮペレットＱ９０重量部、ＰＥＮペレットＲ_０．０６１０重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例６〜８で得られたＰＥＮペレットＱ７４．５重量部、ＰＥＮペレットＳ_０．６２５重量部、およびＰＥＮペレットＳ_０．８０．５重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝４／１）、表面温度３５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。

また、得られた未延伸フィルムをリニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１３５℃、延伸速度６，０００％で４．０倍×４．０倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．２×１．２倍に再延伸した。さらに幅方向に２％の弛緩処理を行いながら温度２２０℃で１．５秒間熱処理し厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。

上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例１８]
蒸着源を９９．９９９重量％銀へ変更し、表１の蒸着工程条件で蒸着を行い、Ｍ層の表面抵抗率を１×１０^―２Ωに変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例１９]
表１のように蒸着工程条件を変更し、Ｍ層の表面抵抗率を１×１０^７Ωに変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例２０]
表１のように蒸着工程で酸素を導入せず、Ｍ層の表面抵抗率を１×１０^−１Ωに変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例２１]
表１のように蒸着工程条件を変更し、Ｍ層の表面抵抗率を１×１０^６Ωに変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例２２]
蒸着源を９９．９９重量％銅へ変更し、表１の蒸着工程条件で蒸着を行ったこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[実施例２３]
蒸着源を９９．９９９９重量％亜鉛へ変更し、表１の蒸着工程条件で蒸着を行ったこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
［実施例２４］
表１のようにＰＥＴペレットＸに代えてＰＥＴペレットＷに変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

[比較例１]
Ｍ層の蒸着を行わないこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体はＭ層を持たず、また、表２に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。

[比較例２]
表１のように不活性粒子径を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の算術平均粗さＲａを１２ｎｍに変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。

[比較例３]
表１のように不活性粒子径を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の算術平均粗さＲａを４２ｎｍに変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。

[比較例４]
表１のように積層比を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の最大粗さＲｔを１３０ｎｍに変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。

[比較例５]
表１のように積層比を変更しポリエステルフィルムのＢ面側の最大粗さＲｔを３２０ｎｍに変更した以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。

［比較例６］
表１のように蒸着工程条件を変更してＭ層の蒸着厚みを４０ｎｍに変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。

［比較例７］
表１のように蒸着工程条件を変更してＭ層の蒸着厚みを２２０ｎｍに変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表２に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。

本発明の支持体を製造する際に用いられる真空蒸着装置の模式図である。 幅寸法を測定する際に用いるシート幅測定装置の模式図である。

符号の説明

１：レーザー発振器
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
１１：真空蒸着装置
１２：真空チャンバ
１３：巻出しロール部
１４：ポリエステルフィルム
１５：ガイドロール
１６：冷却ドラム
１７：蒸着チャンバ
１８：巻取りロール部
１９：金属材料
２０：電子銃
２１：電子ビーム
２２：酸素ガスボンベ
２３：るつぼ
２４：ガス供給ノズル
２５：マスク
２６：ガス流量制御装置
２７：静電密着装置

Claims (6)

1. ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面に、厚みが５０〜２００ｎｍ、算術平均粗さＲａが１５〜４０ｎｍ、最大断面高さＲｔが１５０〜３００ｎｍの範囲内の、金属類または金属系無機化合物を含む層（Ｍｂ層）を有している磁気記録媒体用支持体。
2. Ｍｂ層の輪郭曲線要素の平均長さＲＳｍが１〜１０μmの範囲内である、請求項１に記載の磁気記録媒体用支持体。
3. Ｍｂ層の表面抵抗率が１×１０^−１〜１×１０^６Ωの範囲内である、請求項１または２に記載の磁気記録媒体用支持体。
4. ポリエステルフィルムの一方の表面にＭｂ層を有し、ポリエステルフィルムの他方の表面に、算術平均粗さＲａが０．５〜１２ｎｍの範囲内の、金属類または金属系無機化合物を含む層（Ｍａ層）を有している、請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
5. 金属類または金属系無機化合物がアルミニウムを含有する、請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体の一方の表面上に磁性層を有し、磁性層を設けた側と反対側の表面にＭｂ層が露出している磁気記録媒体。

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