JPWO2019131460A1 - 変性エチレン−ビニルアルコール共重合体繊維 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら上記の変性EVOH繊維は衣類への使用を意図していないため、変性EVOH繊維において、例えば、ポリエステル繊維やポリアミド繊維と合わせた生地のセット時に過剰な生地の収縮が起こる問題があった。また、分子鎖に変性成分を多く含む場合は、特に高温多湿環境下での保管時において、徐々に繊維の収縮が進行することによる端糸の潜りこみ、および繊維間の膠着の発生による解舒性悪化の問題があった。
本発明は、下記構造単位(I)を0.1〜10モル%含有し、エチレン含有量が5〜55モル%である変性エチレン−ビニルアルコール共重合体を含み、結晶化度が25〜50%であることを特徴とする、変性エチレン−ビニルアルコール共重合体繊維である。
(式中、R1、R2、R3及びR4は、水素原子、炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、炭素数3〜10の脂環式炭化水素基又は炭素数6〜10の芳香族炭化水素基を表す。R1、R2、R3及びR4は同じ基でも良いし、異なっていても良い。また、R3とR4とは結合していても良い。またR1、R2、R3及びR4は水酸基、カルボキシル基又はハロゲン原子を有していても良い。)
本発明の変性EVOH繊維は、変性成分を0.1〜10モル%含有し、エチレン含有量が5〜55モル%である変性エチレン−ビニルアルコール共重合体を含み、結晶化度が25〜50%であることが重要である。特定の変性成分量とすることで、紡糸性に優れるとともに、EVOHの結晶化度及び融点を制御でき、低温での熱処理においても十分な融着性を発揮させることができる。さらに、優れた融着性を有する該繊維を用いて繊維構造物(例えば、織編物)を製造することにより、熱処理時の寸法安定性が良く、繊維構造物を構成する繊維同士を強固に融着させることができるため、突き抜け防止や解れ防止が施された繊維構造物を提供することが可能になる。
本発明で使用する変性エチレン−ビニルアルコール共重合体は、下記構造単位(I)を0.1〜10モル%含有し、エチレン含有量が5〜55モル%である変性エチレン−ビニルアルコール共重合体を用いることが重要である。
(式中、R1、R2、R3及びR4は、水素原子、炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基(アルキル基又はアルケニル基など)、炭素数3〜10の脂環式炭化水素基(シクロアルキル基、シクロアルケニル基など)、炭素数6〜10の芳香族炭化水素基(フェニル基など)を表す。R1、R2、R3及びR4は同じ基でもよいし、異なっていても良い。また、R3とR4とは結合していてもよい(ただし、R3及びR4がともに水素原子の場合は除かれる)。また上記のR1、R2、R3及びR4は他の基、例えば、水酸基、カルボキシル基、ハロゲン原子などを有していてもよい。)
本発明の変性EVOH繊維は、結晶化度が25〜50%であることが重要である。結晶化度が25%未満では、繊維中において非晶部の割合が多くなるため、得られる繊維の紡糸性が悪化するだけでなく、繊維の収縮率が高くなるため、繊維構造体の寸法安定性が悪くなる。また、50%より大きい場合は、繊維中において結晶部の割合が多いため、得られる繊維の収縮が小さく、また融着させるための熱処理温度が高くなるため好ましくない。
本発明の変性EVOH繊維は、各種の繊維構造物(繊維集合体)として用いることができる。ここで、「繊維構造物」とは、本発明の変性EVOH繊維のみからなるマルチフィラメント糸、紡績糸、織編物、不織布、紙、人工皮革、及び詰物材や、本発明の変性EVOH繊維を一部に使用してなる織編物や不織布、例えば、天然繊維、化学繊維、合成繊維、半合成繊維など他の繊維との交編織布、混紡糸、混繊糸、合撚糸、交絡糸や縮糸などの加工糸として用いた織編物、混綿不織布、繊維積層体などであってもよい。
(変性EVOH繊維の作製)
変性EVOH樹脂として、エチレン含有量32モル%、ケン化度99.9%の8モル%変性EVOH(但し、構造単位(I)において、R1及びR2がともに水素原子であり、R3及びR4のうち一方がメチル基であって、且つ他方が水素原子である。)((株)クラレ製「EX854」)を、押出機を使用して220℃で溶融し、紡糸パックに導き、孔径0.25mm、ホール数12のノズルから紡糸金口温度230℃で吐出させ繊維を紡糸ノズルより吐出させた。次いで、紡糸口金より吐出された糸条を、長さ1.0mの横吹付け型冷却風装置により冷却した後、紡糸油剤として、水を含まない制電剤成分と平滑剤成分からなるものを用いて付与した。次いで、ローラーを介して、2000m/分の引取り速度で巻き取り、78dtex/12フィラメントの本実施例の変性EVOH繊維を得た。以下の評価結果を表1に示す。
作製した変性EVOH繊維の結晶化度を測定した。なお、変性EVOH繊維の結晶化度は、以下の測定装置、測定条件により測定した。
測定装置:ブルカーエイエックスエス社製、二次元検出器搭載X線回折装置「D8 Discover with GADDS」
検出器:2次元PSPC・Hi−STAR
測定条件:電流=110mA、電圧=45kV、カメラ距離=15cm、コリメーター径=0.3mm、露光時間=1800sec、2θ軸=22°、ω軸=11°、χ軸=90°(赤道線)・0°(子午線)なお、サンプルはヤーン1本とし、赤道線をサンプルの垂直方向に、子午線をサンプルの水平方向になるようχ軸の角度を調整した。
2θ=4.5〜38.0°、χ=−135〜−45°、ステップ幅=0.02°
非晶ピーク初期値:ピーク位置=19.0°、形定数=0.9、非対称=−0.6、半値幅=4.74
結晶ピーク:ピーク位置=20.6°、35.4°(2本)
結晶ピークの高さ、形定数、半値幅を可変としてフィッティングし、次に非晶ピークの高さ、形定数、非対称、半値幅を可変としてフィッティングし、さらに全ピークの2θを可変としてフィッティングした。上記の一連のフィッティングを数回繰り返し、各ピークの面積値を確定した。得られたピーク面積値をもとに、以下の式(1)を用いて結晶化度を算出した。
[数1]
結晶化度(%)=(結晶ピーク面積)/(結晶ピーク面積+非晶ピーク面積)×100 (1)
変性EVOH繊維の結晶子サイズは、以下の測定装置、測定条件により測定した。
測定装置:ブルカーエイエックスエス社製、二次元検出器搭載X線回折装置「D8 Discover with GADDS」
検出器:2次元PSPC・Hi−STAR
測定条件:電流=110mA、電圧=45kV、カメラ距離=15cm、コリメーター径=0.3mm、露光時間=1800sec、2θ軸=22°、ω軸=11°、χ軸=90°(赤道線)・0°(子午線)
なお、サンプルはヤーン1本とし、赤道線をサンプルの垂直方向に、子午線をサンプルの水平方向になるようχ軸の角度を調整した。
JIS K 7121に準じて、島津製作所製 示差走査熱量計(DSC−60)にて、昇温速度10℃/分で測定した。温度の校正にはインジウムと鉛を用いた。2ndランのチャートから前記JISにおける融解ピーク温度(Tpm)を求め、これを融点とした。
変性EVOH繊維の紡糸条件において、ノズルから出た繊維の断糸回数から以下の基準で紡糸性を評価した。
◎:4時間のランニングにて断糸が発生しなかった
○:4時間のランニングにて断糸回数が1〜2回
△:4時間のランニングにて断糸回数が3〜5回
×:4時間のランニングにて断糸回数が6回以上
作製した変性EVOH繊維を1kg巻き取ったボビンを、温度60℃、湿度80%の環境下で2週間放置後、繊維束間の膠着度合いを以下の基準で評価した。
◎:繊維束間の膠着が無く、解舒時に引掛りを感じられず、解舒可能である。
○:繊維束間に僅かに膠着が発生しているが、解舒時に引掛りは感じられず、解舒可能である。
△: 繊維束間に膠着が発生しており、解舒時に引掛りは感じられるが、解舒可能である。
×:繊維束間の膠着が著しく発生し、解舒時に毛羽が発生し、解舒不可能である。
作製した変性EVOH繊維と、84dtex/24フィラメントのナイロン−6繊維(還元粘度1.80dL/g(オルソクロロフェノール中濃度1g/dL、30℃))とを合糸後、筒編み機を用いて丸編地とした。これを80℃の熱水で10分、110℃のスチームで1分処理を行った後、以下の機器と条件にて解舒強さ(単位mN)を求め、変性EVOH繊維の融着性評価を実施した。概して、下記の測定条件において解舒強さが100mN以上であれば、一般的な解れ止めとして使用可能であり、300mN以上であれば用途を選ばず使用可能であると判断した。
測定機器:エー・アンド・デイ社製 テンシロンRTG−1250
測定条件:チャック間=50mm、引速=300mm/min、n=5
なお、融着性は以下の基準で評価した。
◎:解舒強さが、300mN以上〜測定限界(解舒されない)である
○:解舒強さが、100mN以上、300mN未満である
×:解舒強さが、0mN以上、100mN未満である
作製した変性EVOH繊維を温度22℃、湿度65%の環境下で24時間放置し調湿後、かせ取りし0.3mg/dtex荷重下にて測定した糸の長さを「処理前の糸の長さ」とした。その後、0.5mg/dtex荷重下にて、30分間、90℃の熱水で処理し、脱水冷却した後に0.3mg/dtex荷重下にて測定した糸の長さを「処理後の糸の長さ」とした。
そして、下記の式(2)により変性EVOH繊維の収縮率を算出した。概して、上記の測定条件において収縮率が80%以下、より好ましくは70%以下であれば、該繊維を挿入した布帛の寸法安定性が良好になり、また、収縮率が6%以上、より好ましくは8%以上であれば、該繊維を挿入した生地が締まり融着繊維により目が詰まるため融着性能が向上する。
[数2]
収縮率(%)=((処理前の糸の長さ)−(処理後の糸の長さ))/(処理前の糸の長さ)×100 (2)
変性EVOH樹脂として、エチレン含有量44モル%、ケン化度99.9%の6モル%変性EVOH(但し、構造単位(I)において、R1及びR2がともに水素原子であり、R3及びR4のうち一方がメチル基であって、且つ他方が水素原子である。)((株)クラレ製「EX861B」)を、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
変性EVOH樹脂(A成分)として、エチレン含有量44モル%、ケン化度99.9%の6モル%変性EVOH((株)クラレ製「EX861B」)と、EVOH樹脂(B成分)としてエチレン含有量44モル%、ケン化度99.9%のEVOH((株)クラレ製「E―112YS」)とを用いて、重量比でA成分:B成分=5:1の割合でチップブレンドを行い、5モル%変性EVOHを作製した。得られた変性EVOHを実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
実施例3において、重量比でA成分:B成分=2:1の割合でチップブレンドを行い、4モル%変性EVOHとしたこと以外は、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
実施例3において、変性EVOH(A成分)として、エチレン含有量32モル%、ケン化度99.9%の6モル%変性EVOH((株)クラレ製「EX854」)に変更し、重量比でA成分:B成分=2:1の割合でチップブレンドを行い、4モル%変性EVOHとしたこと以外は、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した果を表1に示す。
エチレン含有量15モル%、ケン化度99.9%のEVOH100重量部とエポキシプロパン7.4重量部とを用いて、溶融混練により変性EVOH(但し、構造単位(I)において、R1及びR2がともに水素原子であり、R3及びR4のうち一方がメチル基であって、且つ他方が水素原子である。)を得て、未反応のエポキシプロパンを除去した。得られた変性EVOHは、エチレン含有量15モル%、ケン化度99.9%、構造単位(I)4モル%の変性EVOHであった。この変性EVOHを用いて、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。そして、実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
エチレン含有量25モル%、ケン化度99.9%のEVOH100重量部とエポキシプロパン7.4重量部とを用いて、溶融混練により変性EVOH(但し、構造単位(I)において、R1及びR2がともに水素原子であり、R3及びR4のうち一方がメチル基であって、且つ他方が水素原子である。)を得て、未反応のエポキシプロパンを除去した。得られた変性EVOHは、エチレン含有量25モル%、ケン化度99.9%、構造単位(I)4モル%の変性EVOHであった。この変性EVOHを用いて、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。そして、実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
エチレン含有量50モル%、ケン化度99.9%のEVOH100重量部とエポキシプロパン7.4重量部とを用いて、溶融混練により変性EVOH(但し、構造単位(I)において、R1及びR2がともに水素原子であり、R3及びR4のうち一方がメチル基であって、且つ他方が水素原子である。)を得て、未反応のエポキシプロパンを除去した。得られた変性EVOHは、エチレン含有量50モル%、ケン化度99.9%、構造単位(I)4モル%の変性EVOHであった。この変性EVOHを用いて、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。そして、実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
実施例3において、重量比でA成分:B成分=1:1の割合でチップブレンドを行い、3モル%変性EVOHとしたこと以外は、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
実施例3において、重量比でA成分:B成分=1:2の割合でチップブレンドを行い、2モル%変性EVOHとしたこと以外は、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
実施例3において、重量比でA成分:B成分=1:5の割合でチップブレンドを行い、1モル%変性EVOHとしたこと以外は、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
エチレン含有量44モル%、ケン化度99.9%、のEVOH((株)クラレ製「E―112YS」)の樹脂ペレット100重量部とエポキシプロパン7.4重量部とを用いて、溶融混練により変性EVOH(但し、構造単位(I)において、R1及びR2がともに水素原子であり、R3及びR4のうち一方がメチル基であって、且つ他方が水素原子である。)を得て、未反応のエポキシプロパンを除去した。得られた変性EVOHは、エチレン含有量44モル%、ケン化度99.9%、構造単位(I)4モル%の変性EVOHであった。これを実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
エチレン含有量44モル%、ケン化度99.9%のEVOH((株)クラレ製「E―112YS」)を実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、未変性EVOH繊維を得た。実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
エチレン含有量44モル%、ケン化度99.9%のEVOH((株)クラレ製「E―112YS」)の樹脂ペレット100重量部とエポキシプロパン27.8重量部とを用いて、溶融混練により変性EVOH(但し、構造単位(I)において、R1及びR2がともに水素原子であり、R3及びR4のうち一方がメチル基であって、且つ他方が水素原子である。)を得て、未反応のエポキシプロパンを除去した。得られた変性EVOHは、エチレン含有量44モル%、ケン化度99.9%、構造単位(I)15モル%の変性EVOHであった。この変性EVOHを用いて、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。そして、実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した結果を表1に示す。
エチレン含有量3モル%、ケン化度99.9%、のEVOH100重量部とエポキシプロパン7.4重量部とを用いて、溶融混練により変性EVOH(但し、構造単位(I)において、R1及びR2がともに水素原子であり、R3及びR4のうち一方がメチル基であって、且つ他方が水素原子である。)を得て、未反応のエポキシプロパンを除去した。得られた変性EVOHは、エチレン含有量3モル%、ケン化度99.9%、構造単位(I)4モル%の変性EVOHであった。この変性EVOHを用いて、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。そして、実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した。結果を表1に示す。
エチレン含有量60モル%、ケン化度99.9%、のEVOH100重量部とエポキシプロパン7.4重量部とを用いて、溶融混練により変性EVOH(但し、構造単位(I)において、R1及びR2がともに水素原子であり、R3及びR4のうち一方がメチル基であって、且つ他方が水素原子である。)を得て、未反応のエポキシプロパンを除去した。得られた変性EVOHは、エチレン含有量60モル%、ケン化度99.9%、構造単位(I)4モル%の変性EVOHであった。この変性EVOHを用いて、実施例1と同様の方法により押出、巻取を行い、変性EVOH繊維を得た。そして、実施例1と同様にして結晶化度、結晶子サイズ、融点、紡糸性、保管性、融着性、収縮率を評価した。結果を表1に示す。
Claims (5)
- 前記変性エチレン−ビニルアルコール共重合体繊維において、結晶子サイズが30〜50Åであることを特徴とする、請求項1に記載の変性エチレン−ビニルアルコール共重合体繊維。
- 前記変性エチレン−ビニルアルコール共重合体繊維において、融点が60〜160℃であることを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の変性エチレン−ビニルアルコール共重合体繊維。
- 紡糸時の溶融段階において、前記変性エチレン−ビニルアルコール共重合体からなる樹脂と、前記構造単位(I)を含有しないエチレン含有量が5〜55モル%である未変性エチレン−ビニルアルコール共重合体からなる樹脂とを、樹脂供給ホッパー内に不均一に供給することを特徴とする、請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の変性エチレン−ビニルアルコール共重合体繊維の製造方法。
- 請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の変性エチレン−ビニルアルコール共重合体繊維を含む、繊維構造体。
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