JPWO2019082757A1 - 炭素繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記フラーレン溶液中に原料炭素繊維を浸漬する工程(II)、
前記炭素繊維を前記フラーレン溶液から取り出し乾燥する工程(III)、
を順次行うフラーレンC70が吸着している炭素繊維の製造方法。
<炭素繊維>
本実施形態の炭素繊維は、フラーレンC70が吸着しており、フラーレンC70の有機溶媒溶解しフラーレン溶液を用意する工程(I)、前記フラーレン溶液中に原料炭素繊維(フラーレンC70を吸着させていない炭素繊維)を浸漬する工程(II)、前記炭素繊維を前記フラーレン溶液から取り出し、取り出した前記炭素繊維を乾燥する工程(III)、を順次行うことで得られる。
前記フラーレンC70の吸着量は、前記炭素繊維1000質量部あたり0.001〜1質量部が好ましく、0.001〜0.1質量部がより好ましく、0.002〜0.03質量部がさらに好ましい。吸着量がこの範囲であれば、樹脂との間の界面せん断強度を向上させる効果を十分得やすい。
<工程(I)>
工程(I)では、フラーレンC70を有機溶媒に溶解しフラーレン溶液を用意する。工程(I)の溶液中の前記フラーレンC70の濃度は、1〜1000質量ppmであることが好ましく、10〜500質量ppmがより好ましい。この範囲の下限以上であればフラーレンC70を吸着させやすい。この範囲の上限以下であれば溶液の調製がしやすく、また、経済的に有利である。
<工程(II)>
工程(II)では、前記フラーレン溶液中に原料炭素繊維を浸漬する。工程(II)で用いる原料炭素繊維は、ピッチ系炭素繊維及びポリアクルロニトリル系炭素繊維のいずれも使用することができるが、ポリアクルロニトリル系炭素繊維が好ましい。このような原料炭素繊維は、一般に炭素繊維強化プラスチックの強化剤等に用いられ、樹脂との間の界面せん断強度が高いことが望まれることが多い。
<工程(III)>
工程(III)では、前記炭素繊維を、工程(II)のフラーレン溶液から取り出し、取り出した前記炭素繊維を乾燥する。炭素繊維を取り出す方法は特に限定されないが、炭素繊維とフラーレン溶液とを分離しやすいことからから濾別が好ましい。乾燥は、炭素繊維表面に残存する工程(II)の溶媒が除去される程度に、加熱、減圧、風乾などを行えばよく、特に限定されない。
<用途>
本実施形態の炭素繊維は、樹脂との界面せん断強度が高いため、炭素繊維強化プラスチックに好ましく用いられる。
実施例1〜3、比較例1〜2
表1に記載の溶媒及びフラーレンを用い、前記溶媒にフラーレンを10質量ppm溶解させた溶液10gに、予めジクロロメタンで収束剤を除去した炭素繊維(三菱レイヨン製炭素繊維トウPYROFILTM TR50S12L)100mgを、室温(約20℃)で表1に記載の時間浸漬した。濾過により溶液と炭素繊維に分離し、溶液はフラーレン吸着量測定に用いた。炭素繊維は風乾後、界面せん断強度試験に用いた。
<炭素繊維へのフラーレン吸着量測定方法>
各実施例及び比較例について、予め用いたフラーレンのトルエン溶液で検量線を作成した高速液体クロマトグラフィー(装置:Agilent Technology製高速液体クロマトグラフ1200 Series;カラム:YMC製カラムYMC−pack ODS−AM;展開溶媒(体積比):トルエン/メタノール=51/49;流速:1.2 mL/min;検出方法:308nm紫外光吸収)により、炭素繊維浸漬前後の前記フラーレン溶液中のC60ないしC70の濃度を測定し、炭素繊維へのフラーレンの吸着量を前述の式(1)により算出した。
<界面せん断強度試験方法>
各実施例及び比較例の界面せん断強度は、東栄産業株式会社製複合材界面特性評価装置HM410型を用いたマイクロドロップレット試験により評価した。各実施例及び比較例で得られた炭素繊維を試料とし炭素繊維へのフラーレン吸着実験から得られた炭素繊維に対しマイクロドロップレット試験を実施した(樹脂:VICTREX社製PEEK 450G;温度:室温;雰囲気:大気;引抜速度:0.12mm/min)。各試料につき5回測定し平均値を採用した。
フラーレンC60:フロンティアカーボン製 nanom(登録商標) purple SUH
本出願は2017年10月27日に出願した日本国特許出願第2017−208032号に基づくものであり、その全内容は参照することによりここに組み込まれる。
Claims (8)
- フラーレンC70が吸着している炭素繊維。
- 前記フラーレンC70が、前記炭素繊維1000質量部あたり0.001〜1質量部吸着している請求項1に記載の炭素繊維。
- フラーレンC70を有機溶媒に溶解しフラーレン溶液を用意する工程(I)、
前記フラーレン溶液中に原料炭素繊維を浸漬する工程(II)、
前記炭素繊維を前記フラーレン溶液から取り出し、取り出した前記炭素繊維を乾燥する工程(III)、
を順次行うフラーレンC70が吸着している炭素繊維の製造方法。 - 前記溶液中の前記フラーレンC70の濃度が、1〜1000質量ppmである請求項3に記載の炭素繊維の製造方法。
- 前記有機溶媒が、芳香族炭化水素あるいはハロゲン化アルキルである請求項3または4に記載の炭素繊維の製造方法。
- 前記原料炭素繊維が、ポリアクルロニトリル系炭素繊維である請求項3〜5のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
- 前記工程(II)で原料炭素繊維を浸漬する時間が、5秒〜24時間である請求項3〜6のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
- 前記工程(II)で浸漬時の前記溶液の温度が、10℃〜80℃である請求項3〜7のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
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