JPWO2019082322A1 - 低温用ニッケル含有鋼 - Google Patents

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Abstract

本発明の一態様に係る低温用ニッケル含有鋼は、化学組成が所定範囲内であり、板厚中心部の金属組織が、２．０〜２０．０体積％以下のオーステナイト相を含有し、旧オーステナイト粒の平均粒径が３．０〜１５．０μｍであり、旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が１．０〜２．４であり、板厚が４．５〜３０ｍｍであり、板厚に応じて化学成分及び旧オーステナイト粒の平均粒径がさらに限定され、室温での降伏応力が、４６０〜７１０ＭＰａであり、室温での引張強さが、５６０〜８１０ＭＰａである。

Description

本発明は、低温用ニッケル含有鋼、すなわち−２５３℃付近での低温用途に好適なニッケル（Ｎｉ）を含有する鋼に関するものである。
近年、クリーンエネルギーとしての液体水素の利用に対する期待が高まっている。液体水素などの液化ガスを貯蔵、運搬するタンクに使用される鋼板には、優れた低温靱性が求められ、脆性破壊しにくいオーステナイト系ステンレス鋼が用いられている。オーステナイト系ステンレス鋼は十分な低温靱性を有するが、汎用材の室温での降伏応力は２００ＭＰａ程度である。
強度が不十分なオーステナイト系ステンレス鋼を液体水素タンクに適用する場合、タンクの大型化には限界がある。また、鋼材の降伏応力が２００ＭＰａ程度であると、タンクの大型化に際して板厚を３０ｍｍ超にする必要があるため、タンク重量の増大や製造コストの増加が問題となる。このような課題に対し、室温での０．２％耐力が４５０ＭＰａの板厚５ｍｍのオーステナイト系高Ｍｎステンレス鋼が提案されている（例えば、特許文献１、参照）。
また、代表的な液化ガスである液化天然ガス（Ｌｉｑｕｅｆｉｅｄ Ｎａｔｕｒａｌ Ｇａｓ：ＬＮＧ）用のタンク（ＬＮＧタンクと称する場合がある。）には、フェライト系の９％Ｎｉ鋼が使用されている。ＬＮＧは液体水素に比べて高温であるとはいえ、９％Ｎｉ鋼は優れた低温靱性を有しており、従来から、ＬＮＧタンクに適した種々の９％Ｎｉ鋼や、７％Ｎｉ鋼が提案されている（例えば、特許文献２〜４、参照）。また、９％Ｎｉ鋼は、室温での降伏強度を５９０ＭＰａ以上にすることも可能であり、大型のＬＮＧタンクにも適用できる。
例えば、特許文献２には、５〜７．５％のＮｉを含有し、室温での降伏応力が５９０ＭＰａより高く、−２３３℃でのシャルピー試験での脆性破面率が５０％以下である、板厚２５ｍｍの低温用鋼が開示されている。特許文献２では、−１９６℃で安定な残留オーステナイトの体積分率を２〜１２％として低温靱性を確保している。
また、特許文献３には、５〜１０％のＮｉを含有し、室温での降伏応力が５９０ＭＰａ以上で、歪時効後の−１９６℃での低温靱性に優れた板厚６〜５０ｍｍの低温用鋼が開示されている。特許文献３では、残留オーステナイトの体積分率を３％以上、有効結晶粒径を５．５μｍ以下とし、粒内の組織に適度な欠陥を導入することにより、歪時効後の低温靱性を確保している。
更に、特許文献４には、７．５〜１２％のＮｉを含有し、母材だけでなく、溶接熱影響部の低温靱性にも優れる、６ｍｍ厚の低温用薄物ニッケル鋼板が開示されている。特許文献４では、溶接熱影響部に島状マルテンサイトが生成しないように、Ｓｉ及びＭｎの含有量を低減させて、−１９６℃での低温靱性を確保している。
日本国特許第５７０９８８１号公報 日本国特開２０１４−２１０９４８号公報 日本国特開２０１１−２１９８４９号公報 日本国特開平３−２２３４４２号公報
特許文献１に開示されたオーステナイト系高Ｍｎステンレス鋼は、熱膨張係数がフェライト系の９％Ｎｉ鋼に比較して大きい。大型の液体水素タンクには、疲労等の問題から、熱膨張係数が小さい９％Ｎｉ鋼が有利である。一方、特許文献２〜４に開示された９％Ｎｉ鋼や、７％Ｎｉ鋼は、本発明者らによる検討では、液体水素の液化温度である−２５３℃では十分な靱性が得られていない。
本発明は、このような実情に鑑み、−２５３℃付近の低温において十分な靱性を有すると共に、室温での降伏応力が４６０ＭＰａ以上且つ室温での引張強さが５６０ＭＰａ以上である低温用ニッケル含有鋼の提供を課題としてなされたものである。
本発明者らは、Ｎｉの含有量を従来の９％Ｎｉよりも高めた鋼の、−２５３℃付近の低温における靱性と、室温での引張強さ及び降伏応力とについて数多くの検討を実施した。その結果、低温靱性の確保には、Ｓｉの含有量を制限し、Ｍｎの含有量を厳格に制限するとともに、オーステナイトの体積分率と、旧オーステナイト粒の平均粒径と平均アスペクト比とを最適に制御することが必要であることを見出した。
本発明は、以上のような知見に基づいてなされたものであり、その要旨は以下の通りである。
（１）本発明の一態様に係る低温用ニッケル含有鋼は、化学組成が、質量％で、Ｃ：０．０３０〜０．０７０％、Ｓｉ：０．０３〜０．３０％、Ｍｎ：０．２０〜０．８０％、Ｎｉ：１０．５〜１２．４％、Ａｌ：０．０１０〜０．０６０％、Ｎ：０．００１５〜０．００６０％、Ｏ：０．０００７〜０．００３０％Ｃｕ：０〜０．５０％、Ｃｒ：０〜０．５０％、Ｍｏ：０〜０．４０％、Ｎｂ：０〜０．０２０％、Ｖ：０〜０．０８０％、Ｔｉ：０〜０．０２０％、Ｂ：０〜０．００２０％、Ｃａ：０〜０．００４０％、ＲＥＭ：０〜０．００５０％、Ｐ：０．００８０％以下、Ｓ：０．００４０％以下、及び残部：Ｆｅ及び不純物であり、板厚中心部の金属組織が、２．０〜２０．０体積％のオーステナイト相を含有し、前記板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径が３．０〜１５．０μｍであり、前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される前記旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が１．０〜２．４であり、板厚が４．５〜３０ｍｍであり、前記板厚が２０ｍｍ超である場合、Ｎｉ：１１．５％以上であり、前記板厚が２０ｍｍ以下且つＮｉ：１１．５％未満である場合、Ｃ：０．０６０％以下、Ｓｉ：０．１９％以下、Ｍｎ：０．３０〜０．５０％、Ａｌ：０．０５０％以下、Ｎ：０．００５０％以下、Ｃｒ：０．３５％以下、Ｎｂ：０．０１５％以下、Ｖ：０．０６０％以下、Ｔｉ：０．０１５％以下、Ｐ：０．００６０％以下、及びＳ：０．００３０％以下であり、且つ前記旧オーステナイト粒の前記平均粒径が８．０μｍ以下であり、室温での降伏応力が、４６０〜７１０ＭＰａであり、前記室温での引張強さが、５６０〜８１０ＭＰａである。
（２）上記（１）に記載の低温用ニッケル含有鋼では、Ｎｉ：１１．５％以上であり、Ｍｎ：０．５０％以下であってもよい。
（３）上記（１）又は（２）に記載の低温用ニッケル含有鋼では、Ｎｉ：１１．５％以上であり、前記旧オーステナイト粒の前記平均粒径が９．０μｍ以下であってもよい。
（４）上記（１）〜（３）の何れか一項に記載の低温用ニッケル含有鋼では、前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される平均有効結晶粒径が２．０〜８．０μｍであってもよい。
（５）上記（１）〜（３）の何れか一項に記載の低温用ニッケル含有鋼では、前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される平均有効結晶粒径が２．０〜５．０μｍであってもよい。
本発明によれば、液体水素タンクなどの用途に十分な極低温靱性を有すると共に、室温で十分な降伏応力及び引張強さを有する低温用ニッケル含有鋼を提供することが可能になる。したがって、例えば本発明の低温用ニッケル含有鋼を液体水素タンクに使用すれば、オーステナイト系ステンレス鋼に比べて、タンク用鋼板の板厚を薄くすることが可能となる。このため、本発明により、液体水素タンクの大型化や軽量化、体積に対する表面積が小さくなることによる防熱性能の向上、タンクの敷地の有効利用や液体水素運搬船の燃費向上などが可能となる。また、オーステナイト系ステンレス鋼に比較して、本発明の低温用ニッケル含有鋼は熱膨張係数が小さいため、大型タンクの設計を簡素化し、タンク製造コストが低減できる。このように、本発明は産業上の貢献が極めて顕著である。
従来の低温用鋼（例えば９％Ｎｉ鋼）の靱性は、−１６５℃、又は−１９６℃において評価されていたが、本実施形態に係る低温用ニッケル含有鋼（以下、単に「Ｎｉ鋼」と略す）における靱性評価温度は、従来鋼のものよりも大幅に低温である。
本発明者らは、Ｎｉ鋼の−２５３℃における靱性に及ぼす成分含有量、及び金属組織等の影響を明らかにするために数多くの検討を実施した。そして、従来の知見によれば低温靱性を高めるためにはＮｉ含有量の増大が有効であるとされてきたが、本発明者らの検討の結果、従来の９％Ｎｉ鋼に対して、単にＮｉ量を増加させる変更を行っても、低温での靱性が十分向上しないことがわかった。
なお、−１６５℃や−１９６℃などの温度と区別して簡潔に説明するため、以下では、−２５３℃付近の温度を、便宜的に「極低温」ということとする。
更に、本発明者らは、Ｎｉ鋼の極低温における靱性（以下、「極低温靱性」という。）を高める別の方法を検討した。その結果、Ｎｉ含有量を高めることに加えて、（ａ）Ｃの含有量を０．０３０〜０．０７０％にすること、（ｂ）Ｓｉの含有量を０．０３〜０．３０％にすること、（ｃ）Ｍｎの含有量を０．２０〜０．８０％にすること、（ｄ）Ｐ含有量を０．００８０％以下とすること、（ｅ）旧オーステナイト粒の平均粒径及び平均アスペクト比を制御すること、及び（ｆ）オーステナイト相の体積分率を制御することが、極低温での低温靱性の確保のために必要であると判明した。更に、（ｇ）平均有効結晶粒径を制御すること、により、極低温での低温靱性が一層向上するという知見も得られた。また、Ｎｉ鋼の板厚が２０ｍｍ以下であり、且つ上述の諸条件等を一層厳格に制限した場合、Ｎｉ含有量を若干減少させて原料コストを削減可能であることも見出された。
以下、本実施形態に係るＮｉ鋼について説明する。
なお、本実施形態に係るＮｉ鋼のＮｉ含有量は、板厚に応じて変更する必要がある。板厚が大きい場合（即ち板厚が２０ｍｍ超である場合）、再加熱焼入れ時の冷却速度が遅くなるので、熱処理を通じた低温靱性の確保が難しくなる。従って、板厚が２０ｍｍ超である場合、低温靱性を確保するための元素であるＮｉ含有量を１１．５％以上にしなければならない。一方、板厚が２０ｍｍ以下である場合、熱処理を通じた低温靱性の確保が容易になるので、Ｎｉ含有量を１１．５％未満に抑制しながら十分な低温靱性をＮｉ鋼に付与することが可能となる。なお、当然のことながら、本実施形態に係るＮｉ鋼において板厚を２０ｍｍ以下とし、且つＮｉ含有量を１１．５％以上としてもよい。
ただし、板厚が２０ｍｍ以下且つＮｉ：１１．５％未満である場合（以下「Ｎｉ含有量が低い場合」と略すことがある）、Ｎｉ含有量以外の低温靱性に影響を及ぼす要素（Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｎ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐ、及びＳの含有量、並びに旧オーステナイト粒の平均粒径）が、Ｎｉ：１１．５％以上である場合よりも厳格に制御される必要がある。
上述の事情により、Ｎｉ含有量、及び板厚に応じて一層の限定が必要とされる要件に関しては、その旨を適宜説明する。
まず、本実施形態に係るＮｉ鋼の成分組成について説明する。なお、含有量の％は、特に説明がない限り、質量％を意味する。
（Ｃ：０．０３０〜０．０７０％）
Ｃは、室温での降伏応力を上昇させる元素であり、マルテンサイトやオーステナイトの生成にも寄与する。Ｃ含有量が０．０３０％未満では、強度が確保できず、粗大なベイナイトなどの生成によってＮｉ鋼の極低温靱性が低下することがある。そのため、Ｎｉ鋼のＣ含有量の下限は０．０３０％とする。好ましいＣ含有量の下限は０．０３５％である。
一方、Ｃ含有量が０．０７０％を超えると、旧オーステナイト粒界にセメンタイトが析出しやすくなり、このセメンタイトが粒界での破壊を引き起こし、Ｎｉ鋼の極低温靱性を低下させる。そのため、Ｃ含有量の上限を０．０７０％とする。好ましいＣ含有量の上限は０．０６０％、より好ましくは０．０５０％であり、更に好ましいＣ含有量の上限は０．０４５％である。
Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｃ含有量を０．０６０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＣ含有量の上限は０．０５５％、０．０５０％、又は０．０４５％である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＣ含有量の下限値、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｓｉ：０．０３〜０．３０％）
Ｓｉは、室温での降伏応力を上昇させる元素である。Ｓｉ含有量が０．０３％未満では、室温での降伏応力の向上効果が小さい。そのため、Ｎｉ鋼のＳｉ含有量の下限は０．０３％とする。好ましいＳｉ含有量の下限は０．０５％である。
一方、Ｓｉ含有量が０．３０％を超えると、旧オーステナイト粒界のセメンタイトが粗大化しやすくなり、このセメンタイトが粒界での破壊を引き起こし、Ｎｉ鋼の極低温靱性を低下させる。したがって、Ｓｉ含有量の上限を０．３０％に制限することは、極低温での靱性を確保するために、極めて重要である。好ましいＳｉ含有量の上限は０．２０％、より好ましくは０．１５％であり、更に好ましいＳｉ含有量の上限は０．１０％である。
Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｓｉ含有量を０．１９％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＳｉ含有量の上限は０．１６％、０．１３％、又は０．１０％以下である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＳｉ含有量の下限値、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｍｎ：０．２０〜０．８０％）
Ｍｎは、室温での降伏応力を上昇させる元素である。Ｍｎ含有量が０．２０％未満では、強度が確保できず、粗大なベイナイトなどの生成によって極低温靱性が低下することがある。そのため、Ｍｎ含有量の下限を０．２０％とする。好ましいＭｎ含有量の下限は０．３０％、０．２８％、又は０．２５％である。
一方、Ｍｎ含有量が０．８０％を超えると、旧オーステナイト粒界に偏析したＭｎや粗大に析出するＭｎＳが、粒界での破壊を引き起こし、極低温靱性を低下させる。したがって、Ｍｎ含有量の上限を０．８０％に制限することも、極低温での靱性を確保するために、極めて重要である。好ましいＭｎ含有量の上限は０．６０％、より好ましくは０．５０％である。
Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｍｎ含有量を０．３０〜０．５０％とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＭｎ含有量の下限は０．３５％以上である。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＭｎ含有量の上限は０．４５％、又は０．４０％である。
（Ｎｉ：１０．５〜１２．４％）
Ｎｉは、極低温靱性を確保するために必須の元素である。Ｎｉ含有量が１０．５％未満であると、極低温での靱性が不足する。そのため、Ｎｉ含有量の下限を１０．５％とする。好ましいＮｉ含有量の下限は１０．８％、１１．０％、又は１１．５％である。しかし、Ｎｉは高価な元素であり、１２．４％超含有すると経済性を損なうため、Ｎｉ含有量を１２．４％以下に制限する。Ｎｉ含有量の上限を１２．２％、１２．０％、又は１１．８％としてもよい。板厚が２０ｍｍ以下である場合、Ｎｉ含有量の上限を１１．３％、１１．１％、又は１０．９％としてもよい。
板厚が２０ｍｍ超である場合、Ｎｉ含有量を１１．５％以上とする必要がある。板厚が２０ｍｍ超である場合、好ましいＮｉ含有量の下限値は１１．８％、又は１２．０％である。板厚が２０ｍｍ超であるＮｉ鋼のＮｉ含有量の上限値、及び好ましい上限値は、板厚が２０ｍｍ以下のＮｉ鋼のものと同じ値としてもよい。
（Ａｌ：０．０１０〜０．０６０％）
Ａｌは、主に脱酸に使用される元素である。また、ＡｌはＡｌＮを形成し、金属組織の微細化や、極低温靱性を低下させる固溶Ｎの低減にも寄与する。Ａｌ含有量が０．０１０％未満では、脱酸の効果、並びに金属組織の微細化効果及び固溶Ｎ低減効果が小さい。そのため、Ａｌ含有量の下限を０．０１０％とする。Ａｌ含有量の下限は０．０１５％以上が好ましく、より好ましくは０．０２０％以上とする。
しかし、Ａｌ含有量が０．０６０％を超えると、極低温における靱性が低下する。そのため、Ａｌ含有量の上限を０．０６０％とする。より好ましいＡｌ含有量の上限は０．０４０％、又は０．０３５％である。
Ｎｉ含有量が少ない場合、Ａｌ含有量を０．０５０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＡｌ含有量の上限値は０．０４０％、又は０．０２０％である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＡｌ含有量の下限値、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｎ：０．００１５〜０．００６０％）
Ｎは、結晶粒を微細化する窒化物の形成に寄与する。Ｎ含有量を０．００１５％未満へ低減すると、熱処理時にオーステナイト粒径の粗大化を抑制する微細なＡｌＮが不足し、オーステナイト粒が粗大化して、Ｎｉ鋼の極低温靱性が低下する場合がある。このため、Ｎ含有量は、０．００１５％以上とし、好ましくは０．００２０％以上、又は０．００２５％以上としてもよい。
一方、Ｎ含有量が０．００６０％を超えると固溶Ｎの増加、及びＡｌＮの粗大化が生じるので、極低温での靱性が低下する。このため、Ｎ含有量を０．００６０％以下とし、好ましくは０．００５０％以下、より好ましくは０．００４０％以下又は０．００３５％以下とする。
Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｎ含有量を０．００５０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＮ含有量の上限値は０．００４０％、又は０．００３０％である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＮ含有量の下限値、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｏ：０．０００７〜０．００３０％）
Ｏは、不純物であり、Ｏ含有量が０．００３０％を超えるとＡｌ２Ｏ３のクラスターが増加し、極低温での靱性が低下する場合がある。そのため、Ｏ含有量の上限を０．００３０％とする。好ましいＯ含有量の上限は０．００２５％であり、より好ましくは０．００２０％、更に好ましくは０．００１５％とする。Ｏ含有量は少ないほうが望ましいが、０．０００７％未満へのＯ含有量の低減はコスト上昇を伴う場合がある。そのため、Ｏ含有量の下限を０．０００７％とする。Ｏ含有量の下限を０．０００８％、又は０．００１０％としてもよい。Ｏ含有量の上下限値、及び好ましい上下限値は、板厚及びＮｉ含有量に関わらず上述の値とされる。
（Ｐ：０．００８０％以下）
Ｐは、旧オーステナイト粒界での粒界脆化をもたらし、極低温靱性に有害な元素である。そのため、Ｐ含有量は少ないほうが望ましい。Ｐ含有量が０．００８０％を超えると、極低温での靱性が低下する場合がある。したがって、Ｐ含有量を０．００８０％以下に制限する。Ｐ含有量の上限は、好ましくは、０．００６０％、より好ましくは、０．００４０％、更に好ましくは、０．００３０％である。
Ｐは溶鋼製造時に不純物として溶鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。ただし、Ｐ含有量を過剰に低減すると、製造コストが上昇する場合がある。そのため、Ｐ含有量の下限を０．０００２％、０．０００５％、又は０．０００８％としてもよい。
Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｐ含有量を０．００６０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＰ含有量の上限値は０．００５０％、０．００４０％、又は０．００３０％である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＰ含有量の下限値、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｓ：０．００４０％以下）
Ｓは、ＭｎＳを形成し、これが脆性破壊の発生起点となる場合があるので、極低温靱性に有害な元素である。Ｓ含有量が０．００４０％を超えると、極低温での靱性が低下する場合がある。そのため、Ｓ含有量を０．００４０％以下に制限する。Ｓ含有量の上限は、好ましくは０．００３０％、より好ましくは、０．００２０％、更に好ましくは、０．００１０％である。
Ｓは溶鋼製造時に不純物として溶鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。ただし、Ｓ含有量を過剰に低減すると、製造コストが上昇する場合がある。そのため、Ｓ含有量の下限を０．０００２％、０．０００５％、又は０．０００８％としてもよい。
Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｓ含有量を０．００３０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＳ含有量の上限値は０．００１０％、０．００１５％、又は０．００１０％である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＳ含有量の下限値、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｃｕ：０〜０．５０％）
Ｃｕは、室温での降伏応力を上昇させる元素であるので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＣｕを含有してもよい。ただし、Ｃｕ含有量が０．５０％を超えると極低温における靱性が低下する。そのため、Ｃｕ含有量の上限を０．５０％とする。Ｃｕ含有量の上限は、好ましくは０．４０％、より好ましくは０．３０％、更に好ましくは０．２０％である。
Ｃｕは、溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｃｕ含有量の下限値を０．０２％、０．０５％、又は０．１０％としてもよい。Ｃｕ含有量の上下限値、及び好ましい上下限値は、板厚及びＮｉ含有量に関わらず上述の値とされる。
（Ｃｒ：０〜０．５０％）
Ｃｒは、室温での降伏応力を上昇させる元素であるので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＣｒを含有してもよい。ただし、Ｃｒ含有量が０．５０％を超えると極低温における靱性が低下する。そのため、Ｃｒ含有量の上限を０．３５％とする。Ｃｒ含有量の上限は、好ましくは０．３０％、より好ましくは０．２０％、更に好ましくは０．１０％である。
Ｃｒは、溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｃｒ含有量の下限値を０．０２％、０．０５％、又は０．１０％としてもよい。
Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｃｒ含有量を０．３５％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＣｒ含有量の上限値は０．３０％、０．２５％、又は０．２０％である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＣｒ含有量の下限値、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｍｏ：０〜０．４０％）
Ｍｏは、室温での降伏応力を上昇させる元素であり、粒界脆化を抑制する効果も有するので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＭｏを含有してもよい。ただし、Ｍｏは高価な元素であり、Ｍｏ含有量が０．４０％を超えると経済性を損なう。そのため、Ｍｏ含有量を０．４０％以下に制限する。
Ｍｏは、溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｍｏ含有量の下限値を０．０２％、０．０５％、又は０．１０％としてもよい。Ｍｏ含有量の上下限値、及び好ましい上下限値は、板厚及びＮｉ含有量に関わらず上述の値とされる。
（Ｎｂ：０〜０．０２０％）
Ｎｂは、室温での降伏応力を上昇させる元素であり、金属組織の微細化による極低温靱性の向上効果も有するので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＮｂを含有してもよい。ただし、Ｎｂ含有量が０．０２０％を超えると、極低温における靱性が低下する。そのため、Ｎｂ含有量の上限を０．０２０％とする。Ｎｂ含有量の上限は、好ましくは０．０１５％、より好ましくは０．０１０％である。
Ｎｂは溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｎｂ含有量の下限値を０．００２％、又は０．００５％としてもよい。
Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｎｂ含有量を０．０１５％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＮｂ含有量の上限値は０．０１２％、又は０．０１０％である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＮｂ含有量の下限値、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｖ：０〜０．０８０％）
Ｖは、室温での降伏応力を上昇させる元素であるので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＶを含有してもよい。しかし、Ｖ含有量が０．０８０％を超えると極低温における靱性が低下する。そのため、Ｖ含有量の上限を０．０８０％とする。Ｖ含有量の上限は、好ましくは０．０６０％、より好ましくは０．０４０％である。
Ｖは溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｖ含有量の下限値を０．００２％、０．００５％、又は０．０１０％としてもよい。
Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｖ含有量を０．０６０％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＶ含有量の上限値は０．０５０％、又は０．０４０％である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＶ含有量の下限値、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（Ｔｉ：０〜０．０２０％）
Ｔｉは、ＴｉＮを形成し、金属組織の微細化や、極低温靱性を低下させる固溶Ｎの低減にも寄与するので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＴｉを含有してもよい。しかし、Ｔｉ含有量が０．０２０％を超えると、極低温における靱性が低下する。そのため、Ｔｉ含有量の上限を０．０２０％とする。好ましいＴｉ含有量の上限は０．０１５％であり、より好ましい上限は０．０１０％である。
Ｔｉは、溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｔｉ含有量の下限値を０．００１％、０．００２％、又は０．００５％としてもよい。
Ｎｉ含有量が少ない場合、Ｔｉ含有量を０．０１５％以下とする必要がある。Ｎｉ含有量が少ない場合、好ましいＴｉ含有量の上限値は０．０１２％、又は０．０１０％である。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼のＴｉ含有量の下限値、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
以下に説明されるＢ、Ｃａ、ＲＥＭ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｃｏ、Ｚｎ、及びＷの含有量の上下限値、及び好ましい上下限値は、板厚及びＮｉ含有量に関わらず同じ値とされる。
（Ｂ：０〜０．００２０％）
Ｂは、室温での降伏応力を上昇させる元素であり、また、ＢＮを形成し、極低温靱性を低下させる固溶Ｎの低減にも寄与するので、本実施形態に係るＮｉ鋼はＢを含有してもよい。しかし、Ｂを０．００２０％超含有すると、極低温における靱性が低下するので、Ｂ含有量の上限を０．００２０％とする。Ｂ含有量の上限は、好ましくは０．００１５％であり、より好ましくは０．００１２％、更に好ましくは０．００１０％である。
Ｂは溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｂ含有量の下限値を０．０００１％、０．０００２％、又は０．０００５％としてもよい。
（Ｃａ：０〜０．００４０％）
Ｃａは、熱間圧延により延伸して極低温靱性への有害性が高まりやすい介在物であるＭｎＳを、ＣａＳとして球状化させるので、極低温靱性の向上に有効である。そのため、本実施形態に係るＮｉ鋼はＣａを含有してもよい。しかし、Ｃａ含有量が０．００４０％を超えると、Ｃａを含有する酸硫化物が粗大化して、この酸硫化物が極低温におけるＮｉ鋼の靱性を低下させる。このため、Ｃａ含有量の上限を０．００４０％に制限し、好ましくは０．００３０％とする。
Ｃａは、溶鋼製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。Ｃａ含有量の下限値を０．０００５％、０．００１０％、又は０．００１５％としてもよい。
（ＲＥＭ：０〜０．００５０％）
ＲＥＭ（希土類金属元素）は、Ｓｃ、Ｙおよびランタノイドからなる合計１７元素を指し、ＲＥＭの含有量とは、これらの１７元素の合計含有量を意味する。ＲＥＭは、Ｃａと同様に、熱間圧延によって延伸して極低温靱性への有害性が高まりやすい介在物であるＭｎＳを、ＲＥＭの酸硫化物として球状化し、極低温靱性の向上に有効である。そのため、本実施形態に係るＮｉ鋼はＲＥＭを含有してもよい。しかし、ＲＥＭ含有量が０．００５０％を超えると、ＲＥＭを含有する酸硫化物が粗大化して、この酸硫化物が極低温におけるＮｉ鋼の靱性を低下させる。このため、ＲＥＭ含有量の上限を０．００５０％に制限し、好ましくは０．００４０％とする。
ＲＥＭは、溶鋼の製造時に不純物としてＮｉ鋼に混入する場合があるが、その下限を特に制限する必要はなく、その下限は０％である。ＲＥＭ含有量の下限値を０．０００５％、０．００１０％、又は０．００１５％としてもよい。
本実施形態に係るＮｉ鋼は、上記成分を含有又は制限し、残部が鉄及び不純物を含む。ここで、不純物とは、鋼を工業的に製造する際に、鉱石やスクラップ等のような原料を始めとして、製造工程の種々の要因によってＮｉ鋼に混入する成分であって、本実施形態に係るＮｉ鋼に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。ただし、本実施形態に係るＮｉ鋼においては、不純物のうち、Ｐ及びＳについては、上述のように、上限を規定する必要がある。また、本実施形態に係るＮｉ鋼は、上記成分の他に、鋼材自体の強度、極低温靱性等を一段と改善する目的で、あるいはスクラップ等の副原料からの不純物として、例えば以下の合金元素を含有してもよい。
Ｓｂは、極低温靱性を損なう。そのため、Ｓｂ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００３％以下であることがより好ましく、０．００１％以下であることが最も好ましい。
Ｓｎは、極低温靱性を損なう。そのため、Ｓｎ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００３％以下であることがより好ましく、０．００１％以下であることが最も好ましい。
Ａｓは、極低温靱性を損なう。そのため、Ａｓ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００３％以下であることがより好ましく、０．００１％以下であることが最も好ましい。
また、上記成分の上記効果を十分に発揮させるために、Ｃｏ、Ｚｎ及び／又はＷの含有量を、それぞれ０．０１％以下又は０．００５％以下に制限することが好ましい。
Ｓｂ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｃｏ、Ｚｎ及びＷの下限を制限する必要はなく、各元素の下限は０％である。また、下限の規定がない、又は下限が０％である合金元素（例えば、Ｐ、Ｓ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉ、Ｂ、Ｃａ、及びＲＥＭ）が意図的に添加されたとしても、又は不純物としての混入であっても、その含有量が上述の規定範囲内にあれば、その極低温用鋼（鋼材）は、本実施形態に係るＮｉ鋼であると解釈される。
次に、本実施形態に係るＮｉ鋼の金属組織について説明する。なお、Ｎｉ含有量、及び板厚に応じた一層の限定が必要とされる要件に関しては、その旨を適宜説明することとする。
本発明者らは、極低温では、旧オーステナイト粒界で破壊が発生し、靱性が低下しやすいことを新たに見出した。本実施形態に係るＮｉ鋼は、熱間圧延後に、水冷又は空冷し、再加熱焼入れ、中間熱処理、焼戻しという熱処理を施して製造されるが、ここで述べる旧オーステナイト粒界とは、再加熱焼入れの加熱の時に存在していたオーステナイトの粒界である。この、再加熱焼入れの加熱の時に存在していた旧オーステナイト粒界には粗大なものが多い。粗大な旧オーステナイト粒界にはＭｎ、Ｐ、及びＳｉが偏析しており、これらの元素が旧オーステナイト粒界の結合力を低下させ、−２５３℃での靱性を損なうと考えられる。
なお、中間熱処理時にも新たに旧オーステナイト粒界が生成するが、本実施形態に係るＮｉ鋼の製造における、中間熱処理の温度は、６１０〜６５０℃と低く、新たな旧オーステナイト粒には粗大なものが非常に少ない。粗大ではない旧オーステナイト粒界へ偏析するＭｎ、Ｐ、Ｓｉの量は比較的少ないので、これらの粗大ではない旧オーステナイト粒界（その多くは、中間熱処理時に生成した旧オーステナイト粒界である。）からの破壊は比較的起こりにくい。
このため、極低温靱性の確保のためには、粗大な旧オーステナイト粒を制御することが実質的に重要である。したがって、本実施形態に係るＮｉ鋼において、旧オーステナイト粒の粒径又はアスペクト比を測定する場合には、粗大な旧オーステナイト粒のみを測定対象とする。本実施形態では旧オーステナイト粒界が粗大であるか否かの判断は、その旧オーステナイト粒の粒径が２．０μｍ以上であるかどうかによって行う。すなわち、粒径が２．０μｍ未満の旧オーステナイト粒は、極低温靱性を損なわない旧オーステナイト粒であると判断する。旧オーステナイト粒の平均粒径又は平均アスペクト比を測定する際、粒径が２．０μｍ未満の旧オーステナイト粒は除外する。本実施形態に係るＮｉ鋼において、「旧オーステナイト粒の平均粒径」とは、粒径が２．０μｍ以上の旧オーステナイト粒それぞれの粒径の平均値を意味し、「旧オーステナイト粒の平均アスペクト比」とは、粒径が２．０μｍ以上の旧オーステナイト粒それぞれのアスペクト比の平均値を意味する。
本発明者らは、極低温で、旧オーステナイト粒界での破壊を抑制する手段について数多くの検討を実施した。その結果、（Ａ）Ｃ含有量を０．０７０％以下とすること（ただし、Ｎｉ含有量が１１．５％以上である場合であり、（Ｂ）〜（Ｆ）についても同様。）、（Ｂ）Ｍｎ含有量を０．８０％以下とすること、（Ｃ）Ｐ含有量を０．００８０％以下とすること、（Ｄ）Ｓｉ含有量を０．３０％以下とすること、（Ｅ）旧オーステナイト粒の平均粒径を１５．０μｍ以下とすること、（Ｆ）旧オーステナイト粒の平均アスペクト比を２．４以下に抑制すること、の６つの条件を同時に満足した時に、旧オーステナイト粒界での破壊が抑制され、極低温での靱性が確保できることを本発明者らは見出した。なお、板厚を２０ｍｍ以下とし、且つ（Ａ）〜（Ｆ）の条件を一層厳格に制御すれば、Ｎｉ含有量を１１．５％未満に削減することができるので、原料コストを低減可能である。
このように、極低温では、粗大な旧オーステナイト粒界のような、結合力が比較的弱い部分で選択的に破壊が発生しやすくなっていると推定される。したがって、粗大な旧オーステナイト粒界の結合力を弱めるセメンタイト、並びにＭｎ及びＰの偏析を抑制することで、粗大な旧オーステナイト粒界の結合力の低下を抑制できると考えられる。また、Ｃ含有量とＳｉ含有量との増加、及び、旧オーステナイト粒の粗大化は、粒界セメンタイトの粗大化を促進する。したがって、Ｃ含有量及びＳｉ含有量の抑制と旧オーステナイトの細粒化が、極低温における旧オーステナイト粒界での破壊の抑制に必要となる。
（板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径：３．０〜１５．０μｍ）
板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径は３．０〜１５．０μｍとする必要がある。本実施形態において、特に断りが無い限り、旧オーステナイト粒の平均粒径とは板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定されるものを示す。旧オーステナイト粒の平均粒径が１５．０μｍを超えると、旧オーステナイト粒界に析出するセメンタイトが粗大となり、また、粒界でのＭｎ及びＰの濃度が上昇する。粗大なセメンタイトの析出、並びにＭｎ及びＰの濃化は、旧オーステナイト粒界の結合力を弱めて旧オーステナイト粒界での破壊を招く場合がある。また、Ｍｎ及びＰの偏析箇所、並びに粗大セメンタイトが脆性破壊の発生の起点となる場合もある。このように、旧オーステナイト粒の平均粒径の増大は、極低温での靱性を低下させるので、旧オーステナイト粒の平均粒径の上限を１５．０μｍとする。旧オーステナイト粒の平均粒径の上限を１２．０μｍ、１０．０μｍ、９．０μｍ、８．０μｍ、又は７．５μｍとしてもよい。旧オーステナイト粒の平均粒径を３．０μｍ未満に細粒化するためには、熱処理の回数を増加させるなど、製造コストの上昇を伴う手段が必要とされるので、旧オーステナイト粒の平均粒径の下限を３μｍとする。
Ｎｉ含有量が少ない場合、旧オーステナイト粒の平均粒径を８．０μｍ以下とする必要がある。必要に応じて、その上限を７．０μｍ、又は６．０μｍとしてもよい。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼の旧オーステナイト粒の平均粒径の下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
（板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均アスペクト比：１．０〜２．４）
更に、本実施形態に係るＮｉ鋼では、旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が２．４以下となる。本実施形態において、特に断りが無い限り、旧オーステナイト粒の平均アスペクト比とは板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定されるものを示す。旧オーステナイト粒の平均アスペクト比とは、圧延方向及び板厚方向に平行な面（Ｌ面）での旧オーステナイト粒の長さと厚さとの比、すなわち、旧オーステナイト粒の圧延方向長さ／旧オーステナイト粒の板厚方向の厚さ、である。したがって、旧オーステナイト粒の長さと厚さとが同一である場合が平均アスペクト比の下限であり、平均アスペクト比は１．０以上である。
旧オーステナイト粒の平均アスペクト比の上記数値範囲は、上述の化学組成を有する鋼に、後述する製造方法を適用した場合に、達成される。旧オーステナイト粒の平均アスペクト比の上限を２．３、２．２、２．０、１．８、又は１．７としてもよい。旧オーステナイト粒の平均アスペクト比の上下限値、及び好ましい上限値は、板厚及びＮｉ含有量に関わらず上述の値とされる。
旧オーステナイト粒の平均粒径及び平均アスペクト比の測定は、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面（Ｌ面）を観察面として行う。旧オーステナイト粒界は、観察面をピクリン酸飽和水溶液で腐食させることにより現出させる。腐食処理されたＬ面の拡大写真を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で、１０００倍又は２０００倍の倍率で、５視野以上で撮影する。これらＳＥＭ写真に含まれる、少なくとも２０個の円相当粒径（直径）２．０μｍ以上の旧オーステナイト粒の円相当粒径（直径）を画像処理により求め、これらの平均値を算出することにより、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径が得られる。また、上述のＳＥＭ写真に含まれる、少なくとも２０個の円相当粒径（直径）２．０μｍ以上の旧オーステナイト粒の、圧延方向の長さと厚み方向の厚さとの比（アスペクト比）を測定し、これらの平均値を算出することにより、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が得られる。粒径が２．０μｍ未満の旧オーステナイト粒が含まれる場合、これを除外して上述の測定を実施する。
（板厚中心部の金属組織におけるオーステナイト相の体積分率：２．０〜２０．０体積％）
また、極低温における靱性を高めるために、室温のＮｉ鋼の板厚中心部の金属組織はオーステナイト相を体積分率で２．０体積％以上含有する。本実施形態において、特に断りが無い限り、オーステナイト相の体積分率とは板厚中心部において測定されるものを示す。なお、このオーステナイト相は旧オーステナイトとは異なり、熱処理後のＮｉ鋼に存在するオーステナイト相であり、その体積分率はＸ線回折法で測定される。室温で２．０〜２０．０体積％のオーステナイト相がＮｉ鋼の板厚中心部に含まれる場合、そのＮｉ鋼には極低温まで冷却されても、極低温での靱性の確保に必要な量の安定なオーステナイト相が存在すると考えられる。
極低温でも安定なオーステナイト相が存在する場合、負荷される応力や歪がオーステナイトの塑性変形によって緩和されるので、靱性が向上すると考えられる。また、オーステナイト相は旧オーステナイト粒界や焼戻しマルテンサイトのブロック境界やラス境界などに、比較的、均一に微細に生成する。すなわち、オーステナイト相は脆性破壊の発生の起点となる可能性が高い硬質相の近傍に存在し、硬質相の周囲への応力や歪の集中を緩和し、脆性破壊の発生の抑制に寄与すると考えられる。更に、２．０体積％以上のオーステナイト相を板厚中心部に生成させた結果、脆性破壊の発生の起点となる粗大なセメンタイトも大幅に減少させることができると考えられる。板厚中心部の金属組織におけるオーステナイト相の体積分率の下限値を３．０体積％、又は４．０体積％としてもよい。
一方、オーステナイト相の体積分率が過剰に増加すると、オーステナイト相へのＣなどの濃化が不十分になり、極低温ではオーステナイト相がマルテンサイトに変態する可能性が高くなる。極低温でマルテンサイトに変態する不安定なオーステナイトは、極低温での極低温靱性を低下させる場合がある。従って、板厚中心部の金属組織におけるオーステナイト相の体積分率は２０．０体積％以下、又は１５．０体積％以下が好ましい。板厚中心部の金属組織におけるオーステナイト相の体積分率の上限値を１２．０体積％、１０．０体積％、又は６．０体積％としてもよい。
Ｎｉ含有量が少ない場合、オーステナイト相の体積分率を６．０体積％以下とすることが好ましい。必要に応じて、その上限を５．０体積％、４．５体積％、又は４．０体積％としてもよい。
本実施形態に係るＮｉ鋼の金属組織の残部は主に（焼戻し）マルテンサイトである。旧オーステナイト粒径、及び旧オーステナイト粒の平均アスペクト比を上述の範囲内としたＮｉ鋼を製造するためには、製造方法が、熱間圧延後の水冷又は空冷、再加熱焼入れ、中間熱処理、及び焼戻しを含むことが必要とされる。このような製造方法を上述の化学組成を有する鋼に適用した場合、得られる金属組織の残部（即ち母相）は必然的に焼戻しマルテンサイトとなる。また、金属組織の残部がオーステナイト及び焼戻しマルテンサイトのいずれにも分類されない相（例えば粗大介在物など）を含有する場合がある。板厚中心部の金属組織におけるオーステナイト相及び焼戻しマルテンサイト相の合計体積分率が９９．０体積％以上である場合、これら以外の相の含有は許容される。焼戻しマルテンサイト相の体積分率を測定する場合、腐食液としてナイタールを用いた光学顕微鏡による組織観察で測定した面積分率を、（面積分率は基本的に体積分率と同じため）そのまま体積分率とする。
板厚中心部におけるオーステナイト相の体積分率は、Ｎｉ鋼の板厚中心部からＮｉ鋼の板面に平行な面を有するサンプルを採取し、このサンプルにＸ線回折法を適用することにより測定する。オーステナイト相の体積分率は、Ｘ線ピークのオーステナイト（面心立方構造）と焼戻しマルテンサイト（体心立方構造）との積分強度の比から求める。具体的には、採取した試料のＸ線回析を行い、ＢＣＣ構造α相の（１１１）面、（２００）面及び（２１１）面の積分強度と、ＦＣＣ構造のオーステナイト相の（１１１）面、（２００）面及び（２２０）面の積分強度の比から、オーステナイト相の体積分率を測定すればよい。
なお、本発明においては、オーステナイト相の体積分率の測定の前に、試験片を極低温に冷却する処理（いわゆる深冷処理）は、不要である。しかしながら、深冷処理後の試験片しかないなどの場合、深冷処理後の試験片でオーステナイト相の体積分率を測定してもよい。
（板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される平均有効結晶粒径：好ましくは２．０〜８．０μｍ）
板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される平均有効結晶粒径（以下「平均有効結晶粒径」と略す）は２．０〜８．０μｍとすることが好ましい。本実施形態において、有効結晶粒径は、１５°以上の方位差を有する金属組織の境界で囲まれた領域（有効結晶粒）の円相当径であると定義される。本実施形態において、特に断りが無い限り、平均有効結晶粒径とは板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定されるものを示す。有効結晶粒を微細化すると、破壊亀裂の伝播の抵抗が大きくなり、靱性が向上する。ただし、平均有効結晶粒径を２．０μｍ未満に細粒化するためには熱処理の回数を増加させるなど、製造コストの上昇を伴う手段が必要とされるので、平均有効結晶粒径の下限を２．０μｍとすることが好ましい。平均有効結晶粒径の下限を３．０μｍ、４．０μｍ、又は５．０μｍとしてもよい。また、平均有効結晶粒径が８．０μｍを超えると、脆性破壊の発生の起点となる硬質相、すなわち、旧オーステナイト粒界や焼戻しマルテンサイト中の粗大なセメンタイトや、粗大なＡｌＮ、ＭｎＳ、アルミナなどの介在物に作用する応力が高まり、極低温での靱性が低下する場合がある。従って、平均有効結晶粒径の上限を８．０μｍとすることが好ましい。平均有効結晶粒径の上限を７．０μｍ、６．０μｍ、又は５．０μｍとしてもよい。
Ｎｉ含有量が少ない場合、平均有効結晶粒径を５．０μｍ以下とすることが好ましい。Ｎｉ含有量が少ないＮｉ鋼の平均有効結晶粒径の下限値、及び好ましい下限値は、Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼のものと同じとすればよい。
平均有効結晶粒径は、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面（Ｌ面）を観察面として、走査型電子顕微鏡に付属の電子線後方散乱回折パターン法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）解析装置を用いて測定する。倍率２０００倍で５視野以上の観察を行い、１５°以上の方位差を有する金属組織の境界を粒界と見なし、この粒界で囲まれた結晶粒を有効結晶粒と見なし、有効結晶粒の円相当粒径（直径）を画像処理により求め、それらの円相当粒径の平均値を算出することにより、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される平均有効結晶粒径が求められる。
（板厚：４．５〜３０ｍｍ）
本実施形態に係るＮｉ鋼は主にＮｉ鋼板であり、その板厚は３０ｍｍ以下である。板厚が４．５ｍｍ未満であるＮｉ鋼は、例えば液体水素タンクのような巨大構造物の材料として用いることは殆どないため、４．５ｍｍを板厚の下限とした。板厚が３０ｍｍ超である場合、再加熱焼入れ時の冷却速度が極めて遅くなるので、本実施形態に係るＮｉ鋼の成分範囲（特に、Ｎｉ量）では低温靱性の確保が非常に難しくなる。必要に応じて、板厚の下限を６ｍｍ、８ｍｍ、１０ｍｍ、又は１２ｍｍとしてもよく、板厚の上限を２５ｍｍ、２０ｍｍ、又は１６ｍｍとしてもよい。
（室温での降伏応力：４６０〜７１０ＭＰａ）
（室温での引張強さ：５６０〜８１０ＭＰａ）
本実施形態に係るＮｉ鋼の室温での降伏応力は、４６０〜７１０ＭＰａとされる。また、本実施形態に係るＮｉ鋼の室温での引張強さは、５６０〜８１０ＭＰａとする。降伏応力の下限値を４７０ＭＰａ、５００ＭＰａ、又は５２０ＭＰａとしてもよい。降伏応力の上限値を６９０ＭＰａ、６７０ＭＰａ、又は６５０ＭＰａとしてもよい。引張強さの下限値を５８０ＭＰａ、６００ＭＰａ、又は６２０ＭＰａとしてもよい。引張強さの上限値を７８０ＭＰａ、７６０ＭＰａ、又は７５０ＭＰａとしてもよい。本実施形態において室温とは、原則として２０℃とする。
次に、本実施形態に係る極低温用鋼の製造方法について説明する。本実施形態に係るＮｉ鋼は、製造方法によらず、上述の構成を有していれば、その効果が得られる。しかしながら、例えば以下のような製造方法によれば、本実施形態に係るＮｉ鋼が安定して得られる。
本実施形態に係るＮｉ鋼の製造方法は、
溶鋼温度を１６５０℃以下として、溶鋼Ｏ濃度を０．０１％以下、溶鋼Ｓ濃度を０．０２％以下とした状態で、元素の含有量の調整を行った後、連続鋳造により鋼片を製造する工程と、
得られた鋼片を９５０〜１１６０℃に加熱し、３０〜１８０分保持する工程と、
鋼片を、９５０℃以下での累積圧下率が８０％以上、９５％以下であり、終了温度が６５０〜８５０℃である条件で熱間圧延する工程と、
熱延鋼板を、冷却開始温度を５５０〜８５０℃として室温まで水冷、又は熱延鋼板を空冷する工程と、
熱延鋼板を、再加熱焼入れ温度を７２０〜８８０℃とし、保持時間を２０〜１８０分として、水冷停止温度を２００℃以下として再加熱焼入れする工程と、
熱延鋼板を、中間熱処理温度を６１０〜６５０℃とし、保持時間を２０〜１８０分として中間熱処理する工程と、
熱延鋼板を、焼戻し温度を５３０〜５７０℃とし、保持時間を２０〜１８０分として焼戻す工程とを備える。これら製造条件は、Ｎｉ含有量等に応じて、さらに限定することが好ましい。
以下では、その製造条件の詳細について説明する。
熱間圧延の前に、鋳片は加熱される。ここで、加熱温度を９５０〜１１６０℃とする。鋳片の加熱温度が９５０℃を下回ると、所定の熱間圧延の終了温度を下回る場合がある。鋳片の加熱温度が１１６０℃を上回ると、加熱時にオーステナイト粒径が粗大となり、極低温でのＮｉ鋼の靱性が低下することがある。ＡｌＮの溶体化のため、加熱の保持時間は３０〜１８０分である。Ｎｉ含有量が少ない場合、熱間圧延の加熱温度を９５０〜１１００℃とする。Ｎｉ含有量が少ない場合も、加熱の保持時間は３０〜１８０分である。
熱間圧延では、９５０℃以下での累積圧下率が８０％を下回ると、圧延中の鋳片においてオーステナイトの再結晶によるオーステナイト粒の細粒化が不十分となり、圧延後のオーステナイト粒の一部が粗大化し、Ｎｉ鋼の極低温靱性が低下する場合がある。そのため、９５０℃以下での累積圧下率の下限は８０％とする。圧延の際の再結晶による旧オーステナイト粒の均質な細粒化は、本実施形態に係るＮｉ鋼の極低温靱性を確保する上で特に重要であり、圧延温度及び圧下率の厳格な規制が必要である。９５０℃以下での累積圧下率が９５％を上回ると、圧延時間が長時間となり、生産性に課題が生じる場合があるので、９５０℃以下での累積圧下率の上限は９５％とする。
熱間圧延の終了温度が６５０℃を下回ると、変形抵抗が大きくなり、圧延機への負荷が増大する。よって、熱間圧延の終了温度の下限は６５０℃とする。熱間圧延の終了温度が８５０℃を上回ると、圧延により導入された転位が回復により減少し、Ｎｉ鋼の極低温靱性が不足する場合、又はＮｉ鋼の室温の降伏応力が不足する場合があるので、終了温度の上限は８５０℃とする。Ｎｉ含有量が少ない場合、終了温度の上限は８００℃とする。
熱間圧延後の冷却手段は、水冷又は空冷の何れでもよいが、水冷することが好ましい。水冷する場合、水冷終了温度は、２００℃以下とし、水冷開始温度は、５５０〜８５０℃とすることが好ましい。
再加熱焼入れは、熱延鋼板を再加熱焼入れ温度まで加熱し、再加熱焼入れ温度で温度保持し、次いで冷却する熱処理であり、旧オーステナイトの微細化に有効である。再加熱焼入れ温度（再加熱時の加熱温度）は７２０〜８８０℃とする。再加熱焼入れ温度が７２０℃を下回ると、オーステナイトに変態しない部分が再加熱焼入れ後の熱延鋼板に残り、Ｎｉ鋼の室温での降伏応力又は引張強さが低下する場合がある。再加熱焼入れ温度が８８０℃を上回ると、オーステナイト粒径が粗大化するとともに、ＡｌＮが粗大化するため、Ｎｉ鋼の極低温靱性が低下することがある。再加熱焼入れの時の保持時間は２０〜１８０分とする。再加熱焼入れの保持時間が２０分未満である場合、オーステナイト変態が十分に進展しないおそれがある。一方、再加熱焼入れの保持時間が１８０分超である場合、オーステナイト粒が粗大化するおそれがある。再加熱焼入れ時の冷却は、再加熱時の加熱温度から、２００℃以下まで焼入れを行う。Ｎｉ含有量が少ない場合、再加熱焼入れ温度は７４０〜７８０℃とする。焼入れ時の平均冷却速度は、１０℃／秒以上とする。
中間熱処理は、再加熱焼入れ後の熱延鋼板を中間熱処理温度まで加熱し、中間熱処理温度で温度保持し、次いで冷却する熱処理であり、極低温靱性の向上に寄与する有効結晶粒径の細粒化、及びオーステナイト相の確保に有効である。中間熱処理温度は６１０〜６５０℃とする。中間熱処理温度が６１０℃を下回ると、オーステナイト変態が不十分となり、また、過度に焼戻された焼戻しマルテンサイトの分率が増加するので、Ｎｉ鋼の強度が低下する場合がある。また、中間熱処理温度が６１０℃よりも低くなると、Ｎｉ鋼の極低温靱性が低下する場合がある。
中間熱処理温度が６５０℃を上回ると、熱延鋼板において過剰にオーステナイト変態が進行する。その結果、オーステナイトの安定化が不十分になり、体積分率で２．０体積％以上のオーステナイト相をＮｉ鋼の板厚中心部において確保することができなくなったり、Ｎｉ鋼の極低温靱性が低下することがある。中間熱処理の保持時間は２０〜１８０分とする。中間熱処理の保持時間が２０分未満である場合、オーステナイト変態が十分に進展しないおそれがある。一方、中間熱処理の保持時間が１８０分超である場合、靱性に悪影響を与える炭化物が析出するおそれがある。中間熱処理時の冷却方法は、焼戻し脆化を避けるために水冷とし、２００℃以下まで水冷する。水冷時の平均冷却速度は、８℃／秒以上とする。
焼戻しは、中間熱処理後の熱延鋼板を焼戻し温度まで加熱し、焼戻し温度で温度保持し、次いで冷却する熱処理であり、オーステナイト相の確保に有効である。焼戻し温度は５３０〜５７０℃とする。焼戻し温度が５３０℃を下回ると、Ｎｉ鋼の板厚中心部においてオーステナイト相を体積分率で２．０体積％以上確保することができなくなり、Ｎｉ鋼の極低温靱性が不足する場合がある。焼戻し温度が５７０℃を上回ると、室温でのＮｉ鋼のオーステナイト相の量が体積分率で２０．０体積％を超えてしまう場合があり、このようなＮｉ鋼を極低温まで冷却すると、一部のオーステナイトが高Ｃマルテンサイトに変態し、Ｎｉ鋼の極低温靱性を低下させる場合がある。このため、焼戻し温度の上限は５７０℃以下である。焼戻しの保持時間は２０〜１８０分とする。焼戻しの保持時間が２０分未満である場合、オーステナイトの安定性が十分に確保されないおそれがある。一方、焼戻しの保持時間が１８０分超である場合、靱性に悪影響を与える炭化物が析出するおそれ、及び引張強さが不足するおそれがある。焼戻し時の冷却方法は、焼戻し脆化を避けるために水冷とし、２００℃以下まで水冷する。水冷時の平均冷却速度は、５℃／秒以上とする。
以下に本発明の実施例を示すが、以下に示す実施例は本発明の一例であり、本発明は以下に説明する実施例に制限されるものではない。
（実施例１：Ｎｉ含有量が１１．５％以上のＮｉ鋼）
転炉により鋼を溶製し、連続鋳造により厚さが１５０〜３００ｍｍのスラブを製造した。表１、表２に鋼種Ａ１〜Ａ２４の化学成分を示す。これらのスラブを加熱し、制御圧延を行い、そのまま水冷又は空冷し、再加熱焼入れ、中間熱処理、焼戻しの熱処理を施して鋼板を製造した。熱間圧延の加熱の保持時間は３０〜１２０分とし、再加熱焼入れ、中間熱処理、及び焼戻しの熱処理の保持時間は２０〜６０分とした。熱間圧延後に水冷を行った場合、水冷は２００℃以下まで行った。再加熱焼入れ、中間熱処理、及び焼戻しの熱処理における冷却手段は水冷とし、水冷は各熱処理における処理温度から２００℃以下まで行った。鋼板から試料を採取し、金属組織、引張特性、靱性を評価した。
Figure 2019082322
Figure 2019082322
板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径（旧γの平均粒径）は、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面（Ｌ面）を観察面として測定した。また、旧オーステナイト粒の平均粒径は、ＪＩＳ Ｇ ０５５１に準拠して測定した。まず、試料の観察面をピクリン酸飽和水溶液で腐食し、旧オーステナイト粒界を現出させた後、走査型電子顕微鏡で１０００倍あるいは２０００倍で５視野以上の写真を撮影した。組織写真を用いて、旧オーステナイト粒界を同定した後に、少なくとも２０個の旧オーステナイト粒につき円相当粒径（直径）を画像処理により求め、これらの平均値を旧オーステナイト粒の平均粒径とした。
また、本発明鋼では旧オーステナイトの粒界が破壊しにくいように、旧オーステナイト粒径の細粒化及びＰ含有量の抑制などを実施するので、旧オーステナイト粒界を腐食により同定しにくいことがある。このような場合、サンプルを４５０〜４９０℃に加熱後、１時間以上温度保持する熱処理を施した後、上述の方法で旧オーステナイト粒の平均粒径を測定した。
また、４５０〜４９０℃での熱処理を行っても旧オーステナイト粒界の同定が難しい場合は、熱処理後のサンプルからシャルピー試験片を採取し、−１９６℃で衝撃試験を行い、旧オーステナイト粒界で破壊を生じさせたサンプルを使用した。この場合は、圧延方向及び板厚方向に平行な面（Ｌ面）で破面の断面を作製し、腐食後、走査型電子顕微鏡で板厚中心部の破面断面の旧オーステナイト粒界を同定し、旧オーステナイト粒径を測定した。熱処理によって旧オーステナイト粒界を脆化させると、シャルピー試験時の衝撃荷重で旧オーステナイト粒界に微小なクラックが生じるため、旧オーステナイト粒界が同定しやすくなる。
板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均アスペクト比（旧γ粒の平均アスペクト比）は、上述のようにして同定した旧オーステナイト粒界に囲まれる領域（旧オーステナイト粒）の長さの最大値（圧延方向の長さ）と、最小値（厚み方向の厚さ）との比として求めた。少なくとも２０個の旧オーステナイト粒の平均アスペクト比を測定し、それらの平均値を算出することにより求めた。
板厚中心部の金属組織に含まれるオーステナイト相の体積分率（γ相の体積分率）は、板厚中心部につき板面に平行なサンプルを採取してＸ線回折法で測定した。オーステナイト相の体積分率は、Ｘ線ピークのオーステナイト（面心立方構造）と焼戻しマルテンサイト（体心立方構造）との積分強度の比から求めた。
板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される平均有効結晶粒径は、板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面（Ｌ面）を観察面とし、走査型電子顕微鏡に付属のＥＢＳＤ解析装置を用いて行った。倍率２０００倍で５視野以上の観察を行い、１５°以上の方位差を有する金属組織の境界を粒界と見なし、この粒界で囲まれた結晶粒を有効結晶粒として、それらの面積から円相当粒径（直径）を画像処理により求め、それらの円相当粒径の平均値を平均有効結晶粒径とした。
強度（降伏応力及び引張強さ）は、圧延方向に平行な方向（Ｌ方向）を長手方向とするＪＩＳ Ｚ ２２４１に規定の１Ａ号全厚引張試験片を採取し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に規定の方法で室温にて評価した。降伏応力の目標値は４６０〜５８０ＭＰａであり、引張強さの目標値は５６０〜６８０ＭＰａである。降伏応力は下降伏応力としたが、明瞭な下降伏応力が見られない場合も多く、その場合は０．２％耐力とした。
極低温靱性は、表裏面を各０．５ｍｍずつ研削した全厚のＣＴ試験片を圧延方向に直角の方向（Ｃ方向）に採取し、液体水素中（−２５３℃）にて、ＡＳＴＭ規格Ｅ１８２０−１３に規定の除荷コンプライアンス法に従いＪ−Ｒカーブを作成し、Ｊ値をＫＩＣ値に換算した。極低温靱性の目標値は１５０ＭＰａ・√ｍ以上である。
表３、表４に鋼種Ａ１〜Ａ２４の化学成分を有するスラブを用いて製造した鋼材（鋼材Ｎｏ．１〜３２）の板厚、製造方法、母材特性、金属組織を示す。
Figure 2019082322
Figure 2019082322
表３、表４から明らかな通り、製造Ｎｏ．ａ１〜ａ１６は室温での引張強さ、降伏応力、及び極低温靱性が、目標値を満足した。
これに対して、製造Ｎｏ．ａ１７はＣ含有量が少なく、製造Ｎｏ．ａ２０はＭｎ含有量が少ないため、引張強さが低く、極低温靱性も低下した。製造Ｎｏ．ａ１８、ａ１９、ａ２１〜ａ２５は、それぞれ、Ｃ含有量、Ｓｉ含有量、Ｍｎ含有量、Ｐ含有量、Ｓ含有量、Ｃｒ含有量、Ａｌ含有量が多く、極低温靱性が低下している。製造Ｎｏ．ａ２６は、Ｎｂ含有量及びＢ含有量が多すぎたので、極低温靱性が低下した。鋼材Ｎｏ．ａ２７は、Ｔｉ含有量及びＮ含有量が多く、極低温靱性が低下した。
製造Ｎｏ．ａ２８〜ａ３２は、好ましい範囲から逸脱する製造条件を採用した例である。製造Ｎｏ．ａ２８は、圧延時の加熱温度が低く、さらに圧延終了温度も低かったので、引張強さが過剰に増大し、極低温靱性が低下した。製造Ｎｏ．ａ２９、ａ３１、ａ３２は、それぞれ、圧延時の加熱温度、圧延終了温度、再加熱焼入れ温度が高く、旧オーステナイト粒径が大きくなり、極低温靱性が低下した。製造Ｎｏ．ａ３０は、９５０℃以下での累積圧下率が低く、旧オーステナイト粒径が大きくなり、極低温靱性が低下した。
（実施例２：Ｎｉ含有量が１１．５％未満のＮｉ鋼）
転炉により鋼を溶製し、連続鋳造により厚さが１００〜３００ｍｍのスラブを製造した。表５、表６に鋼種Ｂ１〜Ｂ２４の化学成分を示す。これらのスラブを加熱し、制御圧延を行い、そのまま水冷し、再加熱焼入れ、中間熱処理、焼戻しの熱処理を施して鋼板を製造した。熱間圧延の加熱の保持時間は３０〜１２０分、再加熱焼入れ、中間熱処理、焼戻しの熱処理の保持時間は２０〜６０分とした。熱間圧延後の水冷は２００℃以下まで行った。再加熱焼入れ、中間熱処理、及び焼戻しの熱処理における冷却手段は水冷とし、水冷は各熱処理における処理温度から２００℃以下まで行った。鋼板から試料を採取し、金属組織、引張特性、靱性を評価した。
Figure 2019082322
Figure 2019082322
サンプルの金属組織の同定方法、機械特性の評価方法、及び機械特性の合否基準は、表１〜表４に開示されたサンプルのものと同じとした。表７、表８に鋼種Ｂ１〜Ｂ２４の化学成分を有するスラブを用いて製造した鋼材（製造Ｎｏ．ｂ１〜ｂ３０）の板厚、製造方法、母材特性、金属組織を示す。
Figure 2019082322
Figure 2019082322
表７、表８から明らかな通り、製造Ｎｏ．ｂ１〜ｂ１４は室温での引張強さ、降伏応力、及び、極低温靱性が、目標値を満足した。
これに対して、製造Ｎｏ．ｂ１５はＣ含有量が少なく、製造Ｎｏ．ｂ１８はＭｎ含有量が少ないため、極低温靱性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ１６、ｂ１７、ｂ１９〜ｂ２３は、それぞれ、Ｃ含有量、Ｓｉ含有量、Ｍｎ含有量、Ｐ含有量、Ｓ含有量、Ｃｒ含有量、Ａｌ含有量が多く、極低温靱性が低下している。製造Ｎｏ．ｂ２４は、Ｎｂ含有量及びＢ含有量が多すぎたので、極低温靱性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ２５は、Ｔｉ含有量及びＮ含有量が多く、極低温靱性が低下した。
製造Ｎｏ．ｂ２６〜ｂ３０は、好ましい範囲から逸脱する製造条件を採用した例である。製造Ｎｏ．ｂ２６は、圧延時の加熱温度が低く、さらに圧延終了温度も低かったので、引張強さが過剰に増大し、極低温靱性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ２７、ｂ２９、ｂ３０は、それぞれ、圧延時の加熱温度、圧延終了温度、再加熱焼入れ温度が高く、旧オーステナイト粒径が大きくなり、また、有効結晶粒径も大きくなり、極低温靱性が低下した。製造Ｎｏ．ｂ２８は、９５０℃以下での累積圧下率が低く、旧オーステナイト粒径が大きくなり、極低温靱性が低下した。

Claims (5)

  1. 化学組成が、質量％で、
    Ｃ：０．０３０〜０．０７０％、
    Ｓｉ：０．０３〜０．３０％、
    Ｍｎ：０．２０〜０．８０％、
    Ｎｉ：１０．５〜１２．４％、
    Ａｌ：０．０１０〜０．０６０％、
    Ｎ：０．００１５〜０．００６０％、
    Ｏ：０．０００７〜０．００３０％、
    Ｃｕ：０〜０．５０％、
    Ｃｒ：０〜０．５０％、
    Ｍｏ：０〜０．４０％、
    Ｎｂ：０〜０．０２０％、
    Ｖ：０〜０．０８０％、
    Ｔｉ：０〜０．０２０％、
    Ｂ：０〜０．００２０％、
    Ｃａ：０〜０．００４０％、
    ＲＥＭ：０〜０．００５０％、
    Ｐ：０．００８０％以下、
    Ｓ：０．００４０％以下、及び
    残部：Ｆｅ及び不純物であり、
    板厚中心部の金属組織が、２．０〜２０．０体積％のオーステナイト相を含有し、
    前記板厚中心部の圧延方向及び板厚方向に平行な面において測定される旧オーステナイト粒の平均粒径が３．０〜１５．０μｍであり、
    前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される前記旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が１．０〜２．４であり、
    板厚が４．５〜３０ｍｍであり、
    前記板厚が２０ｍｍ超である場合、Ｎｉ：１１．５％以上であり、
    前記板厚が２０ｍｍ以下且つＮｉ：１１．５％未満である場合、Ｃ：０．０６０％以下、Ｓｉ：０．１９％以下、Ｍｎ：０．３０〜０．５０％、Ａｌ：０．０５０％以下、Ｎ：０．００５０％以下、Ｃｒ：０．３５％以下、Ｎｂ：０．０１５％以下、Ｖ：０．０６０％以下、Ｔｉ：０．０１５％以下、Ｐ：０．００６０％以下、及びＳ：０．００３０％以下であり、且つ前記旧オーステナイト粒の前記平均粒径が８．０μｍ以下であり、
    室温での降伏応力が、４６０〜７１０ＭＰａであり、
    前記室温での引張強さが、５６０〜８１０ＭＰａである
    ことを特徴とする低温用ニッケル含有鋼。
  2. Ｎｉ：１１．５％以上であり、
    Ｍｎ：０．５０％以下である
    ことを特徴とする、請求項１に記載の低温用ニッケル含有鋼。
  3. Ｎｉ：１１．５％以上であり、
    前記旧オーステナイト粒の前記平均粒径が９．０μｍ以下である
    ことを特徴とする請求項１又は２に記載の低温用ニッケル含有鋼。
  4. 前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される平均有効結晶粒径が２．０〜８．０μｍである
    ことを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の低温用ニッケル含有鋼。
  5. 前記板厚中心部の前記圧延方向及び前記板厚方向に平行な前記面において測定される平均有効結晶粒径が２．０〜５．０μｍである
    ことを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の低温用ニッケル含有鋼。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3702484B1 (en) 2017-10-26 2022-01-26 Nippon Steel Corporation Nickel-containing steel for low temperature
WO2019082325A1 (ja) 2017-10-26 2019-05-02 新日鐵住金株式会社 低温用ニッケル含有鋼
EP3702487B1 (en) 2017-10-26 2021-12-08 Nippon Steel Corporation Nickel-containing steel for low temperature
CN118251509A (zh) * 2021-12-17 2024-06-25 日本制铁株式会社 低温用含镍钢焊接接头

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011021243A (ja) * 2009-07-16 2011-02-03 Sumitomo Metal Ind Ltd アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板およびその製造方法
JP2015086403A (ja) * 2013-10-28 2015-05-07 Ｊｆｅスチール株式会社 低温用鋼板およびその製造方法
JP2016044332A (ja) * 2014-08-22 2016-04-04 新日鐵住金株式会社 低温用途向ステンレス鋼
JP2016176141A (ja) * 2015-03-18 2016-10-06 Ｊｆｅスチール株式会社 低温用鋼材およびその製造方法
JP2017008413A (ja) * 2015-06-16 2017-01-12 新日鐵住金株式会社 低温水素用オーステナイト系ステンレス鋼及びその製造方法
JP2017115239A (ja) * 2015-12-18 2017-06-29 株式会社神戸製鋼所 極低温靭性に優れた厚鋼板
JP2017160510A (ja) * 2016-03-11 2017-09-14 新日鐵住金株式会社 低温用ニッケル鋼板およびその製造方法

Family Cites Families (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52156752A (en) 1976-06-23 1977-12-27 Nippon Steel Corp Ingot size determining for crude biller
JPS56152920A (en) 1980-04-30 1981-11-26 Nippon Kokan Kk <Nkk> Method for controlling threshold cod value of ni-containing low-temperature steel
JP2557993B2 (ja) 1990-01-25 1996-11-27 川崎製鉄株式会社 溶接部靭性の優れた低温用薄物ニッケル鋼板
JPH07109550A (ja) 1993-10-12 1995-04-25 Nippon Steel Corp 極低温特性に優れた超電導材コンジット用ステンレス鋼
JPH0860237A (ja) 1994-08-11 1996-03-05 Sumitomo Metal Ind Ltd 伸び特性に優れた含Ｎｉ低温用鋼材の製造法
JPH0920922A (ja) 1995-06-30 1997-01-21 Kawasaki Steel Corp 高靱性低温用鋼板の製造方法
JPH0941088A (ja) 1995-07-31 1997-02-10 Kawasaki Steel Corp 高靱性低温用鋼板の製造方法
JPH0941036A (ja) 1995-07-31 1997-02-10 Kawasaki Steel Corp 高靱性低温用鋼板の製造方法
JPH09137253A (ja) * 1995-11-10 1997-05-27 Nippon Steel Corp 耐応力腐食割れ性および低温靱性に優れた超高張力鋼およびその製造方法
JPH09143557A (ja) 1995-11-22 1997-06-03 Kawasaki Steel Corp 低温靱性に優れた高強度含Ｎｉ厚鋼板の製造方法
JPH09256039A (ja) 1996-03-25 1997-09-30 Kawasaki Steel Corp 高降伏強さ、高靱性含Ｎｉ厚鋼板の製造方法
JP4331975B2 (ja) 2003-05-15 2009-09-16 新日本製鐵株式会社 固体高分子型燃料電池セパレータ用ステンレス鋼板の製造方法及び成形方法
JP5352766B2 (ja) * 2008-03-27 2013-11-27 国立大学法人 東京大学 複層鋼およびその製造方法
EP2241646B1 (en) * 2008-10-23 2012-09-05 Nippon Steel Corporation High tensile strength steel thick plate having excellent weldability and tensile strength of 780mpa or above, and process for manufacturing same
JP5494167B2 (ja) 2010-04-14 2014-05-14 新日鐵住金株式会社 極低温用厚鋼板およびその製造方法
CN101864537B (zh) 2010-05-24 2012-03-21 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 应用于深冷环境的超高强度9Ni钢及其制备工艺
US9175361B2 (en) 2010-09-29 2015-11-03 Nippon Steel & Sumikin Stainless Steel Corporation Austenitic high Mn stainless steel and method production of same and member using that steel
DE102010053385A1 (de) 2010-12-03 2012-06-21 Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft Austenitischer Stahl für die Wasserstofftechnik
EP2743363B1 (en) * 2011-09-28 2017-11-01 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Nickel steel plate and manufacturing process therefor
JP6018453B2 (ja) 2012-03-09 2016-11-02 株式会社神戸製鋼所 極低温靭性に優れた高強度厚鋼板
CN102766802A (zh) 2012-08-06 2012-11-07 山西太钢不锈钢股份有限公司 一种低温高镍钢板及其制造方法
JP5880344B2 (ja) 2012-08-09 2016-03-09 新日鐵住金株式会社 極低温用厚鋼板とその製造方法
JP6055363B2 (ja) 2013-04-17 2016-12-27 株式会社神戸製鋼所 極低温靭性に優れた高強度厚鋼板
WO2015030210A1 (ja) * 2013-08-30 2015-03-05 新日鐵住金株式会社 耐サワー性、耐圧潰特性及び低温靭性に優れた厚肉高強度ラインパイプ用鋼板とラインパイプ
ES2769201T3 (es) 2014-10-29 2020-06-25 Nippon Steel Corp Acero inoxidable austenítico y método de fabricación del mismo
EP3702484B1 (en) 2017-10-26 2022-01-26 Nippon Steel Corporation Nickel-containing steel for low temperature
EP3702487B1 (en) 2017-10-26 2021-12-08 Nippon Steel Corporation Nickel-containing steel for low temperature
WO2019082325A1 (ja) 2017-10-26 2019-05-02 新日鐵住金株式会社 低温用ニッケル含有鋼

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011021243A (ja) * 2009-07-16 2011-02-03 Sumitomo Metal Ind Ltd アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板およびその製造方法
JP2015086403A (ja) * 2013-10-28 2015-05-07 Ｊｆｅスチール株式会社 低温用鋼板およびその製造方法
JP2016044332A (ja) * 2014-08-22 2016-04-04 新日鐵住金株式会社 低温用途向ステンレス鋼
JP2016176141A (ja) * 2015-03-18 2016-10-06 Ｊｆｅスチール株式会社 低温用鋼材およびその製造方法
JP2017008413A (ja) * 2015-06-16 2017-01-12 新日鐵住金株式会社 低温水素用オーステナイト系ステンレス鋼及びその製造方法
JP2017115239A (ja) * 2015-12-18 2017-06-29 株式会社神戸製鋼所 極低温靭性に優れた厚鋼板
JP2017160510A (ja) * 2016-03-11 2017-09-14 新日鐵住金株式会社 低温用ニッケル鋼板およびその製造方法

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