JPWO2019058948A1 - 排ガス浄化用触媒体 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年9月21日に出願された日本国特許出願2017−180851号に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられる。
基材10としては、従来のこの種の用途に用いられる種々の素材及び形態のものが使用可能である。例えば、コージェライト、炭化ケイ素(SiC)等のセラミックスまたは合金(ステンレス等)から形成された基材を好適に採用することができる。一例として外形が円柱形状(本実施形態)である基材が例示される。ただし、基材全体の外形については、円柱形に代えて、楕円柱形、多角柱形を採用してもよい。かかる基材10は、典型的には、いわゆるハニカム構造を有している。ハニカム構造におけるセル(空洞)は、第一方向Xに延びている。セルは、入側セル12と、該入側セル12に隣りあう出側セル14とを含む。基材10は、入側セル12と出側セル14とを仕切る多孔質の隔壁16を備えている。本明細書において、基材10等の構成要素についての第一方向Xに沿う寸法を長さという。
入側セル12は、排ガス流入側の端部が開口し、流出側が閉じられたセルである。出側セル14は、入側セル12の隣りに位置し、排ガス流出側の端部が開口し、流入側が閉じられたセルである。この実施形態では、入側セル12は、排ガス流出側の端部が封止部12aで目封じされており、出側セル14は、排ガス流入側の端部が封止部14aで目封じされている。封止部12a、14aは、後述する隔壁16に気密に固定されている。入側セル12および出側セル14は、排ガス浄化用触媒体100に供給される排ガスの流量や成分を考慮して適当な形状および大きさに設定するとよい。例えば入側セル12および出側セル14の第1の方向Xに直交する断面(以下、単に「断面」という。)における形状は、正方形、平行四辺形、長方形、台形などの矩形、三角形、その他の多角形(例えば、六角形、八角形)、円形など種々の幾何学形状であってよい。また、上記断面における入側セル12の断面積と出側セル14の断面積とは同じであってもよく、異ならせた構造(HAC:High Ash Capacity)であってもよい。本実施形態において入側セル12と出側セル14は、市松模様に配置されている。
入側セル12と出側セル14との間には、隔壁16が配置されている。隔壁16は、断面において、セル12、14を取り囲むように構成されている。隔壁16は、第一方向Xに沿って延設されている。この隔壁16によって入側セル12と出側セル14とが形造られると共に区切られている。隔壁16は、排ガスが通過可能な多孔質構造を有している。隔壁16の気孔率は特に限定されないが、概ね40%〜70%にすること適当であり、好ましくは55%〜65%である。隔壁16の気孔率が小さすぎると、圧力損失が増大してしまうことがあるため好ましくない。一方、隔壁16の気孔率が大きすぎると、排ガス浄化用触媒体100の機械的強度が低下する傾向にあるため好ましくない。かかる隔壁16の気孔率は、後述するスラリーを隔壁16の大細孔に優先的に配置する観点からも好適である。また、隔壁16の平均細孔径としては特に限定されないが、PMの捕集効率および圧損上昇抑制等の観点から、概ね5μm〜50μm、例えば10μm〜30μm、好ましくは10μm〜25μmである。かかる隔壁16の平均細孔径は、後述するスラリーを隔壁16の大細孔に優先的に配置する観点からも好適である。隔壁16の厚みとしては特に限定されないが、概ね0.2mm〜1.6mm程度であるとよい。このような隔壁の厚みの範囲内であると、PMの捕集効率を損なうことなく圧損の上昇を抑制する効果が得られる。かかる隔壁16の厚みは、後述するスラリーを隔壁16の大細孔に優先的に配置する観点からも好適である。なお、隔壁16の厚みとは、上記断面における入側セル12と出側セル14との距離に相当する寸法である。また、後述する触媒層20の厚みについても、当該隔壁16の厚みの方向に沿って測定される寸法とする。
触媒層20は、図3に示すように、多孔質な隔壁16の内部に設けられている。より詳細には、触媒層20は、図4に示すように、隔壁16の内部細孔18の壁表面に保持されている。この実施形態では、触媒層20は、排ガス流入側第1方向Xにおいて、基材10の排ガス流入側の端部を含む上流側部分に配置された上流側触媒層20Aと、基材10の排ガス流出側の端部を含む下流側部分に配置された下流側触媒層20Bとを備える。
A<B<C;
A≦40%;
B≦40%;
を満足し、かつ、細孔径5μm以上20μm未満の細孔のうち触媒層の充填率が75%以上である細孔の割合が35個数%以下である。かかる構成の排ガス浄化装置によれば、PMの捕集性能を良好に維持しつつ、排ガスの浄化性能を効果的に向上させることができる。このような効果が得られる理由としては、特に限定的に解釈されるものではないが、例えば以下のように考えられる。
(1)走査型電子顕微鏡(SEM)または透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、隔壁の断面SEM画像または断面TEM画像に含まれる内部細孔を観察し、画像内で最も大きい細孔径を取れる部位から細孔の分離を始める。
(2)細孔が繋がっている場合は、最大孔径の50%まで径が狭くなったところで細孔を仕切り、一つの細孔として分離する(その際、触媒層は細孔として処理する)。
(3)そして、分離した細孔画像から算出された細孔の面積Xと同一の面積を有する理想円(真円)の直径を細孔の細孔径として算出する。
(4)また、分離した細孔画像から該細孔内に保持された触媒層の面積Yを算出し、該触媒層の面積Yを細孔の面積Xで除した値の百分率(すなわち100×Y/X)を触媒層の充填率(%)として算出する。
(5)上記(1)で分離した細孔に次いで大きな細孔径の細孔を分離する。
その後、分離した細孔の細孔径が5μm以下になるまで(2)〜(5)の処理を繰り返すことで、隔壁内部に設けられた細孔の細孔径および該細孔に保持された触媒層の充填率を求めることができる。そして、各細孔径範囲ごとの触媒層の充填率を算術平均することにより、各細孔径範囲ごとの触媒層の平均充填率を導出することができる。また、細孔径5μm以上20μm未満の細孔数S1と、細孔径5μm以上20μm未満の細孔であってかつ充填率が75%以上である細孔数S2とをカウントして、[(S2/S1)×100]により、前記割合Pを算出することができる。各細孔の細孔径および触媒層の充填率は、所定のプログラムに沿って所定の処理を行うコンピュータによる画像解析ソフトウェアを用いて求めることができる。
触媒層のコート量(触媒層の質量を基材の体積(セル通路の体積も含めた全体の嵩体積)で割った値をいう。)は、各細孔径範囲における平均充填率A、B、Cおよび割合Pが前記関係を満たす限りにおいて特に制限はないが、基材の体積1L当たりについて、概ね300g/L以下、好ましくは250g/L以下、例えば150g/L以下、例えば120g/L以下、典型的には100g/L以下である。いくつかの態様において、例えば触媒層のコート量が80g/L以下、典型的には65g/L以下であってもよい。本構成によると、細孔径が大きい大細孔に保持された触媒層の平均充填率を、細孔径が小さい小細孔に保持された触媒層の平均充填率よりも大きくすることで、フィルタ全体での触媒層のコート量を減らしつつ(延いては圧損の低減や低コスト化を図りつつ)、排ガスの浄化性能を効果的に向上させることができる。したがって、例えば基材の体積1L当たりのコート量が300g/L以下、例えば100g/L以下、典型的には65g/L以下、であるような少量の触媒層であるにもかかわらず、浄化性能に優れた、高性能な(例えば基材を排ガスが通過する際の圧力損失の上昇を招くことがない)排ガス浄化用触媒体を実現することができる。触媒層のコート量の下限は特に限定されないが、浄化性能向上等の観点から、好ましくは30g/L以上、より好ましくは40g/L以上、さらに好ましくは45g/L以上である。いくつかの態様において、例えば触媒層のコート量が40g/L以上80g/L以下であってもよく、60g/L以上80g/L以下であってもよく、80g/L以上100g/L以下であってもよい。なお、触媒層20が上流側触媒層20Aと下流側触媒層20Bとを備える場合、上流側触媒層20Aのコート量(密度)は、上流側触媒層20Aの質量を基材の長さLA部分の嵩体積で割った値とする。下流側触媒層20Bのコート量(密度)は、下流側触媒層20Bの質量を基材の長さLB部分の嵩体積で割った値とする。
触媒層20は、三元触媒を含む層であり得る。すなわち、触媒層20は、貴金属と、該貴金属を担持する担体とを含んでいてもよい。上記触媒層20に含まれる貴金属は、排ガスに含まれる有害成分に対する触媒機能を有していればよい。貴金属として、例えば、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)、白金(Pt)、ルテニウム(Ru)、イリジウム(Ir)、オスミウム(Os)等を用いることができる。触媒層20に配置された貴金属の含有量(質量)は、基材の体積1リットル当たり、概ね0.005g以上10g以下にすることが適当である。より浄化性能に優れた触媒を実現する等の観点から、好ましくは0.05g以上5g以下、より好ましくは0.1g以上3g以下、さらに好ましくは0.3g以上1g以下である。
上記貴金属は、担体(典型系には粉体状)に担持されている。上記貴金属を担持する担体はこれに限定されるものではないが、例えば、アルミナ(Al2O3)、希土類金属酸化物、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、ジルコニア(ZrO2)、セリア(CeO2)、シリカ(SiO2)、マグネシア(MgO)、酸化チタン(チタニア:TiO2)等の金属酸化物、若しくはこれらの固溶体(例えばセリア−ジルコニア(CeO 2−ZrO2)複合酸化物)等が挙げられる。中でもアルミナおよび/またはセリア−ジルコニア複合酸化物の使用が好ましい。これらの二種以上を併用してもよい。なお、上記担体には、副成分として他の材料(典型的には無機酸化物)が添加されていてもよい。これらは例えば元素の形態で添加されていてもよく、担体に添加し得る成分としては、ランタン(La)、イットリウム(Y)等の希土類元素、カルシウムなどのアルカリ土類元素、アルカリ金属元素、その他遷移金属元素などが挙げられる。上記の中でも、ランタン、イットリウム等の希土類元素は、触媒機能を阻害せずに高温における比表面積を向上できるため、安定化剤として好適に用いられる。かかる担体は、多結晶体または単結晶体であり得る。
触媒層20は、例えば、SCR(Selective Catalytic Reduction:選択的接触還元)触媒を含む層であってもよい。すなわち、フィルタは、SCR触媒を担持することで、排ガス中の窒素酸化物(NOx)を浄化するものとして構成されている。SCR触媒としては特に限定されないが、例えば、β型ゼオライト、SAPO(シリコアルミノホスフェート)系ゼオライトが挙げられる。SAPOとしては、SAPO−5、SAPO−11、SAPO−14、SAPO−17、SAPO−18、SAPO−34、SAPO−39、SAPO−42、SAPO−47等が例示される。SCR触媒は、任意の金属成分を含んでいてもよい。そのような金属成分として、銅(Cu)、鉄(Fe)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)、銀(Ag)、鉛(Pb)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、イットリウム(Y)、セリウム(Ce)、ネオジム(Nd)、タングステン(W)、インジウム(In)、イリジウム(Ir)等が例示される。SAPOに上記金属を含有させることで、NOxをより効率良く浄化できるようになる。触媒層20がSCR触媒を含む場合、アンモニアを生成するための還元剤溶液(例えば尿素水)を供給する還元剤溶液供給手段を排ガス浄化用触媒体100よりも排気管の上流側に配置するとよい。
触媒層20を形成するに際しては、担体に貴金属を担持してなる粉末と、適当な溶媒(例えばイオン交換水)とを含む触媒層形成用スラリーを用意するとよい。
ところで、触媒層の形成は一般に浸漬法を用いて行われる。かかる方法では、上述したようなスラリーに基材を浸漬し、スラリーを基材に浸透させて隔壁の細孔内に流入させた後、基材を取り出してエアブローでスラリーの量を調整し、溶媒を揮発させることによって隔壁の細孔内に触媒層を形成する。かかる方法では、隔壁の細孔のうち排ガスが通過しない閉塞孔にもスラリーが流入するため、排ガスの浄化に寄与しない触媒層が形成されがちであり、浄化性能が低下する場合があり得る。
その製造方法は、排ガス流入側の端部のみが開口した入側セルと、該入側セルに隣接し排ガス流出側の端部のみが開口した出側セルと、前記入側セルと前記出側セルとを仕切る多孔質の隔壁とを有するウォールフロー構造の基材を用意(購入、製造等)すること;
前記基材の端部F(すなわち排ガス流入側もしくは排ガス流出側の端部となる部分)に触媒層形成用スラリーを塗工し、他方の端部R(すなわち基材の排ガス流出側もしくは排ガス流入側の端部となる部分)から吸引すること;および、
前記スラリーを吸引した前記基材を乾燥・焼成すること;
を包含する。
ここで、上記スラリーの吸引工程では、隔壁の表面から該隔壁の厚さの少なくとも50%までの領域にスラリーがコートされるようにスラリーを吸引する。また好ましい一態様では、上記触媒層形成用スラリーは、せん断速度:400s−1のときの粘度η400が50mPa・s超150mPa・s以下(好ましくは80mPa・s以上120mPa・s以下)となるように設定され得る。
かかる方法により製造されたフィルタは、排ガス浄化用触媒体のパティキュレートフィルタとして好適に使用され得る。
以下、本発明に関する試験例を説明するが、本発明を以下の試験例に示すものに限定することを意図したものではない。本例では、スラリーの粘度が触媒層の充填率に与える影響を確認するため、以下の試験を行った。
硝酸Pd溶液とアルミナ粉末とCe含有酸化物としてのセリア−ジルコニア複合酸化物とイオン交換水とポリカルボン酸とを混合してスラリーS1を調製した。次いで、吸引コート装置を用いて、このスラリーS1を、コージェライト基材(図3に示すウォールフロー型基材:基材容積1.3L、全長114.3mm)の排ガス入口側の端部となる部分(端部F)に塗工し、他方の端部R(すなわち基材10の排ガス流出側の端部となる部分)から吸引することにより、隔壁の細孔内にスラリーを流入させた。そして、乾燥・焼成することにより、隔壁の細孔内に触媒層を形成した。スラリーS1のせん断速度:400s −1のときの粘度η400は90mPa・s、触媒層のコート量は45g/Lとした。スラリーS1の粘度η400は、ポリカルボン酸の量により調整した。以上のようにして、触媒層を備えた排ガス浄化用触媒体を得た。
硝酸Rh溶液とアルミナ粉末とCe含有酸化物としてのセリア−ジルコニア複合酸化物とイオン交換水とポリカルボン酸とを混合してスラリーS2を調製した。次いで、吸引コート装置を用いて、このスラリーS2を、コージェライト基材(図3に示すウォールフロー型基材:基材容積1.3L、全長114.3mm)の排ガス入口側の端部となる部分(端部F)に塗工し、他方の端部R(すなわち基材10の排ガス流出側の端部となる部分)から吸引することにより、隔壁の細孔内にスラリーを流入させた。そして、乾燥・焼成することにより、隔壁の細孔内に触媒層を形成した。スラリーS2のせん断速度:400s −1のときの粘度η400は90mPa・s、触媒層のコート量は60g/Lとした。スラリーS2の粘度η400は、ポリカルボン酸の量により調整した。以上のようにして、触媒層を備えた排ガス浄化用触媒体を得た。
基材の体積1L当たりの触媒層のコート量を100g/Lに変更したこと以外は、例1と同じ手順で排ガス浄化用触媒体を作製した。
スラリーS1の粘度η400を200mPa・sに変更したこと以外は、例1と同じ手順で排ガス浄化用フ触媒体を作製した。
スラリーS2の粘度η400を200mPa・sに変更したこと以外は、例2と同じ手順で排ガス浄化用触媒体を作製した。
スラリーS1の粘度η400を200mPa・sに変更したこと以外は、例3と同じ手順で排ガス浄化用触媒体を作製した。
スラリーS1の粘度η400を10mPa・sに変更したこと以外は、例1と同じ手順で排ガス浄化用触媒体を作製した。
スラリーS2の粘度η400を10mPa・sに変更したこと以外は、例2と同じ手順で排ガス浄化用触媒体を作製した。
スラリーS1の粘度η400を10mPa・sに変更したこと以外は、例3と同じ手順で排ガス浄化用触媒体を作製した。
各例の排ガス浄化用触媒体の隔壁の断面SEM像を撮像し、隔壁の内部細孔の細孔径および該細孔に保持された触媒層の充填率を前述の方法により測定した。そして、各細孔径範囲ごとの触媒層の充填率を算術平均することにより、細孔径5μm以上10μm未満の細孔に保持された触媒層の平均充填率Aと、細孔径10μm以上20μm未満の細孔に保持された触媒層の平均充填率Bと、細孔径20μm以上の細孔に保持された触媒層の平均充填率Cとを算出した。また、細孔径5μm以上20μm未満の細孔のうち充填率75%以上の細孔が占める割合Pを算出した。結果を表1の該当欄に示す。また、例3の隔壁の断面SEM像を図5、例5の隔壁の断面SEM像を図6、例9の隔壁の断面SEM像を図7に示す。
本例では、触媒層の充填率が触媒性能に与える影響を確認するため、以下の試験を行った。
上流側触媒層にRhを配置しかつ下流側触媒層にPdを配置した排ガス浄化用触媒体を作製した。具体的には、前述した例2のスラリーS2を用いて、コージェライト基材(図3に示すウォールフロー型基材:基材容積1.3L、全長114.3mm)の排ガス入口側の端部から下流側に向かって基材の長さLの70%に当たる部分に吸引コートを施し、乾燥および焼成することにより、隔壁の内部に上流側触媒層を形成した。基材の体積1L当たりの上流側触媒層のコート量は60g/L、基材1個当たりのRhの量は0.2gとした。上流側触媒層の充填率A、B、Cおよび割合Pは例2と同等であった。
前述した例5のスラリーS2を用いて上流側触媒層を形成し、前述した例4のスラリーS1を用いて下流側触媒層を形成したこと以外は、例10と同じ手順で排ガス浄化用触媒体を作製した。上流側触媒層の充填率A、B、Cおよび割合Pは例5と同等であり、下流側触媒層の充填率A、B、Cおよび割合Pは例4と同等であった。
前述した例8のスラリーS2を用いて上流側触媒層を形成し、前述した例7のスラリーS1を用いて下流側触媒層を形成したこと以外は、例10と同じ手順で排ガス浄化用触媒体を作製した。上流側触媒層の充填率A、B、Cおよび割合Pは例8と同等であり、下流側触媒層の充填率A、B、Cおよび割合Pは例7と同等であった。
各例の排ガス浄化用触媒体および触媒層が形成されていないフィルタ(基材のみ)について、細孔径分布(微分細孔容積分布)を測定した。ここで、微分細孔容積分布とは、細孔直径(μm)に対して、当該細孔直径に相当する細孔容積をプロットした分布曲線である。細孔径分布は、マイクロメリティックス社製の細孔分布測定装置AutoPoreIVを用いて測定した。結果を図8に示す。
各例の排ガス浄化用触媒体をエンジンベンチの排気系に設置し、熱交換器を用いて触媒の入りガス温度を150℃から昇温速度50℃/min.で上昇させながら模擬排ガスを流入させ、触媒の出側におけるCO濃度、HC濃度およびNOx濃度を測定した。そして、流入ガスの濃度に対して出側の各ガス濃度が50mol%に到達したときの温度(50%浄化率到達温度)を評価した。結果を図9に示す。ここでは例12のHCの50%浄化率到達温度を100としたときの相対値で示してある。なお、50%浄化率到達温度は、低温であるほど、より低い温度で排ガス成分を浄化できることから、浄化性能が優れていることを表している。
各例の排ガス浄化用触媒体の酸素吸放出能(OSC)を評価した。具体的には、各例の排ガス浄化用触媒体をエンジンの排気系に取り付けた。また、各々のサンプルの下流にO 2センサを取り付けた。そして、エンジンに供給する混合ガスの空燃比A/Fをリッチとリーンの間で所定時間ごとに周期的に切り替えながら、O2センサの挙動遅れから平均酸素吸放出(OSC)量を算出した。結果を図10に示す。ここでは、例12のOSC量を100としたときの相対値で示してある。
各例の排ガス浄化用触媒体のPM捕集性能を評価した。具体的には、各例の排ガス浄化用触媒体および触媒層を備えていないフィルタ(基材のみ)をエンジンの排気系に取り付けた。エンジンの運転条件をWLTP(Worldwide harmonized Light dutydriving Test Procedure)Phase4モードに設定した。そして、排ガス浄化用触媒体を通して排出されたPMの量Xおよび当該触媒体を外した状態で排出されたPMの量Yを測定し、[(X−Y)/X]×100によりPM捕集率を算出した。結果を図11に示す。ここでは、触媒層が形成されていないフィルタ(基材のみ)のPM捕集率を100としたときの相対値で示してある。
10 基材
12 入側セル
14 出側セル
16 隔壁
18 内部細孔
20 触媒層
20A 上流側触媒層
20B 下流側触媒層
100 排ガス浄化用触媒体
Claims (7)
- 内燃機関の排気通路に配置されて該内燃機関から排出される排ガスを浄化する排ガス浄化用触媒体であって、
排ガス流入側の端部が開口した入側セルと、該入側セルと隣り合い排ガス流出側の端部が開口した出側セルと、前記入側セルと前記出側セルとを仕切る多孔質の隔壁とを有するウォールフロー構造の基材と、
前記隔壁の内部に形成された触媒層と
を備え、
前記触媒層は、前記入側セルおよび前記出側セルの少なくとも一方のセルに面する前記隔壁の表面から該隔壁の厚さの少なくとも50%までの領域に形成され、かつ、該領域における隔壁の内部細孔の表面に保持されており、
前記隔壁の内部細孔のうち、細孔径5μm以上10μm未満の細孔に保持された触媒層の平均充填率Aと、細孔径10μm以上20μm未満の細孔に保持された触媒層の平均充填率Bと、細孔径20μm以上の細孔に保持された触媒層の平均充填率Cとが、以下の関係:
A<B<C;
A≦40%;
B≦40%;
を満足し、かつ、細孔径5μm以上20μm未満の細孔のうち触媒層の充填率が75%以上である細孔の割合が35個数%以下である、排ガス浄化用触媒体。 - 前記細孔径20μm以上の細孔に保持された触媒層の平均充填率Cが、C≦45%である、請求項1に記載の排ガス浄化用触媒体。
- 前記細孔径5μm以上20μm未満の細孔に保持された触媒層の平均充填率Bが、前記細孔径5μm以上10μm未満の細孔に保持された触媒層の平均充填率Aよりも、3%以上大きい、請求項1または2に記載の排ガス浄化用触媒体。
- 前記細孔径20μm以上の細孔に保持された触媒層の平均充填率Cが、前記細孔径10μm以上20μm未満の細孔に保持された触媒層の平均充填率Bよりも、1%以上大きい、請求項1〜3の何れか一つに記載の排ガス浄化用触媒体。
- 前記平均充填率Aが、10%≦A≦35%であり、
前記平均充填率Bが、15%≦B≦40%であり、
前記平均充填率Cが、20%≦C≦45%である、請求項1〜4の何れか一つに記載の排ガス浄化用触媒体。 - 前記触媒層付き基材において水銀圧入法により測定した直径10μm以下の細孔の容積の和が、前記基材のみ(触媒層なし)において水銀圧入法により測定した直径10μm以下の細孔の容積の和よりも大きい、請求項1〜5の何れか一つに記載の排ガス浄化用触媒体。
- 前記内燃機関は、ガソリンエンジンである、請求項1〜6の何れか一つに記載の排ガス浄化用触媒体。
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