JPWO2018174012A1 - 光学積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記粘着剤層の厚みが、5μm〜100μmである。
1つの実施形態においては、上記ガラスフィルムの厚みが、20μm〜200μmである。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層が、(メタ)アクリル系粘着剤を含む。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層が、ウレタン系粘着剤を含む。
本発明の別の局面によれば、画像表示装置が提供される。この画像表示装置は、上記光学積層体を含む。
1つの実施形態においては、上記画像表示装置は、視認側における最外側に、前記光学積層体を備える。
図1は、本発明のひとつの実施形態による光学積層体の概略断面図である。この光学積層体100は、ガラスフィルム10と、偏光子20と、粘着剤層30とをこの順に備える。光学積層体100は、必要に応じて、ガラスフィルム10と偏光子20との間に、偏光子20を保護する保護フィルム40をさらに備えていてもよい。また、図示していないが、必要に応じて、偏光子20と粘着剤層30との間に保護フィルムを配置してもよい。ガラスフィルム10、偏光子20および保護フィルム40は、任意の適切な粘着剤または接着剤を介して貼り合わされ得る。
上記ガラスフィルムは、任意の適切なものが採用され得る。上記ガラスフィルムは、組成による分類によれば、例えば、ソーダ石灰ガラス、ホウ酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、石英ガラス等が挙げられる。また、アルカリ成分による分類によれば、無アルカリガラス、低アルカリガラスが挙げられる。上記ガラスのアルカリ金属成分(例えば、Na2O、K2O、Li2O)の含有量は、好ましくは15重量%以下であり、さらに好ましくは10重量%以下である。
C−1.偏光子
上記偏光子の厚みは特に制限されず、目的に応じて適切な厚みが採用され得る。当該厚みは、代表的には、1μm〜80μm程度である。1つの実施形態においては、薄型の偏光子が用いられ、当該偏光子の厚みは、好ましくは20μm以下であり、より好ましくは15μm以下であり、さらに好ましくは10μm以下であり、特に好ましくは6μm以下である。このように薄い偏光子を用いることにより、薄型の光学積層体を得ることができる。
上記保護フィルムとしては、任意の適切な樹脂フィルムが採用され得る。保護フィルムの形成材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂、ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂等が挙げられる。なかでも好ましくは、ポリエチレンテレフタレート(PET)である。なお、「(メタ)アクリル系樹脂」とは、アクリル系樹脂および/またはメタクリル系樹脂をいう。
粘着剤層の厚みは、好ましくは5μm〜100μmであり、より好ましくは10μm〜70μmである。このような範囲であれば、接着力が適切に調整され、剥離時のガラスフィルムの破断が特に生じ難く、被着体から容易に剥離し得、かつ、粘着剤層の耐久性に優れる光学積層体を得ることができる。
(メタ)アクリル系粘着剤は(メタ)アクリル系ポリマーを含む。
1/(Tg+273)=Σ〔Wn/(Tgn+273)〕
式中、Tg(℃)は共重合体のガラス転移温度、Wnは各モノマーの重量分率、Tgn(℃)は各モノマーから得られるホモポリマーのガラス転移温度、nは各モノマーの種類を表す。
ウレタン系粘着剤はポリウレタン系樹脂を含む。
熱可塑性樹脂基材として、イソフタル酸ユニットを7モル%有するアモルファスのポリエチレンテレフタレート(以下、「PET」ともいう。)(IPA共重合PET)フィルム(厚み:100μm)を用意し、表面にコロナ処理(58W/m2/min)を施した。一方、アセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業(株)製、商品名:ゴーセファイマーZ200(平均重合度:1200,ケン化度:98.5モル%,アセトアセチル化度:5モル%)を1wt%添加したPVA(重合度4200、ケン化度99.2%)を用意して、PVA系樹脂が5.5wt%であるPVA水溶液の塗工液を準備し、乾燥後の膜厚が12μmになるように塗工し、60℃の雰囲気下において熱風乾燥により10分間乾燥して、基材上にPVA系樹脂の層を設けた積層体を作製した。
次いで、この積層体をまず空気中130℃で1.8倍に自由端延伸して(空中補助延伸)、延伸積層体を生成した。次に、延伸積層体を液温30℃のホウ酸不溶化水溶液に30秒間浸漬することによって、延伸積層体に含まれるPVA分子が配向されたPVA層を不溶化する工程を行った。本工程のホウ酸不溶化水溶液は、ホウ酸含有量を水100重量部に対して3重量部とした。この延伸積層体を染色することによって着色積層体を生成した。着色積層体は、延伸積層体を液温30℃のヨウ素およびヨウ化カリウムを含む染色液に、最終的に生成される偏光子を構成するPVA層の単体透過率が40〜44%になるように任意の時間、浸漬することによって、延伸積層体に含まれるPVA層をヨウ素により染色させたものである。本工程において、染色液は、水を溶媒として、ヨウ素濃度を0.1〜0.4重量%の範囲内とし、ヨウ化カリウム濃度を0.7〜2.8重量%の範囲内とした。ヨウ素とヨウ化カリウムの濃度の比は1対7である。次に、着色積層体を30℃のホウ酸架橋水溶液に60秒間浸漬することによって、ヨウ素を吸着させたPVA層のPVA分子同士に架橋処理を施す工程を行った。本工程のホウ酸架橋水溶液は、ホウ酸含有量を水100重量部に対して3重量部とし、ヨウ化カリウム含有量を水100重量部に対して3重量部とした。
さらに、得られた着色積層体をホウ酸水溶液中で延伸温度70℃として、先の空気中での延伸と同様の方向に3.05倍に延伸して(ホウ酸水中延伸)、最終的な延伸倍率は5.50倍である光学フィルム積層体を得た。光学フィルム積層体をホウ酸水溶液から取り出し、PVA層の表面に付着したホウ酸を、ヨウ化カリウム含有量が水100重量部に対して4重量部とした水溶液で洗浄した。洗浄された光学フィルム積層体を60℃の温風による乾燥工程によって乾燥した。得られた光学フィルム積層体に含まれる偏光子Aの厚みは5μmであった。
厚さ60μmのポリビニルアルコールフィルムを、速度比の異なるロール間において、30℃、0.3%濃度のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3倍まで延伸した。その後、60℃、4%濃度のホウ酸、10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率が6倍まで延伸した。次いで、30℃、1.5%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥を行い、厚さ22μmの偏光子Bを得た。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに2−エチルヘキシルアクリレート200重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート10重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.4重量部、酢酸エチル312重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って約6時間重合反応を行い、重量平均分子量は50万の(メタ)アクリル系ポリマー溶液(A1)を調製した。
得られた(メタ)アクリル系ポリマー溶液(A1)(固形分100重量部)に、架橋剤としてヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業社製、商品名:コロネートHX)0.6重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.6重量部、シランカップリング剤として(信越化学工業(株)製、商品名:KBM403)0.1重量部を加えて25℃付近に保って約1分間混合撹拌を行い、(メタ)アクリル系粘着剤Aを調製した。
製造例3で作製した(メタ)アクリル系ポリマー溶液(A1)(固形分100重量部)に、架橋剤としてヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業社製、商品名:コロネートHX)1.0重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.6重量部、シランカップリング剤(信越化学工業(株)製、商品名:KBM403)0.1重量部を配合して、(メタ)アクリル系粘着剤Bを調製した。
ポリオール(A)として、トリオール(旭硝子株式会社製、商品名:プレミノールS3011、Mn=10000):85重量部、トリオール(三洋化成株式会社製、サンニックスGP−3000、Mn=3000):13重量部、トリオール(三洋化成株式会社製、商品名:サンニックスGP−1000、Mn=1000):2重量部を用い、多官能イソシアネート化合物(B)として多官能脂環族系イソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業株式会社、商品名:コロネートHX):18重量部、触媒(日本化学産業株式会社製、商品名:ナーセム第2鉄):0.04重量部、劣化防止剤としてIrganox1010(BASF製):0.50重量部、脂肪酸エステル(ミリスチン酸イソプロピル、花王製、商品名:エキセパールIPM、Mn=270):30重量部、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(フルオロメタンスルホニル)イミド(第一工業製薬社製、商品名:AS110):1.5重量部、両末端型のポリエーテル変性シリコーンオイル(信越化学工業株式会社製、KF−6004):0.01重量部、希釈溶剤として酢酸エチル:241重量部を配合し、ディスパーで撹拌し、ウレタン系粘着剤Cを得た。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート99重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート1重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル100重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行い、重量平均分子量160万の(メタ)アクリル系ポリマー溶液(A2)を調製した。
得られた(メタ)アクリル系ポリマー溶液(A2)(固形分100重量部)に対して、イソシアネート架橋剤(三井武田ケミカル社製、商品名:タケネートD110N,トリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート)0.1重量部、ポリエーテル化合物(旭ガラスウレタン社製、商品名:Excestar2420)1重量部を配合して、(メタ)アクリル系粘着剤Dを調製した。
製造例6で調製した(メタ)アクリル系ポリマー溶液(A2)(固形分100重量部)に対して、イソシアネート架橋剤(三井武田ケミカル社製、商品名:タケネートD110N,トリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート)0.3重量部、シランカップリング剤(信越化学工業(株)製、商品名:KBM403)0.1重量部を配合して、(メタ)アクリル系粘着剤Eを調製した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート100重量部、アクリル酸3重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート1重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル100重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行い、重量平均分子量180万の(メタ)アクリル系ポリマー溶液(A3)を調製した。
得られた(メタ)アクリル系ポリマー溶液(A3)(固形分100重量部)に対して、イソシアネート架橋剤(日本ポリウレタン工業社製、商品名:コロネートL,トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネートのアダクト体)0.5重量部、シランカップリング剤(信越化学工業(株)製、商品名:KBM403)0.1重量部を配合して、(メタ)アクリル系粘着剤Fを調製した。
ガラスフィルム(日本電気硝子社製、商品名:OA10、サイズ:400mm×40mm、厚み:100μm)と、保護フィルム(厚さ40μmのアクリル系樹脂フィルム)と、偏光子Aとを、この順に接着剤を介して貼り合せて積層体aを得た。
(メタ)アクリル系粘着剤Aを、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルムのシリコーン処理面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ25μmの粘着剤層Aを形成した。この粘着剤層Aを上記積層体aの偏光子A側に転写して、光学積層体Aを得た。
(光学積層体の作製)
ガラスフィルム(日本電気硝子社製、商品名:OA10、サイズ:400mm×40mm、厚み:100μm)と、偏光子Aとを、接着剤を介して貼り合せて積層体bを得た。
(メタ)アクリル系粘着剤Aを、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルムのシリコーン処理面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ25μmの粘着剤層Aを形成した。この粘着剤層Aを上記積層体bの偏光子A側に転写して、光学積層体Bを得た。
ガラスフィルム(日本電気硝子社製、商品名:OA10、サイズ:400mm×40mm、厚み:100μm)と、保護フィルム(厚さ40μmのアクリル系樹脂フィルム)と、偏光子Bと、保護フィルム(厚さ40μmのアクリル系樹脂フィルム)とを、この順に接着剤を介して貼り合せて積層体cを得た。
(メタ)アクリル系粘着剤Aを、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルムのシリコーン処理面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ25μmの粘着剤層Aを形成した。この粘着剤層Aを上記積層体cの偏光子B側に転写して、光学積層体Cを得た。
実施例1と同様にして、積層体aを得た。
(メタ)アクリル系粘着剤Bを、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルムのシリコーン処理面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ12μmの粘着剤層Bを形成した。この粘着剤層Bを上記積層体aの偏光子A側に転写して、光学積層体Dを得た。
実施例1と同様にして、積層体aを得た。
ウレタン系粘着剤Cを、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルムのシリコーン処理面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ25μmの粘着剤層Cを形成した。この粘着剤層Cを上記積層体aの偏光子A側に転写して、光学積層体Eを得た。
実施例1と同様にして、積層体aを得た。
(メタ)アクリル系粘着剤Dを、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルムムのシリコーン処理面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ25μmの粘着剤層Dを形成した。この粘着剤層Dを上記積層体aの偏光子A側に転写して、光学積層体Fを得た。
実施例1と同様にして、積層体aを得た。
(メタ)アクリル系粘着剤Eを、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルムムのシリコーン処理面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ50μmの粘着剤層Eを形成した。この粘着剤層Eを上記積層体aの偏光子A側に転写して、光学積層体Gを得た。
実施例1と同様にして、積層体aを得た。
上記(メタ)アクリル系粘着剤Fを、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルムムのシリコーン処理面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ25μmの粘着剤層Fを形成した。この粘着剤層Fを上記積層体aの偏光子A側に転写して、光学積層体Hを得た。
ガラスフィルムを厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに変えたこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体Iを得た。
実施例および比較例で得られた光学積層体を下記の評価に供した。結果を表1に示す。
光学積層体を、150mm×25mmに裁断し、厚さ0.7mmの無アルカリガラス板(コーニング社製、商品名:EG−XG)に、ラミネーターを用いて貼り付け、次いで50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理して完全に密着させて、評価用サンプルを作製した。
上記評価用サンプルについて、引張り試験機(オートグラフSHIMAZU AG−1 10KN)を用い、23℃/湿度55%、剥離角度90°、剥離速度300mm/minの条件にて、ガラス板から光学積層体を剥離して、光学積層体の接着力を測定した。測定は、1回/0.5sの間隔でサンプリングし、その平均値を測定値とした。
光学積層体を、15インチ(対角線)サイズとし、厚さ0.7mmの無アルカリガラス(コーニング社製、商品名:EG−XG)にラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、光学積層体を完全に無アクリルガラスに密着させて評価用サンプルを作製した。
上記評価用サンプルについて、光学積層体の1角から対角方向に光学積層体をガラスから剥離し、ガラスフィルムの割れ、破断を評価した。
◎:光学積層体に割れが全くなく、容易にリワーク可
○:わずかながら光学積層体に割れがあるが容易にリワーク可。実用上問題なし。
△:光学積層体に割れがあるが破断することなくリワーク可。実用上問題なし。
×:光学積層体が破断してリワーク不可
光学積層体を、15インチ(対角線)サイズとし、厚さ0.7mmの無アルカリガラス(コーニング社製,EG−XG)にラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、光学積層体を完全に無アクリルガラスに密着させて評価用サンプルを作製した。
上記評価用サンプルを、80℃の雰囲気下で500時間処理を施した後(加熱試験)、外観を下記基準で目視にて評価した。
また、上記評価用サンプルを、60℃/90%RHの雰囲気下で500時間処理を施した後(加湿試験)、外観を下記基準で目視にて評価した。
◎:発泡、剥がれなどの外観上の変化が全くなし。
○:わずかながら端部に剥がれ、または発泡があるが、実用上問題なし。
△:端部に剥がれ、または発泡があるが、特別な用途でなければ、実用上問題なし。
×:端部に著しい剥がれあり、実用上問題あり。
20 偏光子
30 粘着剤層
100 光学積層体
Claims (7)
- ガラスフィルムと、偏光子と、粘着剤層とをこの順に備え、
ガラス板に対する接着力が、5N/25mm以下である、
光学積層体。 - 前記粘着剤層の厚みが、5μm〜100μmである、請求項1に記載の光学積層体。
- 前記ガラスフィルムの厚みが、20μm〜200μmである、請求項1に記載の光学積層体。
- 前記粘着剤層が、(メタ)アクリル系粘着剤を含む、請求項1に記載の光学積層体。
- 前記粘着剤層が、ウレタン系粘着剤を含む、請求項1に記載の光学積層体。
- 請求項1に記載の光学積層体を含む、画像表示装置。
- 視認側における最外側に、前記光学積層体を備える、請求項6に記載の画像表示装置。
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