JP6609405B2 - 粘着剤組成物、粘着剤層、粘着型光学フィルム、粘着型偏光板、および画像表示装置 - Google Patents
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Description
本発明の粘着剤組成物は、粘着剤樹脂(A) 100重量部と、エポキシ当量が100〜2000g/molでかつアルコキシル基含有量が5〜60重量%であるシリコーンアルコキシオリゴマー(B) 0.1〜20重量部と、を含み、前記粘着剤樹脂(A)が、カルボキシル基を含有しないモノマーを重合して得られるアクリル系粘着剤樹脂(A1)、ウレタン系粘着剤樹脂(A2)、およびポリエステル系粘着剤樹脂(A3)からなる群より選択される1つ以上である点に特徴を有する。本発明の粘着剤組成物は、かような特定な構成成分により、リワーク性に優れかつ耐久性にも優れる。
リレートの総称である。(メタ)アクリル酸等の(メタ)を含む化合物等も同様に、名称
中に「メタ」を有する化合物と「メタ」を有さない化合物の総称である。このため、「(
メタ)アクリル」とは、アクリルよびメタクリル双方を包含する。「(メタ)アクリレー
ト」とは、アクリレートおよびメタアクリレート双方を包含する。「(メタ)アクリル酸
」とは、アクリル酸およびメタクリル酸双方を包含する。
本発明において、粘着剤樹脂(A)は、カルボキシル基を含有しないモノマーを重合して得られるアクリル系粘着剤樹脂(A1)、ウレタン系粘着剤樹脂(A2)、およびポリエステル系粘着剤樹脂(A3)からなる群より選択される1つ以上である。
本発明に係るアクリル系粘着剤樹脂(A1)は、カルボキシル基を含有しないモノマーであれば、特に限定されず、公知のものを用いて製造することができる。具体的には、主骨格を構成する(メタ)アクリル系モノマーと、側鎖を提供するモノマーとを重合させることによって製造することができる。
アクリル系粘着剤樹脂(A1)の製造に用いられる(メタ)アクリル系モノマーとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、iso−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、iso−オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、iso−ノニル(メタ)アクリレート、およびシクロヘキシル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート、メトキシエチル(メタ)アクリレート、エトキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。また、これらの他に、特開2010−275524号公報の段落「0036」〜「0037」に記載の芳香族基および複素環を有する(メタ)アクリレートも用いられる。これらは、単独で使用してもよいし2種以上組み合わせて使用してもよい。
アクリル系粘着剤樹脂(A1)の製造に用いられる側鎖を提供するモノマーとしては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールモノ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールモノ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタンジ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェニルオキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシシクロヘキシル(メタ)アクリレート、N−2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート等が挙げられ、さらに、アルキルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基含有化合物と、(メタ)アクリル酸との付加反応により得られる化合物、ビニルピリジンまたはスチレンなどのビニル化合物等が挙げられる。これらは、単独で使用してもよいし2種以上組み合わせて使用してもよい。
アクリル系粘着剤樹脂(A1)の製造する方法は、特に限定されず、重合開始剤を使用する溶液重合法、乳化重合法、懸濁重合法、逆相懸濁重合法、薄膜重合法、噴霧重合法など従来公知の方法を用いることができる。重合制御の方法としては、断熱重合法、温度制御重合法、等温重合法などが挙げられる。また、重合開始剤により重合を開始させる方法の他に、放射線、電子線、紫外線等を照射して重合を開始させる方法を採用することもできる。中でも重合開始剤を使用する溶液重合法が、分子量の調節が容易であり、また不純物も少なくできるために好ましい。例えば、溶剤として酢酸エチル、トルエン、メチルエチルケトン等を用い、原料モノマー(主鎖を構成するモノマーおよび側鎖を提供するモノマー)の合計量100重量部に対して、重合開始剤を好ましくは0.01〜0.50重量部を添加し、窒素雰囲気下で、例えば反応温度60〜90℃で、3〜10時間反応させることで得られる。
本発明に係るウレタン系粘着剤樹脂(A2)は、ポリエステルポリオールおよび/またはポリエーテルポリオールと、イソシアネート系化合物とを反応させることによって製造することができる。
ウレタン系粘着剤樹脂(A2)の製造に用いられるポリエステルポリオールとしては、特に限定されず、公知のポリエステルポリオールが用いられる。例えば、ポリカルボン酸等の酸成分とグリコール成分またはポリオール成分から合成されうる。酸成分としてテレフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバチン酸、無水フタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸等が挙げられ、グリコール成分としてエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ブチレングリコール、1,6−ヘキサングリコール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、3,3’−ジメチロールヘプタン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ブチルエチルペンタンジオール等が挙げられ、ポリオール成分としてグリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。その他、ポリカプロラクトン、ポリ(β−メチル−γ−バレロラクトン)、ポリバレロラクトン等のラクトン類を開環重合して得られるポリエステルポリオール等も挙げられる。
ウレタン系粘着剤樹脂(A2)の製造に用いられるポリエーテルポリオールとしては、特に限定されず、例えば多価アルコールのポリアルキレングリコール(分子量100〜5500程度)付加物が好ましく用いられる。多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブチレングリコール(テトラメチレングリコール)、ネオペンタングリコール等の脂肪族二価アルコール;グリセリン、トリオキシイソブタン、1,2,3−ブタントリオール、1,2,3−ペンタントリオール、2−メチル−1,2,3−プロパントリオール、2−メチル−2,3,4−ブタントリオール、2−エチル−1,2,3−ブタントリオール、2,3,4−ペンタントリオール、2,3,4−ヘキサントリオール、4−プロピル−3,4,5−ヘプタントリオール、2,4−ジメチル−2,3,4−ペンタントリオール、ペンタメチルグリセリン、ペンタグリセリン、1,2,4−ブタントリオール、1,2,4−ペンタントリオール、トリメチロールプロパン等の三価アルコール;エリトリット、ペンタエリトリット、1,2,3,4−ペンタンテトロール、2,3,4,5−ヘキサンテトロール、1,2,3,5−ペンタンテトロール、1,3,4,5−ヘキサンテトロール等の四価アルコール;アドニット、アラビット、キシリット等の五価アルコール;ソルビット、マンニット、イジット等の六価アルコール等が挙げられる。これらの中で、2〜4価のアルコールが好ましく、プロピレングリコール、1,4−ブチレングリコール、グリセリンがより好ましく用いられる。
ウレタン系粘着剤樹脂(A2)の製造に用いられるイソシアネート系化合物としては、特に限定されず、例えば公知の芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート等が挙げられる。芳香族ポリイソシアネートとしては1,3−フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルジイソシアネート、1,4−フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、4,4’−トルイジンジイソシアネート、2,4,6−トリイソシアネートトルエン、1,3,5−トリイソシアネートベンゼン、ジアニシジンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、4,4’,4”−トリフェニルメタントリイソシアネート等を挙げることができる。脂肪族ポリイソシアネートとしてはトリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、1,2−プロピレンジイソシアネート、2,3−ブチレンジイソシアネート、1,3−ブチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等を挙げることができる。芳香脂肪族ポリイソシアネートとしてはω,ω’−ジイソシアネート−1,3−ジメチルベンゼン、ω,ω’−ジイソシアネート−1,4−ジメチルベンゼン、ω,ω’−ジイソシアネート−1,4−ジエチルベンゼン、1,4−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、1,3−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等を挙げることができる。脂環族ポリイソシアネートとしては3−イソシアネートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート、1,3−シクロペンタンジイソシアネート、1,3−シクロヘキサンジイソシアネート、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−2,4−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−2,6−シクロヘキサンジイソシアネート、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、1,4−ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン等を挙げることができる。
上述したように、本発明に係るウレタン系粘着剤樹脂(A2)は、ポリエステルポリオールおよび/またはポリエーテルポリオールと、イソシアネート系化合物とを、反応させることによって製造することができる。好ましくは、ポリエステルポリオールおよびポリエーテルポリオールと、イソシアネート系化合物とを、反応させることによって製造することである。
本発明に係るポリエステル系粘着剤樹脂(A3)は、ポリオール成分とカルボン酸成分とを用いて、エステル化反応をさせることによって製造することができる。
ポリエステル系粘着剤樹脂(A3)を製造する際の、ポリオール成分およびカルボン酸成分の使用量は、それぞれの種類との兼ね合いもあるが、主にカルボン酸成分1当量あたり、ポリオール成分が1当量以上で使用することが好ましく、1.2当量以上で使用することがより好ましい。また、下限としては、カルボン酸成分1当量あたり、2当量のポリオール成分がを使用することが好ましい。
シリコーンアルコキシオリゴマーは、主鎖がポリオルガノシロキサンであり、分子末端または側鎖がアルコキシシリル基で封鎖された比較的低分子のシリコーンレジンである。
本発明の粘着剤組成物は、上述したアクリル系粘着剤樹脂(A1)およびシリコーンアルコキシオリゴマー(B)に加え、耐久性を向上する観点から、さらに架橋剤(C)を含有することが好ましい。
架橋剤(C)として好適に用いられるイソシアネート系化合物として、特に限定されず、例えば、トリアリルイソシアネート、ダイマー酸ジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(4,4’−MDI)、2,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(2,4’−MDI)、1,4−フェニレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート(XDI)、テトラメチルキシリデンジイソシアネート(TMXDI)、トリジンジイソシアネート(TODI)、1,5−ナフタレンジイソシアネート(NDI)などの芳香族ジイソシアネート類;ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート(TMHDI)、リジンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアナートメチル(NBDI)などの脂肪族ジイソシアネート類;トランスシクロヘキサンー1,4−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、H6−XDI(水添XDI)、H12−MDI(水添MDI)などの脂環式ジイソシアネート類;上記ジイソシアネートのカルボジイミド変性ジイソシアネート類;またはこれらのイソシアヌレート変性ジイソシアネート類などが挙げられれ、これらを1種または2種以上を用いることができる。また、後述する過酸化物と併用してもよい。
架橋剤(C)として好適に用いられる過酸化物として、加熱によりラジカルを発生して粘着剤組成物の架橋を達成できるものであれば使用可能であるが、作業性や安定性を勘案して、1分間半減期温度が好ましくは80℃〜160℃、より好ましくは90℃〜140℃の過酸化物を使用すると好ましい。なお、過酸化物の半減期とは、過酸化物の分解速度を表す指標であって、過酸化物の分解量が半分になる時間であり、任意の時間で半減期を得るための分解温度や、任意の温度での半減期時間に関しては、メーカーカタログ等に記載されており、例えば、日本油脂株式会社発行の有機過酸化物カタログ第9版(2003年5月)に記載されている。
架橋剤(C)として好適に用いられるカルボジイミド化合物として、特に限定されず、例えば、特開2012−246444号公報の段落「0039」〜「0046」に記載のものまたはそれらを適宜修飾したものが挙げられる。
架橋剤(C)として好適に用いられるチタンカップリング剤として、特に限定されず、例えば、特に限定されず、例えば、特開2014−085616号公報の段落「0072」に記載のものまたはそれらを適宜修飾したものが挙げられる。
架橋剤(C)として好適に用いられるジルコニウム化合物として、特に限定されず、例えば、特開2014−085616号公報の段落「0073」に記載のものまたはそれらを適宜修飾したものが挙げられる。
架橋剤(C)として好適に用いられる金属アルミキレートとして、特に限定されず、例えば、特開2012−229373号公報の段落「0058」に記載のものまたはそれらを適宜修飾したものが挙げられる。
本発明の粘着剤組成物はまた、耐久性が向上する観点から、シランカップリング剤(D)をさらに含有することができる。
上述した本発明の粘着剤組成物は、様々な用途に適される。例えば、光学フィルムなどの光学部材に好ましく用いられる。特に、近年薄く脆くなっている光学フィルムに好ましく用いられる。かような光学フィルムとしては、偏光板、着色防止としての位相差板、液晶ディスプレイの視野角を改善するための視野角拡大フィルム等の光学補償フィルム、ディスプレイのコントラストを高めるための輝度向上フィルム、さらにはこれらが積層されているものが挙げられる。
本発明は、本発明の粘着剤組成物により形成されてなる粘着剤層を提供する。
本発明は、光学フィルムの少なくとも片側に、本発明の粘着剤層が形成されてなる光学部材も提供する。ここで、光学部材の例として、粘着型光学フィルムが挙げられる。なお、「粘着型光学フィルム」とは、本発明の粘着剤層を有する光学フィルムのことである。また、光学フィルムには、偏光板の形態も含めるため、本発明に係る粘着型光学フィルムには、粘着型偏光板の形態も含む。
本発明において、易接着層を形成する材料は、粘着剤層と光学フィルム(例えば、偏光板では透明保護フィルム)のいずれにも良好な密着性を示し、凝集力に優れる膜を形成するものが好ましい。例えば、各種ポリマー類、金属酸化物のゾル、シリカゾルなどが用いられ、中には、特にポリマー類が好ましく用いられる。
本発明において、光学フィルムとして好適な偏光板は、従来公知の方法により、保護フィルムと偏光子とを、接着剤を用いて貼り合わせ、加熱乾燥または紫外線、電子線等で硬化することによって製造し得る。塗布した接着剤は、乾燥または紫外線、電子線等で硬化により接着性を発現して接着層を構成する。
本発明は、上述した光学部材のうち、少なくとも1つを用いる画像表示装置も提供する。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート(株式会社日本触媒製)99重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート(大阪有機化学工業株式会社製)1重量部、および重合開始剤としての2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(和光純薬工業株式会社製)0.15重量部を、酢酸エチル100重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入した。窒素ガス置換した後に、フラスコ内の液温を55℃付近に制御し、5時間重合反応を行い、固形分15%(w/w)のアクリル系粘着剤樹脂(A1−1)溶液を調製した。
アクリル系粘着剤樹脂を形成するモノマーの種類またはその割合を、表1に示すように変更したこと以外は、製造例1と同様の操作を行い、いずれも固形分は15%(w/w)の粘着剤樹脂(A1−2)〜(A1−4)溶液を調製した。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロートを備えた4口フラスコに、ポリエステルポリオールP−1010(2官能ポリエステルポリオール、OH価112、分子量1,000、クラレ株式会社製)51.9重量部、アデカポリエーテルG−1500(3官能ポリエーテルポリオール、3官能、OH価109、数平均分子量1,500、ADEKA株式会社製)32.2重量部、イソホロンジイソシアネート(住友バイエル株式会社製)15.9重量部、トルエン66.7重量部、ならびに触媒としての2−エチルヘキサン酸鉄0.03重量部およびナフテン酸鉛0.04重量部を仕込み、90℃まで徐々に昇温し4時間反応を行った。赤外分光光度計(IR)を用いて、2260cm−1付近に残存イソシアネート基を確認し、当該2260cm−1付近のピークが消えていたら反応を終了させ冷却し、固形分60%(w/w)、粘度は3,000mPa・sの無色透明のウレタン系粘着剤樹脂(A2)溶液を調製した。
温度計、攪拌機、蒸留管、冷却器を具備した4つ口セパラブルフラスコに、エチレングリコール11.7重量部、ネオペンチルグリコール18.6重量部、イソフタル酸11.8重量部、セバシン酸57.9重量部および触媒としてのテトラ−n−ブチルチタネート0.15重量部を仕込み、150〜270℃で150分間加熱してエステル化反応を行い、次いで反応系の圧力を徐々に減じて30分後に133Paとし、さらに減圧を続けながら180分間反応を行った。酢酸エチルで希釈し、固形分60%(w/w)、粘度3,000mPa・sの粘着剤樹脂(A3)のポリエステル系粘着剤樹脂(A3)溶液を得た。
3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン440重量部(2モル)、メチルトリメトキシシラン272重量部(2モル)、メタノール70重量部、および酢酸26.8重量部を、温度計および水冷コンデンサーを備えた1Lセパラブルフラスコに収め、室温で攪拌させた。この中にイオン交換水49.5重量部(2.8モル)を投入し、室温で2時間攪拌させた。その後、反応液の温度が110℃となるまで常圧で溶媒を留去させることによって、固形分98.0%(w/w)、粘度250mPa・sの無色透明のシリコーンアルコキシオリゴマー(B1)の液体を得た。
3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン62.8重量部(0.285モル)、メチルトリメトキシシラン505.2重量部(3.715モル)、メタノール270重量部、および酢酸26.8重量部を、温度計および水冷コンデンサーを備えた1Lセパラブルフラスコに収め、室温で攪拌させた。この中にイオン交換水49.5重量部(2.8モル)を投入した。室温で2時間攪拌させた。その後、反応液温が110℃となるまで常圧で溶媒を留去させることによって、固形分98.5%(w/w)、粘度300mPa・sの無色透明のシリコーンアルコキシオリゴマー(B2)の液体を得た。
3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン817.3重量部(3.715モル)、メチルトリメトキシシラン36重量部(0.285モル)、メタノール270重量部、および酢酸26.8重量部を、温度計および水冷コンデンサーを備えた1Lセパラブルフラスコに収め、室温で攪拌させた。この中にイオン交換水49.5重量部(2.8モル)を投入し、室温で2時間攪拌した。その後、反応液温が110℃となるまで常圧で溶媒を留去させることによって、固形分98.2%(w/w)、粘度270mPa・sの無色透明のシリコーンアルコキシオリゴマー(B3)液体を得た。
GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
・分析装置:東ソー社製、HLC−8120GPC
・カラム:東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
・カラムサイズ:各7.8mmφ×30cm 計90cm
・カラム温度:40℃
・流量:0.8ml/min
・注入量:100μl
・溶離液:テトラヒドロフラン
・検出器:示差屈折計(RI)
・標準試料:ポリスチレン
(数平均分子量(Mn)の測定)
GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
・分析装置:東ソー社製,HLC−8120GPC
・カラム:TSKgel,SuperHZM‐H/HZ4000/HZ2000
・カラムサイズ:6.0mmI.D.×150mm
・カラム温度:40℃
・流量:0.6ml/min
・注入量:20μl
・溶離液:テトラヒドロフラン
・検出器:示差屈折計(RI)
・標準試料:ポリスチレン
(エポキシ当量の測定)
エポキシ当量は、JIS K7236(2004)試験法に準拠して測定した。
アルコキシル基含有量は、ガスクロマトグラフによるアルコキシル基の分離定量(分析化学 17(9),1102−1107,1968)によって求めた。
粘度は、ガラス瓶に入れたポリマー溶液を25℃に温調し、ブルックフィールド社粘度計DVII+Pro(スピンドルNo.63、回転数12rpm)により測定した。
〔粘着剤組成物の調製〕
上記の製造例1で得られた粘着剤樹脂(A1−1)溶液の固形分100%(w/w)に対して、シリコーンアルコキシオリゴマー(B)として、信越化学工業株式会社製のX−41−1053(エポキシ当量830g/mol)1重量部、イソシアネート架橋剤タケネートD110N(キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物の75重量%酢酸エチル溶液、1分子中のイソシアネート基数:3個、三井化学社製)0.1重量部およびシランカップリング剤(商品名:KBM−403、信越化学工業株式会社製、3−グリシドキシプロピル トリメトキシシラン)0.1重量部を配合して、アクリル系粘着剤組成物の溶液(固形分15%(w/w))を調製した。
上記で得られたアクリル系粘着剤組成物の溶液を、シリコーン処理を施した、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱化学ポリエステルフィルム(株)社製,MRF38)の片面に、乾燥後の粘着剤層の厚さが20μmになるように塗布し、100℃で2分間乾燥処理して粘着剤層を形成した。
(薄型偏光板の作製)
厚さ20μmのポリビニルアルコールフィルムを、速度比の異なるロール間において、30℃、0.3重量%濃度のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3倍まで延伸した。その後、60℃、4重量%濃度のホウ酸、10重量%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率が6倍まで延伸した。次いで、30℃、1.5重量%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥を行い偏光子を得た。当該偏光子の片面に、厚さ20μmのアクリル系フィルム(ラクトン変性アクリル系樹脂フィルム)をポリビニルアルコール系接着剤により貼り合せて合計厚みが27μmの片保護の薄型偏光板を作製した。
上記で得られた薄型偏光板の偏光子側に対して、コロナ処理をコロナ放電量80[W・min/m2]で処理を行った。次いで、当該偏光子側に、上記で得られた粘着剤層が形成されたシリコーン処理を施したPETフィルムを転写し、粘着剤層付の偏光板を作製した。
表2に示すように、粘着剤樹脂(A)の種類およびその添加量、シリコーンアルコキシオリゴマー(B)の種類およびその添加量、架橋剤(C−1)および(C−2)の種類およびその添加量(もしくは添加しない)、ならびにシランカップリング(D)の種類およびその添加量(もしくは添加しない)を変更したこと以外は、実施例1の操作と同様にして、それぞれの実施例に対応する粘着剤層付の偏光板を作製した。
表2に示すように、粘着剤樹脂(A)の種類およびその添加量、シリコーンアルコキシオリゴマー(B)の種類およびその添加量、架橋剤(C−1)および(C−2)の種類およびその添加量(もしくは添加しない)、ならびにシランカップリング(D)の種類およびその添加量(もしくは添加しない)を変更したことは、実施例1の操作と同様にして薄型偏光板まで作製した。
表2に示すように、粘着剤樹脂(A)の種類およびその添加量、シリコーンアルコキシオリゴマー(B)の種類およびその添加量(もしくは添加しない)、架橋剤(C−1)および(C−2)の種類およびその添加量(もしくは添加しない)、ならびにシランカップリング(D)の種類およびその添加量(もしくは添加しない)を変更したこと以外は、実施例1の操作と同様にして、それぞれの比較例に対応する粘着剤層付の偏光板を作製した。
上記の実施例および比較例で作製した各粘着剤層付の偏光板(サンプル)に対して、以下の評価を行った。それぞれの評価結果は、表3に示される。
各サンプルを、37インチサイズとし、厚さ0.7mmの無アルカリガラス(コーニング社製,イーグルXG)に、ラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、上記サンプルを完全に無アクリルガラスに密着させた。
(1)85℃で500時間の処理をそれぞれ施した後(加熱試験)、
(2)60℃/95%RHの雰囲気下で500時間処理を施した後(加湿試験)、
(3)85℃と−40℃の環境を各1時間で行い、これを1サイクルとし、合計300サイクル施した後(ヒートショック(HS)試験)、
偏光板とガラスの間の外観を下記基準で目視にて評価を行った。
◎:発泡、剥がれ、浮きなしなどの外観上の変化が全くなし;
○:わずかながら端部に剥がれ、または発泡があるが、実用上問題なし;
△:端部に剥がれ、または発泡があるが、特別な用途でなければ、実用上問題なし;
×:端部に著しい剥がれあり、実用上問題あり。
各サンプルを、幅25mm×長さ100mmに裁断し、厚さ0.7mmの無アルカリガラス板(コーニング社製,イーグルXG)に、ラミネーターを用いて貼り付けた。
◎:3枚とも糊残りやフィルムの破断がなく良好に剥離可能であった;
○:3枚中一部はフィルムが破断したが、再度の剥離によって剥がせた;
△:3枚ともフィルム破断したが、再度の剥離によって剥がせた;
×:3枚とも糊残りが生じるか、または何度は剥離してもフィルムが破断して剥がせなかった。
耐久性評価前と60℃95%RH500時間処理後の無アルカリガラスに貼り合わせた各サンプルの中央部分を、積分球式透過率測定機((株)村上色彩研究所製:DOT−3C)を用いて、単体透過率(%)Tsを測定し、その60℃95%RH500時間処理後の耐久性評価前(初期)からの透過率の減少量(%)を、光学特性として評価した。
Claims (10)
- 粘着剤樹脂(A) 100重量部と、
エポキシ当量が100〜2000g/molでかつアルコキシル基含有量が5〜60重量%であるシリコーンアルコキシオリゴマー(B) 0.5〜20重量部と、
前記粘着剤樹脂(A)が、カルボキシル基を含有しないモノマーを重合して得られるアクリル系粘着剤樹脂(A1)、ウレタン系粘着剤樹脂(A2)、およびポリエステル系粘着剤樹脂(A3)からなる群より選択される1つ以上であり、
架橋剤(C)を、前記粘着剤樹脂(A)100重量部に対して、0.01〜20重量部含有する、
前記架橋剤(C)が、イソシアネート系化合物および過酸化物から選ばれる少なくとも1つである、粘着剤組成物。 - 前記シリコーンアルコキシオリゴマー(B)の数平均分子量が、300〜10000である、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記粘着剤樹脂(A)が、ヒドロキシル基を含有する、請求項1または2に記載の粘着剤組成物。
- 前記粘着剤樹脂(A)100重量部に対して、さらに、シランカップリング剤(D)を0.001〜5重量部含有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着剤組成物。
- 前記粘着剤樹脂(A)の重量平均分子量が、2万〜250万である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着剤組成物により形成されてなる、粘着剤層。
- 光学フィルムの少なくとも片側に、請求項6に記載の粘着剤層が形成されてなる、光学部材。
- 前記光学フィルムと前記粘着剤層との間に、易接着層を有する、請求項7に記載の光学部材。
- 前記光学フィルムが偏光板であり、
前記偏光板の厚みが100μm以下である、請求項7または8に記載の光学部材。 - 請求項7〜9のいずれか1項に記載の光学部材を、少なくとも1つ用いた、画像表示装置。
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