JPWO2018142534A1 - ホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板およびホットスタンプ部材 - Google Patents

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Abstract

本発明は、表面に、A相(Feを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相)を含みかつ厚さ15μm以上のAl−Fe合金層を有する鋼板であって、鋼板の表面と垂直な断面の最上面において、A相が占める長さの比率が10%以上50%以下であるホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板である。

Description

本発明は、高強度な部材が得られる成形方法の一つであるホットスタンプ法に好適なホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板およびホットスタンプ部材に関するものである。
自動車などの輸送機械の分野では、高強度材料を使用することによる車体の質量低減への取り組みが盛んに行われている。すなわち、近年では、衝突安全性確保や新たな機能の搭載に伴って車体質量は増加する傾向にある。この車体質量の増加を相殺して、少しでも燃費を向上させて二酸化炭素の排出量を削減することが標榜されている。このような理由により、自動車などの輸送機械の分野において、高強度鋼板の使用量が着実に増加してきている。
こうした高強度鋼板の使用拡大の流れの中で大きな障害となっているのは、鋼板の強度を高めた場合に不可避である、「形状凍結性の劣化」と呼ばれる現象の顕在化である。この現象は、鋼板の高強度化に伴い、塑性加工後の製品におけるスプリングバック量が増加することにより、狙いの形状を得ることが容易でなくなることの総称である。この現象を解決するに、低強度材(形状凍結性が優れる、あるいは問題とならない材料)では不要であった加工工程の追加(例えば、リストライク)を行ったり、製品形状を変更したりすることが行われている。しかし、これらの解決策では工数増加によるコストの増加や所望の設計形状から変更を余儀なくされるといった問題が生じていた。
こうした問題を解決する一つの方法として、ホットスタンプ法と呼ばれる熱間成形方法が注目されるに至った。ホットスタンプ法は、鋼板(被加工材、ブランク)を所定の温度(一般的にはオーステナイト相となる温度)に加熱して強度を下げた(すなわち、成形を容易にした)後、被加工材に比べて低温(例えば室温)の金型で成形する方法である。ホットスタンプ法を採用することによって、製品に容易に形状を付与すると同時に、鋼板と金型の温度差を利用した急冷熱処理(焼き入れ)を行って成形後の製品の強度を確保することができる。こうしたホットスタンプ法は、近年、その有用性が広く認知されるに至り、適用例も着実に増加してきている。
一方、ホットスタンプ法の利用拡大に伴い、これまで問題とされなかったホットスタンプ法の弱点である生産性の低さが、是非とも解決したい課題として認識されるようになってきた。例えば、一枚のブランクから1プレス工程(1 stroke)で部品を1個製造することを考えた場合、従来法である冷間プレス法であれば、毎秒1個をプレスすることは全く容易なことである。この例の場合の生産性は、60 stroke per minute、略して60 spm と表記されることが多い。
これに対して、ホットスタンプ法では、主に次の2つの要因により、同じ表記法で表現した場合の生産性がせいぜい2、3spmに過ぎないという問題がある。要因の一つは、ブランクを所定の温度まで加熱する時間を要することである。また、要因の他の一つは、金型で成形(プレス)した後に被加工材の冷却を確実に行うために、下死点に一定時間保持する場合が多いことである。
このようなホットスタンプ法の低生産性を改善する手段の一つに、ブランクを急速に加熱する方法がある。この方法は上記したホットスタンプ法の低生産性の原因のうち、上記の前者の要因を改善しようとするものである。ブランクの急速加熱方法には各種の方法があるが、その中でも通電加熱法は、設備があまり大掛かりとならないことから一部の生産者で用いられ始めている。
例えば特許文献1には、金型内で金属板の両端部に各々一箇所以上の電極を取り付け、該電極の間に電流を印加して、ジュール熱により金属板を所定の加工温度まで加熱した後、プレス成形を行うことを特徴とする熱間プレス成形方法が開示されている。
ところで、成形後の部品に耐食性が必要な場合に、ブランクとしてAlめっき鋼板を用いることが選択肢の一つとして挙げられる。Alめっき鋼板を通電加熱法によって加熱する際は、通電のための電極を鋼板に接触させる必要がある。電極は、一般的には、銅製もしくは銅合金製であり、通電時には水冷されている。そのため、通電加熱を行ったとしても、Alめっき鋼板のうち電極が接触する部分では、Alめっき層がAl−Fe合金になるような温度まで加熱されない。従って、ホットスタンプ法では、当該部分が未合金状態のままのプレス成形品(ホットスタンプ品)が生産されることになる。
Alめっきの未合金部分は、スポット溶接性に劣る問題がある。すなわち、Alめっきの未合金部分に対してスポット溶接を連続して行うと、溶接用の電極にAlが堆積し、その除去を頻繁に行わねばならないと言う問題点がある。つまり、ホットスタンプ品にAlめっきの未合金部分が存在するということは、当該部分を使用しない(歩留まりの低下につながる)、当該部分を溶接しないで済むような部品設計にする(設計の自由度が制限される)、あるいは不効率な溶接工程を受容する(生産性が低下する)、と言った選択が迫られるという課題がある。
こうした問題に対して、特許文献2には、Alめっき鋼板を、ボックス焼鈍炉を用いて熱処理し、Alめっき層を合金化した鋼板(以下、合金化Alめっき鋼板と呼ぶ)としてからホットスタンプに供する方法が開示されている。この方法であれば、未合金Alめっき層のスポット溶接性の問題も解消される。しかしながら、長時間にわたる焼鈍が必要なため疲労特性と耐食性の両立への懸念があり、生産性の向上は望めない。
日本国特開2002−18531号公報 日本国特開2011−137210号公報
予めAlめっき層を合金化させた合金化Alめっき鋼板は、ホットスタンプ法における急速加熱に対応できるため、ホットスタンプ法の生産性を高めるのに有効な鋼板である。それに加えて、合金化Alめっき鋼板の適用が増大傾向にある自動車などの輸送機械・輸送車両の分野においては、上記耐食性のほか疲労特性をも具備する鋼板が望まれている。すなわち、ホットスタンプ用の合金化Alめっき鋼板が疲労特性と耐食性に優れたものであれば、適用可能な範囲も広くなる。
しかしながらこれまで、ホットスタンプ用の合金化Alめっき鋼板においては、合金化めっき層と耐食性および疲労特性との関連については検討されていなかった。そのため、耐食性と疲労特性を両立し得るホットスタンプ用の鋼板の開発が望まれていた。
本発明は、このような実情に鑑みて案出されたものであり、耐食性と疲労特性に優れたホットスタンプ部材を、ホットスタンプ法により製造するために好適なホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板を提供することを課題とする。
また、本発明は、耐食性と疲労特性に優れたホットスタンプ部材を提供することを課題とする。
本発明者は、ホットスタンプ用としての合金化Alめっき鋼板の有用性に着目し、ホットスタンプ後の疲労特性や耐食性にも優れた合金化Alめっき鋼板を提供すべく検討した。
まず本発明者は、合金化Alめっき鋼板を数々の合金化熱処理条件下で試作し、ホットスタンプする実験を行った。そして得られたホットスタンプ後のホットスタンプ部材の各特性をAl−Fe合金層の相構成と関連付けて調べた。
その結果、ホットスタンプ部材の強度や延性は、Alめっき層の合金化条件の影響を受けないこと、すなわちホットスタンプ部材の強度や延性は、合金化Alめっき層の相構成と形態には依存しないことが分かった。その一方で、ホットスタンプ部材の疲労特性と耐食性は、ホットスタンプ前の合金化Alめっき鋼板の合金化Alめっき層の相構成と形態に依存することを見出した。
そしてさらに鋭意検討した結果、優れた疲労特性と耐食性が得られる合金化Alめっき層の相構成と形態を明らかにした。また、そうした鋼板を得るための合金化条件をも新たに見出した。
本発明は、このような新たな知見に基づき完成させたものであり、その要旨は次の通りである。
(1)鋼成分として、質量%で、
C:0.18〜0.36%、
Si:0.02〜0.5%、
Mn:1.2〜2.2%、
P:0.001〜0.03%、
S:0.0001〜0.02%、
Cr:1.1〜2.1%、
N:0.001〜0.01%、
Ti:0.01〜0.5%、
Al:0.01〜0.1%、
B:0.0001〜0.01%
を含有し、残部がFe、および、不純物よりなる鋼板と、
前記鋼板の表面に形成された厚さ15μm以上のAl−Fe合金層と、を備え、
前記Al−Fe合金層には、Feを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相が含まれ、前記鋼板の表面と垂直な断面の最上面における前記Fe−Al系合金相が占める長さの比率が10%以上50%以下であるホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板。
(2)前記鋼成分として、質量%で、さらに、
Nb:0.01〜1.0%
を含有する(1)に記載のホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板。
(3)(1)または(2)に記載のホットスタンプ用鋼板を、少なくともその一部がオーステナイト相となる温度まで加熱した後、金型で成形することで、成形と焼き入れを同一工程で行うことで得られたホットスタンプ部材。
(4) 鋼成分として、質量%で、
C:0.18〜0.36%、
Si:0.02〜0.5%、
Mn:1.2〜2.2%、
P:0.001〜0.03%、
S:0.0001〜0.02%、
Cr:1.1〜2.1%、
N:0.001〜0.01%、
Ti:0.01〜0.5%、
Al:0.01〜0.1%、
B:0.0001〜0.01%
を含有し、残部がFe、および、不純物よりなる鋼材と、
前記鋼材の表面に形成された厚さ15μm以上のAl−Fe合金層と、を備え、
前記Al−Fe合金層には、Feを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相が含まれ、前記鋼板の表面と垂直な断面の最上面における前記Fe−Al系合金相が占める長さの比率が10%以上50%以下であるホットスタンプ部材。
(5)前記鋼成分として、質量%で、さらに、
Nb:0.01〜1.0%
を含有する(4)に記載のホットスタンプ部材。
本発明によれば、耐食性と疲労特性に優れたホットスタンプ部材をホットスタンプ法により製造するために好適なホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板を提供できる。
また、本発明によれば、耐食性と疲労特性に優れたホットスタンプ部材を提供できる。
特に、本発明のホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板によれば、ホットスタンプのための加熱に通電加熱などの急速加熱方式を採用した場合であっても、疲労特性と耐食性に優れたスタンプ品(ホットスタンプ部材)を生産出来る。また、部品製造者(ホットスタンプを実施する者)は従来の焼鈍炉による加熱手段ではなく、通電加熱等の急速加熱手段を用いることができるので、スタンプ品の生産性を高めることができる。
合金化熱処理後のホットスタンプ用鋼板(合金化Alめっき鋼板)の、表面と垂直な断面において、Al−Fe合金層の最上面におけるA相(Feを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相)の長さと、Al−Fe合金層の最上面に対するA相の長さ比率を説明する模式図である。 合金化熱処理の温度履歴の模式図である。 疲労試験片を表す図である。図中の数値の単位はmmである。 実施例1において、鋼中Cr濃度とA相比率が50%となった際の式(1)の中辺の値の関係を示すグラフである。 ハット型ホットスタンプ部材の模式斜視図である。図中の数値の単位はmmである。
本発明に係るホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板は、鋼板と、この鋼板の表面に形成された厚さ15μm以上のAl−Fe合金層とを備える。鋼板は、鋼成分として、質量%で、C:0.18〜0.36%、Si:0.02〜0.5%、Mn:1.2〜2.2%、P:0.001〜0.03%、S:0.0001〜0.02%、Cr:1.1〜2.1%、N:0.001〜0.01%、Ti:0.01〜0.5%、Al:0.01〜0.1%、B:0.0001〜0.01%を含有し、残部がFe、および、不純物よりなる鋼板である。以下、鋼板を母材と言う場合がある。また、Al−Fe合金層には、Feを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相が含まれる。以下の説明では「Feを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相」をA相という場合がある。また、Al−Fe合金層に含まれる合金相または金属相のうち、A相以外の相をB相と言う場合がある。Al−Fe合金層中のA相は、鋼板の表面と垂直な断面でAl−Fe合金層を見たときに、Al−Fe合金層の最上面におけるA相の占める長さの比率が、10%以上50%以下になっている。
以下、本発明のホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板について詳しく説明する。以下の説明では、ホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板を、ホットスタンプ用鋼板ともいう場合がある。
まずホットスタンプ用鋼板の母材となる鋼板の化学成分について説明する。なお、%の表記は特に断りがない場合は質量%を意味する。
<C:0.18〜0.36%>
Cは、ホットスタンプ法によってホットスタンプ部材を高強度化する上で最も重要な元素である。ホットスタンプ部材において少なくとも1500MPa程度の強度を得るには、Cを0.18%以上含有させる必要がある。好ましくはCを0.2%以上含有させる。その一方で、C量が0.36%超では溶接性や靭性を確保できない。そこでC量は0.36%を上限とする。好ましくは、C量の上限を0.32%とする。
<Si:0.02〜0.5%>
Siは、冷延後の鋼板の焼鈍時に鋼板表面に酸化被膜を形成してAlめっき性に悪影響を与える。しかし、その含有量が0.5%以下であればその影響は許容される。好ましくは0.3%以下である。一方、Siを0.02%未満に低減することは製鋼工程に過大な負荷をかけるため、0.02%以上に限定する。好ましくは0.05%以上である。
<Mn:1.2〜2.2%>
Mnは、ホットスタンプ時のホットスタンプ材の焼き入れ性の確保に極めて重要な元素であり、その効果を得るには1.2%以上の添加が必要である。好ましくは1.4%以上である。一方、Mnを2.2%を超えて含有させると凝固偏析に起因して機械的性質を劣化させる恐れがあるので2.2%を上限とする。好ましくは2.0%以下である。
<P:0.001〜0.03%>
Pは不純物であり、熱間加工性に悪影響を及ぼすため0.03%以下に制限されなくてはならない。好ましくは0.02%以下に制限する。一方、Pを必要以上に低減することは製鋼工程に多大な負荷を掛けるので0.001%を下限とすればよい。
<S:0.0001〜0.02%>
Sは不純物であり、熱間加工性や、延性、靭性などの機械的性質に悪影響を及ぼすため0.02%以下に制限されなくてはならない。好ましくは0.01%以下に制限する。一方、必要以上に低減することは製鋼工程に多大な負荷を掛けるので0.0001%を下限とすればよい。
<Cr:1.1〜2.1%>
Crは、Alめっき層をAl−Fe合金化する際の競合反応であるAlの窒化反応(AlNの形成)を抑制する効果がある。特にCrの1.1%以上の添加でその効果が明瞭となり、母材とめっき層の密着性が高まる。従って、Cr量は1.1%以上とする。好ましくは1.2%以上である。一方で、Crを2.1%を超えて添加してもその効果は飽和し、製造コストを高めるだけであるから2.1%を上限とする。好ましくは2.0%以下とする。またCrは、Feの拡散挙動にも影響を与えて合金層を構成する相構成や形態にも影響することもわかった。
<N:0.001〜0.01%>
Nは、Bと結合してBの焼き入れ性への寄与を減じてしまう作用を有するため、出来るだけ低減することが望ましい。しかし後記するTiの添加を行い、かつN量が0.01%以下であれば、焼入れ性への寄与を減じる作用が抑制されるため、Nの含有は許容される。より好ましいN量は0.005%以下である。一方、必要以上にN量を低減することは製鋼工程に多大な負荷を掛けるので0.0010%を下限とする。
<Ti:0.01〜0.5%>
Tiは、Nと結合することで、NとBの結合によるBの焼き入れ性への寄与を減じる作用を抑制する効果を有する。その効果を安定的に得るにはTiを0.01%以上添加することが必要である。好ましくは0.02%以上である。一方、Tiの過剰な添加は、冷延後の鋼板の再結晶を抑制して生産性を損ねる恐れがあり、また、TiがCと結合して焼き入れ性を低下させる恐れがあるので、0.5%を上限とする。好ましくは0.3%以下である。
<Al:0.01〜0.1%>
Alは、脱酸元素として用いるが、酸化被膜を形成するのでめっき性に悪影響を与える。但し、Al量が0.1%以下であればその悪影響は許容される。好ましくは0.07%以下である。一方、Al量を0.01%未満とすることは製鋼工程に多大な負荷を掛けるので0.01%を下限とする。
<B:0.0001〜0.01%>
Bは、0.0001%以上添加することで焼き入れ性を高める効果を発する。そのため、本発明ではB量を0.0001%以上とし、好ましくは0.0005%以上とする。一方、Bの過剰な添加は熱間加工性の劣化と延性の低下につながるので0.01%を上限とする。
本発明のホットスタンプ用鋼板に用いる鋼の成分は、さらにNb:0.01〜1.0%を添加しても良い。
<Nb:0.01〜1.0%>
本発明において、Nbの含有は任意である。Nbは、Tiと同様にNと結合して、NとBの結合によるBの焼き入れ性への寄与を減じるのを抑制する効果を有する。その効果は0.01%以上の添加で明瞭となるため、Nb量は0.01%以上とすることが好ましい。より好ましくは、0.02%以上である。一方、Nbを1.0%を超えて添加してもこの効果は飽和する。また、Nbを1.0%を超えて添加すると、冷延後の再結晶を抑制して生産性を損ねる恐れがあり、更に、Cと結合して焼き入れ性を低下させる恐れがある。従ってNb量は1.0%を上限とすることが好ましい。より好ましくは0.5%以下である。
なお、本発明のホットスタンプ用鋼板において上記以外の成分(残部)はFeとなるが、スクラップなどの溶解原料や耐火物などから混入する不純物は許容される。また、本発明の作用効果を害さない範囲内で他の元素を微量に添加することができる。
次に、本発明のホットスタンプ用鋼板の表面のAl−Fe合金層の特徴について説明する。
本発明に係るホットスタンプ用鋼板は、その表面にA相(Feを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相)を含むAl−Fe合金層を有する鋼板(合金化Alめっき鋼板)である。まず本発明者は、この合金化Alめっき鋼板と、それをホットスタンプしたホットスタンプ部材のそれぞれの合金層を比較して調査した。
その結果、ホットスタンプ時の鋼板の加熱を、通電法などのような昇温速度50℃/秒以上の急速加熱法を採用して短時間で行った場合には、合金化Alめっき鋼板の合金層と、ホットスタンプ後のホットスタンプ部材の合金層との間に、殆ど違いの無いことを知見した。すなわち、ホットスタンプ前の鋼板の合金層の構成、特性が、ホットスタンプ後のホットスタンプ部材に継承されることが分かった。これは、ホットスタンプ法において、Al−Fe合金層が高温度に在る時間が短時間であるため、元素の固相拡散が起きるにしても成分変化やそれに伴うAl−Fe合金の相構成がほとんど変化しないためであると推定される。そこで、ホットスタンプ前の合金化Alめっき鋼板の合金層を疲労特性と耐食性に優れたものにするべく検討を行った。
検討に当たり、まずAlめっき層の合金化過程を詳細に検討した。
Alめっき層の合金化は、Alめっき層に鋼板側からFeを拡散させる工程であるから、合金化の初期段階には、Alめっき層最表面にAl濃度の高い合金相、例えばFeAl、FeAlなどが形成される。そして当該Al濃度の高い合金相の形成に伴いAlめっき層表面の粗さが上昇することが分かった。この粗さ変化は、FeAlなどの結晶成長および結晶形態を反映した結果ではないかと考えられる。そして、合金化の進行によりFeの拡散が更に進むと、前述の表面粗さは減少に転じることも分かった。これは、上記のAl濃度の高い合金相よりもFe濃度の高い相(A相(Feを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相))がAlめっき層最表面においても形成されていくため、その結晶形態が反映されて、全体としての粗さが減じたものと推定している。A相は、Feを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相であり、FeAl,FeAl,FeAlSi化合物の少なくとも1種を主体とする合金相と推定する。
こうした表面粗さの変化から、疲労特性を高めるにはFeの拡散を進めて、Fe濃度の高い相(A相(Feを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相))が合金層の最表面に占める比率を高めた方が良いことがわかった。一方で、Fe濃度が高い相ほど耐食性に劣ることが知られているので、Alめっき鋼板を用いる本来の目的である耐食性を損なわないようにAl濃度の高い相(B相)も残存させる必要があることがわかった。
そこで優れた疲労特性と優れた耐食性を両立出来る合金層の相構成を調べたところ、鋼板の表面と垂直なAl−Fe合金層断面の最上面におけるA相が占める長さの合計が、測定長さの10%以上50%未満の場合であることが明らかとなった。
Al−Fe合金層の最上面全体に対するA相が占める長さの合計の比率(A相比率)が10%未満では、優れた疲労特性が得られない。より疲労特性を高めるためには、A相比率を25%以上とすることが好ましい。一方、A相比率が50%超では優れた耐食性を得ることは出来ない。より耐食性を高めるためには、A相比率を35%以下とすることが好ましい。
また、Al−Fe合金層には、A相(Feを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相)以外の相としてB相を含む。B相は、FeAl相、FeAl相を主たる相とし、これら以外に、左記3相(FeAl,FeAl,FeAlSi化合物を主体とする合金相)の何れかに近い化学成分を有するものである。左記3相の何れかに近い化学成分は、化学量論比からずれているため、同定出来ない物質と考えられる。
本発明に係るAl−Fe合金層は、母材の鋼板中のFeがAlめっき層中に拡散して形成されるものであるから、Al−Fe合金層の鋼板側ではFe濃度が高く、Al−Fe合金層の表面側に向かってFe濃度が低下するFe濃度分布を有している。Al−Fe合金層中のFe含有量は、全体で40〜80質量%とすることが好ましい。Al−Fe合金層中のFe含有量の平均値が40%未満であると、融点が低く、ホットスタンプの加熱時に部分的な溶け落ちなどが発生する恐れがあって好ましくない。一方、Fe含有量の平均値が80%を超えると耐食性が劣位となってしまい好ましくない。
また、Al−Fe合金層にはSiが含有される。Siは、溶融Alめっき時にAlとFeとの過剰な合金化を抑制するために溶融Alめっき浴に添加され、Al−Fe合金層に含まれることになる。Al−Fe合金層におけるSiの平均含有率は、AlとSiの合計量に対して3〜15質量%の範囲となる。本発明において特徴とするA相には、Siは4〜13%含有される。
A相には4〜13%のSiが含有される。A相におけるSi含有率が4%未満になる場合、Fe−Al合金相の合金化が十分に進んでいないため、本発明で目的とする表面でのA相の分布比率が得られない。B相の比率が高い場合も同様である。また、A相におけるSi含有率が13%を超えると、耐食性を低下させるため好ましくない。
Al−Fe合金層のFe、Si以外の残部はAlおよび不純物であるが、耐食性、疲労特性の観点から、Mg、Zn等を適宜添加してもよい。
Al−Fe合金層の厚さは15μm以上とする。Al−Fe合金層の厚さが15μm未満では、合金層最表面におけるA相が占める長さの合計(A相比率)が、合金層最上面全体の50%以下であっても優れた耐食性が得られないからである。
一方、Al−Fe合金層の厚さの上限は、耐食性の観点からは特段設けなくともよいが、厚過ぎるとホットスタンプ時に合金層に亀裂が生じる恐れがある。そのため、厚さは100μm以下が好ましく、より好ましくは70μm以下である。
Al−Fe合金層の厚みは次のようにして測定する。すなわち、エネルギー分散型X線元素分析装置(EDS)を備えた走査型電子顕微鏡(SEM)によって、鋼板表面と垂直なAl−Fe合金層の断面を観察しつつ元素分析を行うことで断面におけるAlの存在領域を特定し、Alの存在領域がAl−Fe合金層であると認定し、このAl−Fe合金層の厚みを計測することで、Al−Fe合金層の厚みを測定する。
Al−Fe合金層最表面におけるA相の長さ、それらの合計、およびA相比率は、図1に模式的に示す方法で決定することができる。
すなわち、光学顕微鏡(OM)にて鋼板表面と垂直なAl−Fe合金層の断面を観察し、Al−Fe合金層の最上面に現出しているA相の両端を板厚中心線と平行な直線に投影し、その交点間の距離をそのA相の長さ(L)とする。そしてA相の長さの合計(L合計)は、図1に示すように、順にA相の長さ(L1、L2、・・・Ln)を測定し、下記式(2)のように合計することで求める。また、A相比率は、下記式(3)のようにして求める。なお、式(3)中の「測定長さ」とは、図1に示すように、Al−Fe合金層の断面における、最表面の両端を鋼板板厚中心線と平行な直線に投影させた際の交点間の距離である。
L合計=L1+L2+・・・+Ln ・・・(2)
A相比率(%)=(L合計/測定長さ)×100 ・・・(3)
A相の同定は、走査電子顕微鏡(SEM)のEDS(エネルギー分散型分光法)分析結果と照らし合わせて行う。また、「測定長さ」は、合計で500μm以上となるように複数視野で調べる。A相とB相の区別は、SEM−EDS分析により得られた双方の成分を比較することにより行う。A相はFeを45〜85%、Siを4〜13%含有し、残部がAlおよび不純物であるFe濃度の高い相であるのに対し、B相はAl濃度がA相より高くSiが4%未満のFe−Al合金相である。
なお本発明において、「優れた疲労特性」とは、平面曲げ疲労試験の1×10回の繰り返し回数に対して求めた疲労限度比(σ/σ、σは疲労限、σは引張強さである)が0.4以上の場合を指す。
また本発明において「優れた耐食性」とは、腐食試験における発銹までのサイクル数が、同じめっき厚さの溶融Znめっき鋼板と同等以上ものを指す。腐食試験方法については後述する実施例の中で詳しく述べる。
次に本発明に係るホットスタンプ用鋼板の製造方法について説明する。
まず、先に説明した所定の化学成分を有する鋼片を鋳造する。生産性の点から連続鋳造が望ましい。こうして得られた鋳片を、熱間圧延し、次いで酸洗する。更に冷延鋼板とする場合には、冷間圧延し、焼鈍を行う。それら、すなわち酸洗した熱延鋼板、または焼鈍した冷延鋼板に対してAlめっき、および、Alめっき層のAl−Fe合金化のための熱処理(合金化熱処理)を行う。
熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、およびAlめっきは製造者の所有する設備に応じて適切に行えばよく、特に条件を限定するものではない。熱間圧延の一例を挙げれば、鋼片を1100〜1300℃に再加熱し、仕上げ温度を850〜950℃として80%以上の圧下率で熱間圧延を行う。巻き取り温度は600〜750℃が例示できる。酸洗は、生成したスケールを効率よく除去できるように、酸の種類、濃度、および温度を選択できる。冷間圧延率は平坦度を確保するために圧下率を40%以上とすることが好ましい。また焼鈍温度は700〜780℃が例示できる。
また、Alめっきの方法については特に限定するものでなく、溶融めっき法をはじめとして電気めっき法、真空蒸着法、クラッド法等が可能であるが、溶融めっきが好ましい。AlめっきのためのAl浴は、例えば浴温度670℃、副成分として3〜15質量%のSiを含有するものを使用することになるが、10%前後のSiを含有することがより好ましい。また、Alめっき浴には、不純物として鋼板から溶出したFe等が混入している。これ以外の添加元素として、特に耐食性や疲労特性向上に効果のある元素(例えば、Mg、Zn等を)を少量添加することもできる。
なお、Alめっき厚さは15μm以上となるように調整する。
(合金化熱処理)
そして、Alめっきが施されたAlめっき鋼板を所定の温度まで昇温させて、Alめっき層のAl−Fe合金化のための熱処理を行う。この際、Al−Fe合金層を鋼板の表面と垂直な断面の最上面において、A相が占める長さの比率が10%以上50%以下となるように制御する。
具体的には、熱処理条件を、室温〜600℃の平均加熱速度を51℃/s以上とし、最高加熱温度を600℃以上700℃以下とし、鋼板が600℃になった時刻を0(s)、鋼板が600℃になった時刻からt(s)後の鋼板温度をT(℃)、鋼板が600℃以上に在る時間をth(s)として、下記式(1)を満たすよう加熱する。さらに最高加熱温度から350℃までの冷却速度を10℃/s以上として冷却する。このような熱処理を経ることで本発明に係るAl−Fe合金層を実現出来る。
Figure 2018142534
但し、式(1)中の[Cr]は質量%で表記した鋼板のCrの濃度である。
室温〜600℃の平均加熱速度が51℃/s未満では合金層を構成する各相が鋼板表面に対して平行に積層したような形態となり、合金相最表層においてA相が他の相の中に部分的に現出する形態が形成されない。これは、室温〜600℃の平均加熱速度が51℃/s未満では、Feの拡散挙動が、表面からみた板面内で均一となるからではないかと推測している。なお、室温〜600℃の平均加熱速度の上限は特に限定しないが、設備上の兼ね合いから適宜決定してよく、例えば、100℃/s以下とできる。
最高加熱温度は600℃以上700℃以下とする。最高加熱温度が600℃未満では合金化に長時間を要し、生産性を損ねるからである。一方最高加熱温度が700℃超では、合金化に先行してAlの溶融が生じ熱処理設備内にAlが付着する恐れがある。また、最高加熱温度を700℃超にすると、その後の冷却を経ることにより鋼板が焼入れされて、ホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板の硬度が著しく上昇し、ホットスタンプに支障が生じる場合がある。そこで最高加熱温度は600℃以上700℃以下とする。
鋼板が600℃に達してから最高加熱温度を経て冷却される過程で、600℃以上に在る時間とその温度の積分値(上記式(1)における中辺)が最上面に現出するA相の比率を決定する。上記式(1)における中辺の値が3.90×10未満ではA相の比率が10%以上とならない。一方、上記式(1)における中辺の値が2.00×10−3.90×10×[Cr]を上回るとA相の比率が50%を超える。したがって、A相の比率を10%以上50%未満とし、耐食性と疲労特性を両立させるためには、上記式(1)を満足させることが重要である。
鋼板が600℃以上に在る時間thは3600sec未満とすることが好ましい。鋼板が600℃以上に在る時間を過剰に長くすると、Al−Fe合金層の平均のFe濃度が高くなり耐食性を劣化させるおそれがある。好ましくは、鋼板が600℃以上に在る時間thを2600sec未満とする。
鋼板のCr濃度がA相の構成に関与する機構は必ずしも明らかではないが、Crは鋼板の表層または表層近傍に濃化する傾向を有するので、何らかの形でFeのめっき層への拡散に影響を及ぼしているものと推定している。
本実施形態のホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板の製造方法において、加熱後の冷却は、Al−Fe合金層の形態を制御して疲労特性と耐食性の両立を図る点で重要である。Alめっき層の合金化熱処理は、Alめっき層に鋼板側からFeを拡散させる工程であり、合金化の初期段階には、Alめっき層最表面にAl濃度の高い合金相(例えばFeAl、FeAlなど)が形成され、Alめっき層表面の粗さが上昇する。この粗さ変化は、FeAl、FeAlなどの結晶成長および結晶形態を反映した結果と推測する。そして、合金化の進行によりFeの拡散が更に進んでA相が形成するに伴って前述の表面粗さが減少に転じる。A相が形成されたことを見計らって10℃/s以上の冷却速度で冷却することで、Fe−Al合金層の表面粗さが低減された状態でFe−Al合金層の金属組織を固定化することができ、これにより疲労特性と耐食性を両立することができる。なお、熱処理によってAlめっき層が合金化した状態の合金化Alめっき鋼板を、冷却工程を行わずにそのままホットスタンプ工程に供すると、Fe−Al合金層の金属組織の固定化がされないままホットスタンプされることになり、疲労強度や耐食性が低下するおそれがあるので好ましくない。
熱処理後の冷却による効果を得るためには、最高加熱温度から350℃までを平均速度10℃/s以上で冷却する。平均冷却速度が10℃/sより遅いとA相の比率が50%を超過するためである。なおAl−Fe合金層の構成形態を制御する上では冷却速度は速くともよいが、あまりに速いと冷却状況に不均一が生じて鋼板の平坦度が損なわれる恐れがあるので、最高加熱温度から350℃までの平均冷却速度は30℃/s以下とするのが望ましい。
350℃より低温側の冷却は設備仕様上好ましい条件を選択すればよく、緩冷、急冷の何れでも良い。冷却終了温度は、50℃以下が好ましく、より好ましくは室温がよい。
なお本発明においては、合金化熱処理の雰囲気は特に限定せず、大気(空気)中、水素ガス雰囲気などが適用出来るが、大気中が好ましい。また、合金化熱処理は、箱型焼鈍炉を用いてコイル状態で熱処理を行っても良いし、連続焼鈍炉を用いても良い。
以上の工程を経て製造された合金化Alめっき鋼板(帯鋼)に対して、適宜、スキンパス圧延やレベラー加工を付与してもよい。なおその場合は、付与するひずみは5%以下とすることが好ましい。
こうして製造された本発明のホットスタンプ用鋼板(合金化Alめっき鋼板)は、ホットスタンプ法により、成形と焼き入れを同一工程で行って高強度部材にされる。具体的には、必要に応じて所定の寸法に切断した鋼板(ブランク)を加熱し金型でスタンプする。ブランクの加熱方法としては、高い生産性を獲得するためには通電加熱法が望ましい。加熱温度はブランク全体をオーステナイト相とする温度に設定することが一般的であるが、部材に特徴を持たせるために、一部のみをオーステナイト相に加熱する方法も選択できる。
金型による冷却は、オーステナイト相に加熱された部分がマルテンサイト相に変態する冷却速度で行うことが一般的である。しかし、部材に特徴を持たせる目的で、オーステナイト相に加熱された部分の一部の冷却速度をマルテンサイト変態しない様な緩やかな冷却速度とする方法も選択できる。
より具体的なホットスタンプ条件として例えば、昇温速度5〜500℃/秒で700〜1000℃まで加熱し、1〜120秒間の保持時間の後にホットスタンプを行う。引き続き、例えば冷却速度1〜1000℃/秒の常温以上300℃以下まで冷却する条件を例示できる。
本実施形態のホットスタンプ用鋼板をブランクとし、通電加熱法を併用したホットスタンプ法により製造されたホットスタンプ材は、鋼材の表面にAl−Fe合金層を備えている。ホットスタンプ材のAl−Fe合金層は、ホットスタンプ用鋼板のAl−Fe合金層と同じ組成であり、また、同じ金属組織を有しており、更には、A相が占める長さの比率が10%以上50%以下となっている。これは、先に述べたように、通電加熱法によってブランクを急速加熱するため、Al−Fe合金層の組成等が変化する前にホットプレスが終了するためである。従って、製造されたホットスタンプ材は、ホットスタンプ用鋼板と同様に、疲労特性と耐食性に優れたものになる。なお、ホットスタンプ材の鋼材の化学成分は、ホットスタンプ用鋼板の鋼板における化学成分と同じ組成になるが、鋼材の金属組織は、ホットスタンプ用鋼板の鋼板とは異なり、焼入れされた組織になる。
以下、本発明について実施例を示して説明する。なお、以下に示す実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。また本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
<実施例1>
表1に示す化学成分を有する鋼片を、1200℃に加熱し、仕上げ温度880〜900℃として熱間圧延し、巻取り温度630〜700℃で巻取り、厚さ2.4mm、または、2.8mmの熱延鋼板を複数作製した。それらを酸洗した後、2.4mm材はそのままで、2.8mm材は1.4mmの冷延鋼板とした。
その後、実験用溶融めっき装置を用いて焼鈍とAlめっきを連続して行った。焼鈍条件は、740℃に1.5分間保持するものであり、めっき厚さは片面当たり10〜70μmとなるように調整した。めっき浴条件は、浴温度670℃、浴組成は、Al−10%Si(不純物を含む)とした。
次いで、得られた熱延鋼板および冷延鋼板に対し、Alめっき層をAl−Fe合金化するために熱処理した。
図2に模式的に示すように、室温から昇温(A→B→C)、最高加熱温度に保持(C→D)、室温まで冷却(D→F→G)の3工程で行った。なお、図2に示すグラフの横軸は、鋼板の温度が600℃になった時刻を0(s)として時間(s)を表記した。
表2に、熱処理パターンの一覧(H01〜H14)を示す。なお、表2中の「C」および「D」の「時間」はそれぞれ、「B点(0s)〜C点の経過時間」、「B点(0s)〜D点の経過時間」を示しており、また「E」の「th」は「B点(0s)〜E点の経過時間」を示している。
鋼板の表面と垂直な断面を観察した。OMとEDSを併用してAl−Fe合金層最上面におけるA相の占める長さの比率(A相比率)を既に説明した方法(図1参照)で求めた。すなわち、A相の同定は、走査電子顕微鏡(SEM)のEDS(エネルギー分散型分光法)分析結果と照らし合わせて行った。また、「測定長さ」は、合計で500μm以上となるように複数視野で調べた。A相の同定は、SEM−EDS分析により得られた双方の成分を比較することにより行った。Feを45〜85%、Siを4〜13%含有し、残部がAlおよび不純物である相をA相とした。
次に、実験用のプレス試験機にてホットスタンプ実験を行った。
鋼板の加熱には通電加熱法を用い、100℃/sの加熱速度で910℃まで加熱し、5s以内に金型間に搬送し、上下一対の水冷されている平板でプレスし部材を得た(以降、ホットスタンプ材と呼ぶ)。
得られたホットスタンプ材から、JIS5号型引張試験片、疲労試験片(図3に示す)、および、耐食性評価試験片を採取した。引張試験片、および、疲労試験片は、それらの長手方向が、圧延方向と直交する方向に採取した。耐食性評価試験片は、75mm×150mmの矩形で、4辺(切断面)を樹脂でコーティングしたものとした。
JIS5号試験片で引張強さ(σ)を調べた。
また疲労試験片を用いて平面曲げ疲労試験を行い、10回に対する疲労限(σ)を決定し、疲労限度比σ/σを求めた。疲労試験は、応力比を−1、繰り返し速度を5Hzとして行った。
耐食性評価試験は、以下の3工程を1サイクルとして繰り返すものである。
工程1:塩水噴霧(5%NaCl水溶液、35℃、4時間)
工程2:乾燥(相対湿度50%、60℃、2時間)
工程3:湿潤環境中保持(相対湿度95%、50℃、2時間)
評価方法としては、一つの熱処理パターン毎に5枚の試験片を試験槽内に配し、5枚のうちで最も早く発銹したサイクル数をその熱処理パターンの発銹サイクル数とした。
なお、耐食性を評価する上で、比較材としてめっき厚を同じとした溶融Znめっき鋼板を用い、この溶融Znめっき鋼板の発銹サイクル数(表3にて()内に記載)を同等以上の結果が得られたものを良好なものとして評価した。
以上の評価試験結果を表3に示す。
熱処理パターンにH01、および、H02を用いたNo.1、および、No.2はAl−Fe合金層の最表面にA相が認められず、疲労限度比σ/σが0.40を下回って疲労特性が劣位であることが分かった。恐らく、No.1、No.2ともに、合金化の熱処理工程における室温〜600℃までの平均加熱速度が50℃/s以下と遅いために、Al−Fe合金層を構成する各相が鋼板表面に平行に積層した形態となったからと推定する。
熱処理パターンにH03を用いたNo.4では、上記式(1)における中辺の値が3.90×10未満でありAl−Fe合金層の最表面におけるA相の比率が低いために、やはり疲労特性が劣位であった。
めっき厚を10μmとしたNo.8では、同じ厚さの溶融Znめっき鋼板(比較材)に比べて発銹サイクル数が少なく、耐食性に劣ることがわかった。
めっき厚を15μmとしたNo.3、および、No.4では、発銹サイクル数が、同じ厚さの溶融Znめっき鋼板を上回っていることから、本発明では、15μmをめっき厚さの下限とした。
No.5、6、7、9、および10は、めっき厚が25〜70μm、A相比率が10〜32%であり、ホットスタンプ後に優れた疲労特性と、優れた耐食性が両立していることが示された。
鋼Aについては、熱処理パターンH10で合金化させたNo.11ではA相の比率が50%で、ホットスタンプ後に優れた疲労特性と、優れた耐食性が両立しているのに対して、熱処理パターンH11で合金化させたNo.13では、上記式(1)における中辺の値が2.00×10−3.90×10×[Cr]を超えてしまいFeAl相比率が52%となり、ホットスタンプ後の耐食性が劣位となった。
同様に、鋼Bについては、No.12とNo.14を、鋼Cについては、No.15とNo.16を、鋼Dについては、No.17とNo.18を、そして鋼Eについては、No.19とNo.20を対比することで、A相の比率が50%であれば、ホットスタンプ後に優れた疲労特性と、優れた耐食性が両立出来るのに対して、50%超では優れた耐食性が示されないことが明らかとなった。
Cr量が2.1%の鋼Fについては、熱処理パターンH04で合金化させたNo.21と、熱処理パターンH10で合金化させたNo.22とは、いずれもA相比率が10〜50%の範囲であり、いずれもホットスタンプ後に優れた疲労特性と優れた耐食性が両立していることが示された。
以上の実施例1の結果より、A相の比率が50%となる上記式(1)における中辺の値は鋼のCr濃度との間に何らかの相関があるように見受けられたのでグラフ化したところ図4が得られた。この図4より、6つのCr濃度[Cr](質量%)の全てについてA相の比率が50%となる、上記式(1)における中辺の値=2.00×10−3.90×10×[Cr]を導いた。
そこで、本発明では上記式(1)における中辺の値の上限を2.00×10−3.90×10×[Cr]と限定した。
なお、いずれの実施例においても、ホットスタンプ前後で、Al−Fe合金層におけるA相の占める比率、Al−Fe合金層の厚み、成分についてはほとんど変化がなかった(もしくは無いように観察された)。
Figure 2018142534
Figure 2018142534
Figure 2018142534
<実施例2>
表4に示す化学成分(鋼符号G、H)を有する鋼片を、1200℃に加熱し、仕上げ温度880〜910℃として熱間圧延し、巻取り温度600〜640℃で巻取り、厚さ3.0mmの熱延鋼板を複数作製した。それらを酸洗した後、1.5mmの冷延鋼板とした。
次いで、実験用溶融めっき装置を用いて焼鈍とAlめっきを連続して行った。焼鈍条件は、740℃に1分間保持するものであり、めっき厚さは片面当たり30μmとなるように調整した。めっき浴条件は、浴温度670℃、浴組成は、Al−10%Si(不純物を含む)とした。
次いで、得られた冷延鋼板の一部に対し、Alめっき層をAl−Fe合金化するために熱処理し合金化Alめっき鋼板を得た。合金化条件は、表2(実施例1)の熱処理パターンH08とした。
上記の合金化Alめっき鋼板と、合金化させなかったAlめっき鋼板をホットスタンプした。
鋼板の加熱は、合金化させていないAlめっき鋼板については炉加熱法で行い、910℃に保持した炉内に挿入し、鋼板の温度が900℃に達してから5分後に取出して直ちにスタンプした。
一方、合金化Alめっき鋼板については、上記の炉加熱法と、通電加熱法の両方で行い、通電加熱は、100℃/sの加熱速度で910℃まで加熱し、5s以内に金型間に搬送してプレスした。
成形形状は、図5に模式的に示すハット型とした。各寸法を示す数値の単位はいずれもmmである。
ハット型に成形したホットスタンプ材(HS部材と呼ぶ)を詳細に観察した。
その結果、鋼板GのHS部材では何れの鋼板種類についても肩部41(片側のみ表示)に極僅かなめっきの剥離が認められるものがあった。恐らく鋼板GのCr濃度が本発明の範囲を外れるために母材との密着性が弱まったためと推定した。
成形後寸法は何れの鋼の何れの鋼板種類でも全く同じであった。
鋼板HのHS部材(表5のNo.1〜No.3)について、図5に示した点線に沿って断面(板厚中心)のビッカース硬さを測定した。ハット頭辺の中央点P1、点線上P1から10mm、および20mm離れた点、肩部の局面終了点P2、点線上P2から10mm、20mm、および30mm離れた点、底辺の端P3から点線上10mm離れた点について測定した。
結果を表5に示す。
断面のビッカース硬さは、速い冷却速度でスタンプされる頭辺と底辺で480〜488、前者に比べて冷却速度がやや遅くなる縦壁部で459〜468が得られた。これらは鋼板の種類や加熱方法に依らず同等と判断出来る。
こうしたことから、本発明の鋼板を通電加熱法によってホットスタンプすることで、優れた疲労特性と優れた耐食性を兼ね備えた高強度部材を高い生産性で製造出来ことが示された。そしてそれらは、Alめっき鋼板を炉加熱法でホットスタンプした場合と何ら変わらないことも示された。
Figure 2018142534
Figure 2018142534
本発明のホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板によれば、ホットスタンプのための加熱に通電加熱などの急速加熱方式を採用した場合であっても、疲労特性と耐食性に優れたスタンプ品(ホットスタンプ部材)を生産出来る。また、部品製造者(ホットスタンプを実施する者)は従来の焼鈍炉による加熱手段ではなく、通電加熱等の急速加熱手段を用いることができるので、スタンプ品の生産性を高めることができる。従って、産業上の利用可能性は十分備えている。
41 肩部

Claims (5)

  1. 鋼成分として、質量%で、
    C:0.18〜0.36%、
    Si:0.02〜0.5%、
    Mn:1.2〜2.2%、
    P:0.001〜0.03%、
    S:0.0001〜0.02%、
    Cr:1.1〜2.1%、
    N:0.001〜0.01%、
    Ti:0.01〜0.5%、
    Al:0.01〜0.1%、
    B:0.0001〜0.01%
    を含有し、残部がFe、および、不純物よりなる鋼板と、
    前記鋼板の表面に形成された厚さ15μm以上のAl−Fe合金層と、を備え、
    前記Al−Fe合金層にはFeを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相が含まれ、前記鋼板の表面と垂直な断面の最上面における前記Fe−Al系合金相が占める長さの比率が10%以上50%以下であるホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板。
  2. 前記鋼成分として、質量%で、さらに、
    Nb:0.01〜1.0%
    を含有する請求項1に記載のホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板。
  3. 請求項1または請求項2に記載のホットスタンプ用合金化Alめっき鋼板を、少なくともその一部がオーステナイト相となる温度まで加熱した後、金型で成形することで、成形と焼き入れを同一工程で行うことで得られたホットスタンプ部材。
  4. 鋼成分として、質量%で、
    C:0.18〜0.36%、
    Si:0.02〜0.5%、
    Mn:1.2〜2.2%、
    P:0.001〜0.03%、
    S:0.0001〜0.02%、
    Cr:1.1〜2.1%、
    N:0.001〜0.01%、
    Ti:0.01〜0.5%、
    Al:0.01〜0.1%、
    B:0.0001〜0.01%
    を含有し、残部がFe、および、不純物よりなる鋼材と、
    前記鋼材の表面に形成された厚さ15μm以上のAl−Fe合金層と、を備え、
    前記Al−Fe合金層にはFeを45〜85%、Siを4〜13%含有するFe−Al系合金相が含まれ、前記鋼板の表面と垂直な断面の最上面における前記Fe−Al系合金相が占める長さの比率が10%以上50%以下であるホットスタンプ部材。
  5. 前記鋼成分として、質量%で、さらに、
    Nb:0.01〜1.0%
    を含有する請求項4に記載のホットスタンプ部材。
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