JPWO2017169564A1 - テレフタル酸の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
p−フェニレン化合物を液相酸化して得られた粗テレフタル酸と分散媒とを含むテレフタル酸原スラリーを分散媒置換塔の上部に導入する工程;
分散媒置換塔の下部から導入された第二分散媒の上昇流と前記テレフタル酸原スラリーとを接触させ、分散媒置換塔下部室に第二分散媒に分散した精製テレフタル酸結晶のスラリー層を形成する工程;
該精製テレフタル酸結晶のスラリーを分散媒置換塔下部室より抜き出し、スラリー濃度を測定する手段を設けた晶析槽に送る工程;
前記晶析槽中のスラリーを固液分離手段に送りテレフタル酸結晶を分離する工程;
を含む、テレフタル酸の製造方法であって、
分散媒置換塔下部室に供給する第二分散媒の流量、分散媒置換塔下部室より抜き出す精製テレフタル酸結晶のスラリー流量、及び晶析槽から固液分離手段に送るスラリーの流量を調節することによって、下記(1)〜(3)の条件を維持する、テレフタル酸の製造方法。
(1)前記晶析槽中のスラリーの体積V1が、前記分散媒置換塔内の全テレフタル酸スラリーの体積V0に対して0.050〜0.80倍の範囲である。
(2)分散媒置換塔下部室に形成されるテレフタル酸結晶のスラリー層と分散媒置換塔中間部の希薄テレフタル酸スラリーとの界面領域の位置が、制御目標値の上下800mmの変動範囲である。
(3)晶析槽中のスラリー濃度が、25〜40重量%の範囲である。
[2]
前記分散媒置換塔下部室に攪拌機が設置され、
前記分散媒置換塔下部室に形成されるテレフタル酸結晶のスラリー層と、分散媒置換塔中間部の希薄テレフタル酸スラリーとの界面領域の位置が、該攪拌機上端部より置換塔内径に対して0.3〜1.5倍上方の範囲である、[1]に記載のテレフタル酸の製造方法。
[3]
前記晶析槽中のスラリーの濃度が上昇した場合、分散媒置換塔下部室より抜き出す精製テレフタル酸結晶のスラリー流量を増加させ、
前記スラリー密度が減少した場合、前記スラリー流量を減少させることにより、
前記晶析槽中のスラリー濃度を25〜40重量%の範囲に維持する、[1]又は[2]に記載のテレフタル酸の製造方法。
[4]
前記分散媒置換塔下部室に形成されるテレフタル酸結晶のスラリー層と、分散媒置換塔中間部の希薄テレフタル酸スラリーとの界面領域の位置が、
上昇した場合、分散媒置換塔下部に供給する第二分散媒の流量を減少させ、
下降した場合、該流量を増加させることにより、
前記界面領域の位置を制御目標値の上下800mmの変動範囲に維持する、[1]〜[3]のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
[5]
前記晶析槽中のスラリー濃度を測定する手段が密度計であり、
該密度計が、晶析槽から精製テレフタル酸結晶のスラリーを抜き出し、晶析槽へと一部循環させる配管に設置されている、[1]〜[4]のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
[6]
前記分散媒置換塔内の縦方向に複数の温度計が設置され、
前記分散媒置換塔内の縦方向の温度変化を計測することにより、該分散媒置換塔下部室に形成されるテレフタル酸結晶のスラリー層と、分散媒置換塔中間部の希薄テレフタル酸スラリーとの界面領域の位置を検知する、[1]〜[5]のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
[7]
前記テレフタル酸原スラリーが、p−フェニレン化合物を液相酸化した後、落圧及び高温にして得られた粗テレフタル酸スラリーから、反応分散媒を分離することにより得られた粗テレフタル酸結晶を、高温、高圧下で水に溶解させた後、接触水素化処理し、さらに該反応液を複数段の晶析槽を用いて段階的に落圧及び降温してテレフタル酸を晶析させて得られるスラリーである、[1]〜[6]のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
p−フェニレン化合物を液相酸化して得られた粗テレフタル酸と分散媒とを含むテレフタル酸原スラリーを分散媒置換塔の上部に導入する工程;
分散媒置換塔の下部から導入された第二分散媒の上昇流と前記テレフタル酸原スラリーとを接触させ、分散媒置換塔下部室に第二分散媒に分散した精製テレフタル酸結晶のスラリー層を形成する工程(以下、分散媒置換工程ともいう);
該精製テレフタル酸結晶のスラリーを分散媒置換塔下部室より抜き出し、スラリー濃度を測定する手段を設けた晶析槽に送る工程;
前記晶析槽中のスラリーを固液分離手段に送りテレフタル酸結晶を分離する工程;
を含む。
また、本実施形態のテレフタル酸の製造方法は、分散媒置換塔下部室に供給する第二分散媒の流量、分散媒置換塔下部室より抜き出す精製テレフタル酸結晶のスラリー流量、及び晶析槽から固液分離手段に送るスラリーの流量を調節することによって、下記(1)〜(3)の条件を維持する。
(1)前記晶析槽中のスラリーの体積V1が、前記分散媒置換塔内の全テレフタル酸スラリーの体積V0に対して0.050〜0.80倍の範囲である。
(2)分散媒置換塔下部室に形成されるテレフタル酸結晶のスラリー層と分散媒置換塔中間部の希薄テレフタル酸スラリーとの界面領域の位置が、制御目標値の上下800mmの変動範囲である。
(3)晶析槽中のスラリー濃度が、25〜40重量%の範囲である。
第二分散媒の温度は、塔上部室に導入される原スラリーと同じ水準に設定してもよく、原スラリーの温度よりも20〜100℃低い温度に設定することにより分散媒置換率を高めることができる。なお、本願において分散媒置換効率は、原スラリー分散媒中に溶解している不純物の除去割合で算出される分散媒置換率で評価する。
複数の温度計とは、2つ以上の温度計であることが好ましく、5つ以上の温度計であることが好ましい。
図1において、分散媒置換塔1内のテレフタル酸スラリーの体積V0は、原料スラリー導入ノズル3よりも下方部分の置換塔容積に相当する。晶析槽11内のスラリー体積V1をV0に対して0.050〜0.80倍の範囲とすることにより、置換塔下部室のスラリー層bのスラリー濃度の制御が容易になる。
1)置換塔下部室のスラリー層上方に形成される境界領域の位置を一定範囲に維持し、2)置換塔下部室から抜き出されたテレフタル酸スラリーの晶析槽内におけるスラリー体積を、分散媒置換塔内のテレフタル酸スラリーの体積に対して0.050〜0.80倍の範囲に維持し、晶析槽内のスラリー濃度を25〜40質量%の範囲に維持することによって、塔下部室のスラリー層の濃度を一定範囲に制御し、
高い分散媒置換率を長期間にわたり安定して維持することが可能になり、良好な品質のテレフタル酸を得ることができる。
図1に示す装置を用いて水添及び晶析工程後のテレフタル酸水溶液スラリーの分散媒を清浄な水で置換する実験を行った。図1において分散媒置換塔1はステンレススチール製容器であり、その塔径は4mで、置換塔内のテレフタル酸スラリー体積V0は86m3であった。分散媒置換塔内の上部には、原料のテレフタル酸水溶液スラリー(以下、原料スラリーともいう)導入ノズル3を設置し、かかる原料スラリー導入ノズル3は原料スラリー供給ポンプ2に連結した。塔頂部には分散媒排出口4を設けた。分散媒置換塔の下部室は半楕円の皿型構造になっており、精製テレフタル酸スラリー抜き出し口5より、分散媒置換処理後の精製テレフタル酸スラリーが抜き出された。前記抜き出し口5の流量は下流のバルブにより調整が可能であった。撹拌翼としては、翼直径が2mであり、45度傾いた羽根4枚が十文字型に配置された撹拌翼8を使用した。各羽根の下側には、第二分散媒導入口9が、羽根1枚につき12個、均等に配置されていた。撹拌翼8の上端部から0.3m上の内壁に、温度計10を設置し、以後1mおきに上方に等間隔に7個の温度計10を設置し、温度分布を計測した。精製テレフタル酸スラリー抜き出し口5から抜き出されたスラリーは、晶析槽11に接続されており、さらに晶析された。晶析槽11の下部から精製テレフタル酸スラリーを抜き出し、次の工程へ移送する配管を分岐させることにより、一部の精製テレフタル酸スラリーを晶析槽11に循環させた。この循環配管の途中にスラリー密度計12を設置し、スラリー密度の測定をできるようにした。
実施例1において、原料スラリー供給量は109m3/h、第二分散媒供給ポンプ6の流量を75m3/hに固定し、精製テレフタル酸スラリー抜き出し口5の流量を95〜100m3/hの範囲で調節して、界面位置の制御を行ったこと以外は、実施例1と同じ方法で分散媒置換塔の運転を行なった。密度計12の値は31〜32質量%の範囲に収まっていたものの、界面位置は下から1〜3番目の温度計の範囲、即ち制御目標値の上下約1000mmの範囲で変動し、置換率は86〜95%の範囲で変動した。
実施例1において、晶析槽内のスラリー体積V1が4m3になるようにスラリー抜き出し量を調節して運転を行ったこと以外は、実施例1と同じ方法で分散媒置換塔の運転を行なった。密度計12の値が31〜32質量%の範囲を保つように分散媒置換塔のスラリー抜き出し口5の流量を調節しようしたが、密度計12の値は29〜35%の範囲で変動し、分散媒置換率も82〜90%の範囲で変動した。
実施例1において、晶析槽内のスラリー体積V1が80m3になるようにスラリー抜き出し量を調節して運転を行ったこと以外は、実施例1と同じ方法で分散媒置換塔の運転を行なった。密度計12の値が31〜32質量%の範囲を保つように分散媒置換塔のスラリー抜き出し口5の流量を調節して運転を行ったが、分散媒置換率は85〜95%の範囲で変動した。晶析槽のスラリー保有量が過大であると、スラリー濃度が安定しているにもかかわらず、分散媒置換率の変動が大きかった。
2:原料スラリー供給ポンプ
3:原料スラリー導入ノズル
4:分散媒排出口
5:精製テレフタル酸スラリー抜き出し口
6:第二分散媒供給ポンプ
7:モーター
8:撹拌翼
9:第二分散媒導入口
10:温度計
11:晶析槽
12:スラリー密度計
a:スラリー層境界領域
b:テレフタル酸結晶スラリー層
Claims (7)
- p−フェニレン化合物を液相酸化して得られた粗テレフタル酸と分散媒とを含むテレフタル酸原スラリーを分散媒置換塔の上部に導入する工程;
分散媒置換塔の下部から導入された第二分散媒の上昇流と前記テレフタル酸原スラリーとを接触させ、分散媒置換塔下部室に第二分散媒に分散した精製テレフタル酸結晶のスラリー層を形成する工程;
該精製テレフタル酸結晶のスラリーを分散媒置換塔下部室より抜き出し、スラリー濃度を測定する手段を設けた晶析槽に送る工程;
前記晶析槽中のスラリーを固液分離手段に送りテレフタル酸結晶を分離する工程;
を含む、テレフタル酸の製造方法であって、
分散媒置換塔下部室に供給する第二分散媒の流量、分散媒置換塔下部室より抜き出す精製テレフタル酸結晶のスラリー流量、及び晶析槽から固液分離手段に送るスラリーの流量を調節することによって、下記(1)〜(3)の条件を維持する、テレフタル酸の製造方法。
(1)前記晶析槽中のスラリーの体積V1が、前記分散媒置換塔内の全テレフタル酸スラリーの体積V0に対して0.050〜0.80倍の範囲である。
(2)分散媒置換塔下部室に形成されるテレフタル酸結晶のスラリー層と分散媒置換塔中間部の希薄テレフタル酸スラリーとの界面領域の位置が、制御目標値の上下800mmの変動範囲である。
(3)晶析槽中のスラリー濃度が、25〜40重量%の範囲である。 - 前記分散媒置換塔下部室に攪拌機が設置され、
前記分散媒置換塔下部室に形成されるテレフタル酸結晶のスラリー層と、分散媒置換塔中間部の希薄テレフタル酸スラリーとの界面領域の位置が、該攪拌機上端部より置換塔内径に対して0.3〜1.5倍上方の範囲である、請求項1に記載のテレフタル酸の製造方法。 - 前記晶析槽中のスラリーの濃度が上昇した場合、分散媒置換塔下部室より抜き出す精製テレフタル酸結晶のスラリー流量を増加させ、
前記スラリー密度が減少した場合、前記スラリー流量を減少させることにより、
前記晶析槽中のスラリー濃度を25〜40重量%の範囲に維持する、請求項1又は2に記載のテレフタル酸の製造方法。 - 前記分散媒置換塔下部室に形成されるテレフタル酸結晶のスラリー層と、分散媒置換塔中間部の希薄テレフタル酸スラリーとの界面領域の位置が、
上昇した場合、分散媒置換塔下部に供給する第二分散媒の流量を減少させ、
下降した場合、該流量を増加させることにより、
前記界面領域の位置を制御目標値の上下800mmの変動範囲に維持する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のテレフタル酸の製造方法。 - 前記晶析槽中のスラリー濃度を測定する手段が密度計であり、
該密度計が、晶析槽から精製テレフタル酸結晶のスラリーを抜き出し、晶析槽へと一部循環させる配管に設置されている、請求項1〜4のいずれか一項に記載のテレフタル酸の製造方法。 - 前記分散媒置換塔内の縦方向に複数の温度計が設置され、
前記分散媒置換塔内の縦方向の温度変化を計測することにより、該分散媒置換塔下部室に形成されるテレフタル酸結晶のスラリー層と、分散媒置換塔中間部の希薄テレフタル酸スラリーとの界面領域の位置を検知する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のテレフタル酸の製造方法。 - 前記テレフタル酸原スラリーが、p−フェニレン化合物を液相酸化した後、落圧及び高温にして得られた粗テレフタル酸スラリーから、反応分散媒を分離することにより得られた粗テレフタル酸結晶を、高温、高圧下で水に溶解させた後、接触水素化処理し、さらに該反応液を複数段の晶析槽を用いて段階的に落圧及び降温してテレフタル酸を晶析させて得られるスラリーである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のテレフタル酸の製造方法。
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