JP5412831B2 - 分散媒置換方法 - Google Patents
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Description
(1)原スラリーの供給部とこれに接続する鉛直方向に軸を有する円筒部を有し、該供給部は原スラリーを該円筒部の接線方向に供給するよう接続される。
(2)該円筒部の鉛直方向下面には円運動する原スラリーを流出させるための開口部が設けられており、鉛直方向上面には開口部が設けられていてもよいし、設けられていなくてもよい。
(3)円筒部の下部、及び必要に応じて上部に堰が設けられている。
図5に示した分散状況を観察するための実験装置を用いて実験置換槽1(内径2m、高さ4m)内での分散状態を調べた。原スラリーとして粒径(平均粒径95μm)を整えた砂の水スラリーを使用した(砂の濃度:35重量%)。該原スラリーを実験置換槽1に仕込み、底部に砂が堆積しないように循環ポンプ2を用いて原スラリーを電磁流量計4、流量調節バルブ3を介して原スラリー供給口5に循環させた。
循環させた原スラリーをサイクロン状ノズル6に供給し円運動を維持しながら実験置換槽1内部に流出させ分散させた。サイクロン状ノズル6の構造を図6に示した。円筒部10には原スラリーが接線方向から供給されるように原スラリー供給部11が接続されている。円筒部10(内径0.70m)の鉛直方向上面と下面には開口部8(開口径0.58m)と9(開口径0.43m)が設けられている。
サンプリング口17に挿通され、実験置換槽1内部を半径方向に可動なサンプリングノズル21(実験置換槽槽1の底面から高さ1.50mの位置に設置)を用いてスラリーを採取しスラリー濃度(スラリー中の砂の濃度)を測定した。その結果を図7のグラフに示した。図7から明らかなように砂は水平方向に均一に分散されていた。
スラリーの循環を6時間連続して行ったが、サイクロン状ノズル6の閉塞は全く発生しなかった。
サイクロン状ノズル6の代わりに開口部が下方に向いたL字型配管をフィードノズルとして用いた以外は参考例1と同様にして実験置換槽槽1のスラリー濃度の分布を測定した。結果を図8のグラフに示した。図8から明らかなように、砂の分散状態は水平方向に不均一であった。
比較例1のL字型フィードノズルの先端にピッグテール型の分散装置を設置した以外は比較例1と同様にして原スラリーの循環を行った。循環開始後10分でフィードノズル部にて閉塞した。
図9と同様の構造を有する装置を使用して分散媒置換を行った。置換槽として内径30cm、高さ100cmのステンレス製密閉容器を用いた。
ステンレス製密閉容器に100℃の水を満たし、実施例1と同様のサイクロン状ノズルに30重量%のイソフタル酸を含む水を第一分散媒とする原スラリーを770kg/hで供給した。第二分散媒として水を置換槽の下部より560kg/hで供給した。置換槽の下部より主にイソフタル酸結晶と第二分散媒からなる置換スラリーを抜き出し、置換槽の上部より主に第一分散媒を抜き出した。分散媒置換を1週間連続して行ったが、閉塞などのトラブルは発生しなかった。
サンプリング口17に挿通されたサンプリングノズル21を用いて水平方向の異なる位置(置換槽底面よりの高さ40cm)で置換槽内のスラリーをサンプリングし、スラリー濃度(スラリー中のイソフタル酸結晶の濃度)を測定した。図10のグラフに示すようにイソフタル酸結晶は水平方向に均一に分散していた。
Claims (5)
- 第一分散媒とイソフタル酸結晶からなる原スラリーを、分散媒置換装置の置換槽の上部に配置されたサイクロン状ノズルに供給し、該サイクロン状ノズルから流出した原スラリーを、該置換槽の下部より供給され、該置換槽内を上昇する第二分散媒と接触させ、該置換槽の下部より主にイソフタル酸結晶と第二分散媒からなる置換スラリーを抜き出し、該置換槽の上部より主に第一分散媒を抜き出す分散媒置換方法であって、原スラリーをサイクロン状ノズルの鉛直方向に軸を有する円筒部にその接線方向から、該円筒部の内壁面に沿って円運動するように供給し、円運動する原スラリーを該円筒部の鉛直方向下面の開口部から流出させ、該第二分散媒中に分散させ、
原スラリーをリング状ヘッダーに接続された2個以上のサイクロン状ノズルに供給する分散媒置換方法。 - 前記円筒部の鉛直方向下面の開口部の面積が0.03〜0.8m2である請求項1記載の分散媒置換方法。
- 前記置換槽の断面積に対するサイクロン状ノズル個数が0.3〜2個/m2である請求項1記載の分散媒置換方法。
- 原スラリーが、m−ジアルキルベンゼン類の液相酸化反応生成液である請求項1記載の分散媒置換方法。
- 原スラリーが、粗イソフタル酸の再結晶スラリーである請求項1記載の分散媒置換方法。
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Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2794832A (en) * | 1955-06-20 | 1957-06-04 | Shell Dev | Crystallization and separation of crystals |
JPS543856B1 (ja) * | 1969-05-23 | 1979-02-27 | ||
JPS5432431A (en) * | 1977-08-12 | 1979-03-09 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Replacement and separation of mother liquor in terephthalic acid suspension |
JPH072732A (ja) * | 1993-06-17 | 1995-01-06 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高純度イソフタル酸を製造する方法 |
JPH07274963A (ja) * | 1994-03-31 | 1995-10-24 | Sai Teiki | 高密度拮抗微生物基材の製造方法 |
JPH08231465A (ja) * | 1994-12-26 | 1996-09-10 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
JPH08308309A (ja) * | 1995-05-18 | 1996-11-26 | Satoshi Hayashi | 整地装置 |
JPH1045667A (ja) * | 1996-07-29 | 1998-02-17 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 分散媒置換装置を用いた高純度テレフタル酸の製造方法 |
JP2001247868A (ja) * | 2000-03-02 | 2001-09-14 | Ekotekku Kk | フミン酸塩含有資材 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3534090A (en) * | 1966-11-04 | 1970-10-13 | Mobil Oil Corp | Hydrocarbon oxidation |
US3917681A (en) * | 1969-05-23 | 1975-11-04 | Atlantic Richfield Co | Purification of isophthalic acid |
US3839436A (en) * | 1969-05-26 | 1974-10-01 | Standard Oil Co | Integration of para-or meta-xylene oxidation to terephthalic acid or isophthalic acid and its purification by hydrogen treatment of aqueous solution |
DE3128474A1 (de) * | 1980-07-21 | 1982-06-09 | Hercofina, Wilmington, N.C. | Verfahren zur gegenstromwaesche fein verteilter roher terephthalsaeure |
JPS5753431A (en) * | 1980-07-21 | 1982-03-30 | Haakofuina | Improved washing column washing process for crude terephthalic acid |
MY111234A (en) * | 1993-09-06 | 1999-09-30 | Merpro Tortek Ltd | Liquid / solid separation. |
US5712412A (en) * | 1994-12-26 | 1998-01-27 | Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc. | Process for producing highly pure terephthalic acid |
CN1819985B (zh) * | 2003-10-02 | 2011-08-10 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 生产高纯度对苯二甲酸的方法 |
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2794832A (en) * | 1955-06-20 | 1957-06-04 | Shell Dev | Crystallization and separation of crystals |
JPS543856B1 (ja) * | 1969-05-23 | 1979-02-27 | ||
JPS5432431A (en) * | 1977-08-12 | 1979-03-09 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Replacement and separation of mother liquor in terephthalic acid suspension |
JPH072732A (ja) * | 1993-06-17 | 1995-01-06 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高純度イソフタル酸を製造する方法 |
JPH07274963A (ja) * | 1994-03-31 | 1995-10-24 | Sai Teiki | 高密度拮抗微生物基材の製造方法 |
JPH08231465A (ja) * | 1994-12-26 | 1996-09-10 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
JPH08308309A (ja) * | 1995-05-18 | 1996-11-26 | Satoshi Hayashi | 整地装置 |
JPH1045667A (ja) * | 1996-07-29 | 1998-02-17 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 分散媒置換装置を用いた高純度テレフタル酸の製造方法 |
JP2001247868A (ja) * | 2000-03-02 | 2001-09-14 | Ekotekku Kk | フミン酸塩含有資材 |
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