JPWO2017126432A1 - 積層体及び積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで本発明者らは、このような従来技術の課題を解決するために、より優れた密着性を有する微細繊維状セルロース含有シート(繊維層)と樹脂層の積層体を提供することを目的として検討を進めた。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2] 樹脂層は、ポリカーボネート樹脂及びアクリル樹脂から選択される少なくとも一方を含む[1]に記載の積層体。
[3] 密着助剤はイソシアネート化合物及び有機ケイ素化合物から選択される少なくとも1種である[1]又は[2]に記載の積層体。
[4] 密着助剤は、樹脂層の繊維層側の領域に偏在している[1]〜[3]のいずれかに記載の積層体。
[5] 密着助剤はイソシアネート化合物であり、イソシアネート化合物の含有量は樹脂層に含まれる樹脂100質量部に対して10質量部以上40質量部以下である[1]〜[4]のいずれかに記載の積層体。
[6]密着助剤はイソシアネート化合物であり、樹脂層に含まれるイソシアネート基の含有量は、0.5mmol/g以上3.0mmol/g以下である[1]〜[5]のいずれかに記載の積層体。
[7] 繊維層の密度は1.0g/cm3以上である[1]〜[6]のいずれかに記載の積層体。
[8] (a)繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層を形成する工程の後に、密着助剤を含有する樹脂組成物を塗工する工程を含むか、もしくは、(b)密着助剤を含有する樹脂層を形成する工程の後に、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む微細繊維状セルロース分散液を塗工する工程を含む、積層体の製造方法。
[9] (a)工程を含み、密着助剤がイソシアネート化合物である[8]に記載の積層体の製造方法。
[10] (b)工程を含み、密着助剤が有機ケイ素化合物である[8]に記載の積層体の製造方法。
本発明は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロース(以下、微細繊維状セルロースともいう)を含む繊維層と、繊維層の一方の面に接する樹脂層と、を少なくとも1層ずつ有する積層体に関する。本発明の積層体において、樹脂層は密着助剤を含有する。
本発明の積層体は、上記構成を有するため、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層と樹脂層の密着性に優れたものである。
500μm以下であることが好ましく、200μm以下であることがより好ましく、
100μm以下であることがさらに好ましい。ここで、積層体を構成する繊維層の厚さは、ウルトラミクロトームUC−7(JEOL社製)によって積層体の断面を切り出し、当該断面を電子顕微鏡、拡大鏡又は目視で観察して、測定される値である。積層体に繊維層が複数層含まれている場合は、合計の繊維層の厚みが上記範囲内であることが好ましい。
樹脂層は、天然樹脂や合成樹脂を主成分とする層である。ここで、主成分とは、樹脂層の全質量に対して、50質量%以上含まれている成分を指す。樹脂の含有量は、樹脂層の全質量に対して、60質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、80質量%以上であることがさらに好ましく、90質量%以上であることが特に好ましい。なお、樹脂の含有量は、100質量%とすることもでき、95質量%以下であってもよい。
(a)樹脂層の繊維層側の面から樹脂層の全体の厚みの10%までの領域
(b)樹脂層の繊維層側の面とは反対側の面から樹脂層の全体の厚みの10%までの領域
(c)樹脂層の厚み方向の中心面から全体の厚みの±5%(合計10%)の領域
ここで、樹脂層の繊維層側の領域に偏在している状態とは、以下の領域((d)及び(e))の2つの濃度を測定して、これらの濃度に2倍以上の差がでる状態をいう。
(d)樹脂層の繊維層側の面から樹脂層の全体の厚みの10%までの領域
(e)樹脂層の厚み方向の中心面から全体の厚みの±5%(合計10%)の領域
ここで、密着助剤の濃度は、X線電子分光装置又は赤外分光光度計によって測定される数値であり、ウルトラミクロトームUC−7(JEOL社製)によって積層体の所定の領域の断面を切り出し、当該断面を当該装置によって測定して得る値である。
なお、樹脂層の繊維層側の面上に有機ケイ素化合物含有層が設けられている場合は、上記領域(d)において、「樹脂層の繊維層側の面」は、「有機ケイ素化合物含有層の露出表面」と読み替えるものとし、「樹脂層全体の厚み」は「樹脂層と有機ケイ素化合物含有層の合計厚み」と読み替えるものとする。
密着助剤がイソシアネート化合物である場合、イソシアネート化合物の含有量は樹脂層に含まれる樹脂100質量部に対して、10質量部以上であることが好ましく、15質量部以上であることがより好ましく、18質量部以上であることがさらに好ましい。また、イソシアネート化合物の含有量は樹脂層に含まれる樹脂100質量部に対して、40質量部以下であることが好ましく、35質量部以下であることがより好ましく、30質量部以下であることがさらに好ましい。
密着助剤が有機ケイ素化合物である場合、有機ケイ素化合物の含有量は樹脂層に含まれる樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上であることが好ましく、0.5質量部以上であることがより好ましい。また、有機ケイ素化合物の含有量は樹脂層に含まれる樹脂100質量部に対して、10質量部以下であることが好ましく、5質量部以下であることがより好ましい。
密着助剤の含有量を上記範囲内とすることにより、より効果的に、繊維層と樹脂層の密着性を高めることができる。
像から凹凸の数を測定することができる。
繊維層は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む。繊維層に含まれる微細繊維状セルロースの含有量は、繊維層の全質量に対して、60質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、80質量%以上であることがさらに好ましい。
また、繊維層が非多孔性であることは、空隙率が15体積%以下であることからも特徴付けられる。ここでいう繊維層の空隙率は簡易的に下記式(a)により求めるものである。
式(a):空隙率(体積%)=[1−B/(M×A×t)]×100
ここで、Aは繊維層の面積(cm2)、tは繊維層の厚み(cm)、Bは繊維層の質量(g)、Mはセルロースの密度である。
微細繊維状セルロースを得るための繊維状セルロース原料としては特に限定されないが、入手しやすく安価である点から、パルプを用いることが好ましい。パルプとしては、木材パルプ、非木材パルプ、脱墨パルプを挙げることができる。木材パルプとしては例えば、広葉樹クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹クラフトパルプ(NBKP)、サルファイトパルプ(SP)、溶解パルプ(DP)、ソーダパルプ(AP)、未晒しクラフトパルプ(UKP)、酸素漂白クラフトパルプ(OKP)等の化学パルプ等が挙げられる。また、セミケミカルパルプ(SCP)、ケミグラウンドウッドパルプ(CGP)等の半化学パルプ、砕木パルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP、BCTMP)等の機械パルプ、等が挙げられるが、特に限定されない。非木材パルプとしてはコットンリンターやコットンリント等の綿系パルプ、麻、麦わら、バガス等の非木材系パルプ、ホヤや海草等から単離されるセルロース、キチン、キトサン等が挙げられるが、特に限定されない。脱墨パルプとしては古紙を原料とする脱墨パルプが挙げられるが、特に限定されない。本実施態様のパルプは上記の1種を単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。上記パルプの中で、入手のしやすさという点で、セルロースを含む木材パルプ、脱墨パルプが好ましい。木材パルプの中でも化学パルプはセルロース比率が大きいため、繊維微細化(解繊)時の微細繊維状セルロースの収率が高く、またパルプ中のセルロースの分解が小さく、軸比の大きい長繊維の微細繊維状セルロースが得られる点で好ましい。中でもクラフトパルプ、サルファイトパルプが最も好ましく選択される。軸比の大きい長繊維の微細繊維状セルロースを含有する繊維層は高強度が得られる傾向がある。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
微細繊維状セルロースに占めるI型結晶構造の割合は30%以上であることが好ましく、より好ましくは50%以上、さらに好ましくは70%以上である。
リン酸基導入工程は、セルロースを含む繊維原料に対し、リン酸基を有する化合物及びその塩から選択される少なくとも1種(以下、「リン酸化試薬」又は「化合物A」という)を反応させることにより行うことができる。このようなリン酸化試薬は、乾燥状態または湿潤状態の繊維原料に粉末や水溶液の状態で混合してもよい。また別の例としては、繊維原料のスラリーにリン酸化試薬の粉末や水溶液を添加してもよい。
リン酸基を有する化合物としては、リン酸、リン酸のリチウム塩、リン酸のナトリウム塩、リン酸のカリウム塩、リン酸のアンモニウム塩などが挙げられるが、特に限定されない。リン酸のリチウム塩としては、リン酸二水素リチウム、リン酸水素二リチウム、リン酸三リチウム、ピロリン酸リチウム、またはポリリン酸リチウムなどが挙げられる。リン酸のナトリウム塩としてはリン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、またはポリリン酸ナトリウムなどが挙げられる。リン酸のカリウム塩としてはリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、またはポリリン酸カリウムなどが挙げられる。リン酸のアンモニウム塩としては、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウムなどが挙げられる。
微細繊維状セルロースを製造する場合、リン酸基導入工程と、後述する解繊処理工程の間にアルカリ処理を行ってもよい。アルカリ処理の方法としては、特に限定されないが、例えば、アルカリ溶液中に、リン酸基導入繊維を浸漬する方法が挙げられる。
アルカリ溶液に含まれるアルカリ化合物は、特に限定されないが、無機アルカリ化合物であってもよいし、有機アルカリ化合物であってもよい。アルカリ溶液における溶媒としては水または有機溶媒のいずれであってもよい。溶媒は、極性溶媒(水、またはアルコール等の極性有機溶媒)が好ましく、少なくとも水を含む水系溶媒がより好ましい。
また、アルカリ溶液のうちでは、汎用性が高いことから、水酸化ナトリウム水溶液、または水酸化カリウム水溶液が特に好ましい。
アルカリ処理工程におけるアルカリ溶液への浸漬時間は特に限定されないが、5分以上30分以下が好ましく、10分以上20分以下がより好ましい。
アルカリ処理におけるアルカリ溶液の使用量は特に限定されないが、リン酸基導入繊維の絶対乾燥質量に対して100質量%以上100000質量%以下であることが好ましく、1000質量%以上10000質量%以下であることがより好ましい。
リン酸基導入繊維は、解繊処理工程で解繊処理される。解繊処理工程では、通常、解繊処理装置を用いて、繊維を解繊処理して、微細繊維状セルロース含有スラリーを得るが、処理装置、処理方法は、特に限定されない。
解繊処理装置としては、高速解繊機、グラインダー(石臼型粉砕機)、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミルなどを使用できる。あるいは、解繊処理装置としては、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナー、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、またはビーターなど、湿式粉砕する装置等を使用することもできる。解繊処理装置は、上記に限定されるものではない。好ましい解繊処理方法としては、粉砕メディアの影響が少なく、コンタミの心配が少ない高速解繊機、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザーが挙げられる。
繊維層には、微細繊維状セルロース以外の任意成分が含まれていてもよい。任意成分としては、例えば、親水性高分子や有機イオン等が挙げられる。親水性高分子は、親水性の含酸素有機化合物(但し、上記セルロース繊維は除く)であることが好ましい。含酸素有機化合物は非繊維状であることが好ましく、このような非繊維状の含酸素有機化合物には、微細繊維状セルロースや熱可塑性樹脂繊維は含まれない。
本発明は、下記(a)又は(b)のいずれかの工程を含む積層体の製造方法に関するものでもある。
(a)繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層を形成する工程の後に、密着助剤を含有する樹脂組成物を塗工する工程。
(b)密着助剤を含有する樹脂層を形成する工程の後に、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む微細繊維状セルロース分散液を塗工する工程。
塗工工程は、微細繊維状セルロース分散液を基材上に塗工し、これを乾燥して形成された微細繊維状セルロース含有シートを基材から剥離することにより、シートを得る工程である。塗工装置と長尺の基材を用いることで、シートを連続的に生産することができる。塗工する微細繊維状セルロース分散液の濃度は特に限定されないが、0.05質量%以上5質量%以下が好ましい。
微細繊維状セルロース含有シートの製造工程は、微細繊維状セルロース分散液を抄紙する工程を含んでもよい。抄紙工程で抄紙機としては、長網式、円網式、傾斜式等の連続抄紙機、これらを組み合わせた多層抄き合わせ抄紙機等が挙げられる。抄紙工程では、手抄き等公知の抄紙を行ってもよい。
塗工後は樹脂を硬化させる工程を設けることが好ましい。硬化工程では、20℃以上150℃以下なるように加熱することが好ましい。
樹脂層を有機ケイ素化合物含有溶液に含浸させる場合は、有機ケイ素化合物含有溶液の濃度は0.1質量%以上であることが好ましく、0.2質量%以上であることがより好ましい。また、有機ケイ素化合物含有溶液の濃度は20質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましい。有機ケイ素化合物含有溶液の濃度を上記範囲内とすることにより、繊維層と樹脂層の密着性をより効果的に高めることができる。
また、上記(b)の工程では、微細凹凸構造を形成する工程を含んでもよい。微細凹凸構造を形成する工程としては、ブラスト加工処理、エンボス加工処理、エッチング処理、コロナ処理、プラズマ放電処理等を挙げるこことができる。
本発明の積層体は、さらに無機膜(以下、無機層ともいう)を有していてもよい。無機層は、繊維層側に積層されてもよく、樹脂層側に積層されてもよい。また、無機層は、積層体の両側に積層されてもよい。
また、本実施形態においては、たとえば図4(c)に示す態様を採用することも可能である。図4(c)では、密着助剤非含有樹脂層20の一方の面および他方の面のそれぞれに、樹脂層6と繊維層2が順に積層される場合が例示されている。
本発明の積層体の好ましい実施形態は、透明で機械的強度が高く、ヘーズの小さい積層体である。優れた光学特性を活かす観点から、各種のディスプレイ装置、各種の太陽電池、等の光透過性基板の用途に適している。また、電子機器の基板、家電の部材、各種の乗り物や建物の窓材、内装材、外装材、包装用資材等の用途にも適している。
[リン酸化]
針葉樹クラフトパルプとして、王子製紙社製のパルプ(固形分93%、坪量208g/m2シート状、離解してJIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)700ml)を使用した。上記針葉樹クラフトパルプ(絶乾質量)100質量部に、リン酸二水素アンモニウムと尿素の混合水溶液を含浸し、リン酸二水素アンモニウム45質量部、尿素200質量部となるように圧搾し、薬液含浸パルプを得た。得られた薬液含浸パルプを165℃の熱風乾燥機で200秒間乾燥・加熱処理し、パルプ中のセルロースにリン酸基を導入した。このときのリン酸基の導入量は、0.98mmol/gであった。
次いで、リン酸基を導入したセルロースに5000mlのイオン交換水を加え、撹拌洗浄後、脱水した。脱水後のパルプを5000mlのイオン交換水で希釈し、撹拌しながら、1Nの水酸化ナトリウム水溶液をpHが12以上13以下になるまで少しずつ添加して、パルプ分散液を得た。その後、このパルプ分散液を脱水し、5000mlのイオン交換水を加えて洗浄を行った。この脱水洗浄をさらに1回繰り返した。
洗浄脱水後に得られたパルプにイオン交換水を添加して、固形分濃度が1.0質量%のパルプ分散液とした。このパルプ分散液を、高圧ホモジナイザー(NiroSoavi社製、Panda Plus 2000)を用いて処理し、セルロース分散液を得た。高圧ホモジナイザーを用いた処理においては、操作圧力1200barにてホモジナイジングチャンバーを5回通過させた。さらに、このセルロース分散液を湿式微粒化装置(スギノマシン社製、アルティマイザー)を用いて処理し、微細繊維状セルロース分散液(A)を得た。湿式微粒化装置を用いた処理においては、245MPaの圧力にて処理チャンバーを5回通過させた。微細繊維状セルロース分散液(A)に含まれる微細繊維状セルロースの平均繊維幅は4nmであった。
微細繊維状セルロース分散液(A)の固形分濃度が0.5質量%となるよう濃度調整を行った。その後、微細繊維状セルロース分散液(A)100質量部に対して、ポリエチレンオキサイド(住友精化社製、PEO−18)の0.5質量%水溶液を20質量部添加し、微細繊維状セルロース分散液(B)を得た。次いで、セルロース繊維含有層(微細繊維状セルロース分散液(B)の固形分から構成される層)の仕上がり坪量が50g/m2になるように微細繊維状セルロース分散液(B)を計量して、市販のアクリル板に塗工し、35℃、相対湿度15%の恒温恒湿器にて乾燥した。なお、所定の坪量となるようアクリル板上には堰止用の金枠(内寸が180mm×180mmの金枠)を配置した。以上の手順により、繊維層(セルロース繊維含有層)を得た。
溶媒溶解性を高めた特殊ポリカーボネート樹脂(三菱ガス化学社製、ユピゼータ2136)15質量部、トルエン57質量部、メチルエチルケトン28質量部を混合し、樹脂組成物を得た。次いで上記樹脂組成物に密着助剤としてイソシアネート化合物(旭化成ケミカルズ社製、デュラネートTPA−100)を2.25質量部添加して混合し、繊維層の一方の面に、バーコーターにて塗布した。さらに100℃で1時間加熱して硬化させ、樹脂層を形成した。次いで、繊維層の反対側の面にも同様の手順で樹脂層を形成した。上記の手順により、繊維層(セルロース繊維含有層)の両面に樹脂層が積層された積層体を得た。
実施例1において、樹脂組成物におけるイソシアネート化合物の添加量を3質量部とした以外は実施例1と同様にし、繊維層の両面に樹脂層が積層された積層体を得た。
実施例1において、樹脂層の積層の際、イソシアネート化合物の添加量を5.25質量部とした以外は実施例1と同様にし、繊維層の両面に樹脂層が積層された積層体を得た。
[樹脂層への密着助剤処理]
密着助剤として、有機ケイ素化合物(シランカップリング剤)であるメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製、SILQUEST A−174 SILANE)を、濃度が0.5質量%となるようにエタノールで希釈し、密着助剤希釈溶液を得た。次いで、樹脂層としてポリカーボネートフィルム(帝人社製、パンライトPC−2151:厚み300μm)を寸法210mm×297mmに切り出し、上記密着助剤希釈溶液に浸漬させた。次いで、ポリカーボネートフィルムを引き上げ、上端をダブルクリップで挟んで恒温乾燥機内に吊るし、100℃で15分間の加熱処理を行った。さらに、120℃で3時間の加熱処理を行った。上記の処理により、密着助剤を含有する樹脂層を得た。
繊維層の仕上がり坪量が50g/m2になるように、実施例1で得られた微細繊維状セルロース分散液(B)を計量して、上記表面処理樹脂層に塗工し、35℃、相対湿度15%の恒温恒湿器にて乾燥した。なお、所定の坪量となるよう樹脂層上には堰止用の金枠(内寸が180mm×180mmの金枠)を配置した。以上の手順により、繊維層の片面に樹脂層が積層された積層体を得た。
実施例4の樹脂層への密着助剤処理において、メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの濃度が5.0%となるようにエタノールで希釈した以外は実施例4と同様にし、繊維層の片面に樹脂層が積層された積層体を得た。
実施例5の樹脂層への密着助剤処理において、メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの代わりにメタクリロキシプロピルトリエトキシシラン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製、SILQUEST Y−9936 SILANE)を使用した以外は実施例5と同様にし、繊維層の片面に樹脂層が積層された積層体を得た。
実施例5の樹脂層への密着助剤処理において、メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの代わりに1,3−ビス(3−メタクリロキシプロピル)テトラメチルジシロキサン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製、TSL9706)を用いた以外は実施例5と同様にし、繊維層の片面に樹脂層が積層された積層体を得た。
実施例1において、密着助剤としてのイソシアネート化合物を添加しなかった。その他の手順は実施例1と同様にし、繊維層の両面に樹脂層が積層された積層体を得た。
実施例4において、樹脂層への密着助剤処理を行わなかった。その他の手順は実施例1と同様にし、繊維層の片面に樹脂層が積層された積層体を得た。
実施例及び比較例で得た積層体を以下の方法にて評価した。
積層体の厚みを触針式厚さ計(マール社製、ミリトロン1202D)で測定した。
実施例1〜3及び比較例1では、積層化を行う前の繊維層の厚みを触針式厚さ計(マール社製、ミリトロン1202D)で測定し、積層体中の繊維層の厚みとした。実施例4〜7及び比較例2では、積層体の厚みから、後述する方法で測定した樹脂層の厚みを減じることで、積層体中の繊維層の厚みを算出した。
実施例1〜3及び比較例1では、積層体の厚みから、上述する方法で測定した繊維層の厚みを減じることで、積層体中の樹脂層の厚みを算出した。実施例4〜7及び比較例2では、積層化を行う前の表面処理樹脂層の厚みを触針式厚さ計(マール社製、ミリトロン1202D)で測定し、積層体中の樹脂層の厚みとした。
繊維層の坪量(50g/m2)を繊維層の厚みで除し、繊維層の密度とした。
実施例及び比較例で得た積層体を以下の方法にて評価した。
JIS K 5400に準拠し、実施例1〜3及び比較例1の積層体では樹脂層に、実施例4〜7及び較例2では繊維層に、1mm2のクロスカットを100個入れた。次いで、セロハンテープ(ニチバン社製)をその上に貼り付け、1.5kg/cm2の荷重で押し付けた後、90°方向にはく離した。はく離したマス数により、繊維層と樹脂層の密着性を評価した。
JIS K 7361に準拠し、ヘーズメータ(村上色彩技術研究所社製、HM−150)を用いて積層体の全光線透過率を評価した。
JIS K 7136に準拠し、ヘーズメータ(村上色彩技術研究所社製、HM−150)を用いて積層体のヘーズを評価した。
実施例4〜7のいずれかで得られた積層体を用い、下記の手順で繊維層の両面に樹脂層が積層された多層積層体が得られる。
実施例4〜7のいずれかで得られた積層体を2枚用意し、各々の繊維層に、バーコーターにて水を塗工する。次いで、2枚の積層体の繊維層面を貼り合わせ、一方の積層体の樹脂層側からゴムローラーを押し当てて加圧する。さらに、貼り合わせた積層体を恒温乾燥機にて100℃で1時間乾燥することで、繊維層の両面に樹脂層が積層された多層積層体が得られる。
実施例4〜7のいずれかで得られた積層体を用い、下記の手順で繊維層の両面に樹脂層が積層された多層積層体が得られる。
実施例4〜7のいずれかで得られた積層体を2枚用意し、各々の繊維層に、UV硬化型アクリル接着剤(アイカ工業社製、Z−587)をバーコーターにて塗工する。次いで、2枚の積層体の繊維層面を貼り合わせ、一方の積層体の樹脂層側からゴムローラーを押し当てて加圧する。さらに、貼り合わせた積層体の樹脂層側から、UVコンベア装置(アイグラフィックス社製、ECS−4011GX)を用いて500mJ/cm2の紫外線を3回照射して、UV硬化型アクリル接着剤を硬化することで、繊維層の両面に樹脂層が積層された多層積層体が得られる。
実施例4〜7のいずれかで得られた積層体を用い、下記の手順で両面に樹脂層が積層された多層積層体が得られる。
まず、アクリロイル基がグラフト重合したアクリル樹脂(大成ファインケミカル社製、アクリット8KX−012C)100質量部と、ポリイソシアネート化合物(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)38質量部を混合して樹脂組成物を得る。次いで上記樹脂組成物を、積層体のセルロース繊維含有層に、バーコーターにて塗布する。さらに、100℃で1時間加熱して硬化させることで、繊維層の両面に樹脂層が積層された多層積層体が得られる。
実施例1〜7のいずれかで得られた積層体又は実施例8〜10のいずれかで得られた多層積層体に対し、原子層堆積装置(Picosun社製「SUNALE R-100B」)で、酸化アルミニウム成膜を行う。アルミニウム原料として、トリメチルアルミニウム(TMA)、TMAの酸化にはH2Oを用いる。チャンバー温度を150℃に設定し、TMAのパルス時間を0.1秒、パージ時間を4秒とし、H2Oのパルス時間を0.1秒、パージ時間を4秒とする。このサイクルを405サイクル繰り返すことで、積層体の両面に膜厚30nmの酸化アルミニウム膜が積層された無機膜積層体が得られる。
実施例1〜6のいずれかで得られた積層体又は実施例7〜9のいずれかで得られた多層積層体に対し、プラズマCVD装置(セルバック社製「ICP−CVDロールtoロール装置」)でシリコン酸窒化膜を成膜する。具体的には、キャリアフィルム(PETフィルム)の上面に、積層体又は多層積層体を両面テープで貼合して真空チャンバー内に設置する。真空チャンバー内の温度は50℃に設定し、流入ガスはシラン、アンモニア、酸素、窒素とする。プラズマ放電を発生させて45分間の成膜を行い、積層体の片面に膜厚500nmのシリコン酸窒化膜が積層された無機膜積層体を得る。さらに、反対側の面にも同様の手順で成膜を行うことで、積層体の両面に膜厚500nmのシリコン酸窒化膜が積層された無機膜積層体を得ることもできる。
6 樹脂層
10 積層体
20 密着助剤非含有樹脂層
22 密着助剤非含有樹脂層
24 密着助剤非含有樹脂層
Claims (10)
- 繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層と、
前記繊維層の一方の面に接する樹脂層と、を少なくとも1層ずつ有し、
前記樹脂層は密着助剤を有する積層体。 - 前記樹脂層は、ポリカーボネート樹脂及びアクリル樹脂から選択される少なくとも一方を含む請求項1に記載の積層体。
- 前記密着助剤はイソシアネート化合物及び有機ケイ素化合物から選択される少なくとも1種である請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記密着助剤は、前記樹脂層の繊維層側の領域に偏在している請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記密着助剤はイソシアネート化合物であり、前記イソシアネート化合物の含有量は前記樹脂層に含まれる樹脂100質量部に対して10質量部以上40質量部以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記密着助剤はイソシアネート化合物であり、前記樹脂層に含まれるイソシアネート基の含有量は、0.5mmol/g以上3.0mmol/g以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記繊維層の密度は1.0g/cm3以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
- (a)繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層を形成する工程の後に、密着助剤を含有する樹脂組成物を塗工する工程を含むか、もしくは、
(b)密着助剤を含有する樹脂層を形成する工程の後に、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む微細繊維状セルロース分散液を塗工する工程を含む、積層体の製造方法。 - 前記(a)工程を含み、前記密着助剤がイソシアネート化合物である請求項8に記載の積層体の製造方法。
- 前記(b)工程を含み、前記密着助剤が有機ケイ素化合物である請求項8に記載の積層体の製造方法。
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