JPWO2017077991A1 - 二次電池用亜鉛負極材 - Google Patents
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Abstract
Description
放電反応:Zn + 4OH− → Zn(OH)4 2− + 2e− …反応式(1)
Zn(OH)4 2− → ZnO + H2O + 2OH− …反応式(2)
充電反応1:ZnO + H2O + 2e− → Zn + 2OH− …反応式(3)
充電反応2:Zn(OH)4 2− + 2e− → Zn + 4OH− …反応式(4)
Zn + 2OH− + H2O → Zn(OH)4 2− + H2↑ …反応式(5)
S−H Lee et al., J. Phys. Chem. C, 115, 2572 (2011)
そして、下記式(1)で表される上記被覆組成物の表面偏在比が、1.6〜16である。
まず、本発明の二次電池用亜鉛負極材を構成する材料について説明する。
<被覆組成物>
具体的には、金属酸化物粉末を60℃に保った8M 水酸化カリウム(KOH)水溶液中に7日間浸漬した後、水溶液中に溶出した金属成分をICP−AES法により定量分析を行った。評価結果を表1に示す。
具体的には、純金属板の表面を熱酸化することにより緻密な酸化膜を形成し、これを試験極として強アルカリ電解液中(4M KOH水溶液)に浸漬し、温度25℃で開回路電位から亜鉛の充電電位に相当する電位(−1.60V vs.Hg/HgO)まで一定の掃引速度(−1mV/s)でリニアスウィープボルタンメトリにより還元分極試験を行い、電流密度と試験極の外観変化の有無を評価した。評価結果を表2に示す。
亜鉛含有活物質としては、亜鉛及び酸化亜鉛などの亜鉛化合物のいずれか一方又は双方を負極活物質として含むものを使用でき、粒子状の亜鉛含有活物質であることが好ましい。
二次電池用亜鉛負極材の表面に存在する被覆組成物の比率は、亜鉛負極材表面の被覆組成物に含まれる金属と亜鉛との総和に占める被覆組成物金属の比率により知ることができる。
したがって、上記細孔径5nm以下は、実質的に0.7nm〜5nmを意味する。
被覆層の厚さが5nm未満であると、亜鉛放電生成物の拡散抑制効果が十分に得られず、充放電サイクル耐久性を充分向上できないことがある。また、500nmを超えると、H2O、OH−、電子等の電極反応に必要な物質の移動距離が長くなり、放電および充電反応における物質移動の律速領域になりやすいため、実用的な充電速度や高出力が得られなくなることがある。
二次電池用亜鉛負極材は、被覆組成物を構成する金属酸化物となる金属アルコキシドを加水分解して金属酸化物前駆体とし、リンカーにより亜鉛含有活物質の表面に上記金属酸化物前駆体を固定した後、焼成することで作製できる。
次に、本発明の一実施形態に係る亜鉛二次電池について説明する。
上記二次電池用亜鉛負極材空気−亜鉛二次電池やニッケル−亜鉛二次電池などのアルカリ二次電池に適用したとき、副反応により生じる水素ガスの発生や、亜鉛の析出時に発生するデンドライト、亜鉛の形状変化を抑制し得る。その結果、長期の充放電サイクル及び優れた充放電効率を実現し得る。
本発明においては、例えば、上記負極と酸化還元反応を繰り返し実施できればよく、これらに限定されるものではない。
<TiO2被覆Zn粒子の調製>
Zn活物質はZn粉末を使用し、Ti源としては、チタン(IV)テトラブトキシド(TNBT)を用いた。
1−ブタノールに所定量のTNBTを溶解させ、そこにZn粉末を加えてよく撹拌してZn粒子分散TNBT溶液を作製した。
その結果、Tiは65.2mol%、Znは5.0mol%となり、被覆組成物バルク金属原子比は0.072であった。
その結果、Tiは17.6mol%、Znは14.1mol%となり、被覆組成物表面金属原子比は0.56であった。
TiO2被覆Zn粉末92質量部、導電助剤(アセチレンブラック)4質量部、バインダ(ポリフッ化ビニリデン(PVdF)4質量部を混合し、N−メチルピロリドンを加えてスラリー化した。上記スラリーを基材(Cu箔)表面に塗工し、乾燥、プレスすることによって負極活物質層を形成し、TiO2被覆Zn負極を得た。
上記TiO2被覆Zn負極、セパレータ(ポリオレフィン系不織布セパレータを2枚積層させたもの)、オキシ水酸化ニッケル(NiO(OH))正極を積層し、電解液(ZnO飽和溶解4M KOH水溶液)に浸漬して二次電池を得た。
作製した二次電池を用いて充放電サイクル試験を行った。
充放電サイクル試験は亜鉛利用率75%の0.5C充放電サイクルとした。サイクル試験において、負極のみの劣化度合いを見ることができるようにするためにHg/HgO参照電極に対する負極の電位をモニタした。試験は25℃で行った。充放電サイクル耐久性は放電容量が亜鉛利用率75%に相当する容量値に対して、90%以下の値にまで実際の放電容量値が低下するまでのサイクル数を充放電サイクル試験の終点として負極耐久性を評価した。
充放電サイクル試験に用いた試験セルと同じ構成のセルを用いて自己放電率評価試験を行った。自己放電率評価試験は繰り返し充放電によるコンディショニングを行い、充放電特性が安定したことを確認し、亜鉛負極を完全放電させた後、充電レート0.5Cで充電深度75%まで充電した。充電後、セルを開回路状態で12時間保持した後、0.5Cレートで亜鉛極電位 ―0.90V vs.Hg/HgOまで放電し、充電電気量と放電電気量の比較から放電クーロン効率を求めた。自己放電率が高いほど放電クーロン効率が低下する。ここでは、充電時の副反応(水素発生反応など)による金属亜鉛充電ロスはゼロとみなし、自己放電率 = 100(%)−放電効率(%)として自己放電率を測定した。試験はすべて25℃で行った。評価結果を表3に示す。
焼成をアルゴン中で行った以外は実施例1と同じ調製法でTiO2被覆Zn粒子を作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
焼成時間を2時間とした以外は実施例1と同じ調製法でTiO2被覆Zn粒子を作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
Ti源の仕込み量を半量とした以外は実施例1と同じ調製法でTiO2被覆Zn粒子を作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
また、表面窒素濃度は0.6mol%であった。
Ti源の仕込み量を2倍量とした以外は実施例1と同じ調製法でTiO2被覆Zn粒子を作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験も実施例1と同じ条件で行った。
Ti源の仕込み量を2倍量とし、焼成をアルゴン中300℃で行ったこと以外は実施例1と同じ調製法でTiO2被覆Zn粒子を作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
尿素添加後の撹拌温度を40℃とした以外は実施例4と同じ調製法でTiO2被覆Znを作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
焼成雰囲気を5体積%水素を含んだアルゴンとした以外は実施例1同じ調製法でTiO2被覆Znを作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
Ti源の仕込み量を2倍量とし、焼成雰囲気を5体積%水素を含んだアルゴンとした以外は実施例1同じ調製法でTiO2被覆Znを作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
尿素添加後の撹拌温度を40℃とし、焼成雰囲気を5体積%水素を含んだアルゴンとした以外は実施例1同じ調製法でTiO2被覆Znを作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
Ti源の仕込み量を2倍量とし、焼成雰囲気を5体積%水素を含んだアルゴンとした以外は実施例1同じ調製法でTiO2被覆Znを作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
Ti源の仕込み量を半量として、尿素添加後の撹拌温度を40℃とし、焼成雰囲気を5体積%水素を含んだアルゴンとした以外は実施例1同じ調製法でTiO2被覆Znを作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
上記非特許文献1(J. Phys. Chem. C, 115, 2572 (2011))に示された調製法で作製した。
Ti源の仕込み量を1/8量とした以外は実施例1と同じ調製法でTiO2被覆Znを作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
Ti源の仕込み量を3倍量とし、焼成温度を380℃とした以外は実施例1と同じ調製法でTiO2被覆Zn粉末を作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
尿素を添加しなかったこと以外は実施例1同じ調製法でTiO2被覆Znを作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
Ti源の仕込み量を2倍量とし、尿素添加後の撹拌温度を40℃とし、焼成を5体積%水素を含んだアルゴン気流中で300℃2時間とした以外は実施例1同じ調製法でTiO2被覆Znを作製した。被覆組成物表面偏在比の算出、電極作製および充放電サイクル試験を実施例1と同じ条件で行った。
このような二次電池用亜鉛負極材を負極に用いた場合には充放電サイクル耐久性の改善はほとんど見られなかった。
Claims (6)
- 上記被覆組成物表面金属原子比が0.087〜0.90であることを特徴とする請求項1に記載の二次電池用亜鉛負極材。
- 全細孔容量に対する細孔径5nm以下の細孔容量(細孔径5nm以下の細孔容量/全細孔容量)が0.12以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の二次電池用亜鉛負極材。
- 上記被覆層の厚さが5〜500nmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載の二次電池用亜鉛負極材。
- 基材上に負極材を有し、
上記負極材が請求項1〜4の二次電池用亜鉛負極材であることを特徴とする二次電池用亜鉛負極。 - 正極と、負極と、電解液とを備え、
上記負極が請求項5に記載の二次電池用亜鉛負極であることを特徴とする二次電池。
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