JPWO2015145633A1 - 粘着性組成物、粘着剤および粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
〔粘着性組成物〕
本実施形態に係る粘着性組成物(以下「粘着性組成物P」という。)は、活性エネルギー線硬化性粘着成分と、光拡散微粒子とを含有する。そして、活性エネルギー線硬化性粘着成分の屈折率と光拡散微粒子との屈折率の差は、0.005〜0.2であり、光拡散微粒子の遠心沈降光透過法による平均粒径は、0.8〜2.9μmである。かかる粘着性組成物Pを硬化させてなる粘着剤層を備えた光学部材、特に偏光板においては、十分な耐久性を有しながら、光拡散性に優れ、かつ、ぎらつきが抑制された高精細なものとなり得る。
粘着性組成物Pは、活性エネルギー線硬化性粘着成分を含有する。本明細書における「活性エネルギー線硬化性粘着成分」は、活性エネルギー線の照射により硬化し、かつ粘着性を示す成分をいい、単一の成分からなってもよいし、複数の成分(組成物)からなってもよい。後者の場合、活性エネルギー線の照射により硬化する成分と、活性エネルギー線の照射により硬化せず、粘着性を示す成分とが含まれてもよい。
(メタ)アクリル酸エステル重合体(以下「(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)」という場合がある。)は、当該重合体を構成するモノマーとして、アルキル基の炭素数が1〜20の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有することが好ましい。これにより、得られる粘着剤は、好ましい粘着性を発現することができる。また、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、アルキル基の炭素数が1〜20の(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、反応性の官能基を有するモノマー(反応性官能基含有モノマー)と、所望により用いられる他のモノマーとの共重合体であることが特に好ましい。(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)が、当該重合体を構成するモノマーとして反応性官能基含有モノマーを含有することにより、液晶セル等のガラス表面との密着性を改善することができ、また、後述する架橋剤(C)と反応して架橋構造を形成することもできる。
本実施形態における活性エネルギー線硬化性粘着成分が含有する活性エネルギー線硬化性化合物(以下「活性エネルギー線硬化性化合物(B)」という場合がある。)は、当該活性エネルギー線硬化性化合物(B)を含有する活性エネルギー線硬化性粘着成分と光拡散微粒子との屈折率差が前述した範囲に入るものであればよく、モノマー、オリゴマーまたはポリマーのいずれであってもよいし、それらの混合物であってもよい。中でも、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)等との相溶性に優れる分子量1000以下の多官能アクリレート系モノマーを好ましく挙げることができる。
粘着性組成物Pは、活性エネルギー線硬化性粘着成分として、架橋剤(C)を含有することも好ましい。粘着性組成物Pの粘着成分が、重合体を構成するモノマー単位として反応性官能基含有モノマーを含む(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、架橋剤(C)とを含有する場合、当該粘着性組成物Pを加熱等すると、架橋剤(C)は、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する反応性官能基含有モノマーの反応性官能基と反応する。これにより、架橋剤(C)によって(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)が架橋された構造が形成され、得られる粘着剤の凝集力が向上する。
活性エネルギー線硬化性粘着成分は、所望により、各種添加剤、例えば光重合開始剤、シランカップリング剤、屈折率調整剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、軟化剤、充填剤等を含有してもよい。
本実施形態に係る粘着性組成物Pが含有する光拡散微粒子は、活性エネルギー線硬化性粘着成分との屈折率差が0.005〜0.2であり、遠心沈降光透過法による平均粒径が0.8〜2.9μmであるものである。
本実施形態に係る粘着性組成物Pにおいて、活性エネルギー線硬化性粘着成分の屈折率と光拡散微粒子との屈折率の差は、光拡散性と高精細化との両立の観点から0.005〜0.2であることを要し、0.007〜0.1であることが好ましく、特に0.01〜0.08であることが好ましい。このように活性エネルギー線硬化性粘着成分および光拡散微粒子の屈折率差が比較的小さいことにより、高精細化が容易となる。
粘着性組成物Pは、活性エネルギー線硬化性粘着成分と、光拡散微粒子とを混合することにより製造することができる。活性エネルギー線硬化性粘着成分が(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を含有する場合には、先に(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製し、活性エネルギー線硬化性化合物(B)、ならびに所望により架橋剤(C)および添加剤を配合する。
本実施形態に係る粘着剤は、粘着性組成物Pを硬化してなるものであり、粘着性組成物Pを所望の対象物に塗布し乾燥させた後、活性エネルギー線の照射により粘着性組成物Pを硬化させることによって、好ましく得ることができる。
<貯蔵弾性率(G’)の測定方法>
粘着剤層を積層して打ち抜くことにより、直径8mm×厚さ3mmの円柱状の試験片を作製し、ねじり剪断法により、下記の条件で貯蔵弾性率(G’)を測定する。
測定装置:レオメトリック社製 動的粘弾性測定装置「DYNAMIC ANALYZER RDAII」
周波数:1Hz
温度 :80℃
図1に示すように、第1の実施形態に係る粘着シート1Aは、下から順に、剥離シート12と、剥離シート12の剥離面に積層された粘着剤層11と、粘着剤層11に積層された基材13とから構成される。
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体の調製
アクリル酸n−ブチル94.5質量部、アクリル酸5質量部およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル0.5質量部を共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量180万であった。
上記工程で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)83.5質量部(固形分換算値;以下同じ)と、活性エネルギー線硬化性化合物(B)としてのトリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート(東亜合成社製,製品名「アロニックスM−315」;分子量423)15質量部と、架橋剤(C)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製,製品名「コロネートL」)0.3質量部とを混合した後、光重合開始剤としてのベンゾフェノンおよび1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを1:1の質量比で混合したもの(チバ・スペシャリティケミカルズ社製,製品名「イルガキュア500」)1.5質量部、シランカップリング剤としての3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製,製品名「KBM−403」)0.2質量部(以上、活性エネルギー線硬化性粘着成分)、および光拡散微粒子としての、無機と有機の中間的な構造を有するケイ素含有化合物からなる微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製,製品名「トスパール120」,平均粒径:2.0μm,屈折率:1.43)2.5質量部(活性エネルギー線硬化性粘着成分100質量部に対して2.5質量部)を添加し、十分に撹拌し、酢酸エチルで希釈することにより、粘着性組成物の塗布溶液を得た。
[(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)]
BA:アクリル酸n−ブチル
AA:アクリル酸
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
[光拡散微粒子]
シリコーン微粒子(2μm):無機と有機の中間的な構造を有するケイ素含有化合物からなる微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製,製品名「トスパール120」,平均粒径:2.0μm,屈折率:1.430)
シリコーン微粒子(4.5μm):無機と有機の中間的な構造を有するケイ素含有化合物からなる微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製,製品名「トスパール145」,平均粒径:4.5μm,屈折率:1.430)
PMMA微粒子(2.5μm):架橋したメタアクリル酸重合体からなる樹脂ビーズ(積水化成品工業社製,製品名「SSX102」,平均粒径:2.5μm,屈折率:1.490)
PMMA微粒子(4μm):架橋したメタアクリル酸重合体からなる樹脂ビーズ(積水化成品工業社製,製品名「SSX104」,平均粒径:4.0μm,屈折率:1.490)
スチレン/アクリル共重合体微粒子(3.5μm):スチレンとアクリル系モノマーとの共重合体からなる樹脂ビーズ(積水化成品工業社製,平均粒径:3.5μm,屈折率:1.555)
上記工程で得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離シート(リンテック社製,SP−PET3811,厚さ:38μm)の剥離処理面にナイフコーターで塗布したのち、90℃で1分間加熱処理して粘着性組成物の塗膜層を形成した。
<紫外線照射条件>
・フュージョン社製無電極ランプ Hバルブ使用
・照度600mW/cm2,光量150mJ/cm2
・UV照度・光量計はアイグラフィックス社製「UVPF−36」を使用
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)、活性エネルギー線硬化性化合物(B)および光重合開始剤の配合量、光拡散微粒子の種類および配合量、ならびに粘着剤層の厚さを表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を製造した。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例および比較例で使用した光拡散微粒子の屈折率は、以下の方法により測定した。スライドガラス上に微粒子を載せ、屈折率標準液を微粒子上に滴下し、カバーガラスを被せ、試料を作製した。当該試料を顕微鏡で観察し、微粒子の輪郭が最も見づらくなった屈折率標準液の屈折率を微粒子の屈折率とした。
実施例および比較例にて粘着剤層付き偏光板の作製に使用した偏光板に替えて、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離シート(リンテック社製,SP−PET3801,厚さ:38μm)を使用し、剥離シート(SP−PET3801)/粘着剤層/剥離シート(SP−PET3811)の構成からなる粘着シートを作製した。
ガラス板上に金属蒸着層を設け、レジスト処理およびエッチング処理を行うことにより、60ppi(ピクセル/インチ)の大きさの光透過部を有する格子状パターンを形成した。この格子状パターンが設けられたガラス板を、バックライト(キング社製,ブライトボックス5000)上に載置した。
実施例および比較例で得られた粘着剤層付き偏光板を、裁断装置(荻野製作所社製スーパーカッター,PN1−600)を用いて233mm×309mmサイズに裁断した。上記粘着剤層付き偏光板から剥離シートを剥がして、露出した粘着剤層を無アルカリガラス(コーニング社製,イーグルXG)に貼付したのち、栗原製作所製オートクレーブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧し、これを評価サンプルとした。
◎:浮きや剥がれが確認されなかった。
○:0.5mm以下の大きさの浮きや剥がれが確認された。
×:0.5mmを超える大きさの浮きや剥がれが確認された。
各実施例または比較例と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層を積層した後、打ち抜き、直径8mm×厚さ3mmの円柱状の試験片を作製した。この試験片について、ねじり剪断法により、下記の条件で、80℃における貯蔵弾性率(G’)(MPa)を測定した。結果を表2に示す。
測定装置:レオメトリック社製 動的粘弾性測定装置「DYNAMIC ANALYZER RDAII」
周波数:1Hz
温度 :80℃
11…粘着剤層
12,12a,12b…剥離シート
13…基材
Claims (9)
- 活性エネルギー線硬化性粘着成分と、
光拡散微粒子とを含有し、
前記活性エネルギー線硬化性粘着成分の屈折率と前記光拡散微粒子との屈折率の差が、0.005〜0.2であり、
前記光拡散微粒子の遠心沈降光透過法による平均粒径が、0.8〜2.9μmである
ことを特徴とする粘着性組成物。 - 前記活性エネルギー線硬化性粘着成分は、(メタ)アクリル酸エステル重合体および活性エネルギー線硬化性化合物を含有することを特徴とする請求項1に記載の粘着性組成物。
- 前記活性エネルギー線硬化性化合物は、分子量1000以下の多官能アクリレート系モノマーであることを特徴とする請求項2に記載の粘着性組成物。
- 前記活性エネルギー線硬化性粘着成分は、さらに架橋剤を含有し、
前記(メタ)アクリル酸エステル重合体は、当該重合体を構成するモノマー単位として、前記架橋剤と反応する官能基を有するモノマーを含有する
ことを特徴とする請求項2または3に記載の粘着性組成物。 - 前記光拡散微粒子は、無機と有機の中間的な構造を有するケイ素含有化合物からなる微粒子であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の粘着性組成物を硬化してなる粘着剤。
- ヘイズ値が10〜80%であることを特徴とする請求項6に記載の粘着剤。
- 基材と、粘着剤層とを備えた粘着シートであって、
前記粘着剤層は、請求項6または7に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。 - 2枚の剥離シートと、
前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持された粘着剤層とを備え、
前記粘着剤層が、請求項6または7に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。
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