JP4953717B2 - 光学機能性フィルム貼合用粘着剤、光学機能性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
その一つとして、透明樹脂中に無機微粒子を分散させた光拡散粘着層を、液晶セルに設けることで視野角の拡大と表示品質を高める手法が提案されている(特許文献1、特許請求の範囲参照)。また、反射型液晶ディスプレイにおいても、透過した光を拡散させるために、光を拡散するためのフィラーを粘着剤に配合した拡散粘着層を液晶パネルに貼り合わせた液晶表示装置が提案されており、拡散粘着層の両面に離型シートを設けることが開示されている(特許文献2、特許請求の範囲参照)。
すなわち、本発明は、
(1)粘着性樹脂と平均粒径0.1〜20μmの微粒子を含有する粘着剤であって、23℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3〜15MPaであり、かつヘイズ値が5%以上である光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(2)80℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3MPa以上である上記(1)に記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(3)80℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3〜10MPaである上記(2)に記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(4)ゲル分率が60%以上である上記(1)〜(3)のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(5)前記光学機能性フィルムが偏光板及び/又は位相差板であり、偏光板と液晶ガラスセルの貼合、偏光板と位相差板の貼合、位相差板と位相差板の貼合又は位相差板と液晶ガラスセルの貼合に用いられる上記(1)〜(4)のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(6)前記粘着性樹脂が(A)アクリル系共重合体及び(B)活性エネルギー線硬化型化合物からなり、これに前記微粒子を分散させた粘着性材料に活性エネルギー線を照射してなる上記(1)〜(5)のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(7)(B)成分の活性エネルギー線硬化型化合物が、分子量1000未満の多官能(メタ)アクリレート系モノマーである上記(6)に記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(8)多官能(メタ)アクリレート系モノマーが環状構造を有する上記(7)に記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(9)多官能(メタ)アクリレート系モノマーがイソシアヌレート構造を有する上記(8)に記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(10)(A)成分と(B)成分の含有割合が、質量比で100:1〜100:100である上記(6)〜(9)のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(11)粘着性材料が、さらに(C)成分として架橋剤を含む上記(6)〜(10)のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(12)粘着性材料が、さらに(D)成分としてシランカップリング剤を含む上記(6)〜(11)のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(13)偏光板が偏光フィルムと視野角拡大フィルムとが一体化してなるものである上記(5)〜(12)のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(14)無アルカリガラスに対する粘着力が0.2N/25mm以上である上記(1)〜(13)のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(15)80℃における保持力が、70000秒後のずれ量で200μm以下である上記(1)〜(14)のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤、
(16)光学機能性フィルム上に上記(1)〜(15)のいずれかに記載の粘着剤からなる層を有することを特徴とする粘着剤付き光学機能性フィルム、
(17)剥離シートの剥離層上に設けられた粘着性材料層に光学機能性フィルムを貼合した後、剥離シート側から活性エネルギー線を照射することを特徴とする上記(16)に記載の粘着剤付き光学機能性フィルムの製造方法、
(18)2枚の剥離シートの剥離層側に接するように上記(1)〜(15)のいずれかに記載の粘着剤を挟持してなる粘着シート、及び
(19)上記(18)に記載の粘着シートを用いて偏光板と位相差板を貼合する光学機能性フィルムの製造方法、
を提供するものである。
まず、液晶表示装置(LCD)の液晶セルに偏光板を貼合して使用する場合について、図1を用いて説明する。
また、図2に示す模式図のように、視野角特性の改善を図るため、偏光板21と液晶セル23の間に粘着剤22及び25を介して位相差板24が配置される場合がある。ここで使用される粘着剤22及び25として、本発明の粘着剤は好適に用いられるものである。
粘着性樹脂としては、(A)アクリル系共重合体と、(B)活性エネルギー線硬化型化合物からなるものが好ましく、これに前記微粒子を分散させた粘着性材料に活性エネルギー線を照射して得られた粘着剤が好ましい。
(A)成分であるアクリル系共重合体としては、(メタ)アクリル酸エステル系共重合体を挙げることができる。なお、本発明において、(メタ)アクリル酸エステルとは、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルの両方を意味する。他の類似用語も同様である。
なお、上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定したポリスチレン換算の値である。
本発明においては、この(A)成分の(メタ)アクリル酸エステル系共重合体は1種用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
この分子量1000未満の多官能(メタ)アクリレート系モノマーとしては、例えば1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールアジペートジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニルジ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジシクロペンテニルジ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性リン酸ジ(メタ)アクリレート、ジ(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、アリル化シクロヘキシルジ(メタ)アクリレート、ジメチロールジシクロペンタンジ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性ヒドロフタル酸ジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタノール(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコール変性トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、アダマンタンジ(メタ)アクリレート、9,9−ビス[4−(2−アクリロイルオキシエトキシ)フェニル]フルオレンなどの2官能型;トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロピオン酸変性ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレートなどの3官能型;ジグリセリンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレートなどの4官能型;プロピオン酸変性ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレートなどの5官能型;ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどの6官能型などが挙げられる。
上記アクリレート系オリゴマーの重量平均分子量は、GPC法で測定した標準ポリメチルメタクリレート換算の値で、50,000以下が好ましく、より好ましくは500〜50,000、さらに好ましくは3,000〜40,000の範囲で選定される。
これらのアクリレート系オリゴマーは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明においては、(B)成分として、前記の多官能アクリレート系モノマー、アクリレート系オリゴマー及びアダクトアクリレート系ポリマーの中から、適宜1種を選び用いてもよく、2種以上を選び併用してもよい。
なお、ここで微粒子の平均粒径は遠心沈降光透過法で測定した値である。測定には遠心式自動粒度分布測定装置(堀場製作所製「CAPA−700」)を用い、微粒子1.2gとイソプロピルアルコール98.8gからなる液を十分に撹拌したものを測定用試料とした。
活性エネルギー線としては、例えば紫外線や電子線などが挙げられる。上記紫外線は、高圧水銀ランプ、無電極ランプ、キセノンランプなどで得られ、一方、電子線は電子線加速器などによって得られる。この活性エネルギー線の中では、特に紫外線が好適である。なお、電子線を使用する場合は、光重合開始剤を添加することなく、粘着剤を形成することができる。
当該粘着性材料に対する活性エネルギー線の照射量としては、後に詳述する貯蔵弾性率、無アルカリガラスに対する粘着力を有する粘着剤が得られるように、適宜選定されるが、紫外線の場合は照度50〜1000mW/cm2、光量50〜1000mJ/cm2、電子線の場合は10〜1000kradの範囲が好ましい。
また、耐久性の点から80℃の貯蔵弾性率(G’)も、通常0.3MPa以上が好ましく、さらには0.3〜10MPa、特に0.4〜3MPaであることが好ましい。
なお、前記貯蔵弾性率(G’)は、下記の方法で測定した値である。
貯蔵弾性率(G’)は、厚さ30μmの粘着剤を積層し、8mmφ×3mm厚の円柱状の試験片を作製し、ねじり剪断法により、下記の条件で測定する。
測定装置:レオメトリック社製動的粘弾性測定装置「DYNAMIC ANALYZER RDAII」
周波数 :1Hz
温度 :23℃、80℃
ヘイズ値=Hd/Ht×100
本発明の光学機能性フィルム用粘着剤を用いて、例えば、液晶ガラスセル又は位相差板に偏光板を接着させることにより作製した液晶表示装置は、高温高湿環境下でも光漏れが生じにくい上、偏光板と液晶ガラスセルとの接着耐久性に優れている。
また、ポリカーボネートに対する粘着力が、5N/25mm以上であることが好ましい。この粘着力が5N/25mm以上であれば、例えば偏光板を十分な粘着力で位相差板に貼合することができる。
なお、上記粘着力の測定方法については、後に詳述する。
本発明の光学機能性フィルム貼合用粘着剤は、80℃における保持力が、70000秒後のずれ量で200μm以下であることが好ましい。このずれ量が200μm以下であれば、偏光板等の光学機能性フィルムを、例えば液晶ガラスセルに貼合した場合に長期間にわたって良好な貼合状態を保持することができる。このずれ量は、より好ましくは100μm以下である。
なお、上記ずれ量の測定(保持力の測定)方法については、後に詳述する。
より具体的には、偏光フィルム単独からなる偏光板に適用して、該偏光板を、例えば液晶ガラスセルに接着させるのに用いることができ、特に偏光フィルムと視野角拡大フィルムとが一体化してなる偏光板に適用し、この偏光板を、例えば液晶ガラスセルに接着させるのに、好ましく用いることができる。
ここで、偏光板と位相差板を本発明の粘着剤で貼合している場合には、位相差板と液晶ガラスセルを貼合する粘着剤としては本発明の粘着剤以外のものを使用することもでき、特に限定されないが、本発明の粘着剤を用いることがより好ましい。なお、本発明の粘着剤以外の粘着剤としては、例えば、特開平11−131033に開示されるアクリル系共重合体、架橋剤及びシラン化合物からなる粘着剤組成物などが挙げられる。
なお、該粘着剤からなる層の厚さは、通常5〜100μm程度、好ましくは10〜50μm、さらに好ましくは10〜30μmである。
本発明の方法においては、剥離シートの剥離層上に設けられた粘着性材料層に、偏光板等の光学機能性フィルムを貼合した後、該剥離シート側から活性エネルギー線を、前記粘着性材料層が、前述の所定の特性を有する本発明の粘着剤から構成される層になるように照射することによって、本発明の粘着剤付き光学機能性フィルムが得られる。
また、粘着性材料及び活性エネルギー線の照射条件については、前述の本発明の光学機能性フィルム貼合用粘着剤において説明したとおりである。
剥離シート上に粘着性材料層を設ける方法としては、例えば、粘着性材料に溶剤を加えて、バーコート法、ナイフコート法、ロールコート法、ブレードコート法、ダイコート法、グラビアコート法などを用いて、粘着性材料をコーティングして塗膜を形成させ、乾燥させる方法を用いることができる。乾燥条件は特に制限されないが、通常50〜150℃で10秒〜10分程度である。また、溶剤としては、例えば、トルエン、酢酸エチル、メチルエチルケトンなどが挙げられる。
さらに、図2に示すような構成の場合には、2枚の剥離シートの剥離層側に接するように上述の偏光板用粘着剤(光学機能性フィルム貼合用粘着剤)を挟持してなる粘着シートを作製しておき、該粘着シートを用いて偏光板と位相差板を貼合することができる。ここで粘着剤として上記(B)成分を用いる場合には、活性エネルギー線は2枚の剥離シートに粘着性材料を挟持した後に照射してもよいし、一方の剥離シートに粘着性材料層を設け、活性エネルギー線を照射した後に他の剥離シートで挟持してもよい。なお、活性エネルギー線の照射条件は、前述の所定の特性を有する本発明の粘着剤から構成される層になるように選択される。
この2枚の剥離シートに挟持された粘着剤を用いて本発明の光学フィルムを製造する場合には、一方の剥離シートが剥がされ、通常の方法により偏光板あるいは位相差板と貼合される。
なお、実施例1〜8及び比較例1〜3で得られた粘着剤の性能、粘着剤付き偏光板の性能及び粘着シートの性能を、以下に示す要領で求めた。
(1)粘着剤の貯蔵弾性率
明細書本文に記載の方法に従って、23℃及び80℃における貯蔵弾性率を測定した。
(2)粘着力(無アルカリガラスに対する粘着力)
粘着剤付き偏光板から、25mm幅、100mm長のサンプルを2つ切り出し、剥離シートを剥がして(粘着剤層の厚さ25μm)、無アルカリガラス[コーニング社製「1737」]に貼付したのち、栗原製作所製オートクレーブにて、0.5MPa、50℃、20分間の条件で加圧した。その後、23℃、相対湿度50%の環境下で24時間放置したのち、同環境下で、引張試験機(オリエンテック社製テンシロン)を用いて、剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で粘着力を測定した。
粘着剤付きフィルムの剥離シートを剥離除去して、JIS K7105に準拠し、積分球式光線透過率測定装置(日本電色工業製「NDH−2000」)を用いて、拡散透過率(Hd%)と全光線透過率(Ht%)を測定し、下記式にて算出した。
ヘイズ値=Hd/Ht×100
厚さ25μmの粘着剤を80mm×80mmのサイズにサンプリングして、ポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み粘着剤のみの重さを精密天秤にて秤量した。このときの重さをM1とする。ソックスレー(抽出器)を用いて酢酸エチル溶剤に粘着剤を浸漬させ、還流を行い16時間処理した。その後粘着剤をとり出し、温度23℃、相対湿度50%の環境下、24時間で風乾させ、さらに80℃のオーブン中にて12時間乾燥させた。乾燥後の粘着剤のみの重さを精密天秤にて秤量した。このときの重さをM2とする。(M2/M1)×100(%)で表される値をゲル分率とする。
粘着剤付き偏光板を、裁断装置(荻野精機製作所社製スーパーカッター「PN1−600」)により、233mm×309mmサイズに調整したのち、無アルカリガラス[コーニング社製「1737」]に貼合後、栗原製作所社製オートクレーブにて、0.5MPa、50℃、20分間の条件で加圧した。その後、下記の各耐久条件の環境下に投入し、200時間後に、10倍率ルーペを用いて観察を行い、以下の判定基準で耐久性を評価した。
○:4辺において、外周端部から0.6mm以上の領域に欠点がないもの。
×:4辺のいずれか1辺に、外周端部から0.6mm以上の領域に浮き、剥がれ、発泡、スジなどの0.1mm以上の粘着剤の外観異常欠点があるもの。
<耐久条件>
80℃、90℃、60℃・相対湿度90%環境、
−30℃⇔70℃の各30分のヒートショック試験、200サイクル
粘着剤付きフィルムから、25mm幅、150mm長のサンプルを切り出し、剥離シートを剥がして(粘着剤層の厚さ25μm)、25mm×25mm(面積)が試験板に接するように貼付したのち、サンプルの上から2kgのローラを速度300mm/minで一往復させて、粘着剤層を試験板に圧着した。その後、23℃、相対湿度50%の環境下で2時間放置し、特開平11−23449号公報に記載の保持力測定装置を用い、荷重を1000gとして、80℃の環境下で、70000秒後におけるずれ量を測定した。試験板としては、JIS−G−4305に規定する厚さ1.5〜2.0mmのSUS−304鋼板を、JIS−R−6253に規定する360番の耐水性研磨紙で長さ方向に均一に研磨したものを使用した。また、保持力測定装置の測定センサーとしては、デジタルインジケーター(株式会社ミツトヨ製「DEGIMATIC INDICATOR」)を使用した。
(7)泣き別れの評価
長尺の粘着シートから、300mm幅、200m長のロール状サンプルを20本作製し、粘着剤層から第2の剥離シートを、剥離速度10m/min又は30m/minで剥がしたときの第1の剥離シートと粘着剤層との間で部分的に剥離する現象(いわゆる泣き別れ)が発生したロール数(X)を求め、泣き別れ発生率(%)を、下記式にて算出した。
泣き別れ発生率=X/20×100
第1表に示す組成(固形分)の粘着性材料(a)の酢酸エチル溶液(固形分14質量%)を調製し、剥離シートとしての厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート製剥離フィルム[リンテック社製「SP−PET3811」]の剥離層上に、乾燥後の厚さが25μmになるように、ナイフ式塗工機で塗布したのち、90℃で1分間乾燥処理して粘着性材料層を形成した。
次いで、偏光フィルムと視野角拡大フィルムとが一体化した偏光板であるディスコティック液晶層付偏光フィルムのディスコティック液晶層と粘着性材料層とが接するように貼合した。貼合してから30分後に剥離フィルム側から、紫外線(UV)を下記の条件で照射し、粘着剤付き偏光板を作製した。なお、第1表のシリコーンビーズの欄における()内の数値は、粘着剤におけるシリコーンビーズの含有量(質量%)である。
<UV照射条件>
・フュージョン社製無電極ランプ Hバルブ使用
・照度600mW/cm2、光量150mJ/cm2
UV照度・光量計は、アイグラフィックス社製「UVPF−36」を使用した。
さらに、粘着シートを以下のようにして作製した。上記の酢酸エチル溶液を、第1の剥離シートとしての厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート製剥離フィルム[リンテック社製「SP−PET3811」]の剥離層上に、乾燥後の厚さが25μmになるように、ナイフ式塗工機で塗布したのち、90℃で1分間乾燥処理して粘着性材料層を形成した。
次いで、第2の剥離シートとして厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート製剥離フィルム[リンテック社製「SP−PET3801」]を用い、第2の剥離シートの剥離層と上記粘着材料層が接するように貼合した。貼合してから30分後に第1の剥離シート側から、紫外線を上記と同様の条件で照射し、2枚の剥離シートの剥離層側に接するように粘着剤を挟持してなる長尺の粘着シートを作製した。
粘着剤の性能、粘着剤付き偏光板の性能及び粘着シートの性能の評価結果を第2表に示す。
1)アクリル系共重合体:アクリル酸ブチル及びアクリル酸を、質量比95:5の割合で用い、常法に従って重合してなる、重量平均分子量180万の共重合体
2)多官能アクリレート系モノマー:トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、分子量=423、3官能型(東亜合成社製、商品名「アロニックスM−315」)
3)光重合開始剤:ベンゾフェノンと1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとの質量比1:1の混合物、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製「イルガキュア500」
4)イソシアネート系架橋剤:トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製「コロネートL」)
5)シランカップリング剤:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM−403」)
6)シリコーンビーズ:真球状シリコーン微粒子(GE東芝シリコーン社製「トスパール145」、平均粒径4.5μm)
11,21;偏光板
12,22,25;粘着剤
13,23;ガラス(液晶セル)
24;位相差板
Claims (18)
- (A)重量平均分子量が50万以上のアクリル系共重合体及び(B)活性エネルギー線硬化型化合物からなる粘着性樹脂と平均粒径0.1〜20μmの微粒子を含有する粘着剤であって、前記粘着剤における前記微粒子の含有量が1〜40質量%であり、前記粘着性樹脂に前記微粒子を分散させた粘着性材料に活性エネルギー線を照射してなり、23℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3〜15MPaであり、かつヘイズ値が5%以上である光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- 80℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3MPa以上である請求項1に記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- 80℃における貯蔵弾性率(G’)が、0.3〜10MPaである請求項2に記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- ゲル分率が60%以上である請求項1〜3のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- 前記光学機能性フィルムが偏光板及び/又は位相差板であり、偏光板と液晶ガラスセルの貼合、偏光板と位相差板の貼合、位相差板と位相差板の貼合又は位相差板と液晶ガラスセルの貼合に用いられる請求項1〜4のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- (B)成分の活性エネルギー線硬化型化合物が、分子量1000未満の多官能(メタ)アクリレート系モノマーである請求項5に記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- 多官能(メタ)アクリレート系モノマーが環状構造を有する請求項6に記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- 多官能(メタ)アクリレート系モノマーがイソシアヌレート構造を有する請求項7に記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- (A)成分と(B)成分の含有割合が、質量比で100:1〜100:100である請求項1〜8のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- 粘着性材料が、さらに(C)成分として架橋剤を含む請求項1〜9のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- 粘着性材料が、さらに(D)成分としてシランカップリング剤を含む請求項1〜10のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- 偏光板が偏光フィルムと視野角拡大フィルムとが一体化してなるものである請求項1〜11のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- 無アルカリガラスに対する粘着力が0.2N/25mm以上である請求項1〜12のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- 80℃における保持力が、70000秒後のずれ量で200μm以下である請求項1〜13のいずれかに記載の光学機能性フィルム貼合用粘着剤。
- 光学機能性フィルム上に請求項1〜14のいずれかに記載の粘着剤からなる層を有することを特徴とする粘着剤付き光学機能性フィルム。
- 剥離シートの剥離層上に設けられた粘着性材料層に光学機能性フィルムを貼合した後、剥離シート側から活性エネルギー線を照射することを特徴とする請求項15に記載の粘着剤付き光学機能性フィルムの製造方法。
- 2枚の剥離シートの剥離層側に接するように請求項1〜14のいずれかに記載の粘着剤を挟持してなる粘着シート。
- 請求項17に記載の粘着シートを用いて偏光板と位相差板を貼合する光学機能性フィルムの製造方法。
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