JPWO2013118875A1 - 金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物及びその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、これらの知見に基づき完成されたものであり、下記の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物、これを用いた電気配線回路パターンの製造方法、及びこの方法により製造された電気配線回路基板を提供する。
導電性を有する微粒子(A)が、
(i)50%平均粒径が0.1〜5μm、
(ii)タップ密度が2.5g/cm3以下、
(iii)BET比表面積が1.5m2/以下、
の物性を有することを特徴とする金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物。
項2. 光硬化性樹脂組成物(B)の含有量が、導電性を有する微粒子(A)100重量部に対して、15〜60重量部の範囲であることを特徴とする項1に記載の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物。
項3. 導電性を有する微粒子(A)が、銀又はそれを含む合金である項1又は2に記載の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物。
項4. 光硬化性樹脂組成物(B)が、アルカリ可溶性樹脂を含むことを特徴とする項1〜3の何れかに記載の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物。
項5. 光硬化性樹脂組成物(B)が、O−アシルオキシム構造を有する光重合開始剤を含有することを特徴とする項1〜4の何れかに記載の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物。
項6. ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に酸化インジウムスズ(ITO)、酸化亜鉛(ZnO)、又は銀ナノワイヤーが被覆されてなる透明導電フィルム基板に、項1〜5の何れかに記載の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を塗布する塗布工程と、形成すべき電気配線回路パターンに対応するフィルム又はマスクを介して、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の塗膜に対して活性エネルギー線を照射して、塗膜を硬化させる露光工程と、塗膜の未露光部分を現像液を用いて溶解、除去し、乾燥する現像工程とを含む、電気配線回路パターンの製造方法。
項7. 項6に記載の電気配線回路パターンの製造方法を用いて製造された電気配線回路基板。
本発明の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物は、導電性を有する微粒子(A)と光硬化性樹脂組成物(B)を含有する組成物である。好ましくは、導電性を有する微粒子(A)が光硬化性樹脂組成物中(B)に均一に分散したものである。また、基板上に塗膜を形成することができ、かつ活性エネルギー線が照射された部分(露光部分)は、重合して現像液に不溶となり、光を照射されなかった部分(非露光部分)は、現像液に溶解するものであればよい。
また、導電性を有する金属微粒子(A)の含有量は、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、86重量%以下であればよく、84重量%以下が好ましく、83重量%がより好ましく、82重量%以下がさらにより好ましい。上記範囲であれば、感光性樹脂量の低下により感度が低下して回路パターン形成の歩留が著しく低下したり、基板との密着性が低下したり、解像度が低下するなどの問題が生じない。
導電性を有する金属微粒子(A)の含有量としては、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、約62〜86重量%、好ましくは約64〜84重量%、より好ましくは約65〜83重量%、さらにより好ましくは約66〜82重量%の範囲が挙げられる。
光重合開始剤として、O-アシルオキシム構造を有するものを用いる場合の導電性を有する金属微粒子(A)の含有量としては、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、好ましくは約70〜83重量%、より好ましくは約75〜83重量%の範囲が挙げられる。
金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物中の光硬化性樹脂組成物(B)の含有量としては、導電性を有する微粒子(A)100重量部に対して、好ましくは約15〜60重量部(例えば、20.5〜53.9重量部)、より好ましくは約18〜50重量部、さらにより好ましくは約18〜45重量部の範囲が挙げられる。
レベリング剤の添加量は、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、0.1重量%以上が好ましい。この範囲であれば、レベリング剤の効果が十分に得られる。また、レベリング剤の添加量は、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物に対して、3重量%以下が好ましい。この範囲であれば、密着性低下、印刷性の悪化などが起こらない。また、これ以上増やしても、レベリング剤の効果はそれ以上高くならない。
増粘剤の添加量は、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、0.1重量%以上が好ましい。この範囲であれば、増粘剤の効果が十分に得られる。また、増粘剤の添加量は、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、5重量%以下が好ましい。この範囲であれば、印刷性の悪化などが起こらない。
沈殿防止剤の添加量は、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、0.1重量%以上が好ましい。この範囲であれば、沈殿防止剤の効果が十分に得られる。また、沈殿防止剤の添加量は、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、3重量%以下が好ましい。この範囲であれば、過剰な増粘効果による印刷性の悪化などが起こらない。また、これ以上増やしても、沈殿防止剤の効果はそれ以上高くならない。
カップリング剤の添加量は、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、0.1重量%以上が好ましい。この範囲であれば、カップリング剤の効果が十分に得られる。また、カップリング剤の添加量は、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、5重量%以下が好ましい。この範囲であれば、解像性低下が起こらない。また、これ以上増やしても、カップリング剤の効果はそれ以上高くならない。
消泡剤の添加量は、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、0.01重量%以上が好ましい。この範囲であれば、消泡剤の効果が十分に得られる。また、消泡剤の添加量は、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、1重量%以下が好ましい。この範囲であれば、密着性低下、組成物の分散性の悪化などが起こらない。また、これ以上増やしても、消泡剤の効果はそれ以上高くならない。
本発明の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物に用いる導電性を有する微粒子(A)は、
(i)50%平均粒径が0.1〜5μm、
(ii)タップ密度が2.5g/cm3以下、及び
(iii)BET比表面積が1.5m2/g以下、
の物性を有し、導電性を有するものであれば、特に制限なく用いることができる。
また、50%平均粒径は、5μm以下(例えば、5μm未満)であればよく、3μm以下が好ましい。上記範囲であれば、解像性の低下を招かない。
50%平均粒径としては、好ましくは、0.1μmを超えて5μm未満、又は約0.3〜5μm、より好ましくは約0.3〜3μmが挙げられる。
本発明におけるタップ密度は、容器に導電粉を充填した後、タッピング(容器を上方に移動させた後容器を自由落下させること)を行って、導電粉間の空隙を破壊し、導電粉を密充填したときの見かけカサ密度を意味し、タップ密度の測定方法は、例えば、30mLメスシリンダー上限一杯に導電粉を投入し、タップダンサーにセットして100回タップした後、導電粉の体積を測定する。タップ密度D[g/cm3]は、メスシリンダー内の質量W[g]、タップ後の体積V[cm3]から、下記式(1)で求めることができる。
D=W/V (1)
BET法は、不活性気体の低温低湿物理吸着を利用した方法を意味する。本発明におけるBET比表面積は、粉体粒子表面に吸着占有面積の判った分子を液体窒素の温度で吸着させ、その量から試料の比表面積を求める方法で測定した値ある。
本発明に用いる光硬化性樹脂組成物(B)は、電子線、紫外線、可視光線などの活性エネルギー線を照射することにより光硬化性を示すものであれば、特に制限無く使用することができる。
光硬化性樹脂組成物(B)としては、通常、活性エネルギー線を吸収した化合物(例えば、後述するバインダーポリマー(b−1)、又は重合性化合物(b−2))が単体で反応を起こして硬化するものであればよい。また、活性エネルギー線を吸収した化合物自身は硬化しないが、光硬化性樹脂組成物中に含まれるその他の化合物(例えば、後述する光硬化性開始剤(b−3))が、活性エネルギー線を吸収した化合物と作用して硬化するものであってもよい。また、その際に関与する化合物の種類は2種類以上であっても良い。例えば、重合性化合物と光重合開始剤を含むような組成物を例示することができる。
光硬化性樹脂組成物(B)は、好ましくは、バインダーポリマー(b−1)、重合性化合物(b−2)、および光重合開始剤(b−3)を含有するものであればよい。さらに、光硬化性樹脂組成物(B)には、必要に応じて、溶媒、光重合開始剤以外の光硬化性樹脂用の添加剤を配合してもよい。
バインダーポリマー(b−1)としては、光硬化性樹脂組成物中(B)の他の成分と混合しても分離、沈降、析出などを起こさないものであれば、特に制限なく用いることができ、基板との密着性を維持できるものを好適に用いることができる。例えば、基板としてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを使用する場合、バインダーポリマー(b−1)としては、PETフィルムの溶解度パラメーター(SP値)11.3に近い値を有するものであればよく、具体的には、(メタ)アクリレート樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン、ポリスチレン、酢酸ビニルポリマー、ポリアミド、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、セルロースジアセテート、ポリクロロエチレン、ニトロセルロース、及びテトロンなどの構造を有するポリマーが例示できる。中でも、(メタ)アクリレート樹脂、エポキシ樹脂、セルロースジアセテート、ポリスチレンが好ましく、(メタ)アクリレート樹脂、ポリスチレンがより好ましい。
1個以上のカルボキシル基を有するエチレン性不飽和単量体と共重合可能なエチレン性不飽和単量体の具体例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシエチル(メタ)アクリレート、エトキシエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−シクロヘキシルマレイミドなどを例示することができる。また、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルエーテル、ビニルピロリドン、(メタ)アクリロニトリルなども挙げられる。
共重合体を得る際の反応条件や各単量体成分の組成比は、目的とするバインダーポリマー(b−1)の物性(数平均分子量、ガラス転移温度など)に合わせて、適宜選択すればよい。
また、光硬化性樹脂組成物(B)におけるバインダーポリマー(b−1)の使用量は、光硬化性樹脂組成物(B)の全量に対して、例えば、約20〜65重量%の範囲であればよい。
重合性化合物(b−2)としては、ラジカル重合性化合物を例示することができ、中でも反応性が高く、樹脂組成物の光に対する感度を高くすることができる点で、多官能(メタ)アクリレート化合物が好ましい。具体的には、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート(エチレン基の数が2〜14のもの)、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンプロポキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエチレングリコール付加物トリアクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート(プロピレン基の数が2〜14のもの)、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどを例示することができ、中でも、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート(エチレン基の数が2〜14のもの)、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエチレングリコール付加物トリアクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートが好ましい。
重合性化合物(b−2)は、単独で、または2種以上を適宜組み合わせて使用することができる。
光重合開始剤(b−3)は、活性エネルギー線の波長に吸収帯を有し、硬化(重合)反応の開始種を生成するものであれば特に制限なく用いることができる。一般に、硬化反応に用いられる活性エネルギー線としては、コストの面から紫外線が好適に用いられる。そのため、光重合開始剤としては、種類が豊富であり、単量体との反応性に優れる光ラジカル重合開始剤が好ましい。
光ラジカル重合開始剤の具体例としては、ベンゾイン、アセトフェノン、2−メチルアントラキノン、2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、4−イソプロピルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン、ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルスルフィド、2,4−ジイソプロピルキサントン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−1−[4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)−ベンジル]フェニル]−2−メチル−プロパン−1−オン、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1、2−(ジメチルアミノ)−2−[(4−メチルフェニル)メチル]−1−[4−(4−モルホニル)フェニル]−1−ブタノン、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、1,2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)などを例示することができる。中でも光に対する感度が良い点で、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、1,2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)が好ましく、1,2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)がより好ましい。
本発明の光硬化性樹脂組成物(B)には、必要に応じて、本発明の効果に影響を与えない範囲で、溶剤、重合禁止剤、光重合促進剤、増感剤などの光硬化性樹脂組成物用の添加剤を添加できる。
本発明の光硬化性樹脂組成物(B)は、必要に応じて、溶媒を含んでいてもよい。溶媒としては、光硬化性樹脂組成物(B)中のバインダーポリマー(b−1)、重合性化合物(b−2)、光重合開始剤(b−3)を溶解させることができる液媒体であれば、特に制限なく使用することができる。なお、光硬化性樹脂組成物(B)中の各成分は、溶媒に完全に溶解している必要はなく、本発明の光硬化性樹脂組成物(B)を全体として、均一に分散ないしは溶解した状態を維持できる溶媒であれば、上記全成分を溶解させる能力は必ずしも必要ではない。
溶媒は、単独で、または2種以上を適宜組み合わせて使用することができる。
本発明の電気配線回路パターンの製造方法は、上記説明した本発明の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を用いて、基板上に電気回路パターンを形成する工程を含む方法であり、例えば、上記説明した本発明の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を調製する工程と、基板に前記金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を塗布する工程(塗布工程)と、形成すべき電気配線回路パターンに対応するフィルムやネガマスクを介して、基板上に塗布した金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の塗膜に対して活性エネルギー線を照射し、塗膜を硬化させる工程(露光工程)と、前記基板上の未露光部分を現像液を用いて溶解、除去、乾燥する工程(現像工程)とを含む方法を例示することができる。
また、光硬化性樹脂組成物(B)を別途調製したものと、導電性を有する微粒子(A)、及びその他成分とを混合して金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を調製してもよく、導電性を有する微粒子(A)と光硬化性樹脂組成物(B)とその他の成分とを同時に混合して金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を調製してもよい。
本発明方法は、耐熱性の低いフィルム状樹脂基板を用いても、高導電性、高密着性、高精細な回路パターンを形成できるため、フィルム状樹脂基板を好適に用いることができる。フィルム状樹脂基板としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリカーボネート(PC)、ポリスチレン(PS)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)などの耐熱性が低い基板を例示することができ、回路パターンの密着性が良い点で、基板表面が易接着処理されたものを好適に用いることができる。また、フィルム上にITO(酸化インジウムスズ)、ZnO(酸化亜鉛)、または銀ナノワイヤーが被膜されてなる透明導電フィルムを用いることもできる。
塗布工程における乾燥温度は約60〜120℃、乾燥時間は約5〜60分程度とすればよい。
現像液としては、本発明の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の未露光部分を、可溶化させることができるものであれば、特に制限なく用いることができる。用いる現像液は、水性、油性いずれでもよく、液のpHは問わない。例えば、光硬化性樹脂組成物(B)中に酸性基を持つ化合物が存在する場合、水酸化ナトリウム、及び炭酸ナトリウムなどの金属アルカリ水溶液の他、モノエタノールアミン、及びジエタノールアミンなどの有機アルカリ水溶液などを用いることができる。また、「現像」の本来の目的が、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の未露光部分を基板から取り除くことであることから、ここで言う可溶化とは金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を全て溶解させることまでは意味せず、未露光部分を取り除くことができる程度に金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を構成する少なくとも1成分を可溶化できればよい。
後述の実施例及び比較例で用いた材料を以下に説明する。
金属微粒子(導電性を有する微粒子)(A)
金属微粒子M1:銀微粒子(粒状、50%平均粒径0.7μm、タップ密度1.4g/cm2、BET比表面積1.3m2/g)
金属微粒子M2:銀微粒子(粒状、50%平均粒径0.4μm、タップ密度1.8g/cm2、BET比表面積0.9m2/g)
金属微粒子M3:銀微粒子(フレーク状、50%平均粒径3.0μm、タップ密度2.9g/cm2、BET比表面積0.9m2/g)
金属微粒子M4:銀微粒子(球状、50%平均粒径2.7μm、タップ密度4.4g/cm2、BET比表面積0.4m2/g)
金属微粒子M5:銀微粒子(粒状、50%平均粒径0.9μm、タップ密度1.5g/cm2、BET比表面積1.8m2/g)
金属微粒子M6:銀微粒子(フレーク状、50%平均粒径7.6μm、タップ密度5.5g/cm2、BET比表面積0.4m2/g)
上記金属微粒子の50%平均粒径は(マイクロトラック法)にて測定した値であり、タップ密度及び、BET比表面積は上述した方法で測定した値である。
(バインダーポリマー:b−1)
バインダーポリマーP1:アクリルポリマーAA−6(数平均分子量6,000、東亜合成株式会社製)
バインダーポリマーP2:アクリルポリマーAS−6(数平均分子量6,000、東亜合成株式会社製)
(重合性化合物:b−2)
重合性化合物R1:A−200(ポリエチレングリコール#200ジアクリレート、新中村化学工業製)
重合性化合物R2:ライトアクリレートPE3A(ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、共栄社化学製)
(光重合開始剤:b−3)
光重合開始剤I1:ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド(BASF社製)
光反応開始剤I2: エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)(BASF社製)
(溶剤)
溶剤S1:プロピレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬工業株式会社製)
実施例1〜5
(i)金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の調製工程
表1、表2に示す組成に従い、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の重量の合計が50gとなるように各成分をそれぞれ秤量し、これをまず遊星ミル(シンキー製あわとり練太郎AR−100)を用いて合計5分間混練した。この際、1分おきに混練を停止し、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物が熱を持ち過ぎないようにした。続いて、これを三本ロールを用いて混練し、ペースト状の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を作製した。
厚さ100μmの片面易接着処理済みPETフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製O3)を基板とし、この処理面側の表面に上記の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物をスクリーン印刷法により均一に塗布し、80℃で10分間乾燥し、塗布膜厚10μmの塗膜を得た。続いて、ライン/スペースが50/50(μm)の細線パターンの描かれたフォトマスクを塗膜に密着させ、メタルハライドランプを用いて紫外線を照射し、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を硬化させた。
次いで、1%炭酸ナトリウム水溶液を現像液に用いて、未露光部分を除去し、水洗により不要な現像液を除去した。この後、50℃で5分間乾燥して水分を除去し、電気配線回路パターンを得た。
表1に示した配合の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を用い、厚さ100μmの片面易接着処理済みPETフィルム基板(帝人デュポンフィルム株式会社製O3)に代えて、ポリエステルフィルムにスパッタ蒸着法によりITO膜を形成した厚さ100μmの透明導電性フィルム基板(日東電工株式会社製ELECRYSTA)を用い、ITO膜表面にペースト状の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を塗布した以外は、実施例1と同様の方法で電気配線回路パターンを得た。
表1に示した配合の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を用い、厚さ100μmの片面易接着処理済みPETフィルム基板(帝人デュポンフィルム株式会社製O3)に代えて、銀ナノワイヤーを用いた厚さ100μmの透明導電性フィルム基板(東レフィルム加工株式会社製)を使用し、銀ナノワイヤー面にペースト状の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を塗布した以外は、実施例1と同様の方法で電気配線回路パターンを得た。
表1に示した配合の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を用い、露光時に、ライン/スペースが50/50(μm)の細線パターンが描かれたフォトマスクに代えて、ライン/スペースが30/30(μm)の細線パターンが描かれたフォトマスクを用いた以外は、実施例1と同様の方法で電気配線回路パターンを得た。
表2に示した配合の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を用い、実施例1と同様の操作で金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を調製し、電気配線回路パターンを形成した。
表2に示した配合の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を用い、厚さ100μmの片面易接着処理済みPETフィルム基板(帝人デュポンフィルム株式会社製O3)に代えて、ポリエステルフィルムにスパッタ蒸着法によりITO膜を形成した厚さ100μmの透明導電性フィルム基板(日東電工株式会社製ELECRYSTA)を用い、ITO膜表面にペースト状の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を塗布した以外は、実施例1と同様の方法で電気配線回路パターンを得た。
金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物について電気配線回路パターンが形成できる紫外線照射の最少量を評価し、得られた電気配線回路パターンについては、比抵抗、現像による解像度、基板との密着性を、下記の方法で測定又は評価した。
(感度の評価:紫外線照射の最少量)
基板に10μm厚さで塗膜された金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物に細線パターンの描かれたフォトマスクを密着させ、メタルハライドランプを用いて100〜1000mJ/cm2の紫外線を照射し、現像後に細線パターンの形成が確認できた露光量の最少露光量を感度とした。
比抵抗の測定は、四探針法抵抗率計ロレスタ−AX(株式会社三菱化学アナリテック製)を用い、JIS K7149に従い測定した。比抵抗が測定限界以下となったもはO.L.(Over Load)と示す。
解像度の評価は、現像処理後の回路パターンを落射照明型の光学顕微鏡を用いて倍率100倍にて観察し、スペース部分の樹脂組成物残渣の有無、およびライン部分の断線の有無で評価した。樹脂組成物残渣、およびライン部分の断線が確認されなかったものを○、確認されたものを×と示す。
基板との密着性の評価は、JIS H8504テープ試験方法に従い引きはがし試験を実施した。回路パターンの剥離の有無について確認した。塗膜が剥離しなかったものを○、剥離したものは×と示す。
また、実施例1〜8で用いた金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物は感度が良好であったが、特に、実施例5では、O−アシルオキシム構造を有する光重合開始剤を用いたことで、その他の条件が同一である実施例4に比べて、感度をおよそ2倍に高めることができた。
また、実施例6及び7の結果から、本発明の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を用いることにより、基板の種類にかかわらず、十分な密着力を有する電気配線回路パターンが得られたことが分かる。
比較例7では低い比抵抗を示したが、現像後のライン間での金属微粒子同士の接触(短絡部分)が多く見られた。金属微粒子の平均粒径が大きい場合、粒子同士が接触しやすく高い導電性が得られるが、その反面で回路がショートする確率も高い可能性を示していると考えられる。
Claims (7)
- 導電性を有する微粒子(A)と光硬化性樹脂組成物(B)を含有する金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物であり、当該組成物中の導電性を有する微粒子(A)の含有量が、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の全量に対して、62〜86重量%の範囲であって、
導電性を有する微粒子(A)が、
(i)50%平均粒径が0.1〜5μm、
(ii)タップ密度が2.5g/cm3以下、
(iii)BET比表面積が1.5m2/以下、
の物性を有することを特徴とする金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物。 - 光硬化性樹脂組成物(B)の含有量が、導電性を有する微粒子(A)100重量部に対して、15〜60重量部の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物。
- 導電性を有する微粒子(A)が、銀又はそれを含む合金である請求項1又は2に記載の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物。
- 光硬化性樹脂組成物(B)が、アルカリ可溶性樹脂を含むことを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物。
- 光硬化性樹脂組成物(B)が、O−アシルオキシム構造を有する光重合開始剤を含有することを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物。
- ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に酸化インジウムスズ(ITO)、酸化亜鉛(ZnO)、又は銀ナノワイヤーが被覆されてなる透明導電フィルム基板に、請求項1〜5の何れかに記載の金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物を塗布する塗布工程と、形成すべき電気配線回路パターンに対応するフィルム又はマスクを介して、金属微粒子含有光硬化性樹脂組成物の塗膜に対して活性エネルギー線を照射して、塗膜を硬化させる露光工程と、塗膜の未露光部分を現像液を用いて溶解、除去し、乾燥する現像工程とを含む、電気配線回路パターンの製造方法。
- 請求項6に記載の電気配線回路パターンの製造方法を用いて製造された電気配線回路基板。
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JP2023050084A (ja) | 導電性樹脂組成物、及び発熱抵抗体を形成した回路基板の製造方法 |
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