JPWO2013084748A1 - タングステン焼結合金 - Google Patents
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Abstract
Description
タングステン粉末と、ニッケル粉末と、鉄、銅およびコバルトからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属粉末とを準備する。原料は、タングステン粉末を85質量%以上98質量%以下、ニッケルを1.4質量%以上11質量%以下、鉄、銅およびコバルトからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属粉末を0.6質量%以上6質量%以下の配合割合で含むように原料を準備する。
上記で準備したタングステン粉末と、ニッケル粉末と、鉄、銅およびコバルトからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属粉末とを混合して混合物を得る。混合は、レディゲミキサー、アトライター、ボールミル等を用いて行うことができる。混合時に溶媒とバインダを原料粉末に添加してもよい。バインダとしては、カンファ、メルボール、ステアリン酸、パラフィン等を用いることができる。溶媒としては、エタノール、メタノール、アセトン等を用いることができる。
上記で得られた混合物に圧力を加えて成形して成形体を得る。冷間等方圧プレス(CIP)、ドライCIP、機械プレス等を用いて混合物に圧力を加える。成形時に加えられる圧力は、49MPa以上294MPa未満であることが好ましい。圧力が49MPa未満であると、成形体を得ることができない恐れがあり、成形体を得ることができても成形体のハンドリングや後工程で成形体が破損する恐れがある。圧力を294MPa以上に高くしても問題がないが、成形体を得るための作用を増大させることはない。
上記で得られた成形体を焼結して焼結体を得る。成形体を焼結するための雰囲気としては、水素ガス、真空、または、不活性ガスの雰囲気を用いることができる。成形体を収容する焼結炉としては、バッチ炉、連続プッシャー炉等を用いることができる。
上記で得られた焼結体(タングステン焼結合金)に歪みを導入する。たとえば、平板状の焼結体を厚み方向に20%以上50%以下の変形率で変形させることによって、焼結体に歪みを導入することが好ましい。変形率が20%未満であると、焼結体に導入される歪みの量が不十分であるため、後工程で熱処理を行っても微細な結晶粒を形成することができない恐れがある。変形率が50%を超えると、焼結体が割れてしまう恐れがある。
上記で歪みが導入された焼結体(タングステン焼結合金)を熱処理する。この熱処理により、焼結体に導入された歪みを適度に回復させて、タングステン結晶粒を微細化する。
上記で熱処理された焼結体(タングステン焼結合金)を加熱した状態で、60%以上の圧延加工率で圧延加工する。焼結体を加熱するための雰囲気としては、水素ガス、窒素ガス、アルゴンガス等の雰囲気を用いることができる。
本実施例では、上述の本発明に従った平板状のタングステン焼結合金を作製した。すなわち、上記の(1)〜(7)の工程を行うことによって平板状のタングステン焼結合金を作製した。
歪導入工程において厚み方向に20%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.1mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は19μm程度であった。
歪導入工程において厚み方向に40%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが0.9mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は10μm程度であった。
歪導入工程において厚み方向に50%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが0.7mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は5μm程度であった。
熱処理工程において熱処理温度を900℃にしたこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は17μm程度であった。
熱処理工程において熱処理温度を1300℃にしたこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は12μm程度であった。
熱処理工程において熱処理温度を1400℃にしたこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は19μm程度であった。
熱処理工程において熱処理時間を20分間にしたこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は19μm程度であった。
熱処理工程において熱処理時間を1時間にしたこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は13μm程度であった。
熱処理工程において熱処理時間を5時間にしたこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は16μm程度であった。
熱間圧延工程において合計の圧延加工率が60%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが2.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。
熱間圧延工程において合計の圧延加工率が70%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.5mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。
熱間圧延工程において、合計の圧延加工率が85%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが0.7mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。
熱間圧延工程において合計の圧延加工率が90%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが0.5mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。
焼結工程で得られた焼結体の厚みを14mmにしたことと、熱間圧延工程において合計の圧延加工率が95%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが0.5mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。
焼結工程で得られた焼結体の厚みを20mmにしたことと、歪導入工程において厚み方向に50%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したことと、熱間圧延工程において合計の圧延加工率が95%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが0.5mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は5μm程度であった。
原料準備工程において平均粒径が1μmのタングステン粉末を用い、鉄粉末の代わりに銅粉末を用いたことと、歪導入工程において厚み方向に20%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したことと、熱間圧延工程において合計の圧延加工率が60%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが2.2mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は19μm程度であった。
原料準備工程において平均粒径が5μmのタングステン粉末を用い、鉄粉末の代わりに銅粉末を用いたことと、歪導入工程において厚み方向に20%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したことと、熱間圧延工程において合計の圧延加工率が70%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.7mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は19μm程度であった。
原料準備工程において平均粒径が10μmのタングステン粉末を用い、鉄粉末の代わりに銅粉末を用いたことと、歪導入工程において厚み方向に20%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したことと、熱間圧延工程において合計の圧延加工率が90%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが0.7mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は19μm程度であった。
原料準備工程においてタングステン粉末を85質量%、ニッケル粉末を10.5質量%、鉄粉末を4.5質量%の配合割合で含むように準備したこと、熱間圧延工程において合計の圧延加工率が90%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが0.5mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は9μm程度であった。
原料準備工程においてタングステン粉末を90質量%、ニッケル粉末を7質量%、鉄粉末を3質量%の配合割合で含むように準備したこと、熱間圧延工程において合計の圧延加工率が90%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが0.5mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は10μm程度であった。
原料準備工程においてタングステン粉末を98質量%、ニッケル粉末を1.4質量%、鉄粉末を0.6質量%の配合割合で含むように準備したこと、熱間圧延工程において合計の圧延加工率が90%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが0.5mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は10μm程度であった。
原料準備工程において平均粒径が1μmのニッケル粉末を用い、鉄粉末の代わりにコバルト粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は11μm程度であった。
原料準備工程において平均粒径が5μmのニッケル粉末を用い、鉄粉末の代わりにコバルト粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は10μm程度であった。
原料準備工程において平均粒径が10μmのニッケル粉末を用い、鉄粉末の代わりにコバルト粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は10μm程度であった。
原料準備工程において平均粒径が1μmの鉄粉末を用いたことと、歪導入工程において厚み方向に50%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したことと、熱間圧延工程において合計の圧延加工率が60%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は5μm程度であった。
原料準備工程において平均粒径が5μmの鉄粉末を用いたことと、歪導入工程において厚み方向に50%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したことと、熱間圧延工程において合計の圧延加工率が60%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は5μm程度であった。
原料準備工程において平均粒径が10μmの鉄粉末を用いたことと、歪導入工程において厚み方向に50%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したことと、熱間圧延工程において合計の圧延加工率が60%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが1.0mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は5μm程度であった。
上記の(1)〜(4)の工程を行うことによって作製された従来のタングステン焼結合金を、研削と研磨により、厚みが1mmになるまで加工した。
上記の(1)〜(4)の工程を行うことによって作製された従来のタングステン焼結合金に対して、(5)(6)の工程を行わずに、焼結直後に圧延加工率が60%になるまで(厚みが2mmになるまで)(7)の熱間圧延工程を行った。その後、圧延加工されたタングステン焼結合金を、研削と研磨により、厚みが1mmになるまで加工した。
歪導入工程において厚み方向に17%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したこと以外は、実施例1と同様にして、平板状のタングステン焼結合金を作製することを試みたが、得られた平板状のタングステン焼結合金において割れが発生した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は24.3μm程度であった。
歪導入工程において厚み方向に60%の変形率で変形させることによってタングステン焼結合金に歪みを導入したこと以外は、実施例1と同様にして、平板状のタングステン焼結合金を作製することを試みたが、歪導入工程において割れが発生した。
熱処理工程において熱処理温度を850℃にしたこと以外は、実施例1と同様にして、平板状のタングステン焼結合金を作製することを試みたが、得られた平板状のタングステン焼結合金において割れが発生した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は26μm程度であった。
熱処理工程において熱処理温度を1450℃にしたこと以外は、実施例1と同様にして、平板状のタングステン焼結合金を作製することを試みたが、得られた平板状のタングステン焼結合金において割れが発生した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は37μm程度であった。
熱処理工程において熱処理時間を15分間にしたこと以外は、実施例1と同様にして、平板状のタングステン焼結合金を作製することを試みたが、得られた平板状のタングステン焼結合金において割れが発生した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は24μm程度であった。
熱処理工程において熱処理時間を6時間にしたこと以外は、実施例1と同様にして、平板状のタングステン焼結合金を作製することを試みたが、得られた平板状のタングステン焼結合金において割れが発生した。なお、実施例1と同様にして、熱処理後の平板状のタングステン焼結合金の断面を光学顕微鏡で観察したところ、タングステン結晶粒の平均粒径は22μm程度であった。
熱間圧延工程において合計の圧延加工率が50%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、厚みが2.5mmの平板状のタングステン焼結合金を作製した。
熱間圧延工程において合計の圧延加工率が97%になるまで圧延加工を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、平板状のタングステン焼結合金を作製することを試みたが、得られた平板状のタングステン焼結合金において割れが発生した。
上記の実施例1における(1)〜(4)の工程を行うことによって作製された従来のタングステン焼結合金に対して、焼結直後に圧延加工率が65%になるまで(7)の熱間圧延工程を行った場合には、タングステン焼結合金に割れが発生した。
図4に示すように、実施例1〜28と比較例2、9で得られた平板状のタングステン焼結合金1の平面100が延在する方向と直交する厚みT0(1mm)の方向に沿った第1の断面101と、平板状のタングステン焼結合金1の平面100が延在する方向と直交する厚みT0の方向に沿った断面であって第1の断面と直交する第2の断面102とを、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。
実施例1〜28と比較例1、2、9で得られた平板状のタングステン焼結合金から、図7に示すように厚みTの引張試験片10を作製した。標点間距離は、中心線20を中心にして8mmとした。
Claims (3)
- タングステンを85質量%以上98質量%以下、ニッケルを1.4質量%以上11質量%以下、鉄、銅およびコバルトからなる群より選ばれた少なくとも1種を0.6質量%以上6質量%以下、含む平板状のタングステン焼結合金(1)であって、
当該平板状のタングステン焼結合金(1)の平面(100)が延在する方向に沿って延びる扁平な複数のタングステン結晶粒が積層された構造を有し、
当該平板状のタングステン焼結合金の平面(100)が延在する方向と直交する厚み方向に沿った第1の断面(101)と、当該平板状のタングステン焼結合金の平面が延在する方向と直交する厚み方向に沿った断面であって前記第1の断面(101)に直交する第2の断面(102)とにおいて、前記第1の断面(101)から選択された一定の幅(W)と一定の厚み(T)とからなる第1の断面部分(101a)と、前記第2の断面(102)から選択された前記一定の幅(W)と前記一定の厚み(T)とからなる第2の断面部分(102a)とで観察された、前記一定の幅(W)の中心を通りかつ前記一定の厚み(T)方向に延びる中心線(200)に交差する複数の前記タングステン結晶粒(G1〜G4)の平均厚み(t)に対する平均長さ(s)の比率が9以上125以下である、タングステン焼結合金(1)。 - 当該平板状のタングステン焼結合金(1)の厚み(T0)が1.5mm以下である、請求項1に記載のタングステン焼結合金(1)。
- 1000℃の温度での引張強度が670MPa以上820MPa以下である、請求項1に記載のタングステン焼結合金(1)。
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