JPWO2012117964A1 - 樹脂組成物およびその熱収縮フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(1)B
(2)A−B
(3)A−B−A
(4)A−C−A
(5)A−B−C−A
(6)A−B−C−B−A
(7)A−C−B−A
(8)(B)n−X
(9)(A−B)n−X
(10)(A−C)n−X
(11)(A−B−C)n−X
(12)(A−C−B)n−X
(a−1)B
(a−2)A−B
(a−3)A−B−A
(a−4)(A−B)n−X
(a−5)A−B−C−A
(a−6)A−C−B−A
(a−7)(A−B−C)n−X
(a−8)(A−C−B)n−X
(b−1)A−B−A
(b−2)A−C−A
(b−3)A−B−C−A
(b−4)A−C−B−A
(b−5)A−B−C−B−A
(b−6)(A−B)n−X
(b−7)(A−C)n−X
(b−8)(A−B−C)n−X
(b−9)(A−C−B)n−X
(a)ビニル芳香族炭化水素重合体。
(b)ビニル芳香族炭化水素とアクリル酸エステルからなる共重合体。
(c)ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなるブロック共重合体の水添物。
[参考例1]ブロック共重合体(A)の製法
(1)反応容器中に327kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、950mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、70.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温50℃で、70.0kgのスチレンモノマーを添加し重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、1160mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、4.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量90.0kgのスチレンモノマー、及び総量10.0kgのブタジエンモノマーを、それぞれ10.0kg/h、90.0kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を55℃とし、48.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合させた。
(5)内温を70℃とし、48.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、1210mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、8.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量172.0kgのスチレンモノマー、及び総量12.0kgのブタジエンモノマーを、それぞれ172.0kg/h、12.0kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を75℃とし、8.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、1710mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、16.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量172.0kgのスチレンモノマー、及び総量12.0kgのブタジエンモノマーを、それぞれ172.0kg/h、12.0kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を80℃とし、総量187gのエポキシ化大豆油(ADEKA社製 アデカサイザーO−130P)を添加した後、75℃で10分間攪拌し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、1050mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、40.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量102.0kgのスチレンモノマー、及び総量18.0kgのブタジエンモノマーを、それぞれ153.0kg/h、27.0kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を70℃とし、40.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、1200mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、40.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量98.0kgのスチレンモノマー、及び総量22.0kgのブタジエンモノマーを、それぞれ147.0kg/h、33.0kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を70℃とし、40.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、1090mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、8.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量156.0kgのスチレンモノマー、及び総量28.0kgのブタジエンモノマーを、それぞれ156.0kg/h、28.0kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を70℃とし、8.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、1230mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、8.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合を完結させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量110.0kgのスチレンモノマー、及び総量13.4kgのブタジエンモノマーを、それぞれ87.8kg/h、10.7kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を75℃とし、18.6kgのブタジエンモノマーを添加し、重合させた。
(5)内温を下げ、50.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、1320mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、8.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量109.8kgのスチレンモノマー、及び総量34.2kgのブタジエンモノマーを、それぞれ87.8kg/h、27.3kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を70℃とし、48.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、1620mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、4.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量110.6kgのスチレンモノマー、及び総量8.8kgのブタジエンモノマーを、それぞれ165.9kg/h、13.2kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を65℃とし、42.6kgのブタジエンモノマーを添加し、重合させた。
(5)内温を下げ、34.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、1960mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、4.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量103.8kgのスチレンモノマー、及び総量6.8kgのブタジエンモノマーを、それぞれ140.4kg/h、9.2kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を60℃とし、51.4kgのブタジエンモノマーを添加し、重合させた。
(5)内温を70℃とし、34.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、3940mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、20.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量105.0kgのスチレンモノマー、及び総量13.0kgのブタジエンモノマーを、それぞれ80.8kg/h、10.0kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を55℃とし、54.0kgのブタジエンモノマーを添加し、重合させた。
(5)内温を85℃とし、8.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合させた。
(6)内温を85℃とし、総量423gのエポキシ化大豆油(ADEKA社製 アデカサイザーO−130P)を添加した後、75℃で10分間攪拌し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、2210mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、40.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量36.0kgのスチレンモノマー、及び総量8.0kgのブタジエンモノマーを、それぞれ144.0kg/h、32.0kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を55℃とし、66.0kgのブタジエンモノマーを添加し、重合させた。
(5)内温を65℃とし、50.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、2310mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、50.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量34.2kgのスチレンモノマー、及び総量11.8kgのブタジエンモノマーを、それぞれ58.6kg/h、20.2kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を55℃とし、40.0kgのブタジエンモノマーを添加し、重合させた。
(5)内温を55℃とし、39.8kgのスチレンモノマーと、24.2kgのブタジエンモノマーを一括添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、2700mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、37.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(3)内温を80℃に保ちながら、総量6.0kgのスチレンモノマー、及び総量120.0kgのブタジエンモノマーを、それぞれ4.0kg/h、80.0kg/hの一定添加速度で両者を同時に添加させ、添加終了後も十分な時間その状態を保った。
(4)内温を70℃とし、37.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(1)反応容器中に500kgのシクロヘキサンを仕込んだ。
(2)内温30℃で攪拌しながら、3480mLのn−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)を添加し、23.0kgのスチレンモノマーを添加し昇温させ重合させた。
(4)内温を55℃とし、50.0kgのブタジエンモノマーを添加し、重合させた。
(5)内温を55℃とし、50.0kgのブタジエンモノマーを添加し、重合させた。
(6)内温を55℃とし、54.0kgのブタジエンモノマーを添加し、重合を完結させた。
(7)内温を70℃とし、23.0kgのスチレンモノマーを添加し、重合を完結させた。
ブロック共重合体、および樹脂組成物100質量%中に占める共役ジエンの含有質量%の測定は、下記の方法で測定した。
(1)試料0.1gをクロロホルム50mLに溶解させた。
(2)一塩化よう素/四塩化炭素溶液25mLを添加し十分混合した後、1時間暗所で放置した。
(3)2.5%よう化カリウム溶液を75mL加え、十分混合した。
(4)20%チオ硫酸ナトリウム/エタノール溶液を十分に攪拌しながら、液の色が淡黄色程度となる迄、添加した。
(5)1%デンプン指示薬を約0.5mL加え、再度、20%チオ硫酸ナトリウム/エタノール溶液で無色になるまで滴定した。
(6)滴定完了後、消費したチオ硫酸ナトリウム/エタノール溶液量a[mL]を計測した。
ブランクの測定による補正を実施すべく、(1)〜(6)の操作をクロロホルム単味にも実施し、消費したチオ硫酸ナトリウム/エタノール溶液量b[mL]を測定した。
共役ジエンの含有率は下記の式に従い、測定値より算出した。
共役ジエンの含有率(%)=[(b−a)×0.1×c×27/1000]/W×100
c:20%チオ硫酸ナトリウム/エタノール溶液の力価
W:試料量[g]
ブロック共重合体、および樹脂組成物のビカット軟化点温度は148 HDA Heat Distortion Tester(安田精機製作所株式会社製)を使用し、ISO306(JIS K7206)に従い、10N荷重で測定した。
ブロック共重合体、および樹脂組成物の曲げ強度はベンドグラフII(東洋精機株式会社製)を使用し、ISO178(JIS K7171)に従い、試験速度2mm/minで測定した場合の試験片が耐える最大曲げ応力(曲げ強度)を測定した。
ブロック共重合体、および樹脂組成物の分子量は下記のGPC測定装置、及び条件で測定した。
装置名:高速GPC装置 HLC−8220(東ソー株式会社製)
カラム:PL gel MIXED−Bを3本直列
温度:40℃
検出:示差屈折率
溶媒:テトラヒドロフラン
濃度:2wt%
検量線:標準ポリスチレン(PL社製)を用いて作製し、ポリスチレン換算値で分子量70000〜150000の範囲と、150000〜350000の範囲に分子量ピークを有する主要成分のピーク分子量を測定した。また重量平均分子量についても、同様な測定条件のもと測定し、ポリスチレン換算値で測定した。
熱収縮率は、下記の方法で測定した。
(1)延伸フィルムから、MD幅が100mm、TD幅が100mmの試験片を切り出した。
(2)この試験片を100℃の温水中に、10秒間、完全に浸漬させた後、取り出し、直ちに水冷した。水冷後の試料片は、水分を十分に拭き取り、TDの長さL(mm)を測定した。
(3)次式により熱収縮率を算出した。
熱収縮率(%)={(100.0−L)/100.0}×100
引張弾性率、引張伸度は、下記の方法で測定した。
(1)延伸フィルムから、MD幅が100mm、TD幅が10mmの短冊状の試料片を切り出した。
(2)株式会社オリエンテック製 テンシロン万能材料試験機を使用し、切り出した試料片を、測定温度23℃、引張速度200mm/minでMDに引張りを与え、引張弾性率、引張伸度を測定した。
自然収縮率は、下記の方法で測定した。
(1)延伸フィルムから、MD幅100mm、TD幅350mmの試料片を切り出した。
(2)試験片の中央部に、TDの標線間隔が300mmとなるよう標線を入れ、40℃の環境試験機に保管し、7日保管後の標線間隔N(mm)を測定した。
(3)次式により自然収縮率を測定した。
自然収縮率(%)={(300.0−N)/300.0}×100
ヘイズは、下記の方法で測定した。
(1)延伸フィルムから、MD幅50mm、TD幅100mmの試料片を切り出した。
(2)日本電色工業株式会社製 濁度計NDH2000を使用し、フィルムのヘイズを測定した。
Claims (7)
- 少なくとも1種類以上のビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなるブロック共重合体を含有する樹脂組成物であって、(i)ISO306に従い、10N荷重で測定されるビカット軟化点温度が65〜90℃であり、(ii)ISO178に従い、2mm/minの試験速度で測定される曲げ強度が58MPa〜80MPaであり、(iii)樹脂組成物中に占める共役ジエンの割合が10〜25質量%であり、(iv)樹脂組成物の分子量分布において、分子量70000〜150000の範囲と150000〜350000の範囲にそれぞれ、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなるブロック共重合体に由来する分子量ピークを有することを特徴とする樹脂組成物。
- ブロック共重合体が、下記(I)と(II)とで構成されることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
(I)ブロック共重合体中に占める共役ジエンの割合が4〜15質量%である少なくとも1種類以上のブロック共重合体。
(II)ブロック共重合体中に占める共役ジエンの割合が28〜70質量%である少なくとも1種類以上のブロック共重合体。 - ブロック共重合体(II)が少なくとも1種類以上のビニル芳香族炭化水素重合体ブロックを末端に有することを特徴とする請求項2に記載の樹脂組成物。
- ブロック共重合体(I)と(II)の重量比が、(I)/(II)=50/50〜95/5であることを特徴とする請求項2または請求項3に記載の樹脂組成物。
- 最大30質量%まで下記(A)〜(C)から選ばれる少なくとも1種類以上の重合体をさらに含有してなる請求項1〜4いずれか一項記載の樹脂組成物。
(A)ビニル芳香族炭化水素重合体。
(B)ビニル芳香族炭化水素とアクリル酸エステルからなる共重合体。
(C)ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなるブロック共重合体の水添物。 - 請求項1〜5いずれか一項記載の樹脂組成物を用いた熱収縮フィルム。
- 請求項6に記載の熱収縮フィルムを用いた容器。
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