JPWO2012073969A1 - 燃料バリア性に優れた成形加工品 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)前記単軸押出機は、
スクリュー軸と前記スクリュー軸の側面に螺旋状に形成されたねじ切り部であって前記樹脂組成物を前記スクリュー軸の回転によって前記スクリュー軸の基端部から先端部に向けて送るねじ切り部とを有するスクリューと、
前記スクリューを回転可能に挿通し、内周面が円筒内側面形状を有するシリンダーと、
前記スクリューの回転によって前記基端部から前記先端部に送られる樹脂組成物の温度を調節する複数の温度調節器と、
前記スクリューを所定の剪断速度となるように回転させるスクリュー駆動装置と、を備え、
前記スクリュー軸は、前記スクリュー軸の基端部から前記スクリュー軸の先端部に向けて、前記ねじ切り部の先端と前記スクリュー軸の表面との間のスクリュー溝の深さが一定となっている範囲である供給部と、前記供給部に続き、前記スクリュー溝の深さが徐々に浅くなっている範囲である圧縮部と、前記圧縮部に続き、前記スクリュー溝の深さが前記供給部よりも浅くかつ一定となっている範囲である計量部とを有し、
前記スクリュー軸のスクリュー有効長に対する前記供給部の長さの比が0.40〜0.55、前記圧縮部の長さの比が0.10〜0.30、前記計量部の長さの比が0.10〜0.40の範囲であり、かつ前記供給部の長さの比、前記圧縮部の長さの比、及び前記計量部の長さの比の合計が1.0である。
(2)前記供給部における前記シリンダーの温度の上限は(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点+20℃以下)であり、前記圧縮部と前記計量部とにおける前記シリンダーの温度は、(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点−30℃)〜(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点+20℃)の範囲である。
(3)前記所定の剪断速度は、14/秒以上である。
イソフタル酸単位及び/又は2,6−ナフタレンジカルボン酸単位の含有量は、ジカルボン酸単位の30モル%以下が好ましく、より好ましくは20モル%以下であり、更に好ましくは15モル%以下である。イソフタル酸単位及び/又は2,6−ナフタレンジカルボン酸の含有量を上記範囲にすることで、樹脂組成物中のメタキシリレン基含有ポリアミド(B)の分散状態が一定となり、成形加工品の燃料バリア性能を実現することが可能となる。
相対粘度=t/t0
また本発明の成形加工品であるシートの製造方法には、Tダイ−ロール冷却法を採用することが好ましい。例えば、押出機、アダプター、Tダイ、冷却ロール付属の引き取り装置等を用いて、押出機にて原料混合物を溶融混練した後、アダプターを経由してTダイから溶融状態の樹脂シートを押し出し、冷却ロールで挟み、シート面をロール面にて転写させて冷却させて、その後ハサミや鋸刃で切断して、板状のシートを作製する。その後、熱成形により所望形状の成形加工品を作製することもできる。
熱成形は、シートを予熱する予熱ゾーンと成形加工品の形状を有する金型とによって、まずシートをガラス転移点以上の温度で加熱し予熱して軟化させた後、成形加工品の形状を有した金型で挟み、必要に応じて真空や圧空を用いてシートに金型に施された成形加工品の形状を賦形し、冷却させて成形加工品を得る方法である。
しかし、メタキシリレン基含有ポリアミド(B)が樹脂組成物中で過度の剪断応力を受けた場合、その分散状態は、薄片状態にとどまらず、更に微細な粒状に切断された状態になり、その結果、成形加工品の燃料バリア性能が低下する。
よって、メタキシリレン基含有ポリアミド(B)を樹脂組成物中で過度の剪断応力により微細な粒状となって分散させないような工夫が必要となる。
スクリュー軸と前記スクリュー軸の側面に螺旋状に形成されたねじ切り部であって前記樹脂組成物を前記スクリュー軸の回転によって前記スクリュー軸の基端部から先端部に向けて送るねじ切り部とを有するスクリューと、
前記スクリューを回転可能に挿通し、内周面が円筒内側面形状を有するシリンダーと、
前記スクリューの回転によって前記基端部から前記先端部に送られる樹脂組成物の温度を調節する複数の温度調節器と、
前記スクリューを所定の剪断速度となるように回転させるスクリュー駆動装置と、を備え、
前記スクリュー軸は、前記スクリュー軸の基端部から前記スクリュー軸の先端部に向けて、前記ねじ切り部の先端と前記スクリュー軸の表面との間のスクリュー溝の深さが一定となっている範囲である供給部と、前記供給部に続き、前記スクリュー溝の深さが徐々に浅くなっている範囲である圧縮部と、前記圧縮部に続き、前記スクリュー溝の深さが前記供給部よりも浅くかつ一定となっている範囲である計量部とを有し、
前記スクリュー軸のスクリュー有効長に対する前記供給部の長さの比が0.40〜0.55、前記圧縮部の長さの比が0.10〜0.30、前記計量部の長さの比が0.10〜0.40の範囲であり、かつ前記供給部の長さの比、前記圧縮部の長さの比、及び前記計量部の長さの比の合計が1.0である。
なお、スクリュー軸152の最先端部側(図1において右端部側)の部分において、ねじ切りが形成されていない部分(図1において、ねじ切り部154の右側の部分)が、以下に示す(a)の場合、その部分の長さ寸法はスクリュー有効長Lに含め、以下に示す(b)の場合、その部分の長さ寸法はスクリュー有効長Lに含めない。
(a)その部分の径と計量部150cに対応するスクリュー軸152の径dとが同一とみなせる。
(b)その部分の径と計量部150cに対応するスクリュー軸152の径dとが異なる(例えば、スクリュー最先端部が円錐形状等になっている場合)。
また、本発明において使用する単軸押出機100は、温度調節器として、3つの加熱ヒーターが備えられている。3つの加熱ヒーターは、それぞれ、スクリュー軸152の基端部からスクリュー軸152の先端部に向けて、順番にヒーターC1、C2、C3とされている。
スクリュー有効長Lに対する供給部150aの長さL1の比が0.40未満であると、使用する樹脂材料であるポリオレフィン(A)や接着性ポリオレフィン(C)、及びメタキシリレン基含有ポリアミド(B)に充分な予熱を与えにくくなる。特にポリオレフィン(A)(融点=130℃前後)よりも融点の高いメタキシリレン基含有ポリアミド(B)(融点=240℃前後)に対する予熱が足りなくなり、単軸押出機100の吐出口162より未溶融や、押しつぶされた状態のメタキシリレン基含有ポリアミドが出てきてしまう。また、スクリュー有効長Lに対する供給部150aの長さL1の比が0.55より大きい場合には、押出機100のシリンダー140の長さの制約があり、他の圧縮部150bや計量部150cの所望の長さがとれなくなってしまう。よって本発明の好ましいスクリュー有効長に対する供給部150aの長さL1の比は0.40〜0.55である。
スクリュー有効長Lに対する圧縮部150bの長さL2の比が0.30を超えると、樹脂組成物に剪断応力がかかりすぎるため、樹脂組成物中のメタキシリレン基含有ポリアミド(B)の分散状態は薄片状が小さくなる。換言すると成形加工品を構成する樹脂組成物を断面から観察した場合、樹脂組成物中のメタキシリレン基含有ポリアミドの線状分散が短くなり、ほとんど粒状になってしまう。そして、このような粒状の分散になってしまうと、得られた成形加工品の燃料バリア性が低下する。
また、スクリュー有効長Lに対する圧縮部150bの長さL2の比が0.10未満であると、樹脂材料から樹脂組成物にする際の剪断効果が無くなり、樹脂組成物中でメタキシリレン基含有ポリアミド(B)を薄く引き延ばすことができなくなる。
スクリュー有効長に対する計量部150cの長さL3の比が0.40を超えると、供給部150aと圧縮部150bの所望の長さ比が取れなくなる。またスクリュー有効長Lに対する計量部150cの長さL3の比が0.10未満であると押し出し量の変動(サージング現象)が大きくなったり、樹脂組成物中のメタキシリレン基含有ポリアミド(B)の薄片状の分散が偏ったり、薄片状の大きさが不均一になりやすい。
ここで、圧縮比(C/R)とは、供給部150aの1ピッチ分の樹脂容量(体積)と計量部150cの1ピッチ分の樹脂容量(体積)の比で表され、以下の式で一般的に計算される。
圧縮比(compression ratio)=C/R
C/R=h2(D−h2)/(h1(D−h1))
h2=供給部の溝深さ(mm)
h1=計量部の溝深さ(mm)
D=スクリューの直径(mm)
スクリューの圧縮比が2.3以上であれば、樹脂組成物を十分に溶融できる。また、ポリオレフィン(A)、接着性ポリオレフィン(C)、及びメタキシリレン基含有ポリアミド(B)の樹脂組成物に剪断効果を与えることができ、主にメタキシリレン基含有ポリアミド(B)を効果的に薄く引き延ばすことが可能となる。また、圧縮比が3.5以下であると、樹脂組成物中のメタキリシレン基ポリアミド(B)の分散が、微細な粒状分散には至らずに薄片状の分散に留まり、得られた成形加工品の燃料バリア性は優れたものとなる。
本願発明のスクリュー150において、分散混錬性の良好なスクリュー形状において溝深さは、以下に述べるような溝深さである。固体の原料混合物を運搬する供給部150aの溝深さh2は、計量部150cの溶融された樹脂容量に見合った量の樹脂組成物を送ることができる溝深さが必要になるが、ペレット状態の樹脂と溶融状態の樹脂の嵩比重を踏まえると、必然的にh2>h1となる。計量部150cの溝深さh1が深いと押出量が多くなり、溶融させる為の剪断能力が伴わなくなる。計量部150cの溝深さh1が逆に浅いと押出量が少なくなる。
例えば、文献「押出成形 第7版改訂」監修 村上健吉に開示されているように、一般的に供給部150aの溝深さは、h2=(0.10〜0.15)×Dが用いられている。
供給部150aの溝深さh2が0.10D未満である場合、押出量が少なくなり過ぎるので、ダイレクトブロー成形等では、金型形状に見合った所望のパリソン長さになるまでのパリソン降下時間が長くなり、成形サイクルが長くなってしまう。逆に供給部150aの溝深さh2が0.30Dを超えると、押出量が増えるので、スクリュー駆動装置170のモーターの負荷が大きくなり、より大きなモーター容量をもった押出機モーターが必要となることや、スクリューが破断したり、供給部の材料容量に見合った加熱部のヒーター容量が不足したりすることが起こりやすくなる。
更に、一般的にC1と呼称されるシリンダー加熱ゾーンの温度も、単に原料混合物を輸送し、若干予熱するだけの役目の場合には、温度設定をかなり低く設定することがある。その範囲がC1からC2までの範囲なのかは、あくまでも加熱用ヒーターの長さ、換言すれば、ヒーターゾーンの分割数に由来する。
一方で、L/Dが小さい押出機でやや大きめの成形加工品を製造する場合は、押出機のスクリューの回転数を上げて押出機の吐出量を上げることで、成形サイクルの短縮を図るが、その際には押出機シリンダー内の原料混合物が滞留する時間が短くなり、供給部における原料混合物に与える予熱が不足する状態に陥りやすくなる。よって押出機シリンダー内に投入された原料混合物にスクリューの供給部で予熱を与える為に供給部の温度を高く設定する必要がある。
このことから、供給部におけるシリンダー温度設定は、供給部の圧縮部に隣接される側から7割以上の長さの範囲が、(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点−70℃)〜(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点+20℃)の温度設定であることが好ましく、(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点−35℃)〜(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点+20℃)がより好ましい。
供給部におけるシリンダー温度を、供給部の圧縮部に隣接される側から7割以上の長さの範囲において、(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点−70℃)以上に設定することで、原料混合物のブロッキングを防止することができ、かつメタキシリレン基含有ポリアミドが未溶融のまま押出機の出口から出てくることを防止することが可能になる。また、供給部におけるシリンダー温度を、(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点+20℃)以下に設定することで、過剰な予熱を原料混合物に与えることなく、樹脂組成物中でのメタキシリレン基含有ポリアミドが薄片状の分散にとどめることができるため、得られる成形加工品の燃料バリア性は優れたものとなる。
圧縮部と計量部とのシリンダー温度設定が(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点−30℃)未満である場合、メタキシリレン基含有ポリアミドの未溶融物が発生しやすくなる。
また、圧縮部と計量部とのシリンダー温度設定が(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点+20℃)を超えると、ポリオレフィンの溶融粘度が低下し、成形加工品が黄変色しやすくなり、また容器成形等のダイレクトブロー成形では、押出機出口より出てきた樹脂の溶融粘度が低下し、パリソンのドローダウンが発生して、所望のパリソン径(幅)が得られにくくなる。
なお、温度設定については、L/Dの大きい押出機で供給部を長くすることができるものについては、例えばヒーターをOFFとしC1で予熱を与えないで単に原料混合物を送るだけのゾーンにしてもよい。
供給部も計量部も含まれない圧縮部のみを覆っている加熱ヒーターは、その設定温度を(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点−30℃)〜(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点+20℃)の温度範囲に設定することが好ましい。
更に、互いに連続する供給部、圧縮部及び計量部のシリンダー温度の設定については、供給部のシリンダー温度設定≦圧縮部のシリンダー温度設定≦計量部のシリンダー温度設定とするか、又は供給部のシリンダー温度設定≧圧縮部のシリンダー温度設定≧計量部のシリンダー温度設定となるように設定することが好ましい。
また、パリソンのドローダウン防止のためにアダプターや円筒ダイの設定温度を低くして、樹脂温度を低下させることにより樹脂粘度の低下を抑制する際には、計量部の設定温度を圧縮部の設定温度に対して5〜10℃程度低く設定することもある。
γ=π×dc×n/(60×h1)
γ=剪断速度(sec-1 又は /秒 )
dc=シリンダー直径(mm)
n=スクリューの回転数(rpm)
h1=スクリューの計量部の溝深さ(mm)
シリンダー直径dcはスクリュー径Dとほぼ同一寸法である。理由は、スクリューネジの山頂とシリンダー壁面の隙間は一般的には0.03〜0.09mmと非常に狭く小さいからである。本発明のスクリュー形状を有した押出設備の隙間も前記一般的な範囲であれば何ら問題無く使用できる。
剪断応力(剪断作用)に比例する剪断速度は、上式によりスクリュー回転数に比例するので、本発明の範囲内の材料、押出設備、シリンダー温度設定にて、適度な剪断作用をメタキシリレン基含有ポリアミドに与えるには、14/秒以上が好ましく、より好ましくは20/秒以上であることがわかった。剪断速度が14/秒を下回ると、前記したようにメタキシリレン基含有ポリアミドが1〜5mmサイズの大きな粒状態や、未溶融の状態で単軸押出機100の吐出口162から出てきやすくなる。
また、本願の剪断速度は、一般的な単軸押出機においては、充分に広い実用的な剪断速度範囲であるため、特別なモーター容量を必要とせず、実用的、一般的な単軸押出機を使用することができる。
なお、実施例及び比較例で使用する樹脂材料、各種試験方法、押出機及びスクリュー形状は次に示すとおりである。
ポリオレフィン1:日本ポリエチレン社製高密度ポリエチレン、商品名:ノバテックHD HB332R、MFR=0.3g/10分(荷重:2.16kgf、温度:190℃)、密度0.952g/cm3
ポリオレフィン2:日本ポリエチレン社製高密度ポリエチレン、商品名:ノバテックHD HB420R、MFR=0.2g/10分(荷重:2.16kgf、温度:190℃)、密度0.956g/cm3
ポリオレフィン3:日本ポリエチレン社製高密度ポリエチレン、商品名:ノバテックHD HB323R、MFR=0.15g/10分(荷重:2.16kgf、温度:190℃)、密度0.953g/cm3
ポリオレフィン4:日本ポリエチレン社製高密度ポリエチレン、商品名:ノバテックHD HB111R、MFR=0.05g/10分(荷重:2.16kgf、温度:190℃)、密度0.945g/cm3
ポリオレフィン5:日本ポリプロ社製ポリプロプレン、商品名:EC9、MFR=0.5g/10分(荷重:2.16kgf、温度:190℃)、密度0.9g/cm3
ポリオレフィン6:プライムポリマー社製高密度ポリエチレン、商品名:ハイゼックス 520B、MFR=0.32g/10分(荷重:2.16kgf、温度:190℃)、密度0.96g/cm3
ポリオレフィン7:プライムポリマー社製高密度ポリエチレン、商品名:ハイゼックス 537B、MFR=0.27g/10分(荷重:2.16kgf、温度:190℃)、密度0.95g/cm3
ポリオレフィン8:プライムポリマー社製高密度ポリエチレン、商品名:ハイゼックス 520MB、MFR=0.25g/10分(荷重:2.16kgf、温度:190℃)、密度0.96g/cm3
ポリオレフィン9:プライムポリマー社製高密度ポリエチレン、商品名:ハイゼックス 8200B、MFR=0.03g/10分(荷重:2.16kgf、温度:190℃)、密度0.95g/cm3
メタキシリレン基含有ポリアミド1:三菱ガス化学社製ポリメタキシリレンアジパミド、商品名:MXナイロンS6121、相対粘度=3.5、融点=243℃
メタキシリレン基含有ポリアミド2:三菱ガス化学社製イソフタル酸変性メタキシリレン基含有ポリアミド、商品名:MXナイロンS7007、相対粘度=2.7、融点=230℃
試料1gを精秤し、96%硫酸100mLに20〜30℃で攪拌溶解し、完全に溶解した後、速やかにキャノンフェンスケ型粘度計に溶液5mlを取り、25℃の恒温層中で10分間放置後、落下時間tを測定した。また同様の条件で96%硫酸そのものの落下時間t0を測定した。落下時間t及び落下時間t0から次式により相対粘度を算出した。
相対粘度=t/t0
接着性ポリオレフィン1:日本ポリエチレン社製無水マレイン酸変性ポリエチレン、商品名:Adtex L6100M、密度0.92g/cm3
接着性ポリオレフィン2:日本ポリプロ社製変性ポリプロピレン、商品名:モディック P604V、密度0.9g/cm3
2.5mm厚となるようにシートに成形し、該シートからφ70mmの円板を打ち抜き、試験片とした。
次に内容積120mlのアルミ製試験容器に、イソオクタン/トルエン/エタノール=45/45/10vol%からなる擬似ガソリン(通称:CE10)を100ml充填し、φ70mm円板の試験片を2組のバイトン製パッキンとワッシャにて挟み、その後φ55mmの開口部を持つネジ込み式の蓋を用いて試験片を試験容器に装着し、擬似ガソリン封入直後の容器総重量を測定した。次に、40℃の防爆型熱風乾燥機に保管、総重量の経時変化を調査し、1日当たりの燃料透過量が平衡となるまで保存した。そして燃料透過量が平衡となったのちに、保存する容器重量の減少量から一日当たりの擬似ガソリンの透過量(g・mm/m2・day・atm)を求めた。
0.5Lタンク成形加工品に、イソオクタン/トルエン/エタノール=45/45/10vol%からなる擬似ガソリン(CE10)を200ml充填し、口栓開口部をアルミ箔積層フィルムでシールし、キャップを閉めた後、アルミテープでキャップを緩まないように固定した。更に擬似ガソリン封入後の容器総重量を測定した。次に、40℃の熱風乾燥機に保管、総重量の経時変化を調査し、1日当たりの燃料透過量が平衡となるまで保存した。そして燃料透過量が平衡となったのちに、保容器重量の減少量から一日当たりの擬似ガソリンの透過量(g・mm/m2・day・atm)を求めた。なお、ブロー成形によるタンク成形品は、タンク成形加工品の胴体中央部の厚みを測定し、この厚みで擬似ガソリンの透過量を示し、比較した。
成形したシート又はタンクを切断し、断面をカッターで平滑にした後、希ヨードチンキ(月島薬品株式会社製)を断面に塗布してメタキシリレン基含有ポリアミド部分を染色した後、実体顕微鏡により拡大して樹脂組成物中のメタキシリレン基含有ポリアミドの分散状態を観察した。
成形した約2.5mm厚シートを4号型試験片形状(把持部を含めた全長が120mmで、幅10mmが50mm長さの形状)を有し、トムソン刃を有した木型を用いて打ち抜きを行い、試験片を作製した。慨打ち抜き試験片を用いて引張り試験機(東洋精機(株)製 ストログラフAP III)にて、引張り(降伏)強度を測定した。なお、試験片は、シート流れ方向を試験片長手方向として打ち抜いた方向(MD方向)と、シート流れ方向に対して試験片長手方向が垂直になる方向(TD方向)の2方向で打ち抜き、試験片とした。各方向共、測定サンプル数を5本/条件とし、引張り(降伏)強度の平均値で示した。また引張り試験速度は50mm/minで実施した。
φ25mm単軸押出機(株式会社プラスチック工学研究所製、PTM25)
φ55mm単軸押出機(津関工業株式会社製)
実施例及び比較例で使用するスクリューは、表1に記載する形状のスクリューa〜dである。
予め、ポリオレフィン1を70質量部、接着性ポリオレフィン1を20質量部、及びメタキシリレン基含有ポリアミド1を10質量部ドライブレンドし、原料混合物1を作製した。
この原料混合物を、形状aのスクリューを挿入した、φ25mm単軸押出機((株)プラスチック工学研究所製、PTM25)で、供給部のシリンダー温度225℃、圧縮部のシリンダー温度225℃、計量部のシリンダー温度225℃、同様にヘッド部、アダプター部、Tダイも225℃に設定にて、回転数を110rpm(剪断速度=90/秒)で樹脂組成物を押し出して、Tダイ−ロール冷却法により、ロール温度設定30℃にて厚み約2.4mmのシートを作製した。
得られたシートについて、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察、引っ張り試験及び燃料バリア性試験Iを行い、その結果を表2に記載した。
表2から分かるように、メタキシリレン基含有ポリアミドは、樹脂組成物中で長い線状(薄片状)となって分散しており、また一日あたりの疑似ガソリン(CE10)透過率は10g・mm/m2・day・atmであり、良好な燃料バリア性を示した。
樹脂材料の種類と配合量及びシリンダーの温度の設定、スクリューの剪断速度等の成形条件を表2に記載したように変更した以外は、実施例1と同様に実施して、シートを作製した。
得られたシートについて、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察、引っ張り試験及び燃料バリア性試験Iを行い、その結果を表2に記載した。
メタキシリレン基含有ポリアミドが線状(薄片状)となって分散している箇所を確認し、また、各シートは良好なガソリン透過率を示した。
予め、ポリオレフィン1を70質量部、接着性ポリオレフィン1を20質量部、及びメタキシリレン基含有ポリアミド1を10質量部、ドライブレンドし、原料混合物8を作製した。
これを、形状bのスクリューを挿入したφ55mm単軸押出機(津関工業株式会社製)で、供給部のシリンダー温度210〜225℃、圧縮部のシリンダー温度235℃、計量部のシリンダー温度235〜233℃、同様にヘッド部は233℃、アダプター部は225℃、Tダイ部は215℃に設定にて、回転数を22rpm(剪断速度=14/秒)で押し出して、円筒ダイ−金型冷却によるダイレクトブロー法により、成形サイクル24秒の連続押し出し成形にて、0.5Lタンク成形加工品を得た。
金型冷却水温度は約20〜30℃であった。タンク胴体中央部の厚みは約2mmであった。
得られたタンク成形品について、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察、引っ張り試験及び燃料バリア性試験IIを行い、その結果を表3に記載した。
タンク成形品の胴体部、ピンチオフ部共に、メタキシリレン基含有ポリアミドが長い線状(薄片状)となって分散していることを確認した。
また、一日あたりの疑似ガソリン(CE10)の透過率は、18g/m2・dayであり、良好な燃料バリア性を示した。
樹脂材料の種類と配合量及びシリンダーの温度の設定、スクリューの剪断速度等の成形条件を表3に記載したように変更した以外は、実施例8と同様に実施して、成形サイクル90秒の間欠押し出し成形にて、胴体中央部が約4mm厚の0.5Lタンク成形品を作製した。
得られた各タンク成形品について、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察及び燃料バリア性試験IIを行い、その結果を表3に記載した。
メタキシリレン基含有ポリアミドが線状(薄片状)となって分散している箇所を確認し、また、各タンク成形品は良好なガソリン透過率を示した。
樹脂材料の種類と配合量及びシリンダーの温度の設定、スクリューの剪断速度等の成形条件を表4に記載したように変更した以外は、実施例1と同様に実施してシートを作製した。
得られた各シートについて、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察及び燃料バリア性試験Iを行い、その結果を表4に記載した。
各シートについて、メタキシリレン基含有ポリアミドが長い線状(薄片状)となって分散している箇所を確認し、良好な燃料バリア性を示すことを確認した。
樹脂材料の種類と配合量及びシリンダーの温度の設定、スクリューの剪断速度等の成形条件を表5に記載したように変更した以外は、実施例1と同様に実施してシートを作製した。
得られた各シートについて、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察、引っ張り試験及び燃料バリア性試験Iを行い、その結果を表5に記載した。
各シートについて、メタキシリレン基含有ポリアミドが長い線状(薄片状)となって分散している箇所を確認し、良好な燃料バリア性を示すことを確認した。
形状cのスクリューを用いた以外は、実施例1と同様に実施して、シートを作製した。但し、スクリュー回転数は実施例1と同一であるが、剪断速度はスクリュー形状が異なる為、表6に示すように実施例1とは異なった。
得られた各シートについて、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察、引っ張り試験及び燃料バリア性試験Iを行い、その結果を表6に記載した。
比較例1では、成形に使用したスクリューの圧縮部の長さ割合が大きいために、シートを構成する樹脂組成物中のメタキシリレン基含有ポリアミドは過度に分散し、粒状分散となったため、燃料バリア性は良くない結果であった。
形状cのスクリューを用い、樹脂材料の配合量、シリンダーの温度、及びスクリュー剪断速度の設定等の成形条件を表6に記載したように変更した以外は、実施例1と同様に実施してシートを作製した。
得られた各シートについて、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察及び燃料バリア性試験Iを行い、その結果を表6に記載した。
比較例2では成形に使用したスクリューの圧縮部の長さ割合が大きいために、シートを構成する樹脂組成物中でメタキシリレン基含有ポリアミドは過度に分散し、粒状分散となったため、燃料バリア性は良くない結果であった。
比較例3では供給部と圧縮部のシリンダー温度が低いため、得られたシート中にメタキシリレン基含有ポリアミドが未溶融の状態が発生した。
樹脂材料の配合量を表7に記載したように変更した以外は、実施例1と同様に実施して、シートを作製した。
得られたシートについて、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察、引っ張り試験及び燃料バリア性試験Iを行い、その結果を表7に記載した。
シートを構成する樹脂組成物中のメタキシリレン基含有ポリアミドの含有量が多いため、得られたシートの断面は、メタキシリレン基ポリアミドが線状となっているところと大きな塊となっているところが点在した。またその塊が、シート表面の外観として白い斑点となって見える外観不良となった。燃料バリア性試験では良好な燃料バリア性は得られたが、外観の悪い実用性に劣るものであった。
シリンダーの温度を及びスクリュー回転数を表7に記載したように変更した以外は、実施例7と同様に実施してシートを作製した。
得られたシートについて、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察、引っ張り試験及び燃料バリア性試験Iを行い、その結果を表7に記載したが、成形加工時の供給部、圧縮部、計量部のいずれの温度も高すぎるため、得られたシートを構成する樹脂組成物中のメタキシリレン基含有ポリアミドが過度に分散し粒状分散となったため、燃料バリア性結果も悪かった。
表7に記載したように、スクリュー回転数を低減して、スクリュー剪断速度を変更した以外は、実施例1と同様に実施して、シートを作製した。
得られたシートについて、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察及び燃料バリア性試験Iを行い、その結果を表7に記載した。
樹脂組成物中にメタキシリレン基含有ポリアミド未溶融の状態が発生し、線状(薄片状)に分散している箇所は確認できなかった。またガソリン透過率も悪い結果であった。
形状dのスクリューを用い、シリンダーの温度設定、スクリュー剪断速度等の成形条件は表8に記載したように変えた以外は、実施例8と同様に実施して、0.5Lタンク成形品を作製した。連続押し出し成形にて、成形サイクルは24秒で、厚み約2mmのタンク成形品であった。
得られたタンク成形品について、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察及び燃料バリア性試験IIを行い、その結果を表8に記載した。
比較例7では成形に使用したスクリューの圧縮部の長さ割合が大きいために、シートを構成する樹脂組成物中でメタキシリレン基含有ポリアミドは過度に分散し、粒状分散となったため、燃料バリア性はあまり良くない結果であった。
形状bのスクリューを用いて、シリンダーの温度設定とスクリュー回転数を表9に記載したように変更した以外は、実施例11と同様に実施して、0.5Lタンク成形品を作製した。
得られたタンク成形品について、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察及び燃料バリア性試験IIを行い、その結果を表9に記載した。
比較例8では、供給部と計量部のシリンダー温度が高いため、タンクを構成する樹脂組成物中でメタキシリレン基含有ポリアミドは過度に分散し、粒状分散となったため、燃料バリア性は良くない結果であった。
比較例9では、供給部と圧縮部のシリンダー温度が低いため、メタキシリレン基含有ポリアミドが未溶融の状態が発生した。
比較例10では、供給部のシリンダー温度が高いため、タンクを構成する樹脂組成物中でメタキシリレン基含有ポリアミドは過度に分散し、粒状分散となったため、燃料バリア性は良くない結果であった。
表9に記載したように、スクリュー回転数を低減して、スクリュー剪断速度を変更した以外は、実施例8と同様に実施して、0.5Lタンク成形品を作製した。
得られたタンク成形品について、メタキシリレン基含有ポリアミド分散状態の観察及び燃料バリア性試験IIを行い、その結果を表9に記載した。
比較例11では、成形加工時の剪断速度が遅いため、タキシリレン基含有ポリアミドが未溶融の状態が発生した。また燃料バリア性も悪い結果であった。
110 ホッパー
140 シリンダー
142 シリンダーの内周面
120 ホッパーに設けられた温度調節器
130 冷却水用穴
150 スクリュー
150a 供給部
150b 圧縮部
150c 計量部
152 スクリュー軸
154 ねじ切り部
170 スクリュー駆動装置
h1 計量部の溝深さ
h2 供給部の溝深さ
dc シリンダー直径
C1、C2、C3 ヒーター(温度調節器)
D スクリューの直径(ねじ切り部を含めた直径すなわちスクリューの外径)
d スクリュー軸の直径(ねじ切り部を含めない直径)
w スクリューのネジ幅(フライト幅)
Claims (7)
- ポリオレフィン(A)40〜90質量部、メタキシリレン基含有ポリアミド(B)3〜30質量部、及び接着性ポリオレフィン(C)3〜50質量部の少なくとも3種類を含む樹脂材料をブレンドした原料混合物を、以下の(1)の条件を満たす単軸押出機を使用し、以下の(2)、(3)の条件にて溶融混練した樹脂組成物からなる成形加工品。
(1)前記単軸押出機は、
スクリュー軸と前記スクリュー軸の側面に螺旋状に形成されたねじ切り部であって前記樹脂組成物を前記スクリュー軸の回転によって前記スクリュー軸の基端部から先端部に向けて送るねじ切り部とを有するスクリューと、
前記スクリューを回転可能に挿通し、内周面が円筒内側面形状を有するシリンダーと、
前記スクリューの回転によって前記基端部から前記先端部に送られる樹脂組成物の温度を調節する複数の温度調節器と、
前記スクリューを所定の剪断速度となるように回転させるスクリュー駆動装置と、を備え、
前記スクリュー軸は、前記スクリュー軸の基端部から前記スクリュー軸の先端部に向けて、前記ねじ切り部の先端と前記スクリュー軸の表面との間のスクリュー溝の深さが一定となっている範囲である供給部と、前記供給部に続き、前記スクリュー溝の深さが徐々に浅くなっている範囲である圧縮部と、前記圧縮部に続き、前記スクリュー溝の深さが前記供給部よりも浅くかつ一定となっている範囲である計量部とを有し、
前記スクリュー軸のスクリュー有効長に対する前記供給部の長さの比が0.40〜0.55、前記圧縮部の長さの比が0.10〜0.30、前記計量部の長さの比が0.10〜0.40の範囲であり、かつ前記供給部の長さの比、前記圧縮部の長さの比、及び前記計量部の長さの比の合計が1.0である。
(2)前記供給部における前記シリンダーの温度の上限は(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点+20℃以下)であり、前記圧縮部と前記計量部とにおける前記シリンダーの温度は、(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点−30℃)〜(メタキシリレン基含有ポリアミドの融点+20℃)の範囲である。
(3)前記所定の剪断速度は、14/秒以上である。 - 前記単軸押出機において、前記スクリューの形状が以下の(1)から(3)条件を満足する請求項1記載の成形加工品。
(1)前記ねじ切り部の先端の直径Dに対する前記スクリュー有効長Lの比(L/D比)が22〜32の範囲であり、
(2)前記供給部における前記スクリュー溝の深さh2が0.1D〜0.3Dの範囲であり、
(3)前記供給部の断面積と前記計量部の断面積との比である圧縮比が2.3〜3.5の範囲にある。 - 前記メタキシリレン基含有ポリアミド(B)がメタキシリレンジアミン単位を70モル%以上含むジアミン単位と、α,ω−脂肪族ジカルボン酸単位を50モル%以上含むジカルボン酸単位とを含むポリアミドである請求項1又は2に記載の成形加工品。
- 前記メタキシリレン基含有ポリアミド(B)の相対粘度が2.0〜4.5である請求項1又は2に記載の成形加工品。
- 前記ポリオレフィン(A)のメルトフローレート(MFR)が、0.03g/10分(荷重:2.16kgf、温度:190℃)以上、かつ2g/10分(荷重:2.16kgf、温度:190℃)以下の範囲の高密度ポリエチレンである請求項1又は2に記載の成形加工品。
- 前記成形加工品がダイレクトブロー法により成形して得られる中空容器である請求項1〜5のいずれかに記載の成形加工品。
- 前記成形加工品がTダイーロール冷却法により成形して得られるシートである請求項1〜5のいずれかに記載の成形加工品。
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