JPWO2012060225A1 - 複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
このような超弾性形状記憶合金は、その特性を生かして様々な用途に用いられており、例えば、NiTi系合金は、ステント、ガイドワイヤ等の医療用具の基材として用いられている(特許文献1の[特許請求の範囲]、特許文献2の段落[0011][0016]等を参照)。
本発明は、このような事情を鑑みてなされたものであり、超弾性形状記憶合金をマトリックスとする複合材料において、そのプラトー領域における応力を向上させることを目的とする。
すなわち、本発明は、以下の(1)〜(5)を提供する。
上記マトリックスは、超弾性形状記憶合金に由来するものであり、例えば、超弾性形状記憶合金の焼結体等である。
ここで、超弾性形状記憶合金としては、例えば、NiTi系合金、CuAlNi系合金、FeMnSi系合金、CuSn系合金、CuZn系合金、InNiTiAl系合金、FePt系合金、MnCu系合金等が挙げられ、中でも、回復歪が大きく、かつ、生体適合性に優れているという理由から、NiTi系合金が好ましい。
NiTi系合金の中でも、Niを54.5〜57wt%含有し、残部がTiと不可避不純物とからなるものが特に好ましい。このようなNiTi合金は、TiおよびNi以外に、Cを0.070wt%以下、Coを0.050wt%以下、Cuを0.010wt%以下、Crを0.010wt%以下、Hを0.005wt%以下、Feを0.050wt%以下、Nbを0.025wt%以下、Oを0.050wt%以下含有してもよい。
上記炭素系ナノ物質は、炭素原子からなるナノサイズの物質である。本発明の複合材料においては、上記マトリックス中に上記炭素系ナノ物質が分散されていることにより、単なる超弾性形状記憶合金と比較して、プラトー領域における応力に優れる。これは、炭素系ナノ物質による分散第2相強化、微細化強化のためであると考えられる。
カーボンナノチューブの形状は、特に限定されないが、断面平均直径が1〜1000nmであるのが好ましく、5〜500nmであるのがより好ましい。また、平均全長が0.1〜1000μmであるのが好ましく、10〜1000μmであるのがより好ましい。また、アスペクト比が10〜10,000であるのが好ましく、150〜1,000であるのがより好ましい。
上記炭素系ナノ物質の含有量がこの範囲であれば、プラトー領域における応力を顕著に向上させることができる。
本発明の複合材料の製造方法としては、特に限定されず、例えば、上記超弾性形状記憶合金と上記炭素系ナノ物質とを含む原料を混合させたものを焼結する方法;上記超弾性形状記憶合金を焼結させたものに上記炭素系ナノ物質を混合させる方法;等が挙げられる。
湿式法の場合、所定のバインダ中に上記炭素系ナノ物質を分散させた分散液に、上記超弾性形状記憶合金の粉末を混合させ、熱処理によってバインダを乾燥除去することで、上記炭素系ナノ物質を表面に付着させた上記超弾性形状記憶合金の粉末を得る。そして、上記粉末を焼結、押出することによって、本発明の複合材料を得ることができる。
[MWCNTとTiNi合金との混合]
水を主成分とするバインダに、MWCNTを添加して分散させ、次に、NiTi系合金粉末とMWCNTとの質量比が100:0.08となるように、NiTi系合金粉末を添加した。次に、600℃で熱処理を行ってバインダを乾燥除去し、MWCNTを表面に付着させたNiTi系合金粉末を得た。
MWCNTを表面に付着させたNiTi系合金粉末を、下記の条件で焼結させ、焼結体を得た。
・温度:900℃
・保持時間:30min
・雰囲気:真空
・圧力:40MPa
・昇温速度:20℃/min
得られた焼結体について、下記の条件で熱間押出加工を行って、押出加工品を得た。
・予備加熱温度:1050℃
・予備過熱時間:10min
・押出比:6
・押出ラム速度:6mm/sec
NiTi系合金粉末とMWCNTとの質量比が100:0.07となるように、NiTi系合金粉末を添加したこと以外は、実施例1と同じ条件で[MWCNTとTiNi合金との混合]を行った。それ以外は、実施例1と同様にした。
NiTi系合金粉末とMWCNTとの質量比が100:0.09となるように、NiTi系合金粉末を添加したこと以外は、実施例1と同じ条件で[MWCNTとTiNi合金との混合]を行った。それ以外は、実施例1と同様にした。
[MWCNTとTiNi合金との混合]
NiTi系合金粉末中に、NiTi系合金粉末とMWCNTとの質量比が100:0.05となるように、MWCNTを添加して、両者を混合した。
上記混合したものを、下記の条件で焼結させ、焼結体を得た。
・温度:900℃
・保持時間:30min
・雰囲気:真空
・圧力:40MPa
得られた焼結体について、下記の条件で熱間押出加工を行って、押出加工品を得た。
・予備加熱温度:1100℃
・予備過熱時間:10min
・押出比:6
・押出ラム速度:6mm/sec
NiTi系合金粉末とMWCNTとの質量比が100:0.10となるように、MWCNTを添加したこと以外は、実施例4と同じ条件で[MWCNTとTiNi合金との混合]を行った。それ以外は、実施例4と同様にした。
NiTi系合金粉末とMWCNTとの質量比が100:0.15となるように、MWCNTを添加したこと以外は、実施例4と同じ条件で[MWCNTとTiNi合金との混合]を行った。それ以外は、実施例4と同様にした。
NiTi系合金粉末とMWCNTとの質量比が100:0.25となるように、MWCNTを添加したこと以外は、実施例4と同じ条件で[MWCNTとTiNi合金との混合]を行った。それ以外は、実施例4と同様にした。
[混合]を行わずに、NiTi系合金粉末のみを実施例1と同じ条件で[焼結]させた。それ以外は、実施例1と同様にした。
[混合]を行わずに、NiTi系合金粉末のみを実施例4と同じ条件で[焼結]させた。それ以外は、実施例4と同様にした。
[引張試験]
実施例1〜7ならびに比較例1および2で得られた押出加工品について、室温環境にて、下記の条件で引張試験を行った(n=2)。実施例1および比較例1の結果を図1のグラフに、実施例2〜7および比較例2の結果を図4のグラフにそれぞれ示す。
・試験片の形状:丸棒
・試験片の直径:3.5mm
・試験片の長さ:20mm
・引張速度:歪速度5×10-4s-1
実施例1〜7ならびに比較例1および2で得られた押出加工品を引張ることにより、一定の歪みを加えた後応力を除荷する引張試験を1サイクルとして、加える歪を4%(サイクル1)から開始し、順に8.5%(比較例1は10%、実施例2〜7および比較例2は8%)(サイクル2)、15%(実施例2〜7および比較例2は14%)(サイクル3)と3サイクル行う、ヒステリシス試験を下記の条件で行った(n=1)。実施例1の結果を図2に、比較例1の結果を図3にそれぞれ示す。また、実施例2〜7および比較例2のサイクル1の結果を図5に、サイクル2の結果を図6に、サイクル3の結果を図7にそれぞれ示す。
・試験片の形状:丸棒
・試験片の直径:3.5mm
・試験片の長さ:20mm
・引張速度:歪速度5×10-4s-1
Claims (5)
- 超弾性形状記憶合金をマトリックスとする複合材料であって、前記マトリックス中に分散された炭素系ナノ物質を含有する、複合材料。
- 前記炭素系ナノ物質の含有量が、前記超弾性形状記憶合金100質量部に対して、0.01〜0.5質量部である、請求項1に記載の複合材料。
- 前記超弾性形状記憶合金が、NiTi系合金である、請求項1または2に記載の複合材料。
- 前記マトリックスは、前記超弾性形状記憶合金の焼結体である、請求項1〜3のいずれかに記載の複合材料。
- 前記炭素系ナノ物質が、カーボンナノチューブまたはカーボンブラックである、請求項1〜4のいずれかに記載の複合材料。
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