JPWO2011055751A1 - 微結晶セレンからなるガス感受性材料及びそれを用いたガスセンサ - Google Patents
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Abstract
Description
また、有機ガスの種類を判別する能力を有し、かつ、室温で動作する、安価でコンパクトなガスセンサ及びそのためのガス感受性材料を提供することである。
(1)微結晶セレンからなるガス感受性材料、
(2)微結晶セレンがセレンナノワイヤである、上記(1)記載のガス感受性材料、
(3)有機ガスの検出用である、上記(1)又は(2)記載のガス感受性材料、
(4)有機ガスが、室温での比誘電率が1.0〜38.0の範囲内にある揮発性有機化合物由来のガスである上記(3)記載のガス感受性材料、
(5)上記(1)記載のガス感受性材料が2つの電極間に配置された素子構造を有するガスセンサ、
(6)上記(2)記載のガス感受性材料が2つの電極間に配置された素子構造を有するガスセンサ、
(7)有機ガスの検出用である上記(5)又は(6)記載のガスセンサ、
(8)有機ガスが、室温での比誘電率が1.0〜38.0の範囲内にある揮発性有機化合物由来のガスである上記(7)記載のガスセンサ、
(9)一定電圧の基で生じる2つの電極間に流れる電流値変化の大きさの違いからガス種を識別する上記(5)〜(8)のいずれかに記載のガスセンサ、
(10)飽和感度において2つの電極間に流れる電流値変化の大きさの違いからガス種を識別する上記(5)〜(8)のいずれかに記載のガスセンサ、及び
(11)緩和時間の違いを尺度として一定電圧の基で生じる2つの電極間に流れる電流値変化の大きさの時間的な特性の違いからガス種を識別する上記(5)〜(8)のいずれかに記載のガスセンサ、に関する。
本発明の微結晶セレンは、アモルファスセレンを有機溶媒に室温下で少なくとも数分以上接触させることによって、アモルファスセレンから結晶成長(自己成長)して生成するものであり、六方晶系の微結晶セレン(セレンナノワイヤ)および単斜晶系の微結晶セレンを含む。
図2(b)の回折パターンは六方晶系を示し、図2(c)の回折パターンは単斜晶系を示している。図2(c)の回折パターンでは、図2(a)のアモルファスセレンによるX線回折パターンが重畳して見られる。
市販の粒状アモルファスセレン(純度:99.9999%、Rare Metallic Co., Ltd)を乳鉢で微粉末に粉砕した。粉砕後のアモルファスセレンは粒径が20〜30μmの不定形粒子であった。このアモルファスセレン微粉末約0.3gをガラス管内の7mLのアセトン(比誘電率:20.7)中に投入し、室温下で10日間放置した。また、同様に、アモルファスセレン微粉末約0.3gをガラス管内の7mLのベンゼン(比誘電率:2.3)中に投入し、室温下で10日間放置した。
実施例1で得られた、セレンナノワイヤ(太さが258nm、長さが4.3μmのナノワイヤ状の六方晶系微結晶セレン)、粒状の微結晶セレン(平均粒径が約10μmの粒状の単斜晶系微結晶セレン)及び実施例1で使用したアモルファスセレン微粉末(粉砕物)を使用して図4に示すガスセンサを作製した。
上記作製したガスセンサ装置について、室温にて、定電圧5Vで電流を流したガス検知部に有機ガスを接触させて、有機ガスに対する電流値(I/I0)の変化を調べた。ここで、I0は有機ガスをガス検知部に接触させる前の定電流値、Iは有機ガスをガス検知部に接触させた後の電流値である。有機ガスにはアセトンとベンゼンを使用し、有機ガスのガス検知部への接触は、有機溶媒(アセトン、ベンゼン)を綿棒に浸透させた後に、ガス検知部分に接近させ、綿棒より揮発するアセトン5400ppmとベンゼン220ppmのガスをそれぞれガス検知部に120秒間接触させた。なお、有機ガスの濃度は(株)ガステック製のガス検知管にて測定を行った。なお、綿棒に有機溶媒を浸透させた後に、ガス検知部分に接近、綿棒より揮発する有機ガスを測定する方法(すなわち、セレンナノワイヤに有機ガスを受動的に吸着させる方法)は、実際の有機ガスが空気中に漂う環境下でのガスセンサによるガス検知動作に対応させたものである。
アセトンの代わりに(R) -(-) -2−ブタノール(比誘電率:16.72)を使用した以外は実施例1と同様にしてアモルファスセレン微粉末(粉砕物)を(R) -(-) -2−ブタノール中に室温下で10日間浸漬し、結晶構造をX線回折装置で分析したところ、六方晶系微結晶セレンであった。得られた(R) -(-) -2−ブタノール中の生成物を乾燥させた後に、アセトンの液中に入れ、超音波にて絡み合った微結晶セレンをほぐした後に、アセトンの液中に浮遊する微結晶セレンをSEMで観察したところ、太さが175nmで、長さが5.40μmのセレンナノワイヤ(ナノワイヤ状の六方晶系微結晶セレン)であった。
アセトンの代わりに(R) -(-) -2−ヘプタノール(比誘電率:9.25)を使用した以外は実施例1と同様にしてアモルファスセレン微粉末(粉砕物)を(R) -(-) -2−ヘプタノール中に室温下で2年間浸漬し、結晶構造をX線回折装置で分析したところ、六方晶系微結晶セレンであった。得られた(R) -(-) -2−ヘプタノール中の生成物を乾燥させた後に、アセトンの液中に入れ、超音波にて絡み合った微結晶セレンをほぐした後に、アセトンの液中に浮遊する微結晶セレンをSEMで観察したところ、太さが470nmで、長さが2.48μmのセレンナノワイヤ(ナノワイヤ状の六方晶系微結晶セレン)であった。
アセトンの飽和蒸気で満たしたデシケータ内に実施例1で使用したアモルファスセレン微粉末(粉砕物)を入れ、室温下で、40日間放置した。デシケータ内の生成物の結晶構造をX線回折装置で分析したところ、六方晶系微結晶セレンであった。デシケータ内の生成物の形態を乾燥させた後に、アセトンの液中に入れ、超音波処理にて絡み合った微結晶セレンをほぐした後に、アセトンの液中に浮遊する微結晶セレンをSEMで観察したところ、太さが275nmで、長さが2.85μmのセレンナノワイヤ(ナノワイヤ状の六方晶系微結晶セレン)であった。
アセトンの代わりに下記の有機溶媒を使用した以外は実施例1と同様にしてアモルファスセレン微粉末(粉砕物)を下記の表2に示す有機溶媒中に浸漬し、セレンナノワイヤを作製した。 (R)-(-) -2-へプタノールでは、太さ(D)が565nm、長さ(L)が3.75μmのセレンナノワイヤが得られ、(R)-(-) -2-ブタノールでは、太さ(D)が274nm、長さ(L)が3.25μmのセレンナノワイヤが得られ、(R)-(+) -2-へプタノールでは、太さ(D)が233nm、長さ(L)が3.75μmのセレンナノワイヤが得られた。そして、かかる太さが異なる3種のセレンナノワイヤを個別に使用して、前記と同様にして、ガス検知部のセレンナノワイヤの太さが異なる3種のセンサ装置を作製した。
実施例6で作製した3種のガスセンサ装置について、室温にて、定電圧5Vで電流を流したガス検知部に有機ガスを接触させて、有機ガスに対する反応感度(I/I0)を調べた。有機ガスにはベンゼンを使用し、有機ガスのガス検知部への接触は、実験例1と同様の方法で行うことで、220ppmの有機ガスをガス検知部に100〜400秒間接触させた。この結果を図11に示す。
実施例6で得られた3種のセレンナノワイヤをそれぞれガス検知部に使用した各ガスセンサにおいて、市販の有機溶媒を使用して、室温にて、定電圧10Vで電流を流したガス検知部に、種々の有機ガス(メタノール、エタノール、1−ブタノール、ホルムアルデヒド、アセトン、ピリジン、ピペリジン、ベンゼン、トルエン、シクロへキサン、ジエチルエーテル)を接触させて、有機ガスの種類と、センサのセンサ応答(S)の関係を調べた。実験方法としては、各有機ガスに対して実験例1と同様の方法で行った。そして、有機ガスの比誘電率と、センサ応答(S)である電流値変化度(ΔI/I0)との関係を調べた。何れの装置においても、同様の結果が得られたので、代表例として、太さ(D)が233nm、長さ(L)が3.75μmのセレンナノワイヤを使用したガスセンサ装置での結果を図12に示す。
実施例6で得られた3種のセレンナノワイヤをそれぞれガス検知部に使用した各ガスセンサにおいて、室温にて、定電圧5Vで電流を流したガス検知部に、エタノールガスの含有量が異なる種々の被検ガス(空気)を接触させて、被検ガス中のエタノールガス濃度とセンサの感度特性の関係を調べた。被検ガス中のエタノールガス濃度と、ガス検知部に被検ガスが接触する前の電流値I0とガス検知部に被検ガスが接触することによる電流値変化量(ΔI)との比である電流値変化度(ΔI/I0)との関係を調べた。何れの装置においても、同様の結果が得られたので、代表例として、太さ(D)が233nm、長さ(L)が3.75μmのセレンナノワイヤを使用したガスセンサ装置での結果を図14に示す。また、ベンゼンガス、アセトンガスおよびメタノールガスについても同様の試験を行った。なお、アルコールガス(エタノールガス、メタノールガス)のガス濃度の調整はアルコールを希釈することにより行い、アセトンガス及びベンゼンガスのガス濃度の調整は、有機溶媒(アセトン、ベンゼン)を染み込ませた綿棒とガス検知部分間の距離を1mm〜5mmの範囲内で変化させることによって行った。ガスの濃度は(株)ガステック製のガス検知管にて測定を行なった。
2 ガス検知部
3 電極
3A 基体電極(銅板)
3B 金薄膜
4 電極
4A 基体電極(銅板)
4B カーボンテープ
5 電源
6 可変抵抗
7 電圧計
8 電流計
9A 基盤
9B 基盤
30 電流値測定部
100 ガスセンサ
本出願は日本で出願された特願2009−254461を基礎としており、その内容は本明細書に全て包含される。
Claims (11)
- 微結晶セレンからなるガス感受性材料。
- 微結晶セレンがセレンナノワイヤである、請求項1記載のガス感受性材料。
- 有機ガスの検出用である、請求項1又は2記載のガス感受性材料。
- 有機ガスが、室温での比誘電率が1.0〜38.0の範囲内にある揮発性有機化合物由来のガスである請求項3記載のガス感受性材料。
- 請求項1に記載のガス感受性材料が2つの電極間に配置された素子構造を有するガスセンサ。
- 請求項2に記載のガス感受性材料が2つの電極間に配置された素子構造を有するガスセンサ。
- 有機ガスの検出用である請求項5又は6記載のガスセンサ。
- 有機ガスが、室温での比誘電率が1.0〜38.0の範囲内にある揮発性有機化合物由来のガスである請求項7記載のガスセンサ。
- 一定電圧の基で生じる2つの電極間に流れる電流値変化の大きさの違いからガス種を識別する請求項5〜8のいずれか1項に記載のガスセンサ。
- 飽和感度において2つの電極間に流れる電流値変化の大きさの違いからガス種を識別する請求項5〜8のいずれか1項に記載のガスセンサ。
- 緩和時間の違いを尺度として一定電圧の基で生じる2つの電極間に流れる電流値変化の大きさの時間的な特性の違いからガス種を識別する請求項5〜8のいずれか1項に記載のガスセンサ。
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