JPWO2007114468A1 - Spray dryer, spray drying method and polymer powder - Google Patents

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Abstract

本発明の乾燥器は、上端及び下端が開口している円筒状の第１直胴部、該第１直胴部の上端に連続して設けられた、上方に縮径する略円錐状の第１コーン部、該第１コーン部の上端に連続して設けられた円筒状の第２直胴部、固体の溶液または分散液を噴霧する噴霧装置、乾燥用ガスの流れを整流する整流器、及び乾燥用ガスを供給するガス供給口を備え、前記噴霧装置の噴霧口が前記第２直胴部内に配置され、前記整流器が前記第２直胴部内、かつ、前記噴霧口の上部に配置され、前記ガス供給口が前記整流器の上部に配置される。The dryer according to the present invention includes a cylindrical first straight body portion having an open upper end and a lower end, and a substantially conical first diameter portion continuously provided on the upper end of the first straight body portion and having a diameter reduced upward. 1 cone portion, a cylindrical second straight body portion provided continuously at the upper end of the first cone portion, a spraying device for spraying a solid solution or dispersion, a rectifier for rectifying the flow of the drying gas, and A gas supply port for supplying a drying gas; a spray port of the spray device is disposed in the second straight body part; and the rectifier is disposed in the second straight body part and above the spray port; The gas supply port is disposed on the rectifier.

Description

本発明は、固体の溶液または分散液の乾燥に用いる噴霧乾燥器、該噴霧乾燥器を用いる噴霧乾燥方法、及び該噴霧乾燥方法により得られる重合体粉体に関する。
本願は、２００６年４月４日に出願された特願２００６−１０２９３４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。The present invention relates to a spray dryer used for drying a solid solution or dispersion, a spray drying method using the spray dryer, and a polymer powder obtained by the spray drying method.
This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2006-102934 for which it applied on April 4, 2006, and uses the content here.

噴霧乾燥器を用いて、固体の溶液または分散液から乾燥粒子を得る方法は、食品産業、医薬品産業、化学産業等で多用されている。噴霧乾燥器は、有機材料や無機材料等、種々の材料の乾燥粒子を得るための装置として、従来から広く用いられている。   A method of obtaining dry particles from a solid solution or dispersion using a spray dryer is widely used in the food industry, pharmaceutical industry, chemical industry and the like. Spray dryers have been widely used as devices for obtaining dry particles of various materials such as organic materials and inorganic materials.

図４に示す従来の噴霧乾燥器は、固体の溶液または分散液を噴霧すると共に、乾燥用ガスを供給することにより、固体の溶液または分散液を乾燥することが可能な乾燥器１００を主体として構成されている。
この乾燥器１００の上部には、乾燥器１００内に重合体ラテックスを噴霧する噴霧装置１１０と、乾燥器１００内に乾燥用ガスを供給するガス供給口１２０が設けられており、乾燥器１００の下部には粉体排出口１３０が形成されている。また、乾燥器１００の側壁を貫通してガス排出管１４０が配設されており、該ガス排出管１４０は、乾燥用ガス中の粉体を捕集する捕集手段２００に接続されている。この例において捕集手段２００はサイクロン２１０とバグフィルタ２２０を備えている。
このような構成の噴霧乾燥器では、固体の溶液または分散液を乾燥して得られた乾燥粒子（粉体）の大部分は、乾燥器１００の下部に形成された粉体排出口１３０から回収される。粉体排出口１３０から回収されなかった少量の粉体は、乾燥用ガスと共にガス排出管１４０から排出され、捕集手段２００により捕集される（下記、非特許文献１参照。）。The conventional spray dryer shown in FIG. 4 is mainly composed of a dryer 100 capable of spraying a solid solution or dispersion and supplying a drying gas to dry the solid solution or dispersion. It is configured.
A spray device 110 for spraying the polymer latex in the dryer 100 and a gas supply port 120 for supplying a drying gas into the dryer 100 are provided on the upper portion of the dryer 100. A powder discharge port 130 is formed in the lower part. A gas exhaust pipe 140 is disposed through the side wall of the dryer 100, and the gas exhaust pipe 140 is connected to a collecting means 200 that collects powder in the drying gas. In this example, the collecting means 200 includes a cyclone 210 and a bag filter 220.
In the spray dryer having such a configuration, most of the dry particles (powder) obtained by drying the solid solution or dispersion are recovered from the powder outlet 130 formed at the lower portion of the dryer 100. Is done. A small amount of powder that has not been collected from the powder discharge port 130 is discharged from the gas discharge pipe 140 together with the drying gas, and is collected by the collection means 200 (see Non-Patent Document 1 below).

図５は、固体の溶液または分散液を噴霧する噴霧装置３１０としてノズルアトマイザーを用いた噴霧乾燥器の例である。乾燥器３００の上部には、略円錐状のコーン部３０１が設けられ、このコーン部３０１内に噴霧装置３１０が配置されている（下記、特許文献１参照。）。
図５において、符号３２０は乾燥用ガスを供給するガス供給口を示し、３３０は粉体排出口を示す。FIG. 5 is an example of a spray dryer using a nozzle atomizer as a spraying device 310 for spraying a solid solution or dispersion. A substantially conical cone portion 301 is provided on the upper portion of the dryer 300, and a spray device 310 is disposed in the cone portion 301 (see Patent Document 1 below).
In FIG. 5, reference numeral 320 denotes a gas supply port for supplying a drying gas, and 330 denotes a powder discharge port.

しかしながら、乾燥器によっては、乾燥器内において乾燥用ガスの流れの乱れにより、乾燥用ガスの上昇流が発生し、これに同伴された乾燥粒子が壁面に付着する例や、噴霧装置に付着する例が見られる。
また、乾燥粒子が乾燥用ガスの上昇流に同伴され、高温の乾燥用ガスと接触するような状態が発生すると、その温度により、乾燥粒子の品質が著しく低下する場合がある。食品や医薬品では、乾燥粒子が必要以上に高温に曝されることによって、必要な成分の揮発や変質が生じる。あるいは、乾燥粒子同士が融着して粗大粒子となり、その品質を低下させる。乾燥粒子の機能として分散性が必要な場合は、その分散性を著しく低下させる。乾燥粒子の成分によっては酸化反応が促進されて着色が生じる。さらには、発火に達する場合もある。However, depending on the dryer, an upward flow of the drying gas is generated due to the disturbance of the flow of the drying gas in the dryer, and the accompanying dry particles adhere to the wall surface or the spray device. An example can be seen.
In addition, when the dry particles are entrained in the rising flow of the drying gas and come into contact with the high-temperature drying gas, the quality of the dried particles may be significantly reduced depending on the temperature. In foods and pharmaceuticals, when the dry particles are exposed to an unnecessarily high temperature, volatilization and alteration of necessary components occur. Alternatively, the dry particles are fused together to become coarse particles, which reduces the quality. When dispersibility is required as a function of the dry particles, the dispersibility is significantly reduced. Depending on the components of the dry particles, the oxidation reaction is promoted and coloring occurs. Furthermore, ignition may be reached.

非特許文献１に記載されている方法では、図４の乾燥器１００の内壁に多量の粉体が付着した場合には、付着した粉体が塊となって落下するおそれがある。粉体が塊となって落下することにより、粉体排出口１３０が閉塞され、連続運転ができなくなる。また、粉体の収率が低下するため好ましくない。
噴霧装置１１０に粉体が付着した場合には、固体溶液または分散液の噴霧微粒化が不能となり、運転が出来なくなるため好ましくない。In the method described in Non-Patent Document 1, when a large amount of powder adheres to the inner wall of the dryer 100 in FIG. 4, the adhered powder may fall as a lump. When the powder falls as a lump, the powder discharge port 130 is blocked and continuous operation cannot be performed. Moreover, since the yield of powder falls, it is not preferable.
When the powder adheres to the spray device 110, it is not preferable because the atomization of the solid solution or the dispersion becomes impossible and the operation becomes impossible.

特許文献１では、図５に示すように、乾燥器３００の上部に略円錐状のコーン部３０１を設け、コーン部と直胴部の境界部に噴霧口を設けて、乾燥器内で発生する乾燥用ガスの上昇流及びこれによる粗大粒子の生成を防止する方法が記載されている。
特許文献１に記載のように、コーン部の開き角度、及び、コーン部入口径（ＤＩＮ）と乾燥器直胴部の径（Ｄ）との比（ＤＩＮ／Ｄ）を特定の範囲とすることで、上昇流の発生を低減させることはできる。
しかし、一般的にコーン部の上端から流入した乾燥用ガスは、乾燥器の直胴部に広がる過程で上昇流が発生しやすい。特許文献１に記載された方法でも、乾燥用ガスの吹き出し速度やノズルアトマイザーの微粒化用ガスの量によっては、上昇流が発生してしまう。このため、乾燥器３００の内壁及び噴霧装置３１０への粉体の付着を防止することや、得られる粉体の品質の低下を防ぐことは困難であった。In Patent Document 1, as shown in FIG. 5, a substantially cone-shaped cone portion 301 is provided at the top of the dryer 300, and a spray port is provided at the boundary between the cone portion and the straight barrel portion, and this occurs in the dryer. A method is described for preventing the upward flow of drying gas and thereby the formation of coarse particles.
As described in Patent Document 1, the opening angle of the cone part and the ratio (D IN / D) between the cone part inlet diameter (D IN ) and the dryer straight body part diameter (D) are within a specific range. By doing so, it is possible to reduce the occurrence of upward flow.
However, generally, the drying gas flowing in from the upper end of the cone portion tends to generate an upward flow in the process of spreading to the straight body portion of the dryer. Even in the method described in Patent Document 1, an upward flow is generated depending on the blowing speed of the drying gas and the amount of atomizing gas of the nozzle atomizer. For this reason, it is difficult to prevent the powder from adhering to the inner wall of the dryer 300 and the spraying device 310 and to prevent the quality of the obtained powder from deteriorating.

また、コーン部から流入する乾燥用ガスを、上昇流を発生させずにコーン部や乾燥器の直胴部に供給するには、極めて高度に乾燥用ガスの流れを制御することが必要であり、高度な技術が必要となる。また、それを実現するための機構を必要とすることは、工業的に不利である。
ケイス・マスターズ（ＫＥＩＴＨ ＭＡＳＴＥＲＳ）著，「スプレー・ドライイング・ハンドブック（Ｓｐｒａｙ Ｄｒｙｉｎｇ Ｈａｎｄｂｏｏｋ）」，（発行国：アメリカ合衆国），第５版，発行所：Ｌｏｎｇｍａｎ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ＆ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ，発行日：１９９１年，ｐ．３５３−３６２ 特開平９−７１６０８号公報 In addition, in order to supply the drying gas flowing in from the cone part to the cone part and the straight body part of the dryer without generating an upward flow, it is necessary to control the flow of the drying gas extremely highly. Advanced technology is required. Moreover, it is industrially disadvantageous to require a mechanism for realizing it.
KEITH MASTERS, “Spray Drying Handbook” (Publishing country: USA), 5th edition, Publisher: Longman Scientific & Technical, 1991, p. 353-362 JP-A-9-71608

本発明は、乾燥器内壁及び噴霧装置への粉体の付着を防止し、熱による粉体の変質を防ぐことを課題とする。本発明は、さらに、噴霧装置近傍での乾燥用ガスの上昇流を発生させない噴霧乾燥器、該噴霧乾燥器を用いる噴霧乾燥方法、及び該噴霧乾燥方法により得られる、高分散性を有する重合体粉体を提供することを課題とする。   An object of the present invention is to prevent the powder from adhering to the inner wall of the dryer and the spraying device, and to prevent the powder from being altered by heat. The present invention further includes a spray dryer that does not generate an upward flow of drying gas in the vicinity of the spray device, a spray drying method using the spray dryer, and a polymer having high dispersibility obtained by the spray drying method. It is an object to provide a powder.

本発明者らは、前記課題を解決するべく鋭意検討した結果、特定の位置に噴霧装置の噴霧口と、乾燥用ガスの流れを整流する整流器と、乾燥用ガスを供給するガス供給口とを備えた噴霧乾燥器を用いることで、噴霧装置近傍での乾燥用ガスの上昇流を発生させず、乾燥器内壁及び噴霧装置への粉体の付着を防止し、熱による粉体の変質を防ぐことが可能であることを見出した。
即ち、本発明の噴霧乾燥器は、乾燥器内に乾燥用ガスを供給すると共に、固体の溶液または分散液を噴霧することにより、固体の溶液または分散液を乾燥させる噴霧乾燥器において、前記乾燥器が、上端及び下端が開口している円筒状の第１直胴部、該第１直胴部の上端に連続して設けられた、上方に縮径する略円錐状の第１コーン部、該第１コーン部の上端に連続して設けられた円筒状の第２直胴部、固体の溶液または分散液を噴霧する噴霧装置、乾燥用ガスの流れを整流する整流器、及び乾燥用ガスを供給するガス供給口を備え、前記噴霧装置の噴霧口が前記第２直胴部内に配置され、前記整流器が前記第２直胴部内、かつ、前記噴霧口の上部に配置され、前記ガス供給口が前記整流器の上部に配置されたことを主旨とする。As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have established a spray port of the spray device, a rectifier that rectifies the flow of the drying gas at a specific position, and a gas supply port that supplies the drying gas. By using the provided spray dryer, it prevents the ascending flow of the drying gas in the vicinity of the spray device, prevents the powder from adhering to the inner wall of the dryer and the spray device, and prevents the powder from being altered by heat. I found that it was possible.
That is, the spray dryer according to the present invention supplies the drying gas into the dryer and sprays the solid solution or dispersion to dry the solid solution or dispersion. A cylindrical first straight body portion having an open upper end and a lower end, a first cone portion having a substantially conical shape with a diameter reduced upward provided continuously to the upper end of the first straight body portion; A cylindrical second straight body portion provided continuously at the upper end of the first cone portion, a spray device for spraying a solid solution or dispersion, a rectifier for rectifying the flow of the drying gas, and a drying gas A gas supply port for supplying, the spray port of the spray device is disposed in the second straight body portion, the rectifier is disposed in the second straight body portion and above the spray port, and the gas supply port Is arranged at the top of the rectifier.

本発明の噴霧乾燥器は、第１コーン部の内周面の傾き角度θが下記式１を満たし、第１直胴部の内径Ｄと第２直胴部の内径Ｄｔとの比（Ｄｔ／Ｄ）が下記式２を満たすことが好ましい。
式１： ７０≦θ≦８５ ［度］
式２： ０．６≦Ｄｔ／Ｄ≦０．８
本発明の噴霧乾燥方法は、前記の噴霧乾燥器を用い、噴霧装置として二流体ノズル式噴霧装置を用い、第２直胴部内の乾燥用ガスの断面平均風速Ｕｔと、二流体ノズル式噴霧装置の噴霧用ガスの吹き出し断面平均風速Ｕｎとの比（Ｕｎ／Ｕｔ）が下記式３を満たし、Ｕｎが式４を満たす。
式３： １０≦Ｕｎ／Ｕｔ≦８００
式４： １０≦Ｕｎ≦４００ ［ｍ／秒］
本発明の重合体粉体は、前記の噴霧乾燥方法により得られる。In the spray dryer of the present invention, the inclination angle θ of the inner peripheral surface of the first cone portion satisfies the following formula 1, and the ratio of the inner diameter D of the first straight body portion to the inner diameter Dt of the second straight body portion (Dt / It is preferable that D) satisfies the following formula 2.
Formula 1: 70 ≦ θ ≦ 85 [degree]
Formula 2: 0.6 ≦ Dt / D ≦ 0.8
The spray drying method of the present invention uses the above-mentioned spray dryer, uses a two-fluid nozzle type spray device as a spray device, and uses the two-fluid nozzle type spray device and the cross-sectional average wind speed Ut of the drying gas in the second straight body portion. The ratio (Un / Ut) of the spraying gas to the blowout cross-sectional average wind speed Un satisfies the following formula 3, and Un satisfies the formula 4.
Formula 3: 10 ≦ Un / Ut ≦ 800
Formula 4: 10 ≦ Un ≦ 400 [m / sec]
The polymer powder of the present invention is obtained by the spray drying method described above.

本発明の噴霧乾燥器によれば、噴霧装置近傍での乾燥用ガスの上昇流を発生させず、乾燥器内壁及び噴霧装置への粉体の付着を防止することができる。
本発明の噴霧乾燥方法によれば、粉体の熱による変質を防ぎ、固体の溶液または分散液から粉体を得ることができる。
本発明の重合体粉体は、熱による変質がなく、必要とされる品質や分散性を有する。According to the spray dryer of the present invention, it is possible to prevent the powder from adhering to the inner wall of the dryer and the spray device without generating an upward flow of the drying gas in the vicinity of the spray device.
According to the spray drying method of the present invention, it is possible to prevent the powder from being altered by heat and obtain a powder from a solid solution or dispersion.
The polymer powder of the present invention has no quality change due to heat and has required quality and dispersibility.

本発明に係る実施形態の噴霧乾燥器の全体構造を示す、概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the whole structure of the spray dryer of embodiment which concerns on this invention. 本発明に係る別の実施形態の噴霧乾燥機の全体構造を示す、概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the whole spray dryer structure of another embodiment which concerns on this invention. 本発明に係る別の実施形態の噴霧乾燥機の全体構造を示す、概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the whole spray dryer structure of another embodiment which concerns on this invention. 従来の噴霧乾燥器の全体構造の一例を示す、概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows an example of the whole structure of the conventional spray dryer. 従来の噴霧乾燥器の全体構造の他の例を示す、概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows the other example of the whole structure of the conventional spray dryer.

符号の説明Explanation of symbols

１０ 乾燥器
１１ 第１コーン部
１２ 第１直胴部
１３ 噴霧装置
１４ 第２直胴部
１５ 粉体排出口
１６ 乾燥用ガス排出管
１７ 第２コーン部
１８ 整流器
３０ サイクロン
３１ 粉体回収口
３２ 排出口
４０ バグフィルタ
５０ 捕集手段
７０ 配管
８０ 排出管DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Dryer 11 1st cone part 12 1st straight body part 13 Spraying device 14 2nd straight body part 15 Powder discharge port 16 Drying gas discharge pipe 17 2nd cone part 18 Rectifier 30 Cyclone 31 Powder recovery port 32 Drainage Outlet 40 bag filter 50 collection means 70 piping 80 discharge pipe

以下、本発明に係る実施形態について詳述する。
図１は、本発明の固体溶液または分散液を乾燥させる噴霧乾燥器（以下、単に「噴霧乾燥器」と称することがある。）の一実施形態を示す概略断面図である。
本実施形態の噴霧乾燥器は、乾燥器１０を主体として構成されている。乾燥器１０は中空であり、その内部に乾燥用ガスを供給すると共に、固体の溶液または分散液を噴霧することにより、該乾燥器１０内で固体の溶液または分散液を乾燥させることができる。Hereinafter, embodiments according to the present invention will be described in detail.
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of a spray dryer for drying the solid solution or dispersion of the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as “spray dryer”).
The spray dryer of the present embodiment is configured mainly with a dryer 10. The drier 10 is hollow, and a solid solution or dispersion can be dried in the drier 10 by supplying a drying gas therein and spraying a solid solution or dispersion.

本実施形態において、乾燥器１０は、上端及び下端が開口している円筒状の第１直胴部１２、第１直胴部１２の上端に連続して設けられた、上方に縮径する略円錐状の第１コーン部１１、第１コーン部１１の上端に連続して設けられた円筒状の第２直胴部１４、固体の溶液または分散液を噴霧する噴霧装置１３、乾燥用ガスの流れを整流する整流器１８、及び乾燥用ガスを供給するガス供給口１４ａを備える。
また、第１直胴部１２の下端には、下方に縮径する略円錐状の第２コーン部１７が連続して設けられている。
第２直胴部１４内には、固体の溶液または分散液を下に向かって噴霧する噴霧装置１３の噴霧口、及び、整流器１８が配置される。整流器１８は、噴霧口の上部に配置される。
ガス供給口１４ａは、整流器１８の上部に配置される。ガス供給口１４ａは、乾燥用ガス供給管２０と連通している。In the present embodiment, the dryer 10 has a cylindrical first straight body portion 12 whose upper end and lower end are open, and is provided substantially continuously at the upper end of the first straight body portion 12 and has an approximately reduced diameter. Conical first cone part 11, cylindrical second straight body part 14 provided continuously at the upper end of first cone part 11, spraying device 13 for spraying a solid solution or dispersion, drying gas A rectifier 18 for rectifying the flow and a gas supply port 14a for supplying a drying gas are provided.
In addition, a substantially conical second cone portion 17 that is reduced in diameter downward is continuously provided at the lower end of the first straight body portion 12.
A spray port of a spraying device 13 that sprays a solid solution or dispersion downward and a rectifier 18 are disposed in the second straight body portion 14. The rectifier 18 is disposed on the upper part of the spray port.
The gas supply port 14 a is disposed on the rectifier 18. The gas supply port 14 a communicates with the drying gas supply pipe 20.

噴霧装置１３の噴霧口が設けられている第２直胴部１４内で、乾燥用ガスの風速が均一であることは特に重要である。乾燥用ガスの風速を均一とするため、噴霧口の上部に、整流器１８を設ける。これにより、ガス供給口１４ａから乾燥器内へ流れる乾燥用ガスは、第２直胴部１４内での風速が均一となる。
第２直胴部１４内での乾燥用ガスの風速が均一な状態で、固体の溶液または分散液を噴霧することにより、噴霧口の下部で乾燥用ガスの逆流（上昇流）が発生しても、その上昇流が噴霧口よりも上部に達することを防ぐことができる。上昇流が噴霧口よりも上部に達しなければ、上昇流に同伴した乾燥粒子（粉体）が、高温の乾燥用ガスと接触する可能性のある噴霧口よりも上部の乾燥器内壁及び噴霧装置への付着が防止されるため、得られる粉体は熱による変質がなく、必要とされる品質や分散性を有する。It is particularly important that the air velocity of the drying gas is uniform in the second straight body portion 14 where the spray port of the spray device 13 is provided. In order to make the air velocity of the drying gas uniform, a rectifier 18 is provided above the spraying port. Thereby, the drying gas flowing from the gas supply port 14a into the dryer has a uniform wind speed in the second straight body portion 14.
By spraying the solid solution or dispersion in a state where the wind speed of the drying gas in the second straight body portion 14 is uniform, a backflow (upflow) of the drying gas is generated at the lower portion of the spray port. However, the upward flow can be prevented from reaching the upper part of the spray port. If the upward flow does not reach the upper part of the spray port, the dry particles (powder) entrained in the upward flow may be in contact with the high-temperature drying gas. Therefore, the obtained powder has no quality change due to heat and has required quality and dispersibility.

第２直胴部１４内に、整流器１８を設けることにより、ガス供給口１４ａの形状や大きさは、自由に選定することができる。さらには、乾燥用ガス供給管２０の形状や大きさも自由に選定することができる。ガス供給口１４ａや、乾燥用ガス供給管２０の形状や大きさに制限がなければ、乾燥用ガスの量や温度によって、ガス供給口や乾燥用ガス供給管の形状や大きさを自由に選定することができるので、工業的には極めて有益である。
整流器１８としては、風速を均一にする効果を達成できればその形状や方式に制限はない。具体例としては、格子形状やハニカム形状を有する整流管やパンチングプレート等が挙げられる。整流器１８は、その圧力損失を予め計算しておくことが好ましい。圧力損失が大きすぎると、所望のガス風量が得られない可能性がある。また、圧力損失が小さすぎるものは、整流効果が不十分となりやすい。従って、これらの不都合が生じないように、整流器の方式や形状等を選択することが好ましい。By providing the rectifier 18 in the second straight body portion 14, the shape and size of the gas supply port 14a can be freely selected. Furthermore, the shape and size of the drying gas supply pipe 20 can be freely selected. If the shape and size of the gas supply port 14a and the drying gas supply tube 20 are not limited, the shape and size of the gas supply port and the drying gas supply tube can be freely selected according to the amount and temperature of the drying gas. This is very useful industrially.
The rectifier 18 is not limited in its shape and method as long as the effect of uniforming the wind speed can be achieved. Specific examples include a rectifying tube having a lattice shape or a honeycomb shape, a punching plate, and the like. The rectifier 18 preferably calculates its pressure loss in advance. If the pressure loss is too large, the desired gas flow rate may not be obtained. Moreover, when the pressure loss is too small, the rectifying effect tends to be insufficient. Accordingly, it is preferable to select a rectifier system, shape, and the like so that these disadvantages do not occur.

第１コーン部１１の内周面の傾き角度θは、第１コーン部１１の内周面と、第１直胴部１２の中心軸Ｐに垂直な面とのなす角度である。該傾き角度θは、７０度以上、８５度以下が好ましい。
該傾き角度θが７０度以上であれば、第１コーン部１１の内周面が下方に向かって急激に拡径することがないため、第２直胴部１４から第１コーン部に流入するガスが均一に広がる。これにより、乾燥用ガスの上昇流が発生しなくなる。８５度以下であれば、第２直胴部の内径が大きくならず、第２直胴部での整流器が大型化しない。The inclination angle θ of the inner peripheral surface of the first cone portion 11 is an angle formed by the inner peripheral surface of the first cone portion 11 and a surface perpendicular to the central axis P of the first straight body portion 12. The inclination angle θ is preferably 70 degrees or greater and 85 degrees or less.
If the inclination angle θ is 70 degrees or more, the inner peripheral surface of the first cone portion 11 does not rapidly increase in diameter downward, and therefore flows from the second straight body portion 14 into the first cone portion. Gas spreads evenly. Thereby, the upward flow of the drying gas does not occur. If it is 85 degrees or less, the inner diameter of the second straight body portion does not increase, and the rectifier in the second straight body portion does not increase in size.

第１直胴部１２の内径Ｄと第２直胴部１４の内径Ｄｔとの比（Ｄｔ／Ｄ）は、０．６以上、０．８以下が好ましい。
Ｄｔ／Ｄが０．６以上であれば、第１コーン部に流入する乾燥用ガスが第１直胴部に向けて流れる過程で均一に広がる。これにより、乾燥用ガスの上昇流が発生しなくなる。また、前述した第１コーン部の好ましい角度を満たす場合に、第１コーン部が長すぎることがない。０．８以下であれば、第２直胴部の内径が大きくならず、第２直胴部での整流器が大型化しない。The ratio (Dt / D) between the inner diameter D of the first straight body portion 12 and the inner diameter Dt of the second straight body portion 14 is preferably 0.6 or more and 0.8 or less.
If Dt / D is 0.6 or more, the drying gas flowing into the first cone portion spreads uniformly in the process of flowing toward the first straight body portion. Thereby, the upward flow of the drying gas does not occur. Moreover, when satisfy | filling the preferable angle of the 1st cone part mentioned above, a 1st cone part is not too long. If it is 0.8 or less, the inner diameter of the second straight body portion does not increase, and the rectifier in the second straight body portion does not increase in size.

噴霧装置１３としては、回転ディスク式、二流体ノズル式、加圧ノズル式等、噴霧乾燥に用いられる公知の噴霧装置を用いることができる。これらの中では、固体の溶液または分散液の微粒化の効率が高いことから、二流体ノズル式、加圧ノズル式等のノズル式噴霧装置が好ましく、二流体ノズル式がより好ましい。
但し、二流体ノズル式噴霧装置は、噴霧用ガスの吹き出し速度が大きく、乾燥器内の乾燥用ガスの流れに強く影響を与え、上昇流を発生させやすい。このため、乾燥用ガスの平均風速と、噴霧用ガスの平均風速を特定の範囲とすることが必要である。As the spraying device 13, a known spraying device used for spray drying, such as a rotating disk type, a two-fluid nozzle type, a pressure nozzle type, or the like can be used. In these, since the efficiency of atomization of a solid solution or a dispersion liquid is high, nozzle type spray devices, such as a two fluid nozzle type and a pressure nozzle type, are preferred, and a two fluid nozzle type is more preferred.
However, the two-fluid nozzle type spraying device has a high spraying speed of the spraying gas, strongly affects the flow of the drying gas in the dryer, and easily generates an upward flow. For this reason, it is necessary to set the average wind speed of the drying gas and the average wind speed of the atomizing gas within a specific range.

本発明において、噴霧装置として二流体ノズル式噴霧装置を用いる場合、噴霧口が備えられた第２直胴部１４内における乾燥用ガスの断面平均風速Ｕｔと、二流体ノズル式噴霧装置の噴霧用ガスの吹き出し断面平均風速Ｕｎとの比（Ｕｎ／Ｕｔ）は、１０以上、８００以下が好ましい。
Ｕｎ／Ｕｔが１０以上であれば、噴霧用ガスの吹き出し速度が大きく、微粒化された粉体が得られる。または、乾燥用ガスの風速が大きすぎず、経済的である。８００以下であれば、噴霧用ガスの吹き出しによる上昇流が、発生しなくなる。
Ｕｎ／Ｕｔは５０以上がより好ましい。また、４００以下がより好ましい。In the present invention, when a two-fluid nozzle type spray device is used as the spray device, the cross-sectional average wind speed Ut of the drying gas in the second straight body portion 14 provided with the spray port, and the two-fluid nozzle type spray device for spraying The ratio (Un / Ut) to the gas blowing section average wind speed Un is preferably 10 or more and 800 or less.
If Un / Ut is 10 or more, the spraying speed of the atomizing gas is high, and a finely divided powder can be obtained. Or, the wind speed of the drying gas is not too high, which is economical. If it is 800 or less, the upward flow by the blowing-out of the atomizing gas will not occur.
Un / Ut is more preferably 50 or more. Moreover, 400 or less is more preferable.

二流体ノズル式噴霧装置の噴霧用ガスの吹き出し断面平均風速Ｕｎは、１０［ｍ／秒］以上、４００［ｍ／秒］以下が好ましい。
Ｕｎが１０［ｍ／秒］以上であれば、噴霧用ガスの吹き出し速度が大きく、微粒化された粉体が得られる。Ｕｎが４００［ｍ／秒］以下であれば、噴霧用ガスの送風に多大なエネルギーを必要とせず、上昇流が発生しなくなる。
Ｕｎは８０［ｍ／秒］以上がより好ましい。また、３００［ｍ／秒］以下がより好ましい。
第２直胴部１４内における乾燥用ガスの断面平均風速Ｕｔは、０．１［ｍ／秒］以上、４．０［ｍ／秒］以下が好ましく、０．５［ｍ／秒］以上、２．０［ｍ／秒］以下がより好ましい。The blowing gas average cross-section wind speed Un of the spray gas of the two-fluid nozzle type spray device is preferably 10 [m / sec] or more and 400 [m / sec] or less.
When Un is 10 [m / sec] or more, the spraying speed of the atomizing gas is high and a finely divided powder can be obtained. If Un is 400 [m / sec] or less, a large amount of energy is not required for blowing the atomizing gas, and no upward flow is generated.
Un is more preferably 80 [m / sec] or more. Moreover, 300 [m / sec] or less is more preferable.
The cross-sectional average wind speed Ut of the drying gas in the second straight body portion 14 is preferably 0.1 [m / sec] or more and 4.0 [m / sec] or less, 0.5 [m / sec] or more, 2.0 [m / sec] or less is more preferable.

本発明におけるＵｎ及びＵｔは、使用温度におけるガスの体積流量を断面積で割ったものを用いる。Ｕｎでは噴霧用ガスの吹き出し部の断面積を用い、Ｕｔでは第２直胴部１４の断面積を用いる。
また、熱線風速計やピトー管式風速計等、公知の各種風速計を用いて測定することもできる。In the present invention, Un and Ut are obtained by dividing the volumetric flow rate of gas at the operating temperature by the cross-sectional area. In Un, the cross-sectional area of the spray gas blowing portion is used, and in Ut, the cross-sectional area of the second straight body portion 14 is used.
Moreover, it can also measure using well-known various anemometers, such as a hot-wire anemometer and a Pitot tube type anemometer.

本発明において、噴霧装置１３の噴霧口は、第２直胴部１４の空間に、固体の溶液または分散液を均一に噴霧できるように設けることが好ましい。噴霧口が１つの場合は、噴霧口の中心部が第２直胴部１４の中心軸（第１直胴部１２の中心軸）Ｐ上に位置するように設けることが好ましい。
噴霧口は２つ以上設けてもよく、さらに複数の噴霧口から、異なる種類の固体の溶液または分散液が噴霧されるように構成してもよい。噴霧口が２つ以上の場合は、固体の溶液または分散液を均一に噴霧するために、第２直胴部１４の中心軸Ｐを中心とした同心円状に、均等な間隔をおいて配置することが好ましい。In the present invention, the spray port of the spray device 13 is preferably provided in the space of the second straight body portion 14 so that a solid solution or dispersion can be sprayed uniformly. When the number of spray ports is one, it is preferable to provide the spray port so that the center of the spray port is located on the central axis P of the second straight body part 14 (the central axis of the first straight body part 12).
Two or more spraying ports may be provided, and different types of solid solutions or dispersions may be sprayed from a plurality of spraying ports. In the case where there are two or more spray ports, in order to spray a solid solution or dispersion liquid uniformly, they are arranged concentrically around the central axis P of the second straight body part 14 at equal intervals. It is preferable.

第１直胴部１２の内径（Ｄ）と第１直胴部の高さ（Ｈ）の比（Ｈ／Ｄ）は噴霧装置によって異なるが、０．６以上、５以下が好ましい。噴霧装置が回転ディスク式であれば、０．６以上、１以下が好ましい。ノズル式噴霧装置であれば、３以上、４以下が好ましい。
直胴部１２の下端に設けられている第２コーン部１７は、下方に縮径する略円錐状となっている。第２コーン部１７の下部は、固体の溶液または分散液を乾燥して得られた乾燥粒子（粉体）を排出する粉体排出口１５となっている。
第２コーン部１７の内周面と、第１直胴部１２の中心軸Ｐに垂直な面とのなす角度（コーン部内周面の傾き角度）βは、特に限定されないが、大きすぎると、粉体排出口１５が大きくなりすぎ、粉体回収をするための大規模な設備が必要になる。また、粉体排出口径を小さくしようとすると、コーン部が長くなるため好ましくない。βが小さすぎると、乾燥粒子がコーン部から滑り落ちてこなくなるため好ましくない。従って、５０度以上、７０度以下が好ましく、６０度以上、６５度以下がより好ましい。The ratio (H / D) of the inner diameter (D) of the first straight body portion 12 and the height (H) of the first straight body portion varies depending on the spraying device, but is preferably 0.6 or more and 5 or less. If the spray device is a rotating disk type, 0.6 or more and 1 or less are preferable. If it is a nozzle type spraying apparatus, 3 or more and 4 or less are preferable.
The second cone part 17 provided at the lower end of the straight body part 12 has a substantially conical shape with a diameter reduced downward. The lower part of the second cone part 17 is a powder discharge port 15 for discharging dry particles (powder) obtained by drying a solid solution or dispersion.
The angle (inclination angle of the inner peripheral surface of the cone portion) β formed by the inner peripheral surface of the second cone portion 17 and a surface perpendicular to the central axis P of the first straight body portion 12 is not particularly limited. The powder discharge port 15 becomes too large, and a large-scale facility for collecting powder is required. Moreover, it is not preferable to reduce the powder discharge diameter because the cone portion becomes long. If β is too small, it is not preferable because dry particles do not slide off from the cone portion. Therefore, 50 degrees or more and 70 degrees or less are preferable, and 60 degrees or more and 65 degrees or less are more preferable.

図１では、乾燥器１０の外部に捕集手段５０が設けられている。捕集手段５０と第２コーン部１７は、第２コーン部１７の壁面を貫通して側方に延びる乾燥用ガス排出管１６を介して連通している。これにより、粉体排出口１５で回収されなかった粒子径の小さい粉体が、乾燥用ガスに同伴されて、乾燥用ガス排出管１６から捕集手段５０へ送られる。
本発明は、これに限定されるものではなく、乾燥用ガス排出管１６は、第１直胴部１２の壁面や、第１直胴部１２と第２コーン部１７の境界を含む壁面を貫通していても良い。
また、図２のように、第２コーン部１７の下部に乾燥用ガス排出管１６が直接に連通している場合や、図３のように、第２コーン部１７の下部に粉体排出口１５を有する短管を連通させ、該短管に乾燥用ガス排出管を連通させても良い。In FIG. 1, a collecting means 50 is provided outside the dryer 10. The collecting means 50 and the second cone part 17 communicate with each other via a drying gas discharge pipe 16 that extends sideways through the wall surface of the second cone part 17. As a result, the powder having a small particle diameter that has not been collected at the powder discharge port 15 is accompanied by the drying gas and sent from the drying gas discharge pipe 16 to the collecting means 50.
The present invention is not limited to this, and the drying gas discharge pipe 16 penetrates the wall surface of the first straight body portion 12 and the wall surface including the boundary between the first straight body portion 12 and the second cone portion 17. You may do it.
In addition, when the drying gas discharge pipe 16 is in direct communication with the lower portion of the second cone portion 17 as shown in FIG. 2, or when the powder discharge port is provided at the lower portion of the second cone portion 17 as shown in FIG. A short pipe having 15 may be communicated, and a drying gas discharge pipe may be communicated with the short pipe.

捕集手段５０は、乾燥用ガス排出管１６から排出された乾燥用ガス中から、乾燥粒子を分離して回収する装置である。捕集手段５０としては、例えば、サイクロン、バグフィルタ、スクラバー等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
例えば、図１では、乾燥用ガス排出管１６はサイクロン３０に接続されている。粉体排出口１５から排出されなかった粒子径の小さい粉体は、乾燥用ガスと共にサイクロン３０に流入する。サイクロン３０に流入された粉体のうち、比較的大きい粒子は、サイクロン３０の下部に設けられた粉体回収口３１から回収される。比較的粒子径が小さい残りの粉体は、乾燥用ガスと共にサイクロン３０の頭部に設けられた排出口３２から排出される。
サイクロン３０の排出口３２は、配管７０を介してバグフィルタ４０に接続されている。サイクロン３０の粉体回収口３１から回収されなかった粒子径の小さい粉体は、乾燥用ガスと共にバグフィルタ４０に流入する。バグフィルタ４０では、残りのすべての粉体が捕集され、乾燥用ガスのみがバグフィルタ４０の排出管８０から排出される。The collecting means 50 is a device that separates and collects dry particles from the drying gas discharged from the drying gas discharge pipe 16. Examples of the collecting means 50 include a cyclone, a bag filter, and a scrubber. These may be used alone or in combination of two or more.
For example, in FIG. 1, the drying gas discharge pipe 16 is connected to a cyclone 30. The powder having a small particle diameter that has not been discharged from the powder discharge port 15 flows into the cyclone 30 together with the drying gas. Of the powder that has flowed into the cyclone 30, relatively large particles are recovered from a powder recovery port 31 provided in the lower part of the cyclone 30. The remaining powder having a relatively small particle size is discharged from a discharge port 32 provided at the head of the cyclone 30 together with the drying gas.
The discharge port 32 of the cyclone 30 is connected to the bag filter 40 via a pipe 70. The powder having a small particle diameter that has not been collected from the powder collection port 31 of the cyclone 30 flows into the bag filter 40 together with the drying gas. In the bag filter 40, all the remaining powder is collected, and only the drying gas is discharged from the discharge pipe 80 of the bag filter 40.

図１では、捕集手段５０はサイクロン３０とバグフィルタ４０とから概略構成されているが、本発明はこれに限定されるものではない。
排出管８０から排出された乾燥用ガスには粉体が含有されていないので、この排出ガスの一部もしくは全部を再度加熱して、乾燥器１０に供給する乾燥用ガスとして再利用することができる。なお、乾燥用ガスの少なくとも一部を循環させて再利用する場合には、必要に応じて冷却操作等を行ない、乾燥によって気化した成分を循環経路から排出させることが好ましい。In FIG. 1, the collecting means 50 is roughly composed of the cyclone 30 and the bag filter 40, but the present invention is not limited to this.
Since the drying gas discharged from the discharge pipe 80 does not contain powder, a part or all of the discharged gas can be heated again and reused as the drying gas supplied to the dryer 10. it can. In the case where at least a part of the drying gas is circulated and reused, it is preferable to perform a cooling operation or the like as necessary to discharge the component vaporized by drying from the circulation path.

本発明において噴霧乾燥の対象である固体の溶液または分散液は、特に限定されるものではない。噴霧装置により微粒化が可能であり、乾燥器内で溶媒や分散媒を揮発させることが可能であり、乾燥粒子を得ることができるものであれば、噴霧乾燥の対象とすることができる。例えば、食品、医薬品、洗剤や肥料等の合成化学品、合成樹脂、顔料やセラミック等の無機材料等の溶液または分散液が使用できる。溶媒や分散媒にも制限はなく、例えば、水や溶剤等が使用できる。
本発明は、乾燥用ガスの上昇流の発生を防止し、上昇流に同伴された乾燥粒子の乾燥器の内壁及び噴霧装置への付着を防止する。これにより、乾燥粒子の熱による変質を防止できるため、食品、医薬品、及び合成樹脂に対して好適である。
本発明で用いる固体の溶液または分散液は、重合体ラテックスであることが好ましい。本発明の噴霧乾燥方法により重合体粉体を得ることが、より好適である。In the present invention, the solid solution or dispersion to be spray-dried is not particularly limited. Any atomization can be performed by a spraying device, and a solvent or dispersion medium can be volatilized in a dryer, and dry particles can be obtained. For example, solutions or dispersions of foods, pharmaceuticals, synthetic chemicals such as detergents and fertilizers, synthetic resins, inorganic materials such as pigments and ceramics can be used. There is no restriction | limiting also in a solvent or a dispersion medium, For example, water, a solvent, etc. can be used.
This invention prevents generation | occurrence | production of the upward flow of the gas for drying, and prevents adhesion of the dry particle accompanying the upward flow to the inner wall of the dryer and the spraying device. Thereby, the dry particles can be prevented from being deteriorated by heat, which is suitable for foods, pharmaceuticals, and synthetic resins.
The solid solution or dispersion used in the present invention is preferably a polymer latex. It is more preferable to obtain a polymer powder by the spray drying method of the present invention.

本発明における重合体ラテックスとしては、例えば、芳香族ビニル単量体、シアン化ビニル単量体、不飽和酸単量体、（メタ）アクリル酸エステル単量体等の単量体を、単独重合または共重合して得られる重合体ラテックス；前記の単量体を用いてシード重合またはグラフト重合して得られる重合体ラテックス等が挙げられる。
また、ジエン系共重合体、アクリル系ゴム質重合体、シリコーン系ゴム質重合体等のゴム質重合体に、芳香族ビニル単量体、シアン化ビニル単量体、（メタ）アクリル酸エステル単量体等をグラフト重合して得られる重合体ラテックスも挙げられる。Examples of the polymer latex in the present invention include homopolymerization of monomers such as aromatic vinyl monomers, vinyl cyanide monomers, unsaturated acid monomers, (meth) acrylic acid ester monomers, and the like. Or polymer latex obtained by copolymerization; polymer latex obtained by seed polymerization or graft polymerization using the above-mentioned monomers.
In addition, aromatic vinyl monomers, vinyl cyanide monomers, (meth) acrylic acid ester monomers are added to rubber polymers such as diene copolymers, acrylic rubber polymers, and silicone rubber polymers. Examples also include polymer latex obtained by graft polymerization of a monomer.

これらの重合体ラテックスの重合方法としては、公知の乳化重合法等を用いることができる。
重合開始剤としては、例えば、過硫酸塩、有機過酸化物、アゾ化合物、前記過硫酸塩と還元剤の組み合わせからなるレドックス系開始剤、前記有機化酸化物と還元剤の組み合わせからなるレドックス系開始剤等が挙げられる。
乳化剤としては、例えば、アニオン系乳化剤、ノニオン系乳化剤、カチオン系乳化剤等が挙げられる。
また、重合体ラテックスの重合には、ジビニルベンゼン、１，３−ブチレンジメタクリレート、アリルメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどの架橋剤や、メルカプタン類、テレペン類等の連鎖移動剤を用いることもできる。As a polymerization method of these polymer latexes, a known emulsion polymerization method or the like can be used.
Examples of the polymerization initiator include a persulfate, an organic peroxide, an azo compound, a redox initiator composed of a combination of the persulfate and a reducing agent, and a redox based on a combination of the organic oxide and the reducing agent. An initiator etc. are mentioned.
Examples of the emulsifier include an anionic emulsifier, a nonionic emulsifier, and a cationic emulsifier.
For polymerizing the polymer latex, a crosslinking agent such as divinylbenzene, 1,3-butylene dimethacrylate, allyl methacrylate, glycidyl methacrylate, or a chain transfer agent such as mercaptans or terpenes can also be used.

乾燥器１０内に供給される乾燥用ガスは、特に限定されるものではないが、空気、窒素、二酸化炭素等を例示することができる。また、水蒸気を含有するガスを用いてもよい。但し、水蒸気を含有するガスを用いる場合には、乾燥器１０内で結露が発生しないように、乾燥用ガスの水蒸気圧を、乾燥器１０内の飽和水蒸気圧よりも低くなるように設定する必要がある。
乾燥用ガスの温度は、乾燥させる固体の溶液または分散液の性質に応じて適宜設定される。合成樹脂の重合体ラテックスの場合であれば、一般的には、乾燥器１０の入口温度、具体的には、乾燥用ガス供給管２０からガス供給口１４ａを通じて供給される乾燥用ガスの温度は、１００℃以上、４００℃以下が好ましく、１２０℃以上、３００℃以下がより好ましい。
乾燥器１０の出口温度、具体的には乾燥用ガス排出管１６を通る乾燥用ガスの温度は、６０℃以上、８０℃以下が好ましく、６５℃以上、７５℃以下がより好ましい。The drying gas supplied into the dryer 10 is not particularly limited, and examples thereof include air, nitrogen, and carbon dioxide. A gas containing water vapor may be used. However, when a gas containing water vapor is used, it is necessary to set the water vapor pressure of the drying gas to be lower than the saturated water vapor pressure in the dryer 10 so that condensation does not occur in the dryer 10. There is.
The temperature of the drying gas is appropriately set according to the properties of the solid solution or dispersion to be dried. In the case of a polymer latex of a synthetic resin, generally, the inlet temperature of the dryer 10, specifically, the temperature of the drying gas supplied from the drying gas supply pipe 20 through the gas supply port 14a is 100 ° C. or higher and 400 ° C. or lower is preferable, and 120 ° C. or higher and 300 ° C. or lower is more preferable.
The outlet temperature of the dryer 10, specifically the temperature of the drying gas passing through the drying gas discharge pipe 16, is preferably 60 ° C. or higher and 80 ° C. or lower, and more preferably 65 ° C. or higher and 75 ° C. or lower.

乾燥器１０は、本実施形態のものに限らず、本発明の範囲内で適宜設計の変更が可能である。
噴霧装置１３の噴霧口を設ける位置は、第２直胴部の空間内であれば特に制限はない。本実施例においては、噴霧装置１３の噴霧口を第１コーン部１１と第２直胴部１４との境界部近傍に設けたが、これに限定されるものではない。The dryer 10 is not limited to the one in the present embodiment, and the design can be changed as appropriate within the scope of the present invention.
The position where the spray port of the spray device 13 is provided is not particularly limited as long as it is within the space of the second straight body portion. In the present embodiment, the spray port of the spray device 13 is provided in the vicinity of the boundary portion between the first cone portion 11 and the second straight body portion 14, but is not limited thereto.

本実施形態の噴霧乾燥方法によれば、噴霧装置１３の噴霧口近傍での乾燥用ガスの上昇流を防ぐことができるため、乾燥器１０の内壁および噴霧装置１３への粉体の付着を防止することができる。その結果、長時間の安定した連続運転が可能であり、乾燥粒子の回収率が高い。
また、上昇流に同伴される乾燥粒子がなくなり、乾燥器１０内での粉体の滞在時間が、乾燥粒子の粒子径に関わらず一定となる。これにより、噴霧装置１３から噴霧される液滴径の分布に応じた、乾燥粒子の粒径分布が得られる。これは、乾燥粒子の粒径分布を制御する際に好適である。
さらに、乾燥器１０内での滞在時間が一定であれば、安定した物性を有する乾燥粒子が得られると共に、乾燥粒子が乾燥用ガスに必要以上にさらされることがなくなる。これにより、乾燥粒子が必要以上の熱履歴を受けることがなくなり、乾燥粒子の持つ性能を充分に発揮させることができる。According to the spray drying method of the present embodiment, the upward flow of the drying gas in the vicinity of the spraying port of the spraying device 13 can be prevented, so that the adhesion of the powder to the inner wall of the dryer 10 and the spraying device 13 is prevented. can do. As a result, stable continuous operation for a long time is possible, and the recovery rate of dry particles is high.
Further, the dry particles accompanying the upward flow are eliminated, and the residence time of the powder in the dryer 10 is constant regardless of the particle diameter of the dry particles. Thereby, the particle size distribution of the dry particles according to the distribution of the droplet size sprayed from the spray device 13 is obtained. This is suitable for controlling the particle size distribution of the dry particles.
Furthermore, if the residence time in the dryer 10 is constant, dry particles having stable physical properties can be obtained, and the dry particles are not exposed to the drying gas more than necessary. As a result, the dry particles do not receive an excessive heat history, and the performance of the dry particles can be fully exhibited.

以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
以下において、特に断りがない限り、「部」は質量部であり、「％」は質量％である。EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in more detail, this invention is not limited to these Examples.
Hereinafter, unless otherwise specified, “part” is part by mass, and “%” is mass%.

＜重合体ラテックスの固形分＞
以下の手順により、重合体ラテックスの固形分を測定した。
１：電子天秤を用いて、アルミ皿の質量を測定する （質量１）
２：重合体ラテックス約１０ｇをアルミ皿に取り、全体の質量を測定する （質量２）
３：熱風乾燥機を用い、上記の試料を１２０℃で２時間乾燥させる。
４：乾燥後の試料をデシケーターに取り、冷却する。
５：冷却後の試料の質量を測定する （質量３）
６：以下の計算により、重合体ラテックスの固形分を算出する。
重合体ラテックスの固形分＝（質量２−質量１）／（質量３−質量１）×１００［％］<Solid content of polymer latex>
The solid content of the polymer latex was measured by the following procedure.
1: Using an electronic balance, measure the mass of the aluminum dish (mass 1)
2: About 10 g of polymer latex is placed in an aluminum dish and the entire mass is measured (mass 2).
3: The above sample is dried at 120 ° C. for 2 hours using a hot air dryer.
4: Take the dried sample in a desiccator and cool.
5: Measure the mass of the sample after cooling (mass 3)
6: Solid content of polymer latex is calculated by the following calculation.
Solid content of polymer latex = (mass 2−mass 1) / (mass 3−mass 1) × 100 [%]

＜重合体ラテックスの質量平均粒子径＞
以下の手順により、重合体ラテックスの質量平均粒子径を測定した。
得られたラテックスを脱イオン水で希釈し、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−９１０：堀場製作所（株）製）を用いて測定した。<Mass average particle diameter of polymer latex>
The mass average particle diameter of the polymer latex was measured by the following procedure.
The obtained latex was diluted with deionized water and measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (LA-910: manufactured by Horiba, Ltd.).

＜製造例１＞
重合体ラテックス（Ａ）の製造：
温度計、冷却管、窒素導入管、攪拌翼を備えたセパラブルフラスコに、下記の原料混合物を仕込み、窒素置換を行なった後、攪拌しながら昇温を開始した。
原料混合物：
アルケニルコハク酸ジカリウム １部
メチルメタクリレート ８０部
ブチルアクリレート ２０部
ｎ−オクチルメルカプタン ０．０３部
脱イオン水 ２６０部<Production Example 1>
Production of polymer latex (A):
The following raw material mixture was charged into a separable flask equipped with a thermometer, a cooling pipe, a nitrogen introduction pipe, and a stirring blade, and after replacing with nitrogen, heating was started while stirring.
Raw material mixture:
Dipotassium alkenyl succinate 1 part Methyl methacrylate 80 parts Butyl acrylate 20 parts n-Octyl mercaptan 0.03 parts Deionized water 260 parts

フラスコ内の温度が４５℃に到達した時点で、下記の開始剤混合物をフラスコ内に投入し、重合を開始した。６９℃で２時間保持し、重合を終了させた。
開始剤混合物：
過硫酸カリウム ２．０部
脱イオン水 １０部When the temperature in the flask reached 45 ° C., the following initiator mixture was charged into the flask to initiate polymerization. The polymerization was terminated by maintaining at 69 ° C. for 2 hours.
Initiator mixture:
Potassium persulfate 2.0 parts Deionized water 10 parts

得られた重合体ラテックス（Ａ）の固形分は２６．９％、質量平均粒子径は９０ｎｍであった。   The obtained polymer latex (A) had a solid content of 26.9% and a mass average particle size of 90 nm.

＜製造例２＞
重合体ラテックス（Ｂ）の製造：
温度計、冷却管、窒素導入管、攪拌翼を備えたセパラブルフラスコに、下記の原料混合物を仕込み、窒素置換を行なった後、攪拌しながら昇温を開始した。
原料混合物：
ラウリル硫酸ナトリウム ０．００１７部
（エマール２Ｆニードル：花王（株）製）
メチルメタクリレート １１．９部
ブチルメタクリレート ５．１部
脱イオン水 ５２．９部<Production Example 2>
Production of polymer latex (B):
The following raw material mixture was charged into a separable flask equipped with a thermometer, a cooling pipe, a nitrogen introduction pipe, and a stirring blade, and after replacing with nitrogen, heating was started while stirring.
Raw material mixture:
Sodium lauryl sulfate 0.0017 parts (Emar 2F needle: manufactured by Kao Corporation)
Methyl methacrylate 11.9 parts Butyl methacrylate 5.1 parts Deionized water 52.9 parts

フラスコ内の温度が８０℃に到達した時点で、下記の開始剤混合物をフラスコ内に投入し、重合を開始した。
開始剤混合物：
過硫酸カリウム ０．００６部
脱イオン水 ４部When the temperature in the flask reached 80 ° C., the following initiator mixture was charged into the flask to initiate polymerization.
Initiator mixture:
Potassium persulfate 0.006 parts Deionized water 4 parts

重合開始から４５分後に、下記の乳化分散液を、フラスコ内に１００分かけて滴下した。乳化分散液の滴下中は、フラスコの内温を８０℃以上、８１℃以下の範囲に温度調整した。乳化分散液の滴下終了後、８０℃で９０分間保持し、重合を終了させた。
乳化分散液：
ラウリル硫酸ナトリウム ０．２３部
（エマール２Ｆニードル：花王（株）製）
メチルメタクリレート ５８．１部
ブチルメタクリレート ２４．９部
脱イオン水 ４０．９部
（上記の原料混合物を、ＴＫホモミキサー（特殊機化工業（株）製）を用いて、３０００ｒｐｍで１分間混合して調整した）45 minutes after the start of polymerization, the following emulsion dispersion was dropped into the flask over 100 minutes. During the dropwise addition of the emulsified dispersion, the temperature of the flask was adjusted to a range of 80 ° C. or higher and 81 ° C. or lower. After completion of the dropwise addition of the emulsified dispersion, the polymerization was terminated by maintaining at 80 ° C. for 90 minutes.
Emulsified dispersion:
Sodium lauryl sulfate 0.23 parts (Emar 2F needle: manufactured by Kao Corporation)
Methyl methacrylate 58.1 parts Butyl methacrylate 24.9 parts Deionized water 40.9 parts (The above raw material mixture was mixed at 3000 rpm for 1 minute using a TK homomixer (manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.). It was adjusted)

得られた重合体ラテックスの固形分は５０．４％、質量平均粒子径は５４０ｎｍであった。
噴霧乾燥条件が重合体ラテックス（Ａ）と同じになるように、得られた重合体ラテックスを脱イオン水で希釈して固形分を２６．９％に調整した。これを重合体ラテックス（Ｂ）とする。The obtained polymer latex had a solid content of 50.4% and a mass average particle size of 540 nm.
The obtained polymer latex was diluted with deionized water to adjust the solid content to 26.9% so that the spray drying conditions were the same as the polymer latex (A). This is designated as polymer latex (B).

＜実施例１＞
得られた重合体ラテックス（Ａ）を用い、図１に示す構成の噴霧乾燥器を用いて噴霧乾燥した。
用いた噴霧乾燥器は、第１直胴部１２の内径（Ｄ）が０．４ｍ、第１直胴部の高さ（Ｈ）が１．２５ｍである。
第１コーン部１１の傾き角度（θ）、第２直胴部１４の内径（Ｄｔ）は、表１に示す通りである。
整流器１８として、孔径３．０ｍｍ、ピッチ５．０ｍｍ、孔形状は丸、厚み２．０ｍｍの６０度千鳥抜きのパンチングプレートを用いた。噴霧装置１３として、二流体ノズル（ＢＩＭＪ２００７５：いけうち（株）製）を用いた。<Example 1>
The obtained polymer latex (A) was spray dried using a spray dryer having the structure shown in FIG.
The spray dryer used has an inner diameter (D) of the first straight body portion 12 of 0.4 m and a height (H) of the first straight body portion of 1.25 m.
The inclination angle (θ) of the first cone part 11 and the inner diameter (Dt) of the second straight body part 14 are as shown in Table 1.
As the rectifier 18, a punching plate with a hole diameter of 3.0 mm, a pitch of 5.0 mm, a hole shape of a circle, and a thickness of 2.0 mm and a 60 ° staggered pattern was used. As the spraying device 13, a two-fluid nozzle (BIMJ20075: manufactured by Ikeuchi Co., Ltd.) was used.

乾燥用ガスには、大気を熱風発生装置（ＴＳＫ−４１：竹綱製作所製）により加熱したものを用いた。乾燥用ガスの入口温度（乾燥用ガス供給管２０の出口から出るガスの温度）は１５０℃である。噴霧乾燥中の、乾燥用ガスの出口温度（乾燥用ガス排出管１６を通る乾燥用ガスの温度）は７０℃であった。
乾燥用ガス供給口１４ａから乾燥器１０内に導入される乾燥用ガスの風量は、表１に示す通りである。As the drying gas, a gas heated by a hot air generator (TSK-41: manufactured by Takezuna Seisakusho) was used. The inlet temperature of the drying gas (the temperature of the gas exiting from the outlet of the drying gas supply pipe 20) is 150 ° C. During spray drying, the outlet temperature of the drying gas (the temperature of the drying gas passing through the drying gas discharge pipe 16) was 70 ° C.
The air volume of the drying gas introduced into the dryer 10 from the drying gas supply port 14a is as shown in Table 1.

先ず、乾燥用ガス供給管２０から、乾燥器１０内に乾燥用ガスを供給し、乾燥器１０内に乾燥用ガスが充満した状態とした。重合体ラテックス（Ａ）をローラーポンプ（ＲＰ−ＮＢ：古江サイエンス（株）製）を用いて、１２０ｍｌ／分の流量で噴霧装置１３に供給した。また、微粒化用の空気を、圧力０．４ＭＰａに調整して噴霧装置１３に供給した。このときの、噴霧用ガスの吹き出し断面平均風速Ｕｎは、表１に示す通りである。
噴霧口の位置は、第２直胴部１４と第１コーン部１１の境界面より１００ｍｍ上方である。
こうして、空気と混合された重合体ラテックス（Ａ）を、乾燥器下方に向かって噴霧して重合体粉体を得た。噴霧乾燥器の運転は、３時間連続して行なった。First, the drying gas was supplied from the drying gas supply pipe 20 into the dryer 10, and the dryer 10 was filled with the drying gas. The polymer latex (A) was supplied to the spray device 13 at a flow rate of 120 ml / min using a roller pump (RP-NB: manufactured by Furue Science Co., Ltd.). Further, the atomizing air was adjusted to a pressure of 0.4 MPa and supplied to the spraying device 13. At this time, the blowing section average wind speed Un of the atomizing gas is as shown in Table 1.
The position of the spray port is 100 mm above the boundary surface between the second straight body portion 14 and the first cone portion 11.
Thus, the polymer latex (A) mixed with air was sprayed downward of the dryer to obtain a polymer powder. The spray dryer was operated continuously for 3 hours.

なお、重合体ラテックス（Ａ）を噴霧する前の準備段階として、水の噴霧工程を設けた。この、水の噴霧工程中に、第２直胴部１４内における乾燥用ガスの断面平均風速Ｕｔを、熱線風速計を用いて測定した。結果を表１に示す。   In addition, the spraying process of water was provided as a preparatory stage before spraying polymer latex (A). During the water spraying process, the cross-sectional average wind speed Ut of the drying gas in the second straight body portion 14 was measured using a hot-wire anemometer. The results are shown in Table 1.

乾燥器１０内における上昇流の発生の有無、乾燥器１０の内壁及び噴霧装置への粉体の付着の有無を、後述の方法で評価した。結果を表１に示す。   The presence or absence of generation of upward flow in the dryer 10 and the presence or absence of powder adhering to the inner wall of the dryer 10 and the spraying device were evaluated by the methods described later. The results are shown in Table 1.

＜実施例２＞
乾燥用ガスの風量を５．２ｍ３／分に変更した以外は、実施例１と同様にして重合体ラテックス（Ａ）の噴霧乾燥を行なった。結果を表１に示す。<Example 2>
The polymer latex (A) was spray-dried in the same manner as in Example 1 except that the air volume of the drying gas was changed to 5.2 m 3 / min. The results are shown in Table 1.

＜実施例３＞
第２直胴部１４の内径Ｄｔを０．１７４ｍに変更した以外は、実施例１と同様にして重合体ラテックス（Ａ）の噴霧乾燥を行なった。結果を表１に示す。<Example 3>
The polymer latex (A) was spray-dried in the same manner as in Example 1 except that the inner diameter Dt of the second straight body portion 14 was changed to 0.174 m. The results are shown in Table 1.

＜実施例４＞
第１コーン部の内周面の傾き角度θを６０度に変更した以外は、実施例１と同様にして重合体ラテックス（Ａ）の噴霧乾燥を行なった。結果を表１に示す。<Example 4>
The polymer latex (A) was spray-dried in the same manner as in Example 1 except that the inclination angle θ of the inner peripheral surface of the first cone portion was changed to 60 degrees. The results are shown in Table 1.

＜比較例１＞
整流器１８（パンチングプレート）を取外したこと以外は、実施例１と同様にして重合体ラテックス（Ａ）の噴霧乾燥を行なった。結果を表１に示す。<Comparative Example 1>
The polymer latex (A) was spray-dried in the same manner as in Example 1 except that the rectifier 18 (punching plate) was removed. The results are shown in Table 1.

＜比較例２＞
噴霧装置１３の噴霧口の位置を第１コーン部の中央とした以外は、実施例１と同様にして重合体ラテックス（Ａ）の噴霧乾燥を行なった。結果を表１に示す。<Comparative example 2>
The polymer latex (A) was spray-dried in the same manner as in Example 1 except that the position of the spray port of the spray device 13 was set at the center of the first cone portion. The results are shown in Table 1.

Figure 2007114468
Figure 2007114468

＜実施例５＞
実施例１と同様の方法で、重合体ラテックス（Ｂ）の噴霧乾燥を行なった。得られた重合体粉体（超音波照射前）の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率は３．２％であった。
乾燥器１０内における上昇流の発生の有無、乾燥器１０の内壁及び噴霧装置への粉体の付着の有無、得られた重合体粉体の解砕性を、後述の方法で評価した。結果を表２に示す。<Example 5>
In the same manner as in Example 1, the polymer latex (B) was spray-dried. The ratio of particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm in the obtained polymer powder (before ultrasonic irradiation) was 3.2%.
The presence or absence of the generation | occurrence | production of the upward flow in the dryer 10, the presence or absence of the adhesion of the powder to the inner wall and spraying apparatus of the dryer 10, and the crushability of the obtained polymer powder were evaluated by the method described later. The results are shown in Table 2.

＜実施例６＞
乾燥用ガスの風量を５．２ｍ３／分に変更した以外は、実施例５と同様にして重合体ラテックス（Ｂ）の噴霧乾燥を行なった。得られた重合体粉体（超音波照射前）の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率は３．８％であった。
結果を表２に示す。<Example 6>
The polymer latex (B) was spray-dried in the same manner as in Example 5 except that the air volume of the drying gas was changed to 5.2 m 3 / min. The ratio of particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm in the obtained polymer powder (before ultrasonic irradiation) was 3.8%.
The results are shown in Table 2.

＜実施例７＞
第２直胴部１４の内径Ｄｔを０．１７４ｍに変更した以外は、実施例５と同様にして重合体ラテックス（Ｂ）の噴霧乾燥を行なった。得られた重合体粉体（超音波照射前）の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率は３．８％であった。
結果を表２に示す。<Example 7>
The polymer latex (B) was spray-dried in the same manner as in Example 5 except that the inner diameter Dt of the second straight body portion 14 was changed to 0.174 m. The ratio of particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm in the obtained polymer powder (before ultrasonic irradiation) was 3.8%.
The results are shown in Table 2.

＜実施例８＞
第１コーン部の内周面の傾き角度θを６０度に変更した以外は、実施例５と同様にして重合体ラテックス（Ｂ）の噴霧乾燥を行なった。得られた重合体粉体（超音波照射前）の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率は２．９％であった。
結果を表２に示す。<Example 8>
The polymer latex (B) was spray-dried in the same manner as in Example 5 except that the inclination angle θ of the inner peripheral surface of the first cone portion was changed to 60 degrees. The ratio of particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm in the obtained polymer powder (before ultrasonic irradiation) was 2.9%.
The results are shown in Table 2.

＜比較例３＞
整流器１８（パンチングプレート）を取外したこと以外は、実施例５と同様にして重合体ラテックス（Ｂ）の噴霧乾燥を行なった。得られた重合体粉体（超音波照射前）の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率は２．４％であった。
結果を表２に示す。<Comparative Example 3>
The polymer latex (B) was spray-dried in the same manner as in Example 5 except that the rectifier 18 (punching plate) was removed. The ratio of particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm in the obtained polymer powder (before ultrasonic irradiation) was 2.4%.
The results are shown in Table 2.

＜比較例４＞
噴霧装置１３の噴霧口の位置を第１コーン部の中央とした以外は、実施例５と同様にして重合体ラテックス（Ｂ）の噴霧乾燥を行なった。得られた重合体粉体（超音波照射前）の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率は４．３％であった。
結果を表２に示す。<Comparative example 4>
The polymer latex (B) was spray-dried in the same manner as in Example 5 except that the position of the spray port of the spray device 13 was set at the center of the first cone portion. The ratio of particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm in the obtained polymer powder (before ultrasonic irradiation) was 4.3%.
The results are shown in Table 2.

Figure 2007114468
Figure 2007114468

各実施例及び比較例における評価項目は、以下の通りである。
＜乾燥器内における上昇流の発生の有無＞
乾燥用ガスの導入中に、乾燥器１０内にスモークテスターを用いて連続的に煙を流し込み、乾燥器１０内における乾燥用ガスの流動状態を目視により観察した。
噴霧装置１３の噴霧口のある断面（第１直胴部１２の中心軸Ｐに垂直な面）での、上昇流の発生の有無を、下記の判定基準に基づいて評価した。
判定基準：
Ａ：上昇流がまったく発生しない。
Ｂ：瞬間的にわずかな上昇流がたびたび発生するが、下降流が主体である。
Ｃ：定常的に上昇流が発生している。Evaluation items in each example and comparative example are as follows.
<Presence / absence of upward flow in the dryer>
During the introduction of the drying gas, smoke was continuously poured into the dryer 10 using a smoke tester, and the flow state of the drying gas in the dryer 10 was visually observed.
The presence / absence of an upward flow in a cross section (a surface perpendicular to the central axis P of the first straight body portion 12) where the spray port of the spray device 13 is present was evaluated based on the following criteria.
Judgment criteria:
A: No upward flow is generated.
B: A slight upward flow is frequently generated instantaneously, but the downward flow is mainly used.
C: Upflow is constantly generated.

＜乾燥器の内壁及び噴霧装置への粉体の付着の有無＞
噴霧乾燥終了後に、乾燥器１０内を目視により観察し、乾燥機の内壁及び噴霧装置への粉体の付着を、下記の判定基準に基づいて評価した。
判定基準：
Ａ：粉体が全く付着していない。
Ｂ：粉体が付着しているが、付着した粉体の厚みは、運転時間の経過に伴って増加していない。
Ｃ：粉体が付着しており、付着した粉体が落下するくらい厚く付着している。<Presence or absence of powder adhering to the inner wall of the dryer and the spraying device>
After the spray drying, the inside of the dryer 10 was visually observed, and the adhesion of the powder to the inner wall of the dryer and the spray device was evaluated based on the following criteria.
Judgment criteria:
A: No powder adhered.
B: Powder is adhered, but the thickness of the adhered powder does not increase with the passage of operating time.
C: The powder has adhered and it has adhered so thick that the adhered powder falls.

＜重合体粉体の解砕性＞
得られた重合体粉体を脱イオン水に分散させ、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−９１０：堀場製作所（株）製）を用い、超音波照射（４０Ｗ×５分）後の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率［％］を測定した。
脱イオン水に分散させる重合体粉体の量は、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置の最適計測範囲となるように適宜調整した。重合体粉体の解砕性を、下記の判定基準に基づいて評価した。
Ａ：３５％を超える（分散性が良好な状態）
Ｂ：２５％以上、３５％以下（分散性が満足できる状態）
Ｃ：２５％未満（分散性が低下し、品質に問題がある状態）<Crushability of polymer powder>
The obtained polymer powder was dispersed in deionized water, and after ultrasonic irradiation (40 W × 5 minutes) using a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (LA-910: manufactured by Horiba, Ltd.), The ratio [%] of particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm was measured.
The amount of the polymer powder dispersed in deionized water was appropriately adjusted so as to be within the optimum measurement range of the laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus. The crushability of the polymer powder was evaluated based on the following criteria.
A: More than 35% (a state in which dispersibility is good)
B: 25% or more and 35% or less (state in which dispersibility is satisfactory)
C: Less than 25% (dispersibility is lowered and there is a problem with quality)

表１、２の結果より、実施例１、２及び実施例５、６では、乾燥器１０内における上昇流の発生が見られなかった。また、乾燥器１０の内壁及び噴霧装置への粉体の付着も見られなかった。
実施例５、６で得られた重合体粉体は、超音波照射（４０Ｗ×５分）後の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率が４７．０％、４６．３％であり、解砕性が良好であった。From the results shown in Tables 1 and 2, in Examples 1 and 2 and Examples 5 and 6, no upward flow was generated in the dryer 10. Moreover, adhesion of the powder to the inner wall of the dryer 10 and the spraying device was not seen.
In the polymer powders obtained in Examples 5 and 6, the ratio of particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm after ultrasonic irradiation (40 W × 5 minutes) is 47.0% and 46.3%, The crushability was good.

Ｄｔ／Ｄを０．４３５とした実施例３、実施例７では、噴霧装置１３の噴霧口のある断面で、瞬間的にわずかな上昇流がたびたび発生した。この上昇流に同伴した重合体粉体が、噴霧装置近傍に到達したが、付着した粉体の厚みは、運転時間の経過に伴って増加することはなかった。
実施例７で得られた重合体粉体は、超音波照射（４０Ｗ×５分）後の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率が３０．５％であった。In Example 3 and Example 7 in which Dt / D was set to 0.435, a slight upward flow was frequently generated instantaneously on the cross section of the spray device 13 where the spray port was provided. The polymer powder accompanying the upward flow reached the vicinity of the spraying device, but the thickness of the adhered powder did not increase with the lapse of operating time.
In the polymer powder obtained in Example 7, the ratio of particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm after ultrasonic irradiation (40 W × 5 minutes) was 30.5%.

第１コーン部の内周面の傾き角度θを６０度とした実施例４、実施例８では、噴霧装置１３の噴霧口のある断面で、瞬間的にわずかな上昇流がたびたび発生した。この上昇流に同伴した重合体粉体が、噴霧装置近傍に到達したが、付着した粉体の厚みは、運転時間の経過に伴って増加することはなかった。
実施例８で得られた重合体粉体は、超音波照射（４０Ｗ×５分）後の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率が３２．５％であった。In Example 4 and Example 8 in which the inclination angle θ of the inner peripheral surface of the first cone portion was 60 degrees, a slight upward flow was frequently generated instantaneously on the cross section of the spray device 13 having the spray port. The polymer powder accompanying the upward flow reached the vicinity of the spraying device, but the thickness of the adhered powder did not increase with the lapse of operating time.
In the polymer powder obtained in Example 8, the ratio of particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm after ultrasonic irradiation (40 W × 5 minutes) was 32.5%.

これに対して、整流器１８（パンチングプレート）を取外した比較例１、比較例３では、噴霧装置１３の噴霧口のある断面で、定常的に激しい上昇流が発生した。この上昇流に同伴した重合体粉体が、噴霧装置近傍に到達し、粉体の付着が見られた。粉体の付着は、運転時間の経過に伴って増加した。
比較例３で得られた重合体粉体は、超音波照射（４０Ｗ×５分）後の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率が２０．８％であり、解砕性が大幅に低下していた。On the other hand, in Comparative Example 1 and Comparative Example 3 in which the rectifier 18 (punching plate) was removed, a violent upward flow was constantly generated on the cross section of the spray device 13 having the spray port. The polymer powder entrained in the upward flow reached the vicinity of the spraying device, and adhesion of the powder was observed. The adhesion of the powder increased with the passage of operating time.
In the polymer powder obtained in Comparative Example 3, the ratio of particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm after ultrasonic irradiation (40 W × 5 minutes) is 20.8%, and the crushability is greatly reduced. Was.

噴霧装置１３の噴霧口の位置を第１コーン部の中央とした比較例２、比較例４では、噴霧装置１３の噴霧口のある断面で、定常的に激しい上昇流が発生した。この上昇流に同伴した重合体粉体が、噴霧装置近傍に到達し、粉体の付着が見られた。粉体の付着は、運転時間の経過に伴って増加した。
比較例４で得られた重合体粉体は、超音波照射（４０Ｗ×５分）後の、質量平均粒子径１μｍ未満の粒子の比率が２３．４％であり、解砕性が大幅に低下していた。In Comparative Example 2 and Comparative Example 4 in which the position of the spray port of the spray device 13 was the center of the first cone portion, a steadily upward flow was generated on a cross section where the spray port of the spray device 13 was present. The polymer powder entrained in the upward flow reached the vicinity of the spraying device, and adhesion of the powder was observed. The adhesion of the powder increased with the passage of operating time.
In the polymer powder obtained in Comparative Example 4, the ratio of the particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm after ultrasonic irradiation (40 W × 5 minutes) is 23.4%, and the pulverizability is greatly reduced. Was.

本発明の噴霧乾燥器によれば、噴霧装置近傍での乾燥用ガスの上昇流を発生させず、乾燥器内壁及び噴霧装置への粉体の付着を防止することができる。
本発明の噴霧乾燥方法によれば、粉体の熱による変質を防ぎ、固体の溶液または分散液から粉体を得ることができる。
本発明の重合体粉体は、熱による変質がなく、必要とされる品質や分散性を有する。According to the spray dryer of the present invention, it is possible to prevent the powder from adhering to the inner wall of the dryer and the spray device without generating an upward flow of the drying gas in the vicinity of the spray device.
According to the spray drying method of the present invention, it is possible to prevent the powder from being altered by heat and obtain a powder from a solid solution or dispersion.
The polymer powder of the present invention has no quality change due to heat and has required quality and dispersibility.

Claims (4)

乾燥器内に乾燥用ガスを供給すると共に、固体の溶液または分散液を噴霧することにより、固体の溶液または分散液を乾燥させる噴霧乾燥器において、
前記乾燥器が、上端及び下端が開口している円筒状の第１直胴部、該第１直胴部の上端に連続して設けられた、上方に縮径する略円錐状の第１コーン部、該第１コーン部の上端に連続して設けられた円筒状の第２直胴部、固体の溶液または分散液を噴霧する噴霧装置、乾燥用ガスの流れを整流する整流器、及び乾燥用ガスを供給するガス供給口を備え、
前記噴霧装置の噴霧口が前記第２直胴部内に配置され、前記整流器が前記第２直胴部内、かつ、前記噴霧口の上部に配置され、前記ガス供給口が前記整流器の上部に配置された噴霧乾燥器。In a spray dryer for drying a solid solution or dispersion by supplying a drying gas into the dryer and spraying the solid solution or dispersion,
A cylindrical first straight body portion having an upper end and a lower end opened, and a substantially conical first cone having a reduced diameter upward provided continuously with the upper end of the first straight body portion. Part, cylindrical second straight body part provided continuously at the upper end of the first cone part, spraying device for spraying solid solution or dispersion, rectifier for rectifying the flow of drying gas, and for drying A gas supply port for supplying gas;
The spray port of the spray device is disposed in the second straight body portion, the rectifier is disposed in the second straight body portion and above the spray port, and the gas supply port is disposed in the upper portion of the rectifier. Spray dryer. 第１コーン部の内周面の傾き角度θが下記式１を満たし、
第１直胴部の内径Ｄと第２直胴部の内径Ｄｔとの比（Ｄｔ／Ｄ）が下記式２を満たす、請求項１記載の噴霧乾燥器。
式１： ７０≦θ≦８５ ［度］
式２： ０．６≦Ｄｔ／Ｄ≦０．８The inclination angle θ of the inner peripheral surface of the first cone portion satisfies the following formula 1,
The spray dryer according to claim 1, wherein a ratio (Dt / D) of an inner diameter D of the first straight body portion and an inner diameter Dt of the second straight body portion satisfies the following formula 2.
Formula 1: 70 ≦ θ ≦ 85 [degree]
Formula 2: 0.6 ≦ Dt / D ≦ 0.8 噴霧装置として二流体ノズル式噴霧装置を用い、
第２直胴部内の乾燥用ガスの断面平均風速Ｕｔと、二流体ノズル式噴霧装置の噴霧用ガスの吹き出し断面平均風速Ｕｎとの比（Ｕｎ／Ｕｔ）が下記式３を満たし、
Ｕｎが下記式４を満たす、請求項１又は２記載の噴霧乾燥器を用いる、噴霧乾燥方法。
式３： １０≦Ｕｎ／Ｕｔ≦８００
式４： １０≦Ｕｎ≦４００ ［ｍ／秒］Using a two-fluid nozzle type spray device as the spray device,
The ratio (Un / Ut) between the cross-sectional average wind speed Ut of the drying gas in the second straight body part and the blow-out cross-section average wind speed Un of the spray gas of the two-fluid nozzle type spray device satisfies the following formula 3.
The spray-drying method using the spray dryer according to claim 1 or 2, wherein Un satisfies the following formula 4.
Formula 3: 10 ≦ Un / Ut ≦ 800
Formula 4: 10 ≦ Un ≦ 400 [m / sec] 請求項３記載の噴霧乾燥方法により得られる重合体粉体。   A polymer powder obtained by the spray drying method according to claim 3.
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