KR20080108146A - Spray dryer, spray dry method, and polymer powder - Google Patents

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KR20080108146A
KR20080108146A KR1020087026574A KR20087026574A KR20080108146A KR 20080108146 A KR20080108146 A KR 20080108146A KR 1020087026574 A KR1020087026574 A KR 1020087026574A KR 20087026574 A KR20087026574 A KR 20087026574A KR 20080108146 A KR20080108146 A KR 20080108146A
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마사끼 오모떼
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미쯔비시 레이온 가부시끼가이샤
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Abstract

A dryer having a circular tubular first straight barrel section opened at its both upper and lower ends, a substantially circular conical first cone section contiguously provided at the upper end of the first straight barrel section and upwardly reduced in diameter, a circular tubular second straight barrel section contiguously provided at the upper end of the first cone section, a spray device for spraying a solution or dispersed solution of solids, a flow straightener for straightening the flow of a drying gas, and a gas supply opening for supplying the drying gas. The spray opening of the spray device is placed inside the second straight barrel section. The straightener is placed inside the second straight barrel section, over the spray opening. The gas supply opening is placed above the straightner. ® KIPO & WIPO 2009

Description

분무 건조기, 분무 건조 방법 및 중합체 분체 {SPRAY DRYER, SPRAY DRY METHOD, AND POLYMER POWDER}SPRAY DRYER, SPRAY DRY METHOD, AND POLYMER POWDER}

본 발명은 고체의 용액 또는 분산액의 건조에 사용하는 분무 건조기, 상기 분무 건조기를 사용하는 분무 건조 방법 및 상기 분무 건조 방법에 의해 얻어지는 중합체 분체에 관한 것이다.The present invention relates to a spray dryer used for drying a solid solution or dispersion, a spray drying method using the spray dryer, and a polymer powder obtained by the spray drying method.

본원은 2006년 4월 4일에 출원된 일본 특허 출원2006-102934호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2006-102934 for which it applied on April 4, 2006, and uses the content here.

분무 건조기를 사용하여 고체의 용액 또는 분산액으로부터 건조 입자를 얻는 방법은 식품 산업, 의약품 산업, 화학 산업 등에서 많이 사용되고 있다. 분무 건조기는 유기 재료나 무기 재료 등, 다양한 재료의 건조 입자를 얻기 위한 장치로서 종래부터 널리 사용되고 있다.The method of obtaining dry particles from a solid solution or dispersion using a spray dryer is widely used in the food industry, pharmaceutical industry, chemical industry and the like. Spray dryers are conventionally widely used as an apparatus for obtaining dry particles of various materials such as organic materials and inorganic materials.

도4에 도시하는 종래의 분무 건조기는 고체의 용액 또는 분산액을 분무하는 동시에 건조용 가스를 공급함으로써 고체의 용액 또는 분산액을 건조하는 것이 가능한 건조기(100)를 주체로 하여 구성되어 있다.The conventional spray dryer shown in Fig. 4 is mainly composed of a dryer 100 capable of drying a solid solution or dispersion by spraying a solid solution or dispersion and simultaneously supplying a drying gas.

이 건조기(100)의 상부에는 건조기(100) 내에 중합체 라텍스를 분무하는 분무 장치(110)와, 건조기(100) 내에 건조용 가스를 공급하는 가스 공급구(120)가 형 성되어 있고, 건조기(100)의 하부에는 분체 배출구(130)가 형성되어 있다. 또한, 건조기(100)의 측벽을 관통하여 가스 배출관(140)이 배치되어 있으며, 상기 가스 배출관(140)은 건조용 가스 중의 분체를 포집하는 포집 수단(200)에 접속되어 있다. 이 예에 있어서 포집 수단(200)은 싸이클론(210)과 버그 필터(220)를 구비하고 있다.On top of the dryer 100, a spray device 110 for spraying polymer latex in the dryer 100 and a gas supply port 120 for supplying a drying gas into the dryer 100 are formed. The powder discharge port 130 is formed under the 100. In addition, a gas discharge pipe 140 is disposed through the side wall of the dryer 100, and the gas discharge pipe 140 is connected to a collecting means 200 for collecting the powder in the drying gas. In this example, the collecting means 200 includes the cyclone 210 and the bug filter 220.

이와 같은 구성의 분무 건조기에서는 고체의 용액 또는 분산액을 건조하여 얻어진 건조 입자(분체)의 대부분은 건조기(100)의 하부에 형성된 분체 배출구(130)로부터 회수된다. 분체 배출구(130)로부터 회수되지 않은 소량의 분체는 건조용 가스와 함께 가스 배출관(140)으로부터 배출되어 포집 수단(200)에 의해 포집된다(하기, 비특허 문헌1 참조).In the spray dryer having such a configuration, most of the dry particles (powder) obtained by drying the solid solution or dispersion are recovered from the powder outlet port 130 formed in the lower portion of the dryer 100. The small amount of powder which is not recovered from the powder discharge port 130 is discharged from the gas discharge pipe 140 together with the drying gas and collected by the collecting means 200 (see Non-Patent Document 1).

도5는 고체의 용액 또는 분산액을 분무하는 분무 장치(310)로서 노즐 애터마이저를 사용한 분무 건조기의 예이다. 건조기(300)의 상부에는 대략 원추 형상의 콘부(301)가 설치되고, 이 콘부(301) 내에 분무 장치(310)가 배치되어 있다(하기, 특허 문헌1 참조).5 is an example of a spray dryer using a nozzle atomizer as a spraying device 310 for spraying a solid solution or dispersion. The cone part 301 of a substantially conical shape is provided in the upper part of the dryer 300, and the spraying apparatus 310 is arrange | positioned in this cone part 301 (refer patent document 1 below).

도5에 있어서, 부호 320은 건조용 가스를 공급하는 가스 공급구를 나타내고, 330은 분체 배출구를 나타낸다.In Fig. 5, reference numeral 320 denotes a gas supply port for supplying a drying gas, and 330 denotes a powder discharge port.

그러나, 건조기에 따라서는 건조기 내에 있어서 건조용 가스의 흐름의 혼란에 의해 건조용 가스의 상승류가 발생하고, 이것에 동반된 건조 입자가 벽면에 부착되는 예나, 분무 장치에 부착되는 예가 보인다.However, depending on the dryer, an upflow of the drying gas occurs due to the confusion of the flow of the drying gas in the dryer, and an example in which dry particles accompanying it adhere to a wall surface or an example in which a spray device is attached.

또한, 건조 입자가 건조용 가스의 상승류에 동반되어, 고온의 건조용 가스와 접촉하는 상태가 발생하면 그 온도에 의해 건조 입자의 품질이 현저하게 저하되는 경우가 있다. 식품이나 의약품에서는 건조 입자가 필요 이상으로 고온에 노출됨으로써 필요한 성분의 휘발이나 변질이 발생한다. 혹은, 건조 입자끼리가 융착되어 조대 입자가 되어 그 품질을 저하시킨다. 건조 입자의 기능으로서 분산성이 필요한 경우에는 그 분산성을 현저하게 저하시킨다. 건조 입자의 성분에 따라서는 산화 반응이 촉진되어 착색이 발생한다. 또한, 발화에 도달하는 경우도 있다.Moreover, when dry particle | grains accompany the upflow of the drying gas, and it contacts with high temperature drying gas, the quality of dry particle may fall remarkably by the temperature. In foods and pharmaceuticals, dry particles are exposed to higher temperatures than necessary, resulting in volatilization or alteration of the necessary components. Or dry particle fuses and becomes coarse particle, and the quality is reduced. When dispersibility is required as a function of the dry particles, the dispersibility is significantly reduced. Depending on the components of the dry particles, the oxidation reaction is accelerated and coloring occurs. In addition, ignition may be reached.

비특허 문헌1에 기재되어 있는 방법에서는 도4의 건조기(100)의 내벽에 다량의 분체가 부착된 경우에는 부착된 분체가 덩어리가 되어 낙하될 우려가 있다. 분체가 덩어리로 되어 낙하함으로써 분체 배출구(130)가 폐색되어 연속 운전을 할 수 없게 된다. 또한, 분체의 수율이 저하되기 때문에 바람직하지 않다.In the method described in Non-Patent Document 1, when a large amount of powder is attached to the inner wall of the dryer 100 of FIG. 4, the adhered powder may become agglomerates and fall. When the powder becomes agglomerates and falls, the powder discharge port 130 is blocked and continuous operation cannot be performed. Moreover, since the yield of powder falls, it is not preferable.

분무 장치(110)에 분체가 부착된 경우에는 고체 용액 또는 분산액의 분무 미립화가 불가능하게 되어, 운전할 수 없게 되기 때문에 바람직하지 않다.When powder adheres to the spraying apparatus 110, since spray atomization of a solid solution or a dispersion liquid becomes impossible and cannot operate, it is unpreferable.

특허 문헌1에서는 도5에 도시한 바와 같이 건조기(300)의 상부에 대략 원추 형상의 콘부(301)를 설치하고, 콘부와 직통부(straight barrel section, 이하 직통부라 한다)의 경계부에 분무구를 형성하여 건조기 내에서 발생하는 건조용 가스의 상승류 및 이것에 의한 조대 입자의 생성을 방지하는 방법이 기재되어 있다.In patent document 1, as shown in FIG. 5, the cone part 301 of a substantially conical shape is provided in the upper part of the dryer 300, and a spray hole is provided in the boundary part of a cone part and a straight barrel section. A method of forming and preventing an upward flow of a drying gas generated in a dryer and thereby generating coarse particles is described.

특허 문헌1에 기재한 바와 같이 콘부의 개방 각도 및 콘부 입구 직경(DIN)과 건조기 직통부의 직경(D)의 비(DIN/D)를 특정한 범위로 함으로써 상승류의 발생을 저감시킬 수는 있다.As described in Patent Document 1, the occurrence of upward flow can be reduced by setting the opening angle of the cone portion and the ratio (D IN / D) of the cone portion inlet diameter (D IN ) to the diameter (D) of the dryer direct portion within a specific range. have.

그러나, 일반적으로 콘부의 상단부로부터 유입된 건조용 가스는 건조기의 직통부로 퍼지는 과정에서 상승류가 발생하기 쉽다. 특허 문헌1에 기재된 방법에서도 건조용 가스의 분출 속도나 노즐 애터마이저의 미립화용 가스의 양에 따라서는 상승류가 발생되어 버린다. 이 때문에, 건조기(300)의 내벽 및 분무 장치(310)에의 분체의 부착을 방지하는 것이나, 얻어지는 분체의 품질의 저하를 방지하는 것은 곤란했다.However, generally, the drying gas introduced from the upper end of the cone portion is likely to cause an upward flow in the process of spreading through the direct portion of the dryer. Also in the method described in Patent Document 1, an upward flow is generated depending on the blowing speed of the drying gas and the amount of the atomizing gas of the nozzle atomizer. For this reason, it was difficult to prevent adhesion of the powder to the inner wall of the dryer 300 and the spraying apparatus 310, and to prevent the fall of the quality of the powder obtained.

또한, 콘부로부터 유입되는 건조용 가스를, 상승류를 발생시키지 않고 콘부나 건조기의 직통부로 공급하기 위해서는 매우 고도로 건조용 가스의 흐름을 제어하는 것이 필요하여, 고도의 기술이 필요하게 된다. 또한, 그것을 실현하기 위한 기구를 필요로 하는 것은 공업적으로 불리하다.Further, in order to supply the drying gas flowing from the cone portion to the cone portion or the direct portion of the dryer without generating an upward flow, it is necessary to control the flow of the drying gas at a very high level, and a high technology is required. Also, it is industrially disadvantageous to require a mechanism for realizing it.

비특허 문헌1: 케이스 마스터즈(KEITH MASTERS)저, 「스프레이 드라잉 핸드북(Spray Drying Handbook)」, (발행국 : 아메리카 합중국), 제5판, 발행소 : Longman Scientific & Technical, 발행일 : 1991년, p.353-362 [Non-Patent Document 1] KEITH MASTERS, "Spray Drying Handbook", (Issuing Country: United States of America), Fifth Edition, Publisher: Longman Scientific & Technical, Publication Date: 1991, p. 353-362

특허 문헌1 : 일본 특개평9-71608호 공보Patent Document 1: Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-71608

본 발명은 건조기 내벽 및 분무 장치에의 분체의 부착을 방지하고, 열에 의한 분체의 변질을 방지하는 것을 과제로 한다. 본 발명은 또한 분무 장치 근방에서의 건조용 가스의 상승류를 발생시키지 않는 분무 건조기, 상기 분무 건조기를 사용하는 분무 건조 방법 및 상기 분무 건조 방법에 의해 얻어지는, 고분산성을 갖는 중합체 분체를 제공하는 것을 과제로 한다.An object of this invention is to prevent adhesion of powder to a dryer inner wall and a spray apparatus, and to prevent the quality change of the powder by heat. The present invention also provides a spray dryer which does not generate an upward flow of the drying gas in the vicinity of the spray device, a spray drying method using the spray dryer, and a polymer powder having high dispersibility obtained by the spray drying method. It is a task.

본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 특정한 위치에 분무 장치의 분무구와, 건조용 가스의 흐름을 정류하는 정류기와, 건조용 가스를 공급하는 가스 공급구를 구비한 분무 건조기를 사용함으로써 분무 장치 근방에서의 건조용 가스의 상승류를 발생시키지 않고, 건조기 내벽 및 분무 장치에의 분체의 부착을 방지하고, 열에 의한 분체의 변질을 방지하는 것이 가능한 것을 발견했다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM As a result of earnestly examining in order to solve the said subject, the present inventors used the spray dryer provided with the spray hole of the spraying apparatus, the rectifier which rectifies the flow of a drying gas, and the gas supply port which supplies a drying gas to a specific position. By doing so, it was found that it is possible to prevent the adhesion of the powder to the inner wall of the dryer and the spray device, and to prevent the deterioration of the powder due to heat without generating an upward flow of the drying gas in the vicinity of the spray device.

즉, 본 발명의 분무 건조기는 건조기 내로 건조용 가스를 공급하는 동시에 고체의 용액 또는 분산액을 분무함으로써 고체의 용액 또는 분산액을 건조시키는 분무 건조기에 있어서, 상기 건조기가 상단부 및 하단부가 개구되어 있는 원통 형상의 제1 직통부, 상기 제1 직통부의 상단부에 연속하여 설치된, 상방으로 갈수록 직경이 축소되는 대략 원추 형상의 제1 콘부, 상기 제1 콘부의 상단부에 연속하여 설치된 원통 형상의 제2 직통부, 고체의 용액 또는 분산액을 분무하는 분무 장치, 건조용 가스의 흐름을 정류하는 정류기 및 건조용 가스를 공급하는 가스 공급구를 구비하고, 상기 분무 장치의 분무구가 상기 제2 직통부 내에 배치되고, 상기 정류기가 상기 제2 직통부 내 또한 상기 분무구의 상부에 배치되고, 상기 가스 공급구가 상기 정류기의 상부에 배치된 것을 특징으로 한다.That is, the spray dryer of the present invention is a spray dryer for drying a solid solution or dispersion by spraying a solid solution or dispersion with a supply of a drying gas into the dryer, wherein the dryer has a cylindrical shape in which the upper and lower ends are opened. A first cylindrical portion of the first cylindrical portion, the first cone portion of which is continuously connected to the upper end of the substantially conical shape, the diameter of which is reduced toward the upper portion, a cylindrical second cylindrical portion provided continuously to the upper end portion of the first cone portion, A spray device for spraying a solid solution or dispersion, a rectifier for rectifying the flow of the drying gas, and a gas supply port for supplying the drying gas, wherein the spray port of the spray device is disposed in the second direct portion, The rectifier is disposed in the second straight portion and also on top of the spray port, and the gas supply port is on top of the rectifier. Deployed and characterized in that.

본 발명의 분무 건조기는 제1 콘부의 내주면의 기울기 각도(θ)가 하기 수학식1을 만족시키고, 제1 직통부의 내경(D)과 제2 직통부의 내경(Dt)의 비(Dt/D)가 하기 수학식2를 만족시키는 것이 바람직하다.In the spray dryer of the present invention, the inclination angle θ of the inner circumferential surface of the first cone portion satisfies the following expression (1), and the ratio (Dt / D) of the inner diameter D of the first straight cylinder portion to the inner diameter Dt of the second straight cylinder portion (Dt / D). It is preferable to satisfy Equation 2 below.

Figure 112008075375100-PCT00001
Figure 112008075375100-PCT00001

Figure 112008075375100-PCT00002
Figure 112008075375100-PCT00002

본 발명의 분무 건조 방법은 상기 분무 건조기를 사용하고, 분무 장치로서 이류체 노즐식 분무 장치를 사용하고, 제2 직통부 내의 건조용 가스의 단면 평균 풍속(Ut)과, 이류체 노즐식 분무 장치의 분무용 가스의 분출 단면 평균 풍속(Un)의 비(Un/Ut)가 하기 수학식 3을 만족시키고, Un이 수학식 4를 만족시킨다.The spray drying method of this invention uses the said spray dryer, uses a two-fluid nozzle type spraying apparatus as a spraying apparatus, cross-sectional average wind speed (Ut) of the drying gas in a 2nd direct part, and a two-fluid nozzle type spraying apparatus The ratio (Un / Ut) of the ejection cross-sectional average wind speed Un of the spraying gas of satisfies Equation 3 below, and Un satisfies Equation 4.

Figure 112008075375100-PCT00003
Figure 112008075375100-PCT00003

Figure 112008075375100-PCT00004
Figure 112008075375100-PCT00004

본 발명의 중합체 분체는 상기 분무 건조 방법에 의해 얻어진다.The polymer powder of this invention is obtained by the said spray drying method.

본 발명의 분무 건조기에 따르면 분무 장치 근방에서의 건조용 가스의 상승류를 발생시키지 않고, 건조기 내벽 및 분무 장치에의 분체의 부착을 방지할 수 있다.According to the spray dryer of the present invention, it is possible to prevent adhesion of powder to the inner wall of the dryer and to the spray apparatus without generating an upward flow of the drying gas in the vicinity of the spray apparatus.

본 발명의 분무 건조 방법에 따르면, 분체의 열에 의한 변질을 방지하여 고체의 용액 또는 분산액으로부터 분체를 얻을 수 있다.According to the spray drying method of the present invention, it is possible to prevent the deterioration by heat of the powder to obtain the powder from a solid solution or dispersion.

본 발명의 중합체 분체는 열에 의한 변질이 없어 필요하게 되는 품질이나 분 산성을 갖는다.The polymer powder of the present invention has the quality and dispersion required without the deterioration by heat.

도1은 본 발명에 관한 실시 형태의 분무 건조기의 전체 구조를 도시하는 개략적인 단면도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is schematic sectional drawing which shows the whole structure of the spray dryer of embodiment which concerns on this invention.

도2는 본 발명에 관한 다른 실시 형태의 분무 건조기의 전체 구조를 도시하는 개략적인 단면도이다.2 is a schematic cross-sectional view showing the entire structure of a spray dryer of another embodiment according to the present invention.

도3은 본 발명에 관한 다른 실시 형태의 분무 건조기의 전체 구조를 도시하는 개략적인 단면도이다.3 is a schematic cross-sectional view showing the entire structure of a spray dryer of another embodiment according to the present invention.

도4는 종래의 분무 건조기의 전체 구조의 일례를 도시하는 개략 구성도이다.4 is a schematic configuration diagram showing an example of the overall structure of a conventional spray dryer.

도5는 종래의 분무 건조기의 전체 구조의 다른 예를 도시하는 개략 구성도이다. Fig. 5 is a schematic block diagram showing another example of the overall structure of a conventional spray dryer.

<부호의 설명><Description of the code>

10 : 건조기10: dryer

11 : 제1 콘부11: first cone portion

12 : 제1 직통부12: first direct portion

13 : 분무 장치13: spraying device

14 : 제2 직통부14: second direct portion

15 : 분체 배출구15: powder outlet

16 : 건조용 가스 배출관16: dry gas discharge pipe

17 : 제2 콘부17: second cone portion

18 : 정류기18: rectifier

30 : 싸이클론30: cyclone

31 : 분체 회수구31: powder recovery port

32 : 배출구32: outlet

40 : 버그 필터40: bug filter

50 : 포집 수단50: collection means

70 : 배관70: piping

80 : 배출관80 discharge pipe

이하, 본 발명에 관한 실시 형태에 대하여 상세하게 서술한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, embodiment which concerns on this invention is described in detail.

도1은 본 발명의 고체 용액 또는 분산액을 건조시키는 분무 건조기(이하, 단순히 「분무 건조기」라고 칭하는 경우가 있다)의 일 실시 형태를 도시하는 개략적인 단면도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of a spray dryer (hereinafter, simply referred to as a "spray dryer") for drying a solid solution or dispersion of the present invention.

본 실시 형태의 분무 건조기는 건조기(10)를 주체로 하여 구성되어 있다. 건조기(10)는 중공이며, 그 내부에 건조용 가스를 공급하는 동시에 고체의 용액 또는 분산액을 분무함으로써 상기 건조기(10) 내에서 고체의 용액 또는 분산액을 건조시킬 수 있다.The spray dryer of this embodiment is comprised mainly with the dryer 10. As shown in FIG. The dryer 10 is hollow, and the solid solution or dispersion can be dried in the dryer 10 by spraying a solid solution or dispersion therein while supplying a drying gas therein.

본 실시 형태에 있어서, 건조기(10)는 상단부 및 하단부가 개구되어 있는 원통 형상의 제1 직통부(12), 제1 직통부(12)의 상단부에 연속하여 설치된 상방으로 갈수록 직경이 축소되는 대략 원추 형상의 제1 콘부(11), 제1 콘부(11)의 상단부에 연속하여 설치된 원통 형상의 제2 직통부(14), 고체의 용액 또는 분산액을 분무하는 분무 장치(13), 건조용 가스의 흐름을 정류하는 정류기(18), 및 건조용 가스를 공급하는 가스 공급구(14a)를 구비한다.In the present embodiment, the dryer 10 has a cylindrical shape in which the diameter of the drier 10 is reduced toward the upper end of the cylindrical cylindrical first straight portion 12 and the upper end portion of the first straight portion 12 having the upper end and the lower end opened. Cone-shaped first cone portion 11, cylindrical second straight portion 14 provided continuously to the upper end of the first cone portion 11, spraying device 13 for spraying a solid solution or dispersion, gas for drying And a gas supply port 14a for supplying a drying gas.

또한, 제1 직통부(12)의 하단부에는 하방으로 갈수록 직경이 축소되는 대략 원추 형상의 제2 콘부(17)가 연속하여 설치되어 있다.Moreover, the substantially cone-shaped 2nd cone part 17 which diameter reduces as it goes down is provided in the lower end part of the 1st straight part 12 continuously.

제2 직통부(14) 내에는 고체의 용액 또는 분산액을 아래로 향하여 분무하는 분무 장치(13)의 분무구 및 정류기(18)가 배치된다. 정류기(18)는 분무구의 상부에 배치된다.Within the second straight portion 14 is arranged a spray port and rectifier 18 of the spraying device 13 for spraying a solid solution or dispersion downward. The rectifier 18 is arranged on top of the spray port.

가스 공급구(14a)는 정류기(18)의 상부에 배치된다. 가스 공급구(14a)는 건조용 가스 공급관(20)과 연통되어 있다.The gas supply port 14a is disposed above the rectifier 18. The gas supply port 14a is in communication with the drying gas supply pipe 20.

분무 장치(13)의 분무구가 형성되어 있는 제2 직통부(14) 내에서 건조용 가스의 풍속이 균일한 것은 특히 중요하다. 건조용 가스의 풍속을 균일하게 하기 위해 분무구의 상부에 정류기(18)를 설치한다. 이에 의해, 가스 공급구(14a)로부터 건조기 내로 흐르는 건조용 가스는 제2 직통부(14) 내에서의 풍속이 균일하게 된다.It is especially important that the wind speed of the drying gas is uniform in the second straight portion 14 in which the spray port of the spraying device 13 is formed. A rectifier 18 is installed at the top of the spray port to make the wind speed of the drying gas uniform. As a result, the drying gas flowing from the gas supply port 14a into the dryer becomes uniform in the wind speed in the second straight portion 14.

제2 직통부(14) 내에서의 건조용 가스의 풍속이 균일한 상태로 고체의 용액 또는 분산액을 분무함으로써 분무구의 하부에서 건조용 가스의 역류(상승류)가 발생해도 그 상승류가 분무구보다도 상부에 도달하는 것을 방지할 수 있다. 상승류가 분무구보다도 상부에 도달하지 않으면 상승류에 동반한 건조 입자(분체)가 고온의 건조용 가스와 접촉할 가능성이 있는 분무구보다도 상부의 건조기 내벽 및 분무 장치에의 부착이 방지되기 때문에 얻어지는 분체는 열에 의한 변질이 없어 필요로 하는 품질이나 분산성을 갖는다.Even if a reverse flow (rising flow) of the drying gas occurs at the lower part of the spray port by spraying a solid solution or a dispersion liquid in a state where the wind speed of the drying gas in the second straight portion 14 is uniform, the rising flow is separated. It can be prevented from reaching the upper portion than the solid material. If the upward flow does not reach the upper part of the spray port, the dry particles (powder) accompanying the upward flow are prevented from adhering to the inner wall of the dryer and the spray device above the spray port which may come into contact with the hot drying gas. The powder obtained has no deterioration due to heat and has the required quality and dispersibility.

제2 직통부(14) 내에 정류기(18)를 설치함으로써 가스 공급구(14a)의 형상이나 크기는 자유롭게 선정할 수 있다. 또한, 건조용 가스 공급관(20)의 형상이나 크기도 자유롭게 선정할 수 있다. 가스 공급구(14a)나, 건조용 가스 공급관(20)의 형상이나 크기에 제한이 없으면 건조용 가스의 양이나 온도에 따라 가스 공급구나 건조용 가스 공급관의 형상이나 크기를 자유롭게 선정할 수 있으므로 공업적으로는 매우 유익하다.By providing the rectifier 18 in the second straight portion 14, the shape and size of the gas supply port 14a can be freely selected. Moreover, the shape and size of the drying gas supply pipe 20 can also be selected freely. If the shape and size of the gas supply port 14a and the drying gas supply pipe 20 are not limited, the shape and size of the gas supply or drying gas supply pipe can be freely selected according to the amount and temperature of the drying gas. Very beneficial.

정류기(18)로서는 풍속을 균일하게 하는 효과를 달성할 수 있으면 그 형상이나 방식에 제한은 없다. 구체예로서는, 격자 형상이나 벌집 형상을 갖는 정류관이나 펀칭 플레이트 등을 들 수 있다. 정류기(18)는 그 압력 손실을 미리 계산해 두는 것이 바람직하다. 압력 손실이 지나치게 크면 원하는 가스 풍량이 얻어지지 않을 가능성이 있다. 또한, 압력 손실이 지나치게 작은 것은 정류 효과가 불충분하게 되기 쉽다. 따라서, 이들 문제가 생기지 않도록 정류기의 방식이나 형상 등을 선택하는 것이 바람직하다.The rectifier 18 is not limited in shape and manner as long as the effect of making the wind speed uniform can be achieved. As a specific example, the rectification pipe | tube, punching plate, etc. which have a lattice shape and a honeycomb shape are mentioned. It is preferable that the rectifier 18 calculates the pressure loss in advance. If the pressure loss is too large, there is a possibility that a desired amount of gas airflow cannot be obtained. In addition, too small a pressure loss tends to result in insufficient rectifying effect. Therefore, it is preferable to select the system, shape, or the like of the rectifier so that these problems do not occur.

제1 콘부(11)의 내주면의 기울기 각도(θ)는 제1 콘부(11)의 내주면과, 제1 직통부(12)의 중심축(P)에 수직인 면이 이루는 각도이다. 상기 기울기 각도(θ)는 70도 이상, 85도 이하가 바람직하다.The inclination angle θ of the inner circumferential surface of the first cone portion 11 is an angle formed between the inner circumferential surface of the first cone portion 11 and a surface perpendicular to the central axis P of the first straight portion 12. The inclination angle θ is preferably 70 degrees or more and 85 degrees or less.

상기 기울기 각도(θ)가 70도 이상이면 제1 콘부(11)의 내주면이 하방을 향하여 급격하게 직경이 확장되는 일이 없기 때문에, 제2 직통부(14)로부터 제1 콘부 로 유입되는 가스가 균일하게 퍼진다. 이에 의해, 건조용 가스의 상승류가 발생하지 않게 된다. 85도 이하이면, 제2 직통부의 내경이 커지지 않아, 제2 직통부에서의 정류기가 대형화되지 않는다.When the inclination angle θ is 70 degrees or more, since the inner circumferential surface of the first cone portion 11 does not rapidly expand in diameter downward, the gas flowing into the first cone portion from the second straight portion 14 Spread evenly As a result, an upward flow of the drying gas does not occur. If it is 85 degrees or less, the inner diameter of a 2nd straight part will not become large and a rectifier in a 2nd straight part will not become large.

제1 직통부(12)의 내경(D)과 제2 직통부(14)의 내경(Dt)의 비(Dt/D)는 0.6 이상, 0.8 이하가 바람직하다.The ratio (Dt / D) of the inner diameter D of the first straight portion 12 and the inner diameter Dt of the second straight portion 14 is preferably 0.6 or more and 0.8 or less.

Dt/D가 0.6 이상이면 제1 콘부로 유입되는 건조용 가스가 제1 직통부를 향하여 흐르는 과정에서 균일하게 퍼진다. 이에 의해, 건조용 가스의 상승류가 발생하지 않게 된다. 또한, 전술한 제1 콘부의 바람직한 각도를 만족시키는 경우에 제1 콘부가 지나치게 긴 일이 없다. 0.8 이하이면 제2 직통부의 내경이 커지지 않아 제2 직통부에서의 정류기가 대형화되지 않는다.When Dt / D is 0.6 or more, the drying gas flowing into the first cone portion is uniformly spread in the course of flowing toward the first straight portion. As a result, an upward flow of the drying gas does not occur. In addition, when satisfy | filling the preferable angle of the above-mentioned 1st cone part, a 1st cone part may not be too long. If it is 0.8 or less, the inner diameter of a 2nd straight part will not become large and a rectifier in a 2nd straight part will not become large.

분무 장치(13)로서는, 회전 디스크식, 이류체 노즐식, 가압 노즐식 등 분무 건조에 사용되는 공지의 분무 장치를 사용할 수 있다. 이들 중에서는 고체의 용액 또는 분산액의 미립화의 효율이 높기 때문에 이류체 노즐식, 가압 노즐식 등의 노즐식 분무 장치가 바람직하고, 이류체 노즐식이 보다 바람직하다.As the spraying apparatus 13, the well-known spraying apparatus used for spray drying, such as a rotating disk type, a two-fluid nozzle type, a pressurized nozzle type, can be used. In these, since the efficiency of the atomization of a solid solution or dispersion liquid is high, nozzle type spraying apparatuses, such as a two-fluid nozzle type and a pressurized nozzle type, are preferable, and a two-fluid nozzle type is more preferable.

단, 이류체 노즐식 분무 장치는 분무용 가스의 분출 속도가 크고, 건조기 내의 건조용 가스의 흐름에 강하게 영향을 주어 상승류를 발생시키기 쉽다. 이 때문에 건조용 가스의 평균 풍속과, 분무용 가스의 평균 풍속을 특정한 범위로 하는 것이 필요하다.However, the two-fluid nozzle spray device has a high blowing speed of the spraying gas, strongly influences the flow of the drying gas in the dryer, and easily generates an upward flow. For this reason, it is necessary to make the average wind speed of a drying gas and the average wind speed of the spraying gas into a specific range.

본 발명에 있어서, 분무 장치로서 이류체 노즐식 분무 장치를 사용할 경우, 분무구가 구비된 제2 직통부(14) 내에 있어서의 건조용 가스의 단면 평균 풍속(Ut) 과, 이류체 노즐식 분무 장치의 분무용 가스의 분출 단면 평균 풍속(Un)의 비(Un/Ut)는 10 이상, 800 이하가 바람직하다.In the present invention, in the case of using a two-fluid nozzle spray device as the spraying device, the cross-sectional average wind speed Ut of the drying gas in the second straight portion 14 provided with the spray port and the two-fluid nozzle spray The ratio (Un / Ut) of the ejection cross-sectional average wind speed Un of the spraying gas of the apparatus is preferably 10 or more and 800 or less.

Un/Ut이 10 이상이면 분무용 가스의 분출 속도가 커서 미립화된 분체가 얻어진다. 또는, 건조용 가스의 풍속이 지나치게 크지 않아 경제적이다. 800 이하이면 분무용 가스의 분출에 의한 상승류가 발생하지 않게 된다.When Un / Ut is 10 or more, the blowing speed of the spraying gas is large, and the atomized powder is obtained. Or it is economical because the wind speed of a drying gas is not too big | large. If it is 800 or less, the upward flow by the blowing of the spray gas will not generate | occur | produce.

Un/Ut는 50 이상이 보다 바람직하다. 또한, 400 이하가 보다 바람직하다.As for Un / Ut, 50 or more are more preferable. Moreover, 400 or less are more preferable.

이류체 노즐식 분무 장치의 분무용 가스의 분출 단면 평균 풍속(Un)은 10[m/초] 이상, 400[m/초] 이하가 바람직하다.The jet cross-sectional average wind speed Un of the spraying gas of the two-fluid nozzle spray apparatus is preferably 10 [m / sec] or more and 400 [m / sec] or less.

Un이 10[m/초] 이상이면 분무용 가스의 분출 속도가 커서 미립화된 분체가 얻어진다. Un이 400[m/초] 이하이면 분무용 가스의 송풍에 많은 에너지를 필요로 하지 않아 상승류가 발생하지 않게 된다.When Un is 10 [m / sec] or more, the blowing speed of the gas for spraying is large, and the atomized powder is obtained. When Un is 400 [m / sec] or less, a large amount of energy is not required for blowing the spraying gas, so that no upward flow occurs.

Un은 80[m/초] 이상이 보다 바람직하다. 또한, 300[m/초] 이하가 보다 바람직하다.As for Un, 80 [m / sec] or more is more preferable. Moreover, 300 [m / sec] or less is more preferable.

제2 직통부(14) 내에 있어서의 건조용 가스의 단면 평균 풍속(Ut)은 0.1[m/초] 이상, 4.0[m/초] 이하가 바람직하고, 0.5[m/초] 이상, 2.0[m/초] 이하가 보다 바람직하다. The cross-sectional mean wind speed Ut of the drying gas in the second straight portion 14 is preferably 0.1 [m / sec] or more, 4.0 [m / sec] or less, and 0.5 [m / sec] or more and 2.0 [ m / sec] or less.

본 발명에 있어서의 Un 및 Ut는 사용 온도에 있어서의 가스의 체적 유량을 단면적으로 나눈 것을 사용한다. Un에서는 분무용 가스의 분출부의 단면적을 사용하고, Ut에서는 제2 직통부(14)의 단면적을 사용한다.Un and Ut in this invention use what divide | divided the volume flow volume of gas in use temperature by cross-sectional area. In Un, the cross-sectional area of the spray part of the spraying gas is used, and in Ut, the cross-sectional area of the second straight tube 14 is used.

또한, 열선 풍속계나 피토관식 풍속계 등 공지의 각종 풍속계를 사용하여 측 정할 수도 있다.In addition, it can also measure using a variety of well-known anemometers, such as a hot wire anemometer and a pitot tube anemometer.

본 발명에 있어서, 분무 장치(13)의 분무구는 제2 직통부(14)의 공간에 고체의 용액 또는 분산액을 균일하게 분무할 수 있도록 설치하는 것이 바람직하다. 분무구가 1개인 경우에는 분무구의 중심부가 제2 직통부(14)의 중심축[제1 직통부(12)의 중심축](P) 상에 위치하도록 설치하는 것이 바람직하다.In the present invention, the spray port of the spraying device 13 is preferably installed so that the solid solution or dispersion can be uniformly sprayed into the space of the second straight portion 14. When there is one spray opening, it is preferable to provide so that the center part of the spray opening may be located on the center axis | shaft (central axis of the 1st straight pipe part 12) P of the 2nd straight cylinder part 14. FIG.

분무구는 2개 이상 형성해도 되고, 또한 복수의 분무구로부터 서로 다른 종류의 고체의 용액 또는 분산액이 분무되도록 구성해도 좋다. 분무구가 2개 이상인 경우에는 고체의 용액 또는 분산액을 균일하게 분무하기 위해 제2 직통부(14)의 중심축(P)을 중심으로 한 동심원 형상으로 균등한 간격을 두고 배치하는 것이 바람직하다.Two or more spray holes may be formed and you may comprise so that a different kind of solid solution or dispersion liquid may be sprayed from a plurality of spray ports. When there are two or more spray holes, it is preferable to arrange at equal intervals in the concentric shape centering on the central axis P of the 2nd straight part 14, in order to spray a solid solution or dispersion liquid uniformly.

제1 직통부(12)의 내경(D)과 제1 직통부의 높이(H)의 비(H/D)는 분무 장치에 따라 상이하나，0.6 이상, 5 이하가 바람직하다. 분무 장치가 회전 디스크식이면 0.6 이상, 1 이하가 바람직하다. 노즐식 분무 장치이면 3 이상, 4 이하가 바람직하다.The ratio H / D between the inner diameter D of the first straight portion 12 and the height H of the first straight portion 12 varies depending on the spraying device, but is preferably 0.6 or more and 5 or less. 0.6 or more and 1 or less are preferable if a spraying device is a rotating disk type. 3 or more and 4 or less are preferable in a nozzle type spraying apparatus.

직통부(12)의 하단부에 설치되어 있는 제2 콘부(17)는 하방으로 갈수록 직경이 축소되는 대략 원추 형상으로 되어 있다. 제2 콘부(17)의 하부는 고체의 용액 또는 분산액을 건조하여 얻어진 건조 입자(분체)를 배출하는 분체 배출구(15)로 되어 있다.The 2nd cone | corner part 17 provided in the lower end part of the straight part 12 is made into the substantially conical shape which diameter reduces as it goes down. The lower part of the 2nd cone | corne part 17 becomes the powder discharge port 15 which discharges the dry particle (powder) obtained by drying a solid solution or dispersion liquid.

제2 콘부(17)의 내주면과, 제1 직통부(12)의 중심축(P)에 수직인 면이 이루는 각도(콘부 내주면의 기울기 각도)(β)는 특별히 한정되지 않으나, 지나치게 크 면 분체 배출구(15)가 지나치게 커져 분체 회수를 하기 위한 대규모의 설비가 필요하게 된다. 또한, 분체 배출구의 직경을 작게 하려면 콘부가 길어지기 때문에 바람직하지 않다. β가 지나치게 작으면 건조 입자가 콘부로부터 미끄러 떨어져 오지 않게 되기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, 50도 이상, 70도 이하가 바람직하고, 60도 이상, 65도 이하가 보다 바람직하다.The angle formed by the inner circumferential surface of the second cone portion 17 and the surface perpendicular to the central axis P of the first straight cylindrical portion 12 (the inclination angle of the inner circumferential surface of the cone portion) β is not particularly limited. The discharge port 15 becomes too large and a large-scale facility for collecting the powder is required. In addition, it is not preferable to reduce the diameter of the powder discharge port because the cone portion becomes long. Too small? is undesirable because dry particles do not slip off from the cone portion. Therefore, 50 degrees or more and 70 degrees or less are preferable, and 60 degrees or more and 65 degrees or less are more preferable.

도1에서는 건조기(10)의 외부에 포집 수단(50)이 설치되어 있다. 포집 수단(50)과 제2 콘부(17)는 제2 콘부(17)의 벽면을 관통하여 측방으로 연장되는 건조용 가스 배출관(16)을 통하여 연통되어 있다. 이에 의해, 분체 배출구(15)에서 회수되지 않은 입자 직경이 작은 분체가 건조용 가스에 동반되어 건조용 가스 배출관(16)으로부터 포집 수단(50)으로 보내진다.In FIG. 1, a collecting means 50 is provided outside the dryer 10. The collecting means 50 and the second cone portion 17 communicate with each other through a drying gas discharge pipe 16 extending laterally through the wall surface of the second cone portion 17. Thereby, the powder with small particle diameter collect | recovered from the powder discharge port 15 is entrained with a drying gas, and is sent to the collection means 50 from the drying gas discharge pipe 16.

본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니며, 건조용 가스 배출관(16)은 제1 직통부(12)의 벽면이나, 제1 직통부(12)와 제2 콘부(17)의 경계를 포함하는 벽면을 관통하고 있어도 된다. The present invention is not limited to this, and the drying gas discharge pipe 16 has a wall surface including the wall surface of the first straight portion 12 and the boundary between the first straight portion 12 and the second cone portion 17. You may penetrate through.

또한, 도2와 같이 제2 콘부(17)의 하부에 건조용 가스 배출관(16)이 직접적으로 연통되어 있는 경우나, 도3과 같이 제2 콘부(17)의 하부에 분체 배출구(15)를 갖는 단관을 연통시키고, 상기 단관에 건조용 가스 배출관을 연통시켜도 된다．Also, as shown in FIG. 2, when the drying gas discharge pipe 16 is directly in communication with the lower portion of the second cone portion 17, or as shown in FIG. 3, the powder discharge port 15 is provided in the lower portion of the second cone portion 17. The short pipe which has is made to communicate, and a drying gas discharge pipe may be made to communicate with the said short pipe.

포집 수단(50)은 건조용 가스 배출관(16)으로부터 배출된 건조용 가스 중에서 건조 입자를 분리하여 회수하는 장치이다. 포집 수단(50)으로서는, 예를 들어 싸이클론, 버그 필터, 스크러버 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.The collecting means 50 is a device for separating and recovering the dry particles from the drying gas discharged from the drying gas discharge pipe 16. As the collection means 50, a cyclone, a bug filter, a scrubber, etc. are mentioned, for example. These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together.

예를 들어, 도1에서는 건조용 가스 배출관(16)은 싸이클론(30)에 접속되어 있다. 분체 배출구(15)로부터 배출되지 않은 입자 직경이 작은 분체는 건조용 가스와 함께 싸이클론(30)으로 유입된다. 싸이클론(30)으로 유입된 분체 중 비교적 큰 입자는 싸이클론(30)의 하부에 형성된 분체 회수구(31)로부터 회수된다. 비교적 입자 직경이 작은 나머지 분체는 건조용 가스와 함께 싸이클론(30)의 헤드부에 형성된 배출구(32)로부터 배출된다.For example, in FIG. 1, the drying gas discharge pipe 16 is connected to the cyclone 30. The powder having a small particle diameter not discharged from the powder discharge port 15 is introduced into the cyclone 30 together with the drying gas. Relatively large particles of the powder introduced into the cyclone 30 are recovered from the powder recovery port 31 formed under the cyclone 30. The remaining powder having a relatively small particle diameter is discharged from the discharge port 32 formed in the head portion of the cyclone 30 together with the drying gas.

싸이클론(30)의 배출구(32)는 배관(70)을 통하여 버그 필터(40)에 접속되어 있다. 싸이클론(30)의 분체 회수구(31)로부터 회수되지 않은 입자 직경이 작은 분체는 건조용 가스와 함께 버그 필터(40)로 유입된다. 버그 필터(40)에서는, 나머지의 모든 분체가 포집되어 건조용 가스만이 버그 필터(40)의 배출관(80)으로부터 배출된다.The outlet 32 of the cyclone 30 is connected to the bug filter 40 via the pipe 70. The powder having a small particle diameter not recovered from the powder recovery port 31 of the cyclone 30 flows into the bug filter 40 together with the drying gas. In the bug filter 40, all the remaining powder is collected and only the drying gas is discharged from the discharge pipe 80 of the bug filter 40.

도1에서는 포집 수단(50)은 싸이클론(30)과 버그 필터(40)로부터 개략 구성되어 있으나, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.In FIG. 1, the collecting means 50 is constituted schematically from the cyclone 30 and the bug filter 40, but the present invention is not limited thereto.

배출관(80)으로부터 배출된 건조용 가스에는 분체가 함유되어 있지 않으므로 이 배출 가스의 일부 혹은 전부를 다시 가열하여 건조기(10)로 공급하는 건조용 가스로서 재이용할 수 있다. 또한, 건조용 가스의 적어도 일부를 순환시켜 재이용할 경우에는 필요에 따라 냉각 조작 등을 행하여 건조에 의해 기화된 성분을 순환 경로로부터 배출시키는 것이 바람직하다.Since the drying gas discharged from the discharge pipe 80 does not contain powder, part or all of this discharge gas can be reheated and reused as a drying gas supplied to the dryer 10. In addition, when circulating and reusing at least a part of the drying gas, it is preferable to perform a cooling operation or the like as necessary to discharge the components vaporized by drying from the circulation path.

본 발명에 있어서 분무 건조의 대상인 고체의 용액 또는 분산액은 특별히 한정되는 것은 아니다. 분무 장치에 의해 미립화가 가능하며 건조기 내에서 용매나 분산매를 휘발시키는 것이 가능하며, 건조 입자를 얻을 수 있는 것이면 분무 건조의 대상으로 할 수 있다. 예를 들어, 식품, 의약품, 세제나 비료 등의 합성 화학품, 합성 수지, 안료나 세라믹 등의 무기 재료 등의 용액 또는 분산액을 사용할 수 있다. 용매나 분산매에도 제한은 없으며, 예를 들어 물이나 용제 등을 사용할 수 있다.In the present invention, the solid solution or dispersion liquid to be spray dried is not particularly limited. It can be atomized by a spray apparatus, can volatilize a solvent or a dispersion medium in a dryer, and if it can obtain dry particle | grains, it can be made into the object of spray drying. For example, a solution or dispersion liquid such as food, pharmaceuticals, synthetic chemicals such as detergents or fertilizers, inorganic materials such as synthetic resins, pigments, and ceramics can be used. There is no restriction | limiting in a solvent and a dispersion medium, For example, water, a solvent, etc. can be used.

본 발명은 건조용 가스의 상승류의 발생을 방지하고, 상승류에 동반된 건조 입자의 건조기의 내벽 및 분무 장치에의 부착을 방지한다. 이에 의해, 건조 입자의 열에 의한 변질을 방지할 수 있기 때문에, 식품, 의약품 및 합성 수지에 대하여 적합하다.The present invention prevents the generation of upward flow of the drying gas and prevents the adhered dry particles from adhering to the inner wall of the dryer and the spray device. Since it can prevent the deterioration by the heat of dry particle | grains by this, it is suitable with respect to food, a medicine, and synthetic resin.

본 발명에서 사용하는 고체의 용액 또는 분산액은 중합체 라텍스인 것이 바람직하다. 본 발명의 분무 건조 방법에 의해 중합체 분체를 얻는 것이 보다 적합하다.It is preferable that the solution or dispersion liquid of the solid used by this invention is a polymer latex. It is more suitable to obtain a polymer powder by the spray drying method of the present invention.

본 발명에 있어서의 중합체 라텍스로서는, 예를 들어 방향족 비닐 단량체, 시안화 비닐 단량체, 불포화산 단량체, (메타)아크릴산에스테르 단량체 등의 단량체를 단독 중합 또는 공중합하여 얻어지는 중합체 라텍스; 상기한 단량체를 사용하여 시트 중합 또는 그라프트 중합하여 얻어지는 중합체 라텍스 등을 들 수 있다.As a polymer latex in this invention, For example, polymer latex obtained by homopolymerizing or copolymerizing monomers, such as an aromatic vinyl monomer, a vinyl cyanide monomer, an unsaturated acid monomer, and a (meth) acrylic acid ester monomer; And polymer latex obtained by sheet polymerization or graft polymerization using the above monomers.

또한, 디엔계 공중합체, 아크릴계 고무질 중합체, 실리콘계 고무질 중합체 등의 고무질 중합체에 방향족 비닐 단량체, 시안화 비닐 단량체, (메타)아크릴산에스테르 단량체 등을 그라프트 중합하여 얻어지는 중합체 라텍스도 들 수 있다.Moreover, the polymer latex obtained by graft-polymerizing an aromatic vinyl monomer, a vinyl cyanide monomer, a (meth) acrylic acid ester monomer, etc. to rubbery polymers, such as a diene copolymer, an acrylic rubbery polymer, and a silicone rubbery polymer, is also mentioned.

이들 중합체 라텍스의 중합 방법으로서는 공지의 유화 중합법 등을 사용할 수 있다.As a polymerization method of these polymer latex, a well-known emulsion polymerization method etc. can be used.

중합 개시제로서는, 예를 들어 과황산염, 유기과산화물, 아조화합물, 상기 과황산염과 환원제의 조합으로 이루어지는 레독스계 개시제, 상기 유기화 산화물과 환원제의 조합으로 이루어지는 레독스계 개시제 등을 들 수 있다.As a polymerization initiator, a redox initiator which consists of a persulfate, an organic peroxide, an azo compound, the combination of the said persulfate, and a reducing agent, the redox system initiator which consists of a combination of the said organic oxide and a reducing agent, etc. are mentioned, for example.

유화제로서는, 예를 들어 음이온계 유화제, 비이온계 유화제, 양이온계 유화제 등을 들 수 있다.As an emulsifier, an anionic emulsifier, a nonionic emulsifier, a cationic emulsifier, etc. are mentioned, for example.

또한, 중합체 라텍스의 중합에는 디비닐벤젠, 1, 3-부틸렌디메타크릴레이트, 아릴메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트 등의 가교제나, 메르캅탄류, 텔레펜류 등의 연쇄 이동제를 사용할 수도 있다.In addition, crosslinking agents, such as divinylbenzene, a 1, 3-butylene dimethacrylate, an aryl methacrylate, glycidyl methacrylate, and chain transfer agents, such as mercaptans and telephenes, can also be used for superposition | polymerization of a polymer latex. have.

건조기(10) 내로 공급되는 건조용 가스는 특별히 한정되는 것은 아니나, 공기, 질소, 이산화탄소 등을 예시할 수 있다. 또한, 수증기를 함유하는 가스를 사용해도 된다. 단, 수증기를 함유하는 가스를 사용할 경우에는 건조기(10) 내에서 결로가 발생하지 않도록 건조용 가스의 수증기압을 건조기(10) 내의 포화 수증기압보다도 낮아지도록 설정할 필요가 있다.The drying gas supplied into the dryer 10 is not particularly limited but may be air, nitrogen, carbon dioxide, or the like. Moreover, you may use the gas containing water vapor. However, when using a gas containing water vapor, it is necessary to set the water vapor pressure of the drying gas to be lower than the saturated water vapor pressure in the dryer 10 so as to prevent condensation from occurring in the dryer 10.

건조용 가스의 온도는 건조시키는 고체의 용액 또는 분산액의 성질에 따라 적절히 설정된다. 합성 수지의 중합체 라텍스의 경우이면 일반적으로는 건조기(10)의 입구 온도, 구체적으로는 건조용 가스 공급관(20)으로부터 가스 공급구(14a)를 통하여 공급되는 건조용 가스의 온도는 100℃ 이상, 400℃ 이하가 바람직하고, 120℃ 이상, 300℃ 이하가 보다 바람직하다.The temperature of the drying gas is appropriately set in accordance with the properties of the solution or dispersion of the solid to be dried. In the case of the polymer latex of the synthetic resin, generally the inlet temperature of the dryer 10, specifically, the temperature of the drying gas supplied from the drying gas supply pipe 20 through the gas supply port 14a is 100 ° C or more, 400 degrees C or less is preferable, and 120 degrees C or more and 300 degrees C or less are more preferable.

건조기(10)의 출구 온도, 구체적으로는 건조용 가스 배출관(16)을 통과하는 건조용 가스의 온도는 60℃ 이상, 80℃ 이하가 바람직하고, 65℃ 이상, 75℃ 이하가 보다 바람직하다.60 degrees C or more and 80 degrees C or less are preferable, and, as for the exit temperature of the dryer 10, specifically, the temperature of the drying gas which passes through the drying gas discharge pipe 16, 65 degrees C or more and 75 degrees C or less are more preferable.

건조기(10)는 본 실시 형태의 것에 한하지 않고, 본 발명의 범위 내에서 적절하게 설계의 변경이 가능하다.The dryer 10 is not limited to the present embodiment, and the design can be changed as appropriate within the scope of the present invention.

분무 장치(13)의 분무구를 형성하는 위치는 제2 직통부의 공간 내이면 특별히 제한은 없다. 본 실시예에 있어서는 분무 장치(13)의 분무구를 제1 콘부(11)와 제2 직통부(14)의 경계부 근방에 형성했으나, 이것에 한정되는 것은 아니다.There is no restriction | limiting in particular if the position which forms the spray opening of the spraying apparatus 13 is in the space of a 2nd straight part. In the present Example, although the spraying hole of the spraying apparatus 13 was formed in the vicinity of the boundary part of the 1st cone part 11 and the 2nd linear part 14, it is not limited to this.

본 실시 형태의 분무 건조 방법에 따르면, 분무 장치(13)의 분무구 근방에서의 건조용 가스의 상승류를 방지할 수 있기 때문에 건조기(10)의 내벽 및 분무 장치(13)에의 분체의 부착을 방지할 수 있다. 그 결과, 장시간의 안정된 연속 운전이 가능하여 건조 입자의 회수율이 높다.According to the spray drying method of this embodiment, since the upward flow of the drying gas in the vicinity of the spray port of the spraying apparatus 13 can be prevented, adhesion of the powder to the inner wall of the dryer 10 and the spraying apparatus 13 is prevented. You can prevent it. As a result, stable continuous operation for a long time is possible, and the recovery rate of dry particles is high.

또한, 상승류에 동반되는 건조 입자가 없어져 건조기(10) 내에서의 분체의 체재 시간이 건조 입자의 입자 직경에 상관없이 일정하게 된다. 이에 의해, 분무 장치(13)로부터 분무되는 액적 직경의 분포에 따른, 건조 입자의 입경 분포가 얻어진다. 이것은, 건조 입자의 입경 분포를 제어할 때에 적합하다.In addition, the dry particles accompanying the upward flow are eliminated, and the residence time of the powder in the dryer 10 becomes constant irrespective of the particle diameter of the dry particles. Thereby, the particle size distribution of dry particle according to the distribution of the droplet diameter sprayed from the spraying apparatus 13 is obtained. This is suitable for controlling the particle size distribution of the dry particles.

또한, 건조기(10) 내에서의 체재 시간이 일정하면 안정된 물성을 갖는 건조 입자가 얻어지는 동시에 건조 입자가 건조용 가스에 필요 이상으로 노출되는 일이 없게 된다. 이에 의해, 건조 입자가 필요 이상의 열이력을 받는 일이 없게 되어, 건조 입자가 갖는 성능을 충분히 발휘시킬 수 있다.In addition, when the residence time in the dryer 10 is constant, dry particles having stable physical properties are obtained, and dry particles are not exposed to the drying gas more than necessary. Thereby, dry particle | grains do not receive more heat history than necessary, and the performance which dry particle has can fully be exhibited.

실시예Example

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, although an Example demonstrates this invention still in detail, this invention is not limited to these Examples.

이하에 있어서, 특별한 언급이 없는 한 「부」는 질량부이며, 「％」는 질량％이다.In the following, "part" is a mass part and "%" is the mass% unless there is particular notice.

<중합체 라텍스의 고형분> <Solid content of polymer latex>

이하의 수순에 의해, 중합체 라텍스의 고형분을 측정했다.Solid content of the polymer latex was measured by the following procedures.

1 : 전자 천칭을 사용하여 알루미늄 접시의 질량을 측정한다(질량1)1: The mass of an aluminum dish is measured using the electronic balance (mass 1).

2 : 중합체 라텍스 약 10g을 알루미늄 접시에 취하고, 전체의 질량을 측정한다(질량2)2: About 10 g of polymer latex was taken to an aluminum dish, and the mass of the whole is measured (mass 2).

3 : 열풍 건조기를 사용하여 상기의 시료를 120℃에서 2시간 건조시킨다.3: The said sample is dried at 120 degreeC for 2 hours using a hot air dryer.

4 : 건조 후의 시료를 디씨케이터(desiccator)에 취하고, 냉각한다.4: The sample after drying is taken by a desiccator, and it cools.

5 : 냉각 후의 시료의 질량을 측정한다(질량3)5: The mass of the sample after cooling is measured (mass 3)

6 : 이하의 계산에 의해, 중합체 라텍스의 고형분을 산출한다.6: Solid content of a polymer latex is computed by the following calculations.

중합체 라텍스의 고형분=(질량2-질량1)/(질량3-질량1)×100[％]Solid content of polymer latex = (mass 2-mass 1) / (mass 3-mass 1) * 100 [%]

<중합체 라텍스의 질량 평균 입자 직경> <Mass Average Particle Diameter of Polymer Latex>

이하의 수순에 의해 중합체 라텍스의 질량 평균 입자 직경을 측정했다.The mass average particle diameter of the polymer latex was measured by the following procedures.

얻어진 라텍스를 탈이온수로 희석하고, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치[LA-910:호리바 제작소(주식) 제품]를 사용하여 측정했다.The obtained latex was diluted with deionized water and measured using the laser diffraction scattering type particle size distribution measuring apparatus (LA-910: product made by Horiba Corporation).

<제조예1><Production Example 1>

중합체 라텍스(A)의 제조:Preparation of Polymer Latex (A):

온도계, 냉각관, 질소 도입관, 교반 날개를 구비한 세퍼러블플라스크에 하기의 원료 혼합물을 담아, 질소 치환을 행한 후, 교반하면서 승온을 개시했다.The following raw material mixture was contained in the separable flask equipped with the thermometer, the cooling tube, the nitrogen introduction tube, and the stirring blade, and after nitrogen substitution, the temperature rising was started, stirring.

원료 혼합물:Raw material mixture:

알케닐호박산디칼륨 1부 Alkenyl pumpkin dipotassium 1 part

메틸메타크릴레이트 80부Methyl methacrylate 80 parts

부틸아크릴레이트 20부Butyl acrylate 20 parts

n-옥틸메르캅탄 0.03부0.03 part of n-octyl mercaptan

탈이온수 260부260 parts of deionized water

플라스크 내의 온도가 45℃에 도달한 시점에서 하기의 개시제 혼합물을 플라스크 내에 투입하고, 중합을 개시했다. 69℃에서 2시간 유지하고, 중합을 종료시켰다.When the temperature in the flask reached 45 ° C., the following initiator mixture was introduced into the flask to initiate polymerization. It kept at 69 degreeC for 2 hours, and superposition | polymerization was complete | finished.

개시제 혼합물:Initiator mixture:

과황산 칼륨 2.0부Potassium persulfate 2.0 parts

탈이온수 10부 10 parts deionized water

얻어진 중합체 라텍스(A)의 고형분은 26.9％, 질량 평균 입자 직경은 90㎚이었다.Solid content of the obtained polymer latex (A) was 26.9%, and the mass average particle diameter was 90 nm.

<제조예2><Production Example 2>

중합체 라텍스(B)의 제조:Preparation of Polymer Latex (B):

온도계, 냉각관, 질소 도입관, 교반 날개를 구비한 세퍼러블플라스크에, 하기의 원료 혼합물을 담아, 질소 치환을 행한 후, 교반하면서 승온을 개시했다.The separable flask equipped with a thermometer, a cooling tube, a nitrogen introduction tube, and a stirring blade contained the following raw material mixture, and after carrying out nitrogen substitution, temperature rising was started, stirring.

원료 혼합물:Raw material mixture:

라우릴황산나트륨 0.0017부Sodium Lauryl Sulfate0.0017parts

[에말2F니들:카오(주식) 제품][Emal 2F needle: Cao (stock) product]

메틸메타크릴레이트 11.9부 Methyl methacrylate 11.9 parts

부틸메타크릴레이트 5.1부Butyl methacrylate 5.1 parts

탈이온수 52.9부52.9 parts deionized water

플라스크 내의 온도가 80℃에 도달한 시점에서 하기의 개시제 혼합물을 플라스크 내에 투입하고, 중합을 개시했다.When the temperature in a flask reached 80 degreeC, the following initiator mixtures were thrown into the flask, and superposition | polymerization was started.

개시제 혼합물:Initiator mixture:

과황산 칼륨 0.006부 Potassium Persulfate 0.006 parts

탈이온수 4부Deionized Water Part 4

중합 개시부터 45분 후에, 하기의 유화 분산액을 플라스크 내에 100분 간격으로 적하했다. 유화 분산액의 적하 중에는 플라스크의 내부 온도를 80℃ 이상, 81℃ 이하의 범위로 온도 조정했다. 유화 분산액의 적하 종료 후 80℃에서 90분간 유지하고, 중합을 종료시켰다. 45 minutes after the start of the polymerization, the following emulsion dispersion was added dropwise into the flask at 100 minute intervals. During the dropwise addition of the emulsion dispersion, the temperature inside the flask was adjusted to 80 ° C or higher and 81 ° C or lower. After completion of dropwise addition of the emulsion dispersion, the mixture was held at 80 ° C for 90 minutes to terminate polymerization.

유화 분산액:Emulsion Dispersion:

라우릴황산나트륨 0.23부0.23 parts of sodium lauryl sulfate

[에말2F니들:카오(주식) 제품][Emal 2F needle: Cao (stock) product]

메틸메타크릴레이트 58.1부 Methyl methacrylate 58.1 parts

부틸메타크릴레이트 24.9부Butyl methacrylate 24.9 parts

탈이온수 40.9부40.9 parts of deionized water

[상기한 원료 혼합물을 TK 호모믹서(특수기화 공업(주식) 제품)를 사용하여 3000rpm에서 1분간 혼합하여 조정하였다] [The above raw material mixture was adjusted by mixing at 3000 rpm for 1 minute using a TK homomixer (manufactured by Special Vaporization Industry Co., Ltd.).

얻어진 중합체 라텍스의 고형분은 50.4％, 질량 평균 입자 직경은 540㎚이었다.Solid content of the obtained polymer latex was 50.4%, and the mass average particle diameter was 540 nm.

분무 건조 조건이 중합체 라텍스(A)와 동일하게 되도록, 얻어진 중합체 라텍스를 탈이온수로 희석하여 고형분을 26.9％로 조정했다. 이것을 중합체 라텍스(B)로 한다.The obtained polymer latex was diluted with deionized water so that spray drying conditions might be the same as polymer latex (A), and solid content was adjusted to 26.9%. Let this be a polymer latex (B).

<제1 실시예> <First Embodiment>

얻어진 중합체 라텍스(A)를 사용하여, 도1에 도시하는 구성의 분무 건조기를 사용하여 분무 건조했다.Using the obtained polymer latex (A), it spray-dried using the spray dryer of the structure shown in FIG.

사용한 분무 건조기는 제1 직통부(12)의 내경(D)이 0.4m, 제1 직통부의 높이(H)가 1.25m이다.As for the used spray dryer, the internal diameter D of the 1st straight part 12 is 0.4 m, and the height H of the 1st straight part is 1.25 m.

제1 콘부(11)의 기울기 각도(θ), 제2 직통부(14)의 내경(Dt)은, 표1에 나타낸 바와 같다.The inclination angle (theta) of the 1st cone part 11 and the inner diameter Dt of the 2nd linear part 14 are as showing in Table 1.

정류기(18)로서, 구멍 직경 3.0㎜, 피치 5.0mm, 구멍 형상은 동그라미, 두께2.0㎜의 60도 지그재그로 펀칭된 플레이트를 사용했다. 분무 장치(13)로서, 이류체 노즐[BIMJ20075 : 이케우치(주식) 제품]을 사용했다.As the rectifier 18, the hole diameter 3.0mm, the pitch 5.0mm, and the hole shape used the circle | punched and the plate punched by the 60 degree zigzag of thickness 2.0mm. As the spraying device 13, a two-fluid nozzle [BIMJ20075: Ikeuchi Co., Ltd. product] was used.

건조용 가스에는 대기를 열풍 발생 장치(TSK-41:다케츠나 제작소 제품)에 의해 가열한 것을 사용했다. 건조용 가스의 입구 온도[건조용 가스 공급관(20)의 출 구로부터 나오는 가스의 온도]는 150℃이다. 분무 건조 중의 건조용 가스의 출구 온도[건조용 가스 배출관(16)을 통과하는 건조용 가스의 온도]는 70℃이었다.As the drying gas, one in which the atmosphere was heated by a hot wind generator (TSK-41: manufactured by Taketsu Co., Ltd.) was used. The inlet temperature of the drying gas (temperature of the gas coming out of the outlet of the drying gas supply pipe 20) is 150 ° C. The outlet temperature (temperature of the drying gas passing through the drying gas discharge pipe 16) of the drying gas during spray drying was 70 degreeC.

건조용 가스 공급구(14a)로부터 건조기(10) 내로 도입되는 건조용 가스의 풍량은 표1에 나타낸 바와 같다.The air volume of the drying gas introduced into the dryer 10 from the drying gas supply port 14a is as showing in Table 1.

우선, 건조용 가스 공급관(20)으로부터 건조기(10) 내로 건조용 가스를 공급하여 건조기(10) 내에 건조용 가스가 충만한 상태로 했다. 중합체 라텍스(A)를 롤러 펌프[RP-NB:후루에 사이언스(주식) 제품]를 사용하여 120㎖/분의 유량으로 분무 장치(13)로 공급했다. 또한, 미립화용의 공기를 압력 0.4MPa로 조정하여 분무 장치(13)로 공급했다. 이때의, 분무용 가스의 분출 단면 평균 풍속(Un)은 표1에 나타낸 바와 같다.First, the drying gas was supplied from the drying gas supply pipe 20 into the dryer 10, and the drying gas was filled in the dryer 10. As shown in FIG. Polymer latex (A) was supplied to the spraying apparatus 13 at the flow volume of 120 mL / min using the roller pump [RP-NB: Furue Science Co., Ltd. product]. In addition, the atomizing air was adjusted to a pressure of 0.4 MPa and supplied to the spraying device 13. At this time, the ejection section average wind speed Un of the spraying gas is as shown in Table 1.

분무구의 위치는 제2 직통부(14)와 제1 콘부(11)의 경계면보다 100㎜ 상방이다. The position of the spray port is 100 mm above the interface between the second straight portion 14 and the first cone portion 11.

이렇게 해서, 공기와 혼합된 중합체 라텍스(A)를 건조기 하방을 향하여 분무하여 중합체 분체를 얻었다. 분무 건조기의 운전은 3시간 연속하여 행했다.In this way, the polymer latex (A) mixed with air was sprayed toward the bottom of the dryer to obtain a polymer powder. Operation of the spray dryer was performed continuously for 3 hours.

또한, 중합체 라텍스(A)를 분무하기 전의 준비 단계로서, 물의 분무 공정을 마련했다. 이 물의 분무 공정 중에 제2 직통부(14) 내에 있어서의 건조용 가스의 단면 평균 풍속(Ut)을 열선 풍속계를 사용하여 측정했다. 결과를 표1에 나타낸다.Moreover, the spray process of water was provided as a preparation step before spraying a polymer latex (A). The cross-sectional mean wind speed Ut of the drying gas in the 2nd straight part 14 was measured using the heat ray wind speed meter during the spraying process of this water. The results are shown in Table 1.

건조기(10) 내에 있어서의 상승류의 발생의 유무, 건조기(10)의 내벽 및 분무 장치에의 분체의 부착의 유무를, 후술하는 방법으로 평가했다. 결과를 표1에 나타낸다.The presence or absence of generation | occurrence | production of the upward flow in the dryer 10, the presence or absence of adhesion of the powder to the inner wall of the dryer 10, and the spraying apparatus was evaluated by the method mentioned later. The results are shown in Table 1.

<제2 실시예>Second Embodiment

건조용 가스의 풍량을 5.2㎥/분으로 변경한 것 이외에는 제1 실시예와 마찬가지로 하여 중합체 라텍스(A)의 분무 건조를 행했다. 결과를 표1에 나타낸다.Spray drying of the polymer latex (A) was performed like Example 1 except having changed the air volume of drying gas into 5.2 m <3> / min. The results are shown in Table 1.

<제3 실시예>Third Embodiment

제2 직통부(14)의 내경(Dt)을 0.174m로 변경한 것 이외에는 제1 실시예와 마찬가지로 하여 중합체 라텍스(A)의 분무 건조를 행했다. 결과를 표1에 나타낸다.Spray drying of the polymer latex (A) was performed like Example 1 except having changed the internal diameter Dt of the 2nd straight part 14 into 0.174m. The results are shown in Table 1.

<제4 실시예>Fourth Example

제1 콘부의 내주면의 기울기 각도(θ)를 60도로 변경한 것 이외에는, 제1 실시예와 마찬가지로 하여 중합체 라텍스(A)의 분무 건조를 행했다. 결과를 표1에 나타낸다.Spray drying of the polymer latex (A) was performed like Example 1 except having changed the inclination angle (theta) of the inner peripheral surface of a 1st cone part into 60 degree | times. The results are shown in Table 1.

<제1 비교예><First Comparative Example>

정류기(18)(펀칭 플레이트)를 제거한 것 이외에는, 제1 실시예와 마찬가지로 하여 중합체 라텍스(A)의 분무 건조를 행했다. 결과를 표1에 나타낸다.Spray drying of the polymer latex (A) was performed like Example 1 except having removed the rectifier 18 (punching plate). The results are shown in Table 1.

<제2 비교예> <2nd comparative example>

분무 장치(13)의 분무구의 위치를 제1 콘부의 중앙으로 한 것 이외에는 제1 실시예와 마찬가지로 하여 중합체 라텍스(A)의 분무 건조를 행했다. 결과를 표1에 나타낸다.Spray drying of the polymer latex (A) was performed similarly to Example 1 except having made the position of the spray opening of the spraying apparatus 13 into the center of a 1st cone part. The results are shown in Table 1.

Figure 112008075375100-PCT00005
Figure 112008075375100-PCT00005

<제5 실시예> Fifth Embodiment

제1 실시예와 마찬가지의 방법으로 중합체 라텍스(B)의 분무 건조를 행했다. 얻어진 중합체 분체(초음파 조사 전)의, 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율은 3.2％이었다.Spray drying of the polymer latex (B) was performed by the method similar to a 1st Example. The ratio of the particle | grains of less than 1 micrometer of mass mean particle diameters of the obtained polymer powder (before ultrasonic irradiation) was 3.2%.

건조기(10) 내에 있어서의 상승류의 발생의 유무, 건조기(10)의 내벽 및 분무 장치에의 분체의 부착의 유무, 얻어진 중합체 분체의 해쇄성(crackability, 이하 해쇄성이라 한다)을 후술하는 방법으로 평가했다. 결과를 표2에 나타낸다.The method of mentioning the presence or absence of the upward flow in the dryer 10, the adhesion of the powder to the inner wall of the dryer 10, and the spraying apparatus, and the crackability of the polymer powder obtained below. Rated by The results are shown in Table 2.

<제6 실시예> Sixth Example

건조용 가스의 풍량을 5.2㎥/분으로 변경한 것 이외에는 제5 실시예와 마찬가지로 하여 중합체 라텍스(B)의 분무 건조를 행했다. 얻어진 중합체 분체(초음파 조사 전)의, 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율은 3.8％이었다.Spray drying of the polymer latex (B) was performed like Example 5 except having changed the air volume of drying gas into 5.2 m <3> / min. The ratio of the particle | grains of less than 1 micrometer of mass average particle diameters of the obtained polymer powder (before ultrasonic irradiation) was 3.8%.

결과를 표2에 나타낸다.The results are shown in Table 2.

<제7 실시예>Seventh Example

제2 직통부(14)의 내경(Dt)을 0.174m로 변경한 것 이외에는 제5 실시예와 마찬가지로 하여 중합체 라텍스(B)의 분무 건조를 행했다. 얻어진 중합체 분체(초음파 조사 전)의, 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율은 3.8％이었다.Spray drying of the polymer latex (B) was performed like Example 5 except having changed the internal diameter Dt of the 2nd straight part 14 into 0.174m. The ratio of the particle | grains of less than 1 micrometer of mass average particle diameters of the obtained polymer powder (before ultrasonic irradiation) was 3.8%.

결과를 표2에 나타낸다.The results are shown in Table 2.

<제8 실시예>Eighth Embodiment

제1 콘부의 내주면의 기울기 각도(θ)를 60도로 변경한 것 이외에는 제5 실시예와 마찬가지로 하여 중합체 라텍스(B)의 분무 건조를 행했다. 얻어진 중합체 분체(초음파 조사 전)의 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율은 2.9％이었다.Spray drying of the polymer latex (B) was performed like Example 5 except having changed the inclination angle (theta) of the inner peripheral surface of a 1st cone part into 60 degree | times. The proportion of the particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm of the obtained polymer powder (prior to ultrasonic irradiation) was 2.9%.

결과를 표2에 나타낸다.The results are shown in Table 2.

<제3 비교예>Third Comparative Example

정류기(18)(펀칭 플레이트)를 제거한 것 이외에는, 제5 실시예와 마찬가지로 하여 중합체 라텍스(B)의 분무 건조를 행했다. 얻어진 중합체 분체(초음파 조사 전)의, 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율은 2.4％이었다.Spray drying of the polymer latex (B) was performed like Example 5 except having removed the rectifier 18 (punching plate). The ratio of the particle | grains of less than 1 micrometer of mass average particle diameters of the obtained polymer powder (before ultrasonic irradiation) was 2.4%.

결과를 표2에 나타낸다.The results are shown in Table 2.

<제4 비교예> <4th comparative example>

분무 장치(13)의 분무구의 위치를 제1 콘부의 중앙으로 한 것 이외에는 제5 실시예와 마찬가지로 하여 중합체 라텍스(B)의 분무 건조를 행했다. 얻어진 중합체 분체(초음파 조사 전)의 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율은 4.3％이었다.Spray drying of the polymer latex (B) was performed like Example 5 except having made the position of the spray opening of the spraying apparatus 13 into the center of a 1st cone part. The proportion of the particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm of the obtained polymer powder (prior to ultrasonic irradiation) was 4.3%.

결과를 표2에 나타낸다.The results are shown in Table 2.

Figure 112008075375100-PCT00006
Figure 112008075375100-PCT00006

각 실시예 및 비교예에 있어서의 평가 항목은 이하와 같다.The evaluation item in each Example and a comparative example is as follows.

<건조기 내에 있어서의 상승류의 발생의 유무> <Occurrence of upward flow in the dryer>

건조용 가스의 도입 중에 건조기(10) 내에 스모크 테스터를 사용하여 연속적으로 연기를 유입시켜서 건조기(10) 내에 있어서의 건조용 가스의 유동 상태를 육안으로 관찰했다.Smoke was continuously introduced into the dryer 10 using the smoke tester during the introduction of the drying gas, and the flow state of the drying gas in the dryer 10 was visually observed.

분무 장치(13)의 분무구가 있는 단면[제1 직통부(12)의 중심축(P)에 수직한 면]에서의, 상승류의 발생의 유무를 하기의 판정 기준에 기초하여 평가했다.The presence or absence of generation | occurrence | production of the upward flow in the cross section (surface perpendicular | vertical to the center axis P of the 1st straight part 12) with the spray opening of the spraying apparatus 13 was evaluated based on the following criteria.

판정 기준:Criteria:

A : 상승류가 전혀 발생하지 않는다.A: No upward flow occurs at all.

B : 순간적으로 약간의 상승류가 가끔 발생하나, 하강류가 주체이다.B: There is a slight upward flow from time to time, but the downflow is mainly the subject.

C : 정상적으로 상승류가 발생하고 있다.C: Upflow is occurring normally.

<건조기의 내벽 및 분무 장치에의 분체의 부착의 유무><Presence or absence of adhesion of powder to inner wall of dryer and spraying device>

분무 건조 종료 후에 건조기(10) 내를 육안으로 관찰하여, 건조기의 내벽 및 분무 장치에의 분체의 부착을 하기의 판정 기준에 기초하여 평가했다.The inside of the dryer 10 was visually observed after completion | finish of spray drying, and the adhesion of the powder to the inner wall of a dryer and a spray apparatus was evaluated based on the following criteria.

판정 기준:Criteria:

A : 분체가 전혀 부착되어 있지 않다.A: The powder is not attached at all.

B : 분체가 부착되어 있으나, 부착된 분체의 두께는 운전 시간의 경과에 수반하여 증가하지 않고 있다.B: The powder is attached, but the thickness of the attached powder does not increase with the passage of operation time.

C : 분체가 부착되어 있으며, 부착된 분체가 낙하할 정도로 두껍게 부착되어 있다.C: The powder is attached and attached so thick that the attached powder falls.

<중합체 분체의 해쇄성> Disintegration of Polymer Powder

얻어진 중합체 분체를 탈이온수에 분산시키고, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치[LA-910:호리바제작소(주식) 제품]를 사용하여 초음파 조사(40W×5분) 후의 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율[％]을 측정했다.The obtained polymer powder was dispersed in deionized water, and mass-average particle diameter of less than 1 μm after ultrasonic irradiation (40 W × 5 minutes) was performed using a laser diffraction scattering particle size distribution analyzer [LA-910: product manufactured by Horiba, Ltd.]. The ratio [%] of the particles was measured.

탈이온수에 분산시키는 중합체 분체의 양은, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치의 최적 계측 범위로 되도록 적절하게 조정했다. 중합체 분체의 해쇄성을, 하기의 판정 기준에 기초하여 평가했다.The quantity of the polymer powder disperse | distributed to deionized water was adjusted suitably so that it might become the optimal measurement range of a laser diffraction scattering type particle size distribution measuring apparatus. The disintegration property of the polymer powder was evaluated based on the following criteria.

A : 35％를 초과한다(분산성이 양호한 상태)A: exceeds 35% (good dispersibility)

B : 25％ 이상, 35％ 이하(분산성을 만족할 수 있는 상태)B: 25% or more and 35% or less (state in which dispersibility can be satisfied)

C : 25％ 미만(분산성이 저하되어 품질에 문제가 있는 상태)C: less than 25% (dispersibility decreases and there is a problem in quality)

표 1, 2의 결과로부터 제1 실시예, 제2 실시예 및 제5 실시예, 제6 실시예에서는 건조기(10) 내에 있어서의 상승류의 발생이 보이지 않았다. 또한, 건조기(10)의 내벽 및 분무 장치에의 분체의 부착도 보이지 않았다.From the results of Tables 1 and 2, in the first embodiment, the second embodiment, the fifth embodiment, and the sixth embodiment, no upward flow in the dryer 10 was observed. Moreover, adhesion of the powder to the inner wall of the dryer 10 and the spraying device was also not seen.

제5 실시예, 제6 실시예에서 얻어진 중합체 분체는 초음파 조사(40W×5분) 후의 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율이 47.0％, 46.3％로서, 해쇄성이 양호하였다.The polymer powder obtained by the 5th Example and the 6th Example had the ratio of the particle | grains of less than 1 micrometer of mass mean particle diameters after ultrasonic irradiation (40W * 5 minutes) as 47.0% and 46.3%, and the disintegration property was favorable.

Dt/D를 0.435로 한 제3 실시예, 제7 실시예에서는 분무 장치(13)의 분무구가 있는 단면에서 순간적으로 약간의 상승류가 종종 발생했다. 이 상승류에 동반한 중합체 분체가 분무 장치 근방에 도달했으나, 부착된 분체의 두께는 운전 시간의 경과에 수반하여 증가하는 일은 없었다.In the third and seventh embodiments having Dt / D of 0.435, a slight upward flow was often generated instantaneously in the cross section with the spray port of the spray device 13. The polymer powder accompanying this upward flow reached the vicinity of the spraying device, but the thickness of the adhered powder did not increase with the passage of operation time.

제7 실시예에서 얻어진 중합체 분체는 초음파 조사(40W×5분) 후의 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율이 30.5％이었다.In the polymer powder obtained in the seventh example, the proportion of the particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm after ultrasonic irradiation (40 W × 5 minutes) was 30.5%.

제1 콘부의 내주면의 기울기 각도(θ)를 60도로 한 제4 실시예, 제8 실시예에서는 분무 장치(13)의 분무구가 있는 단면에서 순간적으로 약간의 상승류가 종종 발생했다. 이 상승류에 동반한 중합체 분체가 분무 장치 근방에 도달했으나, 부착된 분체의 두께는 운전 시간의 경과에 수반하여 증가되는 일은 없었다.In the fourth embodiment and the eighth embodiment in which the inclination angle θ of the inner circumferential surface of the first cone portion is 60 degrees, a slight upward flow often occurs instantaneously in the cross section with the spray port of the spraying device 13. The polymer powder accompanying this upward flow reached the vicinity of the spray apparatus, but the thickness of the adhered powder did not increase with the passage of operation time.

제8 실시예에서 얻어진 중합체 분체는 초음파 조사(40W×5분) 후의 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율이 32.5％이었다.In the polymer powder obtained in the eighth example, the proportion of the particles having a mass average particle diameter of less than 1 μm after ultrasonic irradiation (40 W × 5 minutes) was 32.5%.

이에 대해, 정류기(18)(펀칭 플레이트)를 제거한 제1 비교예, 제3 비교예에서는 분무 장치(13)의 분무구가 있는 단면에서 정상적으로 심한 상승류가 발생했다. 이 상승류에 동반한 중합체 분체가 분무 장치 근방에 도달하여 분체의 부착이 보였다. 분체의 부착은 운전 시간의 경과에 수반하여 증가했다.On the other hand, in the 1st comparative example and the 3rd comparative example which removed the rectifier 18 (punching plate), severe upward flow generate | occur | produced normally in the cross section with the spray opening of the spraying apparatus 13. As shown in FIG. The polymer powder accompanying this upward flow reached the vicinity of the spray apparatus, and adhesion of the powder was observed. The adhesion of powder increased with the passage of operation time.

제3 비교예에서 얻어진 중합체 분체는 초음파 조사(40W×5분) 후의, 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율이 20.8％로서, 해쇄성이 대폭으로 저하되었다.As for the polymer powder obtained by the 3rd comparative example, the ratio of the particle | grains of less than 1 micrometer of mass mean particle diameters after ultrasonic irradiation (40W * 5 minutes) was 20.8%, and the disintegration property fell significantly.

분무 장치(13)의 분무구의 위치를 제1 콘부의 중앙으로 한 제2 비교예, 제4 비교예에서는 분무 장치(13)의 분무구가 있는 단면에서 정상적으로 심한 상승류가 발생했다. 이 상승류에 동반한 중합체 분체가 분무 장치 근방에 도달하여, 분체의 부착이 보였다. 분체의 부착은 운전 시간의 경과에 수반하여 증가했다.In the second comparative example and the fourth comparative example in which the position of the spray port of the spray device 13 was set at the center of the first cone portion, severe upward flow occurred normally in the cross section with the spray port of the spray device 13. The polymer powder accompanying this upward flow reached the vicinity of the spraying device, and adhesion of the powder was observed. The adhesion of powder increased with the passage of operation time.

제4 비교예에서 얻어진 중합체 분체는 초음파 조사(40W×5분) 후의 질량 평균 입자 직경 1㎛ 미만의 입자의 비율이 23.4％로서, 해쇄성이 대폭 저하되었다. As for the polymer powder obtained by the 4th comparative example, the ratio of the particle | grains of less than 1 micrometer of mass mean particle diameters after ultrasonic irradiation (40W * 5 minutes) was 23.4%, and the disintegration property fell significantly.

본 발명의 분무 건조기에 따르면, 분무 장치 근방에서의 건조용 가스의 상승류를 발생시키지 않고, 건조기 내벽 및 분무 장치에의 분체의 부착을 방지할 수 있다.According to the spray drier of the present invention, it is possible to prevent adhesion of powder to the inner wall of the drier and the spray apparatus without generating an upward flow of the drying gas in the vicinity of the spray apparatus.

본 발명의 분무 건조 방법에 따르면, 분체의 열에 의한 변질을 방지하여 고체의 용액 또는 분산액으로부터 분체를 얻을 수 있다.According to the spray drying method of the present invention, it is possible to prevent the deterioration by heat of the powder to obtain the powder from a solid solution or dispersion.

본 발명의 중합체 분체는 열에 의한 변질이 없어 필요하게 되는 품직이나 분산성을 갖는다.The polymer powder of this invention has the weave and dispersibility which are needed, without the deterioration by heat.

Claims (4)

건조기 내에 건조용 가스를 공급하는 동시에, 고체의 용액 또는 분산액을 분무함으로써 고체의 용액 또는 분산액을 건조시키는 분무 건조기에 있어서, A spray dryer for drying a solid solution or dispersion by supplying a drying gas into the dryer and spraying the solid solution or dispersion. 상기 건조기가 상단부 및 하단부가 개구되어 있는 원통 형상의 제1 직통부, 상기 제1 직통부의 상단부에 연속하여 설치된, 상방으로 갈수록 직경이 축소되는 대략 원추 형상의 제1 콘부, 상기 제1 콘부의 상단부에 연속하여 설치된 원통 형상의 제2 직통부, 고체의 용액 또는 분산액을 분무하는 분무 장치, 건조용 가스의 흐름을 정류하는 정류기 및 건조용 가스를 공급하는 가스 공급구를 구비하고, The dryer is provided with a first cylindrical portion having a cylindrical shape having an upper end portion and a lower end portion opened, a first cone portion having a substantially conical shape which is reduced in diameter upwards, which is continuously installed at an upper end portion of the first cylindrical portion, and an upper end portion of the first cone portion. A second cylindrical portion having a cylindrical shape provided in succession, a spraying device for spraying a solid solution or dispersion, a rectifier for rectifying the flow of the drying gas, and a gas supply port for supplying the drying gas, 상기 분무 장치의 분무구가 상기 제2 직통부 내에 배치되고, 상기 정류기가 상기 제2 직통부 내, 또한 상기 분무구의 상부에 배치되고, 상기 가스 공급구가 상기 정류기의 상부에 배치된 분무 건조기.A spray dryer of the spray device is disposed in the second straight portion, the rectifier is disposed in the second straight portion and on top of the spray hole, and the gas supply port is disposed in the top of the rectifier . 제1항에 있어서, 제1 콘부의 내주면의 기울기 각도(θ)가 하기 수학식 1을 만족시키고, The inclination angle θ of the inner circumferential surface of the first cone portion satisfies Equation 1, 제1 직통부의 내경(D)과 제2 직통부의 내경(Dt)의 비(Dt/D)가 하기 수학식 2를 만족시키는 분무 건조기.A spray dryer in which the ratio (Dt / D) of the inner diameter D of the first straight portion to the inner diameter Dt of the second straight portion satisfies the following expression (2). <수학식 1><Equation 1> 70≤θ≤85[도] 70≤θ≤85 [degrees] <수학식 2><Equation 2> 0.6≤Dt/D≤0.8 0.6≤Dt / D≤0.8 분무 장치로서 이류체 노즐식 분무 장치를 사용하고, Using a two-fluid nozzle spray device as a spray device, 제2 직통부 내의 건조용 가스의 단면 평균 풍속(Ut)과, 이류체 노즐식 분무 장치의 분무용 가스의 분출 단면 평균 풍속(Un)의 비(Un/Ut)가 하기 수학식 3을 만족시키고, The ratio (Un / Ut) of the cross-sectional mean wind speed Ut of the drying gas in the second straight pipe portion and the ejection cross-section average wind speed Un of the spraying gas of the two-fluid nozzle spray apparatus satisfies the following expression (3), Un이 하기 수학식 4를 만족시키는 제1항 또는 제2항에 기재된 분무 건조기를 사용하는 분무 건조 방법.The spray drying method using the spray dryer of Claim 1 or 2 in which Un satisfy | fills following formula (4). <수학식 3><Equation 3> 10≤Un/Ut≤800 10≤Un / Ut≤800 <수학식 4><Equation 4> 10≤Un≤400[m/초]10≤Un≤400 [m / sec] 제3항에 기재된 분무 건조 방법에 의해 얻어지는 중합체 분체.The polymer powder obtained by the spray drying method of Claim 3.
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