JPWO2005066069A1 - 微粒子の製造方法及び製造装置 - Google Patents

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Abstract

酸化物微粒子等の微粒子をより簡便な装置で且つ低コストで製造でき、ＩＴＯ粉末の製造に好適な微粒子の製造方法及び製造装置を提供する。 微粒子を製造する方法において、原料を液流、液滴又は粉末として、熱源中に供給し、生成物を霧状の液状流体により微粒子として捕獲し、気液分離により前記微粒子をスラリーとして回収する。

Description

本発明は、酸化インジウム−酸化錫粉末などの微粒子の製造方法及び製造装置に関する。
一般的に、薄膜を成膜する方法の１つとしてスパッタリング法が知られている。スパッタリング法とは、スパッタリングターゲットをスパッタリングすることにより薄膜を得る方法であり、大面積化が容易であり、高性能の膜が効率よく成膜できるため、工業的に利用されている。また、近年、スパッタリングの方式として、反応性ガスの中でスパッタリングを行う反応性スパッタリング法や、ターゲットの裏面に磁石を設置して薄膜形成の高速化を図るマグネトロンスパッタリング法なども知られている。
このようなスパッタリング法で用いられる薄膜のうち、特に、酸化インジウム−酸化錫（Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２の複合酸化物、以下、「ＩＴＯ」という）膜は、可視光透過性が高く、かつ導電性が高いので透明導電膜として液晶表示装置やガラスの結露防止用発熱膜、赤外線反射膜等に幅広く用いられている。
このため、より効率よく低コストで成膜するために、現在においてもスパッタ条件やスパッタ装置などの改良が日々行われており、装置を如何に効率的に稼働させるかが重要となる。また、このようなＩＴＯスパッタリングにおいては、新しいスパッタリングターゲットをセットしてから初期アーク（異常放電）がなくなって製品を製造できるまでの時間が短いことと、一度セットしてからどれくらいの期間使用できるか（積算スパッタリング時間：ターゲットライフ）が問題となる。
このようなＩＴＯスパッタリングターゲットは、酸化インジウム粉末及び酸化錫粉末を所定の割合で混合して乾式又は湿式で成形し、焼結したものであり（特許文献１）、高密度のＩＴＯ焼結体を得るための高分散性の酸化インジウム粉末が提案されている（特許文献２，３，４等参照）。
また、共沈法により湿式合成されたＩＴＯ粉末をＩＴＯ焼結体とすることも知られており（特許文献５等参照）、同様に高密度な焼結体を得るためのＩＴＯ粉末の湿式合成方法が多数提案されている（特許文献６〜９等参照）。
さらに、プラズマアーク中でインジウム−錫合金と酸素とを反応させて、マッハ１以上のガス流で所定の冷却速度以上で冷却することによりＩＴＯ粉末を製造する方法が提案されている（特許文献１０参照）。しかしながら、マッハ１以上の高速ガス流を用いるなど、設備が大がかりになり、安価に効率よくＩＴＯ粉末を製造することができないという問題がある。
一方、ＩＴＯ粉末の製造方法ではないが、金属酸化物微粒子の製造方法としては、以下の方法が提案されている。例えば、金属粉末をバーナ火炎中に供給し、酸化物超微粒子を製造し、固気相分離する各種方法が提案されている（特許文献１１〜１６等参照）。また、溶融金属に気体を噴射して粉体化し、気体で搬送される粉体を液体中に導入して化学反応および濃縮等の反応を起こさせて微粉体を製造する方法が提案されている（特許文献１７参照）。さらに、金属バルク又は金属酸化物棒などの原料体にプラズマアークをあてて原料体を溶融蒸発させ、この蒸発ガスに反応・冷却ガスを吹き付けて超微粒子を形成する方法が提案されている（特許文献１８〜２０参照）。
しかしながら、このような乾式合成は、ＩＴＯ粉末に適さないためか、現在、ＩＴＯ粉末の乾式合成は工業的に行われていない。
特開昭６２−２１７５１号公報 特開平５−１９３９３９号公報 特開平６−１９１８４６号公報 特開２００１−２６１３３６号公報 特開昭６２−２１７５１号公報 特開平９−２２１３２２号公報 特開２０００−２８１３３７号公報 特開２００１−１７２０１８号公報 特開２００２−６８７４４号公報 特開平１１−１１９４６号公報 特公平１−５５２０１号公報 特公平５−７７６０１号公報 特許第３２５３３３８号公報 特許第３２５３３３９号公報 特許第３２２９３５３号公報 特許第３２２５０７３号公報 特開昭６０−７１０３７号公報 特開２００２−２５３９５３号公報 特開２００２−２５３９５４号公報 特開２００２−２６３４７４号公報
本発明はこのような事情に鑑み、酸化物微粒子等の微粒子をより簡便な装置で且つ低コストで製造でき、ＩＴＯ粉末の製造に好適な微粒子の製造方法及び製造装置を提供することを課題とする。
前記課題を解決する本発明の第１の態様は、微粒子を製造する方法において、原料を液流、液滴又は粉末として、熱源中に供給し、生成物を霧状の液状流体により微粒子として捕獲し、気液分離により前記微粒子をスラリーとして回収することを特徴とする微粒子の製造方法にある。
かかる第１の態様では、原料が熱源中に供給されて得られた生成物は、霧状の液状流体により微粒子として捕獲されて気液分離により効率的に回収される。
本発明の第２の態様は、第１の態様において、原料の溶湯から液流又は液滴を形成して前記熱源中に供給することを特徴とする微粒子の製造方法にある。
かかる第２の態様では、原料としての金属若しくは合金などの溶湯からの液流又は液滴は熱源中で場合によっては酸化物となり、霧状の液状流体により微粒子として捕獲される。
本発明の第３の態様は、第１の態様において、原料のアトマイズ粉末を形成して前記熱源中に供給することを特徴とする微粒子の製造方法にある。
かかる第３の態様では、原料の金属若しくは合金などはアトマイズ粉末として熱源中に供給され、微粒子とされる。
本発明の第４の態様は、第１〜３の何れかの態様において、前記気液分離をサイクロンを用いて行うことを特徴とする微粒子の製造方法にある。
かかる第４の態様では、サイクロンにより気液分離されて微粒子が液状流体のスラリーとして回収される。
本発明の第５の態様は、第１〜４の何れかの態様において、前記熱源が、アセチレン炎又はＤＣプラズマ炎であることを特徴とする微粒子の製造方法にある。
かかる第５の態様では、原料は、アセチレン炎又はＤＣプラズマ炎により微粒子とされる。
本発明の第６の態様は、第１〜５の何れかの態様において、前記液状流体が、水であることを特徴とする微粒子の製造方法にある。
かかる第６の態様では、生成物は水により捕獲され、スラリーとして回収される。
本発明の第７の態様は、第１〜６の何れかの態様において、前記原料が、金属、合金、酸化物、窒化物及び酸窒化物から選択される少なくとも一種であることを特徴とする微粒子の製造方法にある。
かかる第７の態様では、金属、合金、酸化物、窒化物及び酸窒化物などの原料は、微粒子とされる。
本発明の第８の態様は、第１〜７の何れかの態様において、前記熱源が、酸化雰囲気又は窒化雰囲気の何れかであり、酸化物、窒化物及び酸窒化物の何れかの微粒子を得ることを特徴とする微粒子の製造方法にある。
かかる第８の態様では、原料は、酸化雰囲気又は窒化雰囲気下の熱源中で、酸化物、窒化物又は酸窒化物の微粒子とされる。
本発明の第９の態様は、第１〜７の何れかの態様において、前記原料が、Ｉｎ−Ｓｎ合金又はＩＴＯ粉末であり、酸化インジウム−酸化錫粉末を製造することを特徴とする微粒子の製造方法にある。
かかる第９の態様では、Ｉｎ−Ｓｎ合金又はＩＴＯ粉末からＩＯ粉末がスラリーとして製造される。
本発明の第１０の態様は、第９の態様において、錫含有量がＳｎＯ２換算で２．３〜４５質量％である酸化インジウム−酸化錫粉末を製造することを特徴とする微粒子の製造方法にある。
かかる第１０の態様では、所定量の酸化錫によりＩＴＯの導電性が保持される。
本発明の第１１の態様は、第１〜１０の何れかの態様において、前記生成物の前記液状流体により捕獲する際の最大速度が、１５０ｍ／ｓｅｃ以下であることを特徴とする微粒子の製造方法にある。
かかる第１１の態様では、比較的低速の流速で微粒子を製造することができる。
本発明の第１２の態様は、熱源中に原料を液流、液滴又は粉末として供給することにより得られる生成物を気体流体と共に導入する導入口と、導入された生成物に対して霧状の液状流体を噴射する流体噴射手段と、液状流体で捕獲された微粒子を気液分離して前記微粒子のスラリーを得る気液分離手段と、液状流体で捕獲できなかった微粒子を含む雰囲気流体の一部を流体滴噴射位置まで戻して循環させる循環手段とを具備することを特徴とする微粒子の製造装置にある。
かかる第１２の態様では、原料が熱源中に供給されて得られた生成物は、霧状の液状流体により微粒子として捕獲されて気液分離され、雰囲気流体の少なくとも一部は循環手段により循環されて再度気液分離されることにより効率的に回収される。
本発明の第１３の態様は、第１２の態様において、前記気液分離手段の下流側にさらに、液状流体で捕獲できなかった微粒子を含む雰囲気流体の一部を導入すると共に霧状の液状流体を噴射し気液分離して前記微粒子のスラリーを得る第２の気液分離手段を具備することを特徴とする微粒子の製造装置にある。
かかる第１３の態様では、第２の気液分離手段により、回収できなかった微粒子が効率的に回収される。
本発明の第１４の態様は、第１３の態様において、前記気液分離手段の下流側にさらに、液状流体で捕獲できなかった微粒子を含む雰囲気流体の一部を前記第２の気液分離手段の導入部まで戻す第２の循環手段を具備することを特徴とする微粒子の製造装置にある。
かかる第１４の態様では、第２の気液分離手段でスラリーとして回収できなかった雰囲気ガスが再度気液分離され、微粒子が効率的に回収される。
本発明の第１５の態様は、第１２〜１４の何れかの態様において、前記気液分離手段がサイクロンであることを特徴とする微粒子の製造装置にある。
かかる第１５の態様では、サイクロンにより気液分離を連続的且つ効率的に行うことができる。
本発明の第１６の態様は、第１２〜１５の何れかの態様において、前記流体噴射手段が噴射した液状流体に微粒子が捕獲される際の最大速度が１５０ｍ／ｓｅｃ以下であることを特徴とする微粒子の製造装置にある。
かかる第１６の態様では、比較的低速の流速で微粒子を製造することができる。
以上説明したように、本発明によれば、熱源中に原料金属若しくは合金を液流、液滴又は粉末として導入することにより得られた生成物を霧状の液状流体で捕獲することにより、微粒子を効率よく簡便に製造することができるという効果を奏する。
［図１］本発明の一実施形態に係る微粒子の製造装置の概略構成図である。本発明の実施例１のＩＴＯ粉末のＸ線回折の結果を示す図である。 本発明の実施例２のＩＴＯ粉末のＸ線回折の結果を示す図である。 本発明の比較例１のＩＴＯ粉末のＸ線回折の結果を示す図である。 本発明の比較例２のＩＴＯ粉末のＸ線回折の結果を示す図である。 本発明の比較例３のＩＴＯ粉末のＸ線回折の結果を示す図である。 本発明の実施例３のＩＴＯ粉末のＸ線回折の結果を示す図である。 本発明の比較例４のＩＴＯ粉末のＸ線回折の結果を示す図である。
本発明の微粒子を製造する方法では、原料を、液流、液滴又は粉末として、熱源中に供給する。
ここで、原料は、例えば、金属若しくは合金であり、金属若しくは合金としては、例えば、Ｍｇ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｉｎ、Ｓｎなどの金属、又はこれらの合金である。また、原料として、上述した金属若しくは合金などの酸化物、窒化物及び酸窒化物を用いることができる。なお、ここで、酸化物は、複合酸化物を含むものであり、窒化物は複合窒化物を含むものである。
かかる原料は、溶融した状態の液流又は液滴として供給してもよいし、粉末状態として供給してもよい。すなわち、溶湯溜などから連続的に液流として若しくは液滴として滴下してもよく、又はアトマイズ粉末を形成してこれを供給するようにしてもよい。
例えば、Ｉｎ−Ｓｎ合金を原料とすると、ＩＴＯ粉末を得ることができる。また、ＩＴＯ粉末を原料としても、性状の異なるＩＴＯ粉末を得ることができる。
また、熱源としては、酸化雰囲気又は窒化雰囲気可能な熱源を挙げることができ、例えば、アセチレン炎、ＤＣプラズマ炎などを挙げることができる。熱源の温度は、金属若しくは合金又は酸化物や窒化物あるいは酸窒化物を溶融し、十分に酸化若しくは窒化できる程度であればよく、特に制限されない。なお、アセチレン炎の場合には、数千℃以上、ＤＣプラズマ炎の場合には、数万℃以上であるといわれている。
このようなアセチレン炎又はＤＣプラズマ炎に原料を液流、液滴又は粉末として供給すると、生成物は、そのまま又は酸化物や窒化物あるいは酸窒化物として気体流と共に得られる。原料をそのまま金属若しくは合金の生成物として得るか、又は金属若しくは合金の酸化物や窒化物あるいは酸窒化物とするかは熱源の火炎の状態によって決定され、酸化雰囲気にすると、金属若しくは合金の酸化物あるいは酸窒化物の生成物が得られ、窒化雰囲気とすると、金属若しくは合金の窒化物や酸窒化物が得られる。また、原料として、酸化物や窒化物あるいは酸窒化物を用いても、性状の異なる酸化物や窒化物あるいは酸窒化物を得ることができる。
本発明では、得られた生成物を霧状の液状流体により捕獲する。すなわち、アセチレン炎やＤＣプラズマ炎の噴流と共に流れる生成物に霧状の液状流体、好ましくは霧状の水を噴霧する。これにより、生成物は急冷されて微粒子となり、噴霧された液状流体のスラリーとなる。
ここで、霧状の液状流体の供給は、得られる生成物を捕獲して冷却できるように行えばよく、特に限定されない。例えば、水を用いる場合には、常温の水、好ましくは、常温の純水を用いればよいが、冷却水を用いてもよい。
生成物を微粒子として捕獲する場合、捕獲する際の最大速度は、例えば、１５０ｍ／ｓｅｃ以下、好ましくは１００ｍ／ｓｅｃ以下程度である。
本発明では、噴霧された液状流体に捕獲された微粒子を含む液状流体を気液分離し、微粒子をスラリーとして回収する。ここで、スラリーの回収方法は特に限定されないが、好ましくは、サイクロンを用いて行うことができる。
本発明方法を用いると、原料としてＩｎ−Ｓｎ合金若しくはＩＴＯ粉末を用いることにより、酸化インジウム−酸化錫（ＩＴＯ）粉末を製造することができる。このように製造されたＩＴＯ粉末は、このようにＩｎ２Ｏ３中のＳｎＯ２固溶量が高水準なので、焼結性が高く、比較的容易に高密度の焼結体が得られ、この結果、ライフの長いターゲットを得ることができる。なお、各種製造方法により製造されたＩＴＯ粉末、又は焼結されたＩＴＯ焼結体を粉砕したＩＴＯ粉末を原料とした場合、原料とは異なる性状で、Ｉｎ２Ｏ３中のＳｎＯ２固溶量が高水準なＩＴＯ粉末を得ることができる。
なお、かかるＩＴＯ粉末は、ＩＴＯスパッタリングターゲットの材料として用いることができる。かかるＩＴＯスパッタリングターゲットの材料としては、錫含有量がＳｎＯ２換算で２．３〜４５質量％であるのが好ましい。
以下、本発明方法を実施する微粒子の製造装置の一例を図１を参照しながら説明する。
この装置は、酸化雰囲気又は窒化雰囲気可能な熱源であるアセチレン炎又はＤＣプラズマ炎からなる火炎１中に供給された金属若しくは合金などの原料２を液流、液滴又は粉末として供給することにより得られる生成物３を気体流体と共に導入する導入口１０と、導入された微粒子に対して霧状の液状流体を噴射する流体噴射手段２０と、液状流体で捕獲された微粒子を気液分離して前記微粒子のスラリーを得る気液分離手段であるサイクロン３０と、液状流体で捕獲できなかった微粒子を含む雰囲気流体の一部を流体滴噴射位置まで戻して循環させる循環手段４０とを具備する。
ここで、導入口１０は、生成物を含む気体流を導入できるものであれば特に限定されないが、気体流を吸引するようにしてもよい。
流体噴射手段２０は、導入口１０が設けられた導入管１１の下流側に設けられて流体、例えば、水を噴射する複数の噴射ノズル２１と、噴射ノズル２１へ流体を導入するためにポンプ２２及び流体を湛える流体タンク２３とを有する。噴射ノズル２１からの流体の噴射の方向は特に限定されないが、導入口１０から導入される気体流の流れ方向に向かって合流する方向に噴射するのがよい。導入口１０から導入された気体流に含有される生成物３は、噴霧された流体、例えば、水により冷却され、微粒子として捕獲される。なお、導入管１１の噴射ノズル２１の下流側には、流路を絞ったベンチュリー部１２を設けて気液混合物の流速の低下を防止しているが、ベンチュリー部１２は必ずしも設ける必要はない。また、噴射ノズル２１及びポンプ２２は、必ずしも設ける必要はなく、気体流の流れによる吸引力により液体を吸引して噴射するようにしてもよい。
導入口１０が設けられた導入管１１は、気液分離手段であるサイクロン３０の導入口３１に連通している。サイクロン３０の導入口３１から導入された気液混合物は、サイクロン本体３２の内壁に沿って周回する渦流３３となって気液分離され、液体成分、すなわち、微粒子を含むスラリーが下部に落下し、気体成分は排気口３４から排出されるようになっている。
本実施形態では、排気口３４に循環手段４０が設けられている。すなわち、排気口３４には、導入管１１の導入口１０近傍に連通する循環パイプ４１が設けられ、循環パイプ４１の途中にブロア４２が介装されており、これらが循環手段４０を構成している。この循環手段４０により、捕獲しきれなかった粉末を噴射ノズル２１の上流側に戻し、捕獲効率を向上させている。
また、サイクロン３０で気液分離された液体成分は水排出口３６から排出され、流体タンク２３に湛えられる。なお、この流体タンク２３に湛えられたスラリーの上澄みの水が循環手段４０により循環されているので、徐々に微粒子成分の濃度の濃いスラリーが得られる。
サイクロン３０からの排気の大部分は排気口３４から循環パイプ４１に循環されるが、排気の一部、例えば、十分の一程度は第２の排気口３５から排気されるようになっている。
本実施形態では、第２の排気口３５には、第２の気液分離手段である第２のサイクロン５０が排気パイプ４３を介して接続されている。第２のサイクロン５０は、基本的にはサイクロン３０と同一の構造を有して気液分離作用を有する。すなわち、排気パイプ４３が接続される導入口５１から導入された気液混合物は、サイクロン本体５２の内壁に沿って周回する渦流５３となって気液分離され、液体成分、すなわち、微粒子を含むスラリーは、下部に落下し、水排出口５４から排出され、流体タンク６１に溜まるようになっている。さらに詳言すると、排気パイプ４３の途中には流路を絞ったベンチュリー部４４が設けられており、このベンチュリー部４４と、流体タンク６１とを連通する水循環パイプ６２が設けられている。これにより、ベンチュリー部４４の高速の気体の流れにより、流体タンク６１中の水が吸引されてベンチュリー部４４内に噴射され、気体中に残存する微粒子を液体中に捕獲するようにしている。一方、排気口５５には排気パイプ７１が連結され、排気パイプ７１には第２のブロア７２が設けられ、当該第２のブロア７２を介して排気口５５からの気体が排気されるようになっている。なお、水タンク６１の水を排気パイプ４３内に噴霧するには、上述したサイクロン３０のように、ポンプと噴霧ノズルを用いて行ってもよい。また、流体タンク６１には、上述したように、フィルターを設けてもよいし、中和して微粒子を分離する沈降分離槽を設けてもよい。さらに、排気口５５からの排気の一部を排気パイプ４３のベンチュリー部４４の上流側に循環させるようにして、さらに捕獲効率を高めてもよい。
なお、サイクロン３０のみで微粒子の捕獲効率が十分な場合には、第２のサイクロン５０は、必ずしも設ける必要はなく、又は、さらに捕獲効率を高めたい場合には、さらに複数のサイクロンを連結してもよい。
以上説明した実施形態の装置を用いて微粒子を製造した例を以下に示す。
［実施例１］
Ｉｎ−Ｓｎ合金（Ｓｎ９．６ｗｔ％）のアトマイズ粉末（平均粒径４５μｍ）を、アセチレン炎に導入してＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３：ＳｎＯ２＝９０：１０ｗｔ％）粉末を乾式合成し、これをバグフィルターにより乾式回収し、実施例１のＩＴＯ粉末とした。
［実施例２］
実施例１と同様にしてアセチレン炎より乾式合成したＩＴＯ粉末を、スプレー水により式回収し、これを実施例２のＩＴＯ粉末とした。
（比較例１）
湿式合成された酸化インジウム粉末を１０００℃で仮焼した酸化インジウム粉末９０質量％と、同様に湿式合成された酸化錫を１０００℃で仮焼した酸化錫粉末１０質量％とを乳鉢で混合したものを比較例１とし、標準品１とした。
（比較例２）
共沈法により湿式合成されたＩＴＯ粉末を比較例２のＩＴＯ粉末とした。
共沈法による湿式合成の手順は以下の通りである。すなわち、まず、Ｉｎ（４Ｎ）２０ｇを硝酸（試薬特級：濃度６０〜６１％）１３３ｃｃに常温にて溶解し（ｐＨ＝−１．５）、一方、Ｓｎ（４Ｎ）２．１２ｇを塩酸（試薬特級：濃度３５〜３６％）１００ｃｃに常温にて溶解し（ｐＨ＝−１．９）、両者を混合して混酸溶液とした。このとき、析出物はなく、ｐＨは−１．５であった。次いで、この混酸に２５％アンモニア水（試薬特級）を混合して中和してｐＨ６．５としたところ、白い沈殿物を析出した。数時間後、上水を捨てて純水２リットル（Ｌ）にて３回洗浄した後、８０℃にて乾燥させた後、６００℃で３時間培焼、脱水反応させ、湿式合成ＩＴＯ粉末を得た。
（比較例３）
湿式合成された酸化インジウム粉末と酸化錫粉末との混合物（酸化錫１０ｗｔ％）の粉末を用いて１５５０℃以上で焼結した焼結体を粉砕したものを比較例３のＩＴＯ粉末とした。
（試験例１）
各実施例１，２及び各比較例１〜３のＩＴＯ粉末について、ＳｎＯ２固溶量を求めた。手順は以下の通りである。なお、試験の実施に先駆けて、実施例１，２及び比較例２，３のＩＴＯ粉末については、１０００℃×３時間、大気中で仮焼して、微小粒子として析出しているＳｎＯ２を成長させてＳｎＯ２として検出され易いようにした。
１．まず、誘導結合高周波プラズマ分光分析（ＩＣＰ分光分析）した。この結果より、Ｉｎ、Ｓｎ以外は全て酸素Ｏであるとし、そのＯの量は欠損している可能性があると仮定して、ＩｎとＳｎとの比を求め、このＩｎ及びＳｎの全てがＩｎ２Ｏ３、ＳｎＯ２になったとしたときの重量比を算出した。
２．各実施例１，２及び各比較例１〜３のＩＴＯ粉末について、粉末Ｘ線回折（ＸＲＤ：（株）マックサイエンス社製、ＭＸＰ１８ＩＩ）による分析を行い、ＳｎＯ２析出量を求めた。すなわち、回折結果から、間化合物（Ｉｎ４Ｓｎ３Ｏ１２）の有無を確認し、間化合物が検出されない場合には、比較例１の標準品１として各試料のＩｎ２Ｏ３（２２２）積分回折強度及びＳｎＯ２（１１０）積分回折強度の比からＳｎＯ２の析出量（質量％）を求めた。すなわち、ＳｎＯ２の析出量（質量％）は、Ｘ線回折の積分回折強度比から求められるＳｎＯ２の含有量であり、Ｉｎ２Ｏ３に固溶していないＳｎＯ２が１０００℃程度の仮焼により成長してＸ線回折のＳｎＯ２（１１０）のピークとなると仮定している。Ｘ線回折の結果を図２〜図６に示す。
３．１及び２の結果から、ＩＣＰ分析で検出されたが、Ｘ線回折ではＳｎＯ２（１１０）とは検出されないＳｎＯ２を、Ｉｎ２Ｏ３中のＳｎＯ２固溶量とした。
これらの結果を表１に示す。
この結果、実施例１，２のＩＴＯ粉末では、ＳｎＯ２固溶量が２．３５ｗｔ％、２．４２ｗｔ％と、湿式合成したＩＴＯ粉末である比較例２の２．２６ｗｔ％より多いことがわかった。なお、一度焼結体としたものを粉砕した比較例３のＩＴＯ粉末では間化合物が検出され、ＳｎＯ２固溶量は測定不能であった。
Figure 2005066069
［実施例３］
Ｉｎ−Ｓｎ合金（Ｓｎ９．６ｗｔ％）のアトマイズ粉末（平均粒径４５μｍ）を、ＤＣプラズマ炎に導入してＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３：ＳｎＯ２＝９０：１０ｗｔ％）粉末を乾式合成し、これをスプレー水により湿式回収し、実施例３のＩＴＯ粉末とした。
（比較例４）
比較例１と同様に、湿式合成された酸化インジウム粉末を１０００℃で仮焼した酸化インジウム粉末９０質量％と、同様に湿式合成された酸化錫を１０００℃で仮焼した酸化錫粉末１０質量％とを乳鉢で混合したものを比較例４とし、標準品２とした。
（試験例２）
実施例３及び各比較例４のＩＴＯ粉末について、試験例１と同様にＳｎＯ２固溶量を求めた。なお、粉末Ｘ線回折（ＸＲＤ）はスペクトリス（（株））社製のＸ’ＰｅｒｔＰＲＯ ＭＰＤを用いて分析した。これらの結果を表２に示す。また、Ｘ線回折の結果を図７及び図８に示す。
この結果、実施例３のＩＴＯ粉末では、ＳｎＯ２固溶量が３．００ｗｔ％と、ＤＣプラズマ炎の代わりにアセチレン炎を用いた以外は同等の実施例２のＳｎＯ２固溶量より著しく大きいことがわかった。
Figure 2005066069

Claims (16)

  1. 微粒子を製造する方法において、原料を液流、液滴又は粉末として、熱源中に供給し、生成物を霧状の液状流体により微粒子として捕獲し、気液分離により前記微粒子をスラリーとして回収することを特徴とする微粒子の製造方法。
  2. 請求の範囲１において、原料の溶湯から液流又は液滴を形成して前記熱源中に供給することを特徴とする微粒子の製造方法。
  3. 請求の範囲１において、原料のアトマイズ粉末を形成して前記熱源中に供給することを特徴とする微粒子の製造方法。
  4. 請求の範囲１〜３の何れかにおいて、前記気液分離をサイクロンを用いて行うことを特徴とする微粒子の製造方法。
  5. 請求の範囲１〜４の何れかにおいて、前記熱源が、アセチレン炎又はＤＣプラズマ炎であることを特徴とする微粒子の製造方法。
  6. 請求の範囲１〜５の何れかにおいて、前記液状流体が、水であることを特徴とする微粒子の製造方法。
  7. 請求の範囲１〜６の何れかにおいて、前記原料が、金属、合金、酸化物、窒化物及び酸窒化物から選択される少なくとも一種であることを特徴とする微粒子の製造方法。
  8. 請求の範囲１〜７の何れかにおいて、前記熱源が、酸化雰囲気又は窒化雰囲気の何れかであり、酸化物、窒化物及び酸窒化物の何れかの微粒子を得ることを特徴とする微粒子の製造方法。
  9. 請求の範囲１〜７の何れかにおいて、前記原料が、Ｉｎ−Ｓｎ合金又ＩＴＯ粉末であり、酸化インジウム−酸化錫粉末を製造することを特徴とする微粒子の製造方法。
  10. 請求の範囲９において、錫含有量がＳｎＯ２換算で２．３〜４５質量％である酸化インジウム−酸化錫粉末を製造することを特徴とする微粒子の製造方法。
  11. 請求の範囲１〜１０の何れかにおいて、前記生成物の前記液状流体により捕獲する際の最大速度が、１５０ｍ／ｓｅｃ以下であることを特徴とする微粒子の製造方法。
  12. 熱源中に原料を液流、液滴又は粉末として供給することにより得られる生成物を気体流体と共に導入する導入口と、導入された生成物に対して霧状の液状流体を噴射する流体噴射手段と、液状流体で捕獲された微粒子を気液分離して前記微粒子のスラリーを得る気液分離手段と、液状流体で捕獲できなかった微粒子を含む雰囲気流体の一部を流体滴噴射位置まで戻して循環させる循環手段とを具備することを特徴とする微粒子の製造装置。
  13. 請求の範囲１２において、前記気液分離手段の下流側にさらに、液状流体で捕獲できなかった微粒子を含む雰囲気流体の一部を導入すると共に霧状の液状流体を噴射し気液分離して前記微粒子のスラリーを得る第２の気液分離手段を具備することを特徴とする微粒子の製造装置。
  14. 請求の範囲１３において、前記気液分離手段の下流側にさらに、液状流体で捕獲できなかった微粒子を含む雰囲気流体の一部を前記第２の気液分離手段の導入部まで戻す第２の循環手段を具備することを特徴とする微粒子の製造装置。
  15. 請求の範囲１２〜１４の何れかにおいて、前記気液分離手段がサイクロンであることを特徴とする微粒子の製造装置。
  16. 請求の範囲１２〜１５の何れかにおいて、前記流体噴射手段が噴射した液状流体に微粒子が捕獲される際の最大速度が１５０ｍ／ｓｅｃ以下であることを特徴とする微粒子の製造装置。
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