KR101902123B1 - 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법을 개시한다. 개시된 산화물 분말 제조장치는, 고체 상태의 반응물질을 가열하여 증발시키기 위한 반응기; 상기 반응기 내부로 반응물질을 산화시키기 위해 산소를 공급하는 송풍기; 상기 산화된 반응물질로부터 증발한 액적 상태의 산화물로부터 압력차를 이용하여 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기; 상기 포집기와 상기 반응기 사이에 배치되어 액적 상태의 산화물이 이동시키는 이송관; 및 상기 송풍기, 반응기, 이송관 및 포집기를 제어하는 컨트롤러를 포함하고, 상기 반응기의 가열 온도를 일정하게 하기 위해 적어도 하나 이상의 영역으로 구분되고, 각각의 영역에 대응되도록 발열체가 적층 배치된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집함으로써, 다른 산화물 분말과의 계면비 조절이 가능한 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법{APPARATUS FOR A OXIDE POWDER AND MANUFACTURING FOR A OXIDE POWDER USING THE SAME}
본 발명은 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 고상의 반응물질을 액적 상태로 증발시켜 응집성이 작고 크기가 균일한 산화물 분말을 제조하는 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 박막을 만드는 방법의 하나로 스퍼터링법이 알려져 있다. 스퍼터링법이란, 스퍼터링 타겟을 스퍼터링함으로써 기판 상에 박막을 형성하는 방법인데, 이 방법은 대면적화가 용이하고, 고성능의 박막을 효율적으로 만들 수 있는 장점이 있다.
또한, 최근, 스퍼터링 방식으로서, 반응성 가스 중에 스퍼터링을 실시하는 반응성 스퍼터링법이나, 타겟의 이면에 자석을 설치하여 박막 형성의 고속화를 도모하는 마그네트론 스퍼터링법 등도 알려져 있다.
이러한 스퍼터링법에서 사용되는 박막 중, 특히 산화인듐-산화주석(In2O3- SnO2의 복합 산화물, 이하 「ITO」라고 한다) 막은 가시광선 투과성이 높고 또 도전성이 높기 때문에 투명 도전막으로서 액정표시장치나 유리의 결로방지용 발열막, 적외선 반사막 등으로 폭넓게 사용되고 있다.
이 때문에, 보다 효율적으로 막을 형성하기 위해 스퍼터 조건이나 스퍼터 장치 등에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한, 이러한 ITO 스퍼터링에서는 새로운 스퍼터링 타겟을 세트하고 나서 초기 아크(이상(異常) 방전)가 사라져 제품을 제조할 수 있을 때까지의 시간이 짧다는 것과, 한번 세트하고 나서 어느 정도 기간 사용할 수 있을지(적산 스퍼터링 시간: 타겟 수명)가 문제가 된다.
이러한 ITO 스퍼터링 타겟은 산화인듐 분말 및 산화주석 분말을 소정의 비율로 혼합한 후 건식 또는 습식 공정을 진행하여 제조하는데, 고밀도의 ITO 소결체를 얻기 위해 고분산성의 산화인듐 분말이 요구되고 있다.
이와 같은 산화물 분말을 제조하는 방법은 대부분 수용액 상태에서 수산화물을 획득한 후, 이를 가소하여 얻는 방식이거나 수용액 내에 초음파를 인가하여 수산화물을 합성한 후, 이를 침전, 세정, 하소의 습식 합성공정으로 제조하는 방식이 였다.
그러나 상기와 같은 산화물 분말 제조방법은 수 nm~수십nm의 중간화합물을 금속이온분리, 산화, 결정화의 목적을 위해 하소 처리를 하기 때문에 활성화된 입자간에 확산 현상에 의한 목(Neck)이 형성되어, 분말간 응집성이 증가하여 산화물 분말의 특성이 저하되는 문제가 있다.
본 발명은, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집함으로써, 다른 산화물 분말과의 계면비 조절이 가능한 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있는 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은, 반응물질을 가열시킨 후, 산소 또는 공기를 주입하여 표면을 산화시킨 후, 산화물을 액적 상태로 형성한 후, 압력차에 의해 산화물 분말을 포집함으로써, 산화물 분말의 응집성을 낮춘(고분산성) 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법을 제공하는데 다른 목적이 있다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 산화물 분말 제조장치는, 고체 상태의 반응물질을 가열하여 증발시키기 위한 반응기; 상기 반응기 내부로 반응물질을 산화시키기 위해 산소를 공급하는 송풍기; 상기 산화된 반응물질로부터 증발한 액적 상태의 산화물로부터 압력차를 이용하여 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기; 상기 포집기와 상기 반응기 사이에 배치되어 액적 상태의 산화물이 이동시키는 이송관; 및 상기 송풍기, 반응기, 이송관 및 포집기를 제어하는 컨트롤러를 포함하고,
상기 반응기의 가열 온도를 일정하게 하기 위해 적어도 하나 이상의 영역으로 구분되고, 각각의 영역에 대응되도록 발열체가 적층 배치된 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 반응기는 프레임과, 상기 프레임 내측으로 제1 및 제2 측벽 내화물들이 적층 배치되고, 상기 제1 및 제2 측벽 내화물은 세라믹 복합재이며, 상기 이송관 외측에 상기 이송관 가열을 위해 배치된 히팅부를 더 포함하고, 상기 포집기는 액적 상태의 산화물을 순환시키는 순환부와, 상기 액적 상태의 산화물로부터 산화물 분말을 포집하는 포집부를 포함하며, 상기 포집기는 액적 상태의 산화물이 압력차에 의해 포집되도록 하는 필터부를 더 포함하고, 상기 산화물은 산화인듐, 산화주석, 산화갈륨 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 산화물 분말 제조방법은, 반응물질을 고온으로 가열시킨 후, 이를 증발시키는 단계; 상기 반응물질을 가열하여 증발이 이루어지는 시기에 산소 또는 공기를 주입하여 상기 반응물질의 표면을 산화시키는 단계; 상기 산화된 반응물질이 액적 상태의 산화물로 증발하여 이송 및 가열하는 단계; 및 상기 액적 상태의 산화물을 압력차를 이용하여 산화물 분말로 포집하는 단계를 포함하고, 상기 산화를 위해 주입되는 산소 또는 공기의 유속은 1~100m/sec 이고, 상기 반응물질을 증발시키기 위한 가열 온도는 1000~1600℃인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 포집된 산화물 분말의 표면적(BET)은 7~15 (m2/g) 이고, 상기 산화물은 산화인듐, 산화주석, 산화갈륨 중 어느 하나 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집함으로써, 다른 산화물 분말과의 계면비 조절이 가능한 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 반응물질을 가열시킨 후, 산소 또는 공기를 주입하여 표면을 산화시킨 후, 산화물을 액적 상태로 형성한 후, 압력차에 의해 산화물 분말을 포집함으로써, 산화물 분말의 응집성을 낮춘(고분산성) 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치의 블록도이다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 배치되는 반응기의 구조를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 배치되는 반응기의 온도에 따른 산화물 분말의 특성을 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 산화물 분말 제조장치에서 반응기와 포집기가 이송관에 의해 연결된 모습을 도시한 도면이다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 산화물 분말 제조장치에서 반응기의 덮개 구조를 도시한 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치의 포집기들의 연결 구조를 도시한 도면이다.
도 7a 및 도 7b는 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치에 의해 제조된 산화물 분말을 도시한 SEM 사진이다.
도 8은 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 반응온도에 따른 산화물 분말의 크기를 도시한 도면이다.
도 9는 본 발명의 산화물 분말 제조장치를 이용하여 산화물 분말을 제조하는 단계를 도시한 플로차트이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 실시예를 설명하기 위한 도면에 개시된 형상, 크기, 비율, 각도, 개수 등은 예시적인 것이므로 본 발명이 도시된 사항에 한정되는 것은 아니다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 명세서 상에서 언급한 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함한다.
구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
위치 관계에 대한 설명일 경우, 예를 들어, '~상에', '~상부에', '~하부에', '~옆에' 등으로 두 부분의 위치 관계가 설명되는 경우, '바로' 또는 '직접'이 사용되지 않는 이상 두 부분 사이에 하나 이상의 다른 부분이 위치할 수도 있다.
시간 관계에 대한 설명일 경우, 예를 들어, '~후에', '~에 이어서', '~다음에', '~전에' 등으로 시간 적 선후 관계가 설명되는 경우, '바로' 또는 '직접'이 사용되지 않는 이상 연속적이지 않은 경우도 포함할 수 있다.
제1, 제2 등이 다양한 구성요소들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 구성요소들은 이들 용어에 의해 제한되지 않는다. 이들 용어들은 단지 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 구성요소는 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 구성요소일 수도 있다.
본 발명의 여러 실시 예들의 각각 특징들이 부분적으로 또는 전체적으로 서로 결합 또는 조합 가능하고, 기술적으로 다양한 연동 및 구동이 가능하며, 각 실시 예들이 서로에 대하여 독립적으로 실시 가능할 수도 있고 연관 관계로 함께 실시할 수도 있다.
이하, 본 발명의 실시 예들은 도면을 참고하여 상세하게 설명한다. 그리고 도면들에 있어서, 장치의 크기 및 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치의 블록도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)는, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태의 산화물로 증발시키는 반응기(110)와, 상기 반응기(110)에서 생성된 액적 상태의 산화물로부터 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기(120)와 상기 반응기(110)와 포집기(120) 또는 포집기(120) 사이에 액적 상태의 산화물을 이동시키기 위해 배치된 이송관(130)을 포함한다.
여기서, 상기 하나 이상의 포집기(120)는 직렬로 연결되거나, 병렬로 연결될 수 있다.
또한, 상기 반응기(110) 상부에는 가열된 반응물질의 표면을 산화시키면서 액적 상태로 산화물을 증발시키기 위한 송풍기(170)가 배치된다. 상기 포집기(120)는 상기 이송관(130)을 통해 공급되는 액적 상태의 산화물을 순환시키기 위한 순환부(120a)와 상기 순환부(120a)로부터 산화물 분말을 포집하는 포집부(120b)를 포함한다. 상기 순환부(120a)에는 액정 상태의 산화물을 순환시키기 위해 모터부(140a)가 배치되고, 상기 순환부(120a)와 포집부(120b) 사이에 필터부(140b)가 더 배치될 수 있다.
또한, 상기 송풍기(170), 반응기(110), 포집기(120) 및 이송관(130)은 컨트롤러(180)에 의해 제어될 수 있다. 예를 들어, 상기 송풍기(170)로부터 공기를 송풍하는 유속(압력)과 시간 조건, 상기 반응기(110)의 가열, 온도 및 압력 조건, 상기 포집기(120)의 순환부(120a)와 포집부(120b) 동작, 상기 액적 상태의 산화물을 포집기(120)에 이동시키기 위해 이송관(130)의 온도 조건 등은 상기 컨트롤러(180)에 의해 제어될 수 있다.
상기와 같은 구조를 갖는 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)를 이용하여 산화물 분말을 제조하는 방법은 다음과 같다.
여기서, 산화물은 산화인듐(In2O3)인 것을 가정하여 설명하지만, 이것은 한정된 것이 아니다. 따라서, 산화물은 산화주석(SnO2), 산화갈륨(Ga2O3)을 지칭할 수 있고, 이들은 산화인듐 분말이 제조되는 방식과 동일한 방식으로 분말 형태로 포집될 수 있다.
먼저, 상기 반응기(110)는 반응물질이 공급되면 상기 컨트롤러(180)에 의해 가열 동작을 진행한다. 상기 컨트롤러(180)의 입력 정보에 따라 상기 반응기(110)의 가열 온도는 1000~1600(℃) 범위를 가질 수 있다. 특히, 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)에 사용되는 반응기(110)는 복수의 존(Zone)으로 구분되어 가열이 진행될 수 있다. 이는, 상기 반응기(110) 내부의 전 영역에서 동일한 가열 온도를 유지하기 위함이다.
상기와 같이, 반응기(110)가 가열되면 반응물질은 고체 상태에서 액적 상태가 되고, 증발할 수 있는 상태가 된다. 상기 송풍기(170)에서는 반응기(110) 내로 유속 1~100 [m/sec] 범위로 공기 또는 산소를 공급한다. 상기 반응물질의 표면은 상기 송풍기(170)에 의해 공급되는 산소(또는 공기)에 의해 표면 산화가 일어나고, 상기 반응물질의 표면 산화물이 액적 상태로 증발한다.
즉, 반응물질인 고체 상태의 인듐은 표면에서 산화인듐(In2O3)으로 전환되고, 액적 상태의 산화인듐은 증발되어 상기 이송관(130)으로 공급된다.
이와 같이, 증발된 산화인듐은 상기 이송관(130)을 통해 인접한 포집기(120)에 공급되고, 상기 포집기(120) 내에서는 1차적으로 순환부(120a)에 의해 액적 상태의 산화인듐을 순환시킨다.
상기 순환부(120a) 내에서 순환되는 산화인듐은 압력차에 의해 하부에 배치되어 있는 포집부(120b)에 분말 형태로 포집된다.
상기 순환부(120a)에서는 상기 모터부(140a)의 동작에 의해 액적 산화물이 기류 형태로 순환한다. 이렇게 순환되는 산화물은 상기 순환부(120a)와 포집부(120b) 사이에 배치된 필터부(140b)에 의해 산화인듐 분말이 포집된다.
이와 같이, 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)는, 반응물질을 가열에 의해 증발시킴으로써 산화물 분말을 제조하는 열증발기상법(Thermal Evaporated Vapor Phase Synthesis)을 적용하는 특징을 갖는다. 특히, 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 의해 제조되는 산화물 분말은 응집 현상이 낮고, 공급되는 산소(또는 공기)의 유속에 따라 50~300nm 범위를 갖는 크기로 형성될 수 있다.
특히, 본 발명의 산화물 분말 제조방법으로 제조된 산화물 분말은 7~15 ㎡/g(BET)의 표면적을 갖기 때문에 스퍼터링 장비 내에서 파티클 또는 오염원이 발생하지 않는 고밀도 ITO(Indium Tin Oxide) 타겟을 제조할 수 있는 효과가 있다.
이와 같이, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집함으로써, 다른 산화물 분말과의 계면비 조절이 가능한 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 반응물질을 가열시킨 후, 산소 또는 공기를 주입하여 표면을 산화시킨 후, 산화물을 액적 상태로 형성한 후, 압력차에 의해 산화물 분말을 포집함으로써, 산화물 분말의 응집성을 낮춘(고분산성) 효과가 있다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 배치되는 반응기의 구조를 도시한 도면이다.
도 2a 내지 도 2c를 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 배치된 반응기(110)는, 프레임(201)과 상기 프레임(201) 내측을 따라 배치된 제1 측벽 내화부(202)와 제2 측벽 내화부(203)와, 상기 반응기(110) 내부를 가열하는 복수의 발열체(204)와, 상기 반응기(110) 상부에 배치되는 상부 내화부(207)와 하부에 배치되는 하부 내화부(208)와, 상기 반응기(110) 내부의 온도를 측정하기 위한 온도센서(205) 및 상기 상부 내화부(207) 상에 배치되는 상판(210)을 포함한다.
특히, 본 발명의 반응기(110)는 반응기 내부의 온도를 일정하게 유지하기 위해 발열체(204)들이 상하 방향으로 적층 배치되어 있다. 도 2b 및 도 2c에 도시된 바와 같이, 상기 반응기(110)의 내부 영역을 3 영역으로 분리할 경우, 상기 발열체((204)는 제1 영역, 제2 영역 및 제3 영역 각각에서 발열체(204)의 가장자리가 서로 교차하도록 배치된다. 따라서, 상기 반응기(110) 내부는 전 영역에서 일정한 반응온도를 유지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 사용되는 반응기(110)는 내부에 제1 및 제2 측벽 내화부(202, 203)가 적층 배치되고, 이들의 재질은 반응물질과 반응이 일어나지 않는 세라믹 복합재일 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 측벽 내화부(202), 제2 측벽 내화부(203), 상부 내화부(207) 및 하부 내화부(208)는 세라믹 복합재로 형성될 수 있다.
특히, 상기 제1 측벽 내화부(202), 제2 측벽 내화부(203), 상부 내화부(207) 및 하부 내화부(208)의 상대밀도가 반응물질이 용융되어 침투하는 것을 방지하기 위해 70% 이상인 경우, 열충격성 파괴(크랙) 방지 및 내열성 등을 고려하여 Al2O3 또는 뮬라이트, 코디어라이트계의 물질을 적용할 수 있다.
도면에 도시된 바와 같이, 상기 상부 내화부(207)와 하부 내화부(208)는 단일재를 사용할 수 있고, 상기 상부 내화부(207)는 상기 제2 측벽 내화부(203)의 상측과 접촉되도록 조립되고, 상기 하부 내화부(208)는 상기 제2 측벽 내화부(203) 사이에 배치될 수 있다.
또한, 상기 발열체(204)는 상기 반응기(110)의 내부 공간과 가장 가까운 제2 측벽 내화부(203) 내측에 삽입되는 방식으로 배치될 수 있다. 도면에는 도시하지 않았지만, 상기 발열체(204)는 경우에 따라 상기 상부 내화부(207)와 하부 내화부(208)에도 삽입 배치될 수 있다.
상기 반응기(110)는 도 1에서 설명한 컨트롤러(180)에 의해 반응온도가 제어될 수 있다. 상기 반응기(110) 내부의 온도를 측정하기 위한 온도센서(205)는 적어도 하나 이상 배치될 수 있고, 경우에 따라서는 발열체(204)의 배치에 의해 구분된 제1 내지 제3 영역에 각각 배치될 수 있다.
도 3은 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 배치되는 반응기의 온도에 따른 산화물 분말의 특성을 도시한 도면이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 배치된 반응기의 내부 반응 조건은 온도 1000~1600, 송풍기(170)에 의해 공급되는 산소의 유속은 유속 1~100 [m/sec]일 수 있다. 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 산화물 분말 제조장치의 반응기에 적용되는 온도와 유속 조건에 따라 제조된 산화물 분말은 50~300nm의 크기와 7~15 ㎡/g(BET)의 표면적을 갖는다.
도 3에 도시된 산화물 분말은 레이져 산란 입자 크기 분포 측정 장치 (SYMPATEC, HELOS Particle Size Analysis)를 사용하여 측정되었고, 50 중량(%) 축적에서의 입자 크기(D50)를 평균 입자 크기를 예로 든 것이다. 또한, BET(표면적: ㎡/g)은 (BEL Japan Inc, BELSORP - max)를 사용하여 측정하였고, BET를 활용하여 계산될 수 있다.
따라서, 본 발명의 산화물 분말 제조장치로 산화물 분말을 제조할 경우, 스퍼터링 타겟 제조를 위해 사용할 산화물 분말은 산화인듐 분말과의 계면비를 조절할 수 있는 크기로 분말을 형성할 수 있다.
또한, 종래 수용액에 의해 제조되는 산화물 분말보다 응집성이 낮아 산화물 분말의 고분산성을 확보할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집함으로써, 다른 산화물 분말과의 계면비 조절이 가능한 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 반응물질을 가열시킨 후, 산소 또는 공기를 주입하여 표면을 산화시킨 후, 산화물을 액적 상태로 형성한 후, 압력차에 의해 산화물 분말을 포집함으로써, 산화물 분말의 응집성을 낮춘(고분산성) 효과가 있다.
도 4는 본 발명의 산화물 분말 제조장치에서 반응기와 포집기가 이송관에 의해 연결된 모습을 도시한 도면이다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조장치는 반응기(110)와 포집기(120)가 이송관(130)에 의해 연결되어 있다. 상기 이송관(130)은 상기 반응기(110)에서 증발되는 액적 상태의 산화물을 상기 포집기(120)에 이송하는 역할을 한다.
도면에 도시된 바와 같이, 상기 반응기(110)의 상판 상에는 덮개(300)가 배치되어 있고, 상기 덮개(300)는 상기 이송관(130)과 제1 연결부(305)에 의해 연결되어 있다. 상기 제1 연결부(305)는 상기 반응기(110)로부터 토출되는 액적 상태의 산화물을 포집한 후, 이를 기류 형태로 상기 이송관(130)에 공급하는 기능을 한다.
또한, 본 발명의 산화물 분말 제조장치는, 상기 이송관(130) 외측을 따라 히팅부(230)가 배치될 수 있다. 상기 히팅부(230)는 액적 상태의 산화물이 상기 이송관(130)을 따라 이동할 때, 상기 이송관(130) 내벽에 산화물이 달라붙는 문제를 방지한다.
상기 이송관(130)을 통하여 이동한 액적 상태의 산화물은 상기 포집기(120)의 순환부(120a)에 투입되고, 상기 순환부(120a) 내에서 순환되면서 압력차에 의해 산화물 분말 형태로 포집부(120b)에 포집된다. 도면에 도시하였지만, 설명하지 않은 310은 인접한 포집기와 연결하는 제2 연결부이다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 산화물 분말 제조장치에서 반응기의 덮개 구조를 도시한 도면이다.
도 5a 및 도 5b를 참조하면, 반응기(110) 상에 배치되는 덮개(300)는, 바디부(520)와, 상기 바디부(520)의 일측에 적어도 하나 이상 형성된 결합홀(510)과, 상기 반응기(110)로부터 액적 상태의 산화물 분말이 토출되는 토출부(501)와, 반응물질을 산화시키기 위해 산소(또는 공기)를 주입하는 공기 주입구(503)와 상기 공기 주입구(503)에 공급되는 공기량을 조절하는 벨브(502)와, 상기 토출부(501) 상에 배치된 페럴(Ferrule: 501a)을 포함한다.
상기 결합홀(510)은 상기 반응기(110) 내측에 배치되어 있는 발열체와 연결하기 위해 형성한 홀이고, 상기 공기 주입구(503)는 상기 송풍기(170)에 의해 반응물질의 표면을 산화시키기 위해 산소(또는 공기)가 유입되는 주입구이다.
즉, 도 2a 내지 도 2c와 함께 도 5b를 참조하면, 상기 덮개(300)의 바디부(520)는 반응기(110)의 상부 내화물(207)과 결합되고, 중앙의 토출부(501)를 중심으로 인접한 둘레에는 송풍기(170)로부터 공급되는 공기가 반응기(110) 내측으로 유입될 수 있도록 하는 공기 주입구(503)가 배치되어 있다.
예를 들어, 상기 반응기(110)가 반응물질을 가열하여 증발될 수 있는 액적 상태의 산화물을 만들면 상기 공기 주입구(503)에서 공급되는 공기에 의해 반응물질의 표면에 산화가 발생해야 한다. 증발된 산화물 분말은 상기 토출부(501)를 통해 상기 반응기(110) 외부로 토출되고, 토출된 산화물 분말은 이송관(130)으로 유입된다.
도 6은 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치의 포집기들의 연결 구조를 도시한 도면이다.
도 6을 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조장치는 적어도 하나 이상의 포집기(120)들이 배치될 수 있다. 상기 포집기(120)는 순환부(120a) 및 포집부(120b)를 포함할 수 있고, 도 1에서 설명한 바와 같이, 액적 상태의 산화물 분말을 순환(Cyclone) 시키기 위해 모터부와 산화물 분말을 압력차에 의해 포집하기 위한 필터부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 산화물 분말 제조장치는 반응기에서 토출된 산화물 분말을 하나의 포집기로 포집하지 않고, 복수의 포집기를 사용하여 순차적으로 포집을 진행한다. 예를 들어, 반응기로부터 순차적으로 연결된 포집기가 3개인 경우, 제1 포집기에서 1차적으로 압력차에 의한 산화물 분말을 포집하고, 여기에서 포집되지 못한 산화물 분말은 이송관을 통해 인접한 제2 포집기에서 2차적으로 산화물 분말 포집이 이루어진다. 그런 다음, 제2 포집기를 경유한 액적 상태의 산화물 분말은 제3 포집기로 이동하여 포집 과정이 이루어진다.
이와 같이, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집함으로써, 다른 산화물 분말과의 계면비 조절이 가능한 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 반응물질을 가열시킨 후, 산소 또는 공기를 주입하여 표면을 산화시킨 후, 산화물을 액적 상태로 형성한 후, 압력차에 의해 산화물 분말을 포집함으로써, 산화물 분말의 응집성을 낮춘(고분산성) 효과가 있다.
도 7a 및 도 7b는 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치에 의해 제조된 산화물 분말을 도시한 SEM 사진이고, 도 8은 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 반응온도에 따른 산화물 분말의 크기를 도시한 도면이다.
도 7a 및 도 7b를 참조하면, 본 발명에 따른 산화물 분말 제조장치로 제조된 산화물 분말의 크기를 보면, 크기가 50~300nm 범위에서 균일한 크기를 갖고 있고, 표면적이 7~15 ㎡/g(BET) 범위여서 응집성이 낮은 것을 볼 수 있다.
즉, 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 의해 제조된 산화물 분말은 반응기에 유입되는 공기 유속에 따라 산화물 분말의 계면비를 조절할 수 있는 크기의 산화물 분말을 제조할 수 있다.
또한, 사진에서 보여지는 바와 같이, 각각의 산화물 분말들이 서로 간에 응집되는 영역이 적기 때문에 스퍼터링 타겟을 제조할 때, 고밀도 ITO 타겟을 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 8을 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조방법은, PSA(Pressure Swing Adsorption)의 조건에 따라 동일한 온도에서 서로 다른 직경의 산화물 분말을 제조할 수 있어, 계면비를 조절할 수 있는 효과가 있다.
레이져 산란 입자 크기 분포 측정 장치 (SYMPATEC, HELOS Particle Size Analysis)를 사용하여, 50 중량(%) 축적에서의 입자 크기가 D10, D50, D90을 평균 입자 크기로 하면, 평균 입자 크기가 동일한 반응온도에서 송풍기에 의해 주입되는 공기의 유속에 따라 달라지는 것을 볼 수 있다.
따라서, 산화물 분말이 산화인듐 분말인 경우, 산화주석 분말과의 계면비를 조절할 수 있는 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있어, 스퍼터링 타겟을 제조할 때, 타겟을 고밀도 소결체로 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 9는 본 발명의 산화물 분말 제조장치를 이용하여 산화물 분말을 제조하는 단계를 도시한 플로차트이다.
도 9를 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조방법은, 반응물질을 고온으로 가열시킨 후, 이를 증발시키는 단계(S901)와, 상기 반응물질을 가열하여 증발이 이루어지는 시기에 산소 또는 공기를 주입하여 상기 반응물질의 표면을 산화시키는 단계(S902)와, 상기 산화된 반응물질이 액적 상태로 증발한 후, 이를 이송관으로 이송하고 가열하는 단계(S903)와, 상기 액적 상태의 산화물을 압력차를 이용하여 산화물 분말로 포집하는 단계(S904)를 포함한다.
여기서, 상기 액적 상태의 산화물이 이송관을 통하여 이동할 때, 산화물이 이송관에 들러 붙는 것을 방지하기 위해 가열 단계를 더 포함할 수 있다(S903).
보다 구체적으로 반응물질은 1000~1600 (℃)로 반응기에서 가열하면서, 송풍기에서 공급되는 산소(또는 공기)에 의해 산화되면서 액적 상태로 증발이 이루어진다. 즉, 액적 상태의 산화물은 기체와 유사한 상태가 되어 증발되어 이송될 수 있다.
상기 반응물질을 액적 상태로 증발시키기 위해 송풍기는 유속 1~100 [m/sec] 범위로 산소 또는 공기를 공급하여, 액적 상태의 산화물을 이송관으로 이동시킨다.
상기 이송관을 따라 산화물이 이동할 때, 온도가 낮아지면 상기 이송관 내벽에 산화물이 들러 붙는 문제가 발생하기 때문에 본 발명에서는 이송관을 따라 히팅부를 배치하여 이송관을 가열한다. 상기 이송관이 가열되면 상기 이송관은 반응기와 유사한 온도 상태가 되기 때문에 산화물은 액적 상태를 유지하면서 포집기로 이동할 수 있다.
그리고 액적 상태의 산화물은 포집기의 순환부에서 순환되는데, 이때 산화물이 순환되면서 발생하는 압력차에 의해 산화물 분말을 포집부에 포집한다.
이와 같이, 본 발명의 산화물 분말 제조방법은 열증발기상법을 이용하여 산화물 분말을 포집하기 때문에 응집성이 작은 50~300nm의 크기의 산화물 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 산화물 분말 제조방법은, 반응물질을 가열하여 증발시킬 때, 공급되는 산소 또는 공기 유속을 조절함으로써, 산화물 분말의 표면적을 조절할 수 있는 효과가 있다.
따라서, 본 발명의 산화물 분말 제조방법에 의해 제조된 산화물 분말을 이용하여 스퍼터링 타겟을 제조하면 고밀도 소결체로 타겟을 제조할 수 있어, 스퍼터링 공정시 파티클 또는 오염원이 발생하지 않는 효과가 있다.
이상에서의 설명 및 첨부된 도면은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 나타낸 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 구성의 결합, 분리, 치환 및 변경 등의 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
100: 산화물 분말 제조장치
110: 반응기
120: 포집기
130: 이송관
170: 송풍기
180: 컨트롤러

Claims (5)

  1. 고체 상태의 반응물질을 가열하여 증발시키기 위한 반응기;
    상기 반응기 내부로 반응물질을 산화시키기 위해 산소를 공급하는 송풍기;
    상기 산화된 반응물질로부터 증발한 액적 상태의 산화물로부터 압력차를 이용하여 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기;
    상기 포집기와 상기 반응기 사이에 배치되어 액적 상태의 산화물이 이동시키는 이송관; 및
    상기 송풍기, 반응기, 이송관 및 포집기를 제어하는 컨트롤러를 포함하고,
    상기 반응기의 가열 온도를 일정하게 하기 위해 적어도 하나 이상의 영역으로 구분되고, 각각의 영역에 대응되도록 발열체가 적층 배치되고,
    상기 반응기는 프레임과, 상기 프레임 내측으로 제1 및 제2 측벽 내화물들이 적층 배치되고,
    상기 제1 및 제2 측벽 내화물은 세라믹 복합재이고,
    상기 산화물은 산화인듐, 산화주석, 산화갈륨 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 산화물 분말 제조장치.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 이송관 외측에 상기 이송관 가열을 위해 배치된 히팅부를 더 포함하고,
    상기 포집기는 액적 상태의 산화물을 순환시키는 순환부와, 상기 액적 상태의 산화물로부터 산화물 분말을 포집하는 포집부를 포함하는 산화물 분말 제조장치.
  4. 반응물질을 고온으로 가열시킨 후, 이를 증발시키는 단계;
    상기 반응물질을 가열하여 증발이 이루어지는 시기에 산소 또는 공기를 주입하여 상기 반응물질의 표면을 산화시키는 단계;
    상기 산화된 반응물질이 액적 상태의 산화물로 증발하여 이송 및 가열하는 단계; 및
    상기 액적 상태의 산화물을 압력차를 이용하여 산화물 분말로 포집하는 단계를 포함하고,
    상기 산화를 위해 주입되는 산소 또는 공기의 유속은 1~100m/sec 이고, 상기 반응물질을 증발시키기 위한 가열 온도는 1000~1600℃이고,
    상기 포집된 산화물 분말의 표면적(BET)은 7~15 (m2/g) 이고,
    상기 산화물은 산화인듐, 산화주석, 산화갈륨 중 어느 하나 인 것을 특징으로 하는 산화물 분말 제조방법.
  5. 삭제
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