JPS6388110A - 歯科用複合材料 - Google Patents
歯科用複合材料Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、歯科用複合材料に関するものであり。
よシ詳しくは、ペーストの操作性が良く、硬化物の透明
性および機械的強度も良好であり、かつ。
性および機械的強度も良好であり、かつ。
硬化物が研磨仕上げされたとき、その表面の平滑性が非
常にこ優れた歯科用複合材料に関するものである。
常にこ優れた歯科用複合材料に関するものである。
(従来の技術)
従来、重合性単量体、無機充填剤及び重合開始剤を構成
要素とする歯科用複合材料は、歯牙欠損部の修復や補て
つ、人工歯冠、その他の用途に繁用されておシ、多種多
様な商品が市販されてきた。
要素とする歯科用複合材料は、歯牙欠損部の修復や補て
つ、人工歯冠、その他の用途に繁用されておシ、多種多
様な商品が市販されてきた。
これらの複合材料の構成成分のうち、特に充填剤に焦点
を当ててながめてみると、初期の製品に於。
を当ててながめてみると、初期の製品に於。
ては粒径0.5〜150μmのα−石英が主成分として
用いられており、このような材料はその硬化物の機械的
強度に関してはある程度満足できる水準にあるが、硬化
後において、仕上げ研磨をしても研磨面の平滑性に劣り
、ざらつくという欠点があった。次に、この欠点を克服
するために、平均粒径0.01〜0.05μmの超微粒
子シリカを充填剤として用いた複合材料が提案され、こ
のものはMFRという一般路称で広く愛用されている。
用いられており、このような材料はその硬化物の機械的
強度に関してはある程度満足できる水準にあるが、硬化
後において、仕上げ研磨をしても研磨面の平滑性に劣り
、ざらつくという欠点があった。次に、この欠点を克服
するために、平均粒径0.01〜0.05μmの超微粒
子シリカを充填剤として用いた複合材料が提案され、こ
のものはMFRという一般路称で広く愛用されている。
しかし、超微粒子シリカを重合性単量体中に分散させた
とき、得られるペーストの粘度が非常に上り、このため
シリカの配合量をあまシ増せないという問題がちり、一
般にMFHの製品の無機フィラー含有量は50〜53優
程度である。このため、ペーストが硬化するときの重合
収縮率が比較的太きくなシ、また、硬化物の熱膨張係数
が異常に大きく(歯質に比較して4〜5倍)なって、治
療の予後を左右しかねない問題になっている。最後に、
前記二つのタイプの複合材料の長所を合わせ持たせよう
という考えのもとに、超微粒子シリカと比較的粒径の大
きな無機充填剤を組合わせて用いるハイブリッド型の複
合材料が提案されている(例えば、特開昭57−823
0!l 、特表昭57−500150 、特開昭61−
148109など)。
とき、得られるペーストの粘度が非常に上り、このため
シリカの配合量をあまシ増せないという問題がちり、一
般にMFHの製品の無機フィラー含有量は50〜53優
程度である。このため、ペーストが硬化するときの重合
収縮率が比較的太きくなシ、また、硬化物の熱膨張係数
が異常に大きく(歯質に比較して4〜5倍)なって、治
療の予後を左右しかねない問題になっている。最後に、
前記二つのタイプの複合材料の長所を合わせ持たせよう
という考えのもとに、超微粒子シリカと比較的粒径の大
きな無機充填剤を組合わせて用いるハイブリッド型の複
合材料が提案されている(例えば、特開昭57−823
0!l 、特表昭57−500150 、特開昭61−
148109など)。
(発明が解決しようとする問題点)
しかし、このハイブリッド型では機械的強度の向上はみ
られるが、ペーストが粘って操作性が悪いこと、ペース
トおよび硬化物の透明性が悪く、歯牙の修復後において
修復面が白っぽく不自然に見えること、さらに、仕上げ
研磨面の平滑さがMFHに比較すると若干不足している
ことが問題であった。
られるが、ペーストが粘って操作性が悪いこと、ペース
トおよび硬化物の透明性が悪く、歯牙の修復後において
修復面が白っぽく不自然に見えること、さらに、仕上げ
研磨面の平滑さがMFHに比較すると若干不足している
ことが問題であった。
本発明の目的は、前記問題点を解決するために、ペース
トの粘りが少なく、硬化物の透明性が良好で、研磨仕上
げ面の平滑性に優れ、かつ、機械的強度も高い歯科用複
合材料を提供することである。
トの粘りが少なく、硬化物の透明性が良好で、研磨仕上
げ面の平滑性に優れ、かつ、機械的強度も高い歯科用複
合材料を提供することである。
(問題点を解決するための手段)
上記の問題点は、歯科用複合材料の組成を以下に述べる
ようなものKすることにより解決される。
ようなものKすることにより解決される。
すなわち、本発明は、重合性単量体10〜30重量部、
粉末状の充填剤(フイラーノ90〜70重量部及び重合
開始剤を構成要素とする歯科用複合材料において、該充
填剤が イノ 粒子径の範囲がo、1〜100μmで、平均粒子
径が0.2〜20μmであり、かつ、屈折率が1.45
〜1.53の範囲にあるガラス粉末15〜60重量%(
対複合材料〕、 口)粒子径の範囲が0.001〜0.1μmで、平均粒
子径が0.01〜0.05μmである超微粒子シリカ5
〜30重量%(対複合材料)および ノリ 前記の粒子径範囲および平均粒子径範囲にある超
微粒子シリカ50〜85重11%と重合体50〜15重
#俤とが複合された、粒子径の範囲が0.1〜200μ
mで平均粒子径が1〜30μmである有機複合フィラー
20〜60重t%(対複合材料) からなることを特徴とする歯科用複合材料である。
粉末状の充填剤(フイラーノ90〜70重量部及び重合
開始剤を構成要素とする歯科用複合材料において、該充
填剤が イノ 粒子径の範囲がo、1〜100μmで、平均粒子
径が0.2〜20μmであり、かつ、屈折率が1.45
〜1.53の範囲にあるガラス粉末15〜60重量%(
対複合材料〕、 口)粒子径の範囲が0.001〜0.1μmで、平均粒
子径が0.01〜0.05μmである超微粒子シリカ5
〜30重量%(対複合材料)および ノリ 前記の粒子径範囲および平均粒子径範囲にある超
微粒子シリカ50〜85重11%と重合体50〜15重
#俤とが複合された、粒子径の範囲が0.1〜200μ
mで平均粒子径が1〜30μmである有機複合フィラー
20〜60重t%(対複合材料) からなることを特徴とする歯科用複合材料である。
本発明において用いられる重合性単量体としてはα−シ
ア、ノアクリル酸、(メタ)アクリル酸、ウレタン(メ
タ)アクリル酸、クロトン酸、桂皮酸、ソルビン酸、マ
レイン酸、イタコン酸などの1価又は2価アルコールと
のエステル類さらに、N−イソブチルアクリルアミドの
ような(メタ)アクリルアミド類、酢酸ビニルなどのよ
うなカルボン酸のビニルエステル類、ブチルビニルエー
テルのよウナビニルエーテル類、N−ビニルピロリドン
のようなモノ−N−ビニル化合物、スチレン誘導体など
が挙げられるが特に下記のような一官能性、多官能性の
(メタ)アクリル酸エステル類訃よびウレタン(メタノ
アクリル酸エステル類が好適である。
ア、ノアクリル酸、(メタ)アクリル酸、ウレタン(メ
タ)アクリル酸、クロトン酸、桂皮酸、ソルビン酸、マ
レイン酸、イタコン酸などの1価又は2価アルコールと
のエステル類さらに、N−イソブチルアクリルアミドの
ような(メタ)アクリルアミド類、酢酸ビニルなどのよ
うなカルボン酸のビニルエステル類、ブチルビニルエー
テルのよウナビニルエーテル類、N−ビニルピロリドン
のようなモノ−N−ビニル化合物、スチレン誘導体など
が挙げられるが特に下記のような一官能性、多官能性の
(メタ)アクリル酸エステル類訃よびウレタン(メタノ
アクリル酸エステル類が好適である。
(1)−官能性
(メタ)アクリル酸メチル、(メタノアクリル酸n−も
しくはl−プロピル、(メタコアクリル酸n−1i−も
しくはt−ブチル、2−ヒドロキシエチル(メタ)アク
リレートなど。
しくはl−プロピル、(メタコアクリル酸n−1i−も
しくはt−ブチル、2−ヒドロキシエチル(メタ)アク
リレートなど。
〔ここでnは%5〜20の整数、Rは水素またはメチル
基を表わす〕 で示される化合物。例えば、プロパンジオール、ブタン
ジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、ノナ
ンジオール、デカンジオール、エイ〔ここでnは°1〜
14の整数、Rは水素またはメチル基を表わす。〕 で示される化合物。例えば、エチレングリコール。
基を表わす〕 で示される化合物。例えば、プロパンジオール、ブタン
ジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、ノナ
ンジオール、デカンジオール、エイ〔ここでnは°1〜
14の整数、Rは水素またはメチル基を表わす。〕 で示される化合物。例えば、エチレングリコール。
ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テト
ラエチレングリコール、ドデカエチレングリコール、テ
トラテカエチレングリコール、プロピレンクリコール、
ジエチレングリコール、テトラデカプロピレングリコー
ルなどのジ(メタ)アクリレート類の他、グリセリンジ
(メタ)アクリレート、2.2’−ビス〔p−(γ−メ
タクリロキシーβ−ヒドロキシプロポキシ)フェニルプ
ロパン(Bis −GMA )、ビスフェノールAジメ
タクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタノアク
リレート、2,2′−ジ(4−メタクリロキシポリエト
キシフェニル)プロパン(1分子中にエトキシ基2〜1
0)、1.2−ビス(3−メタクリロキシ−2−ヒドロ
キシグロボキシノブタンなど。
ラエチレングリコール、ドデカエチレングリコール、テ
トラテカエチレングリコール、プロピレンクリコール、
ジエチレングリコール、テトラデカプロピレングリコー
ルなどのジ(メタ)アクリレート類の他、グリセリンジ
(メタ)アクリレート、2.2’−ビス〔p−(γ−メ
タクリロキシーβ−ヒドロキシプロポキシ)フェニルプ
ロパン(Bis −GMA )、ビスフェノールAジメ
タクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタノアク
リレート、2,2′−ジ(4−メタクリロキシポリエト
キシフェニル)プロパン(1分子中にエトキシ基2〜1
0)、1.2−ビス(3−メタクリロキシ−2−ヒドロ
キシグロボキシノブタンなど。
(IIo 三官能性以上
トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペ
ンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレートなど。
ンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレートなど。
0リ ウレタン(メタ2アクリレート系ヒドロキシル基
を有する(メタ)アクリレート単量体2モルとジイソシ
アネート1モルの反応生成物、両末端NGOのウレタン
プレポリマーとヒドロキシル基を有する(メタ)アクリ
レート単量体の反応生成物などが挙げられ、かかる反応
生成物の構造は、次式に示すものが挙げられる。
を有する(メタ)アクリレート単量体2モルとジイソシ
アネート1モルの反応生成物、両末端NGOのウレタン
プレポリマーとヒドロキシル基を有する(メタ)アクリ
レート単量体の反応生成物などが挙げられ、かかる反応
生成物の構造は、次式に示すものが挙げられる。
〔ここでR1は水素またはメチル基、R2はアルキレン
基、R3は有機残基である。穀具体的なものとして特公
昭51−36960号に記載されている2、2.4−ト
リメチルへキサメチレンジインシアネートとメタクリル
酸オキシプロピルとの反応生成物、特公昭55−336
87号に記載されている両末端イソシアネートのウレタ
ンプレポリマーとメタクリル酸−2−オキシエチルとの
反応生成物が挙げられる。
基、R3は有機残基である。穀具体的なものとして特公
昭51−36960号に記載されている2、2.4−ト
リメチルへキサメチレンジインシアネートとメタクリル
酸オキシプロピルとの反応生成物、特公昭55−336
87号に記載されている両末端イソシアネートのウレタ
ンプレポリマーとメタクリル酸−2−オキシエチルとの
反応生成物が挙げられる。
また特開昭53−152408号に開示されているよう
な四官能性のモノマーも用いられる。
な四官能性のモノマーも用いられる。
本発明において充填剤は、前述のようにガラス粉末、超
微粒子シリカおよび有機複合フィラーの3種から構成さ
れるが、ガラス粉末としては屈折率nD= 1.45〜
1.53の範囲にあるものを用いることが必要である。
微粒子シリカおよび有機複合フィラーの3種から構成さ
れるが、ガラス粉末としては屈折率nD= 1.45〜
1.53の範囲にあるものを用いることが必要である。
かかるガラスを例示すると、シリカガラス(nD=1.
458)、ソーダ石灰ケイ酸ガラス(nn=1.51〜
L 52 )、ホウケイ酸ガラス(nD=1.47〜1
.4?)%バリウムボロアルミノシリケートガラス(n
D=1.s3)、アルミナケイ酸ガラス(n、=1、5
3 )、ストロンチウムボロアルミノシリケートカラス
(nD=1.525)、ストロンチウムボロシリケート
ガラス(nD−1,so ) 、合成シリカ(nD=
1.45〜1.46)、チタニウムシリケートガラス(
1,484)などがあげられる。なお、ガラス粉末の屈
折率が1.45より小さくても、また1、55より大き
くても、複合材料が白っぽく濁り、歯質の透明感や色調
と合わなくなるので不適当である。
458)、ソーダ石灰ケイ酸ガラス(nn=1.51〜
L 52 )、ホウケイ酸ガラス(nD=1.47〜1
.4?)%バリウムボロアルミノシリケートガラス(n
D=1.s3)、アルミナケイ酸ガラス(n、=1、5
3 )、ストロンチウムボロアルミノシリケートカラス
(nD=1.525)、ストロンチウムボロシリケート
ガラス(nD−1,so ) 、合成シリカ(nD=
1.45〜1.46)、チタニウムシリケートガラス(
1,484)などがあげられる。なお、ガラス粉末の屈
折率が1.45より小さくても、また1、55より大き
くても、複合材料が白っぽく濁り、歯質の透明感や色調
と合わなくなるので不適当である。
かかるガラス粉末は、粒子径の範囲が0.1〜100μ
mにあり、平均粒子径が0.2〜20μmであるものを
用いる必要があシ、これより平均粒子径が小さいと、粒
子表面積が大となυ、充填剤の含有率が上がらなくなる
。また、これより平均粒子径が大きくなると硬化物の研
磨面が粗くなる。このガラス粉末は複合材料に対し15
〜60重量%(より好ましくは15〜40重量%)用い
る必要があり、その使用量がこれより少ないと、硬化物
の機械的強度が得られず、また使用量がこれよシ多すぎ
ると研磨仕上げ面が粗くなり適描でない。
mにあり、平均粒子径が0.2〜20μmであるものを
用いる必要があシ、これより平均粒子径が小さいと、粒
子表面積が大となυ、充填剤の含有率が上がらなくなる
。また、これより平均粒子径が大きくなると硬化物の研
磨面が粗くなる。このガラス粉末は複合材料に対し15
〜60重量%(より好ましくは15〜40重量%)用い
る必要があり、その使用量がこれより少ないと、硬化物
の機械的強度が得られず、また使用量がこれよシ多すぎ
ると研磨仕上げ面が粗くなり適描でない。
本発明において、充填剤の一つとして用いられる超微粒
子シリカは、粒子径の範囲が0.001〜0.1μmで
あシ、平均粒子径が0.01〜0.05μmであるもの
である。かかる超微粒子シリカとしては、例えば日本ア
エロジル社のアエロジル0X−50,アエロジル130
などが使用できる。
子シリカは、粒子径の範囲が0.001〜0.1μmで
あシ、平均粒子径が0.01〜0.05μmであるもの
である。かかる超微粒子シリカとしては、例えば日本ア
エロジル社のアエロジル0X−50,アエロジル130
などが使用できる。
かかる超微粒子シリカは、複合材料に対し、5 ′〜3
0重量%(より好ましくは5〜25重量%)の範囲で用
いる必要があり、これより少ないと充分な強度が得られ
ず、またこれより多いと逆に強度の低下がみられるとと
もに、複合材料ペーストのねばりが強くなり、好ましく
ない。
0重量%(より好ましくは5〜25重量%)の範囲で用
いる必要があり、これより少ないと充分な強度が得られ
ず、またこれより多いと逆に強度の低下がみられるとと
もに、複合材料ペーストのねばりが強くなり、好ましく
ない。
また1本発明において用いられる有機複合フィラーは、
上記の粒子径範囲および平均粒子径範囲にある超微粒子
シリカ50〜85i量%(より好ましくは60〜70重
量%)と、前記の重合性単量体/ ダ 50〜am重量%からなる組成物を例えば過酸化ペン−
ジイルやアゾビスイソブチロニトリル等の重合開始剤を
用いて重合硬化させることによって作られるが、超微粒
子シリカの配合比が高いほど熱膨張係数の小さな有機複
合フィラーを得ることができるので、よシ好ましい。さ
らに、このものの平均粒子径は1〜30μm(粒子径範
囲0.1〜200μm)のものが好ましく、これよシ大
きくても小さくても、複合材料の性状、すなわちペース
トの操作性や硬化物の外観が悪くなる。また、このもの
の使用量は複合材料全量に対し、20〜60重量%(よ
シ好ましくは30〜55重量%)が好適である。これよ
り少ないと、硬化物の研磨仕上げ面が粗くなり、逆にこ
れよシ多く使用すると充分な機械的強度が得られない。
上記の粒子径範囲および平均粒子径範囲にある超微粒子
シリカ50〜85i量%(より好ましくは60〜70重
量%)と、前記の重合性単量体/ ダ 50〜am重量%からなる組成物を例えば過酸化ペン−
ジイルやアゾビスイソブチロニトリル等の重合開始剤を
用いて重合硬化させることによって作られるが、超微粒
子シリカの配合比が高いほど熱膨張係数の小さな有機複
合フィラーを得ることができるので、よシ好ましい。さ
らに、このものの平均粒子径は1〜30μm(粒子径範
囲0.1〜200μm)のものが好ましく、これよシ大
きくても小さくても、複合材料の性状、すなわちペース
トの操作性や硬化物の外観が悪くなる。また、このもの
の使用量は複合材料全量に対し、20〜60重量%(よ
シ好ましくは30〜55重量%)が好適である。これよ
り少ないと、硬化物の研磨仕上げ面が粗くなり、逆にこ
れよシ多く使用すると充分な機械的強度が得られない。
本発明において使用する無機充填剤には、表面処理をし
て用いることが望ましい。表面処理剤としてはr−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリク
ロロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメ
トキシシラン、ビニルトリアセトキシシランおよびとニ
ルトリ(メトキシエトキシ〕シラン等の有機ケイ素化合
物が用いられ、シラン化は、通常の方法により行なわれ
る。
て用いることが望ましい。表面処理剤としてはr−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリク
ロロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメ
トキシシラン、ビニルトリアセトキシシランおよびとニ
ルトリ(メトキシエトキシ〕シラン等の有機ケイ素化合
物が用いられ、シラン化は、通常の方法により行なわれ
る。
本発明で用いられる重合開始剤は特に限定されず公知の
ものが使用できる。一般にいかなる重合開始剤を用いる
かは複合修復材の場合適用される重合手段によって異な
る。この重合手段には光エネルギーによるもの、過酸化
物と促進剤との室温反応によるもの、加熱又は加温によ
るもの等があり、それぞれに応じ開始剤が選ばれる。例
えば光エネルギーによる場合には、重合開始剤として例
えば本発明者らに係る先願(*開昭59−6797号プ
によって開示される光開始剤(α−ジケトンから選ばれ
る光増感剤とアルデヒドおよび有機過酸化物とからなる
)、あるいは特開昭60−197609によって開示さ
れる光開始剤(α−ジケトンから選ばれる光増感剤とメ
ルカプタンとからなる)なども用いることができるし、
過酸化物と促進剤との反応によるものの場合には、有機
過酸化物と第3級アミン化合物、具体的には過酸化ベン
ゾイルとN、N−ジェタノール−p−)ルイジンを、加
熱による場合には過酸化ベンゾイルまたはアゾビスイソ
ブチロニトリル(AIBN)等を用いると好適である。
ものが使用できる。一般にいかなる重合開始剤を用いる
かは複合修復材の場合適用される重合手段によって異な
る。この重合手段には光エネルギーによるもの、過酸化
物と促進剤との室温反応によるもの、加熱又は加温によ
るもの等があり、それぞれに応じ開始剤が選ばれる。例
えば光エネルギーによる場合には、重合開始剤として例
えば本発明者らに係る先願(*開昭59−6797号プ
によって開示される光開始剤(α−ジケトンから選ばれ
る光増感剤とアルデヒドおよび有機過酸化物とからなる
)、あるいは特開昭60−197609によって開示さ
れる光開始剤(α−ジケトンから選ばれる光増感剤とメ
ルカプタンとからなる)なども用いることができるし、
過酸化物と促進剤との反応によるものの場合には、有機
過酸化物と第3級アミン化合物、具体的には過酸化ベン
ゾイルとN、N−ジェタノール−p−)ルイジンを、加
熱による場合には過酸化ベンゾイルまたはアゾビスイソ
ブチロニトリル(AIBN)等を用いると好適である。
通常、開始剤の使用量は重合性単量体に対し、0.1〜
10重量%の範囲にある。なお、重合開始剤が過酸化物
と促進剤とからなる場合には、本発明の歯科用複合材料
は2包装型で歯科医に提供される。
10重量%の範囲にある。なお、重合開始剤が過酸化物
と促進剤とからなる場合には、本発明の歯科用複合材料
は2包装型で歯科医に提供される。
また、本発明の組成物には、所望により1M合禁止剤、
着色剤、紫外線吸収剤等を添加することができる。
着色剤、紫外線吸収剤等を添加することができる。
(発明の効果)
本発明により得られた歯科用複合材料は、ペーストの操
作性が良好で、歯牙修復面への適用が容易であシ、そし
て、硬化・修復後において硬化物には不透明さかなく、
機械的強度に優れ、しかも研磨仕上げ面は非常に平滑で
ある。本発明の歯科用複合材料は、歯牙窩洞を充填修復
するための歯科用複合充填材料だけでなく、歯冠用材料
、合着用材料、歯列矯正用複合充填材料、人工歯等に用
りられる。
作性が良好で、歯牙修復面への適用が容易であシ、そし
て、硬化・修復後において硬化物には不透明さかなく、
機械的強度に優れ、しかも研磨仕上げ面は非常に平滑で
ある。本発明の歯科用複合材料は、歯牙窩洞を充填修復
するための歯科用複合充填材料だけでなく、歯冠用材料
、合着用材料、歯列矯正用複合充填材料、人工歯等に用
りられる。
(実施例)
実施例1〜4および比較例1〜2
80メツシユパスのホウケイ酸ガラス(ダウ−コーニン
グ社製パイレックスガラス)、溶融石英ガラス(全問製
作所製)、α−石英(金量製作所製水晶粉)、バリウム
ボロアルミナシリケートガラス(ショット社製、商品名
: GM−27884J、ランタンガラス(ショット社
製、商品名: GM−31684)およびストロンチウ
ムボロシリケート′ガラス(キンプル社製、商品名:レ
インープT−4000)等を、振動ボールミルを用いて
粉砕し、粒径範囲が0.1〜25μmで平均粒子径が4
〜5μmの微粉末を得た。これらのガラス粉末を違法に
従−として用いた。
グ社製パイレックスガラス)、溶融石英ガラス(全問製
作所製)、α−石英(金量製作所製水晶粉)、バリウム
ボロアルミナシリケートガラス(ショット社製、商品名
: GM−27884J、ランタンガラス(ショット社
製、商品名: GM−31684)およびストロンチウ
ムボロシリケート′ガラス(キンプル社製、商品名:レ
インープT−4000)等を、振動ボールミルを用いて
粉砕し、粒径範囲が0.1〜25μmで平均粒子径が4
〜5μmの微粉末を得た。これらのガラス粉末を違法に
従−として用いた。
次に、超微粒子シリカ(日本アエロジル社製、商品名:
アエロジル0X−50)を、違法に従い。
アエロジル0X−50)を、違法に従い。
10重i%のγ−メタクリロキシグロビルトリメトキシ
シランで表面処理を行ない、超微粒子フィラーとして用
いた。
シランで表面処理を行ない、超微粒子フィラーとして用
いた。
さらに、U−4TH(構造式下記の注に示す)40重量
部、Bis−CMA 10重量部、ネオペンチルグリコ
ールジメタクリレート20重量部、トリエチレングリコ
ールジメタクリレート30重量部、過酸化ベンゾイル0
.5重量部からなる重合性単量体混合物329に、上記
超微粒子フィラーを689を混合練和して均一にした組
成物を窒素雰囲気下、100°Cにて24時間加熱して
硬化させたものを粉砕および分級することにより、粒径
範囲0.1〜100μmで平均粒径が15μmの粉末と
し、有機複合フィラーを得た。
部、Bis−CMA 10重量部、ネオペンチルグリコ
ールジメタクリレート20重量部、トリエチレングリコ
ールジメタクリレート30重量部、過酸化ベンゾイル0
.5重量部からなる重合性単量体混合物329に、上記
超微粒子フィラーを689を混合練和して均一にした組
成物を窒素雰囲気下、100°Cにて24時間加熱して
硬化させたものを粉砕および分級することにより、粒径
範囲0.1〜100μmで平均粒径が15μmの粉末と
し、有機複合フィラーを得た。
CH2=C
N、N’−(2,2,4−トリメチルへキサメチレンン
ビス(2−(アミノカルボキシ〕エタノール〕ジメタク
リレート(UDMA)70重量部、トリエチレングリコ
ールジメタクリレート30重量部、カンファーキノン0
.5重量部、シトロネラール1重量部、過酸化ベンゾイ
ル1重量部よりなる組成物を重合性単量体とし、表1に
記載の量比でそれぞれの充填剤を混合練和することによ
り、それぞれのペーストを調製した。
ビス(2−(アミノカルボキシ〕エタノール〕ジメタク
リレート(UDMA)70重量部、トリエチレングリコ
ールジメタクリレート30重量部、カンファーキノン0
.5重量部、シトロネラール1重量部、過酸化ベンゾイ
ル1重量部よりなる組成物を重合性単量体とし、表1に
記載の量比でそれぞれの充填剤を混合練和することによ
り、それぞれのペーストを調製した。
また、調製された複合材料(ペーストもしくは硬化物)
の評価に関しては、以下に記載する方法に従って行なっ
た。
の評価に関しては、以下に記載する方法に従って行なっ
た。
まず、複合材料の透明性を評価する方法として、それぞ
れの材料を用いて直径10〜15u、厚み0.35.W
の円板を作成しくペーストを顕微鏡用のスライドグラス
に0.85flのスペーサーを用いてはさみ、I KW
スライドプロジェクタ−の光を1分間照射することによ
り硬化させた)、色度計(日本定色社製、Σ−500型
)を用いて、円板の背後に標準白板を置いて色度を61
11定した場合の明度(L値)と、同じ円板の背後に標
準黒板を置いて測定した場合の明度との差△Lを測定し
て、材料の透明性の目やすとした。この評価方法ではΔ
Lの値が大きいほど透明性が高く、ΔLが60以上のも
のを優、25〜30のものを良、25未満のものを不良
と判定した。
れの材料を用いて直径10〜15u、厚み0.35.W
の円板を作成しくペーストを顕微鏡用のスライドグラス
に0.85flのスペーサーを用いてはさみ、I KW
スライドプロジェクタ−の光を1分間照射することによ
り硬化させた)、色度計(日本定色社製、Σ−500型
)を用いて、円板の背後に標準白板を置いて色度を61
11定した場合の明度(L値)と、同じ円板の背後に標
準黒板を置いて測定した場合の明度との差△Lを測定し
て、材料の透明性の目やすとした。この評価方法ではΔ
Lの値が大きいほど透明性が高く、ΔLが60以上のも
のを優、25〜30のものを良、25未満のものを不良
と判定した。
性
次K、ペーストの操・性の評価法としては、まず、ペー
ストのネバつきという要因に関し、プラスチック製のス
パチラをペーストに押しつけたのち、スパチラを引き離
す時、ペーストがスパチラにほとんど粘着せず軽く離す
ことができるものは優、少し粘着するがペーストが細く
引き延ばされて糸を引いたような状態にはなることのな
いものを良、ペーストが糸を引くものを不良とした。ま
た逆にペーストのパサつきに関して、スパチラでペース
トを押しつけて目的の形態を付与するときヒビ割れ等に
よシペーストの形態付与が困難なものは不良、形態付与
は可能であるがペーストの粘シが不足のために不満を感
するものは良と判定した。操作性の判定としては以上の
ネバつきとパサつきの二つの要因の評価のうち悪い方の
評価をもって操作性の判定とした。
ストのネバつきという要因に関し、プラスチック製のス
パチラをペーストに押しつけたのち、スパチラを引き離
す時、ペーストがスパチラにほとんど粘着せず軽く離す
ことができるものは優、少し粘着するがペーストが細く
引き延ばされて糸を引いたような状態にはなることのな
いものを良、ペーストが糸を引くものを不良とした。ま
た逆にペーストのパサつきに関して、スパチラでペース
トを押しつけて目的の形態を付与するときヒビ割れ等に
よシペーストの形態付与が困難なものは不良、形態付与
は可能であるがペーストの粘シが不足のために不満を感
するものは良と判定した。操作性の判定としては以上の
ネバつきとパサつきの二つの要因の評価のうち悪い方の
評価をもって操作性の判定とした。
研磨仕上げ面の滑沢さの評価は、複合材料の30X40
X3mの板を作成し、まず#500のエメリーペーパー
でこの板の表層を削除し、次に#+500のエメリーペ
ーパーで研磨した後、研磨ディスク(3M社製、ソ7レ
ツクス・・・ファイン(5oflex・・・fine
) )を用いて仕上げ研磨を行った後、目視によって比
較、判定した。判定はMFR(3M社Si lux )
の試料と比較して同程度の滑沢さく天井の螢光燈の直下
2mの机上に試料を置き、試料を目視した場合、螢光燈
の反射像がはっきり見える)のものを優、MFHに比較
してやや劣るもの(螢光燈の像がやや曇って見えるが、
明らかに螢光燈が写っていると判るもの)を良、MFH
に比較して明らかに劣るもの(螢光燈の像が曇っており
、像の縁どシがややはつきシしないもの)を不良と判定
した。 7下余白本発明の組成の複
合材料に於ては、屈折率の低いガラスより得たフィラー
を用いた方が透明性が高いO 実施例5〜11および比較例3〜10 実施例2で用いたのと同じホウケイ酸ガラスフィラー、
重合性単量体、超微粒子シリカおよび有2×5Onの試
片を用いて通常の方法にて測定した。
X3mの板を作成し、まず#500のエメリーペーパー
でこの板の表層を削除し、次に#+500のエメリーペ
ーパーで研磨した後、研磨ディスク(3M社製、ソ7レ
ツクス・・・ファイン(5oflex・・・fine
) )を用いて仕上げ研磨を行った後、目視によって比
較、判定した。判定はMFR(3M社Si lux )
の試料と比較して同程度の滑沢さく天井の螢光燈の直下
2mの机上に試料を置き、試料を目視した場合、螢光燈
の反射像がはっきり見える)のものを優、MFHに比較
してやや劣るもの(螢光燈の像がやや曇って見えるが、
明らかに螢光燈が写っていると判るもの)を良、MFH
に比較して明らかに劣るもの(螢光燈の像が曇っており
、像の縁どシがややはつきシしないもの)を不良と判定
した。 7下余白本発明の組成の複
合材料に於ては、屈折率の低いガラスより得たフィラー
を用いた方が透明性が高いO 実施例5〜11および比較例3〜10 実施例2で用いたのと同じホウケイ酸ガラスフィラー、
重合性単量体、超微粒子シリカおよび有2×5Onの試
片を用いて通常の方法にて測定した。
以下余白
表2から明らかなように、複合材料中における超微粒子
シリカと有機複合フィラーおよびガラスフィラーの比率
が、本発明の範囲内にあるとき、透明性、操作性、研磨
性、機械的強度(曲げ強度)ともに良好であることが認
められた。
シリカと有機複合フィラーおよびガラスフィラーの比率
が、本発明の範囲内にあるとき、透明性、操作性、研磨
性、機械的強度(曲げ強度)ともに良好であることが認
められた。
Claims (5)
- (1)重合性単量体10〜30重量部、粉末状の充填剤
90〜70重量部及び重合開始剤を構成要素とする歯科
用複合材料において、該充填剤が (イ)粒子径の範囲が0.1〜100μmで、平均粒子
径が0.2〜20μmであり、かつ、屈折率が1.45
〜1.53の範囲にあるガラス粉末15〜60重量%(
対複合材料)、 (ロ)粒子径の範囲が0.001〜0.1μmで、平均
粒子径が0.01〜0.05μmである超微粒子シリカ
5〜30重量%(対複合材料)および (ハ)前記の粒子径範囲および平均粒子径範囲にある超
微粒子シリカ50〜85重量%と重合体成分50〜15
重量%とが複合された、粒子径の範囲が0.1〜200
μmで、平均粒子径が1〜30μmである有機複合フィ
ラー20〜60重量%(対複合材料) からなることを特徴とする歯科用複合材料。 - (2)該充填剤がシラン処理剤で表面処理された充填剤
である特許請求の範囲第1項記載の歯科用複合材料。 - (3)該ガラス粉末(イ)の複合材料に占める割合が1
5〜40重量%である特許請求の範囲第1項記載の歯科
用複合材料。 - (4)該超微細シリカ(ロ)の複合材料に占める割合が
5〜25重量%である特許請求の範囲第1項記載の歯科
用複合材料。 - (5)該有機複合フィラー(ハ)の複合材料に占める割
合が30〜55重量%である特許請求の範囲第1項記載
の歯科用複合材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61234014A JPH0791170B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 歯科用複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61234014A JPH0791170B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 歯科用複合材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6388110A true JPS6388110A (ja) | 1988-04-19 |
JPH0791170B2 JPH0791170B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=16964201
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61234014A Expired - Lifetime JPH0791170B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 歯科用複合材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0791170B2 (ja) |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63218703A (ja) * | 1987-03-07 | 1988-09-12 | Tokuyama Soda Co Ltd | 光硬化性複合組成物 |
JPH02132102A (ja) * | 1988-07-04 | 1990-05-21 | Tokuyama Soda Co Ltd | 硬化性組成物 |
JPH04247006A (ja) * | 1990-09-14 | 1992-09-03 | Ivoclar Ag | 重合可能な歯科用材料 |
JPH072618A (ja) * | 1990-11-17 | 1995-01-06 | Heraeus Kulzer Gmbh | 重合可能な歯科材料、該材料からなる充填剤及びインレー並びに固定セメント |
JP2002029909A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-01-29 | Kuraray Co Ltd | 歯科用組成物 |
WO2002015847A1 (fr) * | 2000-08-22 | 2002-02-28 | Tokuyama Corporation | Composition dentaire durcissable |
US6620861B1 (en) | 1999-11-17 | 2003-09-16 | Kabushiki Kaisha Shofu | Dental fillers |
JP2005179282A (ja) * | 2003-12-19 | 2005-07-07 | Kuraray Medical Inc | 歯科用接着剤組成物 |
JP2008024639A (ja) * | 2006-07-20 | 2008-02-07 | Sun Medical Co Ltd | 歯科用修復材組成物 |
JP4917692B1 (ja) * | 2011-07-29 | 2012-04-18 | 株式会社松風 | 切削装置用の歯科用組成物 |
US8436078B2 (en) | 2008-04-28 | 2013-05-07 | Kuraray Noritake Dental Inc. | Dental composition and composite resin |
US8440739B2 (en) | 2008-04-28 | 2013-05-14 | Kuraray Noritake Dental Inc. | Dental composition and composite resin |
US8455564B2 (en) | 2008-04-28 | 2013-06-04 | Kuraray Noritake Dental Inc. | Dental composition and composite resin |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000336011A (ja) * | 1999-03-19 | 2000-12-05 | Sun Medical Co Ltd | 歯科用組成物 |
JP4732270B2 (ja) * | 2006-08-03 | 2011-07-27 | 株式会社トクヤマデンタル | 有機無機複合フィラーの製造方法 |
FR2967568B1 (fr) * | 2010-11-19 | 2013-11-08 | Michael Sadoun | Procede de fabrication d'une prothese dentaire |
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---|---|---|---|---|
JPS5657710A (en) * | 1979-09-26 | 1981-05-20 | Bayer Ag | Dental substance based on pasty organic plastics |
JPS57500150A (ja) * | 1980-02-08 | 1982-01-28 | ||
JPS5782303A (en) * | 1980-11-11 | 1982-05-22 | Kuraray Co Ltd | Dental composite material |
JPS57183706A (en) * | 1981-05-05 | 1982-11-12 | Kuraray Co Ltd | Dental restorative material |
JPS5921607A (ja) * | 1982-07-29 | 1984-02-03 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 赤潮処理剤 |
JPS59101409A (ja) * | 1982-12-03 | 1984-06-12 | Tokuyama Soda Co Ltd | 複合充填材 |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP61234014A patent/JPH0791170B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
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US8436078B2 (en) | 2008-04-28 | 2013-05-07 | Kuraray Noritake Dental Inc. | Dental composition and composite resin |
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JPH0791170B2 (ja) | 1995-10-04 |
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