JPS637378A - 超微粒金属で被覆した材料の製造方法 - Google Patents
超微粒金属で被覆した材料の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/08—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of metallic material
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、電磁特性に優れた超微粒金属で被覆した高分
子材料の製造方法に関する。
子材料の製造方法に関する。
鉄、コバルト、ニッケル等遷移金属の微粒子は、特異な
電磁特性を有するため電子部品材料等へ応用されている
。
電磁特性を有するため電子部品材料等へ応用されている
。
この微粒子を高分子材料の表面に分散付着させて実用材
料とする方法としては、例えば、金属微粒子を塗料に混
ぜて高分子材料表面に塗布したり、無電解メツキによる
金属微粒子の製造時に高分子を存在させてその表面に微
粒子を付着させる方法がある。
料とする方法としては、例えば、金属微粒子を塗料に混
ぜて高分子材料表面に塗布したり、無電解メツキによる
金属微粒子の製造時に高分子を存在させてその表面に微
粒子を付着させる方法がある。
しかしながら、従来方法では金属微粒子が材料表面で凝
集して塊状に付着し、微粒子の特性が生かされなくなっ
たり、実用上十分な強度で付着保持されなかったり、ま
た、複雑な形状の高分子材料には適用が困難だったり、
あるいは、還元剤等の不純物が混入する等の問題や、求
める程の細かな金属微粒子とならないなどの欠点があっ
た。
集して塊状に付着し、微粒子の特性が生かされなくなっ
たり、実用上十分な強度で付着保持されなかったり、ま
た、複雑な形状の高分子材料には適用が困難だったり、
あるいは、還元剤等の不純物が混入する等の問題や、求
める程の細かな金属微粒子とならないなどの欠点があっ
た。
本発明は、かかる問題点の解消を目的にして、高分子材
料表面で遷移金属カルボニル化合物を低温で反応させる
ことにより、この目的を達成し、かつ従来になく超微粒
の金属粒子を材料表面に分散付着させることが出来、こ
れによって優れた電磁特性が得られることを見い出して
為されたものである。
料表面で遷移金属カルボニル化合物を低温で反応させる
ことにより、この目的を達成し、かつ従来になく超微粒
の金属粒子を材料表面に分散付着させることが出来、こ
れによって優れた電磁特性が得られることを見い出して
為されたものである。
すなわち、本発明は、［高分子材料の表面において、遷
移金属塩および遷移金属カルボニル化合物を１２０℃以
下で接触し、反応させて平均粒径。
移金属塩および遷移金属カルボニル化合物を１２０℃以
下で接触し、反応させて平均粒径。
０．２ミクロン以下の金属粒子を該高分子材料の表面に
分散付着させることを特徴とする超微粒金属で被覆した
材料の製造方法」である。
分散付着させることを特徴とする超微粒金属で被覆した
材料の製造方法」である。
本発明方法によって、超微粒金属が良く分散し、かつ実
用十分な強度で付着保持された高分子材料が低温での反
応で簡便に得られる。
用十分な強度で付着保持された高分子材料が低温での反
応で簡便に得られる。
かかる方法は、粒状、繊維状、板状のほか、複雑な形状
の高分子材料にも適用することができる。
の高分子材料にも適用することができる。
得られた被覆材料は、金属粒子が超微粒子で均質に分散
されているため優れた電磁特性を有し、導電材料、磁性
材料、光学材料等への応用に存用である。
されているため優れた電磁特性を有し、導電材料、磁性
材料、光学材料等への応用に存用である。
〔作 用〕
本発明で使用される高分子材料は、有機系および無機系
高分子材料であり、粉末状、繊維状、板状等のいかなる
形状の高分子材料にも適用できる。
高分子材料であり、粉末状、繊維状、板状等のいかなる
形状の高分子材料にも適用できる。
具体的には、バルブ、綿などの天然高分子；ポリオレフ
ィン、ポリアミドなどの熱可塑性樹脂；エポキシ樹脂、
不飽和ポリエステル等の熱硬化性樹脂；グラファイト、
炭素繊維等の炭素材料などがある。
ィン、ポリアミドなどの熱可塑性樹脂；エポキシ樹脂、
不飽和ポリエステル等の熱硬化性樹脂；グラファイト、
炭素繊維等の炭素材料などがある。
また、本発明で用いる遷移金属塩は、例えばＣｕ。
Ｎｉ、Ｇｏ、Ｐｄ、Ｆｅ等の金属の塩であり、中でもＮ
ｉ、Ｐｄの塩が好ましい。
ｉ、Ｐｄの塩が好ましい。
さらに、本発明で用いる遷移金属カルボニル化合物は、
Ｆｅ、 Ｎｉ＋ Ｃｏ＋ Ｗ＋ Ｍｏ、 Ｃｒ等の金属
のカルボニル化合物である。これらは併用しても差し支
えない。
Ｆｅ、 Ｎｉ＋ Ｃｏ＋ Ｗ＋ Ｍｏ、 Ｃｒ等の金属
のカルボニル化合物である。これらは併用しても差し支
えない。
次に、上記の遷移金属塩および遷移金属カルボニル化合
物を高分子材料の表面で接触、反応させるには、−般に
は次の方法が好適である。
物を高分子材料の表面で接触、反応させるには、−般に
は次の方法が好適である。
先ず、高分子材料の表面に遷移金属塩を付着せしめるが
、付着に先立ち、必要に応じて高分子材料表面に酸化処
理を行なう。この酸化処理は、たとえば硫酸酸性の重ク
ロム酸カリ溶液などで処理することにより行なわれる。
、付着に先立ち、必要に応じて高分子材料表面に酸化処
理を行なう。この酸化処理は、たとえば硫酸酸性の重ク
ロム酸カリ溶液などで処理することにより行なわれる。
この高分子材料を、塩化第１錫の塩酸酸性水溶液に浸漬
したのち、遷移金属塩の塩酸酸性水溶液に浸漬すること
によって表面に遷移金属塩を付着せしめる。
したのち、遷移金属塩の塩酸酸性水溶液に浸漬すること
によって表面に遷移金属塩を付着せしめる。
次いで、遷移金属塩の付着された高分子材料を金属カル
ボニル化合物と接触させて金属カルボニル化合物を熱分
解する。
ボニル化合物と接触させて金属カルボニル化合物を熱分
解する。
この熱分解時の温度は、１２０℃以下、好ましくは１０
０℃以下にすることが重要である。
０℃以下にすることが重要である。
温度が１２０℃超過では高分子材料表面以外の反応器壁
などにも分解金属が析出したり、副反応による炭素が不
純物として生成したり、また、金属の平均粒子径も０．
２ミクロン（μ）より大となってしまう。
などにも分解金属が析出したり、副反応による炭素が不
純物として生成したり、また、金属の平均粒子径も０．
２ミクロン（μ）より大となってしまう。
上記の反応は、気相および触媒を使用した液相でも行な
える。液相で行なう場合は、トルエン、デカンなどの不
活性溶媒中に金属カルボニル化合物を溶解し、この溶液
に高分子材料を浸漬して分解反応を行なわせることがで
きる。
える。液相で行なう場合は、トルエン、デカンなどの不
活性溶媒中に金属カルボニル化合物を溶解し、この溶液
に高分子材料を浸漬して分解反応を行なわせることがで
きる。
生成した超微粒子金属の酸化を防ぐために、必要に応じ
て酸化防止処理を行なう。これに有効な酸化防止剤はシ
ランカップリング剤である。シランカップリング剤の具
体例としてはビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリ
ロキシプコビルトリメトキシシランなどのビニル系シラ
ン化合物；γ−アミノプロビルトリエトキシシラン、Ｎ
−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランな
どのアミノ系シラン化合物；γ−グリシドキシプロビル
メチルジェトキシシランなどのエポキシ系シラン化合物
がある。これらのなかではアミノ系シランカップリング
剤が特に有効である。
て酸化防止処理を行なう。これに有効な酸化防止剤はシ
ランカップリング剤である。シランカップリング剤の具
体例としてはビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリ
ロキシプコビルトリメトキシシランなどのビニル系シラ
ン化合物；γ−アミノプロビルトリエトキシシラン、Ｎ
−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランな
どのアミノ系シラン化合物；γ−グリシドキシプロビル
メチルジェトキシシランなどのエポキシ系シラン化合物
がある。これらのなかではアミノ系シランカップリング
剤が特に有効である。
酸化防止処理方法は、シランカップリング剤を気相また
は液相で前記の超微粒子金属被覆材料に５０〜１５０℃
にて接触させることで行なうことができる。
は液相で前記の超微粒子金属被覆材料に５０〜１５０℃
にて接触させることで行なうことができる。
実施例１
厚さ１００μのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
フィルムの表面を予め重クロム酸溶液（ＫｚＣｒ２（ｈ
５０ ｇ Ｓ？ａ硫酸４００ｍｌ、水６ Ｑ ０ｍ１
）で室温下に酸化処理し、次いで塩化第一錫溶液（Ｓｎ
Ｃｆｆｚ １００ ｇ、、ＨＣｊ２５０ｍｊ！、水Ｉｌ
）、塩化パラジウム溶液（ｐａｃｘ ２０．５ ｇ 、
濃塩酸１０ｍ１、水４１）に順次浸漬し、最後に５０
℃で３時間乾燥して遷移金属処理を行なった。
フィルムの表面を予め重クロム酸溶液（ＫｚＣｒ２（ｈ
５０ ｇ Ｓ？ａ硫酸４００ｍｌ、水６ Ｑ ０ｍ１
）で室温下に酸化処理し、次いで塩化第一錫溶液（Ｓｎ
Ｃｆｆｚ １００ ｇ、、ＨＣｊ２５０ｍｊ！、水Ｉｌ
）、塩化パラジウム溶液（ｐａｃｘ ２０．５ ｇ 、
濃塩酸１０ｍ１、水４１）に順次浸漬し、最後に５０
℃で３時間乾燥して遷移金属処理を行なった。
次に、Ｆｅ（Ｃｏ）ｓのトルエン５重世％溶液に上記処
理したＰＥＴフィルムを浸漬し、６０℃で３０分間加熱
した。この結果、該フィルムに分解したＦｅの超微粒子
が担持された。次いで、このフィルムをγ−アミノプロ
ピルトリエトキシシランのトルエン１重量％溶液に浸漬
し、８０℃で１時間加熱して担持Ｆｅの酸化防止処理を
行なった。
理したＰＥＴフィルムを浸漬し、６０℃で３０分間加熱
した。この結果、該フィルムに分解したＦｅの超微粒子
が担持された。次いで、このフィルムをγ−アミノプロ
ピルトリエトキシシランのトルエン１重量％溶液に浸漬
し、８０℃で１時間加熱して担持Ｆｅの酸化防止処理を
行なった。
電子顕微鏡による表面の形態観察により、ＰＥＴフィル
ム表面に平均粒径０．０８μの球状超微粒子Ｆｅが均一
に分散して担持されていたのが判明した。
ム表面に平均粒径０．０８μの球状超微粒子Ｆｅが均一
に分散して担持されていたのが判明した。
得られた担持ＰＥＴフィルムについて、振動試料型磁力
計により磁気特性を測定した。その結果は第１表の通り
。
計により磁気特性を測定した。その結果は第１表の通り
。
実施例２
実施例１において、ＰＥＴフィルムの代わりに炭素繊維
を用いた以外は実施例１と同様にして酸化防止処理まで
済ませた超微粒Ｆｅ担持炭素繊維を得た。
を用いた以外は実施例１と同様にして酸化防止処理まで
済ませた超微粒Ｆｅ担持炭素繊維を得た。
このものの電子顕微鏡観察により、炭素繊維表面に平均
粒径０．１μの球状超微粒子Ｆｅが均一に分散して担持
されていたのが判明した。
粒径０．１μの球状超微粒子Ｆｅが均一に分散して担持
されていたのが判明した。
また、このものの磁気特性は第１表の通りであった。
比較例１
実施例１において、遷移金属塩処理を行なっていないＰ
ＥＴフィルムを用いた以外は実施例１と同様にしてＦｅ
（Ｃｏ） ｓの接触反応を行なった。
ＥＴフィルムを用いた以外は実施例１と同様にしてＦｅ
（Ｃｏ） ｓの接触反応を行なった。
結果は、該フィルム表面に分解Ｆｅは認められなかった
。
。
比較例２
実施例ＩのＦｅ （ＣＯ） ｓの接触反応において、分
解温度を１３０℃に変更した外は、実施例１と同様に実
施した。
解温度を１３０℃に変更した外は、実施例１と同様に実
施した。
この結果、ＰＥＴフィルム表面および該フィルム表面以
外の反応器壁にも分解Ｆｅが生成した。
外の反応器壁にも分解Ｆｅが生成した。
ＰＥＴフィルム表面の分解Ｆｅは、平均粒径０．８μの
球状微粒子であった。また、このものの磁気特性は第１
表の通りであった。
球状微粒子であった。また、このものの磁気特性は第１
表の通りであった。
第１表
Claims (1)
- 高分子材料の表面において、遷移金属塩および遷移金属
カルボニル化合物を１２０℃以下で接触し、反応させて
平均粒径０．２ミクロン以下の金属粒子を該高分子材料
の表面に分散付着させることを特徴とする超微粒金属で
被覆した材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15072486A JPS637378A (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | 超微粒金属で被覆した材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15072486A JPS637378A (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | 超微粒金属で被覆した材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS637378A true JPS637378A (ja) | 1988-01-13 |
Family
ID=15503022
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15072486A Pending JPS637378A (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | 超微粒金属で被覆した材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS637378A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5599083A (en) * | 1993-12-17 | 1997-02-04 | Mort; Christopher H. J. | Projection apparatus |
| JP2008524010A (ja) * | 2004-12-17 | 2008-07-10 | インテグラン・テクノロジーズ・インコーポレーテッド | 微細粒金属およびポリマー材料を含む物品 |
-
1986
- 1986-06-27 JP JP15072486A patent/JPS637378A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5599083A (en) * | 1993-12-17 | 1997-02-04 | Mort; Christopher H. J. | Projection apparatus |
| JP2008524010A (ja) * | 2004-12-17 | 2008-07-10 | インテグラン・テクノロジーズ・インコーポレーテッド | 微細粒金属およびポリマー材料を含む物品 |
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