JPS6362446B2 - - Google Patents
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- JPS6362446B2 JPS6362446B2 JP60180046A JP18004685A JPS6362446B2 JP S6362446 B2 JPS6362446 B2 JP S6362446B2 JP 60180046 A JP60180046 A JP 60180046A JP 18004685 A JP18004685 A JP 18004685A JP S6362446 B2 JPS6362446 B2 JP S6362446B2
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- graphite
- metal chloride
- graphite intercalation
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
- C01B32/22—Intercalation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は黒鉛層間化合物の製造方法に関する。
更に詳しくは目的とする金属塩化物の他に第二の
金属塩化物を共存させる事により、黒鉛層間化合
物の合成にかかる時間を著しく短縮し、かつ塩素
を用いずに黒鉛層間化合物を合成する製造方法に
関する。 〔従来の技術〕 黒鉛層間化合物は黒鉛の持つ化学的安定性等に
加えて、金属に匹敵する電気伝導性を持つことが
見出され数多くの研究がなされている。これらの
研究により黒鉛層間化合物はその中に存在する挿
入物によりその性質が決まる事が分かつてきた。
例えば、挿入物としてアルカリ金属、一例として
カリウム、を持つ黒鉛層間化合物の場合には電気
伝導度の改良は見られるものの空気中の安定性は
無く分解してしまう(Y.Iye et.al.、Phys.Rev.
B、25、4583、1982)。更に、挿入物として五フ
ツ化アンチモンを用いた場合電気伝導度は金属銅
より優れている事が報告されているが、この場合
も空気中での安定性が無く実用に供するにはいま
だ問題が残つている(F.Vogel et.al.、Bull.Am.
Phys.Soc.、21、262、1976)。金属塩化物を挿入
物とする黒鉛層間化合物はそれの持つ電気伝導度
は金属銅には劣るもののほとんど金属の持つ電気
伝導度に匹敵し、更に空気中においても安定であ
る。特に、塩化第二銅を用いた場合は空気中のみ
ならず水中においても安定である。しかしなが
ら、塩化第二銅を黒鉛に挿入する為にはその反応
が余りにも遅く、反応を完結させる為には数十日
をも要する(炭素材料学会第11回年会予稿集、
P.42、1984)。この反応性の遅さの為実用上大量
に用いる事は困難であつた。また、塩化ニツケル
を黒鉛中に挿入させる場合、黒鉛及び黒鉛層内侵
入物質である塩化ニツケルを、真空中で加熱して
も、黒鉛層間化合物は得られない。この場合塩化
ニツケルは塩素雰囲気下で封入した場合に限り黒
鉛層内に挿入され、真空中あるいは塩素以外の気
体雰囲気の下では黒鉛層間化合物を生成しないこ
とが知られている。(S.Flandrois、Synth.Met、
3、1、1981)。従つて、これら金属塩化物を黒
鉛層内侵入物質とした黒鉛層間化合物の製造に際
しては強腐蝕性気体である塩素の存在が不可欠で
あり、この為、実験上あるいは実用上容易に合成
することは困難であつた。更に、塩化アルミニウ
ムを黒鉛層内に挿入させる際には、真空中で封入
した場合に比較して、塩素雰囲気下で封入した場
合、反応時間はかなり短縮されることが知られて
おり、これらの反応系においても塩素ガスが用い
られていた。また、金属塩化物の黒鉛層間化合物
を合成する際塩化アルミニウム等を共存させ、塩
素雰囲気下で反応を行なうと、挿入物質である金
属塩化物と錯体を形成して反応駄度が増加するこ
とが知られているが、(E.Stumpp、Mat.Sci.
Eng.、31、53、1977)、塩素を必要とする反応で
あること、第二の金属塩化物が、添加量が多量で
ある為生成物中に多量に残存するなどの問題点が
ある。 これらの問題を解決して反応速度の増加をはか
る事を目的として、本発明者は鋭意努力した結
果、低沸点の第二の金属塩化物を微量共存させる
事により反応速度を早めることが出来るという
事、及び低沸点の第二の金属塩化物を微量共存さ
せる事により塩素ガスを共存させる事が不可欠と
されていた場合でも塩素ガスを共存させる事なし
に反応を完結出来るという知見を得、本発明を完
成した。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、金属塩化物、例えば塩化第二
鉄、塩化第二銅、塩化ニツケル、塩化アルミニウ
ム、塩化コバルトなどを挿入物とする黒鉛層間化
合物を製造する際、従来から問題となつていた長
期に及ぶ反応時間を短縮した製造方法を提供する
こと、及び従来塩素雰囲気下でのみ合成されてい
た、一部の金属塩化物、例えば塩化ニツケルなど
を挿入物とする黒鉛層間化合物の製造の際に、塩
素を用いない製造方法を提供するにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、金属塩化物を挿入物とする黒鉛層間
化合物を製造する際に、目的とする金属塩化物の
他に比較的低沸点の第二の金属塩化物を共存さ
せ、塩素の不存在下に反応させることを特徴とす
る黒鉛層間化合物の製造方法を提供するものであ
る。 即ち本発明は、金属塩化物、例えば塩化第二
鉄、塩化第二銅、塩化アルミニウム、塩化コバル
トなどを挿入物とする黒鉛層間化合物の製造の
際、塩化第二鉄、塩化アルミニウムなどの比較的
低沸点の第二の金属塩化物を、微量添加すること
により、反応時間を著しくすると共に、従来塩素
雰囲気下でのみ合成されていた、一部の金属塩化
物、例えば塩化ニツケルなどを挿入物とする黒鉛
層間化合物の製造の際に、塩素を用いない製造方
法を提供するものである。第二の金属塩化物を単
独もしくは混合して用いても同様の効果がある。 以下、本発明について詳細に説明する。本発明
で黒鉛層間化合物を製造するには、反応容器に黒
鉛、挿入物である金属塩化物及び微量の添加物と
して第二の金属塩化物を充填し、容器内を真空と
した後、密封して反応させる。反応に用い得る黒
鉛としては、粉末天然黒鉛、シート状膨脹黒鉛、
人造黒鉛など、黒鉛層間化合物を生成することが
知られている物ならば良い。第二の金属塩化物の
添加量は、挿入物である金属塩化物に対して0.1
重量%乃至2.0重量%、好ましくは0.3%重量%乃
至2.0重量%である。第二の金属塩化物を上記の
範囲よりも多量に加えると反応容器内の圧力が上
昇し危険な場合もあるし、第二の金属塩化物が生
成物中に大量に混入するため生成物の特性の制御
が困難となる。また、第二の金属塩化物の添加量
が上記の範囲よりも少ない場合には反応速度はあ
まり増加しない。これらの原料を挿入した反応容
器を、挿入させる金属塩化物にもよるが250℃乃
至600℃程度に加熱し反応させて黒鉛層間化合物
を製造する。 〔作用〕 本発明では黒鉛の層間に挿入しようとする金属
塩化物の他に、微量の金属塩化物の添加により、
反応速度の著しい増加が認められた。この反応促
進作用の詳細な機構は明確ではないが、添加した
塩化第二鉄、塩化アルミニウムなどの比較的低沸
点の金属塩化物が黒鉛層間に取込まれる際、ある
いは熱力学的平衡により塩素が発生しこれが初期
に黒鉛層間に取込まれる際に、黒鉛層間に電荷を
供与することにより挿入物である金属塩化物の層
間への挿入反応が活性化される事や、一部の塩化
金属錯体が生成し黒鉛層間挿入物質である金属塩
化物の見掛上の気体分圧が増加する事などに起因
すると思われる。 〔実施例〕 実施例 1 シート状天然黒鉛に塩化第二銅を黒鉛層間挿入
物質として合成を行う際に、塩化第二鉄を塩化第
二銅に対して約1重量パーセント添加して行つ
た。反応器中に原料を充填し真空とした後密封し
反応温度480℃にて行つた。黒鉛層間化合物の生
成は、X線回折測定によつた。その結果を第1表
に示す。比較の為に塩化第二鉄を添加しない反応
における結果も同表に示した。この表からも分る
様に、塩化第二鉄を添加しない場合には反応終了
時の黒鉛1g当たりの増加重量は、反応時間2日
間で0.32g、29日間で2.10gであるのに対し、塩
化第二鉄を添加した場合には、2日間で0.92g、
5日間で2.10gと、反応速度は著しく増加した。
更に詳しくは目的とする金属塩化物の他に第二の
金属塩化物を共存させる事により、黒鉛層間化合
物の合成にかかる時間を著しく短縮し、かつ塩素
を用いずに黒鉛層間化合物を合成する製造方法に
関する。 〔従来の技術〕 黒鉛層間化合物は黒鉛の持つ化学的安定性等に
加えて、金属に匹敵する電気伝導性を持つことが
見出され数多くの研究がなされている。これらの
研究により黒鉛層間化合物はその中に存在する挿
入物によりその性質が決まる事が分かつてきた。
例えば、挿入物としてアルカリ金属、一例として
カリウム、を持つ黒鉛層間化合物の場合には電気
伝導度の改良は見られるものの空気中の安定性は
無く分解してしまう(Y.Iye et.al.、Phys.Rev.
B、25、4583、1982)。更に、挿入物として五フ
ツ化アンチモンを用いた場合電気伝導度は金属銅
より優れている事が報告されているが、この場合
も空気中での安定性が無く実用に供するにはいま
だ問題が残つている(F.Vogel et.al.、Bull.Am.
Phys.Soc.、21、262、1976)。金属塩化物を挿入
物とする黒鉛層間化合物はそれの持つ電気伝導度
は金属銅には劣るもののほとんど金属の持つ電気
伝導度に匹敵し、更に空気中においても安定であ
る。特に、塩化第二銅を用いた場合は空気中のみ
ならず水中においても安定である。しかしなが
ら、塩化第二銅を黒鉛に挿入する為にはその反応
が余りにも遅く、反応を完結させる為には数十日
をも要する(炭素材料学会第11回年会予稿集、
P.42、1984)。この反応性の遅さの為実用上大量
に用いる事は困難であつた。また、塩化ニツケル
を黒鉛中に挿入させる場合、黒鉛及び黒鉛層内侵
入物質である塩化ニツケルを、真空中で加熱して
も、黒鉛層間化合物は得られない。この場合塩化
ニツケルは塩素雰囲気下で封入した場合に限り黒
鉛層内に挿入され、真空中あるいは塩素以外の気
体雰囲気の下では黒鉛層間化合物を生成しないこ
とが知られている。(S.Flandrois、Synth.Met、
3、1、1981)。従つて、これら金属塩化物を黒
鉛層内侵入物質とした黒鉛層間化合物の製造に際
しては強腐蝕性気体である塩素の存在が不可欠で
あり、この為、実験上あるいは実用上容易に合成
することは困難であつた。更に、塩化アルミニウ
ムを黒鉛層内に挿入させる際には、真空中で封入
した場合に比較して、塩素雰囲気下で封入した場
合、反応時間はかなり短縮されることが知られて
おり、これらの反応系においても塩素ガスが用い
られていた。また、金属塩化物の黒鉛層間化合物
を合成する際塩化アルミニウム等を共存させ、塩
素雰囲気下で反応を行なうと、挿入物質である金
属塩化物と錯体を形成して反応駄度が増加するこ
とが知られているが、(E.Stumpp、Mat.Sci.
Eng.、31、53、1977)、塩素を必要とする反応で
あること、第二の金属塩化物が、添加量が多量で
ある為生成物中に多量に残存するなどの問題点が
ある。 これらの問題を解決して反応速度の増加をはか
る事を目的として、本発明者は鋭意努力した結
果、低沸点の第二の金属塩化物を微量共存させる
事により反応速度を早めることが出来るという
事、及び低沸点の第二の金属塩化物を微量共存さ
せる事により塩素ガスを共存させる事が不可欠と
されていた場合でも塩素ガスを共存させる事なし
に反応を完結出来るという知見を得、本発明を完
成した。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、金属塩化物、例えば塩化第二
鉄、塩化第二銅、塩化ニツケル、塩化アルミニウ
ム、塩化コバルトなどを挿入物とする黒鉛層間化
合物を製造する際、従来から問題となつていた長
期に及ぶ反応時間を短縮した製造方法を提供する
こと、及び従来塩素雰囲気下でのみ合成されてい
た、一部の金属塩化物、例えば塩化ニツケルなど
を挿入物とする黒鉛層間化合物の製造の際に、塩
素を用いない製造方法を提供するにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、金属塩化物を挿入物とする黒鉛層間
化合物を製造する際に、目的とする金属塩化物の
他に比較的低沸点の第二の金属塩化物を共存さ
せ、塩素の不存在下に反応させることを特徴とす
る黒鉛層間化合物の製造方法を提供するものであ
る。 即ち本発明は、金属塩化物、例えば塩化第二
鉄、塩化第二銅、塩化アルミニウム、塩化コバル
トなどを挿入物とする黒鉛層間化合物の製造の
際、塩化第二鉄、塩化アルミニウムなどの比較的
低沸点の第二の金属塩化物を、微量添加すること
により、反応時間を著しくすると共に、従来塩素
雰囲気下でのみ合成されていた、一部の金属塩化
物、例えば塩化ニツケルなどを挿入物とする黒鉛
層間化合物の製造の際に、塩素を用いない製造方
法を提供するものである。第二の金属塩化物を単
独もしくは混合して用いても同様の効果がある。 以下、本発明について詳細に説明する。本発明
で黒鉛層間化合物を製造するには、反応容器に黒
鉛、挿入物である金属塩化物及び微量の添加物と
して第二の金属塩化物を充填し、容器内を真空と
した後、密封して反応させる。反応に用い得る黒
鉛としては、粉末天然黒鉛、シート状膨脹黒鉛、
人造黒鉛など、黒鉛層間化合物を生成することが
知られている物ならば良い。第二の金属塩化物の
添加量は、挿入物である金属塩化物に対して0.1
重量%乃至2.0重量%、好ましくは0.3%重量%乃
至2.0重量%である。第二の金属塩化物を上記の
範囲よりも多量に加えると反応容器内の圧力が上
昇し危険な場合もあるし、第二の金属塩化物が生
成物中に大量に混入するため生成物の特性の制御
が困難となる。また、第二の金属塩化物の添加量
が上記の範囲よりも少ない場合には反応速度はあ
まり増加しない。これらの原料を挿入した反応容
器を、挿入させる金属塩化物にもよるが250℃乃
至600℃程度に加熱し反応させて黒鉛層間化合物
を製造する。 〔作用〕 本発明では黒鉛の層間に挿入しようとする金属
塩化物の他に、微量の金属塩化物の添加により、
反応速度の著しい増加が認められた。この反応促
進作用の詳細な機構は明確ではないが、添加した
塩化第二鉄、塩化アルミニウムなどの比較的低沸
点の金属塩化物が黒鉛層間に取込まれる際、ある
いは熱力学的平衡により塩素が発生しこれが初期
に黒鉛層間に取込まれる際に、黒鉛層間に電荷を
供与することにより挿入物である金属塩化物の層
間への挿入反応が活性化される事や、一部の塩化
金属錯体が生成し黒鉛層間挿入物質である金属塩
化物の見掛上の気体分圧が増加する事などに起因
すると思われる。 〔実施例〕 実施例 1 シート状天然黒鉛に塩化第二銅を黒鉛層間挿入
物質として合成を行う際に、塩化第二鉄を塩化第
二銅に対して約1重量パーセント添加して行つ
た。反応器中に原料を充填し真空とした後密封し
反応温度480℃にて行つた。黒鉛層間化合物の生
成は、X線回折測定によつた。その結果を第1表
に示す。比較の為に塩化第二鉄を添加しない反応
における結果も同表に示した。この表からも分る
様に、塩化第二鉄を添加しない場合には反応終了
時の黒鉛1g当たりの増加重量は、反応時間2日
間で0.32g、29日間で2.10gであるのに対し、塩
化第二鉄を添加した場合には、2日間で0.92g、
5日間で2.10gと、反応速度は著しく増加した。
本発明は、金属塩化物を挿入物とする黒鉛層間
化合物を製造する際に、従来から問題となつてい
た長期に及ぶ反応時間を著しく短縮した製造方法
を提供し、その他には従来塩素雰囲気下でのみ合
成されていた一部の金属塩化物を挿入物とする黒
鉛層間化合物の製造の際に、塩素ガスを用いない
製造方法を提供するものである。これらにより、
反応時に必要となる加熱時間を減少し、省エネル
ギー効果が得られ、また、強腐蝕性気体である塩
素ガスを用いずに黒鉛層間化合物が合成出来るこ
とから、作業環境の改善に役立つものである。
化合物を製造する際に、従来から問題となつてい
た長期に及ぶ反応時間を著しく短縮した製造方法
を提供し、その他には従来塩素雰囲気下でのみ合
成されていた一部の金属塩化物を挿入物とする黒
鉛層間化合物の製造の際に、塩素ガスを用いない
製造方法を提供するものである。これらにより、
反応時に必要となる加熱時間を減少し、省エネル
ギー効果が得られ、また、強腐蝕性気体である塩
素ガスを用いずに黒鉛層間化合物が合成出来るこ
とから、作業環境の改善に役立つものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 金属塩化物を挿入物とする黒鉛層間化合物を
製造する際に、目的とする金属塩化物の他に比較
的低沸点の第二の金属塩化物を共存させ、塩素の
不存在下に反応させることを特徴とする黒鉛層間
化合物の製造方法。 2 比較的低沸点の第二の金属塩化物の添加量を
目的とする金属塩化物に対し、0.1重量%以上2.0
重量%以下とする特許請求の範囲第1項記載の黒
鉛層間化合物の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60180046A JPS6241706A (ja) | 1985-08-17 | 1985-08-17 | 黒鉛層間化合物の製造方法 |
US06/893,259 US4729884A (en) | 1985-08-17 | 1986-08-05 | Process for the preparation of a graphite intercalation compound |
DE8686306249T DE3678360D1 (de) | 1985-08-17 | 1986-08-13 | Verfahren zur herstellung einer graphiteinlagerungsverbindung. |
EP86306249A EP0212940B1 (en) | 1985-08-17 | 1986-08-13 | A process for the preparation of a graphite intercalation compound |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60180046A JPS6241706A (ja) | 1985-08-17 | 1985-08-17 | 黒鉛層間化合物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6241706A JPS6241706A (ja) | 1987-02-23 |
JPS6362446B2 true JPS6362446B2 (ja) | 1988-12-02 |
Family
ID=16076537
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60180046A Granted JPS6241706A (ja) | 1985-08-17 | 1985-08-17 | 黒鉛層間化合物の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4729884A (ja) |
EP (1) | EP0212940B1 (ja) |
JP (1) | JPS6241706A (ja) |
DE (1) | DE3678360D1 (ja) |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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