JPS6361029A - ポリイミドフイルム及びその製造方法 - Google Patents
ポリイミドフイルム及びその製造方法Info
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- JPS6361029A JPS6361029A JP61205576A JP20557686A JPS6361029A JP S6361029 A JPS6361029 A JP S6361029A JP 61205576 A JP61205576 A JP 61205576A JP 20557686 A JP20557686 A JP 20557686A JP S6361029 A JPS6361029 A JP S6361029A
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Landscapes
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は耐熱性ポリイミドフィルム及びその製造方法に
関し、更に詳しくはフィルム中の残揮発物量を従来のポ
リイミドフィルムに比して大きく減する事によって接着
性を改善したポリイミドフィルムとその製造方法に関す
るものである。
関し、更に詳しくはフィルム中の残揮発物量を従来のポ
リイミドフィルムに比して大きく減する事によって接着
性を改善したポリイミドフィルムとその製造方法に関す
るものである。
「従来技術と問題点」
ポリイミドフィルムは耐熱性、耐寒性、耐薬品性、電気
絶縁性、機械的強度等の優れた緒特性を有する事が知ら
れており、電気絶縁フィルム、断熱フィルム、フレキシ
ブルプリント配線板のベースフィルム等に広く利用され
ている。ポリイミドフィルムの主要途であるフレキシブ
ルプリント配線板や電気絶縁フィルム等の用途では、接
着材を介し銅箔と接着されたり、接着剤コーティングに
よりプリプレグ化する、フッ素樹脂との複合化をする等
のケースが多く、従ってフィルムの接着能力が重要な特
性となっている。
絶縁性、機械的強度等の優れた緒特性を有する事が知ら
れており、電気絶縁フィルム、断熱フィルム、フレキシ
ブルプリント配線板のベースフィルム等に広く利用され
ている。ポリイミドフィルムの主要途であるフレキシブ
ルプリント配線板や電気絶縁フィルム等の用途では、接
着材を介し銅箔と接着されたり、接着剤コーティングに
よりプリプレグ化する、フッ素樹脂との複合化をする等
のケースが多く、従ってフィルムの接着能力が重要な特
性となっている。
従来の高分子フィルムにおける接着付与技術では火炎処
理、コロナ処理、紫外線処理、アルカリ処理、プライマ
ー処理、サンドブラスト処理等が行われている。ポリイ
ミドフィルムもこのような一船的技術の中で耐熱性フィ
ルムの目的を満足しうる方法を利用しており、サンドブ
ラスト処理やアルカリ処理等が行われているのが現状で
ある。
理、コロナ処理、紫外線処理、アルカリ処理、プライマ
ー処理、サンドブラスト処理等が行われている。ポリイ
ミドフィルムもこのような一船的技術の中で耐熱性フィ
ルムの目的を満足しうる方法を利用しており、サンドブ
ラスト処理やアルカリ処理等が行われているのが現状で
ある。
しかし乍ら、これらの方法はいずれも製品化されたフィ
ルムに更に後処理を施す事により接着能力を向上させよ
うとするものである。従って、これらの方法はフィルム
形成工程で既に接着能力の優れたものを作り出す方法で
はないため、後処理前の製品フィルムの接着能力の変動
や後処理法の安定性、均質性等の点で問題が生じる場合
があり、接着能力を改善したフィルムを安定的に供給す
る事は基本的に困難である。又、実用面からは新たな工
程を要し、コストの上昇を招く事は避けられない。これ
らはフッ素樹脂との複合フィルムにおいても同様であり
、従来の技術では高いビール強度を安定的に実現する事
は困難であった。
ルムに更に後処理を施す事により接着能力を向上させよ
うとするものである。従って、これらの方法はフィルム
形成工程で既に接着能力の優れたものを作り出す方法で
はないため、後処理前の製品フィルムの接着能力の変動
や後処理法の安定性、均質性等の点で問題が生じる場合
があり、接着能力を改善したフィルムを安定的に供給す
る事は基本的に困難である。又、実用面からは新たな工
程を要し、コストの上昇を招く事は避けられない。これ
らはフッ素樹脂との複合フィルムにおいても同様であり
、従来の技術では高いビール強度を安定的に実現する事
は困難であった。
「問題点を解決するための手段」
本発明者らはかかる実情に鑑み、これらの技術課題を解
決すべく鋭意研究を重ねた結果、フィルム中の残揮発物
量を従来のポリイミドフィルムに比して減する事によっ
て高い接′ＩＩ能力を持つフィルムを提供できる事を見
出し、本発明を完成させた。
決すべく鋭意研究を重ねた結果、フィルム中の残揮発物
量を従来のポリイミドフィルムに比して減する事によっ
て高い接′ＩＩ能力を持つフィルムを提供できる事を見
出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明の第１はフィルム中の残揮発物量がフィル
ム１００重量部当たり０．４５重量％以下であることを
特徴とするポリイミドフィルムを、本発明の第２はポリ
イミドフィルムに加熱処理を施し、該フィルム中の残揮
発物量をフィルム１０ｏｍｉ部当たり０．４５重量％以
下としたことを特徴とするポリイミドフィルムの製造方
法をそれぞれ内容とするものである。
ム１００重量部当たり０．４５重量％以下であることを
特徴とするポリイミドフィルムを、本発明の第２はポリ
イミドフィルムに加熱処理を施し、該フィルム中の残揮
発物量をフィルム１０ｏｍｉ部当たり０．４５重量％以
下としたことを特徴とするポリイミドフィルムの製造方
法をそれぞれ内容とするものである。
本発明者らは、従来のポリイミドフィルムがソルベント
キャスト法で製造される事から、フィルム表面に機械的
に脆弱な層が形成さり、これが接着性を阻害するものと
考えて各種の改善法を検討してきた。現在実施されてい
るサンドブラスト処理やアルカリ処理は、いずれもこれ
らの脆弱層の除去によるものであると解釈できる。しか
し乍ら、このような表面層に着目するのみならず、フィ
ルム全体の改質についても鋭意研究を続けた結果、フィ
ルム全体が示す残揮発物量が接着能力を左右する事を見
出したものである０通常、接着能力を評価する為には各
種の溶剤系接着剤が使用され、フィルムに塗工され乾燥
を経て加熱ラミネートされる。この時用いられる溶剤は
各種のものが使用される事から、使用されるフィルム中
の４１発物量が接着能力を左右するという事は驚くべき
知見と言える。即ち、表面層を必ずしも除去しない方法
で、且つ、接着剤系の発揮物量ではな（、フィルム中に
存在する発揮物量をコントロールする方法により接着能
力を向上させ得る事を見出したのである。
キャスト法で製造される事から、フィルム表面に機械的
に脆弱な層が形成さり、これが接着性を阻害するものと
考えて各種の改善法を検討してきた。現在実施されてい
るサンドブラスト処理やアルカリ処理は、いずれもこれ
らの脆弱層の除去によるものであると解釈できる。しか
し乍ら、このような表面層に着目するのみならず、フィ
ルム全体の改質についても鋭意研究を続けた結果、フィ
ルム全体が示す残揮発物量が接着能力を左右する事を見
出したものである０通常、接着能力を評価する為には各
種の溶剤系接着剤が使用され、フィルムに塗工され乾燥
を経て加熱ラミネートされる。この時用いられる溶剤は
各種のものが使用される事から、使用されるフィルム中
の４１発物量が接着能力を左右するという事は驚くべき
知見と言える。即ち、表面層を必ずしも除去しない方法
で、且つ、接着剤系の発揮物量ではな（、フィルム中に
存在する発揮物量をコントロールする方法により接着能
力を向上させ得る事を見出したのである。
本発明において、フィルム中の残揮発物量とは水分を除
く発揮物量であり、下記の式により定義されるものであ
る。
く発揮物量であり、下記の式により定義されるものであ
る。
Ｗｏ ７ １５０℃ｘｉｏ分乾燥後の重量Ｗ ：
４５０℃Ｘ２０分加熱処理後の重量本発明のポリイミ
ドフィルムは残揮発物量がフィルム１００重量部当たり
０．４５重量％以下である。これを上回ると接着能力の
十分なフィルムを得ることが困難である。好ましくは当
該量が０．１５〜０．４重量％の範囲である。０．１５
重量％未満では機械的特性等の低下が派生して好ましく
ない場合がある。
４５０℃Ｘ２０分加熱処理後の重量本発明のポリイミ
ドフィルムは残揮発物量がフィルム１００重量部当たり
０．４５重量％以下である。これを上回ると接着能力の
十分なフィルムを得ることが困難である。好ましくは当
該量が０．１５〜０．４重量％の範囲である。０．１５
重量％未満では機械的特性等の低下が派生して好ましく
ない場合がある。
本発明のポリイミドフィルムは公知の各種原料から得ら
れるものであり、特別な制限は何ら存在しない、しかし
乍ら緒特性のバランス面より、ポリ−（Ｎ、Ｎ’−Ｐ、
Ｐ’オキシジフェニレン）−ピロメリット〕−イミドか
らなるポリイミドフィルムが好ましい、又、ポリイミド
フィルムの製法はイミド化剤を用いた方法（ケミカルキ
ュア法）であるか、加熱によるだけの方法（ドライアッ
プ法）であるかにはこだわらないが、ケミカルキュア法
による方が、その効果がより顕著であることから好まし
い。
れるものであり、特別な制限は何ら存在しない、しかし
乍ら緒特性のバランス面より、ポリ−（Ｎ、Ｎ’−Ｐ、
Ｐ’オキシジフェニレン）−ピロメリット〕−イミドか
らなるポリイミドフィルムが好ましい、又、ポリイミド
フィルムの製法はイミド化剤を用いた方法（ケミカルキ
ュア法）であるか、加熱によるだけの方法（ドライアッ
プ法）であるかにはこだわらないが、ケミカルキュア法
による方が、その効果がより顕著であることから好まし
い。
本発明のポリイミドフィルムの厚みは特に限定されるも
のではないが、好ましくは１０−１２５μｍ、更に好ま
しくは５０〜１２５μｍである。
のではないが、好ましくは１０−１２５μｍ、更に好ま
しくは５０〜１２５μｍである。
本発明の効果は５０．ｃａｍ以上のフィルムに於いて特
に顕著となる。即ち、従来のポリイミドフィルムでは、
接着能力向上の為には多大な後処理を要するとか、両面
ともに向上させる事が困難である等の弱点が存在してい
たが、本発明の方法によれば容易に両面共同上させるこ
とが可能である。
に顕著となる。即ち、従来のポリイミドフィルムでは、
接着能力向上の為には多大な後処理を要するとか、両面
ともに向上させる事が困難である等の弱点が存在してい
たが、本発明の方法によれば容易に両面共同上させるこ
とが可能である。
本発明の残揮発物量を０．４５重量％以下とする具体的
方法としては、例えば加熱処理を施こす方法を挙げるこ
とができる。
方法としては、例えば加熱処理を施こす方法を挙げるこ
とができる。
即ち、３００℃以上の高温下で必要十分なる加熱処理を
施すのであるが、この時の時間と温度は本発明の目的を
達する範囲内で容易に設定する事ができる。一つの目安
としては、第１図に示した斜線部の範囲が効果的である
。
施すのであるが、この時の時間と温度は本発明の目的を
達する範囲内で容易に設定する事ができる。一つの目安
としては、第１図に示した斜線部の範囲が効果的である
。
本発明の加熱処理は生産工程における最高温度のもとで
の条件の目安であるが、必ずしも生産工程の中で行う場
合に限られず、別工程を設けて実施する事も可能である
。
の条件の目安であるが、必ずしも生産工程の中で行う場
合に限られず、別工程を設けて実施する事も可能である
。
本発明の方法はフィルム中残揮発物量をコントロールし
て接着能力を向上させるものであるが、必ずしもこの方
法単独で実施する場合に限られず、必要に応じて、他の
公知の後処理法を更に適用することも可能である。
て接着能力を向上させるものであるが、必ずしもこの方
法単独で実施する場合に限られず、必要に応じて、他の
公知の後処理法を更に適用することも可能である。
「作用・効果」
ポリイミドフィルムの接着能力について、フィルム中の
残揮発物量との関係を論じた報告は過去において見当た
らない０本発明者らはフィルム中の残揮発物量をコント
ロールする事により、ポリイミドフィルムの接着能力を
向上させる事が出来ることを初めて見出したものである
。そのメカニズムは必ずしも明らかではないが、フィル
ム中の残揮発物量を０．４５重量％以下とする工程中に
おいて、接着能力を阻害する揮発物が除去された効果に
よるものと推定される。
残揮発物量との関係を論じた報告は過去において見当た
らない０本発明者らはフィルム中の残揮発物量をコント
ロールする事により、ポリイミドフィルムの接着能力を
向上させる事が出来ることを初めて見出したものである
。そのメカニズムは必ずしも明らかではないが、フィル
ム中の残揮発物量を０．４５重量％以下とする工程中に
おいて、接着能力を阻害する揮発物が除去された効果に
よるものと推定される。
本発明を利用すれば、従来用難視されていた接着能力の
直接的付与が可能である。又、従来、両面共に接着能力
に優れたポリイミドフィルムは提供されていないが、本
発明によれば容易に両面共接着能力を向上させる事が可
能である。更に、後処理法ではないため、別工程が不要
で設備コスト面で有利であるばかりでなく、後処理法に
ありがちな接着能力のバラツキ、接着能力の失活等の不
安定性も克服できる極めて有利且つ安価な方法である。
直接的付与が可能である。又、従来、両面共に接着能力
に優れたポリイミドフィルムは提供されていないが、本
発明によれば容易に両面共接着能力を向上させる事が可
能である。更に、後処理法ではないため、別工程が不要
で設備コスト面で有利であるばかりでなく、後処理法に
ありがちな接着能力のバラツキ、接着能力の失活等の不
安定性も克服できる極めて有利且つ安価な方法である。
又、本発明によればフン素樹脂との複合フィルムのビー
ル強度も安定的に高い値を実現する事が可能である。
ル強度も安定的に高い値を実現する事が可能である。
「実施例」
以下実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明
はこれらにより何ら制約を受けるものではない。
はこれらにより何ら制約を受けるものではない。
実施例１〜４
とロメリフト酸二無水物と４．４′−ジアミノジフェニ
ルエーテルからなる５０μｍ厚みのポリイミドフィルム
を作製した。
ルエーテルからなる５０μｍ厚みのポリイミドフィルム
を作製した。
このフィルムを用いて更に加熱処理を施し、フィルム中
の残揮発物量の異なるフィルムを作製しそれらの接着強
度等を測定した。結果を第１表に示す。
の残揮発物量の異なるフィルムを作製しそれらの接着強
度等を測定した。結果を第１表に示す。
比較例１
加熱処理を施さない他は、実施例１〜４と同様にして５
０μｍ厚みのポリイミドフィルムを作製し、接着強度等
を調べた。結果を第１表に示した。
０μｍ厚みのポリイミドフィルムを作製し、接着強度等
を調べた。結果を第１表に示した。
実施例５．６
実施例１〜４と同様の方法にて、７５μｍ及び１２５μ
ｍ厚みのポリイミドフィルムをそれぞれ作製した。この
フィルムを用いて４５０℃で１分間加熱処理を行い、そ
の接着強度等を測定した。
ｍ厚みのポリイミドフィルムをそれぞれ作製した。この
フィルムを用いて４５０℃で１分間加熱処理を行い、そ
の接着強度等を測定した。
結果を第１表に示す。
比較例２．３
加熱処理を施さない他は、実施例５．６と同様に７５μ
ｍ及び１２５μｍ厚みのポリイミドフィルムを作製し、
接着強度等を測定した。結果を第１表に示す。
ｍ及び１２５μｍ厚みのポリイミドフィルムを作製し、
接着強度等を測定した。結果を第１表に示す。
第 １ 表
９０℃はくり、５０ ｌ１ｍ／ｓｉｎ
テストスピード： ２００ ｍｍ／ｍ１ｎＸ／６ ：
６本のうちＸ本がＣ／Ａ破壊実施例７〜９ 実施例１〜４と同様の方法で第２表で示す各種のポリイ
ミドフィルムを５０μｍ厚みにて作製し、残揮発物量と
接着強度を調べた結果を第２表に示す。
６本のうちＸ本がＣ／Ａ破壊実施例７〜９ 実施例１〜４と同様の方法で第２表で示す各種のポリイ
ミドフィルムを５０μｍ厚みにて作製し、残揮発物量と
接着強度を調べた結果を第２表に示す。
第 ２ 表
ＰＭＤＡ：ピロメリット酸二無水物
ＢＰＤ、６１：３．３’、４．４’−ビフェニルテトラ
カルボン酸二無水物ＰＰＤ：パラフェニレンジアミン ＯＤＡ：４．４’−ジアミノジフェニルエーテル実施例
１０ 実施例３の５０μｍポリイミドフィルムの片面に、表面
処理した厚さ１２．５μｍのＦＥＰフィルムを熱ラミネ
ートしたフッ素樹脂との複合フィルムを作製し、ＦＥＰ
同志が重なるようにヒートシールし、テストスピード３
００１ｎ／ｗｉｎのもとでＴは（リテストを行い、ビー
ル強度を求めた結果、３００ｇ１０．５インチ中と優れ
た値が得られた。
カルボン酸二無水物ＰＰＤ：パラフェニレンジアミン ＯＤＡ：４．４’−ジアミノジフェニルエーテル実施例
１０ 実施例３の５０μｍポリイミドフィルムの片面に、表面
処理した厚さ１２．５μｍのＦＥＰフィルムを熱ラミネ
ートしたフッ素樹脂との複合フィルムを作製し、ＦＥＰ
同志が重なるようにヒートシールし、テストスピード３
００１ｎ／ｗｉｎのもとでＴは（リテストを行い、ビー
ル強度を求めた結果、３００ｇ１０．５インチ中と優れ
た値が得られた。
比較例４
比較例１のポリイミドフィルムを使用し、実施例１Ｏと
同様にしてビール強度を求めた結果は１５０ｇ１０．５
インチ中であった。
同様にしてビール強度を求めた結果は１５０ｇ１０．５
インチ中であった。
第１図は加熱処理温度と加熱処理時間との関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、フィルム中の残揮発物量がフィルム１００重量部当
たり０．４５重量％以下であることを特徴とするポリイ
ミドフィルム。 ２、ポリイミドフィルムに加熱処理を施し、該フィルム
中の残揮発物量をフィルム１００重量部当たり０．４５
重量％以下としたことを特徴とするポリイミドフィルム
の製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61205576A JPS6361029A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | ポリイミドフイルム及びその製造方法 |
| AU77226/87A AU604254B2 (en) | 1986-09-01 | 1987-08-19 | Polyimide film and its manufacturing method |
| US07/088,326 US4808468A (en) | 1986-09-01 | 1987-08-21 | Polyimide film and its manufacturing method |
| CA 545287 CA1322624C (en) | 1986-09-01 | 1987-08-25 | Polyimide film and its manufacturing method |
| EP19870112650 EP0258859B1 (en) | 1986-09-01 | 1987-08-31 | Polyimide film and its manufacturing method |
| DE19873751866 DE3751866T2 (de) | 1986-09-01 | 1987-08-31 | Polyimidfolie und Verfahren zu deren Herstellung |
| KR1019870009572A KR940008996B1 (ko) | 1986-09-01 | 1987-08-31 | 폴리이미드필름 및 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61205576A JPS6361029A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | ポリイミドフイルム及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6361029A true JPS6361029A (ja) | 1988-03-17 |
| JPH0588850B2 JPH0588850B2 (ja) | 1993-12-24 |
Family
ID=16509173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61205576A Granted JPS6361029A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | ポリイミドフイルム及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6361029A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02228978A (ja) * | 1989-03-01 | 1990-09-11 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | ラージサイズのスリーピースソリッドゴルフボール |
| US5072944A (en) * | 1989-04-04 | 1991-12-17 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Three-piece solid golf ball |
| JPH0623069A (ja) * | 1990-06-01 | 1994-02-01 | Ilya Co Ltd | 固体状スリーピースゴルフボール |
| JPH0724085A (ja) * | 1993-07-08 | 1995-01-27 | Bridgestone Sports Co Ltd | スリーピースソリッドゴルフボール |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5729425A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-17 | Nippon Carbide Ind Co Ltd | Manufacture of polyimide film or polyamide-imide film |
| JPS6063226A (ja) * | 1983-09-16 | 1985-04-11 | Ube Ind Ltd | ポリイミド成形物の製造方法 |
-
1986
- 1986-09-01 JP JP61205576A patent/JPS6361029A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5729425A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-17 | Nippon Carbide Ind Co Ltd | Manufacture of polyimide film or polyamide-imide film |
| JPS6063226A (ja) * | 1983-09-16 | 1985-04-11 | Ube Ind Ltd | ポリイミド成形物の製造方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02228978A (ja) * | 1989-03-01 | 1990-09-11 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | ラージサイズのスリーピースソリッドゴルフボール |
| US5002281A (en) * | 1989-03-01 | 1991-03-26 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Three-piece solid golf ball |
| US5072944A (en) * | 1989-04-04 | 1991-12-17 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Three-piece solid golf ball |
| JPH0623069A (ja) * | 1990-06-01 | 1994-02-01 | Ilya Co Ltd | 固体状スリーピースゴルフボール |
| JPH0724085A (ja) * | 1993-07-08 | 1995-01-27 | Bridgestone Sports Co Ltd | スリーピースソリッドゴルフボール |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0588850B2 (ja) | 1993-12-24 |
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