JP4258895B2 - 粘着テ−プ - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、剥離紙との引き剥がしが容易でセラミックス基板のような各種基板、導電性金属および支持体の耐熱性フィルムの自背面に対する粘着力、初期粘着力が高く、多層に積層して良好な絶縁性を達成できるため、良好な作業性および電気的信頼性を与える粘着テ−プに関する。
この発明の粘着テ−プを使用すれば、多層積層と被覆を達成することができる。
【0002】
【従来の技術】
従来、携帯電話やコンピュ−タ−などの使用される電子部品、光ファイバ−、電線などの被覆や多層積層用として、ポリイミドフィルムなどの耐熱性フィルムに粘着剤を積層した粘着テ−プが使用されている。
この粘着テ−プとしては通常、粘着剤層に剥離紙を貼り合わせたものが使用されている。
【0003】
そして、前記の粘着テ−プの耐熱性フィルムとしては、耐熱性、伸び、弾性率、強度を兼ね備えたポリイミドフィルムが使用されている。
この粘着テ−プが使用される前記分野では、軽量化、高生産性の要求が益々厳しくなり、使用するポリイミドフィルムの薄肉化の試みがなされている。しかし、この試みによっても、かえって工程中でフィルムの切断が起こるという問題点が指摘されている。
【0004】
また、粘着剤層の薄肉化の試みもなされているが、粘着剤層のみを薄肉化した粘着テ−プを使用して基板に導電性金属を多層積層した場合に、使用時に粘着テ−プと導電性金属との間であるいは自背面のポリイミドフィルム面と他の粘着テ−プの粘着剤面との間で剥離が生じるなど電気信頼性に問題が生じる。
このため、従来技術によっては、粘着テ−プの薄肉化を達成することができなかったのである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
この発明の目的は、使用する耐熱性フィルムと粘着剤層とを同時に薄肉化して、前記の問題点が生じない粘着テ−プを提供することである。
つまり、剥離紙との引き剥がしが容易でセラミックス基板のような各種基板、導電性金属および支持体の耐熱性フィルムの自背面に対する粘着力、初期粘着力が高い薄肉化された粘着テ−プを提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
この発明は、引張り弾性率600Kg/mm2以上で、伸び30%以上で、厚みが15μm以下の耐熱性フィルムの片面に厚みが50μm以下のシリコン粘着剤が積層されてなる粘着テ−プに関するものである。
また、この発明は、引張り弾性率600Kg/mm2以上で、伸び30%以上で、厚みが15μm以下の耐熱性フィルムの片面に厚みが50μm以下の粘着剤が積層されてなり、該粘着剤が対金属に対して100gf/5mm以上の粘着力および25gf以上の初期粘着力(タック力)および剥離紙との剥離力が3gf/5mm以下である粘着テ−プ。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下にこの発明の好ましい態様を列記する。
1)耐熱性フィルムの厚みが12.5μm以下で、シリコン粘着剤の厚みが37.5mμ以下である上記の粘着テ−プ。
2)シリコン粘着剤が、対金属に対して100gf/5mm以上の粘着力および25gf以上の初期粘着力(タック力)を有している上記の粘着テ−プ。
3)電子部品の多層積層および被覆用である上記の粘着テ−プ。
4)耐熱性フィルムが、芳香族ポリイミドフィルムである上記の粘着テ−プ。
5)剥離紙がシリコン粘着剤に積層されてなる上記の粘着テ−プ。
6)剥離紙との剥離力が3gf/5mm以下である上記の粘着テ−プ。
【0008】
前記の耐熱性フィルムとしては、芳香族ポリイミドフィルムあるいは芳香族ポリアミドフィルムが挙げられ、好適には芳香族ポリイミドフィルムが挙げられる。
前記の芳香族ポリイミドフィルムは、例えば以下のようにして製造することができる。先ず、ビフェニルテトラカルボン酸類とフェニレンジアミン、好適には3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とパラフェニレンジアミンとをN,N−ジメチルアセトアミドやN−メチル−2−ピロリドンなどのポリイミドの製造に通常使用される有機極性溶媒中で、好ましくは10−80℃で1−30時間重合して、ポリマ−の対数粘度(測定温度:30℃、濃度:0.5g/100ml溶媒、溶媒:N−メチル−2−ピロリドン)が0.1−5、ポリマ−濃度が15−25重量%であり、回転粘度(30℃)が500−4500ポイズであるポリアミック酸(イミド化率:5%以下)溶液を得る。
【0009】
次いで、例えば上記のようにして得られたポリアミック酸溶液に、好適には、1,2−ジメチルイミダゾ−ルを、特にポリアミック酸のアミック酸単位に対して0.005−2倍当量、好適には0.005−0.8倍当量、特に0.02−0.8倍当量程度の量含有させる。1,2−ジメチルイミダゾ−ルの一部を、イミダゾ−ル、ベンズイミダゾ−ル、N−メチルイミダゾ−ル、N−ベンジル−2−メチルイミダゾ−ル、2−メチルイミダゾ−ル、2−エチル−4−メチルイミダゾ−ル、5−メチルベンズイミダゾ−ル、イソキノリン、3,5−ジメチルピリジン、3,4−ジメチルピリジン、2,5−ジメチルピリジン、2,4−ジメチルピリジン、4−n−プロピルピリジンなどで置き換えてもよい。
【0010】
上記のポリアミック酸溶液に、リン化合物を、好ましくはこのポリアミック酸100重量部に対して0.01−5重量部、特に0.01−3重量部、その中でも特に0.01−1重量部の割合で有機リン化合物、好適には(ポリ)リン酸エステル、リン酸エステルのアミン塩あるいは無機リン化合物を添加し、さらに好適には無機フィラ−を、特にポリアミック酸100重量部に対して0.1−3重量部のコロイダルシリカ、窒化珪素、タルク、酸化チタン、燐酸カルシウム(好適には平均粒径0.005−5μm、特に0.005−2μm)を添加してポリイミド前駆体溶液組成物を得る。
【0011】
このポリイミド前駆体溶液組成物を平滑な表面を有するガラスあるいは金属製の支持体表面に連続的に流延して前記溶液の厚み50−100μm程度の薄膜を形成し、その薄膜を乾燥する際に、乾燥条件を調整して、温度:100−200℃、時間:1−30分間乾燥することにより、固化フィルム中、前記溶媒及び生成水分からなる揮発分含有量が30−50重量%程度、イミド化率が5−80%程度である長尺状固化フィルムを形成し、上記固化フィルムを支持体表面から剥離する。
前記の固化フィルムを、さらに乾燥条件を調整して、温度:室温(25℃)−250℃、時間:0.5−30分間程度乾燥する乾燥工程を加えてもよい。
これらの乾燥工程の少なくとも一部で固化フィルムの幅方向の両端縁を把持し延伸した状態を保つことによって、幅方向(TD)および両方向(MD、TD)に少し延伸してもよい。
【0012】
次いで、固化フィルムの両面にアミノシラン系、エポキシシラン系あるいはチタネ−ト系などの公知の表面処理剤を含有する表面処理液を塗布または噴霧した後、さらに乾燥することもできる。表面処理剤としては、γ−アミノプロピル−トリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピル−トリエトキシシラン、N−(アミノカルボニル)−γ−アミノプロピル−トリエトキシシラン、N−[β−(フェニルアミノ)−エチル]−γ−アミノプロピル−トリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピル−トリエトキシシラン、γ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノシラン系や、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)−エチル−トリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル−トリメトキシシランなどのエポキシシラン系や、イソプロピル−トリクミルフェニル−チタネ−ト、ジクミルフェニル−オキシアセテ−ト−チタネ−トなどのチタネ−ト系などの耐熱性表面処理剤が使用できる。
表面処理液は前記の表面処理剤を0.5−50重量%含む低級アルコ−ル、アミド系溶媒などの有機極性溶媒溶液として使用できる。表面処理液はグラビアコ−ト法、シルクスクリ−ン、浸漬法などを使用して均一に塗布して薄層を形成することが好ましい。
【0013】
前記芳香族ポリイミドフィルムは、次いで、好適にはキュア炉内において固化フィルムを高温に加熱して乾燥およびイミド化を完了させて得ることができる。
すなわち、前記のようにして得られた固化フィルムを必要であればさらに乾燥して、乾燥フィルムの幅方向の両端縁を把持した状態で、キュア炉内における最高加熱温度:400−500℃程度、特に475−500℃程度の温度が0.5−30分間となる条件で該乾燥フィルムを加熱して乾燥およびイミド化して、残揮発物量0.4重量%以下程度で、イミド化を完了することによって長尺状の厚みが15μm以下、好適には5−15μm、特に7.5−12.5μmの芳香族ポリイミドフィルムを好適に製造することができる。
また、前記キュアリング工程の後、芳香族ポリイミドフィルムの片面あるいは両面をアルカリ処理(例えば水酸化ナトリウム等のアルカリ水溶液浸漬後、酸洗浄・水洗・乾燥)後、前記の表面処理液を塗布し加熱・乾燥することによっても、同様にフィルム表面を表面処理することができる。
上記のようにして得られた芳香族ポリイミドフィルムを、好適には低張力下あるいは無張力下に200−400℃程度の温度で加熱して応力緩和処理して、巻き取ってもよい。
【0014】
前記の芳香族ポリイミドフィルムは、前述のポリアミック酸に1,2−ジメチルイミダゾ−ルなどを加えたポリイミド前駆体溶液を使用し、溶液流延法によって長尺状のフィルムとすることによって、薄肉化とともに引張弾性率および伸びが前記に規定する値をとるようにすることができる。
【0015】
この発明の粘着テ−プは、好適には前記のようにして得られる芳香族ポリイミドフィルムに代表される引張り弾性率600Kg/mm2以上で、伸び30%以上で、厚みが15μm以下の耐熱性フィルムの片面に厚みが50μm以下、好適には37.5μm以下のシリコン粘着剤を積層し、通常はさらに粘着剤層に剥離紙を積層して得ることができる。
特に、厚みが12.5μm以下の耐熱性フィルムの片面に厚みが37.5μm以下のシリコン粘着剤を積層して全体の厚みが50μm以下で、大幅な薄肉化とともに剥離紙との引き剥がしが容易でセラミックス基板のような各種基板、導電性金属および支持体の耐熱性フィルムの自背面に対する粘着力、初期粘着力が高く、多層に積層して良好な絶縁性を達成できるため、良好な作業性および電気的信頼性を与える粘着テ−プを得ることができる。
【0016】
この発明の粘着テ−プを各種基板および導電性金属に適用して、粘着テ−プの厚みが50μm以下、粘着力(対金属)が100gf/5mm以上、積層部品にズレが発生せず、剥離力(対PET剥離紙)が3gf/5mm以下、特に1gf/5mm以下、初期粘着力(タック力)が25gf以上で、作業性が良好である薄肉化した積層品、特に2−5層の積層基板を得ることができる。
【0017】
【実施例】
以下にこの発明の実施例を示す。
以下の各例において、ポリイミドフィルムの物性測定は以下の方法によって行った。なお、以下の測定値は特記した場合を除き25℃での測定値である。
【0018】
伸び:ASTM D882−83に従って測定(MD)
引張弾性率:ASTM D882−83に従って測定(MD)
引裂き伝播抵抗(エルメンドルフ):ASTM D1922−67に従って測定(MD)
引張強度:ASTM D882−83に従って測定(MD)
絶縁破壊電圧:JIS C2318に従って測定
【0019】
また、粘着剤および粘着テ−プの粘着物性は以下のようにして測定した。
粘着力(対金属):JIS C2318に従って測定
剥離力[対剥離紙(PETフィルム)]:JIS C2318に従って測定
初期粘着力:試験片の粘着剤面に100g/cm2の荷重がかかるように5mmΦのプロ−ブを1秒間接触させた後、引き剥がし速度1cm/秒で測定
作業性:連続的に剥離紙を粘着テ−プから引き剥がす際に、剥がれやすいか否かをみた。剥がれやすいと生産性が高くなる。
総合評価:作業性、粘着力、積層部品の薄さおよびずれの発生から評価した。
○:良好、△:やや不良、×:不良
【0020】
参考例1
N,N−ジメチルアセトアミド100重量部に、p−フェニレンジアミン5.897重量部および3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物16.019重量部を加えて、窒素気流下、40℃で3時間攪拌し、重合反応させてポリマ−濃度18重量%、ポリマ−の対数粘度(測定温度:30℃、濃度:0.5g/100ml溶媒、溶媒:N,N−ジメチルアセトアミド)が1.3、溶液粘度1800ポイズ(30℃、回転粘度計)のポリアミック酸溶液を得た。
このポリアミック酸溶液に、ポリアミック酸100重量部に対して0.1重量部の割合でモノステアリルリン酸エステルトリエタノ−ルアミン塩および0.5重量部の割合(固形分基準)で平均粒径0.08μmのコロイダルシリカを添加して均一に混合してポリアミック酸溶液組成物を得た。
さらに、このポリアミック酸溶液組成物に、ポリアミック酸100重量部に対して1,2−ジメチルイミダゾ−ル2.39重量部(ポリアミック酸単位に対して0.1倍当量)を添加し、40℃で2時間攪拌し、ポリイミド前駆体溶液組成物を得た。
【0021】
このポリイミド前駆体溶液組成物を、Tダイのスリットより連続的に押出し、平滑な金属支持体上に薄膜を形成した。この薄膜を140℃で20分加熱後、支持体から剥離させ、長尺状固化フィルムを形成した。このフィルムの両端を拘束させた状態で、連続的に加熱炉を通過させた。この際、加熱炉内の滞留時間を13分、加熱炉内の最高加熱温度を480℃とした。
このようにして長尺状で厚み12.5μmの芳香族ポリイミドフィルムを得た。
この芳香族ポリイミドフィルムの物性を、次に示す。
厚み:12.5μm
引張り強度:59Kg/mm2
伸び:56%
引張り弾性率:991Kg/mm2
絶縁破壊電圧:272KV/mm
【0022】
参考例2
ポリイミド前駆体溶液組成物を連続的に押出すTダイのスリット巾を変えた他は参考例1と同様にして、長尺状で厚み7.5μmの芳香族ポリイミドフィルムを得た。物性は参考例1と同等であった。
【0023】
参考例3
他社品に使用されている芳香族ポリイミドフィルムの物性を、次に示す。
厚み:25μm
引張り強度:18Kg/mm2
伸び:70%
引張り弾性率:302Kg/mm2
絶縁破壊電圧:276KV/mm
【0024】
参考例4
芳香族ジアミンの種類を4,4’−ジアミノジフェニルエ−テルに変え、1,2−ジメチルイミダゾ−ルを添加しないで加熱最高温度を下げた他は参考例1と同様にして厚み12.5μmの芳香族ポリイミドフィルムを製造した。製造中、フィルムのたるみが発生し長尺のものは得られなかった
一部のフィルムの物性を、次に示す。
厚み:12.5μm
引張り強度:20Kg/mm2
伸び:110%
引張り弾性率:380Kg/mm2
絶縁破壊電圧:272KV/mm
【0025】
実施例1
参考例1で得られた厚み12.5μmの芳香族ポリイミドフィルム(幅10mmの長尺状にスリット)の片面にシリコン粘着剤(東洋インキ製造株式会社製)を厚み34.5μmに積層し、さらにシリコン粘着剤に剥離紙(PETフィルム:厚み75μm)を積層して、剥離紙付き粘着テ−プを得た。
この粘着テ−プを使用して積層部品を得た。
また、この粘着テ−プおよび積層部品について評価した結果を次に示す。
粘着テ−プ厚み:47μm
粘着力(対金属):191gf/5mm
2−5層の積層部品の小型基板のズレ:○(ズレが認められない)
剥離力(対PET剥離紙):0.2gf/5mm
初期粘着力(タック力):41gf
作業性:○
総合評価:○
【0026】
比較例1
参考例3に示す市販の厚み25μmの芳香族ポリイミドフィルムとシリコン粘着剤を使用した他社品の剥離紙付き粘着テ−プ、積層部品を得た。これらについて評価した結果を次に示す。
粘着テ−プ厚み:66μm
粘着力(対金属):100gf/5mm
2−5層の積層部品の小型基板のズレ:△(一部ズレが認められる)
剥離力(対PET剥離紙):5gf/5mm
初期粘着力(タック力):25gf
作業性:×
総合評価:×
【0027】
実施例2
参考例4の厚み7.5μmの芳香族ポリイミドフィルムを使用した他は実施例1と同様にして、積層部品を得た。これらについて評価した結果を、次に示す。
【0028】
比較例2
参考例4の厚み12.5μmの芳香族ポリイミドフィルムを使用した他は実施例1と同様にして、積層部品を得た。これらについて評価した結果、実施例1と同等であった。
粘着テ−プ厚み:47μm
粘着力(対金属):100gf/5mm
2−5層の積層部品の小型基板のズレ:×(ズレが認められる)
剥離力(対PET剥離紙):5gf/5mm
初期粘着力(タック力):25gf
作業性:×
総合評価:×
【0029】
【発明の効果】
この発明は、以上説明したように構成されているので、以下に記載のような効果を奏する。
この発明の粘着テ−プを各種基板および導電性金属に適用すると、粘着テ−プの厚みが50μm以下、粘着力(対金属)が100gf/5mm以上、剥離力(対PET剥離紙)が小さく、初期粘着力(タック力)が大きく、積層部品にズレが生じず、作業性が良好である薄肉化した積層品を得ることができる。
Claims (7)
- 引張り弾性率600Kg/mm2以上で、伸び30%以上で、厚みが15μm以下の芳香族ポリイミドフィルムの片面に厚みが50μm以下のシリコン粘着剤が積層されてなる粘着テ−プ。
- 芳香族ポリイミドフィルムの厚みが12.5μm以下で、シリコン粘着剤の厚みが37.5mμ以下である請求項1記載の粘着テ−プ。
- シリコン粘着剤が、対金属に対して100gf/5mm以上の粘着力および25gf以上の初期粘着力(タック力)を有している請求項1記載の粘着テ−プ。
- 電子部品の多層積層および被覆用である請求項1記載の粘着テ−プ。
- 剥離紙がシリコン粘着剤に積層されてなる請求項1記載の粘着テ−プ。
- 剥離紙との剥離力が3gf/5mm以下である請求項5記載の粘着テ−プ。
- 引張り弾性率600Kg/mm2以上で、伸び30%以上で、厚みが15μm以下の芳香族ポリイミドフィルムの片面に厚みが50μm以下のシリコン粘着剤が積層されてなり、対金属に対して100gf/5mm以上の粘着力および25gf以上の初期粘着力(タック力)および剥離紙との剥離力が3gf/5mm以下である粘着テ−プ。
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