JPS6344712B2 - - Google Patents

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JPS6344712B2
JPS6344712B2 JP54119965A JP11996579A JPS6344712B2 JP S6344712 B2 JPS6344712 B2 JP S6344712B2 JP 54119965 A JP54119965 A JP 54119965A JP 11996579 A JP11996579 A JP 11996579A JP S6344712 B2 JPS6344712 B2 JP S6344712B2
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JP
Japan
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silicon
polycrystalline body
crystals
volume
diamond
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JP54119965A
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English (en)
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JPS5560014A (en
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Dagurasu Sento Pieeru Fuiritsupu
Robaato Moarotsuku Chaaruzu
Deuitsudo Baaru Jon
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General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
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Publication date
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Publication of JPS6344712B2 publication Critical patent/JPS6344712B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は炭化ケイ素および元素状ケイ素からな
る媒体で結合したダイヤモンドおよび／または立
方晶窒化硼素結晶の塊体からなる成形多結晶質体
およびその製造法に関する。 本発明は部分真空、即ちダイヤモンドまたは立
方晶窒化硼素安定帯域で必要とする高圧より実質
的に低い圧力を利用する。 本発明の多結晶質体即ち製品は、予定された形
および寸法の種々な形状および広い範囲にわたる
大きさで作ることができる。これは研磨材、切削
工具、ノズルまたは他の耐摩耗性部品として有用
である。 本発明によれば、成形多結晶質体は炭化ケイ素
および元素状ケイ素からなる結合媒体によつて接
着結合されたダイヤモンド、立方晶窒化硼素およ
びこれらの組合せからなる群から選択した結晶塊
体からなり、上記炭化ケイ素および上記ケイ素の
各々の容量は上記多結晶質体の少なくとも１容量
％であり、上記結晶は次微子（サブミクロン）か
ら2000μまでの大きさの範囲であり、上記結晶の
容量は上記多結晶質体の１容量％から80容量％未
満までの範囲であり、上記結合媒体は上記多結晶
質体の99容量％以下の範囲の量で存在し、上記結
合媒体は上記多結晶質体全体にわたつて均一に分
布しており、上記結晶面と接触している上記結合
媒体の部分は炭化ケイ素であり、上記多結晶質体
は少なくとも実質的に孔を含有しないか上記多結
晶質体の５容量％未満までの孔を含有し、更に上
記多結晶質体が0.01トル〜200トル部分真空を用
いて作られている。 予定された形および大きさの多結晶質体を製造
する方法は、ダイヤモンドおよび／または立方晶
窒化硼素結晶および炭素質材料の均一な混合物を
作り、上記結晶の面が著しく露出しているものが
なく、上記結晶の少なくとも90容量％が上記結晶
上の上記炭素質材料の凝着連続被覆で相互に包覆
され分離されているようになし、上記炭素質材料
は、元素状非ダイヤモンド炭素、1400℃以下の温
度で完全に分解して元素状非ダイヤモンド炭素お
よびガス状分解生成物となる有機材料およびこれ
らの混合物からなる群から選択し、上記有機材料
は分解したとき結晶面上に元素状非ダイヤモンド
炭素の凝着連続被覆を生ぜしめるに充分な量で存
在させ、所望の大きさおよび形のキヤビテイおよ
び上記キヤビテイ中に流体ケイ素を導入するため
の装置および上記キヤビテイ中に部分真空を維持
するため装置を有する型を用意し、上記キヤビテ
イを結晶および炭素質材料の上記混合物で充填
し、その中に混合物を封入し、上記充填したキヤ
ビテイをケイ素の塊体で結合させ、形成された結
合構造体に部分真空を与えて残存ガスが上記結合
構造体に著しく有害な効果を有しないようにし、
上記結合構造体を上記部分真空中で、上記ケイ素
が流体であり、上記結晶に著しく有害な効果を有
しない1400℃以上の温度に加熱し、上記流体ケイ
素を上記封入混合物全体にわたつて滲透させ、上
記部分真空を上記滲透流体ケイ素を閉塞する上記
封入混合物からガスを除くに少なくとも充分なも
のとし、上記滲透ケイ素を非ダイヤモンド元素状
炭素と反応させて炭化ケイ素を形成させ、形成さ
れた結晶の滲透塊体を上記滲透塊体に著しく有害
な効果を有しない雰囲気で冷却し、上記予定され
た形および大きさの形成された多結晶質体を回収
し、この多結晶質体において結晶を炭化ケイ素お
よび元素状ケイ素からなる結合媒体で結合させ、
結合した結晶は上記多結晶質体の全容量の１容量
％から80容量％未満までの範囲とし、上記多結晶
質体は孔を含有しないかまたは上記多結晶質体の
５容量％未満までの孔を含有するものとすること
からなる。 本発明の成形多結晶質体は、製品中の結晶がコ
ムパクト中の結晶とは著しく異ならない成形コム
パクト製品である。 当業者は添付図面を参照した以下の説明から本
発明を一層良く理解できるであろう。 第１図は本発明方法を実施するための好ましい
例を示す装置の断面図である。 第２図は本発明方法によつて作られた多結晶質
ダイヤモンド体の研磨断面の顕微鏡写真（倍率
200倍）であり、ダイヤモンド含有率即ち容量は
多結晶質体の約55容量％である。特に第２図は炭
化ケイ素である連続相で殆ど全部のダイヤモンド
結晶が少なくとも包覆されていることを示す。第
２図の最も淡く着色した相は元素状ケイ素であ
り、炭化ケイ素相で実質的に取りまかれているこ
とを示している、即ち炭化ケイ素相の一側はダイ
ヤモンド結晶を包覆し、炭化ケイ素相の反対側は
元素状ケイ素と接触している。 本発明方法で使用するダイヤモンド結晶は天然
または合成ダイヤモンドであることができる。本
発明のダイヤモンドおよび／または立方晶窒化硼
素結晶は最大寸法で次微子から2000μまでの大き
さの範囲、一般には約1000μまでの大きさである
ことができる。個々の大きさは所望の個々の結晶
密度および充填度および形成される多結晶質体に
よつて大きく依存する。殆どの研磨用には約60μ
より大きくない結晶が好ましい。好ましくは結晶
の充填度を最大にするためには、それらはある範
囲の大きさ、即ち小、中および大の結晶を含有す
るよう大きさを級別すべきである。好ましくは大
きさを級別した結晶は約1μ〜約60μの範囲で、好
ましくはこの大きさの範囲内で、結晶の全塊体の
約60〜約80容量％が大きな大きさ範囲部分を占
め、約５〜約10容量％が中位の大きさを占め、残
りが小さい大きさの結晶を構成するようにする。 結晶のサイジングは大きい結晶のジエツトミリ
ングを容易にする。好ましくは、結晶面から酸化
物または他の不純物を除くため本発明方法で使用
する前に化学的に清浄にする。これは結晶を水素
中で約900℃で約１時間加熱することによつて達
成しうる。 本発明の炭素質材料は元素状非ダイヤモンド炭
素、有機材料またはそれらの混合物である。本発
明の有機材料は1400℃以下の高温で完全に分解す
る、通常は約50℃〜約1200℃の温度で完全に分解
し、元素状非ダイヤモンド炭素およびガス状分解
生成物を生ぜしめる。 本発明方法で有用な有機材料の代表例には、芳
香族炭化水素の重合体例えばポリフエニレンおよ
びポリメチルフエニレン、石炭タール中に含有さ
れる多核芳香族炭化水素の誘導体例えばジベンザ
ンスラセンおよびクリセンがある。有用な有機材
料の別の例にはエポキシ樹脂例えばエピクロロヒ
ドリンとビスフエノール―Ａの反応生成物があ
る。有用な有機材料の更に別の例にはフエノール
または置換フエノールとアルデヒド例えばホルム
アルデヒド、アセトアルデヒドおよびフルフラー
ルとの縮合によつて得られるフエノール樹脂があ
る。特別の例にフエノール―ホルムアルデヒド、
レゾルシノール―ホルムアルデヒド、アニリン―
ホルムアルデヒド、およびクレゾール―ホルムア
ルデヒドの縮合生成物がある。 本発明方法を実施するに当つて、予定された形
および大きさの本発明の多結晶質体を作るため使
用する結晶の塊体は炭素質材料と混合して、結晶
の面が露出しておらず、または結晶面が著しい程
度に露出していない均一な混合物を作ることにあ
る。また混合物の結晶の少なくとも実質的な量、
即ち少なくとも90容量％を、炭素質材料の凝着被
覆によつて包覆し、相互に分離させる。炭素質材
料で被覆されない結晶面は露出されず、別の結晶
面と直接接触している。 本発明の結晶および炭素質材料の混合物を形成
し、形成された混合物を最終製品の所望の形およ
び寸法に成形するため多くの方法が使用できる。
例えば元素状非ダイヤモンド炭素は、メタンの如
き炭素質ガスの熱分解によつて結晶上に付着させ
ることができる。特に結晶は非酸化性雰囲気例え
ば水素、窒素または不活性ガス例えばアルゴン雰
囲気を作つた炉中に置くことができる。天然ガス
またはメタンの如き元素状非ダイヤモンド炭素源
を炉中に供給し、結晶をメタンを分解するのに充
分な温度通常1200℃まで加熱し、これによつて結
晶上に熱分解炭素を付着させる。ここで使用する
元素状非ダイヤモンド炭素にはグラフアイトを含
む全ての形の元素状非ダイヤモンド炭素を含む。 本発明の有機材料は室温で固体または液体であ
り、結晶に著しく有害な効果は有しない。有機材
料が固体であるとき、均一混合物を作るため結晶
と混合する前に、適当な溶媒に溶解して溶液を形
成させるのが好ましく、あるいは充分に軟化させ
るべきである。有機材料は、有機材料と結晶を撹
拌することを含む多くの方法で結晶と混合するこ
とができる。所望によつては次いで例えば真空ま
たは加熱して処理して溶媒を除去し、更に加熱し
て有機材料を分解して元素状非ダイヤモンド炭素
をその場で生成させる。しかしながら好ましくは
湿潤した可撓性または塑性の混合物を最終的な製
品に望まれる形および寸法に成形する、そして形
成された成形混合物を必要あるならばその形およ
び寸法を保持させ、取り扱いに充分な機械的強度
を与えるため処理する。例えば硬化剤または架橋
剤を有機材料に加え、形成された硬化性有機材料
を結晶と混合し、最終製品の所望の形および寸法
に成形し、硬化させてその形を保持するのに充分
なものにすることができる。湿潤した可撓性また
は塑性の混合物の成形は多くの方法、例えば臨時
型または流体ケイ素を受入れる型中で行なうこと
ができる。 所望の形および大きさのキヤビテイを有する型
を使用する。型は本発明方法または製品に著しく
有害な効果を有しない材料から作るべきである。
好ましくはそれはグラフアイトから作り、好まし
くは機械掛けして最終製品の所望の大きさおよび
形にする。あるいは型のキヤビテイは、本発明方
法および製品に関して実質的に不活性な材料例え
ば六方晶窒化硼素粉末（所望の形および大きさの
最終製品を作るため使用しうる）を嵌合し、内張
りしまた押圧することができる。型から最終製品
をきれいに分離できるようにするため、グラフア
イトの如き材料上に離型剤例えば六方晶窒化硼素
粉末のフイルムを噴霧するのが好ましい。 型にはキヤビテイ中に流体ケイ素を導入するた
めの装置を有せしめる。例えばかかる装置は型壁
を通つて通じ、キヤビテイに対して開放し、型の
外に対して開放している孔であることができる。
好ましくはこれらの侵入孔は型の頂部または上方
部分に設け、かくしてキヤビテイ中への流体ケイ
素の流れを重力によつて加速させるようにする。
これらの孔は、封入される混合物と接触するよう
に流体ケイ素を導入するために望まれる程度に応
じて数および直径を変えることができる。 侵入口の数に厳密な規制はなく、侵入口の数が
増大すればする程、型内の封入混合物と接するよ
うになるケイ素の導入が早くなり、これによつて
全体としての侵入時間を短くできる。一方侵入口
は、ケイ素が封入混合物をとりまく程度までキヤ
ビテイ中に流体ケイ素を導入できる程数および直
径を大きくすべきでない、何故ならばそれは封入
混合物内にガスを封入し、封入混合物全体にわた
つての流体ケイ素の滲透を阻止するからである。
流体ケイ素の侵入または滲透は、部分真空によつ
て封入混合物中のガスのたまりを除去できるに充
分な封入混合物の単一外面または外点に向つて封
入混合物中を通つて進行さすべきであり、これに
よつてケイ素を封入混合物全体にわたつて滲透で
きるようにする。封入混合物を通ることによる流
体ケイ素の滲透は毛細管作用による。 一般に侵入口は直径が約10ミル〜125ミルの範
囲であり、これより大きい孔は著しい利点を与え
ない。かかる小さい孔を通過するのを阻止する元
素状ケイ素の表面張力によつて、これらの孔に
は、好ましくは元素状非ダイヤモンド炭素のウイ
ツクが作られ、これが即ちウイツクが流体ケイ素
を孔を通つてキヤビテイ中に通させる。孔が小さ
くなればなる程、過剰のSi／SiC材料が最終製品
上に残ることが少なくなるようである。通常最終
製品面上の過剰のSi／SiC材料はニブまたはグロ
ーブの形であり、これは通常の方法で破砕、機械
掛けまたは研磨によつて除くことができる。 結晶および炭素質材料の混合物は所望の形およ
び寸法の最終製品を作るため型のキヤビテイを充
満させるべきである。これは混合物によつて占め
られる容積と最終製品の間に変化または著しい変
化がないからである。型即ち充填されたキヤビテ
イは次いで閉じる。好ましくは型の底部分に設け
た型中の排気口はキヤビテイを脱気し、その中に
所望の部分真空を保持させるために使用する。充
填された型は型の上に置くのが好ましい元素状ケ
イ素と結合させる。 第１図は本発明方法を実施するための好ましい
例を示す装置１０の断面図である。支持フレーム
１１は非金属であり、好ましくはグラフアイトか
ら作り、所望の形状に機械掛けすることができ
る。型１２およびキヤビテイ１３には非金属の好
ましくはグラフアイトの接合具１９を設け、これ
はキヤビテイ１３を通り、ケイ素滲透中型１２を
閉じて保つためのねじ込み端を有する。炭素質材
料および結晶の混合物１４は接合具１９の周囲の
キヤビテイ１３を満たす。孔１５および１６には
ウイツク１７および１８を設け、流体の形でキヤ
ビテイ１３中にケイ素２０を通し、混合物１４中
に滲透させる。排気孔２１および２２はキヤビテ
イ１３からガスを逃散させ、排気孔２３から排出
させる。排気孔２１，２２および２３はキヤビテ
イ１３中に必要な部分真空を保つため使用する。
接合具１９は、研削といしとして有用であり、鋭
い刃を有するといしの形を有する最終製品を通る
直径とほぼ同じ孔を残す。 組合せ構造体または装置１０は炉内に入れ、残
存ガスが上記組合せ構造体に著しく有害な効果を
有しないよう部分真空にする。特に炉室は部分真
空下に保つ、これはまた組合せ構造体即ち型のキ
ヤビテイ内の封入混合物および元素状ケイ素の結
合塊体も部分真空下に保つ。部分真空は、封入混
合物内に閉じ込められることがあり、また流体ケ
イ素の滲透を閉塞させて最終製品中に孔を残すこ
とのあるガスのたまりを除くのに少なくとも充分
であるべきである。一般にかかる部分真空は、封
入混合物中に閉じ込められたガスの除去を確実に
するため約0.01トル〜約200トル、通常は約0.01
トル〜約100トルの範囲である。 通常そして実際問題として、使用する炉は炭素
炉、即ち元素状非ダイヤモンド炭素から作つた炉
である。かかる炉は炉内の雰囲気に対する酸素ゲ
ツターとして作用し、酸素と反応してCOまたは
CO2を生成し、これによつて非酸化性雰囲気を作
る、即ち残存ガスが結晶または滲透ケイ素に著し
く有害な効果を有しない。この滲透または侵入は
空気中で行なうことはできない。何故ならばダイ
ヤモンドは800℃以上で空気中で急速にグラフア
イト化し、液体ケイ素は酸化して、封入混合物の
ケイ素による著しい侵入が生ずる前に固体シリカ
を形成するからである。炭素炉を使用しない場
合、非酸化性雰囲気を保つのを確実にするため、
炉室内に元素状非ダイヤモンド炭素の如き酸素ゲ
ツターを有せしめるのが好ましい。あるいはかか
る非酸化性雰囲気または炉内の組合せ構造体に著
しく有害な効果を有しない雰囲気は充分に高い部
分真空即ち約10-2〜20トルとすることによつて作
ることができる。 封入混合物およびケイ素を1400℃以上である滲
透温度に加熱する。炭素質材料が有機材料である
とき、かかる有機材料は1400℃以下の温度で完全
に分解し、元素状非ダイヤモンド炭素およびガス
状分解生成物を生成する。ケイ素によつて滲透さ
れる型―封入塊体または混合物は、結晶即ちダイ
ヤモンド、立方晶窒化硼素またはそれらの組合
せ、および元素状非ダイヤモンド炭素から本質的
になる。 型内封入混合物の元素状非ダイヤモンド炭素
は、ケイ素がそこを通つて滲透できるように少な
くとも僅かな多孔性でなければならない。特に元
素状非ダイヤモンド炭素は多孔性の範囲にいるも
のでよい、しかしその密度は0.96ｇ／c.c.を越えて
はならない。元素状非ダイヤモンド炭素が0.96
ｇ／c.c.より密であると、流体元素状ケイ素がその
中に侵入できず、あるいはかかる密な元素状ダイ
ヤモンド炭素中に侵入すべきとき、形成される多
結晶質体がふくれて歪んでしまう。元素状非ダイ
ヤモンド炭素の最高有孔度は、結晶面が著しく露
出したものがなく、型内封入混合物の形を保持す
る有孔度である。一般に元素状非ダイヤモンド炭
素の最高有孔度は型内封入成形混合物中に存在す
る元素状非ダイヤモンド炭素の全容量の約50容量
％である。 結晶および元素状非ダイヤモンド炭素から本質
的になる型内封入混合物中の孔は、元素状ケイ素
の過度に大きなたまりの形成するのを防ぐため混
合物全体にわたつて均一にまたは少なくとも実質
的に均一に分布されるべきである。元素状ケイ素
の大きなたまりは、形成された多結晶質体製品の
機械的性質を低下させることがあり、その用途に
制限を与えることがある。孔は大きさにおいて、
一般に約2000μ以下の範囲であることができる
が、しかし使用する結晶の大きさよりも大きくな
い。最良の結果をうるためには孔は次微子（サブ
ミクロン）である。 結晶および元素状非ダイヤモンド炭素の成形混
合物の有孔度は多くの従来法で測定できる。 本発明での滲透または侵入はケイ素が流体とな
り、結晶に著しく有害な効果を有しない1400℃以
上の温度で行なう。立方晶窒化硼素に対しては、
約1450℃より著しく高い滲透温度は有用でない、
何故ならばそれらは六方晶窒化硼素への変換を生
ずることがあるからである。一方ダイヤモンド結
晶に対しては1550℃より高い温度は著しい利点を
もたらさない。ケイ素が流体になる温度とは、こ
こではケイ素が容易に流動できる温度を意味す
る。流体ケイ素は高度に移動性であり、元素状非
ダイヤモンド炭素と高度に反応性である、即ちそ
れは元素状非ダイヤモンド炭素に対する親和性を
有し、それを濡らし、それと反応して炭化ケイ素
を形成する。特にケイ素がその溶融温度（これは
当業者間に約1412℃〜約1430℃であるとされてい
る）であるとき、それは高粘度を有するが、しか
しその温度が上昇するに従つて、それは粘度が小
さくなり、その融点より約10℃高い温度でそれは
流体となる。ケイ素が流体である温度は、本発明
の結晶および元素状非ダイヤモンド炭素の型内封
入混合物の毛細管状の大きさの通路、間隙を通つ
てケイ素が滲透または侵入する温度である。温度
が上昇すると共に、流体ケイ素の流動性は増大
し、反応の速度を早くする。 封入混合物中に存在する元素状非ダイヤモンド
炭素の全量と反応して炭化ケイ素を形成し、また
残存する孔または間隙を充填して炭化ケイ素形成
後一体となつた強く結合したそして少なくとも実
質的に孔を含有しない多結晶質体を生成するに充
分な量のケイ素を、型内封入塊体または混合物全
体にわたつて滲透させ、毛細管作用で混合物の空
隙または孔中に侵入または滲透させる。特に炭化
ケイ素が元素状非ダイヤモンド炭素よりも大きな
容積を占有し、これにより有孔度を減じ、炭化ケ
イ素形成後残る孔を元素状ケイ素で滲透させる間
に満たさせる。また滲透中ケイ素は元素状非ダイ
ヤモンド炭素と反応して結晶の表面を被覆し、ダ
イヤモンド面上に炭化ケイ素の保護接着被覆を形
成し、結晶の損失を全くなくするか著しい損失を
なくし、結晶の形および寸法の変化を全くなくす
るか大きい変化をなくする。形成した滲透された
塊体はこの塊体に著しく有害な効果を有しない雰
囲気中で冷却する、それは部分真空でほぼ室温に
冷却した炉が好ましい、そして形成された多結晶
質体を回収する。 ケイ素による完全滲透に要する時間は実験的に
決定でき、成形した混合物の大きさに大きく依存
する、そしてしばしば型内封入成形混合物中への
流体ケイ素による滲透は約15分で完了する。 型内封入された結晶および元素状非ダイヤモン
ド炭素の成形された混合物中にケイ素が滲透した
程度を測定するため多くの方法を使用できる。例
えば型を室温に冷却し、開放し、ケイ素滲透程度
を観察する。 別の方法では、最終多結晶質体の組成および重
量は、結晶および元素状非ダイヤモンド炭素から
なる成形した混合物中に存在する結晶の量および
元素状非ダイヤモンド炭素の量、および有効度か
ら測定できる。特に多結晶質体中の炭化ケイ素の
含有率は混合物中の元素状非ダイヤモンド炭素か
ら計算できる。炭化ケイ素反応が完了した後残つ
た有孔度は元素状ケイ素によつて占められる容積
である。最終多結晶質体の重量は、その結晶含有
量、その炭化ケイ素含有量およびその元素状ケイ
素含有量の重量の合計またはほぼ合計である。結
果として、滲透中ケイ素滲透混合物による重量増
加は滲透度を測定するため使用できる。 本発明の多結晶質体は炭化ケイ素および元素状
ケイ素からなる結合媒体によつて接着結合された
ダイヤモンド、立方晶窒化硼素およびそれらの混
合物からなる群から選択した結晶からなり、上記
結晶は大きさが次微子から約2000μまでの範囲で
あり、上記結晶の密度は上記多結晶質体の約１容
量％から約80容量％未満までの範囲であり、しば
しば約75容量％までの範囲である、上記結合媒体
は上記多結晶質体の約99容量％までの範囲の量で
存在し、上記結合媒体は上記多結晶質体全体にわ
たつて少なくとも実質的に均一に分布しており、
結合された結晶の表面と直接接触している上記結
合媒体の面または部分は炭化ケイ素である。本発
明の多結晶質体は孔を含有しないか少なくとも実
質的に含有しない。 本発明の多結晶質体中の炭化ケイ素の量を型内
封入混合物中の元素状非ダイヤモンド炭素の量に
よつて決まる、これは下記式で示される。 Si＋Ｃ→SiC 一方多結晶質体中の元素状ケイ素の量は、元素
状非ダイヤモンド炭素の全量が反応して炭化ケイ
素を形成した後残る孔または有孔度によつて決ま
る。しかしながら本発明の多結晶質体は、多結晶
質体の少なくとも約１容量％の量の炭化ケイ素お
よび少なくとも約１容量％の量の元素状ケイ素を
常に含有する。 本発明の多結晶質体は通常元素状非ダイヤモン
ド炭素相を含有しない。しかしながらそれは多結
晶質体の約５容量％までの範囲の量で非ダイヤモ
ンド元素状炭素相を含有していてもよい、ただし
かかる非ダイヤモンド元素状炭素相は、多結晶質
体の機械的性質に著しく有害な効果を有しないよ
う多結晶質体全体にわたつて充分に分布させる。
元素状非ダイヤモンド炭素相の存在は、標準金属
組織法、例えば多結晶質体の研磨断面の光学的検
査、または多結晶質体の薄片の透過電子顕微鏡で
検出できる。 本発明の多結晶質体は孔または間隙を含有せ
ず、または少なくとも実質的に孔を含有しない、
即ちそれはその個々の用途によつて多結晶質体の
約５容量％以下の量で孔または間隙を含有しても
よい、ただし、かかる孔または間隙は小さく、好
ましくは1μ以下とし、多結晶質体全体にわたつ
て充分に均一に分布させる、かくするとそれらは
その機械的性質に著しく有害な効果を有しない。
本発明の多結晶質体の孔または間隙含有率は標準
金属組織法例えば多結晶質体の研磨断面を光学的
検査で測定できる。 本発明の一つの特殊な利点は、従来材料の本来
の性質のため製造できなかつた、または製造する
のに費用がかかつた、そして余分な機械加工を必
要とした大きさおよび形の広い範囲で多結晶質体
を直接製造できることにある。例えば本発明の多
結晶質体は数in.という長さであることあるいは
所望の長であることができ、非常に複雑な形であ
ることができる、特にそれは一端に鋭い点を有す
る棒または球、環または管または中空シリンダー
の形で作ることができる。または本発明の多結晶
質体は予定の寸法の予定の形状で作られるから、
それは機械加工仕上を必要としないか殆ど必要と
しない。 本発明によつて作られた多結晶質体の部分は、
例えば工作機械に保持されるようにされた工具シ
ヤンクによつて保持される工具植刃を形成するた
め、適当な支持材料例えば焼結もしくは加熱圧縮
した炭化ケイ素、焼結もしくは加熱圧縮した窒化
ケイ素、または焼結炭化物合金、またはモリブデ
ンの如き金属にろう接、よう接その他の接着をす
ることができ、これによつて多結晶質体の露出面
を直接機械加工に使用できる。あるいは本発明の
多結晶質体は、多結晶質体の露出面によつて直接
機械加工するための旋盤に機械的に把持させるこ
とができる。 本発明を表に示した下記各実施例によつて更
に説明する。これらにおいて他に特記せぬ限り使
用した方法は次のとおりである。 滲透のため工業的に純粋なケイ素を使用した。 使用した「エポン828」（Epon828）はエポキシ
当量185〜192を有し、室温で液体であるエピクロ
ロヒドリンとビスフエノール―Ａの反応から形成
された樹脂である。エポン828は1300℃以下で完
全に分解する。 使用した硬化剤は、室温でエポン828を硬化し
それを固化させる普通DTAと称されている液体
のジエチレントリアミンであつた。 表の各実施例において、与えられた結晶は天
然ガスの分解によつて付着した熱分解炭素の非常
に薄い被覆で被覆した。特にこの被覆法のため、
結晶はグラフアイト製坩堝中に拡げ、真空ベルジ
ヤーであるグラフアイト炉中に入れた。炉を
0.003トルに脱気し、1200℃に加熱した。天然ガ
スラインからのメタンを炉中に入れ、約５分間50
トルの圧力で保つた。次いで炉を閉じ、結晶を
0.003トルの減圧中で室温まで炉内で冷却させた。
次いで結晶を坩堝中に再び拡げ、炉に戻し、結晶
の完全被覆を確実にするため上記被覆法を繰返し
た。 被覆された結晶の検査では元素状非ダイヤモン
ド炭素の連続した非常に強く接着した被覆を有す
ることを示した、即ち結晶の99容量％以上が炭素
被覆によつて相互に分離されており、結晶面の露
出したものはなかつた。結晶上に付着した元素状
非ダイヤモンド炭素の被覆は非常に薄いから、即
ちそれは約500Å〜約1000Åの厚さの範囲である
から、それは結晶の重量に著しい増加を示さず、
従つて表に示した結晶重量はこれらの炭素被覆
した結晶の重量である。 元素状非ダイヤモンド炭素、エポン828および
結晶即ち炭素被覆した結晶の一定量を、0.1ｇの
硬化剤および充分な量のメチルエチルケトン即ち
約0.1ｇ〜0.2ｇと共に室温で撹拌し、実質的に均
一な混合物を形成した。メチルエチルケトンはエ
ポン828の溶媒であり、それを混合物全体に分布
させる。 形成された混合物は手で成形できた、従つてテ
フロン製の型中で成形し、空気中で約80℃に約１
時間加熱してそこからメチルエチルケトンを蒸発
させ、樹脂の硬化を促進させた。硬化した成形混
合物を型から粘着せずに取り出し、一つの物品の
形で硬化樹脂で保持されていた。これらは表に
示した寸法を有していた、即ち実施例１では均一
な棒の寸法、実施例２〜６では均一な盤の寸法を
有していた。 各実施例において、成形混合物を、全ての面を
六方晶窒化硼素で噴霧したグラフアイト型中に嵌
合させた。 ケイ素滲透を実施するための組合せ構造体また
は装置は第１図に示したのと同じにした。特にケ
イ素を保持するため上部端部分中に穴をあけたキ
ヤビテイおよび型キヤビテイとして使用するため
の下部端部分中に穴あけしたキヤビテイを有する
固体グラフアイトシリンダーを使用した。型キヤ
ビテイは成形混合物の形および寸法に相当するよ
う穴あけした、従つてそれを閉じたとき型キヤビ
テイ内には大きな自由空間はなかつた。直径約60
ミルの侵入口をキヤビテイを接合する二つのキヤ
ビテイ間に周囲に穴あけした。直径約50ミルおよ
び長さ約500ミルの元素状非ダイヤモンド炭素繊
維のウイツクを、侵入口内に置き上部キヤビテイ
中にまで延ばした、しかし型キヤビテイ中の成形
混合物と丁度接触するようにした。成形混合物を
型キヤビテイ内に入れ、次いでグラフアイト板で
蓋をして閉じ、気密でない型を作つた、従つて排
気孔なしで排気できた。グラフアイト板は炭素フ
イラメントまたはグラフアイト棒で処定の場所に
保持した。粒状元素状ケイ素塊を上部キヤビテイ
中に置いた。 形成された組合せ構造体を約0.1トルに脱気し
たグラフアイト真空炉中に入れ、ケイ素滲透中約
0.1トルで保つた、次いで炉を室温まで冷却した。
炉中の残存ガスは非酸化性であつた。 炉を一定の滲透温度に加熱し、一定時間かかる
温度で保つた。次いで入力を切断し、構造体を室
温まで炉内で冷却した。 滲透ケイ素の量は結晶および元素状非ダイヤモ
ンド炭素の型内封入混合物全体に完全に滲透する
に充分であつた、そして一定時間でのケイ素滲透
の完了は実験に基づき、同じように実験で行なつ
た。 各実施例において、多結晶質体は粘着すること
なく型から回収した。滲透用ウイツクの残りは機
械加工で取り除いた。形成された多結晶質体は表
に示した如く均一な棒または盤の形であつた。 多結晶質体の密度は水置換法によつて測定し
た。 各多結晶質体の表面部分は鋳鉄スケーフ
（scaife）上で研磨した。 各実施例において、多結晶質体の研磨面はその
微細組織を測定するため顕微鏡で約500倍に拡大
して光学的に検査した。 結晶の量はそのまま残り、成形混合物中の量と
は大きく変ることはないから、多結晶質体中の結
晶の容積百分率を計算した、また多結晶質体の外
観を基にした。 多結晶質体中の炭化ケイ素の容積百分率は、こ
れらの実施例の全てにおいて、結晶上に被覆とし
て付着した元素状非ダイヤモンド炭素の量および
エポン828から作られたそれは大きなものではな
いから、成形混合物に加えた元素状非ダイヤモン
ド炭素の量のみを基にして計算した。 多結晶質体中の元素状ケイ素の容量百分率は各
実施例の多結晶質体の孔不含、または実質孔不含
外観を基にして計算した。
【表】
【表】 表の全実施例が本発明を示す。 各実施例において、回収された多結晶質体は一
体的となつており、成形混合物の寸法と異ならな
いもしくは実質的に異ならない寸法を有してい
た。 各実施例において、多結晶質体の研磨した外面
の光学検査では、均一かつ完全に滲透されてお
り、結合媒体が均一に分布していることが判つ
た。ダイヤモンドまたは立方晶窒化硼素結晶の損
失はないかまたは大きな損失はなく、ダイヤモン
ドおよび立方晶窒化硼素結晶の形および寸法の変
化はないか大きな変化はないことが判つた。元素
状ケイ素は輝いた相として、サブミクロンの大き
さで、実質的に均一に分布していることが判つ
た。更に多結晶質体の研磨面は元素状非ダイヤモ
ンド炭素相を含まぬか実質的に含まぬことが判つ
た。 実施例３の多結晶質体の研磨面を第２図に示
す。特に第２図はダイヤモンド結晶の殆ど全部が
炭化ケイ素である連続相で少なくともとりまかれ
たことを示している。第２図の最も明るい着色相
は元素状ケイ素であり、実質的に炭化ケイ素相で
とりまかれている、即ち炭化ケイ素相の一側はダ
イヤモンド結晶を包覆しており、一方炭化ケイ素
相の反対側は元素状ケイ素相と接している。 結晶の個々の容積百分率のため、実施例１で作
られた多結晶質体は鋸ブレードセグメントとして
有用であり、一方実施例２〜６の多結晶質体は切
削工具の摩耗面として有用である。 実施例 ７ 多結晶質ダイヤモンド体を実施例３と実質的に
同じ方法で作り、実質的に同じ組成を有してい
た。 その耐摩耗性は旋盤削試験によつて試験した。
シリンダー状多結晶質ダイヤモンド体を外径
0.5065in.まで研削し、表面を厚さ0.178in.まで研
削した。仕上り工具、即ち研削した多結晶質ダイ
ヤモンド体を僅かに負のすくい角で工具ホルダー
に装着した。長さ24in.、直径5.6in.の「ブラツク
ダイヤモンド」（ケイ素砂で充填したエボナイト）
のシリンダーからなる加工片を試験に使用した。
加工片を293rpmで回転させた。切削深さは
0.030in.にセツトし、横断速度は0.005in.／回転に
セツトした。多結晶質ダイヤモンド体で16.2分機
械加工した後、長さ0.010in.の摩耗ランドがダイ
ヤモンド工具の刃に形成された。摩耗ランドの長
さで機械加工時間（分）を割ることによつて計算
した耐摩耗率は16.2であつた。多結晶質ダイヤモ
ンド工具を回転して新しい切削刃を露出させ、旋
盤の旋削試験を繰返し同じ結果を得た。 工具を再び回転させて新しい切削刃を露出さ
せ、再び旋削試験をした。32.4分後に耐摩耗率
18.0が得られた。次いで工具を再び回転して新し
いダイヤモンド切削刃を露出させ、旋削試験を繰
返した。64.8分後36.0の耐摩耗率が得られた。 実施例 ８ 多結晶質体を実施例１と実質的に同じ方法で作
つた、これは実質的に同じ組成を有していた。 多結晶質体を手で砂岩片に対し擦りつけダイヤ
モンドを露出させた。その鋸刃セグムントとして
の有用性は、研究室用の大きさのフレーム鋸の刃
に把持装置で多結晶質ダイヤモンド体をとりつけ
て測定した。次いで鋸を60回／分で2.625in.の間
隔で往復運動させるようにセツトした。加工片、
サマーセツト（オハイオ州）大理石のブロツク
を、0.005in.／分の初期速度で刃中に供給した。
そして徐々に0.25in.／分に増大した。把持装置か
らの応力によつてダイヤモンド体が破損するま
で、ダイヤモンド体によつて加工片が自由に切削
されることが判つた。同じ結果がターン（Tarn）
花崗岩の切断にも得られた（0.005in.／分で）。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法を実施するための好ましい
例を示す装置の断面図であり、第２図は本発明方
法によつて作られた多結晶質ダイヤモンド体の研
磨断面の顕微鏡写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 炭化ケイ素および元素状ケイ素からなる結合
    媒体によつて接着結合されたダイヤモンド、立方
    晶窒化硼素およびこれらの組合せからなる群から
    選択した結晶塊体からなる成形多結晶質体におい
    て、上記炭化ケイ素および上記ケイ素の各々の容
    量が上記多結晶質体の少なくとも１容量％であ
    り、上記各結晶は次微子から2000μまでの粒度範
    囲であり、上記結晶の容量は上記多結晶質体の１
    容量％から80容量％未満までの範囲であり、上記
    結合媒体が上記多結晶質体の99容量％以下の範囲
    の量で存在し、上記結合媒体が上記多結晶質体全
    体にわたつて均一に分布しており、上記結晶面と
    接触している上記結合媒体の部分が炭化ケイ素で
    あり、上記多結晶質体が孔を含有しないか上記多
    結晶質体の５容量％未満までの孔を含有し、更に
    上記多結晶質体が0.01トル〜200トルの部分真空
    を用いて作られていることを特徴とする成形多結
    晶質体。 ２ 結晶がダイヤモンド、立方晶窒化硼素または
    これらの組合せである特許請求の範囲第１項記載
    の多結晶質体。 ３ ダイヤモンド、立方晶窒化硼素およびこれら
    の組合せからなる群から選択した結晶および炭素
    質材料の均一な混合物を用意し、上記結晶の面が
    著しく露出しているものがなく、そして上記結晶
    の少なくとも90容量％が、上記結晶上の上記炭素
    質材料の凝着連続被覆によつて相互に包覆されか
    つ分離されているようになし、上記炭素質材料
    は、元素状非ダイヤモンド炭素、1400℃以下の温
    度で完全に分解して元素状非ダイヤモンド炭素お
    よびガス状分解生成物となる有機材料およびこれ
    らの混合物からなる群から選択し、上記有機材料
    は分解したとき結晶面上に元素状非ダイヤモンド
    炭素の凝着連続被覆を生ぜしめるに充分な量で存
    在させ、所望の形および大きさのキヤビテイおよ
    び上記キヤビテイ中に流体ケイ素を導入するため
    の装置および上記キヤビテイ中に部分真空を保つ
    ための装置を有する型を用意し、上記キヤビテイ
    を結晶および炭素質材料の上記混合物で充填し、
    その中に上記混合物を封入し、上記充填されたキ
    ヤビテイをケイ素塊体と組合せ、形成された組合
    せ構造体に部分真空を与えて残存ガスが上記組合
    せ構造体に著しく有害な効果を有しないように
    し、上記部分真空中で上記組合せ構造体を、上記
    ケイ素が流体となり、上記結晶に著しく有害な効
    果を有しない1400℃以上の温度に加熱し、上記封
    入混合物全体にわたつて上記流体ケイ素を滲透さ
    せ、上記部分真空は上記滲透流体ケイ素を閉塞す
    る上記封入混合物からガスを除くのに充分なもの
    とし、上記滲透ケイ素を非ダイヤモンド元素状炭
    素と反応させて炭化ケイ素を形成させ、形成され
    た滲透された結晶塊体を上記滲透された塊体に著
    しく有害な効果を有しない雰囲気中で冷却し、予
    定された形および大きさの形成された多結晶質体
    を回収し、この多結晶質体において、結晶は炭化
    ケイ素および元素状ケイ素からなる結合媒体で結
    合させ、結合した結晶は上記多結晶質体の全容量
    の１容量％から80容量％未満までの範囲とし、上
    記多結晶質体は孔を含有しないか、または上記多
    結晶質体の５容量％未満までの孔を含有するもの
    とする予定された形および大きさの多結晶質体の
    製造法。 ４ 上記結晶が1μ〜60μの範囲の粒度である特許
    請求の範囲第３項記載の方法。 ５ 上記結晶がダイヤモンド、立方晶窒化硼素ま
    たはこれらの組合せである特許請求の範囲第３項
    または第４項記載の方法。
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