KR100599867B1 - 연마 그레인 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 연마그레인 - Google Patents

연마 그레인 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 연마그레인 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연마 그레인 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법은 실리콘 카바이드와 실리콘의 매트릭스에 있는 다이아몬드 입자를 포함하는 다결정성 보디를 제조하고, 이 다결정성 보디를 그레인으로 분쇄하는 단계로 특징된다. 본 발명은 또한 이 방법에 의해 제조된 연마 그레인에 관한 것이다.

Description

연마 그레인 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 연마 그레인{A METHOD FOR PRODUCING ABRASIVE GRAINS AND THE ABRASIVE GRAINS PRODUCED BY THIS METHOD}
본 발명은 연마 그레인(abrasive grain) 제조 방법 및 이 방법에 의해 제조된 연마 그레인에 관한 것이다.
많은 분야에 적용하기 위해 초경질인 재료가 일반적으로 필요하다. 이러한 재료들은 강철, 비철금속, 종이, 폴리머, 콘크리트, 돌, 대리석, 토양 침탄 카바이드 및 산화 알루미늄, 실리콘 카바이드, 다이아몬드 또는 입방 질하붕소의 연마휠에 사용하거나 접촉하는데 사용할 수 있다.
일반적으로 합성 다이아몬트 분말은 600㎛ 이하의 크기를 갖도록 제조된다. 몇몇 응용분야, 예를들어, 가죽, 고무, 목재의 드릴링, 연삭, 매칭을 위해서는 보다 큰 그레인이 필요하다. 다이아몬드를 포함하는 그레인은 다이아몬드 골격 (소량의 접착물질로 또는 접착물질 없이 자기 접착된 다이아몬드)을 포함하거나 상기 재료의 존재하에서 다이아몬드 입자를 소결시키므로서 제조된 세라믹상을 포함하는 매트릭스에 의해 결합된 다이아몬드 입자를 포함하는 다이아몬드 복합체 재료로부터 제조될 수 있다.
큰 연마 그레인은 Ballas, Carbonado등과 같은 다이아몬드 복합체 재료로 부 터 제조된다. 이 물질들은 예를들면 고압챔버에서 소결하고 복합체를 분쇄한 후 연마 그레인을 분류하므로서 제조된다.
다이아몬드의 불안정성 및 흑연화 경향때문에 30,000-60,000atm(HP/HT)의 압력을 가진 고압챔버내에, 1300-1600℃에서 열처리하므로서 다이아몬드 안정성의 조건이 이루어진다.
고온과 고압을 사용하는 상기 방법의 결정은 상대적으로 작은 크기의 보디(bodies)가 제조된다는 것이다. 또한, 제조기술이 오히려 복잡하고 특별한 장치를 필요로한다. 제조된 제품의 양과 관련한 효율성은 낮고 비용은 상대적으로 높다.
연마 그레인의 제조를 기술한 특허가 몇개 있다 :
다이아몬드 함유 연마 그레인 제조방법은 유럽특허 제 EP0 0,435,501호에 기술되어 있다. 이 방법은 다이아몬드 골격 70-90부피% 및 실리콘, 실리콘 카바이드 및/또는 금속 실리사이드로 이루어진 다이아몬드 콤팩트(compact)를 약 1.5mm의 작은 크기 단편으로 분쇄하는 것을 포함한다. 다이아몬드 콤팩트는 다이아몬드, 실리콘, 실리콘 카바이드 및/또는 금속 실리사이드의 혼합물을 고압챔버에서 소결하여 이루어지는 것이 바람직하다. 다이아몬드 콤팩트의 분쇄후에 단편들은 그들이 HP/HT 조건에 있는 것과 같이 소결되어 경질의 제품을 제공할 수 있다. 또 다른 방법으로, 금속 또는 제 2의 상기 단편에 포함되어 소결 및 압축하는 동안 단편을 침윤시킨다.
상기한 방법에 의해 제조된 연마 그레인은 분쇄된 콤팩트에서의 고함량 다이 아몬드로 인하여 강도가 불충분하다. 콤팩트에서 초기 다이아몬드는 소결되어 연속적인 골격을 형성한다. 이 골격은 부서지기 쉽고(부서지는 다이아몬드에 상응하여) 따라서 그레인도 부서지기 쉽게 되어야 한다. 상대적으로 소량인 실리콘 및/또는 실리콘 카바이드는 골격 전체에 걸쳐 크랙 증가를 방지하지 못한다. 이러한 모두는 특히 동하중하에서 다이아몬드의 강도를 감소시킨다. 또한, 콤팩트는 고압/고온 공정으로 이루어진다.
미국 특허 제 4,224,380호는 전체에 걸쳐 분산된 공극의 상호연결 네트워크를 갖는 자기 결합 연마 입자(다이아몬드 및/또는(BN))의 콤팩트를 제조하는 것을 기술하고 있다. 콤팩트는 고압 및 고온(HP/HT)하에서 소결 보조물질의 사용을 통하여 자기 결합 보디에 다량의 연마 입자를 결합시켜 제조된다. 보디는 자기 결합 형태의 상기 입자들 및 보디 전체에 걸쳐 침윤된 상기 물질을 포함한다. 보디는 침윤된 물질을 제거하도록 처리되어 자기 결합 연마 입자로 이루어진 콤팩트로 생성한다.
이 방법의 결점은 고압 및 고온을 사용한다는 것이다.
고온 및 고압을 사용하지 않고 다이아몬드 연마 그레인을 제조하기 위한 기술이 몇몇 특허에 기술되어 있다.
미국 특허 제 3,520,667호는 휘발성 실리콘 화합물을 포함하는 개스성 분위기에서 다이아몬드 입자를 현탁하고, 실리콘 화합물의 열분해에 의해 입자상에 실리콘 카바이드 층을 형성하여 실리콘 카바이드 코팅 다이아몬드 연마 그레인을 제조하는 것을 기술하고 있다. 분해는 수소와 휘발성 실리콘 화합물을 포함하는 개 스 혼합물에 현탁된 다이아몬드로 유동상을 형성하므로서 발생한다. 상은 1300-1500℃로 가열되어 실리콘 화합물의 분해를 야기하고 분산 및 현탁된 다이아몬드 입자상에 실리콘 카바이드 코팅물의 형성을 야기한다.
이러한 그레인 제조방법의 단점은 실리콘 카바이드 코팅 다이아몬드가 개별적인 입자로서 서로 응집물로 결합하지 않기 때문에 연마 그리트(grit)의 크기를 감소시키고 따라서 적용분야도 감소시킨다.
미국특허 제 4,606,738호 및 EPO 제 0,061,605호는 코어 연마제 결정(다이아몬드 또는 CBN) 및 상기 코어 결정상의 실리콘 카바이드 코팅물을 포함하는 복합 연마제 입자를 기술하고 있다. 연마입자는 바람직하게 비다이아몬드 탄소성 물질로 코팅된 코어 결정을 액체 실리콘으로 침윤시키므로서 제조된다. 이후 실리콘은 코어 결정의 제조된 양 및 실리콘 카바이드와 실리콘의 매트릭스로부터 여과된다. 최종 여과된 양은 다시 분리되어 복합체 연마 입자가 회수된다. 기술된 또 다른 실시예는 개방구조를 갖는 실리콘 카바이드의 매트릭스에 의해 상호 연결된 복합체 연마 입자의 응집물이다.
상기한 방법의 결점은 제조된 연마 그레인, 즉 실리콘 카바이드에 의해 코팅된 다이아몬드 입자가 초기 다이아몬드의 입자 크기와 동일한 크기를 갖는다는 것이다. 따라서, 초기의 다이아몬드 크기보다 몇배 크고 산업적으로 제조된 다이아몬드 보다 몇배 더 큰 크기의 크고 값싼 연마 그레인을 제조하는데 한계가 있다. 상기 방법에 의해 제조된 응집물은 다공성이어서 고강도를 갖지 못하고, 따라서, 적용분야에 한계를 갖는다.
본 발명의 목적은 간단하고 효과적인 비용절감 방법으로 우수한 특성을 갖는 다이아몬드-실리콘 카바이드-실리콘 연마 그레인을 제조하는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 연마 그레인을 제공하는 것이다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 실리콘 카바이드와 실리콘의 매트릭스에 있는 다이아몬드 입자를 포함하는 다결정성 보디를 제조하고 이 다결정성 보디를 그레인으로 분쇄하는 단계를 포함하는, 연마 그레인 제조방법에 의해 달성된다.
바람직한 실시예에서, 20-70부피%의 다이아몬드 입자, 0.1-75부피%의 실리콘 카바이드 및 1-40부피%의 실리콘을 포함하는 다결정성 보디가 제조되고 이 다결정성 보디가 그레인으로 분쇄된다.
또다른 바람직한 실시예에서, 최소한 20부피%의 다이아몬드 입자, 최소한 5부피%의 실리콘 카바이드, 바람직하게는 15부피% 이상의 실리콘 카바이드 및 실리콘을 포함하고 영률(Young's modulus)이 450㎬를 초과하는 다결정성 보디가 제조되고, 이 다결정 보디가 그레인으로 분쇄된다.
또다른 바람직한 실시예에서, 최대 약 30㎛의 크기를 갖는 최소한 46부피%의 다이아몬드 입자, 최소한 5부피%의 실리콘 카바이드, 바람직하게는 15부피% 이상의 실리콘 카바이드 및 실리콘을 포함하고, 영률이 560㎬를 초과하는 다결정성 보디가 제조되어 이 다결정 보디가 그레인으로 분쇄된다.
또다른 바람직한 실시예에서, 최대 약 29부피%의 다이아몬드 입자, 최소한 14부피%의 실리콘 카바이드 및 실리콘을 포함하고, 영률이 540㎬를 초과하는 다결 정성 보디가 제조되어 이 다결정성 보디가 그레인으로 분쇄된다.
또다른 바람직한 실시예에서, 최소한 54부피%의 다이아몬드 입자, 바람직하게는 최소한 50㎛의 크기를 갖는 최소한 60부피%의 다이아몬드 입자, 최소한 5부피%의 실리콘 카바이드, 바람직하게는 15부피% 이상의 실리콘 카바이드 및 실리콘을 포함하고 영률이 650㎬를 초과하는 다결정성 보디가 제조되고 이 다결정성 보디가 그레인으로 분쇄된다.
모든 실시예에서, 다결정성 보디를 제조하는 것은 하기 단계를 포함한다. 다이아몬드 입자로부터 작업시편을 형성하고, 다이아몬드의 흑연화에 의해 소정량의 흑연을 형성시키도록 상기 작업시편을 가열하고 가열온도 및 가열시간을 제어하여 중간 보디를 형성하며, 상기 중간 보디에 실리콘을 침윤하는 단계. 다결정 보디는 최소한 40㎛의 크기를 갖는 그레인으로 분쇄되고 작업시편은 3-500㎛의 크기를 갖는 다이아몬드 입자로 형성된다. 작업시편의 열처리동안 생성된 흑연의 양은 다이아몬드 양의 1-50중량%, 바람직하게는 6-30중량%이고 흑연화 동안의 열처리 온도는 1700℃ 이하이다. 흑연화에 필요한 열처리 온도 및 열처리 시간은 사용된 열처리 장비에 따라 실험적으로 결정된다. 작업시편은 25-60부피%의 기공율로 형성된다. 작업시편을 탄화수소 또는 탄화수소들의 분해온도 이상에서 개스성 탄화수소 또는 탄화수소들에 노출시키므로서 소정량의 탄소를 작업시편에 침적시킬 수 있다. 바람직하게는, 다이아몬드 입자의 적어도 일부의 흑연화는 작업시편을 탄화수소 또는 탄화수소들의 분해온도 이상의 온도에서 개스성 탄화수소 또는 탄화수소들에 노출시키기 이전에 수행된다. 작업시편은 결합제를 첨가한 다양한 크기의 다이 아몬드 입자의 균일한 혼합물로 형성되는 것이 바람직하고 작업시편의 성형은 몰드에서 행해지며, 열처리와 실리콘 침윤은 몰드로부터 작업시편을 추출한 이후에 이루어진다.
본 발명은 또한 상기한 방법에 의해 제조된 연마 그레인에 관한 것으로서, 그레인은 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘을 포함하는데 다이아몬드 입자는 실리콘 카바이드와 실리콘의 매트릭스에 위치되고, 그레인에 있는 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘의 평균 값 함량은 각각 20-70, 0.1-75 및 1-40부피%인 것으로 특징된다.
바람직한 실시예에서, 그레인에 있는 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘의 평균값 함량은 각각 최소한 20, 최소한 5 및 1-40부피%이다.
또다른 바람직한 실시예에서, 그레인에 있는 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘의 평균값 함량은 각각 최소한 29, 최소한 14 및 1-40부피%이다.
또다른 바람직한 실시예에서, 그레인에 있는 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘의 평균값 함량은 각각 최소한 46, 최소한 5 및 1-40부피%이며, 다이아몬드 입자는 약 30㎛이하의 크기를 갖는다.
또다른 바람직한 실시예에서, 그레인에 있는 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘의 평균값 함량은 각각 최소한 54, 최소한 5 및 1-40부피%이며, 최소한 60%의 다이아몬드 입자가 최소한 50㎛의 크기를 갖는다.
그레인에 있는 다이아몬드 입자는 3-500㎛의 크기 및 1.2이하, 바람직하게는 1.1이하의 열안정 계수를 갖는다.
본 발명은 첨부된 도면에 의거하여 설명될 것이다.
도 1은 본 발명 방법에 의해 제조된 다이아몬드 함유 그레인의 개략적인 구조를 도시한 것으로서 (1)은 다이아몬드, (2)는 실리콘 카바이드 및 (3)은 실리콘이다.
도 2는 본 발명에 따른 방법의 바람직한 단계를 흐름도로 도시한 것이다.
도 3은 특정 온도에서 흑연화 시간 대 흑연화 정도를 도시한 것이다.
도 4a는 최종 보디에서 Øsi≥0조건을 충족하는 다른 초기 기공율 εo에서 보디에 삽입된 탄소량(α 및
Figure 112000004129493-pct00001
)사이의 관계를 도시한 것이다.
도 4b, c는 초기 작업시편 기공율이 각각 εo=0.3 및 εo=0.5인, 최종 보디 조성물 및 흑연화 도 사이의 관계를 도시한 것이다.
도 5a-c는 작업시편, 중간체 보디 및 최종 보디에서 각각의 X-레이 회절 분석 결과를 도시한 것이다.
본 발명의 목적은 개선된 특성을 갖는 연마 그레인을 제조하는 것이다.
기술적 결과는 실리콘 카바이드 및 실리콘으로 형성된 매트릭스에 위치된 개별적인 다이아몬드 입자들을 포함하는 복합체재료를 분쇄하므로서 40㎛ 이상이 크기의 그레인을 제조하므로서 달성된다.
청구된 발명에 의해 제조된 다이아몬드 함유 그레인의 개략적인 구조가 도 1 에 제시되어 있는데 여기에서, (1)은 다이아몬드, (2)는 실리콘 카바이드 및(3)은 실리콘이다. 도 1에 도시된 바와같이 본 발명의 그레인은 공지의 재료에서처럼 연속적인 다이아몬드 골격을 갖지 않는다. 개별적인 다이아몬드 입자가 실리콘 카바이드와 실리콘의 매트릭스에 의해 결합된다. 이것은 특히 동적 영향하에서 그레인의 파괴 강도를 개선시킨다. 그레인에서의 크랙 발전시에 다이아몬드 입자와 매트릭스 사이의 경계는 크랙을 방해하고 따라서 파괴되는 것을 막는다. 다이아몬드 골격 재료에서 부서지기 쉬운 다이아몬드 골격의 크랙 발전은 전체 그레인의 파괴를 가져온다. 개별적인 다이아몬드 입자들이 모든 다이아몬드 입자들을 둘러싸는 실리콘 카바이드 및 실리콘의 매트릭스에 의해 결합된다는 사실은 그레인의 높은 열안정성을 가져온다.
다결정성 보디에 있는 실리콘은 분쇄 단계 전에 제거하는 것이 바람직하다. 여기에서 제조된 연마 그레인은 실리콘 카바이드와 실리콘으로 결합된 다이아몬드를 포함한다. 이것은 다이아몬드 그레인을 어떤 크기로도 제조할 수 있으며 그 크기는 분쇄전에 다결정성 보디 그 자체의 크기에 의해서만 제한된다. 이것은 크고 값비싼 다이아몬드를 사용할 필요가 없기 때문에 큰 그레인을 제조하는데 바람직하다.
분쇄에 의해 그레인을 제조하는데 사용되는 다이아몬드 함유 복합체는 20-70부피%의 다이아몬드 입자, 0.1-75부피%의 실리콘 카바이드 및 1-40부피%의 실리콘을 포함하며, 독특한 제조방법으로 인하여 일정한 구조를 갖는데 이것은 다이아몬드 입자가 그대로 남겨진 고 강도 및 경도의 매트릭스로 다이아몬드를 통합하는 것 이 가능하다.
분쇄하는데 사용되는 다이아몬드 복합체는 크기 3-500㎛의 다이아몬드 입자를 95부피% 이상의 함량으로 포함하는 혼합물로부터 20-60부피%의 기공율을 갖는 작업시편을 결합체의 존재 또는 부존재하에서 공지의 방법(프레싱, 슬립 캐스팅, 슬러리 캐스팅 등)으로 형성하고, 작업편에 있는 다이아몬드의 함량이 50중량% 이하로 감소될 때까지 개스성 탄화수소(들)의 배지 또는 불활성 배지(진공, 불활성 배지)에서 작업시편을 열처리하며, 다공성 중간체 보디에 액체 실리콘을 침윤시키므로서 제조된다. 결국 소정의 형상 및 크기를 갖는 복합체가 제조된다.
복합체의 분쇄는 특정의 장치, 예를들면 유압 프레스, 금속 모르타르, 스플라인 분쇄기, 로터 분쇄기 등을 사용하여 소정의 방법으로 이루어진다. 제조된 연마 그레인은 실리콘 카바이드 및 실리콘의 매트릭스에 다이아몬드 입자를 포함한다. 이 그레인은 추가적인 가공없이 그리고 예를들면 선회 오발라이저(ovaliser)로 표준 방법 사용하여 그레인을 난형화시키는데 사용될 준비가 된다. 난형화된 그레인은 다이아몬드 페이스트, 유기매트릭스에 기초한 다이아몬드 공구 등에 사용될 수 있다.
최적 그레인 크기는 40㎛ 이상이다. 40㎛ 이하 그레인의 분류는 보다 값비싼 건성 체질 대신에 습윤 체질 또는 침강법으로 이루어져야 한다.
연마 그레인의 특성은 그레인의 조성 및 크기에 좌우된다. 실제로 1부피% 이하의 실리콘 및 0.1부피% 이하의 실리콘 카바이드 함량을 갖는 형태의 복합체는 제조된지 않는다. 실리콘 카바이드의 함량이 75부피% 이상이면 그레인의 연마 특 성은 낮은 다이아몬드 함량으로 인하여 감소한다. 실리콘의 함량이 40부피% 이상이며, 그레인이 낮은 강도를 갖는다. 3-500㎛의 다이아몬드 입자 크기를 갖는 특정 조성물의 다결정 복합체의 분쇄로 제조된 그레인의 시험은 우수한 결과를 나타냈다.
연마 그레인은 1.2이하, 바람직하게는 1.1이하의 열 안정 계수를 갖는데, 즉 표준 방법으로 측정된 그레인의 정전강도는 불활성 배지에서 열처리 후 20%이상(바람직하게는 10%이상) 감소하지 않는다.
본 발명에 따른 복합체 다결정 보디는 다이아몬드-실리콘 카바이드-실리콘 연마 그레인의 제조를 위해 다이아몬드의 흑연화를 사용하는 방법에 의해 달성된다. 또한, 필수적이지는 않지만 흑연화와 탄소의 열분해성 침적을 조합하는 것도 가능하다. 이것은 본 발명이 계획되고 제어된 방법으로 다이아몬드 흑연화, 즉 흑연으로 부분적인 다이아몬드의 변형을 사용한다는 것을 의미한다.
초미세(submicron) 크기의 다이아몬드란 1㎛이하의 다이아몬드 입자를 의미하고 작은 다이아몬드 입자는 20㎛이하, 바람직하게는 10㎛이하이다. 큰 크기의 다이아몬드, 720㎛ 및 매우 큰 다이아몬드, >60㎛도 종종 작은 다이아몬드와 조합하여 사용된다. 본 발명에 따른 방법에서는 3-500㎛ 크기의 다이아몬드가 바람직하게 사용된다.
도 2는 바람직하게는 방법 단계를 흐름도로 기술한 것이다. 본 발명에 따른 방법의 다른 단계는 하기에 기술한다.
미소성 보디의 생성은 소량의 일시적 또는 영구적 결합제 (5중량% 이하) 또 는 결합제를 사용하지 않고 다양한 크기의 다이아몬드 입자의 혼합물로부터 수행한다. 상기는 예를 들어 슬립 및 슬러리 주조 및 사출몰딩을 이용하여, 프레싱에 의해 확립된 기술을 이용하여 수행한다. 몰드를 성형에 사용할 경우에, 미소성 보디를 몰드로부터 제거한다.
작업 시편의 제조는 미소성 보디중 본 용액 제제 및/또는 결합제를 증발 또는 경화 및 분해시켜 수행한다. 미소성 보디를 결합제없이 제조하면, 작업시편으로 간주된다. 전체 작업 시편 부피 내내 균일하고 조절가능한 흑연화를 제공하기 위해서는, 거기에 존재하는 결합제로부터 불순물을 갖는 것은 바람직하지 않다. 상기는 흑연화 공정을 촉매 작용하거나 억제할 수 있다. 작업 시편중 95중량% 이상의 다이아몬드를 갖는 이유는 존재할 수 있는 탄소량을 정확히 조절할 수 있고 보디내에 충전물 및 다른 첨가재료가 가능하기 때문인 것이 명백하다.
중간체 보디를 수득하기 위한 작업 시편의 가열 처리. 총 질량의 95 내지 100중량% 의 다이아몬드를 갖는 작업 시편은 열처리되어 다이아몬드의 조절된 흑연화, 또는 다이아몬드의 조절된 흑연화 및 열분해 탄소의 침적의 배합을 사용하여 중간체 보디를 수득하고 이를 열분해탄소라 부른다. 배합될 때, 바람직하게는 열분해탄소 침적에 앞서 흑연화를 사용한다.
중간체 보디를 수득하기위한 흑연화.
흑연화동안 작업 시편 (또는 침적된 열분해탄소를 가진 중간체 보디) 를 1000-1900℃, 바람직하게는 1200-1700℃ 에서 진공 또는 조절된 대기, 바람직하게는 불활성 기체에서 열처리한다. 흑연화는 1000℃ 미만의 온도에서는 무시된다. 1900℃ 초과의 온도에서 흑연화 속도는 매우 높아서 저품질 다이아몬드를 이용하므 로 정확히 조절하기가 어렵다. 진공 압력은 바람직하게는 1mmHg 미만이다. 불활성 기체로서 질소, 아르곤, 수소 또는 헬륨을 사용하고, 이는 시스템에 산소의 부재를 제공한다. 불활성 기체 압력은 중요하지 않고 공정에 적용할 수 있는 정도 예컨대 760mmHg 로 선택된다.
흑연화된 중간체 보디로 탄소의 열분해 침적
흑연화된 중간체 보디(또는 작업 시편)로 탄소의 열분해 침적동안, 보디는 흐름 기체 또는 기체들, 예를 들어 T=750-950℃, 에서 천연 기체, 또는 T=510-1200℃ 에서 아세틸렌, 메탄, 에탄, 프로판, 펜탄, 헥산, 벤젠 및 그의 유도체를 함유하는 기체에 대해 분해 온도를 초과하는 온도에서 탄화수소 또는 탄화수소들의 기체에 노출된다.
중간체 보디로 실리콘 침윤은 공지된 방법으로 수행된다. 침윤은 바람직하게는 고체 실리콘을 용해시키거나 액체 실리콘을 중간체 보디의 외부 표면상에 공급하고, 시차 진공 침윤 기술을 사용하거나 중간체 보디를 액체 실리콘에 침지하여 몰드의 외부에서 수행한다. 또한 예를 들어 졸-겔, 화학증기 침적등과 유사한 기술을 사용하여 화학적 방법에 의해 또는 다공성 실리콘의 침윤에 의해 실리콘에 적용한 후 고온 반응을 수행 할 수 있다.
침윤중에 비다이아몬드 탄소와 실리콘의 화학적 반응이 발생하여 실리콘 카바이드의 형성을 가져오는데 이는 최종 유리 실리콘과 함께 제조된 복합체 재료 보디의 매트릭스를 형성한다.
침윤된 보디의 분쇄 및 제조된 연마 그레인의 분류
침윤된 보디의 분쇄는 소정의 장치, 예를들면 유압프레스, 금속 모르타르, 스플라인 분쇄기, 로터 분쇄기등을 사용하여 이루어진다. 제조된 연마 그레인은 실리콘 카바이드 및 실리콘에 있는 다이아몬드 입자를 포함한다. 종종 이 매트릭스는 작은 다이아몬드 입자를 포함한다.
분쇄는 여러 단계로 수행된다. 계 1조(coarse) 분쇄가 이루어지고 이어서 선택적인 분쇄, 분류, 표준 스크린 세트를 이용한, 특정 크기 그레인의 스크리닝이 이루어진다. 그레인은 종종 선회 오발라이저에 의해 난형화되고 둥글게 된다 ; 페로마그네틱 입자와 분쇄 그레인의 혼합물은 300rpm의 회전 속도를 갖는 자장에 의해 회전된다. 이후 최종 스크리닝이 이루어진다.
제조된 그레인은 추가 가공없이 그리고 예를들면 선회오발라이저에 의해 표준 방법을 사용한 난형화로 사용할 준비가 된다. 난형화된 그레인은 다이아몬드 페이스트, 유기 매트릭스에 기초한 다이아몬드 공구에 사용될 수 있다.
최적 그레인 크기는 40㎛이상이다. 40㎛이하의 그레인 분류는 보다 고비용의 기술로 수행되어야 한다.
탄소 생성에 대한 특성
보디내 비다이아몬드 탄소는 하기 다른 방식에 의해 달성된다 :
1. 작업 시편내 다이아몬드 입자를 열처리에 의해 흑연화하여 다이아몬드의 표면층을 흑연으로 전환.
2. 보디에 열분해 탄소의 침적.
3. 실리콘 침윤을 위한 열처리 동안 추가의 흑연화가 수행된다.
4. 결합제로부터 최종 잔류 열분해탄소.
따라서, 비다이아몬드 탄소의 총량에 대한 기여의 측정은 하기에 의해 수행된다.
a) 최종 사용된 열분해탄소의 양 측정.
b) 실리콘 침윤을 위한 열처리 동안 흑연화도의 설정.
c) 결합제로부터 특정 잔류 열분해 탄소의 양 설정.
d) 초벌 흑연화는 필요한 추가 탄소량을 보충한다.
본 발명에 따른 하나의 특징은 시간-온도 곡선, 즉 온도, 체류 시간 및 가열속도의 타입, 크기, 타입 및 품질 및 다이아몬드 입자내 불순물, 및 대기 및 압력과 같은 공정 및 재료 매개변수를 동시에 조절함으로써 다이아몬드 흑연화도를 통제하고 변화시키는 능력이다. 조절 조건은 하기를 포함한다.
1. 실리콘 또는 대안적으로 잔류 공극, 실리콘 카바이드 및 최종 보디내 다이아몬드의 상대 부피는 정확한 조절이 수행되어야 하는 흑연화도에 따라 다르다.
2. 초미세 및 작은 다이아몬드 입자에 있어서, 흑연화는 입자가 사라질때까지는 진행되지 않는 것이 중요하다. 흑연화는 50중량% 미만 및 바람직하게는 6-30중량% 사이이다.
3. 작은 다이아몬드 입자와 큰 입자를 혼합할 때, 작의 입자의 크기는 매우 주의깊게 선택하여 원하지 않을 경우 작은 입자가 사라지지 않고, 큰 입자가 충분히 흑연화되도록 해야한다. 흑연화는 50중량% 및 바람직하게는, 6-30중량% 사이에 있어야한다.
4. 흑연화도를 통제하는 주된 방법은 다이아몬드 입자 크기 및 품질의 함수로서, 진공, 또는 대기압 하 불활성 기체에서 약 1200 내지 약 1700℃ 에서 온도-시간 곡선의 바른 형상을 선택하는 것이다.
5. 다른 기술적 적용을 목적으로 하는 재료에 적합한 다른 바람직한 흑연화도에 있어서는, 상기 곡선에 대한 다른 형상을 선택해야 한다.
6. 올바른 열처리를 선택함으로써, 기공율이 매우 낮고, 흑연이 없고, 다이아몬드, 실리콘 카바이드 및 실리콘이 잘 균형잡힌 조성물을 가진 최종 보디를 수득할 수 있다. 만일 흑연화도가 낮으면 최종 복합체는 대량의 실리콘 또는 기공율을 함유할 것이다. 흑연화도가 높을 수록, 최종 보디내 실리콘 카바이드의 함량도 많아진다.
온도 및 체류 시간이 증가하면 일반적으로 제조된 흑연의 양이 증가한다. 다이아몬드의 표면으로부터 다이아몬드 입자에 흑연화 전방 이동 속도는 결정 배향 및 재료의 불순물 양 및 결점에 의해 결정된다. 다른 모든 조건이 동일할 때, 흑연화 전방 이동 속도는 크고 작은 다이아몬드 입자에 대해 동일하다. 하지만, 입자 크기에서의 차이는 크고 작은 입자에 대해 다른 상대 흑연화도를 결정짓는다. 상기 흑연화도는 작은 입자에 대해 매우 높고 다이아몬드의 특정영역에 대해 비례한다. 따라서 제안된 방법에 의해 재료의 생산을 조절하기 위해 열처리의 최적 조건을 선택하는 것이 중요하고 이는 작은 다이아몬드 입자를 사용할 때 특히 중요하다.
작은 입자에 있어서, 흑연화 속도는 온도에 매우 의존하기 때문에, 1200 ℃ 초과의 온도 영역에서 가열 속도를 가속화하는 것이 중요하다. 그로인해 흑연화가 감소 (동일 온도에서 낮게 가열하는 것과 비교하여) 하고 흑연화도는 목적 한도 (≤50중량%) 를 초과하지 않는다. 상기는 중간체 보디의 연속적인 액체 실리콘 침윤을 가능하게 한다. 보디 전체에 걸쳐 실리콘 침윤은 보디내에 충분한 크기의 공극이 존재하지 않는한 발생하지 않는다. 흑연화 공정은 조절 및 실체화하기에 민감하다. 사용된 장치 및 재료를 조정해야 한다. 상기 매개변수중 일부는 사용된 장치 및 재료를 실험적으로 관련되게 조화시켜야 한다.
도 3은 특정 온도에서 흑연화도, α 대 흑연화 시간 τ를 나타낸다. 나타난 바와 같이, 흑연화도는 더 큰 입자 (28/20 및 63/50㎛) 과 비교하여 작은 다이아몬드 입자 (5/3, 10/7 및 14/10㎛) 에 있어서, 더욱 빨리 증가한다. 입자가 클수록, 상대 흑연화 속도 증가는 느리다.
본 흑연화 공정의 장점중 하나는 다이아몬드 표면의 향상이다. 일반적으로 다이아몬드 비용은 품질 및 크기와 관련이 있다. 대부분 다이아몬드 입자의 표면층은 다수의 결함이 있다는 것은 공지이다. 표면상에 결함 및 불순물은 기계적 및 화학적 안정성을 감소시킨다. 표면에 결함 및 불순물이 없고 또한 고가이지 않으면서 고품질의 다이아몬드인 것이 바람직하다. 상기는 다이아몬드의 표면층을 열처리에 의해 의도적으로 흑연으로 전환시킴으로써 달성된다. 흑연화는 표면상에서 출발하여 점진적으로 입자로 더 깊이 전파된다. 또한 다이아몬드 표면은 다이아몬드 흑연화에 의해서 뿐 아니라 벌크 특성에 의해서도 향상한다. 확산 공정은 가열 될 때 다이아몬드에서 시작한다. 상기 확산 공정에 의해 금속 및 다른 불순물이 다이아몬드의 표면으로 이동하여 실리콘 카바이드 또는 실리콘에 고착화된다. 흑연화가 다이아몬드 표면상에 결함층을 전환시킴에 따라 총 입자 특성이 향상되고 그 결과로서 전체 복합층 재료가 향상된다. 상기 향상을 달성하기위해 다이아몬드 입자로 둘러싸인 흑연층은 50nm 이상, 바람직하게는 200nm 초과여야 한다. 흑연화는 1중량% 이상 및 바람직하게는 6중량% 이상이어야 한다.
다른 매우 중요한 다이아몬드 흑연화의 달성은 각각 개별적 다이아몬드 입자를 코팅한 생성된 SiC 의 극히 강한 결합이다. 다이아몬드는 매트릭스에 결합되고 요구되는 적용에서도 빠지지 않을 것이다.
흑연이 없는 조밀하거나 거의 조밀한 보디가 되게 하는 총 제조 공정동안에, 특정한 규칙이 준수되어야 한다 :
재료의 기공율은 다른 크기의 공극, 더큰 공극 및 작은 공극으로 구성된다. 예비성형된 작업 시편은 열처리 및 실리콘 침윤전에, 다이아몬드 입자 크기 및 크기 분포에 의해, 존재하거나 또는 첨가된 다른 재료에 의해 결정되고, 미소성 보디의 최종 압착에의해 특정 공극의 부피 퍼센트 및 특정 공극 크기를 가진다. 다이아몬드 함량은 다이아몬드의 흑연화 동안 생성된 흑연양에 해당하는 만큼 감소한다. 조밀하거나 거의 조밀한 보디를 생성하는 공극을 채우는 원소 실리콘에 대해, (비다이아몬드 탄소 및 실리콘사이에 반응에서 제조된) 최적량의 실리콘 카바이드를 가진 최종 보디를 달성하기위해, 첨가된 열분해탄소 또는 가능한 잔류 결합제를 포함한, 보디내에 비다이아몬드 탄소의 총량은 조절되어야 한다.
초기 기공율 및 흑연화도는 최종 보디의 특성에 영향을 미친다. 60중량% 초과의 작업 시편 기공율에서, 작업 시편의 강도는 공정의 후속 단계를 실체화하기에 불충분하다. 작업 시편의 기공율이 25부피% 미만일 때, 실리콘을 중간체 보디에 침윤하기가 어렵고, 최종 보디는 중요한 잔류 기공율을 가진다. 흑연화도가 50중량%초과이거나 또는 결합제로부터 침적된 열분해탄소 및 잔류 탄소의 양이 25중량% 초과이면, (탄소층이 너무 두꺼워서) 작은 공극은 충분히 크지 않도록 한정되기 때문에 동일한 문제가 나타난다. 상기 경우에 실리콘 침윤동안, 실리콘 카바이드의 조밀층이 중간체 보디의 표면 지역에 형성되어, 상기 중간체 보디의 내부로 액체 실리콘이 침투하는 것을 막는다.
주어진 작업 시편의 초기 기공율 ε0 에 있어서, 흑연화에 의해 제조된 탄소, 열분해탄소의 침적 및 결합제로부터 어떤 가능한 잔류 열분해 탄소의 최대량은 도 4a 에 설명되고, 이후 진행 단계는 모든 탄소와 침윤된 실리콘사이에 반응이 일어나게 하여 실리콘 카바이드를 생성한다. 어떤 허용가능한 배합물에대해 흑연 (α) 및 열분해탄소 더하기 결합체로부터 잔류 탄소 (
Figure 112000004129493-pct00002
) 의 상대량은 상기 도로부터 명시되어 있다. 상기 공정은 기공율와 관련된 총 탄소량에 의해 제한된다. 특정 초기 기공율에서, 최종 복합체는 탄소량이 너무 작으면, 대량의 실리콘을 함유한다. 탄소량이 너무 크면, 특정량의 잔류 탄소는 최종 복합체에 남게되며, 이는 탄소가 재료내에서 결함과 같은 작용을 하므로 바람직하지 않다. 또한 두개의 그래프 도 4b 및 도 4c 에서 특정 초기 기공율에 있어서의 흑연화도와 최종 복합체의 조성물 사이에 관계를 나타낸다. 도면들에서 볼 수 있는 것과 같이, 다이아몬드 실리콘 카바이드 및 실리콘 성분의 변화는 선형이다. 흑연화도가 증가함에 따라, 탄소 함량이 증가하는 반면, 다이아몬드 및 실리콘 함량은 감소한다.
상기 도면들은 총 보디 체적가 변하지 않고 제조된 보디내에 공극이 없는 조건하에서 하기 수학식을 사용하여 제조되었다 :
최종 재료중 다이아몬드의 부피 함량은
Figure 112000004129493-pct00022
(식중, α는 흑연화도, 즉 흑연의 양이고, ε0 는 작업 시편의 초기 기공율이다) 이다.
최종 재료중 실리콘 카바이드의 부피 함량은 실리콘과 반응하는 탄소량에의해 결정된다 :
Figure 112000004129493-pct00004
(식중, ρD 및 ρSiC 는 다이아몬드 및 실리콘 카바이드의 밀도이고, MSiC 및 MC 는 실리콘 카바이드 및 탄소의 분자량이다).
최종 보디내 실리콘의 부피 함량은
Figure 112000004129493-pct00024
비다공성 재료를 제조하기위해,
Figure 112000004129493-pct00008
Si≥0 의 조건을 충족시켜야 할 필요가 있다. 상기 조건은 도 4a 에서 나타난 영역에 해당하는 α및
Figure 112000004129493-pct00009
값에 의해 충족된다. 따라서 최종 재료중
Figure 112000004129493-pct00010
Si≥0 의 조건을 충족시키기위해 삽입될 수 있는 열분해탄소 및 결합제 잔류물의 양은 흑연화도에 따라 크게 좌우된다.
Figure 112000004129493-pct00011
=0 에서 수학식 1, 2 및 3 의 해법은 도 4b-c 에 따른 작업 시편의 다이아몬드 복합체 조성물과 초기 기공율사이의 상관관계를 제시한다.
도 5 는 상기 공정에 따라 제조된 시료의 X-레이 회절 분석상의 결과를 나타낸다. 다이아몬드 분말로 형성된 초기 작업 시편이 다이아몬드 상 ("D" 로 표시) 을 함유하는 것이 도 5a 로부터 명백하다. 중간체 보디를 수득하기 위해 작업 시편을 이어서 열처리를 한 결과 도 5b 에 나타난 바와 같이 거기에 흑연상 ("G" 로 표시) 이 생성된다. 이어서 중간체 보디를 실리콘 침윤하여, 실리콘이 흑연과 반응하고 실리콘 카바이드를 생성한다. 도 5c 는 흑연이 최종 생성물에 없고 다이아몬드, 실리콘 카바이드 ("SiC" 로 표시) 및 실리콘 ("Si" 로 표시)이 존재한다는 것을 나타낸다.
다른 종류의 매개변수 변동의 사용
매개변수 변동을 생성물 및 제조 비용의 최종 특성을 조절하기 위해 다양한 공정 단계동안 재료에 적용할 수 있다. 매개변수 변동의 다른 배합이 적용될 수 있다.
적용된 매개 변수들은 하기와 같다 :
·다이아몬드 입자 크기
·다이아몬드 품질
·다이아몬드 결합
·기공율 및 공극 크기
· 실리콘 카바이드 및 실리콘의 양
상기 몇몇 매개변수는 서로 의존적이다. 매매변수 변동 및 그의 배합의 사용에 의한 최종 특성을 조절하는 예가 하기에 나타난다.
다이아몬드 입자 크기의 변동 : 다른 크기의 다이아몬드의 배합 :
본 발명에 따른 재료는 하나의 크기뿐만 아니라 여러 크기의 다이아몬드 입자를 포함할 수 있다. 재료중 여러 크기의 다이아몬드를 사용하여 특별한 특징을 부여한다. 큰 다이아몬드 입자는 양호한 마찰 특성 (여기서는 마찰, 마모, 절삭 및 다른 기계적 재료 제거 특성을 말한다) 을 갖는 재료를 제공한다. 하지만, SiC/Si 매트릭스의 내마모성이 상대적으로 낮을수록 결합력이 약해지고, 특히 염격한 작업 조건하에서 복합체 공구의 수명이 그로인해 감속되어, 매트릭스로부터 큰 다이아몬드의 손실이 생기게된다.
균일한 혼합물내에 작은 다이아몬드 입자와 함께 큰 다이아몬드 입자를 배합함으로써, 형성된 새로운 매트릭스의 증가된 내마모성으로 인해 공구의 수명이 증가한다. 작은 다이아몬드 입자는 복합체를 강화시킨다. 전체 SiC-Si 매트릭스에 분포될 때, 작은 다이아몬드 입자는 영률, 열전도성, 경도, 내마모성을 증가시킨다. 예를 들어, 약 10㎛ 의 크기를 가진 약 40부피% 의 다이아몬드가 SiC-Si 매트 릭스에 포함될 때, 다이아몬드가 없는 SiC-Si 매트릭스와 비교하여, 영률은 400 내지 650Gpa 로 증가하고 열전도성은 80 내지 250W/mK 로 증가한다. 따라서, 큰 다이아몬드 입자와 함께 작은 다이아몬드를 사용함으로써 재료 특성을 향상시킬 뿐 아니라 오직 큰 입자만 사용하는 것보다 훨씬 더 경제적이다.
다이아몬드 품질의 변동
고품질의 다이아몬드는 일반적으로 저품질의 다이아몬드보다 훨씬 고가이다. 품질이라는 용어는 하기 매개변수, 기계적 및 광학적 특성을 가지고 변하는 어떤 것이라고 주지되며, 결정화가 잘되거나 되지 않건간에, 함유물과 같은 결점이 되고, 합성이거나 천연인 경우 (대부분 표면에서) 형상이 파손된다.
본 발명에 따른 재료는 재료의 조성을 변화시키기 위하여 저품질의 저가의 다이아몬드와 고품질의 다이아몬드를 조합 사용하여 제조할 수 있다. 어떤 저품질의 다이아몬드는 우수한 품질의 다이아몬드 보다 빠르게 흑연화되어 다량의 흑연을 제공하고 이에의해 이어지는 침윤공정에서 다량의 실리콘 카바이드를 생성한다.
부가적으로 흑연화는 낮은 표면 품질의 다이아몬드 표면을 향상시킨다.
큰 다이아몬드의 결합 변동
본 방법은 각각 분야에 대해 복합체의 성능을 최적화함으로써 다른 응용 분야에 재료를 조정 가능하게 한다. 그의 우수한 경도로 인해, 다이아몬드는 작업 노력의 주요 부분에 사용되는 복합체의 성분이고, 따라서 상기 조정은 다이아몬드 매개변수 ; 즉 타입, 입자 크기 및 농도를 수정함으로써 수행된다.
각각 최상부에 다른 다이아몬드층으로 구성된 타입에 날카로운 절삭 모서리 를 가진 잘 결정화된 뭉툭한 단일 결정 타입와 같은, 즉, 양파 타입이고 각층이 절삭모서리르 가진, 다이아몬드 입자의 몇몇 타입이 있다. 후자의 타입은 때로 무르다고 한다. 상기 두개의 타입은 매우 다른 특성을 가지고 이들간에는 여러가지의 다이아몬드 타입이 있다.
다른 재료에서, 예를 들어, 연마휠에 사용될 때, 선택된 다이아몬드 타입이 연마휠의 특성에 큰 영향을 미친다는 것이 공지이다. 적절한 방식으로 상기 특성을 조정하기위해 다이아몬드의 결합력을 사용된 다이아몬드 타입에 맞출필요가 있다. 공지된 연마휠 재료에서, 최적의 성능에 필요한 결합을 미세하게 조정하기는 어렵다. 주요하게는 연마휠에 사용하기위해 세가지 타입의 결합 ; 즉 수지 결합, 금속 결합 및 유리질 결합이 사용된다.
본 발명에 따른 방법에 의해 큰 다이아몬드 (>20㎛) 의 결합 조정 및 (여기서는 작은 다이아몬드, 실리콘 카바이드 및 실리콘으로 구성된) 결합 매트릭스 특성을 잘 조정할 수 있다. 매트릭스의 적합한 경도는 작은 크기의 다이아몬드 <20㎛, (20-70부피%) ; 실리콘 카바이드 (0.1-75부피%) 및 실리콘 (1-40부피%) 의 농도, 그로인한 매트릭스의 내마모성 및 이어지는 더 큰 다이아몬드 입자의 결합을 변화시킴으로써 선택할 수 있다.
매트릭스의 조성을 변화시킴으로써 약 20-63GPa 범위내의 매트릭스 경도를 선택할 수 있으며, 다이아몬드 경도는 약 100GPa 이고, 실리콘 카바이드는약 25GPa 이고 실리콘은 10GPa 미만이다. 상기 조정에 의해 본 발명의 향상된 재료의 성능은 다양한 응용에 있어서 최적화한다.
20-30GPa 의 매트릭스 경도가 상대적으로 약한 결합이 요구되는 다이아몬드 형에 바람직하고 ; 강한 결합이 요구되는 50-63GPa 의 다이아몬드 타입 ; 및 중간적인 결합 강도가 요구되는 다이아몬드 타입 또는 혼합물에 있어서는 30-50Gpa 의 경도가 바람직하다.
실리콘 카바이드 및/또는 실리콘의 양의 변동
실리콘 카바이드 및 실리콘 매트릭스가 본 발명에 따른 재료의 우수한 특성을 제공하는 다이아몬드 입자에 조밀하게 결합된다. 또한 실리콘 카바이드 함량은 다이아몬드의 경도 및 결합에 영향을 미치는 재료의 특성에 중요하다. 실리콘의 양은 또한 상기 특성에 영향을 미치는 데, 증가된 실리콘 함량은 경도 및 내마모성을 낮춘다. 조성물에 의해 영향을 받는 다른 특성은 예를 들어 다이아몬드 함량에 따라 증가하는 열전도성, 실리콘 함량등에 따라 증가하는 전기 전도성이다.
분쇄에의해 그레인을 제조하는데 사용된 다이아몬드 함유 복합체는 20-70부피%의 다이아몬드 입자, 0.1-75부피%의 실리콘 카바이드 및 1-40부피%의 실리콘을 포함한다. 그리고, 이 복합체는 독특한 제조방법으로 인하여 일정한 구조를 갖는다. 실제로, 1부피% 이상의 실리콘 함량 및 0.1부피% 이하의 실리콘 카바이드를 갖는 이러한 형태의 복합체는 제조되지 않는다. 실리콘 카바이드의 함량이 75부피% 이상이면 낮은 다이아몬드 함량으로 인하여 그레인의 연마 특성이 감소한다. 실리콘의 함량이 40부피% 이상이면 그레인은 저강도를 갖는다.
따라서, 다이아몬드, 실리콘 카바이드 및 실리콘사이에 잘 균형된 조성물이 바람직하다. 조성물의 이러한 균형은 복합체에 대해 목적하는 특정한 적용에 따라 다르다. 조성물을 변화시킴에 따라 특성을 조절할 수 있고 그로인해 특정한 적용에 대해 조성물을 조정할 수 있다. 최종 보디내에서 실리콘 및 실리콘 카바이드의 함량을 변화시키는 방법은 유효한 기공율와 관련하여 비다이아몬드 탄소의 양을 바꾸는 것이다. 이는 형성된 흑연 및 첨가된 열분해탄소가 다른 양으로 제공되는 열처리의 조건, 결합제 잔류물로부터 남겨진 다른양의 비다이아몬드 탄소, 다이아몬드 크기/공극 크기변동등을 수정함으로써 달성된다.
특정량의 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘을 갖는 최종 보디를 분쇄한 후에 얻어진 개별적인 그레인은 일반적으로 그 보디에서와 같은 양의 다이아몬드, 실리콘 카바이드 및 실리콘을 갖지 않는다. 그러나, 그레인의 평균값 함량, 즉 그러한 그레인의 적용가능한 양의 다이아몬드, 실리콘 카바이드 및 실리콘의 함량은 이러한 최종 보디에서의 함량과 일치한다.
본 발명에 따른 재료 및 공정의 장점
본 발명의 큰 장점중 하나는 원하는 강도, 물리적 및 기계적 특성을 갖는, 다결정 보디를 제조하기위한 최적 조건을 제공하기 위해, 공정 변수를 작업 시편에서 원하는 다이아몬드 흑연화를 달성하기위해 변화시킬 수 있다는 것이다.
다이아몬드-실리콘 카바이드-실리콘 복합체의 제조를 위해 탄소-코팅된 또는 비코팅된 다이아몬드를 탄소질 재료와 혼합하는 방법과 비교할 때, 흑연화를 이용한 제안된 방법, 및 가능한 열분해탄소 침적은 여러 장점을 갖는다 :
1) 다이아몬드를 흑연화하는 동안 흑연이 모든 다이아몬드 입자의 표면상에 직접적으로 생성되고 가능한한 흑연화된 다이아몬드상에 열분해탄소가 직접적으로 침적된다. 따라서, 뒤이어 수반되는 중간체 보디의 실리콘 침윤시에 입자사이에 매우 작은 공극이 잔류하지 않는다. 탄소질 재료를 다이아몬드 입자와 혼합하는 공지된 기술을 사용할 때, 더 작은 입자의 카본 블랙 또는 탄소 섬유등이 다이아몬드사이에 놓여진다. 상기 더작은 입자는 협소해진 공극에 응집됨으로써, 공극 크기가 심지어 더 작아지고, 이는 실리콘-침윤에 부정적인 영향을 미친다.
2) 최종 재료의 특성으로 탄소의 분포가 중요하다. 탄소층은 다이아몬드가 흑연으로 전환되고 열분해탄소가 보디상에 침적되므로서 다이아몬드 표면에 조밀하게 접촉한다. 이렇게 조밀하게 접촉함으로써 다이아몬드 입자의 표면상에 직접적으로 실리콘 카바이드가 생성되고 따라서 고 점착의 다이아몬드-매트릭스 계면을 생성하는 것이 보장된다, 즉, 다이아몬드가 실리콘 카바이드-실리콘 매트릭스에 조밀하게 결합한다. 상기 특성은 작고 큰 다이아몬드의 높은 점착성으로 인해 향상된다. 다이아몬드는 다른 응용물에 사용될 때, 매트릭스로부터 쉽게 쪼개지지 않는다. 상기 재료는 내마모성이 극히 뛰어나다. 매우 강한 결합이 요구되는 작업에 사용될 때, 큰 다이아몬드 입자를 공정에 전체적으로 사용하지만, 통상의 (금속 또는유기 결합을 가진) 마찰 재료에서 다이아몬드는 단지 매트릭스로부터 이탈하기전에 약 50부피% 만 사용된다.
3) 최종 결합제 및 흑연화의 열처리를 실리콘 침윤에 관한한 동일한 장치를 이용하여 달성할 수 있다 (열분해탄소 침적을 사용하지 않을 때). 따라서 상기 공정 단계는 동일한 노내에서 한단계씩 구체화하여 그 결과 최종 재료를 제조하기 위한 총괄 시간이 감소된다.
4) 다이아몬드의 흑연화는 다이아몬드 입자의 표면상에, 점진적으로 입자쪽으로 더깊이 전파되면서 시작된다. 흑연화는 다이아몬드 표면상에 결함을 가진 층을 전환시켜, 입자 특성을 향상시키게 되고, 그 결과로서 예를 들어 열 안정성과 관련된 모든 복합체 재료를 향상시킨다. 상기는 상대적으로 저비용의 다이아몬드를 사용하게된다.
5) 본 발명에서, 침적된 열분해탄소와 함께 또는 침적된 열분해탄소없이 다이아몬드의 흑연화는 탄소원으로서 탄소질 재료에 물리적으로 혼합되는 다양한 문제들을 피할 수 있다. 이러한 문제들은 다른 크기, 형상 및 혼합된 재료의 밀도의 차이로 인한 불균일성, 탄소의 불균일 분포, 실리콘과의 불완전한 반응 및 공극의 차단을 포함한다.
6) 상기 흑연화는 다이아몬드의 표면으로부터 시작하고, 선형적으로 연장되는 전체 보디 체적에서 빠르고 적절한 탄소 생성을 제공한다. 단지 상대적으로 소량의 다이아몬드가 전환된다. 따라서, 매우 두껍고 큰 보디를 제조할 때, 이어지는 침윤에 대한 공극이 차단되는 위험없이 보디의 더 깊은 부분으로 탄소가 생성되는 능력때문에 흑연화가 유리하다.
7) 초기의 공지된 방법을 사용하여 탄소질재료와 혼합된 탄소코팅되거나 비코팅된 다이아몬드를 이루어진 비소성 보디를 성형하는 것은 일시적인 몰드 또는 결합체의 증발/분해 및 실리콘 침윤과 동일한 몰드에서 행해진다. 이러한 성형을 위해서는 특히, 큰 다이아몬드 입자를 사용할때 상대적으로 다량의 결합제가 요구될 수 있다. 로에 위치될때 각 미소성 보디에 대해 하나의 몰드가 요구되므로서 생산효율성이 감소한다. 몰드의 소비가 높고 열처리 공정에서의 고 마모로 인하여 몰드의 수명이 감소한다. 또한, 몰드에서 복합체를 방출함에도 문제가 있을 수 있다. 일반적으로 흑연 몰드가 사용되고 액체 실리콘 침윤단계 중에는 약간의 실리콘이 흑연과 반응하여 몰드에서 보디를 방출하는데 문제를 야기한다. 본 발명에 따른 방법은 열처리 및 실리콘 침윤 단계중에 값비싼 몰드의 사용을 피할 수 있고, 몰드사용이 제한되지 않으므로서 비용측면에서 잇점이 있다.
8) 본 발명에 따른 공정은 대다수의 큰 보디가 회분식에서 제조되고 탄소 제조 및 다이아몬드의 흑연화의 주요 방법이 열분해탄소보다 더 빠른 방법이고 기체를 사용하지 않는다는 사실때문에 비용면에서 큰 잇점을 제공한다. 열분해 탄소가 첨가되지 않을 때, 상기 공정은 "일단계 공정" 으로서, 즉 다이아몬드의 흑연화를 실리콘 침윤전에 온도가 상승하는 동안 수행한다. 이는 일부 경우에서 성형을 위한 몰드를 사용할 필요가 없다. 상대적으로 낮은 가격의 다이아몬드를 사용할 수있다.
9) 본 발명의 방법은 비싸거나 진귀한, 광범위한 기술적 용도를 갖는, 큰 크기의 다이아몬드 함유 그레인을 제조하는 것이 가능한다.
10) 이들 그레인의 제조를 위한 본 발명 방법을 사용하므로서 상대적으로 값싸고 아름다운 소형의 경제적 용도에 사용하기 위한, 매우 미세한 다이아몬드 형태를 위한 새로운 고질의 적용을 발견할 수 있다.
본 발명에 따른 연마 그레인은 몇몇 장점을 보유하고 있다 :
공정의 활용성은 독특하다. 공정 매개변수를 변화시켜 원하는 특성을 가지 도록 제조된 재료를 제공할 수 있다. 상기 방법으로서 양호한 내마모성 및 마찰, 연마 및 다른 기계적 제거 작업의 향상된 성능을 가진 재료를 제조할 수 있다.
본 발명의 한 특질은 제안된 재료가 다른 우수한 특성을 동시에 배합하는 능력 및 다양한 목적 응용물에 최상에 해당하는 특성을 조화시키는 능력으로 특징지워진다. 조절가능한 특성으로는 다음과 같다 :
1) 저 밀도와 조합된 높은 영률 및 충분한 강도.
2) 다이아몬드의 높은 경도 및 높은 결합 강도가 결과적으로 우수한 내마찰 및 내침식 내마모성을 갖게 된다.
3) 큰 다이아몬드 타입에 따른 매트릭스의 경도 및 결합 강도 조정.
4) 다이아몬드 함량에 따른 높은 열전도성, 낮은 열팽창 계수.
5) 1500-1600℃ 의 온도에 노출후 기계적 특성의 유지.
작은 다이아몬드 입자와 큰 다이아몬드 입자를 함께 혼합할 때, 두가지 요인 ; 즉 다이아몬드 입자 및 매트릭스사이에 높은 접착력 및 거기에 분포된 작은 다이아몬드로 인해 매트릭스의 높은 내마모성이 재료 특성에 영향을 미친다. 매트릭스에서 결합이 불충분하거나 매트릭스가 낮은 내마모성이 가지면 큰 다이아몬드는 재료로부터 이탈한다. 작은 다이아몬드 입자는 높은 내마모성 및 증가된 강성, 강도 및 열전도성을 부여하여 매트릭스를 강화시킨다. 상기 모든 것이 재료의 마찰 특성 (마모, 절삭 및 다른 기계적 재료 제거 특성) : 즉 증가된 열전도성은 다이아몬드 입자의 작업구역내에 온도를 감소시킨다.
방법 구체화 및 그레인 특성의 실시예
하기 다른 다이아몬드 타입을 시료 제조용으로 제조하여 시험된 그레인의 제조를 위해 사용하였다 :
ACM 5/3 합성 다이아몬드 입자 (크기 3-5㎛), ACM 10/7 합성 다이아몬드 입자 (크기 7-10 ㎛), ACM 14/10 합성 다이아몬드 입자 (크기 10-14㎛), ACM 28/20 합성 다이아몬드 입자 (크기 20-28㎛), ACM 63/50 합성 다이아몬드 입자 (크기 50-63㎛), 및 A-800/630 천연 다이아몬드 입자 (크기 630-800㎛), 모두 우크라이나, 키에프, 초경질 재료사에서 시판됨.
실시예 1 :
ACM 10/7 타입의 다이아몬드 분말로 원주형 샘플(Ø=20mm, h=3mm)을 제조했다. 다이아몬드와 결합제-페놀 포름알데히드 수지의 25% 알콜용액으로 혼합물을 만들었다. 건조 수지의 양은 다이아몬드 분말의 질량으로 부터 2중량%이다. 혼합물을 완전히 교반하고 200㎛의 메쉬 크기를 갖는 스크린에 통과시켰다. 실온에서 45kN의 힘으로 금속 몰드를 사용하여 프레스하므로서 샘플을 성형했다. 몰드에서 미소성 보디를 꺼내서 10시간동안 공기가 통하는 실온에서 유지시킨다음 70℃에서 1시간동안 건조시키고 150℃에서 1시간동안 경화시켰다.
제조된 작업 시편은 98중량%의 다이아몬드 및 51부피%의 기공율을 갖는다. 155℃에서 3분동안 진공(압력 0.1mmHg)에서 작업시편의 열처리를 행하였다. 이것은 중간체 보디 중의 다이아몬드 함량을 15중량%까지 감소시킨다. 중간체 보디의 침윤을 1550℃에서 중간체 보디의 표면상에 실리콘을 용융시켜 행하였다.
제조된 다결정 보디는 41부피%의 다이아몬드, 44부피%의 실리콘 카바이드 및 15부피%의 실리콘을 포함하며 영률은 570GPa이다.
샘플의 제 1조 분쇄는 유압프레스를 사용하여 1.5MN의 힘으로 이루어진다. 조 분쇄에 이어 스플라인 분쇄기로 선택적인 분쇄를 한다. 제 1분쇄 후 2500㎛이상의 연마 그레인을 스크린했다. 제 2조 분쇄 후 2000㎛ 이상의 그레인을 스크린했다. 분쇄에 이어 스크리닝 분류가 이어지는데 이것은 표준 스크린 세트를 사용하여 수행된다.
그레인 중 일부는 선회 오발라이저로 난형화되어 둥글게 된다. 페로마그네틱 입자와 분쇄된 그레인의 혼합물은 3000rpm의 회전속도로 자장에 의해 회전된다. 난형화 및 비난형화 그레인의 정적 및 동적 강도를 측정(표 1참조)하고 그레인의 온도 안정성, 즉 1200℃온도에서 20분동안 아르곤 매체에서 처리 후 강도를 측정(표 2-3 참조) 했다.
연마 페이스트를 하기와 같이 제조하기 위해 125/100㎛ 크기의 연마 그레인을 사용했다 :
하기 상분들-21g 스테아린, 0.4g왁스, 32.6g 바셀렌 및 5g 올레인 산을 특수 용기에 위치시켰다. 혼합물이 완전히 용융되어 교반될때까지 수조에서 용기를 가열하여 성분들을 60-76℃로 가열하였다. 40g의 연마 그레인을 10g의 올레인 산에 넣고 40-50℃로 가열하면서 교반했다. 마지막으로, 이 두 혼합물을 함께 혼합하고 교반하였다.
제조된 페이스트를 그 연마 안정성으로 시험했다(표 1참조).
실시예 2
실시예 1에서와 같이 ACM-40 타입 다이아몬드 분말(1-40㎛의 크기를 갖는 다이아몬드의 균질한 혼합물)로부터 원주형 샘플을 제조했다. 제조된 샘플은 43부피%의 다이아몬드, 39부피%의 실리콘 카바이드 및 18부피%의 실리콘을 포함하며 재료의 영률은 560GPa이다.
실시예 1에서와 같은 방법에 따라 난형화 및 비 난형화 연마 그레인 및 연마 페이스트를 제조했다. 실시예 1에서와 같이 연마 그레인과 연마 페이스트를 시험했다. 시험결과는 표 1-3에 도시하였다.
샘 플 초기 다이아몬드 타입 연마 그레인 크기(㎛) 그레인의 정적 강도(N) 그레인의 동적 강도 페이스트의 연마능력,(mg)
1 ACM 10/7 1000/800(O) - 105 -
2 1000/800 - 98 -
3 500/400(O) 111,85 58 -
4 500/400 102,37 42 -
5 250/200(O) 19,0 - -
6 250/200 16,9 - -
7 160/250(O) - 67 -
8 160/250 - 60 -
9 125/100(O) 8,24 - -
10 125/100 6,03 - 207
11 ACM <40 500/400(O) 114,35 60 -
12 500/400 105,81 44 -
13 250/200(O) 15,2 - -
14 250/200 10,5 - -
15 160/125(O) - 55 -
16 160/125 - 49 -
17 125/100(O) 6,1 - -
18 125/100 5,5 - 203
주 : (O)는 난형화 분말에 대한 것이다.
표 1은 제조된 그레인이 높은 값의 정적 및 동적강도 모두를 제공한다는 것 을 나타낸다. 이 그레인은 높은 동적 영향 저항성으로 특징된다. 동적 강도는 연마 그레인 크기가 증가함에 따라 증가한다.
500/400급 난형화 그레인의 정적 강도는 AC65 타입의 고품질 합성 다이아몬드에 상응하고 동적 강도는 FUS의 가장 우수한 합성 다이아몬드인 GOST 요건 번호 9206-80(GOST 요건 : AC65의 정적강도는 103N이고, AC160의 동적강도는 50이다)에 따른 AC160 타입의 다이아몬드보다 더 크다.
연마 그레인을 포함하는 페이스트의 연마능력(0.1g의 다이아몬드 함유 페이스트에 대하여 연삭된 세멘트 카바이드의 질량으로서 측정)은 그레인 중의 다이아몬드 함량이 50부피% 이하임에도 불구하고 합성 다이아몬드에 대한 GOST 요건 번호 255993-83(GOST 요건은 160mg)의 요건에 따른다.
정적 강도에서 그레인의 온도 안정성
샘 플 연마 그레인 크기(㎛) 정적강도(N) 열안정계수, kt
열처리 전 열처리 후
1 2000/1600 398,57 374,68 1,060
2 1600/1250 289,75 262,65 1,100
3 1250/1000 244,36 241,51 1,010
4 1000/800 228,83 227,19 1,007
5 800/630 145,11 146,97 0,987
6 630/500 118,34 119,46 0,990
동적 강도에서 그레인의 온도 안정성
샘 플 연마 그레인 크기(㎛) 동적 강도 (N)
열처리 전 열처리 후
1 1250/1000 52 51
2 1000/800 43 42
3 800/630 35 35
4 630/500 51 49
5 500/400 53 55
표 2와 3은 불활성 매체에서 1200℃로 20분 동안 열처리 후 그레인의 동적 강도가 변하지 않는다는 것을 나타낸다. 열 안정성은 천연 다이아몬드와 상응한다. 같은 시험 조건하에서 합성 다이아몬드의 강도는 2.5-5이상 범위의 요인에서 감소한다. "다이아몬드의 물리적 특성 : 핸드북" 키에프 1987, p67 참조.
실시예 3
연마제 100%의 통상적인 농도를 갖는, 즉, 연마 그레인이 휠에 25부피%로 있는 12A2-45I 타입의 두면 연마 휠(치수 125 ×10 ×3 ×32)을 실시예 2에서 제조된 그레인을 기초로 제조했다. 휠의 제조를 위해 크기 범위 160/125㎛와 유기 결합 B2-01(초 경질 재료 연구소, 키에프, 우크라이나)의 그레인을 사용했다.
휠을 소결된 합금 T15K6 (79%WC, 15%TiC, 6%Co)(시멘트화 카바이드) 및 강철 P18(0.7-0.8%C, 17-18%W, 0.5-1.0%Mo, 3.8-4.4%Cr, 1-1.4%V)의 연삭에 대해 시험했다. 시험결과를 표 4에 도시하였다.
시험조건 : V=20m/초(회전속도), 길이=2.0mm/분(세로공급), δcross=0.02mm (이중 수행위한 가로 공급).
매개 변수 소결된 합금 T15K6 강철 P18
휠의 상대소비 1,2-1,6mg/g 0,7mg/g
가공 후 표면 거칠기 1,25㎛ 0,8-1㎛
연삭력 1,5-2,0kW 1,7-2,0kW
실시예로 부터의 결론
1. 다이아몬드 - 실리콘 카바이드 - 실리콘 재료로 제조된 그레인은 우수한 값의 정적 강도 및 동적 강도를 갖는데 이것은 그들을 고품질 합성 다이아몬드에 상응하게 한다.
2. 제조된 그레인은 1200℃에서 열처리 후 그들의 강도를 유지한다. 이들 특성은 천연 다이아몬드의 특성에 이르고 합성 다이아몬드와 비교했을때 2.5배 더 크다.
3. 제조된 다이아몬드 그레인은 합성다이아몬드와 동등한, 높은 연마능력을 갖는다. 제조된 그레인에 있는 다이아몬드의 함량은 약 50부피%로서, 즉 다이아몬드가 적게 요구되면서 동일한 연마능력을 이루고 따라서 다이아몬드의 경제성을 이룬다는 것을 주목해야 한다.
4. 이 그레인은 다이아몬드 휠, 다이아몬드 페이스트등과 같은 다른 형태의 다이아몬드 공구의 제조에도 사용될 수 있다. 이 경우에 제조방법 및 장치는 합성다이아몬드로 이루어진 제품의 제조에 사용되는 것과 동일하다.
5. 시험결과는 그레인으로 이루어진 다이아몬드 공구가 소결된 합금과 다른 유사한 재료 뿐만아니라 철 계통합금의 가공에도 적용될 수 있다는 것을 나타낸다. 이에 의해 제조된 그레인을 사용하므로서 보다 넓은 적용분야를 갖는 조합 공구를 제조하는 것이 가능해진다.
방법 명세
청구된 재료의 특성은 하기 방법으로 측정되었다.
1. 연마 그레인의 정전 압축 강도는 소정량의 그레인의 파괴를 가져오는 파괴하중을 연속적으로 측정하므로서 측정하였다 :
그레인을 두개의 평행한 강옥(corundum) 플레이트상에 위치시키고 힘을 서서히 증가시키면서 단일 축상의 압축을 행하였다. 50그레인의 순차적인 분쇄에 의해 연삭 그레인의 정적 강도를 측정하였다. 파괴 하중은 다음과 같이 계산하였다 :
Figure 112000004129493-pct00012
여기에서,
n은 그레인의 양으로서 2Pmed 보다 큰 하중하에서 파괴된다.
Pmed는 50그레인의 매체강도이다.
2. 연마 그레인의 내열성(열 저항 계수 Kt)을 하기 비율로 측정하였다 :
Kt=P1/P2
여기에서,
P1은 열처리 전 분말의 정전 압축강도이고,
P2는 열처리 후 분말의 정전 압축강도이다.
3. Fritester 타입의 장치를 사용하여 동적 강도를 측정했다. 용기 축을 따라 자유롭게 이동하는 강철 볼을 갖는 원주형 강철 용기에 분말 샘플(그레인)을 위치시켰다. 용기를 기계에 고정시켰는데 이것은 기계에 그 축을 따라 진동 왕복운동을 제공한다. 하중 사이클의 양을 기록하였다. 분말강도(Fritester로 표시)를 하중 사이클의 양으로 측정하였는데 이것은 초기 프로브의 50중량% 그레인을 파괴하는데 필요하다. 동적 강도는 2±0.2 캐럿의 세샘플 시험 후에 산술평균으로 계산하였다.

Claims (26)

  1. 연마 그레인을 제조하는 방법에 있어서,
    실리콘 카바이드와 실리콘의 매트릭스에 다이아몬드 입자를 포함하는 다결정성 보디를 제조하는 단계; 및
    다결정성 보디를 그레인으로 분쇄하는 단계;
    를 포함하며,
    상기 다결정성 보디를 제조하는 단계는,
    다이아몬드 입자로부터 작업시편을 형성하는 단계;
    다이아몬드 입자의 흑연화에 의해 소정량의 흑연이 생성되도록 작업시편을 가열하고 가열온도와 가열시간을 제어하여, 중간체 보디를 생성하는 단계; 및
    실리콘을 중간체 보디에 침윤시키는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 20∼70부피%의 다이아몬드 입자, 0.1∼75부피%의 실리콘 카바이드 및 1∼40부피%의 실리콘을 포함하는 다결정성 보디를 제조하고, 다결정성 보디를 그레인으로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 20부피% 이상의 다이아몬드 입자, 5부피% 이상의 실리콘 카바이드, 및 실리콘을 포함하며 영률이 450GPa 이상인 다결정성 보디를 제조하고, 다결정성 보디를 그레인으로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 29부피% 이상의 다이아몬드 입자, 14부피% 이상의 실리콘 카바이드, 및 실리콘을 포함하며 영률이 540GPa 이상인 다결정성 보디를 제조하고, 다결정성 보디를 그레인으로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서, 최대 30㎛의 크기를 갖는 46부피% 이상의 다이아몬드 입자, 5부피% 이상의 실리콘 카바이드, 및 실리콘을 포함하며 영률이 560GPa 이상인 다결정성 보디를 제조하고, 다 결정성 보디를 그레인으로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  6. 제3항에 있어서, 60% 이상의 다이아몬드 입자가 50㎛ 이상의 크기를 갖는 54부피% 이상의 다이아몬드 입자, 5부피% 이상의 실리콘 카바이드, 및 실리콘을 포함하며 영률이 650GPa 이상인 다결정성 보디를 제조하고, 다결정성 보디를 그레인으로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  7. 제1 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 다결정성 보디를 40㎛ 이상의 크기를 갖는 그레인으로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 3∼500㎛의 크기를 갖는 다이아몬드 입자의 작업시편을 형성하는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 작업시편의 열처리 중 생성된 흑연의 양이 1∼50중량%인 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 흑연화 중 가열온도가 1700℃ 이하인 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 흑연화에 요구되는 가열온도 및 가열시간이 사용된 가열장비에 대해 실험적으로 결정되는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 25∼60부피%의 기공률을 갖는 작업시편을 형성하는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 탄화수소 분해온도를 초과하는 온도에서 작업시편을 가스 탄화수소에 노출시켜 작업시편에 소정량의 탄소를 침적시키는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 다이아몬드 입자의 적어도 일부의 흑연화가 작업시편이 탄화수소의 분해온도를 초과하는 온도에서 가스 탄화수소에 노출되기 전에 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  15. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 작업시편이 최종적으로 결합제의 첨가로 다양한 크기의 다이아몬드의 균일한 혼합물로 형성되는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  16. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 작업시편의 형성은 몰드에서 수행되고, 열처리 및 실리콘의 침윤은 작업시편이 몰드에서 꺼내진 후 수행되는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  17. 제1항의 방법에 따라 제조된 연마 그레인에 있어서,
    상기 연마 그레인은 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘을 포함하고, 다이아몬드 입자는 실리콘 카바이드와 실리콘의 매트릭스에 위치되며, 연마 그레인에서 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘의 평균값 함량이 20∼70, 0.1∼75 및 1∼40부피%인 것을 특징으로 하는 연마 그레인
  18. 제17항에 있어서, 연마 그레인에서 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘의 평균값 함량이 각각 20 이상, 5 이상 및 1∼40부피%인 것을 특징으로 하는 연마 그레인.
  19. 제17항에 있어서, 연마 그레인에서 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘의 평균값 함량이 각각 29 이상, 14 이상 및 1∼40부피%인 것을 특징으로 하는 연마 그레인.
  20. 제17항에 있어서, 연마 그레인에서 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘의 평균값 함량이 각각 46 이상, 5 이상 및 1∼40부피%이고, 다이아몬드 입자가 30㎛ 이하의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 연마 그레인.
  21. 제17항에 있어서, 연마 그레인에서 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 및 실리콘의 평균값 함량이 각각 54 이상, 5 이상 및 1∼40부피%이고, 60% 이상의 다이아몬드 입자가 50㎛ 이상의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 연마 그레인.
  22. 제17항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 연마 그레인에서 다이아몬드 입자가 3∼500㎛의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 연마 그레인.
  23. 제17항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 연마 그레인이 1.2 이하의 열안정 계수를 갖는 것을 특징으로 하는 연마 그레인.
  24. 제3항, 제5항 또는 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다결정성 보디가 15부피% 이상의 실리콘 카바이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  25. 제9항에 있어서, 상기 흑연의 양이 6∼30중량%인 것을 특징으로 하는 연마 그레인 제조 방법.
  26. 제23항에 있어서, 연마 그레인이 1.1 이하의 열안정 계수를 갖는 것을 특징으로 하는 연마 그레인.
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