JPS63297263A - Production of alumina ceramic - Google Patents
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、例えばス／４・−クプラグ用硝子材、集積回
路用基板等に好適な高熱伝導、高耐電圧のアルミナ（Ａ
ｔ２０３）系セラミックスの製造方法に関するものであ
る。Detailed Description of the Invention [Industrial Field of Application] The present invention is directed to alumina (A
The present invention relates to a method for producing t203) ceramics.
［従来の技術］
従来はアルミナ焼結体を製造する場合、まず、アルミナ
原料に焼結助済としてマグネシア（ＭｇＯ）。[Prior Art] Conventionally, when producing an alumina sintered body, magnesia (MgO) was first added to the alumina raw material as a sintering aid.
シリカ（５ｔｏ２） 、カルシア（ＣａＯ）やカオリン
。Silica (5to2), calcia (CaO) and kaolin.
タルク等ｔ−ｉ種もしくは２種以上混合する。その混合
粉末に分散媒として水、水と分散剤、もしくはエタノー
ル等の有機溶媒を加え、ボールミルで数時間以上混合す
る。そして、その後、乾燥、成形、焼成を順次行う。Mix t-i types or two or more types, such as talc. Water, water and a dispersant, or an organic solvent such as ethanol is added to the mixed powder as a dispersion medium, and the mixture is mixed in a ball mill for several hours or more. After that, drying, molding, and firing are performed in sequence.
従来のアルミナ焼結体の製造方法は上述したようなもの
であるが、この方法で製造された焼結体の組織は、アル
ミナのコランダム結晶粒とガラスの粒界層であるため、
熱伝導率が低く、耐電圧も低いという問題がある。また
、出発原料の粒径分布が広く、平均粒径が大きいため、
混合が不均一となり、焼結体の結晶粒の粒径分布が広く
、巨大粒子も含み、これも低熱伝導、低耐電圧の原因と
なっている０
［発明が解決しようとする問題点コ
この発明は上記の実情に鑑みてなされたもので、出発原
料を微粒かつ均一に混合分散させることができるととも
に焼結体組織において、結晶粒径を小さく均一に分布さ
せることができ、力・つ粒界から従来のガラス質成分を
無くすことができ、これによシ熱伝導率及び耐電圧の低
下を防ぐことができるアルミナ系セラミックスの製造方
法を提供することを目的とするものである。The conventional method for manufacturing alumina sintered bodies is as described above, but the structure of the sintered bodies manufactured by this method is composed of corundum crystal grains of alumina and grain boundary layers of glass.
There are problems with low thermal conductivity and low withstand voltage. In addition, because the starting material has a wide particle size distribution and a large average particle size,
The mixing becomes non-uniform, and the grain size distribution of the sintered body is wide, including giant particles, which also causes low thermal conductivity and low withstand voltage. The invention was made in view of the above circumstances, and it is possible to mix and disperse the starting materials finely and uniformly, and also to make the crystal grain size small and uniformly distributed in the structure of the sintered body. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing alumina ceramics that can eliminate conventional glassy components from the field and thereby prevent a decrease in thermal conductivity and withstand voltage.
［問題点を解決するための手段］
上記目的を達成するために第１０発明は、アルミナ系セ
ラミックスを製造するに際し、先ず、第１０工程として
、アルミナ・希土類酸化物（Ｙ２Ｏ，ｅＬｈ２ｏ５ ＊
ｃｅｏ２等）を構成する希土類元素とアルミニウムの
混合溶液を作成する。その為に、アルミニウム溶液とし
ては、塩化アルミニウム（ｈｔｃｔ３）のようなアルミ
ニウムを含む化合物及び金属アルミニウムの水浴液もし
くはアルコール溶液を用い、希土類元素も同様なものを
用いる。[Means for Solving the Problem] In order to achieve the above object, the tenth invention firstly, as a tenth step, produces alumina/rare earth oxide (Y2O, eLh2o5 *) when producing alumina ceramics.
A mixed solution of rare earth elements constituting CEO2, etc.) and aluminum is prepared. Therefore, as the aluminum solution, a compound containing aluminum such as aluminum chloride (HTCT3) and a water bath solution or alcohol solution of metal aluminum are used, and the same rare earth element is used.
以上２種類を混合した混合溶液と沈殿形成液とを混合し
て共沈体を形成し、乾燥後、４００〜１２００℃で仮焼
する。A mixed solution of the above two types and a precipitate forming liquid are mixed to form a coprecipitate, which is dried and then calcined at 400 to 1200°C.
次に第２０工程として、この第１０工程で得られた仮焼
物ｔ−原料とし、目的とするアルミナ・希土類酸化物の
組成比になるよう、残シのアルミナ及び必要ならば助剤
粉末を乾式法で混合する。Next, as the 20th step, the calcined product obtained in the 10th step is used as a raw material, and the remaining alumina and if necessary, auxiliary powder are dry-processed to achieve the desired composition ratio of alumina and rare earth oxide. Mix by method.
そして、この第２０工程で得られた粉末を成形し、焼成
する。Then, the powder obtained in this 20th step is molded and fired.
以上の手順によシ、アルきすに希土類元素を添加したア
ルミナ系セラミックスが得られる。By the above procedure, an alumina-based ceramic in which a rare earth element is added to alkali is obtained.
また、第２０発明は、アルミナ系セラミックスを製造す
るに際し、まず、第１０工程としてアルミニウムとアル
ミナ・希土類“酸化物（Ｙ ２０ ｓ ＊ Ｌａ ２ｏ
３ ｓＣ・０□等）ｔ−・構成する希土類元素との水
溶液あるいはアルコール溶液による混合液を作成し、こ
の混合液を加熱することによって加水分解を行ない、ゾ
ルを生成する。そして、このゾルを乾燥した後、４００
〜１２００℃で仮焼する。In addition, in the 20th invention, when manufacturing alumina-based ceramics, first, as a 10th step, aluminum and alumina/rare earth "oxide (Y 20 s * La 2 o
3sC. After drying this sol, 400
Calcinate at ~1200°C.
次に、第２０工程として、この第１０工程で得られた仮
焼物を原料とし、目的とするアルミナ・希土類酸化物の
組成比になるよう、残シのアルミナ及び必要ならば助剤
粉末を乾式法で混合する。Next, in the 20th step, using the calcined material obtained in the 10th step as a raw material, remaining alumina and auxiliary powder if necessary are mixed in a dry process to achieve the desired composition ratio of alumina and rare earth oxide. Mix by method.
そして、この第２０工程で得られた粉末を成形し、焼結
する。Then, the powder obtained in this 20th step is molded and sintered.
以上の手順によシ、アルミナに希土類元素を添加したア
ルミナ系セラミックスが得られる。Through the above procedure, alumina-based ceramics in which rare earth elements are added to alumina can be obtained.
【作用コ
上記第１．第２０発明によれば、アルミナ、希土類酸化
物が均一に分散され、凝集が極めて少々くかつ微粒（サ
ブミクロン級）な粉末が得られる。[Effect #1 above. According to the 20th invention, alumina and rare earth oxide are uniformly dispersed, and a powder with very little agglomeration and fine particles (submicron class) can be obtained.
そのため、焼結体組織では、希土類元素とアルミナが反
応して希土類元素とアルミナのガーネット構造等の複合
酸化物が形成され、フランダム粒子の中に均一に分散さ
れている。また、結晶粒は小さく均一に分布し、気孔が
大変少なく、緻密になっている。Therefore, in the sintered body structure, the rare earth element and alumina react to form a composite oxide of the rare earth element and alumina, such as a garnet structure, which is uniformly dispersed in the flundum particles. In addition, the crystal grains are small and uniformly distributed, with very few pores and dense.
このように、結晶粒の粒径が均一で高融点の粒界にアル
ミナ複合酸化物が均一に分散していることによシ１粒界
での絶縁破壊を抑制し、熱伝導率を大幅に向上すること
ができる。In this way, the alumina composite oxide is uniformly dispersed in grain boundaries with uniform crystal grain sizes and high melting points, which suppresses dielectric breakdown at grain boundaries and significantly increases thermal conductivity. can be improved.
［発明の実施例］ 以下、第１．第２０発明の実施例について説明する。[Embodiments of the invention] Below, Part 1. An example of the twentieth invention will be described.
まず、第１０発明の製造方法の基本的々工程につ込て説
明すると、イツトリウム溶液（水溶液またはアルコール
溶液）を作成するための化合物としては、塩化イツトリ
ウム、硝酸イツトリウム、および金属イツトリウム等が
あげられる。First, to explain in detail the basic steps of the manufacturing method of the tenth invention, compounds for creating a yttrium solution (aqueous or alcoholic solution) include yttrium chloride, yttrium nitrate, yttrium metal, etc. .
上記のようなイタトリウム溶液を含む混合液は、沈殿形
成液と混合される。これにより、共沈体は乾燥後、４０
０〜１２００℃で仮焼される。A liquid mixture containing the itatrium solution as described above is mixed with a precipitate forming liquid. As a result, the coprecipitate was dried at 40%
It is calcined at 0 to 1200°C.
このようにして得られた仮焼物に、アルミナ粉末を添加
し、所定の組成状態とするものであるが、このアルミナ
粉末は望ましくはサブミクロン級のものを使用する。そ
して、この混合粉末は成形し１０００〜１７００℃の温
度範囲で焼結する。この焼結温度が１０００℃よシ低い
と焼結が不十分であシ、１７００℃を越えると粒子が粗
大化する。Alumina powder is added to the calcined product thus obtained to obtain a predetermined composition, and this alumina powder is preferably of submicron grade. Then, this mixed powder is molded and sintered at a temperature range of 1000 to 1700°C. If the sintering temperature is lower than 1000°C, sintering will be insufficient, and if it exceeds 1700°C, the particles will become coarse.
次に、第２０発明の製造方法の基本的な工程について説
明すると、この第２０発明の製造方法は、イツ） ＩＪ
ウム溶液を含む混合液を加水分解することにより、共沈
体の代）にゾルを形成する点で先の第１０発明の製造方
法と異なシ、それ以外の点は同じである。Next, to explain the basic steps of the manufacturing method of the 20th invention, the manufacturing method of the 20th invention is
This method is different from the manufacturing method of the tenth invention described above in that a sol is formed as a coprecipitate by hydrolyzing a mixed solution containing a solution of aluminum, but other points are the same.
なお、この場合、上記仮焼温度が４００℃よシ低いと凝
集が顕著とな）、水酸化物やその他の不純物が残存する
ようになシ、また、１２００ ’Ｃ，’を越えると粒子
が粗大化する傾向にある。In this case, if the above-mentioned calcination temperature is lower than 400°C, agglomeration becomes noticeable), hydroxides and other impurities may remain, and if the temperature exceeds 1200°C, particles may It tends to become coarser.
［実施例１コ
まず、第１図、第２図を参照して第１０発明の一実施例
を詳細に説明する。[Embodiment 1] First, an embodiment of the tenth invention will be described in detail with reference to FIGS. 1 and 2.
第１図は第１０発明の一実施例の製造工程を示す図であ
る。なお、以下の説明では、アルミニウム・イツトリア
系の組成を例に説明する。FIG. 1 is a diagram showing the manufacturing process of an embodiment of the tenth invention. Note that in the following description, an aluminum-ytria-based composition will be explained as an example.
まず、アルミニウム・イツトリウム混合溶液（ｍ２ｏ、
−ｓ ｏ ｍａｔ ｔｓ Ｙ２Ｏ３）をつくるために
、アルミナ原料として例えば塩化アルミニウム（ｈｔｃ
ｔ、）“水溶液（１，２ｍｏｔ／’Ｌ ） ２０ ｏｍ
ｚを作り、第２成分として例えば塩化イツトリウム（ｒ
ｃｔ、 ） （０，２９ｍｏｔ／Ｌ）３００Ｍを作り、
これらを混合した（第１図のステップＳ２参照）、そこ
に沈殿形成液として濃度２５％のアンモニア水（ＮＨ，
水）を用意した。そして、このアンモニア水と上記混合
溶液を各々ビユレットに入れ、３ｔの水の中へ各各部下
していき、紅 とＹ の水酸化共沈体を得た（第１図の
ステップＳ２参照）。その時、−が６〜１１になるよう
、好ましくは７〜９になるように、滴下速度を制御しな
ければならない。このような方法で沈殿物を作成し、沈
殿が終了したら、この水溶液を溶液と沈殿物に分離する
ために、デカンテーションを行なう。まず、この水溶液
をろ紙を敷いたビフネルロートに注ぎ込み、アスピレー
タを用いてろ過する。これが終了したら、この沈殿物を
取シ出し、これに水を加えて充分攪拌し、水洗し、そし
て、また、デカンテーションを行なう。こｔ′Ｌヲ繰り
返し、洗浄する（第１図ステップＳ３参照）。その後、
これを乾燥させ（第１図のステップ８４）、８００℃で
４時間仮焼して（ＡｔＯ’５ＹＯ”５ ）酸化物粉末を
作成した（第１図のステップＳ５参照）、この粉末の平
均粒径は０．１μｍであった。First, aluminum and yttrium mixed solution (m2o,
-s o mat ts Y2O3), for example, aluminum chloride (HTC
t,)"Aqueous solution (1,2 mot/'L) 20 om
z and as the second component, for example, yttrium chloride (r
ct, ) (0,29mot/L) make 300M,
These were mixed (see step S2 in Figure 1), and 25% ammonia water (NH,
water) was prepared. Then, this ammonia water and the above-mentioned mixed solution were each placed in a biurette and each was poured into 3 tons of water to obtain a hydroxylated coprecipitate of red and Y (see step S2 in FIG. 1). At that time, the dropping rate must be controlled so that - is between 6 and 11, preferably between 7 and 9. A precipitate is created in this manner, and after the precipitation is completed, decantation is performed to separate the aqueous solution into a solution and a precipitate. First, this aqueous solution is poured into a bifnel funnel lined with filter paper and filtered using an aspirator. When this is completed, the precipitate is taken out, water is added thereto, thoroughly stirred, washed with water, and decanted again. Repeat this step for cleaning (see step S3 in FIG. 1). after that,
This was dried (Step 84 in Figure 1) and calcined at 800°C for 4 hours to create an oxide powder (see Step S5 in Figure 1). The diameter was 0.1 μm.
該粉末１ＯＮとアルミナ粉末（平均粒径０゜２５μｍ
） ３８ Ｊｉ’ を混ぜ、Ａｔ２０３−５ ｍｏｔ％
Ｙ２Ｏ，の組成比になるように、ボールミルで一昼夜
（２４時間）混合する。このとき、助剤としてＭｇＯ粉
末も０．１ｍｏｔ％添加した。但し、この助剤は必ずし
も添加する必要はない。そして、この混合粒末に結合剤
としてＰＶＡ （ポリビニルアルコール）水溶液ｔ 加
えて造粒し、６０メツシユのふるいを通して粒径を５０
μｍａ度の造粒二次粒子を作成した。そして、との造粒
二次粒子を、プレス機によシ成形圧８００ゆ／帰２〜１
０００ゆ／儒２でφ３Ｏ−ｔ３のイレットに成形した。The powder 1ON and alumina powder (average particle size 0°25μm)
) 38 Ji' mixed, At203-5 mot%
The mixture was mixed all day and night (24 hours) in a ball mill so that the composition ratio was Y2O. At this time, 0.1 mot% of MgO powder was also added as an auxiliary agent. However, this auxiliary agent does not necessarily need to be added. Then, PVA (polyvinyl alcohol) aqueous solution t is added as a binder to this mixed powder, granulated, and passed through a 60-mesh sieve to reduce the particle size to 50.
Granulated secondary particles of μma degree were created. Then, the granulated secondary particles are put into a press machine at a molding pressure of 800 Yu/return 2 to 1
It was molded into a φ3O-t3 eyelet at 000 Yu/F2.
この成形体を１４００℃〜１７００℃大気雰囲気で２時
間焼成し、Ａｔ２０．−Ｙ２０３焼結体を得た（第１図
ステップＳ６参照）。This molded body was fired for 2 hours in an air atmosphere at 1400°C to 1700°C, and At20. -Y203 sintered body was obtained (see step S6 in FIG. 1).
得られたＡｔ２０．−Ｙ２０３焼結体の密度を水銀アル
キメデス法で測定すると、３．９９であった。The obtained At20. When the density of the -Y203 sintered body was measured by the mercury-Archimedes method, it was 3.99.
表１はこの実施例の方法によって製造されたセラミック
スと従来の方法によって製造されたセラミックスとの特
性を比較して示すものである。Table 1 compares the characteristics of the ceramics produced by the method of this example and the ceramics produced by the conventional method.
表 １
臀１）レーデフラッシュ法
骨２）第２図参照
ここで、熱伝導率は、φ１ｏ■−ｔ２ｍのテストピース
を使りてレーデ７ラツシ、法によｊＪＩ’Ｆ価した。ま
た、耐電圧は、φ２０ｍ−ｔｌ■のテストピースを使っ
て第２図に示すような装置で評価した０図におｈて、ｌ
はテストピース、２はｔａ、３はシリコーンオイル、４
はプローブ、５は定電圧電源、６は発振器；７はコイル
、８は高電圧プローブ、９はオシロスコープである。Table 1 Buttocks 1) Redeflash Method Bone 2) See Figure 2 Here, the thermal conductivity was determined by the Rede7lash method using a test piece with a diameter of 1 o - 2 m. In addition, the withstand voltage was evaluated using the device shown in Figure 2 using a test piece of φ20 m-tl.
is a test piece, 2 is ta, 3 is silicone oil, 4
5 is a constant voltage power supply; 6 is an oscillator; 7 is a coil; 8 is a high voltage probe; 9 is an oscilloscope.
実施例のテストピースＤ、Ｅ、Ｆの組成比は、次表２の
ようになっている。The composition ratios of the test pieces D, E, and F of the example are shown in Table 2 below.
表 ２
ここで、テストピースＤは、上記の説明で使ったもので
ある。テストピースＥは、アルミニウム・イツトリア系
であることはテストピースＤと同じであるが、組成比が
異なる。テストピースＦは、組成比はテストピースＤと
同じであるが、組成がアルミニウム・酸化ランタン系と
なりている。Table 2 Here, test piece D is the one used in the above explanation. Test piece E is the same as test piece D in that it is aluminum-yttoria-based, but has a different composition ratio. Test piece F has the same composition ratio as test piece D, but the composition is aluminum/lanthanum oxide.
従来例のテストピースＡは、次のようＫして作られたも
のである。まず、市販のアルミナ粉末９５ ｍｏＡ係に
二酸化ケイ素粉末２ ｒｎｏｔ％％醗化カルシウム粉末
２ ｍｏｔ’６、酸化マグネシウム粉末１ｍｏＡ 俤に
加える。こｆＬｔ−ポリエチレンポットに入れ、このＩ
ットにはさらにアルミナボール、水を適量入れ、−昼夜
混合する。そして、その混合スラリーを乾燥、粉砕し、
そこへ結合済としてＰＶＡ（／リビニルアルコール）を
加え、造粒粉末を得る。この粉末を圧力８００ ｋ１７
ｃｍ２〜１２００ ｋｌｌ／ｃｍ２で成形し、大気圧雰
囲気＆Ｃおいて、１６００℃で焼成する。The conventional test piece A was made as follows. First, 2 moA of commercially available alumina powder, 2 moA of silicon dioxide powder, 2 moA of calcium fluoride powder, and 1 moA of magnesium oxide powder were added. Place this in a polyethylene pot and add this I
Add alumina balls and an appropriate amount of water to the kit, and mix day and night. Then, dry and crush the mixed slurry,
PVA (/livinyl alcohol) is added thereto to obtain a granulated powder. Press this powder to 800k17
It is molded at cm2 to 1200 kll/cm2 and fired at 1600°C in an atmospheric pressure atmosphere &C.
従来例のテストピースＢは、市販のアルミナ粉末９５
ｍｏｔ俤とイツトリア粉末４．９ ｍｏＡ ’Ａに助剤
としてマグネシア粉末０．１ ｍｏＡ ％を加え、これ
を従来例Ａと同様に混合、乾燥、粉砕、造粒、成形、焼
成して得たものである。Conventional test piece B is commercially available alumina powder 95
Magnesia powder 0.1 moA % was added as an auxiliary agent to motto and Ittria powder 4.9 moA 'A, and the mixture was mixed, dried, pulverized, granulated, molded, and fired in the same manner as in Conventional Example A. It is.
従来例のテストピースＣは、アルミナ９５ ｍｏＡ係、
酸化ランタン（Ｌａ２０，５ ） ４．９ ｍｏｔ＊、
マグネシア０．１ ｍｏｔ％ ｆ加え、従来例Ｂと同様
に作成したものである。Conventional test piece C is made of alumina 95 moA,
Lanthanum oxide (La20,5) 4.9 mot*,
It was prepared in the same manner as Conventional Example B except that 0.1 mot% f of magnesia was added.
表１から明らかなよう忙この実施例によれば、同じ組成
比ならば、従来例に比べ最適焼成温度を約５０℃低くす
ることができる。また、熱伝導率、耐電圧共に、大幅に
向上させることができる。これは、焼結体において、気
孔が減少し、緻密化が計られ、異常粒成長も無く、結晶
粒径がそろっていることによるものと考えられる。As is clear from Table 1, according to this example, the optimum firing temperature can be lowered by about 50° C. compared to the conventional example if the composition ratio is the same. Furthermore, both thermal conductivity and withstand voltage can be significantly improved. This is thought to be due to the fact that the sintered body has fewer pores, is densified, has no abnormal grain growth, and has uniform crystal grain sizes.
従来例のテストぎ−スＡは、従来よく用いられたガラス
フラックスｆ：添加して−るため、粒界に低融点ガラス
相が形成され、低熱伝導、低耐電圧になる。従来例のテ
ストピースＢ、Ｃは、Ｙ２Ｏ５゜Ｌａ２Ｏ５等の希土類
酸化物粉体の粒径が大きいため、または、アルミナ粉末
との分散が不均一なため、異常粒成長を起こしたシ、気
孔率が大き−ため、性能が向上しなかった。Since the conventional test girth A contains glass flux F, which has been commonly used in the past, a low melting point glass phase is formed at the grain boundaries, resulting in low thermal conductivity and low withstand voltage. Conventional test pieces B and C had abnormal grain growth due to the large particle size of the rare earth oxide powder such as Y2O5゜La2O5 or non-uniform dispersion with the alumina powder. was large, so the performance did not improve.
この実施例のテストピースＤ、Ｅ、Ｆでは、Ｙ２Ｏ，、
Ｌａ２Ｏ５等が微粒で得られるだけでなく、アルξすと
均一に混合できたことにより性能を向上できたと考えら
れる。また、焼結体の粒界層には、従来の低融点ガラス
層でなく、高融点のアルミナ複合酸化物が形成されてい
ることが粒界での絶縁破壊を防いでいると思われる。In test pieces D, E, and F of this example, Y2O,...
It is thought that the performance was improved not only because La2O5 etc. were obtained in fine particles but also because they could be mixed uniformly. Furthermore, it is thought that dielectric breakdown at the grain boundaries is prevented by forming a high melting point alumina composite oxide instead of the conventional low melting point glass layer in the grain boundary layer of the sintered body.
なお、アルミニウム溶液としては、塩化アルミニウム以
外に、硝酸アルミニウム、その他アルミニウムを含む化
合物または金属アルミニウムを溶かしたものも良いこと
は勿論である。It goes without saying that, in addition to aluminum chloride, the aluminum solution may also be one in which aluminum nitrate, other aluminum-containing compounds, or metal aluminum is dissolved.
また、イツトリウム溶液としても、塩化イツトリウム以
外に硝酸イツトリウムその他イットリクムを含む化合物
または金属イツ） ＋７ウムｔ−溶かしたものでも良い
ことは勿論である。It goes without saying that the yttrium solution may also be a solution of yttrium nitrate, other compounds containing yttricum, or metals other than yttrium chloride.
さらに、沈殿形成液もアンモニア水以外に炭酸アンモニ
ウム、苛性アルカリ、しゆう酸、しゅう酸アンモニウム
、ヘキサメチレンテトラミン、等でも良すことは勿論で
ある。Furthermore, it goes without saying that the precipitate forming solution may also be ammonium carbonate, caustic alkali, oxalic acid, ammonium oxalate, hexamethylenetetramine, etc. in addition to ammonia water.
［実施例２コ
次に、第３図を参照しながら、第２０発明の一実施例を
詳細に説明する。[Embodiment 2] Next, an embodiment of the twentieth invention will be described in detail with reference to FIG.
第３図は、第２０発明の一実施例の製造１穆を示す図で
ある。なお、以下の説明では、アルミニウム・イツトリ
ア系の組成を例に説明する。FIG. 3 is a diagram showing a manufacturing step of an embodiment of the twentieth invention. Note that in the following description, an aluminum-ytria-based composition will be explained as an example.
まず、アルミニウム・イツトリウム混合溶液＜ ｍ２ｏ
、 −ｓ ｏ ｍｏｊ 俤Ｙ２０． ）をつくるために
、アルミナ原料として例えば塩化アルミニウム（ＡｔＣ
２，）水溶液（１，２ｍｏｔ／ｌ）２００Ｍを作り、第
２成分として例えば、塩化イツトリウム（ＹＣｌ、 ）
（０，２９ｍｏｔ／ｌ）３００ｍを作り、これらを混合
した（第３図のステップＳ１参照）。この混合水溶液は
１００℃で１００時間保持する。そして、上記混合水溶
液の加水分解を行ない、Ｙ３＋およびＡｔ５ ＋を含む
ゾルが得られるようにする（第３図のステップＳ２参照
）。このようにして得られたゾルは、洗浄、した後、さ
ら忙乾燥し、この乾燥後に８００℃で仮焼して、（”ａ
、５ＹＣＬｓ ）の酸化物粉末を作成した（第３図のス
テップＳ３・４・５参照）。First, aluminum and yttrium mixed solution < m2o
, -so moj 俤Y20. ), for example, aluminum chloride (AtC) is used as an alumina raw material.
2.) Make an aqueous solution (1.2 mot/l) 200M, and add, for example, yttrium chloride (YCl, ) as the second component.
(0.29 mot/l) and mixed them (see step S1 in FIG. 3). This mixed aqueous solution is maintained at 100°C for 100 hours. Then, the mixed aqueous solution is hydrolyzed to obtain a sol containing Y3+ and At5+ (see step S2 in FIG. 3). The sol obtained in this way was washed, then further dried, and after this drying, it was calcined at 800°C.
, 5YCLs) was prepared (see steps S3, 4, and 5 in FIG. 3).
この粉末の平均粒径は０．１ ｔｔｍであった。The average particle size of this powder was 0.1 ttm.
該粉末１０Ｉｉとアルミナ粉末（平均粒径０．２５μｍ
）３８、Ｆｔ混ぜ、Ａｔ２０５ ・５ ｍｏｔ％Ｙ２ｏ
３の組成比になるように、ボールミルで一昼夜混合する
。このとき、助剤としてＭｇＯ粉末も０．１ ｍｏｔ４
添加した。The powder 10Ii and alumina powder (average particle size 0.25 μm
)38, Ft mixed, At205 ・5 mot%Y2o
Mix all day and night in a ball mill until the composition ratio is 3. At this time, MgO powder was also used as an auxiliary agent at a rate of 0.1 mot4.
Added.
但し、この助剤は必ずしも添加する必要はなり。However, it is not always necessary to add this auxiliary agent.
この混合粉末に混合剤としてＰＶＡ （ポリビニルアル
コール）水溶液を加えて造粒し、６０メツシ晶のふるい
を通して粒径を・５０Ａｍ１ｍ度の造粒二次粒子を作成
した。そして、この造粒二次粒子をプレス機によシ成形
圧８００す／１２〜１０００ ｋｐ／ｃｍ２でφ３Ｏ−
ｔ３の碩レットに成形した。この成形体’１１４００℃
〜１７００℃大気雰囲気で２時間焼成し、ＡＡ２０３−
Ｙ２０３焼結体を得た（′第３図ステップＳ６参照）。A PVA (polyvinyl alcohol) aqueous solution was added as a mixing agent to this mixed powder and granulated, and the mixture was passed through a 60 mesh crystal sieve to produce granulated secondary particles having a particle size of 50 Am and 1 m degree. Then, the granulated secondary particles were molded using a press machine at a molding pressure of 800 s/12 to 1000 kp/cm2.
It was molded into a t3 block. This molded body'11400℃
Baked for 2 hours in an air atmosphere at ~1700°C, resulting in AA203-
A Y203 sintered body was obtained (see step S6 in Figure 3).
得られたＡＪＬ２０．−Ｙ２０３焼結体の密度を水銀ア
ルキメデス法で測定すると、３．９９であった・なお、
アルミニウム溶液としては、塩化アルミニウム以外に、
硝酸アルミニウム、その他アルミニウムを含む化合物ま
たはアルミニウムアルコキシドでもよく、イツトリウム
溶液についても同様である。The obtained AJL20. -When the density of the Y203 sintered body was measured using the mercury-Archimedes method, it was 3.99.
In addition to aluminum chloride, aluminum solutions include
Aluminum nitrate, other aluminum-containing compounds, or aluminum alkoxide may be used, and the same applies to yttrium solutions.
以上詳述した実施例２においても、上述したようなテス
トピースＤ、Ｅ、Ｆを作って、焼成温度、熱伝導率、耐
電圧を評価したところ、先の実施例１と同じ結果が得ら
れた。In Example 2 described in detail above, test pieces D, E, and F as described above were made and the firing temperature, thermal conductivity, and withstand voltage were evaluated, and the same results as in Example 1 were obtained. Ta.
［発明の効果］
以上述べたようにこの発明に係るアルミナ系セラミック
スの製造方法によれば、アルミナ系セラミックスの熱伝
導率と耐電圧の向上を図ることができる。[Effects of the Invention] As described above, according to the method for producing alumina ceramics according to the present invention, it is possible to improve the thermal conductivity and withstand voltage of the alumina ceramics.
第１図は第２０発明に係るアルミナ系セラミックスの製
造方法の一実施例の工程を示す図、第２図は耐電圧の測
定構成を示す回路図、第３図は第２０発明に係るアルミ
ナ系セラミックスの製造方法の一実施例の工程を示す図
である。
出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦第 １ｖＡ
第２図
２３囚
手続補正書
昭粕６＆了、−日
特許庁長官 小 川 邦 夫 殿
１、事例の表示
特願昭６２−１３２２０４号
２、発明の名称
アルミナ系セラミックスの製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
（４２６）日本電装株式会社 （ほか１名）４、代理
人
東京都千代田区霞が関３丁目７番２舅、ｕＰｈｔ：ビル
６、補正の対争
明ｉ書全文
７、補正の内容
願書に最初に添附した明ＩＢ大の浄書・別紙のとおり（
内容に変更なし） ｎ、Ａ−話
手続補正書
昭和 」２・各１８Ｅ１FIG. 1 is a diagram showing the steps of an embodiment of the method for producing alumina ceramics according to the twentieth invention, FIG. 2 is a circuit diagram showing a withstand voltage measurement configuration, and FIG. It is a figure showing the process of one example of the manufacturing method of ceramics. Applicant's representative Patent attorney Takehiko Suzue 1vA Figure 2 23 Prison procedure amendments Showakasu 6 & Completion - Director General of the Japan Patent Office Kunio Ogawa 1, Indication of examples Patent application No. 132204/1988 2, Invention Name of manufacturing method for alumina-based ceramics 3. Relationship with the amended person case Patent applicant (426) Nippondenso Co., Ltd. (and 1 other person) 4, Agent 3-7-2 Kasumigaseki, Chiyoda-ku, Tokyo, uPht : Bill 6, full text of the conflicting memorandum of amendment 7, contents of the amendment As per Mei IB University's engraving and attached sheet originally attached to the application (
(no change in content) n, A-story procedural amendments Showa” 2, each 18E1
Claims (2)
と沈殿形成液とを混合して共沈体を形成し、乾燥後、４
００℃〜１２００℃で仮焼する第１の工程、 この第１の工程で得られた仮焼物に目的とする組成比に
なるようアルミナ粉末を混合する第２の工程、 この第２の工程で得られた粉末を成形して１０００℃〜
１７００℃で焼成する第３の工程、 とからなることを特徴とするアルミナ系セラミックスの
製造方法。(1) Make a mixed solution of rare earths and aluminum, mix this with a precipitation forming solution to form a coprecipitate, and after drying,
A first step of calcining at 00°C to 1200°C, a second step of mixing alumina powder to the calcined product obtained in this first step so as to have a desired composition ratio, The obtained powder is molded at 1000℃~
A method for producing alumina ceramics, comprising: a third step of firing at 1700°C.
を加熱して加水分解することによってゾルを生成し、こ
のゾルを乾燥後、４００℃〜１２００℃で仮焼する第１
０工程、 この第１の工程で得られた仮焼物に目的とする組成比に
なるようアルミナ粉末を混合する第２０工程、 この第２の工程で得られた粉末を成形して１０００℃〜
１７００℃で焼成する第３の工程、 とからなることを特徴とするアルミナ系セラミックスの
製造方法。(2) The first step is to create a mixed solution of rare earths and aluminum, heat it and hydrolyze it to produce a sol, dry this sol, and then calcinate it at 400°C to 1200°C.
0 step, the 20th step of mixing alumina powder into the calcined product obtained in the first step to achieve the desired composition ratio, the powder obtained in the second step is molded and heated to 1000 ° C.
A method for producing alumina ceramics, comprising: a third step of firing at 1700°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62132204A JP2506368B2 (en) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | Method for producing alumina-based ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62132204A JP2506368B2 (en) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | Method for producing alumina-based ceramics |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63297263A true JPS63297263A (en) | 1988-12-05 |
| JP2506368B2 JP2506368B2 (en) | 1996-06-12 |
Family
ID=15075825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62132204A Expired - Lifetime JP2506368B2 (en) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | Method for producing alumina-based ceramics |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2506368B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11335159A (en) * | 1998-05-25 | 1999-12-07 | Kyocera Corp | High-strength, high-hardness alumina ceramics and its production |
-
1987
- 1987-05-28 JP JP62132204A patent/JP2506368B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11335159A (en) * | 1998-05-25 | 1999-12-07 | Kyocera Corp | High-strength, high-hardness alumina ceramics and its production |
| JP4605829B2 (en) * | 1998-05-25 | 2011-01-05 | 京セラ株式会社 | High strength, high hardness alumina ceramics and manufacturing method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2506368B2 (en) | 1996-06-12 |
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