JP2003146744A - Method of controlling dielectric constant of dielectric ceramic for low temperature firing, dielectric ceramic for low temperature firing, and electronic parts - Google Patents
Method of controlling dielectric constant of dielectric ceramic for low temperature firing, dielectric ceramic for low temperature firing, and electronic partsInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、低温焼成用誘電体
磁器の比誘電率の管理方法、低温焼成用誘電体磁器およ
び電子部品に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for controlling the relative permittivity of a dielectric ceramic for low temperature firing, a dielectric ceramic for low temperature firing, and an electronic component.
【０００２】[0002]
【従来の技術】例えば、ストリップライン型フィルタの
如き内層導体を有する誘電体フィルタを作製するのに際
しては、内層導体と誘電体磁器との同時焼成が必要とな
る。例えば、内層導体としてＡｇ−Ｐｄ系合金またはＡ
ｇ−Ｐｔ系合金を使用するには、誘電体磁器組成物の焼
成温度は１０００℃以下とする必要がある。特に導通抵
抗の低いＡｇを金属単体として使用するためには、誘電
体磁器の焼成温度は９２０℃以下とする必要がある。こ
のため、低い焼成温度で焼結可能であり、高周波特性に
優れた誘電体磁器組成物が必要である。2. Description of the Related Art For example, when manufacturing a dielectric filter having an inner layer conductor such as a stripline type filter, it is necessary to simultaneously fire the inner layer conductor and the dielectric ceramic. For example, as the inner layer conductor, an Ag-Pd alloy or A
To use the g-Pt alloy, the firing temperature of the dielectric ceramic composition needs to be 1000 ° C. or lower. In particular, in order to use Ag having a low conduction resistance as a simple metal, the firing temperature of the dielectric ceramic must be 920 ° C. or lower. Therefore, there is a need for a dielectric ceramic composition that can be sintered at a low firing temperature and has excellent high frequency characteristics.
【０００３】本出願人は、特開平５−３１９９２２号公
報において、高い比誘電率を有する、低温焼成可能な磁
器を開示した。この磁器は、ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲＥ2
Ｏ3−Ｂｉ2Ｏ３系の組成物を主成分とし、ＺｎＯ−Ｂ2
Ｏ3 −ＳｉＯ2 系ガラスを副成分として含有するもので
ある。The applicant of the present invention is the official gazette of Japanese Patent Laid-Open No. 5-319922.
Reports that a low-temperature sinterable magnet with a high relative permittivity
Disclosed vessel. This porcelain is BaO-TiO2-RE2
O3-Bi2OThreeBased on ZnO-B2
O3-SiO2 Containing glass as an accessory component
is there.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、この種の
組成系について、各種特性の最適化を研究しており、例
えばＢａＮｄ２Ｔｉ４Ｏ１２結晶相を示す組成系の磁器
を検討していた。この磁器では、例えば７８程度の比誘
電率が得られる。しかし、この磁器の量産を検討する過
程で、次の問題点を見いだすに至った。即ち、磁器の原
料粉末を混合する過程においては、まず前記の各金属元
素の酸化物の粉末を混合して混合粉末を得、この混合粉
末を仮焼し、仮焼物を解砕し、次いで粉砕する。この粉
砕の際には、玉石としてジルコニア玉石を使用している
ために、磁器組成物中に不可避的にジルコニアが混入す
る。また、他の源からジルコニアが磁器組成物中に混入
する可能性もある。ジルコニアが磁器組成物中に混入す
ると、結晶粒界に析出し、磁器が焼結しにくくなる。従
って、目的の比誘電率を有する磁器の最低焼成温度が上
昇すると考えられる。言い換えると、低温で焼結を行っ
た場合には、目的の比誘電率が得られないことになる。
このため、磁器の製造プロセスにおいて、ジルコニアの
混入を可能な限り低減することが行われてきた。The present inventor has been studying optimization of various characteristics for this type of composition system, and, for example, studied a composition system porcelain exhibiting a BaNd 2 Ti 4 O 12 crystal phase. Was there. With this porcelain, for example, a relative dielectric constant of about 78 can be obtained. However, in the process of studying mass production of this porcelain, the following problems were discovered. That is, in the process of mixing the raw material powder of the porcelain, first, the powder of the oxide of each metal element is mixed to obtain a mixed powder, and the mixed powder is calcined, the calcined product is crushed, and then crushed. To do. During this pulverization, zirconia cobblestone is used as cobblestone, so zirconia is inevitably mixed in the porcelain composition. It is also possible for zirconia to be incorporated into the porcelain composition from other sources. When zirconia is mixed in the porcelain composition, it is deposited on the crystal grain boundaries, making it difficult for the porcelain to sinter. Therefore, it is considered that the minimum firing temperature of the porcelain having the target relative dielectric constant increases. In other words, when sintering is performed at a low temperature, the target relative permittivity cannot be obtained.
Therefore, it has been attempted to reduce zirconia as much as possible in the manufacturing process of porcelain.
【０００５】ところが、このようにして得られた磁器の
比誘電率にバラツキが生じやすく、このために磁器の比
誘電率が仕様の範囲から外れ、不良品となる場合が多
く、このために製品の歩留りが低下していた。However, variations in the relative permittivity of the thus obtained porcelain are likely to occur, which often causes the relative permittivity of the porcelain to fall outside the range of specifications, resulting in defective products. Yield was low.
【０００６】本発明の課題は、ＢａＯ−ＴｉＯ2 −Ｒ
Ｅ2 Ｏ3系の組成物を主成分とする低温焼成用誘電体磁
器において、比誘電率のバラツキを低減し、製造歩留り
を向上できるようにすることである。The object of the present invention is to provide BaO--TiO 2 --R.
In a low-temperature firing dielectric ceramic containing an E 2 O 3 -based composition as a main component, it is possible to reduce variations in relative permittivity and improve manufacturing yield.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、ｘＢａＯ・ｙ
ＴｉＯ2 ・ｚ〔（１−ａ）ＲＥ2 Ｏ3 ・ａＢｉ
2 Ｏ3 〕（ＲＥは、希土類金属元素を示す；０．１０≦
ｘ≦０．２０，０．６０≦ｙ≦０．７５；０．１０≦ｚ
≦０．２５；ｘ＋ｙ＋ｚ＝１；０≦ａ≦０．３０）によ
って表わされる組成物を主成分とする低温焼成用誘電体
磁器の比誘電率を管理する方法であって、前記組成物１
００重量部に対するジルコニアの含有量を０．１１重量
部以上、０．５０重量部以下に制御することによって、
磁器の比誘電率を管理する方法に係るものである。The present invention is based on xBaO.y.
TiO 2 · z [(1-a) RE 2 O 3 · aBi
2 O 3 ] (RE represents a rare earth metal element; 0.10 ≦
x ≦ 0.20, 0.60 ≦ y ≦ 0.75; 0.10 ≦ z
≦ 0.25; x + y + z = 1; 0 ≦ a ≦ 0.30), which is a method for controlling the relative permittivity of a dielectric ceramic for low temperature firing, the composition 1 comprising:
By controlling the content of zirconia with respect to 00 parts by weight to 0.11 parts by weight or more and 0.50 parts by weight or less,
The present invention relates to a method for managing the relative permittivity of porcelain.
【０００８】また、本発明は、ｘＢａＯ・ｙＴｉＯ2
・ｚ〔（１−ａ）ＲＥ2Ｏ3 ・ａＢｉ2 Ｏ3 〕（ＲＥ
は、希土類金属元素を示す；０．１０≦ｘ≦０．２０，
０．６０≦ｙ≦０．７５；０．１０≦ｚ≦０．２５；ｘ
＋ｙ＋ｚ＝１；０≦ａ≦０．３０）によって表わされる
組成物を主成分とする低温焼成用誘電体磁器であって、
前記組成物１００重量部に対して０．１１重量部以上、
０．５０重量部以下のジルコニアを含有することを特徴
とする、低温焼成用誘電体磁器に係るものである。Further, the present invention is directed to xBaO.yTiO 2
・ Z [(1-a) RE 2 O 3・ aBi 2 O 3 ] (RE
Represents a rare earth metal element; 0.10 ≦ x ≦ 0.20,
0.60 ≦ y ≦ 0.75; 0.10 ≦ z ≦ 0.25; x
+ Y + z = 1; 0 ≦ a ≦ 0.30), which is a dielectric porcelain for low temperature firing having a composition as a main component,
0.11 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the composition,
The present invention relates to a dielectric ceramic for low temperature firing, which contains 0.50 parts by weight or less of zirconia.
【０００９】また、本発明は、前記の低温焼成用誘電体
磁器を備えていることを特徴とする、電子部品に係るも
のである。The present invention also relates to an electronic component, comprising the above-mentioned low temperature firing dielectric ceramic.
【００１０】本発明者は、従来の製造プロセスにおい
て、誘電体磁器の比誘電率が比較的に大きく変動し、不
良品が発生する原因について検討したところ、以下の知
見に至った。即ち、誘電体磁器を構成する各種酸化物成
分について、種々変動させて実験した場合には、誘電体
磁器の比誘電率の変動を説明できるような知見は特に得
られなかった。しかし、誘電体磁器に含有されるジルコ
ニアの量が、０．１０重量部以下という極微量の場合
に、比誘電率が大きく不規則に変動することを発見し
た。The inventors of the present invention have made the following findings as a result of investigating the cause of a defective product in which the relative permittivity of the dielectric ceramics fluctuates relatively large in the conventional manufacturing process. That is, when various oxide components constituting the dielectric porcelain were varied and tested, no particular knowledge was obtained that could explain the variation in the relative permittivity of the dielectric porcelain. However, it was discovered that when the amount of zirconia contained in the dielectric porcelain is a very small amount of 0.10 parts by weight or less, the relative permittivity fluctuates greatly and irregularly.
【００１１】従来の製造プロセスにおいては、前述した
理由から、誘電体磁器の焼結性の低下を防止するため
に、ジルコニアの含有量を可能な限り低減することが行
われれてきた。なぜなら、ジルコニアの混入量が多い
と、誘電体磁器の比誘電率が低下するが、ジルコニアの
混入量が微量である場合には、誘電体磁器の焼結性に大
きく影響するような理由がなく、このために比誘電率を
変動させる要因とはならないものと考えられるからであ
る。In the conventional manufacturing process, for the reasons described above, the content of zirconia has been reduced as much as possible in order to prevent deterioration of the sinterability of the dielectric ceramic. The reason is that if the amount of zirconia mixed is large, the relative permittivity of the dielectric ceramic decreases, but if the amount of zirconia mixed is very small, there is no reason to significantly affect the sinterability of the dielectric ceramic. This is because it is considered that this is not a factor that changes the relative dielectric constant.
【００１２】ところが、例えば図１に示すように、ジル
コニア含有量が０．１０重量部以下という領域におい
て、比誘電率が大きく変動していることを発見した。し
かも、０．１０重量部以下の領域においては、比誘電率
が、ジルコニア含有量に対して正比例しておらず、単調
減少もしておらず、不規則に変化していることを発見し
た。これと共に、ジルコニア含有量が０．１０重量部を
超える場合には、比誘電率の変化は非常に小さくなり、
かつその変化が滑らかになることを見いだした。このよ
うに、ジルコニアの含有量が極微量の場合に、比誘電率
に対して顕著かつ不規則な変動をもたらすことは知られ
ていない。However, for example, as shown in FIG. 1, it was discovered that the relative dielectric constant fluctuates greatly in the region where the zirconia content is 0.10 parts by weight or less. Moreover, it was discovered that in the range of 0.10 parts by weight or less, the relative dielectric constant is not directly proportional to the zirconia content, does not monotonically decrease, and changes irregularly. Along with this, when the zirconia content exceeds 0.10 parts by weight, the change in relative dielectric constant becomes very small,
And I found that the change became smooth. As described above, it has not been known that when the content of zirconia is extremely small, the dielectric constant causes remarkable and irregular fluctuations.
【００１３】この結果に基づいて考察すると、従来はジ
ルコニアの含有量の低減を試みた結果として、ジルコニ
アの含有量が０．１０重量部以下にまで低減されたため
に、かえって比誘電率が大きく変動する結果を招いてた
いものと推定できる。Considering on the basis of this result, as a result of conventionally attempting to reduce the content of zirconia, since the content of zirconia was reduced to 0.10 parts by weight or less, the relative permittivity rather fluctuates greatly. It can be inferred that you want to invite the result.
【００１４】本発明者は、ジルコニア含有量とＱ値との
関係を調査した結果、図２に示すように、ジルコニア含
有量が０．１０重量部以下の範囲において極端な変動は
見られないことを確認した。As a result of investigating the relationship between the zirconia content and the Q value, the present inventor has shown that no extreme fluctuation is observed in the range where the zirconia content is 0.10 parts by weight or less, as shown in FIG. It was confirmed.
【００１５】これと共に、得られた誘電体磁器結晶相の
ａ軸の格子定数を測定したところ、例えば図３に示すよ
うな結果が得られた。図３において、横軸はジルコニア
含有量を示し、縦軸は、ＢａＮｄ２Ｔｉ４Ｏ１２結晶相
のａ軸の格子定数を示している。この結果から分かるよ
うに、ジルコニア含有量が０．１０重量部以下の領域で
は、ジルコニア含有率の増加に対して、ａ軸の格子定数
が比例的に減少している。Nd3+の6配位イオン半径は0.9
0オングストローム、Zr4+の6配位イオン半径は0.79オン
グストロームであり、ＢａＮｄ２Ｔｉ４Ｏ１２結晶相へ
のZrO2の固溶により格子定数が減少したと考えられる。
ジルコニア含有率が0.10重量部を超えるとａ軸の格子定
数はほとんど変化しない。Along with this, when the lattice constant of the obtained dielectric ceramic crystal phase on the a-axis was measured, the result as shown in FIG. 3, for example, was obtained. In FIG. 3, the horizontal axis represents the zirconia content, and the vertical axis represents the a-axis lattice constant of the BaNd 2 Ti 4 O 12 crystal phase. As can be seen from this result, in the region where the zirconia content is 0.10 parts by weight or less, the lattice constant of the a-axis decreases proportionally to the increase in the zirconia content rate. Nd 3+ has a hexacoordinate ion radius of 0.9
The hexacoordinate ion radius of 0 angstrom and Zr 4+ is 0.79 angstrom, and it is considered that the lattice constant decreased due to the solid solution of ZrO 2 in the BaNd 2 Ti 4 O 12 crystal phase.
When the zirconia content exceeds 0.10 parts by weight, the a-axis lattice constant hardly changes.
【００１６】従って、ジルコニア含有量が０．１０重量
部に達するまでは、結晶中へのジルコニアの固溶量がジ
ルコニア含有量にほぼ比例すると考えられ、このために
ａ軸の格子定数がジルコニア含有量にほぼ比例して減少
するものと考えられる。これに対して、ジルコニア含有
量が０．１０重量部を超えると、ジルコニア元素の結晶
中への固溶が飽和し、ａ軸の格子定数が変化しなくなる
ものと思われる。そして、結晶中に固溶しないジルコニ
ア元素が、粒界相に析出するものと思われる。この粒界
相へのジルコニアの析出に伴い、図１に示すように、比
誘電率は若干低下する傾向を示す。しかし、ジルコニア
含有量が０．５０重量部以下という微量領域において
は、ジルコニアの粒界相への析出による焼結性や比誘電
率への影響は少ないことも分かる。Therefore, until the zirconia content reaches 0.10 parts by weight, it is considered that the solid solution amount of zirconia in the crystal is almost proportional to the zirconia content, and for this reason, the lattice constant of the a axis is zirconia content. It is considered that the amount decreases almost in proportion to the amount. On the other hand, when the zirconia content exceeds 0.10 parts by weight, the solid solution of the zirconia element in the crystal is saturated, and the lattice constant of the a-axis is considered to be unchanged. Then, it is considered that the zirconia element that does not form a solid solution in the crystal precipitates in the grain boundary phase. With the precipitation of zirconia in the grain boundary phase, as shown in FIG. 1, the relative dielectric constant tends to be slightly lowered. However, it can also be seen that in a trace amount range where the zirconia content is 0.50 parts by weight or less, precipitation of zirconia in the grain boundary phase has little effect on sinterability and relative dielectric constant.
【００１７】上記の知見に立脚し、前記組成系の低温焼
成用誘電体磁器を製造するのに際して、組成物１００重
量部に対するジルコニアの含有量を０．１１重量部以
上、０．５０重量部以下に制御することによって、磁器
の比誘電率を狭い範囲に管理することができ、これによ
って製造プロセスにおける不良品の発生を低減できるこ
とを見いだし、本発明に到達した。このような管理を行
うことによって、誘電体磁器の比誘電率を目標値の近傍
に制御でき、不良品の発生を低減できるようになった。Based on the above findings, when manufacturing a dielectric ceramic for low temperature firing of the above composition system, the content of zirconia with respect to 100 parts by weight of the composition is 0.11 parts by weight or more and 0.50 parts by weight or less. It has been found that the relative permittivity of the porcelain can be controlled within a narrow range by controlling the above-mentioned control so that the occurrence of defective products in the manufacturing process can be reduced, and the present invention has been accomplished. By performing such management, the relative permittivity of the dielectric porcelain can be controlled in the vicinity of the target value, and the number of defective products can be reduced.
【００１８】[0018]
【発明の実施の形態】本発明の誘電体磁器の基本組成
は、以下の通りである。ｘＢａＯ・ｙＴｉＯ2 ・ｚ
〔（１−ａ）ＲＥ2 Ｏ3 ・ａＢｉ2 Ｏ3 〕BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The basic composition of the dielectric ceramics of the present invention is as follows. xBaO ・ yTiO2 ・ z
[(1-a) RE 2 O 3 · aBi 2 O 3 ]
【００１９】ＢａＯの含有量が１０モル％よりも少なく
なると（ｘ＜０．１０）、得られる誘電体磁器の比誘電
率が低くなってしまう。一方、２０モル％を越えるよう
になると（ｘ＞０．２０）、共振周波数の温度係数が大
きくなり過ぎてしまう。When the content of BaO is less than 10 mol% (x <0.10), the dielectric constant of the obtained dielectric ceramic becomes low. On the other hand, when it exceeds 20 mol% (x> 0.20), the temperature coefficient of the resonance frequency becomes too large.
【００２０】ＴｉＯ2 の含有量が６０モル％未満とな
ると（ｙ＜０．６０）、焼結が困難となって、緻密な焼
結体が得られなくなる。一方、７５モル％を越えるよう
になると（ｙ＞０．７５）、共振周波数の温度係数が正
の方向に大きくなり過ぎてしまう。When the content of TiO 2 is less than 60 mol% (y <0.60), it becomes difficult to sinter and a dense sintered body cannot be obtained. On the other hand, when it exceeds 75 mol% (y> 0.75), the temperature coefficient of the resonance frequency becomes too large in the positive direction.
【００２１】ＲＥ2 Ｏ3 とＢｉ2 Ｏ3 の合計量が１０モ
ル％よりも少なくなると（ｚ＜０．１０）、共振周波数
の温度係数が正に大きくなり過ぎる。この合計量が２５
モル％を越えると（ｚ＞０．２５）、誘電体磁器の焼結
性が悪く、比誘電率が小さくなる。When the total amount of RE 2 O 3 and Bi 2 O 3 is less than 10 mol% (z <0.10), the temperature coefficient of the resonance frequency becomes too large. This total amount is 25
When it exceeds mol% (z> 0.25), the sinterability of the dielectric ceramic is poor and the relative dielectric constant becomes small.
【００２２】ＲＥは、希土類金属元素を示し、サマリウ
ム、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウ
ム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、ユーロピ
ウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホ
ルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムおよ
びルテチウムからなる群より選ばれた一種以上の元素で
ある。好ましくは、ＲＥが、Ｎｄ，Ｓｍ，Ｌａ，Ｃｅお
よびＰｒからなる群より選ばれた一種以上の元素であ
る。RE represents a rare earth metal element and is selected from the group consisting of samarium, scandium, yttrium, lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, promethium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium and lutetium. One or more elements that have been created. Preferably, RE is one or more elements selected from the group consisting of Nd, Sm, La, Ce and Pr.
【００２３】特に好ましくは、ＲＥが、Ｎｄ、ＮｄとＳ
ｍとの組み合わせ、ＮｄとＬａとの組み合わせである。
Ｎｄを使用する場合や、Ｎｄと共にＳｍ及び／又はＬａ
を組み合わせて用いる場合には、高い比誘電率、無負荷
Ｑを保ったまま、共振周波数の温度係数を制御すること
ができる。ただし、Ｓｍ及び／またはＬａをＮｄと組み
合わせる場合には、ＲＥ全体に占めるＳｍ又はＬａの割
合を２０モル％以下にすることが望ましい。なお、ＲＥ
としてＣｅを用いる場合には、四価の原子に換算して
（ＣｅＯ２として）計算されることとなる。Particularly preferably, RE is Nd, Nd and S.
A combination with m and a combination with Nd and La.
When Nd is used or Sm and / or La together with Nd
When used in combination, the temperature coefficient of the resonance frequency can be controlled while maintaining a high relative dielectric constant and no load Q. However, when Sm and / or La is combined with Nd, the proportion of Sm or La in the entire RE is preferably 20 mol% or less. In addition, RE
When Ce is used as, it is calculated in terms of tetravalent atoms (as CeO 2 ).
【００２４】本発明においては、Ｂｉ2 Ｏ3 によってＲ
Ｅ2 Ｏ3を置換する必要はなく、つまりａは０であって
もよい。この場合には、上記一般式は、以下のように表
記できる。ｘＢａＯ・ｙＴｉＯ2 ・ｚＲＥ2 Ｏ3 In the present invention, R 2 by Bi 2 O 3 is used.
It is not necessary to replace E 2 O 3 , ie a may be 0. In this case, the above general formula can be expressed as follows. xBaO ・ yTiO 2・ zRE 2 O 3
【００２５】この場合、特に好適な実施形態において
も、磁器の主結晶相はＢａＮｄ２Ｔｉ４Ｏ１２である。In this case, also in the particularly preferred embodiment, the main crystal phase of the porcelain is BaNd 2 Ti 4 O 12 .
【００２６】Ｂｉ2 Ｏ3 によってＲＥ2 Ｏ3 を置換した
場合には、比誘電率を増加させ、共振周波数の温度係数
を小さくすることができる。この観点からは、ａが０．
０５以上であることが好ましい。また、ａは０．３０以
下とする。When RE 2 O 3 is replaced with Bi 2 O 3 , the relative dielectric constant can be increased and the temperature coefficient of the resonance frequency can be reduced. From this viewpoint, a is 0.
It is preferably at least 05. Further, a is 0.30 or less.
【００２７】本発明の誘電体磁器は、上記組成を基本組
成としている。そして、この組成の合計量を１００重量
部としたときに、誘電体磁器中のジルコニアの含有量を
０．１１重量部以上、０．５０重量部以下に制御する。The dielectric ceramic of the present invention has the above composition as a basic composition. Then, when the total amount of this composition is 100 parts by weight, the content of zirconia in the dielectric ceramic is controlled to be 0.11 parts by weight or more and 0.50 parts by weight or less.
【００２８】本発明の作用効果の観点からは、ジルコニ
ア含有量を０．１５重量部以上とすることが更に好まし
い。また、誘電体磁器のＱ値を高く維持するという観点
からは、ジルコニア含有量を０．４０重量部以下とする
ことが更に好ましい。From the viewpoint of the effects of the present invention, the zirconia content is more preferably 0.15 parts by weight or more. Further, from the viewpoint of maintaining a high Q value of the dielectric ceramic, it is more preferable that the zirconia content be 0.40 parts by weight or less.
【００２９】本発明においては、磁器の比誘電率を目標
値±１．０の範囲内に管理することが可能である。例え
ば、磁器の比誘電率の目標値を７８．０とした場合に
は、比誘電率を７７．０〜７９．０の範囲内に制御する
ことが可能である。好適な実施形態においては、誘電体
磁器の比誘電率は、目標値±０．５の範囲に制御可能で
ある。好適な実施形態においては、目標値は、77.5以上
が好ましく、78.5以下が好ましい。In the present invention, the relative permittivity of the porcelain can be controlled within the range of the target value ± 1.0. For example, when the target value of the relative permittivity of the porcelain is set to 78.0, the relative permittivity can be controlled within the range of 77.0 to 79.0. In a preferred embodiment, the relative permittivity of the dielectric ceramic can be controlled within a target value ± 0.5. In a preferred embodiment, the target value is preferably 77.5 or more, and preferably 78.5 or less.
【００３０】本発明の誘電体磁器中には、前述した金属
酸化物以外の金属の酸化物を含有させることができる。
この他の金属酸化物としては、酸化アルミニウム、酸化
鉄、酸化マンガン、酸化クロム、酸化亜鉛、酸化錫を例
示できる。この他の金属酸化物の含有量は、前記基本組
成を１００重量部としたとき、３重量部以下とすること
が好ましく、２．５重量部以下とすることが更に好まし
く、２重量部以下すとることが特に好ましい。The dielectric ceramic of the present invention may contain an oxide of a metal other than the above-mentioned metal oxide.
Examples of other metal oxides include aluminum oxide, iron oxide, manganese oxide, chromium oxide, zinc oxide, and tin oxide. The content of the other metal oxide is preferably 3 parts by weight or less, more preferably 2.5 parts by weight or less, and further preferably 2 parts by weight or less, when the basic composition is 100 parts by weight. It is particularly preferable to take.
【００３１】本発明の磁器には、前述の金属酸化物に加
えて、ガラス成分を添加できる。こうしたガラス成分と
してはＺｎＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系ガラスが好まし
い。A glass component can be added to the porcelain of the present invention in addition to the above-mentioned metal oxide. Preferably ZnO-B 2 O 3 -SiO 2 based glass as such a glass component.
【００３２】本磁器の基本組成１００重量部に対して、
ガラス成分を、０．１重量部以上、（１８−６２．５
ａ）重量部以下（０≦ａ≦０．２のとき）または５．５
重量部以下（０．２＜ａ≦０．３のとき）添加すること
が好ましい。これによって、誘電体磁器の最適焼成温度
を１０００℃以下、更には９２０℃以下に低減できる。With respect to 100 parts by weight of the basic composition of the porcelain,
Glass component, 0.1 part by weight or more, (18-62.5
a) Less than or equal to parts by weight (when 0 ≦ a ≦ 0.2) or 5.5
It is preferable to add less than or equal to parts by weight (when 0.2 <a ≦ 0.3). As a result, the optimum firing temperature of the dielectric ceramic can be reduced to 1000 ° C. or lower, and further to 920 ° C. or lower.
【００３３】ＺｎＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系ガラスを
使用する場合には、３０〜８５重量％の酸化亜鉛（Ｚｎ
Ｏ）と、５〜５０重量％の酸化ホウ素（Ｂ2 Ｏ3）と、
２〜４０重量％の酸化珪素（ＳｉＯ2 ）との組成を有
するものが好ましい。これは以下のように表記できる。
ｋＺｎＯ−ｍＢ2 Ｏ3 −ｎＳｉＯ2
（０．３０≦ｋ≦０．８５：０．０５≦ｍ≦０．５０：
０．０２≦ｎ≦０．４０：ｋ＋ｍ＋ｎ＝１．００）ZnO-B2O3-SiO2System glass
If used, 30-85 wt% zinc oxide (Zn
O) and 5 to 50% by weight of boron oxide (B2O3)When,
2 to 40% by weight of silicon oxide (SiO2) With
Those that do are preferred. This can be expressed as follows.
kZnO-mB2O3-NSiO2
(0.30 ≦ k ≦ 0.85: 0.05 ≦ m ≦ 0.50:
0.02 ≦ n ≦ 0.40: k + m + n = 1.00)
【００３４】特に好ましくは、以下の組成のガラスを採
用する。
ｋＺｎＯ−ｍＢ2 Ｏ3 −ｎＳｉＯ2
（０．４０≦ｋ≦０．７５：０．１０≦ｍ≦０．４０：
０．０５≦ｎ≦０．３０：ｋ＋ｍ＋ｎ＝１．００）Particularly preferably, a glass having the following composition is used.
To use.
kZnO-mB2O3-NSiO2
(0.40 ≦ k ≦ 0.75: 0.10 ≦ m ≦ 0.40:
0.05 ≦ n ≦ 0.30: k + m + n = 1.00)
【００３５】ガラス成分には、各種金属酸化物の如き不
純物の含有が許容される。しかし、そのような不純物の
含有量は、ガラスに対して１０重量％以下の割合とされ
るべきである。The glass component may contain impurities such as various metal oxides. However, the content of such impurities should be less than 10% by weight with respect to the glass.
【００３６】本発明の誘電体磁器を製造する際には、金
属酸化物を秤量し、混合し、仮焼した仮焼物を得、この
仮焼物を解砕し、次いで粉砕して所望粒径の仮焼粉末を
得る。ここで、仮焼物の粉砕に際しては、ジルコニア製
の玉石を使用したボールミルを用いることが好ましく、
媒体攪拌ミルを用いることがさらに好ましい。When manufacturing the dielectric ceramics of the present invention, the metal oxides are weighed, mixed and calcined to obtain a calcined product, which is crushed and then crushed to obtain a desired particle size. Obtain a calcined powder. Here, at the time of crushing the calcined product, it is preferable to use a ball mill that uses zirconia boulders,
More preferably, a media agitation mill is used.
【００３７】仮焼温度は、１０５０℃以上とすることが
好ましく、１３５０℃以下とすることが好ましい。The calcination temperature is preferably 1050 ° C. or higher, more preferably 1350 ° C. or lower.
【００３８】次いで、仮焼粉末に対して所定のガラス成
分を添加し、混合して混合物を得る。この混合物を乾
燥、造粒し、造粒粉末を成形して成形体を得る。この成
形体を、１０００℃以下、好ましくは９２０℃以下の温
度で焼結し、誘電体磁器を得る。Next, a predetermined glass component is added to the calcined powder and mixed to obtain a mixture. This mixture is dried and granulated, and granulated powder is molded to obtain a molded body. This molded body is sintered at a temperature of 1000 ° C. or lower, preferably 920 ° C. or lower to obtain a dielectric ceramic.
【００３９】本発明において、誘電体磁器中のジルコニ
ア含有量を制御するためには、以下の方法を採用でき
る。
（１）各金属酸化物の各原料粉末中の各ジルコニア含有
量を調節する。
（２）原料粉末に対して、所定量のジルコニア粉末を添
加する。
（３）仮焼粉末を粉砕する際に使用する玉石の材質をジ
ルコニアとした場合には、玉石の粒径、玉石の個数、玉
石の緻密度と粉砕装置の回転数、冷却温度、を調節す
る。
（４）仮焼粉末を粉砕する際に使用する玉石の材質をジ
ルコニアとした場合には、解砕時間、解砕用のミルの出
力を調節する。In the present invention, the following method can be adopted to control the zirconia content in the dielectric ceramic. (1) The content of each zirconia in each raw material powder of each metal oxide is adjusted. (2) A predetermined amount of zirconia powder is added to the raw material powder. (3) When zirconia is used as the material of the boulders used for crushing the calcined powder, the particle size of the boulders, the number of boulders, the density of the boulders, the rotation speed of the crushing device, and the cooling temperature are adjusted. . (4) When the material of the boulders used when crushing the calcined powder is zirconia, the crushing time and the output of the crushing mill are adjusted.
【００４０】本発明の誘電体磁器は電子部品に対して適
用できる。電子部品としては、以下を例示できる。
（１）誘電体磁器と、誘電体磁器と同時焼成することに
より誘電体磁器内に形成された導体パターンを有する誘
電体共振器。この導体パターンの材質は、Ａｇ−Ｐｄ系
合金、Ａｇ−Ｐｔ系合金、Ａｇ単体が好ましい。
（２）前記誘電体共振器からなる誘電体フィルターThe dielectric ceramics of the present invention can be applied to electronic parts. The following can be illustrated as an electronic component. (1) A dielectric resonator having a dielectric ceramic and a conductor pattern formed in the dielectric ceramic by co-firing with the dielectric ceramic. The material of the conductor pattern is preferably Ag-Pd alloy, Ag-Pt alloy, or Ag alone. (2) Dielectric filter including the dielectric resonator
【００４１】[0041]
【実施例】高純度の炭酸バリウム、酸化チタン、酸化ネ
オジム、酸化ビスマスの各粉末を、ｘＢａＯ・ｙＴｉＯ
2・ｚ〔（１−ａ）Ｎｄ2 Ｏ3 ・ａＢｉ2 Ｏ3 〕（ｘ＝
１／７：ｙ＝４／７：ｚ＝２／７：ａ＝0.18）の組成と
なるようにそれぞれ秤量した。各原料粉末を、ボールミ
ルの中にジルコニア玉石と共に投入し、純水を加え、湿
式混合した。次いで、得られた混合物をポットから取り
出し、乾燥した後、アルミナ製ルツボに入れ、1300℃で
４時間、空気雰囲気下に仮焼した。次いで、得られた仮
焼物を解砕し、ジルコニア玉石を用いた媒体攪拌ミルに
て、レーザー回折散乱法を利用して測定される平均粒子
径が０．４〜１．０μｍになるまで粉砕を行ない、仮焼
粉砕物を得た。EXAMPLES High-purity barium carbonate, titanium oxide, neodymium oxide, and bismuth oxide powders were mixed with xBaO.yTiO 3.
2 · z [(1-a) Nd 2 O 3 · aBi 2 O 3 ] (x =
1/7: y = 4/7: z = 2/7: a = 0.18). Each raw material powder was put into a ball mill together with zirconia boulders, pure water was added, and wet mixing was performed. Then, the obtained mixture was taken out of the pot, dried, put in an alumina crucible, and calcined in an air atmosphere at 1300 ° C. for 4 hours. Then, the obtained calcined product is crushed and crushed with a medium stirring mill using zirconia cobblestone until the average particle size measured by using a laser diffraction scattering method becomes 0.4 to 1.0 μm. Then, a calcined pulverized product was obtained.
【００４２】一方、高純度の酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸
化珪素を、ＺｎＯ：６５重量％、Ｂ2 Ｏ3 ：２５重量
％、ＳｉＯ2 ：１０重量％の比率となるように秤量
し、アルミナ製ポットの中にアルミナ玉石と共に投入
し、乾式混合した。次いで、得られた混合物を、シャモ
ットルツボの中で融解させ、水中に投入して急冷し、ガ
ラス化した。得られたガラスを、アルミナ製ポットの中
にアルミナ玉石と共に投入し、エタノール中で平均粒子
径が４μｍになるまで粉砕することにより、ガラス粉末
を得た。On the other hand, high-purity zinc oxide, boron oxide, and silicon oxide were weighed so as to have a ratio of ZnO: 65% by weight, B 2 O 3 : 25% by weight, and SiO 2 : 10% by weight. Alumina cobblestone was put into the pot and mixed by dry mixing. Then, the obtained mixture was melted in a chamotte crucible, poured into water, rapidly cooled, and vitrified. The obtained glass was put in an alumina pot together with alumina boulders, and crushed in ethanol until the average particle size became 4 μm, to obtain a glass powder.
【００４３】上記した仮焼粉砕物とガラス粉末とを、ジ
ルコニア玉石と共にボールミルの中に投入し、純水を加
え、湿式混合した。基本組成１００重量部に対するガラ
ス成分の添加量は2重量部とした。この際、バインダー
としてポリビニルアルコールを１重量％加えた。得られ
た混合物を乾燥した後、目開き３５５μｍのふるいを通
し、造粒した。The calcined pulverized product and the glass powder described above were placed in a ball mill together with zirconia boulders, pure water was added, and wet mixing was performed. The addition amount of the glass component was 2 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the basic composition. At this time, 1% by weight of polyvinyl alcohol was added as a binder. After the obtained mixture was dried, it was passed through a sieve having an opening of 355 μm and granulated.
【００４４】得られた造粒粉体を、プレス成形機を用い
て、面圧：１ｔ／ｃｍ2にて成形し、直径２０ｍｍφ×
厚さ１５ｍｍt の円板状の試験片を得た。次いで、この
試験片を、空気中において９００℃の温度で２時間焼成
することにより、誘電体磁器のサンプルを作製した。The obtained granulated powder was molded with a press molding machine at a surface pressure of 1 t / cm 2 , and the diameter was 20 mmφ ×
A disk-shaped test piece having a thickness of 15 mmt was obtained. Then, the test piece was fired in air at a temperature of 900 ° C. for 2 hours to prepare a sample of a dielectric ceramic.
【００４５】このサンプルを8ｍｍφ×4ｍｍt の大きさ
の円板状に研磨し、その誘電体特性を測定した。比誘電
率（εｒ）と無負荷Ｑは、平行導体板型誘電体共振器法
によって測定した。測定周波数は、２〜４ＧＨｚであ
る。また、ＢａＴｉ ４Ｎｄ２Ｏ１２結晶のａ軸の格子定
数を、以下のようにして測定した。また、ジルコニア含
有量を以下のようにして測定した。これらの測定結果
を、表１および図１〜３に示す。This sample has a size of 8 mmφ × 4 mmt
It was ground into a disk shape and its dielectric properties were measured. Relative permittivity
The ratio (εr) and unloaded Q are the parallel conductor plate type dielectric resonator method.
Measured by The measurement frequency is 2 to 4 GHz
It In addition, BaTi FourNdTwoO12Lattice a-axis of crystal
The number was measured as follows. In addition, including zirconia
The abundance was measured as follows. These measurement results
Are shown in Table 1 and FIGS.
【００４６】（ＢａＮｄ２Ｔｉ４Ｎｄ２Ｏ１２結晶相の
ａ軸の格子定数）格子定数測定条件は、以下のとおりで
ある。
Ｘ線回折装置名： RIGAKU製「RINT2500」
管球：Cu
管電圧：50kV
管電流：300mA
モノクロメーター：入射側Ｇｅ
発散スリット：1/2deg
散乱スリット：1/2deg
受光スリット：0.15ｍｍ
ステップ：0.02deg
計数時間：7.00sec
格子定数計算用ソフト
リガク製：JADE5(Lattice constant of a-axis of BaNd 2 Ti 4 Nd 2 O 12 crystal phase) The lattice constant measurement conditions are as follows. Name of X-ray diffractometer: RIGAKU "RINT2500" Tube: Cu Tube voltage: 50kV Tube current: 300mA Monochromator: Incident side Ge Divergence slit: 1 / 2deg Scattering slit: 1 / 2deg Light receiving slit: 0.15mm Step: 0.02deg Counting time: 7.00sec Software for lattice constant calculation Rigaku: JADE5
【００４７】（ジルコニア含有量）試料を酸溶解し、不
溶解残さをろ過してろ液（１）を得る。不溶解残さはア
ルカリ融解後、酸溶解して溶液（２）を作製する。ろ液
（１）及び不溶解残さ融解液（２）のそれぞれの溶液中
のジルコニウム量を誘導結合プラズマ発光分析装置（Ｉ
ＰＣ−ＡＥＳ）で測定し、試料中のジルコニウム量を求
める。(Zirconia Content) A sample is dissolved in acid and the insoluble residue is filtered to obtain a filtrate (1). The insoluble residue is dissolved in an alkali and then dissolved in an acid to prepare a solution (2). The amount of zirconium in each of the solution of the filtrate (1) and the solution of the undissolved residue (2) was measured by an inductively coupled plasma emission spectrometer (I
PC-AES) to determine the amount of zirconium in the sample.
【００４８】[0048]
【表１】 [Table 1]
【００４９】表１および図１から分かるように、ジルコ
ニア含有量が０．１０重量部以下の領域において、比誘
電率が大きく変動しており、かつジルコニア含有量に対
して不規則に変化していた。ジルコニア含有量が０．１
重量部を超える場合には、比誘電率の変化は非常に小さ
くなり、かつその変化が滑らかになった。As can be seen from Table 1 and FIG. 1, in the region where the zirconia content is 0.10 parts by weight or less, the relative permittivity greatly fluctuates and the zirconia content irregularly changes. It was Zirconia content is 0.1
When the amount was more than parts by weight, the change in relative permittivity became very small and the change became smooth.
【００５０】表１および図２から分かるように、ジルコ
ニア含有量が０．１０重量部以下の範囲において、Ｑ値
には大きな変動は見られなかった。As can be seen from Table 1 and FIG. 2, in the range where the zirconia content was 0.10 parts by weight or less, the Q value did not change greatly.
【００５１】表１および図３から分かるように、ジルコ
ニア含有量が０．１０重量部以下の領域では、ａ軸の格
子定数が、０．１０重量部を超える場合の格子定数に比
べて著しく増大していた。そして、ジルコニア含有量が
０．１０重量部以下の場合には、ａ軸の格子定数は、ジ
ルコニア含有量に対してほぼ単調減少していた。ジルコ
ニア含有量が０．１０重量部を超えると、格子定数は大
きく変化していない。As can be seen from Table 1 and FIG. 3, in the region where the zirconia content is 0.10 parts by weight or less, the lattice constant on the a-axis significantly increases as compared with the lattice constant when the content exceeds 0.10 parts by weight. Was. When the zirconia content was 0.10 parts by weight or less, the lattice constant of the a-axis was almost monotonically decreased with respect to the zirconia content. When the zirconia content exceeds 0.10 parts by weight, the lattice constant does not change significantly.
【００５２】[0052]
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、Ｂ
ａＯ−ＴｉＯ２−ＲＥ2Ｏ3系の組成物を主成分とする低
温焼成用誘電体磁器において、比誘電率のバラツキを低
減し、製造歩留りを向上できる。As described above, according to the present invention, B
In low temperature fired dielectric ceramic mainly composed of aO-TiO 2 -RE 2 O 3 based compositions, to reduce the variation in relative dielectric constant, thereby improving the manufacturing yield.
【図１】誘電体磁器の比誘電率とジルコニア含有量との
関係をプロットして得られたグラフである。FIG. 1 is a graph obtained by plotting a relationship between a relative dielectric constant of a dielectric ceramic and a zirconia content.
【図２】誘電体磁器のＱ値とジルコニア含有量との関係
をプロットして得られたグラフである。FIG. 2 is a graph obtained by plotting the relationship between the Q value of a dielectric ceramic and the zirconia content.
【図３】誘電体磁器のＢａＮｄ２Ｔｉ４Ｏ１２結晶相の
ａ軸の格子定数とジルコニア含有量との関係をプロット
して得られたグラフである。FIG. 3 is a graph obtained by plotting the relationship between the a-axis lattice constant of the BaNd 2 Ti 4 O 12 crystal phase of the dielectric ceramic and the zirconia content.
Claims (10)
Ｅ2 Ｏ3 ・ａＢｉ2 Ｏ3〕（ＲＥは、希土類金属元素を
示す；０．１０≦ｘ≦０．２０，０．６０≦ｙ≦０．７
５；０．１０≦ｚ≦０．２５；ｘ＋ｙ＋ｚ＝１；０≦ａ
≦０．３０）によって表わされる組成物を主成分とする
低温焼成用誘電体磁器の比誘電率を管理する方法であっ
て、 前記組成物１００重量部に対するジルコニアの含有量を
０．１１重量部以上、０．５０重量部以下に制御するこ
とによって、前記低温焼成用誘電体磁器の比誘電率を管
理する方法。1. xBaO.yTiO 2 .z [(1-a) R
E 2 O 3 · aBi 2 O 3 ] (RE represents a rare earth metal element; 0.10 ≦ x ≦ 0.20, 0.60 ≦ y ≦ 0.7
5; 0.10 ≦ z ≦ 0.25; x + y + z = 1; 0 ≦ a
≦ 0.30), which is a method for controlling the relative permittivity of a dielectric ceramic for low temperature firing containing a composition as a main component, wherein the content of zirconia is 0.11 part by weight relative to 100 parts by weight of the composition. As described above, the method of controlling the relative permittivity of the dielectric ceramic for low temperature firing by controlling to 0.50 parts by weight or less.
の範囲内に管理することを特徴とする、請求項１記載の
方法。2. The relative permittivity of the porcelain is a target value ± 1.0.
The method according to claim 1, wherein the method is controlled within the range.
を特徴とする、請求項１または２記載の方法。3. The method according to claim 1, wherein the rare earth metal element is neodymium.
１２結晶相（JCPDSカードＮｏ．４４−００６１）であ
ることを特徴とする、請求項３記載の方法。4. The main crystal phase of the porcelain is BaNd 2 Ti 4 O.
The method according to claim 3, wherein the crystal phase is 12 crystal phases (JCPDS card No. 44-0061).
系ガラスを含有することを特徴とする、請求項１〜４の
いずれか一つの請求項に記載の方法。5. The porcelain is ZnO—B 2 O 3 —SiO 2
5. A method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that it contains a system glass.
ＲＥ2 Ｏ3 ・ａＢｉ2 Ｏ3 〕（ＲＥは、希土類金属元素
を示す；０．１０≦ｘ≦０．２０，０．６０≦ｙ≦０．
７５；０．１０≦ｚ≦０．２５；ｘ＋ｙ＋ｚ＝１；０≦
ａ≦０．３０）によって表わされる組成物を主成分とす
る低温焼成用誘電体磁器であって、前記組成物１００重
量部に対して０．１１重量部以上、０．５０重量部以下
のジルコニアを含有することを特徴とする、低温焼成用
誘電体磁器。6. xBaO.yTiO2・ Z [(1-a)
RE2O3・ ABi2O3 ] (RE is a rare earth metal element
0.10 ≦ x ≦ 0.20, 0.60 ≦ y ≦ 0.
75; 0.10 ≦ z ≦ 0.25; x + y + z = 1; 0 ≦
a ≦ 0.30) as a main component
A dielectric porcelain for low temperature firing, comprising:
0.11 parts by weight or more and 0.50 parts by weight or less with respect to parts by weight
For low-temperature firing, characterized by containing zirconia
Dielectric porcelain.
を特徴とする、請求項６記載の磁器。7. The porcelain according to claim 6, wherein the rare earth metal element is neodymium.
１２結晶相（JCPDSカードＮｏ．４４−００６１）であ
ることを特徴とする、請求項７記載の磁器。8. The main crystal phase of the porcelain is BaNd 2 Ti 4 O.
The porcelain according to claim 7, wherein the porcelain has 12 crystal phases (JCPDS card No. 44-0061).
含有することを特徴とする、請求項６〜８のいずれか一
つの請求項に記載の磁器。9. characterized in that it contains a ZnO-B 2 O 3 -SiO 2 based glass, porcelain according to any one of claims 6-8.
記載の低温焼成用誘電体磁器を備えていることを特徴と
する、電子部品。10. An electronic component comprising the dielectric ceramic for low temperature firing according to any one of claims 6 to 9.
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| JPH0524863B2 (en) |
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