JPS63252967A - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS63252967A JPS63252967A JP62087842A JP8784287A JPS63252967A JP S63252967 A JPS63252967 A JP S63252967A JP 62087842 A JP62087842 A JP 62087842A JP 8784287 A JP8784287 A JP 8784287A JP S63252967 A JPS63252967 A JP S63252967A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- temperature
- powder
- firing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims description 25
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 25
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 25
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 6
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 21
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 20
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高温強度に優れた窒化珪素質焼結体の製造方法
に関し、より詳細には、高温易焼結性に優れ、高温強度
に優れた窒化珪素質焼結体の製造方法に関する。
に関し、より詳細には、高温易焼結性に優れ、高温強度
に優れた窒化珪素質焼結体の製造方法に関する。
窒化珪素を主体とする焼結体は原子の結合様式が共有結
合を主として成り、強度、硬度、熱的化学的安定性にお
いて優れた特性を有することからエンジニアリングセラ
ミックス、特に熱機関として例えばガスタービン等への
応用が進められているが、熱機関はその効率化に伴い熱
機関の作動温度も１４００℃以上に上昇しつつあり、こ
の条件での使用可能な材料が望まれている。
合を主として成り、強度、硬度、熱的化学的安定性にお
いて優れた特性を有することからエンジニアリングセラ
ミックス、特に熱機関として例えばガスタービン等への
応用が進められているが、熱機関はその効率化に伴い熱
機関の作動温度も１４００℃以上に上昇しつつあり、こ
の条件での使用可能な材料が望まれている。
窒化珪素質焼結体の製造方法には窒化珪素単独での焼結
性を上げるために、金属酸化物、窒化物等の焼結助剤を
配合することが知られている。
性を上げるために、金属酸化物、窒化物等の焼結助剤を
配合することが知られている。
また、窒化珪素粉末にはその結晶形態の違いにより、α
型とβ型との２種が存在することが知られているが焼結
体を得るための原料粉末としては、そのほとんどが高α
化率のものを用いている。
型とβ型との２種が存在することが知られているが焼結
体を得るための原料粉末としては、そのほとんどが高α
化率のものを用いている。
これは焼結温度が１６００℃〜１８００℃の温度範囲で
はβ型ではほとんど焼結しないためである。そのため、
従来から高緻密の焼結体を得るためには高α化率の窒化
珪素粉末が必要とされ、高α化率の窒化珪素粉末を製造
するための研究が数多く進められている。
はβ型ではほとんど焼結しないためである。そのため、
従来から高緻密の焼結体を得るためには高α化率の窒化
珪素粉末が必要とされ、高α化率の窒化珪素粉末を製造
するための研究が数多く進められている。
高α化率の窒化珪素粉末を原料粉末として用いた焼結体
の製造方法としては窒化珪素粉末と焼結助剤との混合物
を成形後、常圧焼成法、ホットプレス法、ガス圧力焼成
法、熱間静水圧焼成法等を用い、１５００〜２０００℃
の窒素雰囲気で焼成するものである。
の製造方法としては窒化珪素粉末と焼結助剤との混合物
を成形後、常圧焼成法、ホットプレス法、ガス圧力焼成
法、熱間静水圧焼成法等を用い、１５００〜２０００℃
の窒素雰囲気で焼成するものである。
また、α−５ｔＪ４の焼結過程には２つの緻密化過程が
存在することが知られている。第１の過程は１６００℃
〜１８００℃の温度領域で生じα−５ｉＪａからβ−５
ｉ３Ｎ４への転移と同時に焼結助剤によって生成される
液相により緻密化が生じると考えられている。この両者
が同時に生じる為に緻密化と共に針状の粒成長も生じる
。常圧焼成法、ホットプレス法では１８００℃以上まで
温度を上げるは、窒化珪素が分解する可能性があること
から、主として第１の過程のみで焼結させる必要がある
ことから、多量の焼結助剤を必要とする。
存在することが知られている。第１の過程は１６００℃
〜１８００℃の温度領域で生じα−５ｉＪａからβ−５
ｉ３Ｎ４への転移と同時に焼結助剤によって生成される
液相により緻密化が生じると考えられている。この両者
が同時に生じる為に緻密化と共に針状の粒成長も生じる
。常圧焼成法、ホットプレス法では１８００℃以上まで
温度を上げるは、窒化珪素が分解する可能性があること
から、主として第１の過程のみで焼結させる必要がある
ことから、多量の焼結助剤を必要とする。
第２の緻密化過程は、窒素加圧下の１８００℃以上で起
こり、焼結助剤の液相とβ−５ｉＪ４が反応し、５ｉＪ
４粒子の溶解析出により緻密化が進むと考えられている
。
こり、焼結助剤の液相とβ−５ｉＪ４が反応し、５ｉＪ
４粒子の溶解析出により緻密化が進むと考えられている
。
本発明者等は高α化率の窒化珪素粉末を用いて上記の方
法にて高密度で高温強度に優れた焼結体を得ようと試み
たが、その特性上限界があることを知見した。その原因
を追求したところ、焼成工程上、低温域におけるα−Ｓ
ｉ、ｔＬからβ−５ｉＪｎへの転移に伴う針状の焼結粒
成長によって結晶粒が粗大化してしまい、その後の高温
化での高緻密化が阻害されるためと考えられる。高温強
度に優れた特性を得るためには焼結体の組織を微細緻密
化にする必要があることを考慮すればα−５ｉ３Ｎ４か
らβ−５ｈＮａへの転移工程が存在することはほとんど
致命的であると言える。低温域での粒成長を抑えつつ転
移させることも不可能ではないが、条件設定が極めて難
しく焼結体の安定製造ができない等の不都合がある。よ
って、本発明の目的は上記問題点を解決することを主た
るもので、詳細には微細な構造から成る高緻密な焼結体
を得るための製造方法を提供することにある。本発明の
他の目的は対理論密度比９８％以上、１４００℃におけ
る抗折強度４０ Ｋｇ／ｗｍ”以上の高温強度に優れた
焼結体を安定して得るための製造方法を提供することに
ある０本発明のさらに他の目的は易焼結性に優れ、焼成
工程が簡略化された製造方法を提供することにある。
法にて高密度で高温強度に優れた焼結体を得ようと試み
たが、その特性上限界があることを知見した。その原因
を追求したところ、焼成工程上、低温域におけるα−Ｓ
ｉ、ｔＬからβ−５ｉＪｎへの転移に伴う針状の焼結粒
成長によって結晶粒が粗大化してしまい、その後の高温
化での高緻密化が阻害されるためと考えられる。高温強
度に優れた特性を得るためには焼結体の組織を微細緻密
化にする必要があることを考慮すればα−５ｉ３Ｎ４か
らβ−５ｈＮａへの転移工程が存在することはほとんど
致命的であると言える。低温域での粒成長を抑えつつ転
移させることも不可能ではないが、条件設定が極めて難
しく焼結体の安定製造ができない等の不都合がある。よ
って、本発明の目的は上記問題点を解決することを主た
るもので、詳細には微細な構造から成る高緻密な焼結体
を得るための製造方法を提供することにある。本発明の
他の目的は対理論密度比９８％以上、１４００℃におけ
る抗折強度４０ Ｋｇ／ｗｍ”以上の高温強度に優れた
焼結体を安定して得るための製造方法を提供することに
ある０本発明のさらに他の目的は易焼結性に優れ、焼成
工程が簡略化された製造方法を提供することにある。
本発明者等は前述した問題点に対し研究を進めた結果、
β−５ｉｌ！Ｎａを多量に含む原料粉末を窒素ガス加圧
下の１８００℃以上の高温で焼成することによって前述
した第１の緻密化過程における針状結晶の成長を抑制せ
しめ、第２の緻密化過程のみで、高緻密質の高温強度に
優れた焼結体を得ることができることを知見した。
β−５ｉｌ！Ｎａを多量に含む原料粉末を窒素ガス加圧
下の１８００℃以上の高温で焼成することによって前述
した第１の緻密化過程における針状結晶の成長を抑制せ
しめ、第２の緻密化過程のみで、高緻密質の高温強度に
優れた焼結体を得ることができることを知見した。
即ち、β−５ｉＪｎを多量に含む窒化珪素原料粉末と焼
結助剤とから成る成形体を焼成する場合、初期からβ−
Ｓｉ：＋Ｎ４を用いるために１８５０℃以下での従来で
の転移工程はほとんど不用となる。
結助剤とから成る成形体を焼成する場合、初期からβ−
Ｓｉ：＋Ｎ４を用いるために１８５０℃以下での従来で
の転移工程はほとんど不用となる。
温度の上昇に従い、１８５０℃以下の低温域では焼結助
剤によって液相が形成され緻密化は進行するがβ−５ｉ
Ｊ４が多い程、低温での粒成長は生じないため、β−５
ｉｓＮｎは原料粉末の粒径とほぼ同じ粒径のままで１８
５０℃以上の高温域まで達する。原料粉末中にα−５ｉ
Ｊａを含む場合、低温域での粒成長は温度保持時間に依
存することから、保持時間を短縮することによって、粒
成長を抑制できる。つまり、昇温過程にて粒成長を抑制
しつつ、微細なβ−９ｉ３Ｎ、のまま、あるいは微細な
β−５ｉＪｎとαからβへの転移に伴い粒成長したβ−
５ｔ１Ｎ、との混合物のままで１８５０℃の高温に昇温
することができる。高温域ではβ−５ｉｓＮ４と液相と
が反応しβ−３ｉＪａ粒子の溶解析出により緻密化が進
むと同時に残存するα−Ｓｉ、Ｎ、のβ−３ｉ３Ｎ４へ
の転移とが同時進行し、最終的には微細なβ−３ｉ、Ｎ
、結晶粒子および焼結助剤成分を主体とする粒界とから
成る極めて緻密な焼結体となるのである。
剤によって液相が形成され緻密化は進行するがβ−５ｉ
Ｊ４が多い程、低温での粒成長は生じないため、β−５
ｉｓＮｎは原料粉末の粒径とほぼ同じ粒径のままで１８
５０℃以上の高温域まで達する。原料粉末中にα−５ｉ
Ｊａを含む場合、低温域での粒成長は温度保持時間に依
存することから、保持時間を短縮することによって、粒
成長を抑制できる。つまり、昇温過程にて粒成長を抑制
しつつ、微細なβ−９ｉ３Ｎ、のまま、あるいは微細な
β−５ｉＪｎとαからβへの転移に伴い粒成長したβ−
５ｔ１Ｎ、との混合物のままで１８５０℃の高温に昇温
することができる。高温域ではβ−５ｉｓＮ４と液相と
が反応しβ−３ｉＪａ粒子の溶解析出により緻密化が進
むと同時に残存するα−Ｓｉ、Ｎ、のβ−３ｉ３Ｎ４へ
の転移とが同時進行し、最終的には微細なβ−３ｉ、Ｎ
、結晶粒子および焼結助剤成分を主体とする粒界とから
成る極めて緻密な焼結体となるのである。
本発明において用いられる窒化珪素粉末は、β−Ｓｉ
Ｊ、の含有率が３０重量％以上、好ましくは４０重量％
以上、その平均粒子径が１μｍ以下、特に０．７μ讃以
下の微細な球状あるいは不定形の粒子であることが望ま
しい。
Ｊ、の含有率が３０重量％以上、好ましくは４０重量％
以上、その平均粒子径が１μｍ以下、特に０．７μ讃以
下の微細な球状あるいは不定形の粒子であることが望ま
しい。
β−３ｉＪ４の含有率が３０重量％を下回ると低温域に
おいて針状結晶の成長が大きくなり、本発明の目的が達
成されない。
おいて針状結晶の成長が大きくなり、本発明の目的が達
成されない。
また、平均粒子径が１μｍを上回ると緻密化し難くなる
。
。
また、原料粉末中の全酸素含有量は２〜０．５重量％が
望ましく、不純物濃度は０．５重量％以下であることが
望ましい。
望ましく、不純物濃度は０．５重量％以下であることが
望ましい。
焼結助剤としては、スカンジウム、イツトリウム、ラン
タノイド元素等の周期律表第ｍａ族元素の酸化物、窒化
物、酸窒化物あるいはＢｅ＋Ｍｇ＋Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等
の周期律表第１１ａ族元素の酸化物、窒化物等の他、Ａ
ｈ０３．ＡＩＮ、５ｉ（ｈ、Ｚｒ（ｈ、ＺｒＮ、１１４
０２等を１種または２種以上の組み合わせで用いること
ができる。
タノイド元素等の周期律表第ｍａ族元素の酸化物、窒化
物、酸窒化物あるいはＢｅ＋Ｍｇ＋Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等
の周期律表第１１ａ族元素の酸化物、窒化物等の他、Ａ
ｈ０３．ＡＩＮ、５ｉ（ｈ、Ｚｒ（ｈ、ＺｒＮ、１１４
０２等を１種または２種以上の組み合わせで用いること
ができる。
これらの焼結助剤は、全体量に対し０．１〜２０重量％
の割合で前述の窒化珪素粉末と均一に混合粉砕した後、
公知の成形手段、例えば鋳込み成形、射出成形、インジ
ェクション成形手段等によって所望の形に成形され、焼
成工程に移される。
の割合で前述の窒化珪素粉末と均一に混合粉砕した後、
公知の成形手段、例えば鋳込み成形、射出成形、インジ
ェクション成形手段等によって所望の形に成形され、焼
成工程に移される。
焼成工程は、１気圧を超える窒素ガス加圧雰囲気で焼成
温度は１８００℃以上、特に１８５０〜１９５０℃に設
定される。詳細には焼成温度と窒素ガス圧との関係は、
設定される焼成温度における窒化珪素の分解平衡圧を超
える窒素圧に設定されることが必要である。好ましくは
雰囲気に酸素あるいはＳｉＯを導入し、そのガス圧をそ
の焼成温度における窒化珪素とＳｉＯとの反応、即ち次
式％式％（１） の反応におけるＳｉＯの平衡蒸気圧以上に設定すること
が望ましい、これによって、雰囲気を低圧下にすること
ができ、そのによって焼成中に焼結体の気孔中に高圧ガ
スがトラップされ、緻密化が阻害されるのを防止するた
めである。この時、ＳｉＯの制御は焼成炉内に成形体と
ともに窒化珪素とＳｉｎ、の混合粉末あるいはＳｉＯ□
粉末、ＳｉＯ粉末、Ｓｉ粉末とＳｉＯ□粉末との混合粉
末を配置させ焼成時にＳｉＯを生成すれば良い。
温度は１８００℃以上、特に１８５０〜１９５０℃に設
定される。詳細には焼成温度と窒素ガス圧との関係は、
設定される焼成温度における窒化珪素の分解平衡圧を超
える窒素圧に設定されることが必要である。好ましくは
雰囲気に酸素あるいはＳｉＯを導入し、そのガス圧をそ
の焼成温度における窒化珪素とＳｉＯとの反応、即ち次
式％式％（１） の反応におけるＳｉＯの平衡蒸気圧以上に設定すること
が望ましい、これによって、雰囲気を低圧下にすること
ができ、そのによって焼成中に焼結体の気孔中に高圧ガ
スがトラップされ、緻密化が阻害されるのを防止するた
めである。この時、ＳｉＯの制御は焼成炉内に成形体と
ともに窒化珪素とＳｉｎ、の混合粉末あるいはＳｉＯ□
粉末、ＳｉＯ粉末、Ｓｉ粉末とＳｉＯ□粉末との混合粉
末を配置させ焼成時にＳｉＯを生成すれば良い。
焼成パターンはβ−Ｓｉ、Ｎ、が３０重量％を下回る従
来の場合、１８００℃まで一気に昇温するとαからβへ
の変換に伴う急激な粒成長によって緻密化は困難である
がβ−５ｉＪ４を３０重量％以上含む場合は急激な粒成
長を起こすことなく昇温開始時から１８００℃以上の温
度までほぼ連続的に昇温することができるため、極めて
焼成時間は短縮される。
来の場合、１８００℃まで一気に昇温するとαからβへ
の変換に伴う急激な粒成長によって緻密化は困難である
がβ−５ｉＪ４を３０重量％以上含む場合は急激な粒成
長を起こすことなく昇温開始時から１８００℃以上の温
度までほぼ連続的に昇温することができるため、極めて
焼成時間は短縮される。
最終的に得られる焼結体はβ−３ｉＪ４が９０％以上の
結晶粒子相と粒界相から成るもので、粒界相はガラスあ
るいは結晶相となり得ることもある。
結晶粒子相と粒界相から成るもので、粒界相はガラスあ
るいは結晶相となり得ることもある。
本発明は前述したように簡単な焼成によって微細な構造
の緻密体を得ることができるものであって焼結体の結晶
粒子相は平均粒径が１〜１０μｍ、アスペクト比１〜１
０である。
の緻密体を得ることができるものであって焼結体の結晶
粒子相は平均粒径が１〜１０μｍ、アスペクト比１〜１
０である。
以下、本発明を次の例で説明する。
実施例
窒化珪素粉末として第１表に示す５種のものを用意した
。
。
ｃ以下余白〕
第 １ 表
第１表の窒化珪素粉末に第２表に示す焼結助剤を加えた
混合粉末を５ Ｘ ４ Ｘ４５（ｍｍ）に成形した後、
第１表の条件にて焼成を行った。
混合粉末を５ Ｘ ４ Ｘ４５（ｍｍ）に成形した後、
第１表の条件にて焼成を行った。
得られた焼結体に対し、比重（対理論密度比）と、ＪＩ
ＳＲ１６０１による３点曲げ法により室温および１４０
０℃における抗折強度を測定した。
ＳＲ１６０１による３点曲げ法により室温および１４０
０℃における抗折強度を測定した。
結果は第２表に示す。
第２表から明らかなように、β化率が３０％を下回る５
ｉＪ４粉末ａを用いた！ｌｈｌ、９の試料はいずれも緻
密化が不十分であり、平均粒子径が１μ−を超えるＳｉ
３Ｎ４粉末ｄを用いた患６の試料も緻密化は不十分であ
った。また、焼成温度が１８００℃を下回る場合（Ｎ１
４）でも高密度の焼結体を得ることができなかった。
ｉＪ４粉末ａを用いた！ｌｈｌ、９の試料はいずれも緻
密化が不十分であり、平均粒子径が１μ−を超えるＳｉ
３Ｎ４粉末ｄを用いた患６の試料も緻密化は不十分であ
った。また、焼成温度が１８００℃を下回る場合（Ｎ１
４）でも高密度の焼結体を得ることができなかった。
これらの比較例に対し、本発明の試料隘２．３．５．７
．８．１０はいずれも対理論密度比９８％、室温強度６
４Ｋｇ／ｍｍ”以上、１４００℃における強度４０Ｋｇ
／ｌｅｒｍ”の優れた強度を有する焼結体を得ることが
できた。
．８．１０はいずれも対理論密度比９８％、室温強度６
４Ｋｇ／ｍｍ”以上、１４００℃における強度４０Ｋｇ
／ｌｅｒｍ”の優れた強度を有する焼結体を得ることが
できた。
以上詳述した通り、本発明は高β化率の窒化珪素粉末と
焼結助剤の混合物から成る成形体を１８００℃以上の高
温で窒素ガス加圧雰囲気で焼成することにより、低温域
での針状結晶の成長を抑制することができ、それにより
微細構造の高緻密体であって、高温強度に優れた焼結体
を得ることができる。また、この方法は高温易焼結性に
優れ、しかも焼成工程も簡略化できることから、哀詩性
の焼結体を安定して供給することができる。
焼結助剤の混合物から成る成形体を１８００℃以上の高
温で窒素ガス加圧雰囲気で焼成することにより、低温域
での針状結晶の成長を抑制することができ、それにより
微細構造の高緻密体であって、高温強度に優れた焼結体
を得ることができる。また、この方法は高温易焼結性に
優れ、しかも焼成工程も簡略化できることから、哀詩性
の焼結体を安定して供給することができる。
Claims (1)
- β化率が３０％以上で、平均粒子径が１μｍ以下の窒
化珪素粉末と焼結助剤との混合物を成形後１気圧を超え
る窒素ガス含有雰囲気下で１８００℃以上の温度で焼成
したことを特徴とする対理論密度比９８％以上の窒化珪
素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62087842A JP2662863B2 (ja) | 1987-04-09 | 1987-04-09 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| US07/176,605 US4920085A (en) | 1987-04-02 | 1988-04-01 | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
| US07/446,598 US5219500A (en) | 1987-04-02 | 1989-12-06 | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62087842A JP2662863B2 (ja) | 1987-04-09 | 1987-04-09 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63252967A true JPS63252967A (ja) | 1988-10-20 |
| JP2662863B2 JP2662863B2 (ja) | 1997-10-15 |
Family
ID=13926156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62087842A Expired - Fee Related JP2662863B2 (ja) | 1987-04-02 | 1987-04-09 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2662863B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02255573A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPH03290370A (ja) * | 1990-04-09 | 1991-12-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化けい素焼結体の製造法 |
| EP0545382A2 (en) * | 1991-12-05 | 1993-06-09 | Ngk Spark Plug Co., Ltd | Silicon nitride sintered product excellent in wear resistance |
| JPH06219840A (ja) * | 1993-01-22 | 1994-08-09 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6389459A (ja) * | 1986-10-03 | 1988-04-20 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS63147867A (ja) * | 1986-12-11 | 1988-06-20 | 住友化学工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS63167257A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-11 | Denki Kagaku Keiki Co Ltd | 目づまり点の測定方法 |
-
1987
- 1987-04-09 JP JP62087842A patent/JP2662863B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6389459A (ja) * | 1986-10-03 | 1988-04-20 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS63147867A (ja) * | 1986-12-11 | 1988-06-20 | 住友化学工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS63167257A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-11 | Denki Kagaku Keiki Co Ltd | 目づまり点の測定方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02255573A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPH0585507B2 (ja) * | 1989-03-29 | 1993-12-07 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | |
| JPH03290370A (ja) * | 1990-04-09 | 1991-12-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化けい素焼結体の製造法 |
| EP0545382A2 (en) * | 1991-12-05 | 1993-06-09 | Ngk Spark Plug Co., Ltd | Silicon nitride sintered product excellent in wear resistance |
| US5326733A (en) * | 1991-12-05 | 1994-07-05 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered product excellent in wear resistance |
| JPH06219840A (ja) * | 1993-01-22 | 1994-08-09 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
| US5691261A (en) * | 1993-01-22 | 1997-11-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride ceramic |
| US5804521A (en) * | 1993-01-22 | 1998-09-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for production of a silicon nitride ceramic |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2662863B2 (ja) | 1997-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6168373A (ja) | 窒化珪素焼結体およびその製造法 | |
| JP2507479B2 (ja) | ＳｉＣ−Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼複合焼結体及びその製造法 | |
| JPS63252967A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPS63156070A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製法 | |
| JP2631115B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製法 | |
| JPS62875B2 (ja) | ||
| JPS61201663A (ja) | 繊維組織窒化ケイ素系焼結体の製造方法 | |
| JPH08208317A (ja) | アルミナ質焼結体およびその製造方法 | |
| JPS6337064B2 (ja) | ||
| JPS62275067A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造法 | |
| JPH0526749B2 (ja) | ||
| JP3979680B2 (ja) | 窒化ケイ素質焼結体用窒化ケイ素粉末ならびに窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2910359B2 (ja) | 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 | |
| JPH03183660A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2652936B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPS63147867A (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JP2742622B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2694369B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPH0559073B2 (ja) | ||
| JP2694368B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPH07115936B2 (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JP2671539B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JP2746760B2 (ja) | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体およびその製造方法 | |
| JP2811493B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPH0559077B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |