JPH03183660A - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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- JPH03183660A JPH03183660A JP1320047A JP32004789A JPH03183660A JP H03183660 A JPH03183660 A JP H03183660A JP 1320047 A JP1320047 A JP 1320047A JP 32004789 A JP32004789 A JP 32004789A JP H03183660 A JPH03183660 A JP H03183660A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
(産業上の利用分野)
本発明は、自動車9機械装置、化学装置、宇宙航空機器
などの幅広い分野において使用される各種構造部品の素
材として利用でき、特に優れた高温強度を有するファイ
ンセラミックス部材を得るのに好適な窒化珪素質焼結体
の製造方法に関するものである。 (従来の技術) 窒化珪素を主成分とする窒化珪素質焼結体は、常温およ
び高温で化学的に安定であり、高い機械的強度を有して
いるため、軸受なとの摺動部材、ターボチャージャロー
ターなどのエンジン部材として好適な材料である。 しかし、窒化珪素はこれ単独では焼結が困難であるため
、通常の場合には、窒化珪素にMgO。 An2o3 、Y2O3などの酸化物を焼結助剤として
多量に添加して焼成する方法が用いられている(この種
の窒化珪素質焼結体の製造方法としては、特開昭49−
63710号、特開昭54−15916号、特開昭60
−137873号などに開示された多くのものがある。 )。 (発明が解決しようとする課題) しかしながら、上述したように、窒化珪素にMgO,A
文、03 、Y2O3などの酸化物を焼結助剤として多
量に添加して焼成することにより得られた従来の窒化珪
素質焼結体においては、焼結体中の粒界に多量の酸化物
成分を含有し、これが高温で窒化珪素の酸化を促進する
ため、この焼結体を素材とする各種構造部品の耐クリー
プ特性、高温強度、#酸化性などの高温特性が低下する
ことがあるという課題があった。 (発明の目的) 本発明は、上記したような従来の課題に着目してなされ
たもので、常温のみならずとくに高温における強度特性
に優れており、高温において強度低下が少ないと共に高
温における#酸化性にも優れている窒化珪素質焼結体を
得ることが可能である窒化珪素質焼結体の製造方法を提
供することを目的としている。
などの幅広い分野において使用される各種構造部品の素
材として利用でき、特に優れた高温強度を有するファイ
ンセラミックス部材を得るのに好適な窒化珪素質焼結体
の製造方法に関するものである。 (従来の技術) 窒化珪素を主成分とする窒化珪素質焼結体は、常温およ
び高温で化学的に安定であり、高い機械的強度を有して
いるため、軸受なとの摺動部材、ターボチャージャロー
ターなどのエンジン部材として好適な材料である。 しかし、窒化珪素はこれ単独では焼結が困難であるため
、通常の場合には、窒化珪素にMgO。 An2o3 、Y2O3などの酸化物を焼結助剤として
多量に添加して焼成する方法が用いられている(この種
の窒化珪素質焼結体の製造方法としては、特開昭49−
63710号、特開昭54−15916号、特開昭60
−137873号などに開示された多くのものがある。 )。 (発明が解決しようとする課題) しかしながら、上述したように、窒化珪素にMgO,A
文、03 、Y2O3などの酸化物を焼結助剤として多
量に添加して焼成することにより得られた従来の窒化珪
素質焼結体においては、焼結体中の粒界に多量の酸化物
成分を含有し、これが高温で窒化珪素の酸化を促進する
ため、この焼結体を素材とする各種構造部品の耐クリー
プ特性、高温強度、#酸化性などの高温特性が低下する
ことがあるという課題があった。 (発明の目的) 本発明は、上記したような従来の課題に着目してなされ
たもので、常温のみならずとくに高温における強度特性
に優れており、高温において強度低下が少ないと共に高
温における#酸化性にも優れている窒化珪素質焼結体を
得ることが可能である窒化珪素質焼結体の製造方法を提
供することを目的としている。
(課題を解決するための手段)
本発明に係わる窒化珪素質焼結体の製造方法は、0.5
重量%以上4.0重量%以下の酸化珪素を含む窒化珪素
粉末に、0.1重量%以上酸化珪素含有量以下の1種ま
たは2種以上の周期表11[a族元素の酸化物を添加し
た混合体を5気圧以上200%圧以下でかつ1800〜
2000℃の窒素雰囲気中でかさ密度が理論密度の95
%以上となるまで焼成する構成としたことを特徴として
おり、このような窒化珪素質焼結体の製造方法の構成を
前述した従来の課題を解決するための手段としたもので
ある。 一般に、焼結体の酸化は重量増加により評価される。 すなわち、窒化珪素質焼結体を酸素が存在する雰囲気中
で高温に加熱すると、窒化珪素が次の反応により酸化さ
れ、その結果として重量増加が観察される。 5i3Na+302→3Si07+2N2したがって、
重量増加が少ないほど、耐酸化性に優れているといえる
。 窒化珪素の酸化では、酸化物粒界相を経由して物質移動
が起こるため、粒界のM或は酸化に大きい影響を及ぼす
。 本発明では、窒化珪素中の酸化珪素の量と酸化物の添加
量を制御することにより、窒化珪素の粒界に耐熱性に優
れかつ耐酸化性に優れる組成の酸化物が形成され、これ
によって耐酸化性が向上することを見い出した。 本発明に係わる窒化珪素質焼結体の製造方法において、
出発原料は窒化珪素粉末と周期表11ra族元素の酸化
物である。 これらのうち、窒化珪素粉末はそれに含まれる不純物金
属元素や酸素含有量は少ない方か望ましく、また、0.
5重量%以上4.0重量%以下の酸化珪素を含む窒化珪
素粉末が使用される。 この場合、窒化珪素粉末中の酸化珪素含有量が0.5重
量%よりも少ないと十分にち密化しないことがあり、ま
た4、0重量%よりも多いと焼結体の高温強度が低下す
ることとなるので、酸化珪素含有量が0.5重量%以上
4.0重量%以下の窒化珪素粉末を用いた。 また、同じく出発原料となる酸化物を構成する周期表[
[a族元素としては、Sc、Y、ランタノイド(i子番
号57〜71)、アクチノイド(原子番号89〜103
)などがあるが、通常の場合にはこれらのうちY 、L
a 、Nd 、Smなどが価格、入手性あるいは取扱い
性の都合などにより使用されやすい。 この場合、酸化物は1種類の単独添加でもよいが、とく
に酸化物助剤量が少ない場合は焼結性を向上させるため
に2種類以上の混合系酸化物を焼結助剤として用いるの
がよい。 そして、窒化珪素粉末に対する上記1種または2種以上
の周期表IIIa族元素の酸化物の添加量は、0.1重
量%未満では十分にち密化しないこととなるので好まし
くなく、また酸化珪素含有量よりも多く添加すると粒界
が酸化珪素の少ない組成となるため、耐酸化性が低下す
ることとなるので好ましくなく、このようなことから上
記酸化物の添加量は0.1重量%以上酸化珪素含有量以
下とした。 次に、出発原料である窒化珪素粉末と周期表Ia族元素
の酸化物とを混合して混合体としたのち成形するに際し
ては、例えば、金型プレス成形。 ラバープレス成形、射出成形など、通常のセラミックス
の成形方法が、目的とする成形部材の形状等にあわせて
選択されるが、特に限定されない。 次に、前記成形体に対しては、第1図に示すように、5
気圧以上200気圧以下でかつ1800〜2000℃の
窒素雰囲気中でかさ密度が理論密度の95%以上となる
まで焼成を行うが、このとき、雰囲気圧力が5気圧より
も低いと窒化珪素の熱分解がおこりやすくなり、ち密な
焼結体が得られなくなるので好ましくなく、雰囲気圧力
が200気圧よりも高いと終期焼結が妨げられて密度が
低下するので好ましくない。また、焼成温度が1800
°Cよりも低いと十分な量の液相が生成しないため十分
にち密化せず、2000″Cよりも高いと窒化珪素の粒
成長がおこりやすくなるため強度が低下するので好まし
くない。 そしてこの焼成は、焼結体のかさ密度が理論密度の95
%以上であるち密な焼結体が得られるまで行うようにし
ており、かさ密度が95%よりも低いと室温および高温
での強度が十分なものとならない。 そして、本発明に係わる製造方法により得られた窒化珪
素質焼結体は、かさ密度が理論密度の95%以上であり
、窒化珪素の粒界に耐熱性および耐酸化性に優れる組成
の酸化物が形成されているので、耐クリープ特性、高温
強度、耐熱性、耐酸化性などの高温特性に著しく優れた
ものとなっている。 (発明の作用) 本発明に係わる窒化珪素質焼結体の製造方法では、窒化
珪素粉末中の酸化珪素含有量、焼結助剤として添加する
酸化物の種類と量、焼成温度とガス圧力を制御してかさ
密度が理論密度の95%以上となるまで焼成を行うよう
にしているので、窒化珪素の粒界に耐熱性および耐酸化
性に優れた組成の酸化物が形成されることとなり、耐ク
リープ特性、高温強度、耐熱性、#酸化性などの高温特
性に優れたものとなるという作用がもたらされる。 (実施例) 第1表に示すように、平均粒径が1.0gm。 酸化珪素含有量が3.5重量%の窒化珪素粉末A(実施
例1〜51.比較例57〜62)と、平均粒径が1.5
JLm、酸化珪素含有量が2,5重量%の窒化珪素粉末
B (’ff施例5z〜56)とを用い、第1表に示し
た酸化物を助剤として添加して、エタノール中で24時
間ボールミル混合を行い、乾燥した後、20 M P
aの圧力で金型成形したあと200MPaの圧力でラバ
ープレス成形して、6X6X50mmの成形体を作製し
た。 次いで、この成形体を第2表に示した条件1゜2.3の
圧力の窒素ガス圧下において毎時500°Cの昇温速度
で昇温し、同じ〈第2表に示した条件1,2.3の温度
および時間の焼成を行った。 なお、第1表に示すように、実施例1〜48および比較
例57〜62で条件1を採用し、実施例49〜51で条
件2を採用し、実施例52〜56で条件3を採用した。 次に、ここで得られた各焼結体中の全酸素量を酸素分析
計により測定し、また各焼結体を3×4X40mmの形
状にダイヤモンドホイールで研削加工し、室温および1
400℃で、スパン30mmの3点曲げ試験を行った。 また、前記3X4X40mmの試験片を大気中で130
0℃で100時間加熱し、重量変化(#化増量)を測定
した。 これらの結果を同じく第1表に示す。 第 2 表 第1表に示した結果より明らかなように、本発明の製造
条件を満足する実施例1〜56の窒化珪素質焼結体は、
いずれも全酸素量が少なく、かさ密度が理論密度の95
%以上となっていると共に、高温における強度低下が少
なく、高温での強度が高いものになっており、酸化増量
も少なく耐酸化性に優れたものになっていることが認め
られた。これに対して、酸化物含有量が酸化珪素含有量
よりも多い比較例57〜62の窒化珪素質焼結体では焼
結体中の酸素量が多く、粒界中に多量の酸化物成分を含
有しているため高温での強度低下が大きいと共に、耐酸
化性にも劣ったものとなっていることが認められた。
重量%以上4.0重量%以下の酸化珪素を含む窒化珪素
粉末に、0.1重量%以上酸化珪素含有量以下の1種ま
たは2種以上の周期表11[a族元素の酸化物を添加し
た混合体を5気圧以上200%圧以下でかつ1800〜
2000℃の窒素雰囲気中でかさ密度が理論密度の95
%以上となるまで焼成する構成としたことを特徴として
おり、このような窒化珪素質焼結体の製造方法の構成を
前述した従来の課題を解決するための手段としたもので
ある。 一般に、焼結体の酸化は重量増加により評価される。 すなわち、窒化珪素質焼結体を酸素が存在する雰囲気中
で高温に加熱すると、窒化珪素が次の反応により酸化さ
れ、その結果として重量増加が観察される。 5i3Na+302→3Si07+2N2したがって、
重量増加が少ないほど、耐酸化性に優れているといえる
。 窒化珪素の酸化では、酸化物粒界相を経由して物質移動
が起こるため、粒界のM或は酸化に大きい影響を及ぼす
。 本発明では、窒化珪素中の酸化珪素の量と酸化物の添加
量を制御することにより、窒化珪素の粒界に耐熱性に優
れかつ耐酸化性に優れる組成の酸化物が形成され、これ
によって耐酸化性が向上することを見い出した。 本発明に係わる窒化珪素質焼結体の製造方法において、
出発原料は窒化珪素粉末と周期表11ra族元素の酸化
物である。 これらのうち、窒化珪素粉末はそれに含まれる不純物金
属元素や酸素含有量は少ない方か望ましく、また、0.
5重量%以上4.0重量%以下の酸化珪素を含む窒化珪
素粉末が使用される。 この場合、窒化珪素粉末中の酸化珪素含有量が0.5重
量%よりも少ないと十分にち密化しないことがあり、ま
た4、0重量%よりも多いと焼結体の高温強度が低下す
ることとなるので、酸化珪素含有量が0.5重量%以上
4.0重量%以下の窒化珪素粉末を用いた。 また、同じく出発原料となる酸化物を構成する周期表[
[a族元素としては、Sc、Y、ランタノイド(i子番
号57〜71)、アクチノイド(原子番号89〜103
)などがあるが、通常の場合にはこれらのうちY 、L
a 、Nd 、Smなどが価格、入手性あるいは取扱い
性の都合などにより使用されやすい。 この場合、酸化物は1種類の単独添加でもよいが、とく
に酸化物助剤量が少ない場合は焼結性を向上させるため
に2種類以上の混合系酸化物を焼結助剤として用いるの
がよい。 そして、窒化珪素粉末に対する上記1種または2種以上
の周期表IIIa族元素の酸化物の添加量は、0.1重
量%未満では十分にち密化しないこととなるので好まし
くなく、また酸化珪素含有量よりも多く添加すると粒界
が酸化珪素の少ない組成となるため、耐酸化性が低下す
ることとなるので好ましくなく、このようなことから上
記酸化物の添加量は0.1重量%以上酸化珪素含有量以
下とした。 次に、出発原料である窒化珪素粉末と周期表Ia族元素
の酸化物とを混合して混合体としたのち成形するに際し
ては、例えば、金型プレス成形。 ラバープレス成形、射出成形など、通常のセラミックス
の成形方法が、目的とする成形部材の形状等にあわせて
選択されるが、特に限定されない。 次に、前記成形体に対しては、第1図に示すように、5
気圧以上200気圧以下でかつ1800〜2000℃の
窒素雰囲気中でかさ密度が理論密度の95%以上となる
まで焼成を行うが、このとき、雰囲気圧力が5気圧より
も低いと窒化珪素の熱分解がおこりやすくなり、ち密な
焼結体が得られなくなるので好ましくなく、雰囲気圧力
が200気圧よりも高いと終期焼結が妨げられて密度が
低下するので好ましくない。また、焼成温度が1800
°Cよりも低いと十分な量の液相が生成しないため十分
にち密化せず、2000″Cよりも高いと窒化珪素の粒
成長がおこりやすくなるため強度が低下するので好まし
くない。 そしてこの焼成は、焼結体のかさ密度が理論密度の95
%以上であるち密な焼結体が得られるまで行うようにし
ており、かさ密度が95%よりも低いと室温および高温
での強度が十分なものとならない。 そして、本発明に係わる製造方法により得られた窒化珪
素質焼結体は、かさ密度が理論密度の95%以上であり
、窒化珪素の粒界に耐熱性および耐酸化性に優れる組成
の酸化物が形成されているので、耐クリープ特性、高温
強度、耐熱性、耐酸化性などの高温特性に著しく優れた
ものとなっている。 (発明の作用) 本発明に係わる窒化珪素質焼結体の製造方法では、窒化
珪素粉末中の酸化珪素含有量、焼結助剤として添加する
酸化物の種類と量、焼成温度とガス圧力を制御してかさ
密度が理論密度の95%以上となるまで焼成を行うよう
にしているので、窒化珪素の粒界に耐熱性および耐酸化
性に優れた組成の酸化物が形成されることとなり、耐ク
リープ特性、高温強度、耐熱性、#酸化性などの高温特
性に優れたものとなるという作用がもたらされる。 (実施例) 第1表に示すように、平均粒径が1.0gm。 酸化珪素含有量が3.5重量%の窒化珪素粉末A(実施
例1〜51.比較例57〜62)と、平均粒径が1.5
JLm、酸化珪素含有量が2,5重量%の窒化珪素粉末
B (’ff施例5z〜56)とを用い、第1表に示し
た酸化物を助剤として添加して、エタノール中で24時
間ボールミル混合を行い、乾燥した後、20 M P
aの圧力で金型成形したあと200MPaの圧力でラバ
ープレス成形して、6X6X50mmの成形体を作製し
た。 次いで、この成形体を第2表に示した条件1゜2.3の
圧力の窒素ガス圧下において毎時500°Cの昇温速度
で昇温し、同じ〈第2表に示した条件1,2.3の温度
および時間の焼成を行った。 なお、第1表に示すように、実施例1〜48および比較
例57〜62で条件1を採用し、実施例49〜51で条
件2を採用し、実施例52〜56で条件3を採用した。 次に、ここで得られた各焼結体中の全酸素量を酸素分析
計により測定し、また各焼結体を3×4X40mmの形
状にダイヤモンドホイールで研削加工し、室温および1
400℃で、スパン30mmの3点曲げ試験を行った。 また、前記3X4X40mmの試験片を大気中で130
0℃で100時間加熱し、重量変化(#化増量)を測定
した。 これらの結果を同じく第1表に示す。 第 2 表 第1表に示した結果より明らかなように、本発明の製造
条件を満足する実施例1〜56の窒化珪素質焼結体は、
いずれも全酸素量が少なく、かさ密度が理論密度の95
%以上となっていると共に、高温における強度低下が少
なく、高温での強度が高いものになっており、酸化増量
も少なく耐酸化性に優れたものになっていることが認め
られた。これに対して、酸化物含有量が酸化珪素含有量
よりも多い比較例57〜62の窒化珪素質焼結体では焼
結体中の酸素量が多く、粒界中に多量の酸化物成分を含
有しているため高温での強度低下が大きいと共に、耐酸
化性にも劣ったものとなっていることが認められた。
以上説明してきたように、この発明に係わる窒化珪素質
焼結体の製造方法によれば、窒化珪素中の酸化珪素含有
量、焼結助剤として添加する酸化物の種類および量、ガ
ス圧力、焼成温度を制御して焼成することにより、かさ
密度が理論密度の95%以上の窒化珪素質焼結体を製造
するようにしているので、粒界には耐熱性および耐酸化
性に優れる組成の酸化物が形成されていることから、常
温強度に優れているのみならず、高温における強度の低
下が著しく少ないと共に、耐酸化性にも著しく優れたも
のとなっており、耐クリープ特性、高温強度、#熱性、
耐酸化性などの高温特性に優れたファインセラミックス
材料を製造することが可能であり、高温で使用される各
種構造部品の素材として好適なものであって、これら各
種構造部材の軽量化に大きく貢献するという非常に優れ
た効果がもたらされる。
焼結体の製造方法によれば、窒化珪素中の酸化珪素含有
量、焼結助剤として添加する酸化物の種類および量、ガ
ス圧力、焼成温度を制御して焼成することにより、かさ
密度が理論密度の95%以上の窒化珪素質焼結体を製造
するようにしているので、粒界には耐熱性および耐酸化
性に優れる組成の酸化物が形成されていることから、常
温強度に優れているのみならず、高温における強度の低
下が著しく少ないと共に、耐酸化性にも著しく優れたも
のとなっており、耐クリープ特性、高温強度、#熱性、
耐酸化性などの高温特性に優れたファインセラミックス
材料を製造することが可能であり、高温で使用される各
種構造部品の素材として好適なものであって、これら各
種構造部材の軽量化に大きく貢献するという非常に優れ
た効果がもたらされる。
第1図は本発明の窒化処理条件を示す説明図である。
Claims (1)
- (1)0.5重量%以上4.0重量%以下の酸化珪素を
含む窒化珪素粉末に、0.1重量%以上酸化珪素含有量
以下の1種または2種以上の周期表IIIa族元素の酸化
物を添加した混合体を5気圧以上200気圧以下でかつ
1800〜2000℃の窒素雰囲気中でかさ密度が理論
密度の95%以上となるまで焼成することを特徴とする
窒化珪素質焼結体の製造方法。
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---|---|---|---|
JP1320047A JP2737323B2 (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
US08/143,233 US5545362A (en) | 1989-12-08 | 1993-10-29 | Production method of sintered silicon nitride |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP1320047A JP2737323B2 (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH03183660A true JPH03183660A (ja) | 1991-08-09 |
JP2737323B2 JP2737323B2 (ja) | 1998-04-08 |
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JPS60137873A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | 日産自動車株式会社 | 窒化珪素質焼結体 |
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1989
- 1989-12-08 JP JP1320047A patent/JP2737323B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-10-29 US US08/143,233 patent/US5545362A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US5545362A (en) | 1996-08-13 |
JP2737323B2 (ja) | 1998-04-08 |
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