JPH03290370A - 高靭性窒化けい素焼結体の製造法 - Google Patents
高靭性窒化けい素焼結体の製造法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、強度や熱衝撃抵抗が大きいため、自動車部品
やその他の機械部品への応用が期待されている高靭性窒
化けい素焼結体の製造方法に関する。
やその他の機械部品への応用が期待されている高靭性窒
化けい素焼結体の製造方法に関する。
(従来の技術及び解決しようとする課題)従来より、窒
化けい素の焼結法として、ホットプレス法、熱間静水圧
法、常圧焼結法、ガス圧焼結法等が開発されている。
化けい素の焼結法として、ホットプレス法、熱間静水圧
法、常圧焼結法、ガス圧焼結法等が開発されている。
原料粉末としては、α型を主とする平均粒径1゜0μm
以下の細かいものが市販されている。α型は高温で不安
定であり、焼結中にβ型に相変化するものである。焼結
は焼結助剤を含む液相中を窒化けい素が拡散することし
こよって進行するが、α型粒子の液相中への溶解度はβ
型粒子より高いため、β型粒子の一部は異常粒成長を起
し、柱状粒子が発達する。
以下の細かいものが市販されている。α型は高温で不安
定であり、焼結中にβ型に相変化するものである。焼結
は焼結助剤を含む液相中を窒化けい素が拡散することし
こよって進行するが、α型粒子の液相中への溶解度はβ
型粒子より高いため、β型粒子の一部は異常粒成長を起
し、柱状粒子が発達する。
一方、焼結体(セラミックス)の破壊はクラックが進行
することによって起るが、上記の柱状粒子は進行するク
ラックの方向を曲げることによって、破壊に必要とする
エネルギーを高くし、結果的に高靭性となる。しかし、
高α率の粉末では、■柱状粒子の異方性が大きく、破壊
靭性は高くなるが、強度は低下する、 ■組織の制御が困難である、 等々の問題点があった。
することによって起るが、上記の柱状粒子は進行するク
ラックの方向を曲げることによって、破壊に必要とする
エネルギーを高くし、結果的に高靭性となる。しかし、
高α率の粉末では、■柱状粒子の異方性が大きく、破壊
靭性は高くなるが、強度は低下する、 ■組織の制御が困難である、 等々の問題点があった。
そこで、本発明者らは、先に、異常粒成長を示さないβ
型粉末に粒成長のための核を予め混入させて高靭性セラ
ミックスを得る方法を提案した(特願平1−77177
号)、シかし、この方法においてβ型粉末を使用するが
、市販されてし)る細かい粉末は殆どα型が主成分であ
るので、これを1500℃以上に加熱してβ化する必要
があった。
型粉末に粒成長のための核を予め混入させて高靭性セラ
ミックスを得る方法を提案した(特願平1−77177
号)、シかし、この方法においてβ型粉末を使用するが
、市販されてし)る細かい粉末は殆どα型が主成分であ
るので、これを1500℃以上に加熱してβ化する必要
があった。
本発明の目的は、上述の如くα型及びβ型窒化けい鋼粉
末を用いる従来法の問題点を解決するためになされたも
のであって、高靭性の窒化はし)素焼粘体を低コストで
製造できる方法を提供するしこある。
末を用いる従来法の問題点を解決するためになされたも
のであって、高靭性の窒化はし)素焼粘体を低コストで
製造できる方法を提供するしこある。
(課題を解決するための手段)
本発明者らは、α型粉末では焼結体の組織が不均一にな
り、強度が低いこと、一方、β型粉末では熱処理による
β化の操作が余分に必要であることに鑑みて、市販され
ている安価なα型粉末でも組織制御が容易で高靭性の焼
結体が得られる方法について鋭意研究を重ねた。
り、強度が低いこと、一方、β型粉末では熱処理による
β化の操作が余分に必要であることに鑑みて、市販され
ている安価なα型粉末でも組織制御が容易で高靭性の焼
結体が得られる方法について鋭意研究を重ねた。
その結果、常圧又はガス圧焼結の際、粒成長のための核
を予め原料粉末に混入させることにより、破壊靭性が大
きい焼結体が得られることを知見するに至り、本発明を
完成したものである。
を予め原料粉末に混入させることにより、破壊靭性が大
きい焼結体が得られることを知見するに至り、本発明を
完成したものである。
すなわち、本発明は、α型を主成分とし、平均粒径1.
0μl以下の窒化けい鋼粉末85〜95重量%と、この
α型の平均粒径の3〜5倍の平均粒径を有するβ型窒化
けい鋼粉末又は多結晶体2〜10重量%と、焼結助剤2
〜15重量%からなる混合粉末を成形した後、1〜10
0気圧の窒素中で1750〜2200℃に焼結すること
を特徴とする高靭性窒化けい素焼粘体の製造法を要旨と
するものである。
0μl以下の窒化けい鋼粉末85〜95重量%と、この
α型の平均粒径の3〜5倍の平均粒径を有するβ型窒化
けい鋼粉末又は多結晶体2〜10重量%と、焼結助剤2
〜15重量%からなる混合粉末を成形した後、1〜10
0気圧の窒素中で1750〜2200℃に焼結すること
を特徴とする高靭性窒化けい素焼粘体の製造法を要旨と
するものである。
以下1本発明について更に詳述する。
(作用)
α型を主成分とする窒化けい鋼粉末は、細かし1もので
ある必要があり、平均粒径1.0μm以下、望ましくは
0.3〜0.8μ讃のものを用し)る。これは、粒径が
1.0μ−より大きいと焼結性が低くなるためである。
ある必要があり、平均粒径1.0μm以下、望ましくは
0.3〜0.8μ讃のものを用し)る。これは、粒径が
1.0μ−より大きいと焼結性が低くなるためである。
また1粒径の大きな粒子が多量に存在するのは好ましく
なく、α型を主成分とする窒化けい鋼粉末としては、α
型が60〜100重量%、β型が0〜40重量%のもの
が好ましb)。
なく、α型を主成分とする窒化けい鋼粉末としては、α
型が60〜100重量%、β型が0〜40重量%のもの
が好ましb)。
β型の含有率が40重量%を超えると、混入させる核以
外にも粒成長が起り、組織制御が困難となるためである
。また、上記平均粒径の3倍以上の粒径を持つ大きな粒
子は、異常成長し、組織が制御できなくなるので、2重
量%以下に抑制したものが好ましい。
外にも粒成長が起り、組織制御が困難となるためである
。また、上記平均粒径の3倍以上の粒径を持つ大きな粒
子は、異常成長し、組織が制御できなくなるので、2重
量%以下に抑制したものが好ましい。
前述のように、窒化けい素の焼結では、窒化けい素が焼
結助剤を含む液相を通って拡散し、焼結が進行する液相
焼結によるものである。その際、α型は高温で不安定な
ので、析出する粒子乙±β型になる。このように焼結と
相変化が同時に起る。
結助剤を含む液相を通って拡散し、焼結が進行する液相
焼結によるものである。その際、α型は高温で不安定な
ので、析出する粒子乙±β型になる。このように焼結と
相変化が同時に起る。
また液相への溶解度は小さな粒子の方が大きな粒子より
大きい。このため、焼結と同時↓こ粒威長力1起る。
大きい。このため、焼結と同時↓こ粒威長力1起る。
β型粉末では、正常粒成長が起る。すなわち。
最大粒径(YIIIax)が常に平均粒径(γ)の2.
5倍以下(γmax<2.5γ)になるように粒度分布
が保持されながら、焼結の進行と共に平均粒径(γ)が
大きくなるものである。
5倍以下(γmax<2.5γ)になるように粒度分布
が保持されながら、焼結の進行と共に平均粒径(γ)が
大きくなるものである。
一方、α型粉末では、焼結初期の非定常状態で局所的に
不均一のため、大きな粒子(核)が発生する。この核は
焼結の進行と共に柱状になる。
不均一のため、大きな粒子(核)が発生する。この核は
焼結の進行と共に柱状になる。
本発明においては、α型を主とする細かい窒化けい素粉
米中に、α型粉末の平均粒径の3〜5倍の平均粒径を有
するβ型の窒化けい鋼粉末又は多結晶体を所定量混入さ
せるのである。これにより、平均粒径の3倍以上の粒子
の成長速度は平均粒径の増加速度より早いので、導入し
た核が優先的に成長する。この粒成長の騨動力は大きい
ので、柱状粒子となる。核として用いるβ型粉末又は多
結晶の平均粒径は、α型粉末の平均粒径の3〜5倍とす
る必要がある。3倍未満では核としての作用が十分でな
く、また5倍を超えると粒子が大きく成長しすぎるので
望ましくない。
米中に、α型粉末の平均粒径の3〜5倍の平均粒径を有
するβ型の窒化けい鋼粉末又は多結晶体を所定量混入さ
せるのである。これにより、平均粒径の3倍以上の粒子
の成長速度は平均粒径の増加速度より早いので、導入し
た核が優先的に成長する。この粒成長の騨動力は大きい
ので、柱状粒子となる。核として用いるβ型粉末又は多
結晶の平均粒径は、α型粉末の平均粒径の3〜5倍とす
る必要がある。3倍未満では核としての作用が十分でな
く、また5倍を超えると粒子が大きく成長しすぎるので
望ましくない。
なお、β型窒化けい素粉末は、α型粉末を窒素中で15
00〜1700℃に加熱することしこより得られる。多
結晶体は、焼結体を粉砕して分級することによって得ら
れる。
00〜1700℃に加熱することしこより得られる。多
結晶体は、焼結体を粉砕して分級することによって得ら
れる。
β型窒化けい素粉末又は多結晶体の混合割合!↓2〜1
0重量%、望ましくは2〜5重量%である。
0重量%、望ましくは2〜5重量%である。
粒径及び混合量がその下限値より少なし)と、核として
の効果がなく、多すぎると組織全体が粗粒化し、強度が
低下するので好ましくなし)。
の効果がなく、多すぎると組織全体が粗粒化し、強度が
低下するので好ましくなし)。
更に、焼結助剤として、通常用いられる酸化物(MgO
、A Q −03、Y2O1、ランタニド金属酸化物の
単独又は混合物など)を2〜15重量%添カ目する。好
ましくは3〜7重量%である。その量1ま焼結温度に依
存し、高温はど少量でよし)。窒イヒ已すい素粉末と焼
結助剤の混合は、窒化けb)素の酸イヒを防ぐために有
機溶媒中で行うのが望ましし)。
、A Q −03、Y2O1、ランタニド金属酸化物の
単独又は混合物など)を2〜15重量%添カ目する。好
ましくは3〜7重量%である。その量1ま焼結温度に依
存し、高温はど少量でよし)。窒イヒ已すい素粉末と焼
結助剤の混合は、窒化けb)素の酸イヒを防ぐために有
機溶媒中で行うのが望ましし)。
これらの混合粉末は、乾燥後、静水圧プレス、射出成形
、鋳込み成形等の通常の方法で成形する。
、鋳込み成形等の通常の方法で成形する。
次いで、焼結を行うが5焼結は1〜100気圧の窒素中
で1750〜2200℃の温度範囲で行う。高温はど焼
結速度は大きいが、窒化けい素の解離圧(窒素圧)が高
くなるため、解離圧より高し1窒素圧中で焼結すること
により、窒化けい素の熱分解を防止する必要がある。必
要な最低圧は1750℃で1気圧、1850℃で3気圧
、1950℃で10気圧、2050℃で20気圧、21
50℃で50気圧である。なお、焼結時間は特に制限し
ないが、1〜50時間が好ましい。焼結時間は低温はど
長時間が必要である。加熱は、焼結のみでなく、粒成長
による組織発現が目的であるので。
で1750〜2200℃の温度範囲で行う。高温はど焼
結速度は大きいが、窒化けい素の解離圧(窒素圧)が高
くなるため、解離圧より高し1窒素圧中で焼結すること
により、窒化けい素の熱分解を防止する必要がある。必
要な最低圧は1750℃で1気圧、1850℃で3気圧
、1950℃で10気圧、2050℃で20気圧、21
50℃で50気圧である。なお、焼結時間は特に制限し
ないが、1〜50時間が好ましい。焼結時間は低温はど
長時間が必要である。加熱は、焼結のみでなく、粒成長
による組織発現が目的であるので。
通常の焼結時間より長い方がよい。例えば、1750℃
で3〜40時間、1950℃で1〜15時間、2150
℃で1〜5時間程度である。
で3〜40時間、1950℃で1〜15時間、2150
℃で1〜5時間程度である。
上記のように、本発明では、細かいα型を主成分とする
窒化けい素粉末に、粒成長のための核を導入して焼結す
るので、成長粒子の数を制御でき。
窒化けい素粉末に、粒成長のための核を導入して焼結す
るので、成長粒子の数を制御でき。
結果的に組織制御された高靭性窒化けい素焼鞘体が得ら
れる。
れる。
(実施例)
次に本発明の実施例を示す。
失意鼾
市販のα型を主成分とする窒化けい素粉末(平均粒径0
.6 μre、α型/(α型+β型)=0.87)90
重量%と、平均粒径2.0μmのβ型窒化けい素粉末3
重量%と、焼結助剤としてY2O,5重量%及びAQ2
0,2重量%を、n−ヘキサン中で窒化けい素層ボール
ミルで混合した。なお、β型窒化けい素粉末としては、
上記α型粉末を10気圧の窒素中で1800℃に加熱し
、完全にβ型とした後、分級したものを用いた。
.6 μre、α型/(α型+β型)=0.87)90
重量%と、平均粒径2.0μmのβ型窒化けい素粉末3
重量%と、焼結助剤としてY2O,5重量%及びAQ2
0,2重量%を、n−ヘキサン中で窒化けい素層ボール
ミルで混合した。なお、β型窒化けい素粉末としては、
上記α型粉末を10気圧の窒素中で1800℃に加熱し
、完全にβ型とした後、分級したものを用いた。
次いで、この混合粉末を乾燥した後、250kg/cm
”で金型プレスし、更に2 ton / em2で静水
圧プレスし、柱状の成形体とした。その後、成形体を窒
素圧10気圧で1900℃に3時間加熱した。
”で金型プレスし、更に2 ton / em2で静水
圧プレスし、柱状の成形体とした。その後、成形体を窒
素圧10気圧で1900℃に3時間加熱した。
更に600メツシユのダイヤモンドホイールで平面研削
し、約3mmX4mmX4C)emの試料とした。
し、約3mmX4mmX4C)emの試料とした。
焼結体の気孔率は0.6%であった。また、JIS
R1601によるスパン30mmの3点曲げ強度は93
0MPa、5EPB法による破壊靭性値は8.7MN/
m”であった。
R1601によるスパン30mmの3点曲げ強度は93
0MPa、5EPB法による破壊靭性値は8.7MN/
m”であった。
去4044
実施例1で用いたものと同じα型を主成分とする窒化け
い素粉末85重量%に、実施例1で述べた方法によって
得た平均粒径3.2μ匹のβ型窒化けい素粉末5重量%
と、焼結助剤としてY2O36重量%及びLa2034
重量%を加え、実施例1の場合と同様の方法により混合
し、成形した後、30気圧の窒素中で2000℃に2時
間加熱した、曲げ強度が850MPa、破壊靭性が9.
2MN/ vs3/2の焼結体が得られた。
い素粉末85重量%に、実施例1で述べた方法によって
得た平均粒径3.2μ匹のβ型窒化けい素粉末5重量%
と、焼結助剤としてY2O36重量%及びLa2034
重量%を加え、実施例1の場合と同様の方法により混合
し、成形した後、30気圧の窒素中で2000℃に2時
間加熱した、曲げ強度が850MPa、破壊靭性が9.
2MN/ vs3/2の焼結体が得られた。
失亀奥ゑ
実施例1で用いたものと同じα型を主成分とする窒化け
い素粉末87重量%に、実施例1で述へた方法により得
たβ型窒化けい素粉末5重量%と、焼結助剤としてAQ
2035重量%、Mg03重量%及びCeO22重量%
を加え、実施例1の場合と同様の方法により混合し、成
形した。成形体を1気圧の窒素中で1800℃に5時間
加熱した。焼結体の曲げ強度は980MPa、破壊靭性
は7.2M N / m であった。
い素粉末87重量%に、実施例1で述へた方法により得
たβ型窒化けい素粉末5重量%と、焼結助剤としてAQ
2035重量%、Mg03重量%及びCeO22重量%
を加え、実施例1の場合と同様の方法により混合し、成
形した。成形体を1気圧の窒素中で1800℃に5時間
加熱した。焼結体の曲げ強度は980MPa、破壊靭性
は7.2M N / m であった。
なお、各実施例において、β型窒化けい素粉末に代えて
多結晶体を用いても、同様の効果が得られる。
多結晶体を用いても、同様の効果が得られる。
(発明の効果)
以上説明したように、本発明によれば、市販のα型窒化
けい素粉末を使用しても、高靭性高強度の窒化けい素焼
粘体が得られる。したがって、自動車部品やその他の機
械部品へ安価に提供できる効果は大きい。
けい素粉末を使用しても、高靭性高強度の窒化けい素焼
粘体が得られる。したがって、自動車部品やその他の機
械部品へ安価に提供できる効果は大きい。
Claims (2)
- (1)α型を主成分とし、平均粒径1.0μm以下の窒
化けい素粉末85〜95重量%と、このα型の平均粒径
の3〜5倍の平均粒径を有するβ型窒化けい素粉末又は
多結晶体2〜10重量%と、焼結助剤2〜15重量%か
らなる混合粉末を成形した後、1〜100気圧の窒素中
で1750〜2200℃に焼結することを特徴とする高
靭性窒化けい素焼結体の製造法。 - (2)前記α型を主成分とする窒化けい素粉末が、60
〜100重量%のα型と0〜40重量%のβ型とからな
り、かつ、前記平均粒径の3倍以上の粒径を持つ粒子の
量が2重量%未満である請求項1に記載の方法。
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---|---|---|---|
JP2093522A JPH0699192B2 (ja) | 1990-04-09 | 1990-04-09 | 高靭性窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2093522A JPH0699192B2 (ja) | 1990-04-09 | 1990-04-09 | 高靭性窒化けい素焼結体の製造法 |
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JPH0699192B2 JPH0699192B2 (ja) | 1994-12-07 |
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ID=14084657
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JP (1) | JPH0699192B2 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP2660200A4 (en) * | 2010-12-28 | 2014-10-29 | Ube Industries | POLYCRYSTALLINE SILICON INGOT BOND CASTING MOLD AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME, AND SILICON NITRIDE POWDER FOR A DISMANTLING MATERIAL FOR A POLYCRYSTALLINE SILICON INGOT BOND CASTING MOLD AND POWDER-CONTAINING PULP |
US8973888B2 (en) | 2010-12-28 | 2015-03-10 | Ube Industries, Ltd. | Polycrystalline silicon ingot casting mold and method for producing same, and silicon nitride powder for mold release material for polycrystalline silicon ingot casting mold and slurry containing same |
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