JPS6324580A - 金属電極をもつセラミツクヒ−タ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は金属電極をもつセラミックヒータに関し、詳し
くはその電極構造の改良に関するものである。

本発明のセラミックヒータはディーゼルパテキュレート
捕集用フィルタの再生用ヒータなどに利用することがで
きる。

［従来の技術］ セラミックヒータは高い耐熱性及び耐食性を有し、従来
の金属製ヒータでは使用できない苛酷な条件下での用途
開発が盛んに研究されている。例えばディーゼルパテキ
ュレート捕集用フィルタの再生用ヒータには、フィルタ
の広い面を一様に加熱するためにセラミックヒータの使
用が検討されている。

ところでセラミックヒータには通電のために一般に金属
Ｎ極が形成される。この電極は第１９図から第２１図に
示すように、ヒラミックヒータ１００の電極部にメタラ
イズ層１０１を形成し、そのメタライズ層１０１表面に
金属電極１０２がロー付けにて取付けられている。そし
て金属電極１ｏ２表面にリード線１０３が溶接などによ
り固定されるものである。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記した従来の金属電極をもつセラミックヒータにおい
ては、金属電極とセラミックヒータの熱膨張率の差によ
り、ロー付は後の冷却時に応力が発生する。即ち、第２
２図に示すように、ロー付は時には金属電極およびセラ
ミックヒータは加熱され、膨張率の差により金属電極は
セラミックヒータよりも大きく膨張する。そしてその状
態でロー付けが行われ冷却されると金属′Ｒ極はセラミ
ックヒータよりも収縮率が大きくなり、セラミックヒー
タの表面に引っ張り応力が発生する。そしてこの応力は
冷却後に残留応力となり、その冷却時または通電の繰返
しによるセラミックヒータの冷熱り゛イクルにより、第
２１図に示すように金属電極１０２とセラミックヒータ
１００との境界部でクラック２００が生じたりするよう
な不具合が発生する場合があった。　　　　　゛ 本発明はこのようなセラミックヒータにおける金属電極
ロー付は時の残留引っ張り応力を′低減し、熱膨張差に
起因するクランク発生を防止し、従って耐久性が格段に
向上したセラミックヒータを提供することを目的とする
。

［問題点を解決するための手段］ セラミックヒータと金属′Ｍ１極の熱膨張差によるロー
付は後の残留引っ張り応力は、金属電極とセラミックヒ
ータとの接合面積を小さくすることにより低量すること
ができる。しかしながら接合面積を小さくすることは通
電のための接触面積が小さくなることであり、接合部に
おける抵抗が上昇して接合部での発熱劣化が進むという
不具合がある。また接合強度も小さくなってしまう。

このように相矛盾する関係を解決する本発明の金属電極
をもつセラミックヒータは、セラミック製ヒータ本体の
電極部にメタライズ層を介してロー付けされた金属電極
をもつセラミックヒータにおいて、 前記電極部は突状であり、前記メタライズ層は該突状の
？ｌ！極部の外周面に一体的に形成された該外周面を一
周するリング状であり、前記金属電極は前記メタライズ
層上にロー付けされた巾が１〜１０ｍｍのリング状接合
部をもつことを特徴とする。

セラミックヒータ本体は通電により発熱する抵抗値を有
するセラミックから形成されたものであり、窒化珪素と
窒化チタン、炭化珪素と炭化チタンなどのセラミック材
料から従来と同様に形成することができる。なおその形
状は特に制限されないが一般には板状、棒状などとされ
る。

メタライズ層はセラミックヒータ本体の電極部に形成さ
れ、金属［ｉとセラミックヒータ本体との間に介在して
金属電極のロー付けを可能とし、かつ電気的導通性を良
好とするためのものである。

このメタライズ層は従来と同様に導電性金属粉末などを
バインダーとともに塗布し、焼結することにより形成す
ることができる。一般にはその厚さは２０μｍ程度であ
る。

金Ｉｉ！１ｉｔｉはコバール（鉄−ニッケルーコバルト
合金〉、ステンレス、ニッケル、銅などの導電性に優れ
た金属から形成され、従来と同様にメタライズ層にロー
付けされてセラミックヒータ本体と結合される。

本発明の最大の特徴はこの電極部の形状にある。

セラミック製ヒータ本体の電極部は突状をなし、その突
状にリング状のメタライズ層が形成され、かつ金属電極
はそのメタライズ層上にロー付けされたリング状接合部
をもつところに最大の￥ｆ徴を有する。

即ち、電極部では金属電極が突状のセラミックヒータ電
極部を取囲んだ構造となっている。従ってロー付は後の
冷却時には、金属電極のリング状接合部は電極部を締付
けるように作用し、電極部には周表面から中心へ向う圧
縮応力が動く。そして一般にセラミックの破壊強度は引
っ張り応力に比べ圧縮応力には数倍強いので、リング状
接合部からの圧縮応力には充分耐えることが可能となる
。

また、金属電極の収縮による応力のうちリング状接合部
の周方向の応力は圧縮応力に変換されてセラミック本体
に伝わるか、リング状接合部の軸方向の応力はそのまま
引っ張り応力としてセラミック本体に作用する。

そこで本発明者等はこの電極構造の最適形状を求めるた
めに、第１１図に示すような試験片を各種作製し、試験
を行なった結果最適な形状を見出した。以下この試験に
ついて説明する。

第１１図に示すように円柱形状のセラミックヒータ３０
０にメタライズＪＩＩ３０１を形成し、そのメタライズ
層３０１表面にリング状の金属電極３０２の内周表面全
面をロー付けして試験片とした。

この試験片の製造方法を具体的に説明する。

平均粒径０．８μの窒化珪素、平均粒径０．５μの窒化
チタンの所要量を秤量し、窒化珪素４１ｍｏ１％、窒化
チタン５５．４ｍｏ１％の組成の混合粉末を調整した。

なおこの混合粉末にはＭＩＩＪＡ　　Ｉ　　２０４２．
　２ｍｏ　　Ｉ　％、Ｙ２Ｏ３１，４ｍ。

１％の焼結助剤が混合されている。

この混合粉末を溶媒としての有礪溶剤およびバインダー
とともに混合し、スラリーを形成し、収縮率を考慮して
必要１法の円柱形状に成形後、３６０℃で脱脂し、その
後１７５０℃で４時間窒素雰囲気中にて焼成を行った。

その後焼結体の表面を研磨し、第１１図に示すセラミッ
クヒータ３００を製造した。

このセラミックヒータ３００をアセトンにて脱脂洗浄を
行った。次に白金２５ｍｏ１％、ニッケルークロム合金
（Ｎ　１１０ｒ−８３／１７）６２ｍｏ１％、リン１７
ｍｏ　１％を秤量し、３重日％のエチルセルロースが溶
解されたテレピン油に混合してペーストを得た。そして
このペーストをセラミックヒータ３００の一部周囲に塗
布して乾燥させ、５Ｘ１０−４Ｔｏｒｒの真空中にて１
１７５℃で１０分間熱処理を行ってメタライズ層３０１
を形成した。

次にコバール（鉄−ニッケルーコバルト合金）からリン
グ状に形成された金属電極３０２をセラミックヒータ３
００に嵌め込み、金属電極３０２とメタライズ層３０１
との間のクリアランス（０゜２ｎｕ＋＋）にニッケルＯ
−４（ＢＮ　１−３）を挿入した。その後、５Ｘ１０−
４Ｔｏｒｒの真空下で１０５０〜１１００℃で１０分間
熱処理して金属層ｔｆＡ３０２の内周表面全面をメタラ
イズ層３０１表面にリング状にロー付けした。

そしてセラミックヒータ３００の径（Ａ）、リング状金
属電極３０２の厚さくＢ）及び金属電極３０２の巾（Ｃ
）の値を各種変更し、それぞれの試験片について接合性
、耐久性の評価を行った。

その結果を第１表に示す。

なお試験は接合された試験片の初期接合性および耐久性
をみるため、接合直後および耐熱衝撃試験、耐酸化試験
後の２つの条件下で外観調査、断面調査および曲げ強度
測定を行った。ここで外観の調査は目視で表面の状態を
観察した。また断面調査は接合部を各種方向に切断して
クラックの有無を顕微鏡観察した。またクラックなどに
よる素子強度劣化の状態を数値化するために、第１２図
に示すように試験片を配置して４点曲げ試験（クロスヘ
ッドスピードＱ、５ｍｍ／分）を行い、その曲げ強度に
より劣化度を評価した。

また耐熱衝撃、耐酸化試験後の調査としては、８００℃
の炉内と室温の炉外とを１２０秒周期で往復さゼ、１０
０時間（３０００サイクル）後の劣化程度を接合直後と
同様の方法で調査した。

第１表の試験片Ｎｏ、１〜Ｎ０．６の結果より明らかに
、金属電極（リング状接合部）の巾（Ｃ）が長くなると
ロー付は後の発生応力が増加し、それにつれて劣化が進
んでいる。そしてその１】が１０．５１１ＩＩＩｌとな
るとセラミックヒータの金属電極との境界部分からクラ
ックが発生している。またその巾が０．５ＩｌｌＩＩｌ
より小さくなるとロー付は後に電極の変形が生じていた
。そしてこれらのサンプルＮｏ、１〜Ｎ０．６における
耐熱衝撃、耐酸化試験後の結果はＮｏ、１〜Ｎ０．５は
強度劣化がほとんど起きていないのに対し、Ｎｏ、６で
は亀裂が進行し大きな強度減少が見られた。またＮｏ。

１の試験片では電極内部まで酸化が進行し電極の著しい
劣化がみられた。従って金属電極（リング状接合部）の
巾（Ｃ）は１〜１０１１１１１が適当でありその値がこ
の範囲にあれば良好な接合状態が得られる。

試験片Ｎ０．７〜Ｎ０．１１の結果は金属電極の厚さく
Ｂ）を変化させて試験を行った結果である。なおこのと
き金属電極（リング状接合部）の巾は前記により決定さ
れた範囲の３１１１１１とした。その結果電極の厚さＢ
は素子強度の劣化にはほとんど影響を与えず良好な接合
強度が得られた。但しＮｏ、７の試験片では電極がＱ、
５ａ＋ｍと博すきるために、ロー材によって電極金属が
変質している状態が観察された。そして耐熱衝撃、耐酸
化試験後、電極内部までの酸化が進行し、電極の劣化が
著しかった。従って電極の厚さくＢ）は１１１以上であ
ることが望ましい。

Ｎｏ、１２〜Ｎ０．１７はセラミックヒータの電極部の
径（Ａ）を変化させて試験を行った結果である。その結
果外観、断面調査は接合直後、耐久試験後のいずれも良
好であった。ところが曲げ試験において径が１ｍｌ１ｌ
のＮｏ、１２の試験片では、耐久試験後の曲げ試験の結
果が著しく低下している。これはロー材は後表面に発生
する微小クラックの影響が径が小さいために大きく出た
ものと推定される。従って突状の電極部の径（Ａ）は１
゜５１１１以上とすることが望ましい。なおこの試験で
は径（Ａ）が大きくなると強度も増加しているが、径が
４ｍｍ程度でほぼ飽和していた。

本試験は円柱状の電極部について行ったが、第１３図に
示すような四角柱状の電極部の場合には、電極部断面の
四角形の短辺寸法Ａ′が前記円柱状の電極部の径（Ａ）
に相当し、最も薄い部分の厚さＢ−が前記厚さく８）に
相当する。巾Ｃは円柱の場合と同様である。そしてこれ
らの寸法条件が先に決められた条件に合致すれば良好な
接合を得ることができる。

金属電極は電極部に１個のみ設けることもできるが、通
１［流の大きいヒータで特に通電面積が広く必要な場合
には、第１４図、第１５図に示すように１つの電極部に
複数の金ＵＳ電極４００を設けることもできる。しかし
ながらこの場合多金属′Ｆｉ極の間隔が電極部に及ぼす
影響が考えられる。

そこで本発明者等は最適な接合間隔を調べるために、径
Ａが３ｍｍの円柱状セラミックヒータに厚さＢが１１、
巾Ｃが３ｍｍ及び１０ＩＩＩ１１の金属’ｌＩＩを２個
用い、それぞれの金属電極の間隔Ｓを変化させて一合し
た試験片について第１表の試験と同様の試験を行い結果
を第２表に示す。なおこの場合曲げ試験は第１６図に示
す４点曲げ試験（クロスヘッドスピード０．５１１１１
／分）で行った。

試験片Ｎ０．１８、Ｎｏ、２１の結果によれば、２つの
電極の間隔（Ｓ）が１１１１ｍより小さくなるとクラッ
クが発生したり、耐久試験後の強度が著しく劣化するよ
うになることが明らかである。従って複数個の電極を設
ける場合には間隔を１ｆｆｉＩ１１以上あけることが望
ましい。

なおこのように複数個電極を形成するには、第１７図お
よび第１８図に示すようにワイヤ状の金属電極を螺旋状
に巻きつけて形成することもてき５る。この場合、第１
７図のように密に巻きつけた場合は巻線中Ｃ″がリング
状接合部の巾Ｃに略対応するので、１〜１０ＩＩＩＩと
するのが望ましく、第１８図のように間隔をあけて巻き
つけた場合にはその間隔Ｓ−を１ｍｍ以上とするのが望
ましい。なおこの場合は全体の巻き線中Ｃ１１は制限さ
れないが、巻き線の径Ｂ　ＩＩは１１１１ＩＩＩ以上と
するのが望ましい。

［作用１ 本発明の金属電極をもつセラミックヒータでは、セラミ
ックヒータ本体の電極部は突状であり、その電極部に設
けられたリング状のメタライズ層上に金属電極が巾が１
〜１０１１１１１１となるようにリング状にロー材は接
合されたリング状接合部をもつ。

従って電極部では突状の金側周面を接合に利用しており
、突状の中心に対して対称的な構造となっている。この
ためリング状接合部の径方向に働（応力は圧縮応力であ
り、セラミックヒータは圧縮による強度に優れているた
めにクラックが防止される。また電極部には軸方向に引
っ張り応力が勤くことになる。しかしながらリング状接
合部の巾を１〜１０ｍｍとすれば生じる引っ張り応力は
わずかである。従って本発明の金属電極をもつセラミッ
クヒータでは従来の電極構造に比べ残留引っ張り応力が
格段に低くなる。

［発明の効果］ 即ち、本発明の金属電極をもつセラミックヒータによれ
ば、金属電極ロー材は時に発生する残留応力が従来に比
べて著しく小さいために、ロー付は時のクラックの発生
および通電時の冷熱サイクルにおけるクラックの発生を
防止することができ、セラミックヒータの耐久性を格段
に向上させることができる。

［実施例］ （実施例１） 平均粒径０．８μの窒化珪素、平均粒径０．５μの窒化
チタンの所要間を秤量し、窒化珪素４１ｍｏ１％、窒化
チタン５５．４ｍｏ１％の組成の混合粉末を調整した。

なおこの混合粉末にはＭｇＡｌｚＯ４２，２ｍｏ１％、
ＹｔＯａ　１．４ｍ。

１％の焼結助剤が混合されている。

この混合粉末を溶媒としての有機溶剤およびバインダー
とともに混合し、スラリーを形成してシート成形を行っ
た。次にこのシートを必要な厚さにラミネートし、収縮
率を考慮して必要寸法に成形後、３６０℃で脱脂し、そ
の後１７５０℃で４時間窒素雰囲気中にて焼成を行った
。その後焼結体の表面を研磨し、第１図に示す板状セラ
ミックヒータ本体１を製造した。

得られたセラミックヒータ本体１には両端部に突状の電
極部１１が形成されている。このセラミックヒータ本体
１の電極部１１を中心にアセトンにて脱脂洗浄を行った
。次に白金２５ｍ０Ｉ％、ニッケルークロム合金（Ｎ　
ｌ／Ｃｒ−８３／１７）６２ｍＯ１％、リン１７ｍｏ　
１％を秤■し、３重量％のエチルセルロースが溶解され
たテレピン油に混合してペーストを得た。そしてこのペ
ーストを電極部１１の周囲に塗布して乾燥させ、５×１
０−４１”ｏｒｒの真空中にて１１７５℃で１０分間熱
処理を行ってメタライズ層２を形成した。

次にコバール（鉄−ニッケルーコバルト合金）から円筒
状に形成された金属電極３を電極部１１に嵌め込み、金
属電極３と電極部１１との間のクリアランス（０，２ｎ
＋ｍ）にニッケルロー４　（ＢＮｉ−３）を挿入した。

その後、５Ｘ１０−４ＴＯｒｒの真空下で１０５０〜１
１００℃Ｆ１０分間熱処理して金属電８ｉ３の内周表面
全面をメタライズ層２表面にリング状にロー付けして本
実施例のセラミックヒータを形成した。即ち金属Ｎ極３
の内周全面がリング状接合部を構成している。

なおこのセラミックヒータは、リード線５を金ａ電極３
に溶接などで接合することにより使用に供することがで
きる。

得られた本実施例の金属電極をもつセラミックヒータは
、Ｎ極部１１の径が３　ｍｍ、金属電極３の厚さ１１Ｉ
Ｉ１１および金属電極の巾は３ｍｍであり、本発明者等
が鋭意研究の結果水められた最適な形状に合致している
。従って本実施例のセラミックヒータはロー付は後およ
び通電時の冷熱サイクル後のクラックが発生せず、耐久
性に優れている。

（実施例２） 第４図〜第６図に本発明の第２の実施例のセラミックヒ
ータを示す。このセラミックヒータはディーゼルパテキ
ュレート捕集用フィルタの再生用ヒータであり、セラミ
ックヒータ本体６は実施例１と同様の材料から構成され
ている。そして平板状の電極部６１には四角リング状の
金ａ電極７の全内周表面がメタライズ層状にロー付けさ
れている。なお電極部６１の厚さは３ｍｍ、金属電極７
の厚さは１１Ｉ１１１金属電楊７の巾は３ｎ＋ｍであり
良好に亀裂の発生を防止している。

（実施ＩＭ３） 第７図〜第９図に本発明の第３の実施例のセラミックヒ
ータを示す。本実施例では直径１１ワイヤ状の金属巻線
８１を中３〜４ＩＩ１ｍとなるように密に巻きつけて金
属電極８を形成したこと以外は実施例１と同様である。

本実施例では第９図に示すように、金属巻線８１とメタ
ライズ層９の間および金属巻線８１どうしの隙間にロー
材１ｏが介在し、その部分における引っ張り応力を緩和
する役割を果たしている。従って実施例１の場合に比べ
一層耐久性に優れている。

（実施例４） 第１Ｃ図に実施例２と同様のディーゼルパテキュレート
捕集用フィルタの再生用ヒータの電極部に直径ｌ　ｍｍ
のワイヤ状金属電極を巻きつけた例を示す。本実施例も
実施例２と同様に良好にクラックの発生を防止し耐久性
が良好である。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は本発明の１実施例のセラミックヒータ
を示し、第１図はその平面図、第２図はその正面図、第
３図は第１図のＡ−Ａ矢視断面図である。第４図〜第６
図は本発明の第２の実施例のセラミックヒータを示し、
第４図はその全体平面図、第５図は電極部の要部拡大平
面図、第６図は電極部の要部拡大側面図である。第７図
〜第９図は本発明の第３の実施例のセラミックヒータを
示し、第７図はその平面図、第８図はその正面図、第９
図は第７図のＢ−８矢視断面図である。第１０図は本発
明の第４の実施例のセラミックヒ〜りの平面図である。 第１１図は本発明のセラミックヒータの電極部の形状を
決定するのに用いた試験片の斜視図であり、第１２図は
曲げ試験の方法を説明する説明図である。第１３図は電
極構造の他の態様を示す斜視図である。第１４図、第１
５図は本発明のセラミックヒータの他の態様を示し、第
１４図はセラミックヒータの平面図、第１５図はセラミ
ックヒータの正面図である。第１６図は曲げ試験の方法
を示す説明図である。第１７図および第１８図は電極部
の他の態様を示す斜視図である。第１９図〜第２２図は
従来のセラミックヒータに係わる図であり、第１９図は
その要部平面図、第２ｏ図はその要部正面図、第２１図
は第１９図の拡大Ｃ−Ｃ断面図、第２２図は引っ張り応
力が生じるのを示す説明図である。 １．６．３００・・・セラミックヒータ本体２．９．３
０１・・・メタライズ層 ３、ア、８．３０２・・・金属電極 １１．６１・・・電極部 第３図 第７図 第１１図 第１６図 第１７図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミック製ヒータ本体の電極部にメタライズ層
   を介してロー付けされた金属電極をもつセラミックヒー
   タにおいて、 前記電極部は突状であり、前記メタライズ層は該突状の
   電極部の外周面に一体的に形成された外周面を一周する
   リング状であり、前記金属電極は前記メタライズ層上に
   ロー付けされた巾が１〜１０ｍｍのリング状接合部をも
   つことを特徴とする金属電極をもつセラミックヒータ。
2. （２）突状の電極部の最も薄い肉厚部分は１ｍｍ以上で
   あり、金属電極のリング状接合部の肉厚は１．０ｍｍ以
   上である特許請求の範囲第１項記載の金属電極をもつセ
   ラミックヒータ。
3. （３）金属電極のリング状接合部は突状の電極部を少な
   くとも１周する直径１ｍｍ以上のワイヤで構成されてい
   る特許請求の範囲第１項記載の金属電極をもつセラミッ
   クヒータ。
4. （４）金属電極のリング状接合部は１ｍｍ以上の間隔を
   隔てて同軸的に複数個設けられている特許請求の範囲第
   １項記載の金属電極をもつセラミックヒータ。