JPS63185864A - 複合セラミツクスおよびその製法 - Google Patents
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- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C22C—ALLOYS
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C49/00—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、複合セラミックス及びその製造法に係り、特
に焼結時の寸法変化率が小さい複雑形状の導電性部品に
適した導電性セラミックス及びその製造法に関する。
に焼結時の寸法変化率が小さい複雑形状の導電性部品に
適した導電性セラミックス及びその製造法に関する。
従来より発熱体としては金属発熱体やセラミック発熱体
が提供されている。金属発熱体にはニクロムやタンタル
などがあるが、これらは耐熱性に乏しく１０００℃以上
になると劣化すると云う問題がある。
が提供されている。金属発熱体にはニクロムやタンタル
などがあるが、これらは耐熱性に乏しく１０００℃以上
になると劣化すると云う問題がある。
セラミックス発熱体として実用されているのは、炭化け
い素、安定化ジルコニア、ランタンクロマイト、モリブ
デンシリサイドなどがあるが、これらの材料は比較的電
気抵抗が高く、また抵抗温度係数が負であるために熱暴
走をひき起こし易く、温度制御が難しい。また機械的強
度、耐熱衝撃性も低いという欠点をもっており、これら
に代わる新しい導電性セラミックスが望まれており、い
ろいろな方法で検討されている。
い素、安定化ジルコニア、ランタンクロマイト、モリブ
デンシリサイドなどがあるが、これらの材料は比較的電
気抵抗が高く、また抵抗温度係数が負であるために熱暴
走をひき起こし易く、温度制御が難しい。また機械的強
度、耐熱衝撃性も低いという欠点をもっており、これら
に代わる新しい導電性セラミックスが望まれており、い
ろいろな方法で検討されている。
例えば、特開昭６０−１０３０７８号に示されているよ
うに、ＳｉＣやＳｉｓＮａに導電性化合物を混合し、ホ
ットプレス焼結することにより上記の問題を解決してい
る。しかし、ホットプレス法は、焼結体の緻密化が可能
であるが膨大なエネルギを必要とするために製造コスト
が高いという問題がある。
うに、ＳｉＣやＳｉｓＮａに導電性化合物を混合し、ホ
ットプレス焼結することにより上記の問題を解決してい
る。しかし、ホットプレス法は、焼結体の緻密化が可能
であるが膨大なエネルギを必要とするために製造コスト
が高いという問題がある。
更に、特開昭６０−６０９８３号に示されているように
、ＳｉｓＮ＋に導電性化合物を混合し、ホットプレス法
よりもエネルギ消費の点で有利な常圧焼結法により導電
性セラミックスを得ているが、焼結助剤を利用するため
に高温での軟化や変形が生じる。また焼結時の寸法収縮
が約１５〜１８％あり、変形などの問題がある。焼結助
剤を用いずにＳｉａＮａ粉末と導電性化合物を焼結する
と密度が向上しないために比抵抗が大きいという問題が
あり、導電性セラミックスの性能としては不充分である
。
、ＳｉｓＮ＋に導電性化合物を混合し、ホットプレス法
よりもエネルギ消費の点で有利な常圧焼結法により導電
性セラミックスを得ているが、焼結助剤を利用するため
に高温での軟化や変形が生じる。また焼結時の寸法収縮
が約１５〜１８％あり、変形などの問題がある。焼結助
剤を用いずにＳｉａＮａ粉末と導電性化合物を焼結する
と密度が向上しないために比抵抗が大きいという問題が
あり、導電性セラミックスの性能としては不充分である
。
上記従来技術は、焼結時の寸法収縮の点について配慮が
されておらず、収縮に伴う変形が大きい、複雑形状品の
成形が困難で加工コストも高いなどの問題があった。
されておらず、収縮に伴う変形が大きい、複雑形状品の
成形が困難で加工コストも高いなどの問題があった。
本発明の目的は、焼結時の寸法収縮が小さく、複雑形状
品をニアネットシエイプに焼結した複合セラミックスを
提供するにある。
品をニアネットシエイプに焼結した複合セラミックスを
提供するにある。
また、他の目的は１０１０〜１０″″ＩＩΩ・備の範囲
で任意の抵抗値を有する複合セラミックスを提供するに
ある。
で任意の抵抗値を有する複合セラミックスを提供するに
ある。
更に、他の目的は、抵抗温度係数が正である複合セラミ
ックスを提供するにある。
ックスを提供するにある。
本発明の複合セラミックスは、導電性粒子を金属Ｓｉか
ら生成したＳｉａＮａの粒子および／またはウィスカで
結合させたものにある。
ら生成したＳｉａＮａの粒子および／またはウィスカで
結合させたものにある。
本発明における導電性粒子は非酸化物系の導電材であり
、ＩＩＩａ、ＩＶａ、Ｖａ、ＶＩａ、■族の窒化物、炭
化物、ホウ化物、ケイ化物であり、特にＴｉＮ、ＴｉＣ
，ＴｉＢｚ、ＴｉＳｉｚ、ＺｒＮ。
、ＩＩＩａ、ＩＶａ、Ｖａ、ＶＩａ、■族の窒化物、炭
化物、ホウ化物、ケイ化物であり、特にＴｉＮ、ＴｉＣ
，ＴｉＢｚ、ＴｉＳｉｚ、ＺｒＮ。
ＺｒＣ，ＺｒＢｚ、ＺｒＳｉｚ、ＨｆＮ、ＨｆＣ。
ＴａＮ、ＴａＣ，ＴａＢｘ、ＴａＳｉｚ、ＭｏｚＮ。
ＭｏｚＣ，Ｍｏ Ｂ、ＣｒｚＮ、Ｃｒｓｃｚ、Ｃｒ Ｂ
。
。
ＣｒＳｉｚ３ＮｂＮ３ＮｂＣ，ＮｂＳｉｚ、ＶＮ＋ＶＣ
，ＷＣ，ＷＳ ｉｚが主に用いられる。
，ＷＣ，ＷＳ ｉｚが主に用いられる。
特に、ＴｉＮ、ＴｉＣ，ＺｒＮ、ＺｒＣ。
ＣｒｚＮ、Ｃｒ５ｃｚは耐酸化性に優れており好適であ
る。
る。
本発明において、焼結体中の上記導電性化合物の含有量
を１０〜８０ｖｏＱ％とする。なお、導電材が３０ｖｏ
Ｑ％より少ないとセラミックスの抵抗率が１００国より
大きくなり抵抗温度係数が負となる。従って、抵抗温度
係数が正のものを要求する場合は３０ｖｏｌ１％以上が
好ましい。また、８０ｖｏＱ％より多くなるとセラミッ
クスの機械的強度。
を１０〜８０ｖｏＱ％とする。なお、導電材が３０ｖｏ
Ｑ％より少ないとセラミックスの抵抗率が１００国より
大きくなり抵抗温度係数が負となる。従って、抵抗温度
係数が正のものを要求する場合は３０ｖｏｌ１％以上が
好ましい。また、８０ｖｏＱ％より多くなるとセラミッ
クスの機械的強度。
耐熱衝撃性、耐酸化性などの特性が低下する。
本発明の焼結体は、その気孔率を５〜３０％とするのが
好ましい、気孔率が３０％を超えると機械的強度が低下
すると共に抵抗率も大きくなる。
好ましい、気孔率が３０％を超えると機械的強度が低下
すると共に抵抗率も大きくなる。
また気孔率が５％より小さいと窒化性ガスの通気抵抗が
大きくなり良好な焼結体を得ることが難しい。なぜなら
導電性化合物と金Ｒ８ｉからなる成形体を、窒化性ガス
雰囲気中で焼結する際、金属Ｓｉを窒化性ガスと反応さ
せてＳｉａＮ＋に変化し、導電性化合物同志を結合させ
る必要があり、そのためには窒化性ガスが成形体中を通
過し得る通気孔が必要となるからである。
大きくなり良好な焼結体を得ることが難しい。なぜなら
導電性化合物と金Ｒ８ｉからなる成形体を、窒化性ガス
雰囲気中で焼結する際、金属Ｓｉを窒化性ガスと反応さ
せてＳｉａＮ＋に変化し、導電性化合物同志を結合させ
る必要があり、そのためには窒化性ガスが成形体中を通
過し得る通気孔が必要となるからである。
前記金属Ｓｉの平均粒径は５μｍ以下が好ましい。その
理由は、５μｍよりも大きくなると、窒化時間（金属Ｓ
ｉからＳｉａＮ４に変わる時間）が長くなると共に、未
反応のＳｉが残留するので好ましくない。
理由は、５μｍよりも大きくなると、窒化時間（金属Ｓ
ｉからＳｉａＮ４に変わる時間）が長くなると共に、未
反応のＳｉが残留するので好ましくない。
本発明において、成形用バインダはポリビニルブチラー
ルやポリエチレンなどの有機高分子化合物、シリコンイ
ミド化合物やポリシラン化合物などの有機Ｓｉ化合物、
その他の熱可塑性樹脂、ステアリン酸などの潤滑剤を、
前記金属Ｓｉと導電性化合物の合計１００重量部に対し
２〜２０重量部添加し、加圧成形して相対密度（理論密
度に対する実際の密度）６０％以上に成形するのが好ま
しい。
ルやポリエチレンなどの有機高分子化合物、シリコンイ
ミド化合物やポリシラン化合物などの有機Ｓｉ化合物、
その他の熱可塑性樹脂、ステアリン酸などの潤滑剤を、
前記金属Ｓｉと導電性化合物の合計１００重量部に対し
２〜２０重量部添加し、加圧成形して相対密度（理論密
度に対する実際の密度）６０％以上に成形するのが好ま
しい。
該成形体は、上記バインダなどは、その分解温度以上に
加熱して分解除去する。次いで、窒素および／またはア
ンモニア（必要に応じて水素、アルゴン、ヘリウムなど
を加えたもの）の窒化性ガス雰囲気中で、少なくとも１
３５０℃で加熱し焼結する。
加熱して分解除去する。次いで、窒素および／またはア
ンモニア（必要に応じて水素、アルゴン、ヘリウムなど
を加えたもの）の窒化性ガス雰囲気中で、少なくとも１
３５０℃で加熱し焼結する。
なお、本発明の焼結体は、焼結による収縮が極めて少な
いので、いわゆるニアネットシエイプに焼結することが
できるが、必要により、成形後または焼結後に機械加工
することもできる。
いので、いわゆるニアネットシエイプに焼結することが
できるが、必要により、成形後または焼結後に機械加工
することもできる。
前記金属Ｓｉおよび導電性化合物は市販の粒子状、ウィ
スカ状のものをそのまま用いることができるが、ミルな
どによって粉砕して球状粒子として用いてもよい。
スカ状のものをそのまま用いることができるが、ミルな
どによって粉砕して球状粒子として用いてもよい。
本発明の焼結体は、焼結粒子間を金属Ｓｉから生成した
ＳｉｓＮ４の多数の針状のウィスカ同志が絡み合うこと
によって強く結合し、これが耐熱衝撃性９強靭性を得る
のに大きく寄与している０本発明において、焼結体中の
ウィスカの量をＳｉａＮａ相１００ｖｏＱ％に対し１〜
７０ｖｏＱ％（好ましくは１０〜３ＱｖｏＱ％）とした
理由は、上記範囲外では耐熱衝撃性２強靭性が充分得ら
れないからである。もちろんこれらをあまり必要としな
い場合はそのかぎりではない。
ＳｉｓＮ４の多数の針状のウィスカ同志が絡み合うこと
によって強く結合し、これが耐熱衝撃性９強靭性を得る
のに大きく寄与している０本発明において、焼結体中の
ウィスカの量をＳｉａＮａ相１００ｖｏＱ％に対し１〜
７０ｖｏＱ％（好ましくは１０〜３ＱｖｏＱ％）とした
理由は、上記範囲外では耐熱衝撃性２強靭性が充分得ら
れないからである。もちろんこれらをあまり必要としな
い場合はそのかぎりではない。
成形方法は、射出成形、鋳込み成形、ラバープレス成形
、押出し成形、金型成形など形状と要求特性に応じて成
形方法を選択する。
、押出し成形、金型成形など形状と要求特性に応じて成
形方法を選択する。
この成形体から成形助剤などを除去させた後、本発明に
従って、ウィスカ生成熱処理を行なう。
従って、ウィスカ生成熱処理を行なう。
導電性化合物のうちケイ化物、ホウ化物は、窒化性ガス
中において窒素と反応するために、焼結時間が不適切で
あると焼結体にクラックが入りやすいので、窒化物、炭
化物を用いるのが好ましい。
中において窒素と反応するために、焼結時間が不適切で
あると焼結体にクラックが入りやすいので、窒化物、炭
化物を用いるのが好ましい。
本発明において、焼結体の気孔中に導電性を持つ樹脂や
粒子を含浸することも可能である。
粒子を含浸することも可能である。
Ｓｉ粒子から生成するウィスカ以外に、原料としてウィ
スカを混合してもよい。原料ウィスカは金属Ｓｉから生
成したウィスカ、粒子により結合されるので特性上問題
ない。
スカを混合してもよい。原料ウィスカは金属Ｓｉから生
成したウィスカ、粒子により結合されるので特性上問題
ない。
本発明において、焼結体の気孔率を５％より小さくする
ために、焼結体を再焼結することも可能である。再焼結
は、ホットプレスや熱間静水圧プレス、また焼結助剤を
利用した常圧による二次焼結が可能である。これにより
、ウィスカが焼結体中に三次元的に存在するため高じん
性のセラミックスが得られる。
ために、焼結体を再焼結することも可能である。再焼結
は、ホットプレスや熱間静水圧プレス、また焼結助剤を
利用した常圧による二次焼結が可能である。これにより
、ウィスカが焼結体中に三次元的に存在するため高じん
性のセラミックスが得られる。
この場合の焼結による寸法収縮は７％以下に抑えること
ができ、高寸法精度のものが得られる。
ができ、高寸法精度のものが得られる。
ホットプレスや熱間静水圧プレスの加圧は、成形体中の
ウィスカが塑性変形できる温度まで加熱して行なうのが
よい。
ウィスカが塑性変形できる温度まで加熱して行なうのが
よい。
焼結助剤を利用した焼結体は高温で軟化するため機械的
特性を低下させる。また、粒界に高抵抗層が存在するよ
うになり、電気的特性も低下するので、使用目的によっ
ては好ましくない、しかし、本発明の場合、従来の常圧
焼結体に比較して焼結助剤が少なくてよい。また１寸法
収縮率も小さいので変形がない。
特性を低下させる。また、粒界に高抵抗層が存在するよ
うになり、電気的特性も低下するので、使用目的によっ
ては好ましくない、しかし、本発明の場合、従来の常圧
焼結体に比較して焼結助剤が少なくてよい。また１寸法
収縮率も小さいので変形がない。
次に成形時のバインダ量としては５〜２０重量部がよい
理由を以下に述べる。
理由を以下に述べる。
原料粉末自体はぜい性の固体粒子から成っているため、
そのまま加圧するだけでは充填が困難であり圧力の増加
にともなって成形体に歪を発生し。
そのまま加圧するだけでは充填が困難であり圧力の増加
にともなって成形体に歪を発生し。
クラックを発生し割れてしまう。そのため、何らかの有
機バインダーを加えて粉体の流動性を助け、かつ成形体
の強度を高める必要がある。また、有機バインダーの添
加量により焼結体の強度が左右される。有機バインダー
添加量と焼結体の曲げ強度の関係を第９図に示す。図か
ら明らかなように有機バインダー添加量により焼結体の
強度が変る。
機バインダーを加えて粉体の流動性を助け、かつ成形体
の強度を高める必要がある。また、有機バインダーの添
加量により焼結体の強度が左右される。有機バインダー
添加量と焼結体の曲げ強度の関係を第９図に示す。図か
ら明らかなように有機バインダー添加量により焼結体の
強度が変る。
これは成形体の密度に関係する。有機バインダーが多す
ぎても少なすぎても成形体の密度が向上せず、最適添加
量の場合のみ高密度となる。即ち、原料粉に有機バイン
ダーの添加量を増して行くと、混合物の加温下の流動性
は良好となり、加圧成形が容易になる。その結果成形体
の密度が向上する。
ぎても少なすぎても成形体の密度が向上せず、最適添加
量の場合のみ高密度となる。即ち、原料粉に有機バイン
ダーの添加量を増して行くと、混合物の加温下の流動性
は良好となり、加圧成形が容易になる。その結果成形体
の密度が向上する。
しかし、原料粉が理想的な密充填にあるときの空孔の割
合以上に有機バインダを混合すると原料粉はバインダ中
に孤立した状態になる。混合物の流動性は良いが、成形
体中の固形分はバインダが多くなるほど少なくなり、そ
の結果、成形体の密度が低下することになる。こうした
理由からバインダ量の適当な範囲としては５〜２０重量
部がよい。
合以上に有機バインダを混合すると原料粉はバインダ中
に孤立した状態になる。混合物の流動性は良いが、成形
体中の固形分はバインダが多くなるほど少なくなり、そ
の結果、成形体の密度が低下することになる。こうした
理由からバインダ量の適当な範囲としては５〜２０重量
部がよい。
本発明において、金属ＳｉとしてフェロＳｉを使用する
こともできる。この場合、フェロＳｉのＦｅ含有量は７
０ｗｔ％以下とするのが好ましい６ＦｅはＳｉの窒化反
応を促進させる効果があるが、逆に、多すぎるとフェロ
Ｓｉが焼結体中に残存して、高温特性を低下させる。
こともできる。この場合、フェロＳｉのＦｅ含有量は７
０ｗｔ％以下とするのが好ましい６ＦｅはＳｉの窒化反
応を促進させる効果があるが、逆に、多すぎるとフェロ
Ｓｉが焼結体中に残存して、高温特性を低下させる。
本発明では、導電性化合物は平均粒径１００μｍ以下の
粒子または平均アスペクト比２００以下で平均長さ２０
０ｍｍ以下のウィスカを使用するのがよい。これらのも
のよりも大きいものを用いると、分散が不均一となり、
曲げ強さ、耐熱衝撃性が低下するおそれがある。
粒子または平均アスペクト比２００以下で平均長さ２０
０ｍｍ以下のウィスカを使用するのがよい。これらのも
のよりも大きいものを用いると、分散が不均一となり、
曲げ強さ、耐熱衝撃性が低下するおそれがある。
とくに粒子としては平均粒径５μｍ以下が好ましい。
本発明が、焼結時の寸法変化率が小さく、靭性。
耐熱性、耐熱衝撃性にも優れた複合セラミックスが得ら
れるのは、導電性化合物が金属Ｓｉから生成したＳｉ系
窒化物の粒子およびウィスカで結合されることによるも
のである。
れるのは、導電性化合物が金属Ｓｉから生成したＳｉ系
窒化物の粒子およびウィスカで結合されることによるも
のである。
また、導電性化合物を用いているために、その配合量を
制御することにより、焼結体の電気抵抗率を１０１０〜
１０−δΩ１の範囲のものが得られる。
制御することにより、焼結体の電気抵抗率を１０１０〜
１０−δΩ１の範囲のものが得られる。
実施例１〜６
平均粒径０．７μｍの金属Ｓｉ粉末と平均粒径０．５μ
ｍのＴｉＮ粉末を第１表の割合に混合し、その１００重
量部に対しポリビニルアルコール粉末を９重量部添加し
て、メタノール５０ｃｃと一緒に２４時間混合した。そ
して、混合物を１００１００Ｏ／ｄの圧力が成形を行い
４０φＸ１０ｗａの成形体を得た。
ｍのＴｉＮ粉末を第１表の割合に混合し、その１００重
量部に対しポリビニルアルコール粉末を９重量部添加し
て、メタノール５０ｃｃと一緒に２４時間混合した。そ
して、混合物を１００１００Ｏ／ｄの圧力が成形を行い
４０φＸ１０ｗａの成形体を得た。
成形体は、窒素雰囲気中２．５℃／ｈ の昇温速度で５
００℃まで加熱し、ポリビニルアルコールを分解した後
、５℃／ｍｉｎで１１００℃まで加熱し、１１００’Ｃ
から１４００℃まで４℃／ｈの昇温速度で加熱すること
により、ＳｉａＮ＋ウイスカ／ Ｓ ｘ ｓ Ｎ ａ粒
子＝１／９の焼結体を得た。ここで、このウィスカー／
粒子の配合比は、１１００℃から１４００℃まで加熱昇
温速度を変化させ、昇温の途中に段階的に温度を保持す
ることにより調整する。また、ウィスカー／粒子の割合
は、焼結体の走査電顕Ｒ察及び透過電顕！ｌｔ察から求
めた。
００℃まで加熱し、ポリビニルアルコールを分解した後
、５℃／ｍｉｎで１１００℃まで加熱し、１１００’Ｃ
から１４００℃まで４℃／ｈの昇温速度で加熱すること
により、ＳｉａＮ＋ウイスカ／ Ｓ ｘ ｓ Ｎ ａ粒
子＝１／９の焼結体を得た。ここで、このウィスカー／
粒子の配合比は、１１００℃から１４００℃まで加熱昇
温速度を変化させ、昇温の途中に段階的に温度を保持す
ることにより調整する。また、ウィスカー／粒子の割合
は、焼結体の走査電顕Ｒ察及び透過電顕！ｌｔ察から求
めた。
得られた焼結体の特性を第１表に示す。比較のために平
均粒径０．８μｍのＳｉｓＮ４粉末、平均粒径０．５μ
ｍのＴｉＮ粉末を用い同様にして成形体を得、１７５０
’Ｃで４時間窒素雰囲気中で焼結して得られた焼結体の
特性を第１表に比較例１〜６とし併せて示す。
均粒径０．８μｍのＳｉｓＮ４粉末、平均粒径０．５μ
ｍのＴｉＮ粉末を用い同様にして成形体を得、１７５０
’Ｃで４時間窒素雰囲気中で焼結して得られた焼結体の
特性を第１表に比較例１〜６とし併せて示す。
ここで、熱衝撃値は焼結体を１２００℃で３０分間保持
した後、水中に投入して急冷し、亀裂を発生するまで反
復し、その回数を以て比較した。
した後、水中に投入して急冷し、亀裂を発生するまで反
復し、その回数を以て比較した。
第１図に、ＴｉＮ含有量と電気抵抗率（以下抵抗率と云
う）の関係を示す。曲線Ａ、が本発明２曲線Ｂが比較例
である。
う）の関係を示す。曲線Ａ、が本発明２曲線Ｂが比較例
である。
以上より、本発明品は、比較例に対して抵抗率が１７１
０〜１／１００小さい、また１曲げ強さ。
０〜１／１００小さい、また１曲げ強さ。
耐熱ｖＲ撃性も組成比が同じ場合は本発明品が優れてい
る。
る。
次に、第２表の比較例７〜１２に示す組成の混合粉末を
調整した。この混合粉末は、焼結助剤としてＹｚＯａを
含有させている。これを前記と同様に成形し、１７５０
℃で４時間焼成し焼結体を得た。得られた焼結体の特性
を第２表に示す。
調整した。この混合粉末は、焼結助剤としてＹｚＯａを
含有させている。これを前記と同様に成形し、１７５０
℃で４時間焼成し焼結体を得た。得られた焼結体の特性
を第２表に示す。
第２図に、ＴｉＮ含有量と焼結時の寸法変化率の関係を
示す。
示す。
以上より本発明品Ｃは、Ｓｉ３Ｎ４粉末とＴｉＮ粉末に
焼結助剤ＹｚＯｓを添加したちのＤと比較して寸法変化
率が極めて小、さく優れた焼結体が得られる。
焼結助剤ＹｚＯｓを添加したちのＤと比較して寸法変化
率が極めて小、さく優れた焼結体が得られる。
また、比較例のものは焼結助剤を添加しているためにガ
ラス相が存在し、このガラス相が高温で軟化するために
高温における強度が低い。
ラス相が存在し、このガラス相が高温で軟化するために
高温における強度が低い。
実施例７
平均粒径０．９μｍの金属Ｓｉ粉末と平均粒径２μｍの
ＴｉＣ粉末を種々の割合に調合し、その１００重量部に
対してポリエチレン系ワックスを１１重量部添加して、
１５０℃で加圧ニーダを用いて５時間混棟した後混合物
を破砕し、１５０℃。
ＴｉＣ粉末を種々の割合に調合し、その１００重量部に
対してポリエチレン系ワックスを１１重量部添加して、
１５０℃で加圧ニーダを用いて５時間混棟した後混合物
を破砕し、１５０℃。
１００１００Ｏ／ｃｄの条件で成形体を得た。そして成
形体中のワックス分を除くために２℃／ｈで５００℃ま
で加熱した。そして、窒素ガス中、１１００℃から１４
００℃まで４℃／ｈで時間をかけて加熱処理し、焼結体
を得た。
形体中のワックス分を除くために２℃／ｈで５００℃ま
で加熱した。そして、窒素ガス中、１１００℃から１４
００℃まで４℃／ｈで時間をかけて加熱処理し、焼結体
を得た。
このようにして得たＳｉｓＮ４−ＴｉＣ系複合セラミッ
クスはいずれも相対密度８０％以上であり、該セラミッ
クスの抵抗率とＴｉＣ混合量の関係を第３図の曲線Ｅで
示す。ＴｉＣ混合量を調整することで抵抗率は１０１０
〜１０″″５Ω国のものが得られる。また該セラミック
スの抵抗率と温度との関係から求めた抵抗温度係数は第
４図の曲線Ｇの如くであり、ＴｉＣ量が３０ｖｏＱ％よ
り多い領域では、正の抵抗温度係数をもつことが分る。
クスはいずれも相対密度８０％以上であり、該セラミッ
クスの抵抗率とＴｉＣ混合量の関係を第３図の曲線Ｅで
示す。ＴｉＣ混合量を調整することで抵抗率は１０１０
〜１０″″５Ω国のものが得られる。また該セラミック
スの抵抗率と温度との関係から求めた抵抗温度係数は第
４図の曲線Ｇの如くであり、ＴｉＣ量が３０ｖｏＱ％よ
り多い領域では、正の抵抗温度係数をもつことが分る。
また。
該セラミックスの焼結時の寸法変化率とＴｉＣ混合量と
の関係を第５図に示す。常圧焼結の場合の寸法変化率１
５〜１８％であるのに較べると約１指示さい。
の関係を第５図に示す。常圧焼結の場合の寸法変化率１
５〜１８％であるのに較べると約１指示さい。
実施例８
実施例７と同様に、ＴｉＣの代りにＺｒＢｚ。
ＺｒＣ，ＺｒＮの粉末（平均粒径２μｍ）を用いて調合
、成形、焼結を行ない、Ｓｉ３Ｎ４−ＺｒＢｚ系、Ｓｉ
ａＮ＋−ＺｒＣ系＃ ＳｉｓＮｉ−ＺｒＮ系の複合セラ
ミックスを作製した。これら３つの系の複合セラミック
スの抵抗率と導電性物質混合量との関係は、第３図の曲
ｖＡＥとほぼ同等である。また抵抗温度特性も実施例７
の場合と同様に、ＺｒＢｚ 、ＺｒＣまたはＺｒＮの混
合量が約３０ｖｏＱ％以上で正の抵抗温度特性を持つも
のが得られた。
、成形、焼結を行ない、Ｓｉ３Ｎ４−ＺｒＢｚ系、Ｓｉ
ａＮ＋−ＺｒＣ系＃ ＳｉｓＮｉ−ＺｒＮ系の複合セラ
ミックスを作製した。これら３つの系の複合セラミック
スの抵抗率と導電性物質混合量との関係は、第３図の曲
ｖＡＥとほぼ同等である。また抵抗温度特性も実施例７
の場合と同様に、ＺｒＢｚ 、ＺｒＣまたはＺｒＮの混
合量が約３０ｖｏＱ％以上で正の抵抗温度特性を持つも
のが得られた。
実施例９
実施例７と同様にしてＴｉＮの代わりに以下に示す導電
性化合物（平均粒径：２μｍ）を混合量を変えて調合、
成形、焼結を行なった。
性化合物（平均粒径：２μｍ）を混合量を変えて調合、
成形、焼結を行なった。
導電性化合物は、ＴｉＢｚ、ＺｒＮ、ＺｒＣ。
ＺｒＢｚ、ＣｒｚＮ、ＣｒａＣｚ、ＣｒＢ、ＨｆＮ。
Ｈｆ Ｃｙ Ｔ ａ Ｎ ＨＴ ａ Ｃ＋ Ｔ ａ Ｂ
ｚ ｇ Ｍ ｏ ｚ Ｎ ｒＭｏｚＣ，ＭｏＢ３Ｎｂ
Ｎ３ＮｂＣ，ＮｂＢｚ。
ｚ ｇ Ｍ ｏ ｚ Ｎ ｒＭｏｚＣ，ＭｏＢ３Ｎｂ
Ｎ３ＮｂＣ，ＮｂＢｚ。
ＷＣ，ＷｚＣ，Ｔｉ Ｂ、ＶＮ、ＷＳ ｉｚ、ＴｉＳｉ
ｚ。
ｚ。
ＺｒＳｉｚ３ＮｂＳｉｚ、ＴａＳｉｚ、ＣｒＳｉｚ。
ＭｏＳｉｚｓ ＶＣ，ＦｅａＣ，ＴｈＣ，ＣｅＣｚ。
Ｃｒ７Ｃ２，について検討した。いずれも、焼結時の寸
法変化率が１％以下と小さく、またこれらのセラミック
スの抵抗率と導電性化合物配合量との関係は、第３図の
曲線Ｆとほぼ同様である。
法変化率が１％以下と小さく、またこれらのセラミック
スの抵抗率と導電性化合物配合量との関係は、第３図の
曲線Ｆとほぼ同様である。
実施例１０
金属Ｓｉ粉末（平均粒径１．２μｍ）をＳｉｓＮ＋換算
で５０体積部とＴｉＣウィスカ（平均アスペクト比５０
．平均長さ１００μｍ）５０体積部、これらの合計の１
００重量部に対してポリシラン化合物を１０重量部添加
した混合粉を１００１００Ｏ／ｃｄで成形した後、窒素
ガス雰囲気中で最高１７００℃まで段階的に時間をかけ
て加熱処理し、焼結体を得た。
で５０体積部とＴｉＣウィスカ（平均アスペクト比５０
．平均長さ１００μｍ）５０体積部、これらの合計の１
００重量部に対してポリシラン化合物を１０重量部添加
した混合粉を１００１００Ｏ／ｃｄで成形した後、窒素
ガス雰囲気中で最高１７００℃まで段階的に時間をかけ
て加熱処理し、焼結体を得た。
得られた複合セラミックスの特性は相対密度９３％、室
温時の抵抗率４ Ｘ １０−”Ω印、抵抗温度係数（２
０〜５００℃）＋２．２％／℃、曲げ強さ３８０ＭＮ／
ｒｒｒ、焼結時の寸法変化率＋１．８％である。
温時の抵抗率４ Ｘ １０−”Ω印、抵抗温度係数（２
０〜５００℃）＋２．２％／℃、曲げ強さ３８０ＭＮ／
ｒｒｒ、焼結時の寸法変化率＋１．８％である。
実施例１１〜１８
実施例１０と同様にして、金属Ｓｉ粉末の粒径を変えて
焼結した結果を第３表に示す。
焼結した結果を第３表に示す。
第６図に、金属Ｓｉ粒径と曲げ強さの関係を示す。金属
Ｓｉの粒径が５μｍを超えると焼結体中の末窒化の残留
Ｓｉが加熱により蒸発するために焼結体の密度が向上し
ない。またそのために強度が低下し、かつ抵抗率も大き
い。
Ｓｉの粒径が５μｍを超えると焼結体中の末窒化の残留
Ｓｉが加熱により蒸発するために焼結体の密度が向上し
ない。またそのために強度が低下し、かつ抵抗率も大き
い。
実施例１９〜２７
平均粒径０．９μｍの金属Ｓｉ粉末５０重量部と平均粒
径２μｍのＴｉＮ粉末を用い実施例７と同様にして成形
体を作成した。そして、窒素雰囲気中１４００℃まで段
階的に加熱時間を変えて焼結を行い、ＳｉａＮ４ウイス
カーの生成量を調整し、焼結体を得た。得られた焼結体
の試験結果を第４表に示す。
径２μｍのＴｉＮ粉末を用い実施例７と同様にして成形
体を作成した。そして、窒素雰囲気中１４００℃まで段
階的に加熱時間を変えて焼結を行い、ＳｉａＮ４ウイス
カーの生成量を調整し、焼結体を得た。得られた焼結体
の試験結果を第４表に示す。
なお、破壊靭性値はノツチドビーム法により測定した。
以上より、ＳｉａＮ４相１００ｖｏｕ％に対して、１〜
７０ｖｏＱ％ＳｉｓＮａウィスカーが存在する本発明品
は耐熱衝撃性、靭性に優れていることが判る。
７０ｖｏＱ％ＳｉｓＮａウィスカーが存在する本発明品
は耐熱衝撃性、靭性に優れていることが判る。
実施例２８〜４７
実施例１と同様にしてＩＶａ、Ｖａ、Ｖｉａ族元素の窒
化物、炭化物、硼化物の２０種類について作成した焼結
体の耐酸化性試験を行った。その結果を第５表に示す。
化物、炭化物、硼化物の２０種類について作成した焼結
体の耐酸化性試験を行った。その結果を第５表に示す。
これより、ＴｉＮ、Ｔｉｃ。
ＺｒＮ、ＺｒＣ，ＣｒｚＮ、ＣｒａＣｚが耐酸化性に特
に優れていることが判る。
に優れていることが判る。
実施例４８
自動車用交流発電機の集電材として、実施例７で得られ
たＳ １ａＮｉ−Ｔ ｉ Ｃ（５０ｖｏＱ％）導電性セ
ラミックスを用いて集電特性を検討した。その結果を第
６表に示す。これより、本発明品は従来の銅−カーボン
に較べ耐摩耗特性に優れていることが判る。
たＳ １ａＮｉ−Ｔ ｉ Ｃ（５０ｖｏＱ％）導電性セ
ラミックスを用いて集電特性を検討した。その結果を第
６表に示す。これより、本発明品は従来の銅−カーボン
に較べ耐摩耗特性に優れていることが判る。
第 ６ 表
×試験条件：３万ｒ、ｐ、ｍ
集電子電流密度ニア０Ａ／ａ＃
実施例４９
実施例１０で得られた導電性セラミックスを用いて第７
図（ａ）、（ｂ）に示すようなＵ字形ヒータ（抵抗値０
．１Ω ；抵抗率６×１０″″３Ωａｎ）を作製した。
図（ａ）、（ｂ）に示すようなＵ字形ヒータ（抵抗値０
．１Ω ；抵抗率６×１０″″３Ωａｎ）を作製した。
このヒータ部２の端子１に直流１２Ｖの電圧を印加した
時のヒータ端子電圧ｖ■、電流ＩＨ及びヒータ先端部温
度ＴＨを第８図に示すが、先端温度９００℃までが約０
．８ 秒、１２００℃までが約１．２秒、１５００℃ま
でが約１．８秒と瞬間的に昇温し、速熱性に優れている
。また通電によりヒータ温度が上昇するにつれて正の抵
抗温度係数により負荷電流が減少した。これにより、熱
暴走によるヒータ溶断などのトラブルが起きない。
時のヒータ端子電圧ｖ■、電流ＩＨ及びヒータ先端部温
度ＴＨを第８図に示すが、先端温度９００℃までが約０
．８ 秒、１２００℃までが約１．２秒、１５００℃ま
でが約１．８秒と瞬間的に昇温し、速熱性に優れている
。また通電によりヒータ温度が上昇するにつれて正の抵
抗温度係数により負荷電流が減少した。これにより、熱
暴走によるヒータ溶断などのトラブルが起きない。
実施例５０〜５８
実施例１と同様にして成形体を作製した。そして、窒化
性ガス中の酸素分圧を変えて、Ｓｉから生成するＳｉａ
Ｎ４．Ｓ １ｚＮｚｏ、 ＳｉＣ）ｚの量と得られた焼
結体の抵抗率の関係を第７表に示す。
性ガス中の酸素分圧を変えて、Ｓｉから生成するＳｉａ
Ｎ４．Ｓ １ｚＮｚｏ、 ＳｉＣ）ｚの量と得られた焼
結体の抵抗率の関係を第７表に示す。
第 ７ 表
以上より、ＳｉｚＮｚ○、Ｓｉ０２が多くなると抵抗率
が低下する傾向がある。
が低下する傾向がある。
実施例５９〜６４
実施例４と同様に、金属Ｓｉの代りにＦｅ含有量の異な
るフェロＳｉ粉末（平均粒径５μｍ）を用いて、作製し
た焼結体の特性を第８表に示す。
るフェロＳｉ粉末（平均粒径５μｍ）を用いて、作製し
た焼結体の特性を第８表に示す。
Ｆｅ含有量が増すに伴い、高温曲げ強さ、耐熱衝撃性が
低下し、抵抗率が小さくなる傾向がある。
低下し、抵抗率が小さくなる傾向がある。
実施例６５
実施例１０で得られた焼結体を外径３０ ｍｍ Ｘ内径
２０ ｍｍ Ｘ厚さ８ＩＩｆ１１の摺動試験用リングに
加工し。
２０ ｍｍ Ｘ厚さ８ＩＩｆ１１の摺動試験用リングに
加工し。
摺動面を３μｍのダイヤモンドを吹きつけたパフで研摩
した後、下記の条件で乾式摺動試験を行った。結果を第
９表に示す。
した後、下記の条件で乾式摺動試験を行った。結果を第
９表に示す。
摺動条件
試験法：メカニカルシールタイプ
（Ｒｉｎｇ ｏｎ Ｒｉｎｇ方式）
潤滑方式；無潤滑
摺動速度：１０ｍ／ｗｉｎ
面 圧： １．５ｋｇｆ／ａ＋ｆ時 間＝４８
時間 第 ９ 表 また、比較材料についても同様の条件でテストした結果
を第１０表に示す、この結果から本発明品は耐摩耗性に
優れ、摺動材としても優れている。
時間 第 ９ 表 また、比較材料についても同様の条件でテストした結果
を第１０表に示す、この結果から本発明品は耐摩耗性に
優れ、摺動材としても優れている。
第 １０ 表
これにより、一般用メカニカルシールリング。
ケミカル用シールリング、プランジャ、軸受、サンドブ
ラスト用ノズル、タペット等種々の摺動部材として応用
できる。
ラスト用ノズル、タペット等種々の摺動部材として応用
できる。
また、潤滑剤を焼結体の気孔中に含浸させることにより
一段と優れた摺動部材を得ることもできる。
一段と優れた摺動部材を得ることもできる。
実施例６６〜７２
実施例３と同様にして、成形用バインダ量を変えて成形
、焼結して得られた気孔率の異なる焼結体について同様
に試験した結果を第１１表に示す。
、焼結して得られた気孔率の異なる焼結体について同様
に試験した結果を第１１表に示す。
これより、気孔率が３０％より多くなると強度。
耐酸化性、靭性が低下する傾向がある。
実施例７３〜７７
実施例１９〜２３で得られた焼結体を窒素中、第１２表
の条件で１５０分ＨＩＰ処理を行った。
の条件で１５０分ＨＩＰ処理を行った。
得られた焼結体の試験結果を第１２表に示す。
これより、相対密度を９９〜１ｏＯ％にすることができ
高温強度、靭性を更に高めることができる。また、抵抗
率も２×１０″″４Ω口と小さいことが判った。
高温強度、靭性を更に高めることができる。また、抵抗
率も２×１０″″４Ω口と小さいことが判った。
実施例７８
実施例１９〜２３の原料に焼結助剤としてＹｚＯ３を３
ｖｏＱ％、ＡＲｚＯａを２ｖｏＱ％添加し、同様に成型
、焼結した。そして二次焼結を１８００”Ｃ。
ｖｏＱ％、ＡＲｚＯａを２ｖｏＱ％添加し、同様に成型
、焼結した。そして二次焼結を１８００”Ｃ。
５時間行ってち密焼給体を得た。
該焼結体は室温での曲げ強さ９００〜１０００Ｍ Ｎ
／ ｍ”のものが得られたが、１２００℃では焼結体の
粒界が軟化し、曲げ強さ３００ＭＮ／ｆｌＩ１１２程度
しか示さなかった。抵抗率は８Ｘ１０−’Ω国と小さな
値であり、低温域で使用するには問題ない。
／ ｍ”のものが得られたが、１２００℃では焼結体の
粒界が軟化し、曲げ強さ３００ＭＮ／ｆｌＩ１１２程度
しか示さなかった。抵抗率は８Ｘ１０−’Ω国と小さな
値であり、低温域で使用するには問題ない。
また、二次焼結による寸法変化率は７％程度で変形もな
かった。
かった。
一次焼結後、最終の形状に機械加工後、二次焼結するこ
とによって複雑形状の製品を比較的容易に得ることがで
きる。
とによって複雑形状の製品を比較的容易に得ることがで
きる。
実施例７９〜８３
実施例１と同様に、加熱温度と昇温速度を変えて焼結し
、Ｓｉ３Ｎ４中のβ−８ｉ３Ｎ４の量と耐熱衝撃値との
関係を調べた。結果を第１３表に示す。
、Ｓｉ３Ｎ４中のβ−８ｉ３Ｎ４の量と耐熱衝撃値との
関係を調べた。結果を第１３表に示す。
第１３表
〔発明の効果〕
本発明によれば、焼結時の寸法変化率が極めて小さく、
靭性、耐熱性、耐熱衝撃性にも優れた複合セラミックス
を提供することができる。該複合セラミックスは、高温
度で使用される構造材料をはじめエンジン、熱交換器な
ど広くに利用することができる。
靭性、耐熱性、耐熱衝撃性にも優れた複合セラミックス
を提供することができる。該複合セラミックスは、高温
度で使用される構造材料をはじめエンジン、熱交換器な
ど広くに利用することができる。
また、導電性化合物の配合量を制御することにより、焼
結体の電気抵抗率を１０１０〜１０″″δΩ儂の範囲で
任意に制御できる。更に、抵抗温度係数が正のものを得
ることができるので、耐熱衝撃性にすぐれた電流の熱暴
走を起こさない電気材料を提供することができる。例え
ば、各種ヒータ、グロープラグヒータ、点火用ヒータ、
または発電機集電材、モータブラシなどに利用できる。
結体の電気抵抗率を１０１０〜１０″″δΩ儂の範囲で
任意に制御できる。更に、抵抗温度係数が正のものを得
ることができるので、耐熱衝撃性にすぐれた電流の熱暴
走を起こさない電気材料を提供することができる。例え
ば、各種ヒータ、グロープラグヒータ、点火用ヒータ、
または発電機集電材、モータブラシなどに利用できる。
第１図はＴｉＮ含有量と電気抵抗率との関係を示す図、
第２図はＴｉＮ含有量と焼結時の寸法変化率との関係を
示す図、第３図はＴｉＣ含有量と電気抵抗率との関係を
示す図、第４図はＴｉＣ含有量と抵抗温度係数との関係
を示す図、第５図はＴｉＣ含有量と焼結時の寸法変化率
との関係を示す図、第６図は原料の金属Ｓｉ粒径と焼結
体の曲げ強さとの関係を示す図、第７図は本発深の焼結
体から成るヒータの平面図および側断面図、第８図は該
ヒータの通電特性を示す図、第９図は成型用バインダの
添加量と該焼結体の曲げ強さとの関係を示す図である。 Ａ、Ｃ，Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ・・・本発明の実施例、Ｂ。 Ｄ・・・比較例、１・・・ヒータ端子、２・・・ヒータ
部。
第２図はＴｉＮ含有量と焼結時の寸法変化率との関係を
示す図、第３図はＴｉＣ含有量と電気抵抗率との関係を
示す図、第４図はＴｉＣ含有量と抵抗温度係数との関係
を示す図、第５図はＴｉＣ含有量と焼結時の寸法変化率
との関係を示す図、第６図は原料の金属Ｓｉ粒径と焼結
体の曲げ強さとの関係を示す図、第７図は本発深の焼結
体から成るヒータの平面図および側断面図、第８図は該
ヒータの通電特性を示す図、第９図は成型用バインダの
添加量と該焼結体の曲げ強さとの関係を示す図である。 Ａ、Ｃ，Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ・・・本発明の実施例、Ｂ。 Ｄ・・・比較例、１・・・ヒータ端子、２・・・ヒータ
部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VIII族の窒化物、炭化
物、ホウ化物、ケイ化物の少なくとも一種と、Ｓｉ系窒
化物の粒子およびウィスカとから成り、気孔率が５〜３
０％の焼結体から成ることを特徴とする複合セラミック
ス。 ２、前記IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VIII族の窒化物、
炭化物、ホウ化物、ケイ化物がＴｉ系、Ｚｒ系、Ｃｒ系
物質の少なくとも一種であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の複合セラミックス。 ３、前記Ｓｉ系窒化物がＦｅを７０重量％以下含むこと
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の複合セラミッ
クス。 ４、前記Ｓｉ系窒化物がＳｉ＿３Ｎ＿４であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の複合セラミックス
。 ５、IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VIII族の窒化物、炭化
物、ホウ化物、ケイ化物の少なくとも一種と、Ｓｉ系窒
化物の粒子およびウィスカとから成り、気孔率が５〜３
０％、抵抗温度係数が正である焼結体から成ることを特
徴とする複合セラミックス。 ６、IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VIII族の窒化物、炭化
物、ホウ化物、ケイ化物の少なくとも一種の８０〜１０
容量％と、Ｓｉ系窒化物の粒子およびウィスカ２０〜９
０容量％とから成り、気孔率５〜３０％の焼結体から成
ることを特徴とする複合セラミックス。 ７、前記Ｓｉ系窒化物がＦｅを７０重量％以下含むこと
を特徴とする特許請求の範囲第６項記載の複合セラミッ
クス。 ８、前記Ｓｉ系窒化物がＳｉ＿３Ｎ＿４であることを特
徴とする特許請求の範囲第６項記載の複合セラミックス
。 ９、前記IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VIII族の窒化物、
炭化物、ホウ化物、ケイ化物がＴｉ系、Ｚｒ系、Ｃｒ系
物質の少なくとも一種から成ることを特徴とする特許請
求の範囲第６項記載の複合セラミックス。 １０、IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VIII族の窒化物、炭
化物、ホウ化物、ケイ化物の少なくとも一種の８０〜１
０容量％と、Ｓｉ系窒化物２０〜９０容量％とから成り
、前記Ｓｉ系窒化物のウィスカ／粒子の容積比が１／９
９〜７０／３０、気孔率５〜３０％の焼結体から成るこ
とを特徴とする複合セラミックス。 １１、前記IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VIII族の窒化物
、炭化物、ホウ化物、ケイ化物がＴｉ系、Ｚｒ系、Ｃｒ
系物質の少なくとも一種であることを特徴とする特許請
求の範囲第１０項記載の複合セラミックス。 １２、前記Ｓｉ系窒化物がＦｅを７０重量％以下含むこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１０項記載の複合セラ
ミックス。 １３、前記Ｓｉ系窒化物がＳｉ＿３Ｎ＿４であることを
特徴とする特許請求の範囲第１０項記載の複合セラミッ
クス。 １４、前記Ｓｉ系窒化物のウィスカ／粒子の容積比が１
０／９０〜３０／７０であることを特徴とする特許請求
の範囲第１０項記載の複合セラミックス。 １５、IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VIII族の窒化物、炭
化物、ホウ化物、ケイ化物の少なくとも一種の８０〜３
０容量％と、Ｓｉ系窒化物２０〜７０容量％とから成り
、前記Ｓｉ系窒化物中のβ−Ｓｉ＿３Ｎ＿４の量が５〜
９５容量％含み、前記ウィスカ／粒子の容積比が１／９
９〜７０／３０、気孔率５〜３０％、抵抗温度係数が正
である焼結体から成ることを特徴とする複合セラミック
ス。 １６、前記Ｓｉ系窒化物のウィスカ／粒子の容積比が１
０／９０〜３０／７０であることを特徴とする特許請求
の範囲第１５項記載の複合セラミックス。 １７、Ｓｉ＿３Ｎ＿４に換算して２０〜９０容量％に相
当する金属Ｓｉ粉末と、IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VI
II族の窒化物、炭化物、ホウ化物、ケイ化物の少なくと
も一種から成る導電性化合物８０〜１０容量％の混合粉
末に成形用バインダの適量を混合して成形し、前記バイ
ンダの分解温度で加熱して該バインダを除去し、次いで
窒化性ガス雰囲気中で昇温速度および加熱時間を制御し
ながら少なくとも、１３５０℃以上に加熱して、Ｓｉ＿
３Ｎ＿４の前記ウィスカ／粒子の容積比が１／９９〜７
０／３０となるよう焼結することを特徴とする複合セラ
ミックスの製法。 １８、前記IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VIII族の窒化物
、炭化物、ホウ化物、ケイ化物がＴｉ系、Ｚｒ系、Ｃｒ
系物質の少なくとも一種から成ることを特徴とする特許
請求の範囲第１７項記載の複合セラミックスの製法。 １９、前記金属Ｓｉ粉末はＦｅを７０重量％以下含むこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１７項記載の複合セラ
ミックスの製法。 ２０、前記成形体の密度が、理論密度の６０％以上とな
るよう成形することを特徴とする特許請求の範囲第１７
項記載の複合セラミックスの製法。 ２１、前記金属Ｓｉ粉末の平均粒径が５μｍ以下である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１７項記載の複合セ
ラミックスの製法。 ２２、前記金属Ｓｉ粉末および前記導電性化合物のの平
均粒径が５μｍ以下であることを特徴とする特許請求の
範囲第１７項記載の複合セラミックスの製法。 ２３、Ｓｉ＿３Ｎ＿４に換算して２０〜７０容量％に相
当する金属Ｓｉ粉末と、IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VI
II族の窒化物、炭化物、ホウ化物、ケイ化物の少なくと
も一種から成る導電性化合物８０〜３０容量％の混合粉
末を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１７項記
載の複合セラミックスの製法。 ２４、Ｓｉ＿３Ｎ＿４に換算して２０〜９０容量％に相
当する金属Ｓｉ粉末と、IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VI
II族の窒化物、炭化物、ホウ化物、ケイ化物の少なくと
も一種から成る導電性化合物８０〜１０容量％の混合粉
末に成形用バインダの適量を混合して成形し、前記バイ
ンダの分解温度で加熱して該バインダを除去し、次いで
窒化性ガス雰囲気中で昇温速度および加熱時間を制御し
ながら少なくとも１３５０℃以上に加熱しＳｉ＿３Ｎ＿
４の前記ウィスカ／粒子の容積比が１／９９〜７０／３
０となるよう焼結した後、二次焼結することを特徴とす
る複合セラミックスの製法。 ２５、前記IIIａ、IVａ、Ｖａ、VIａ、VIII族の窒化物
、炭化物、ホウ化物、ケイ化物がＴｉ系、Ｚｒ系、Ｃｒ
系物質の少なくとも一種から成ることを特徴とする特許
請求の範囲第２４項記載の複合セラミックスの製法。 ２６、前記金属Ｓｉ粉末はＦｅを７０重量％以下含むこ
とを特徴とする特許請求の範囲第２４項記載の複合セラ
ミックスの製法。 ２７、前記二次焼結法が加圧焼結法であることを特徴と
する特許請求の範囲第２４項記載の複合セラミックスの
製法。 ２８、前記二次焼結前に機械加工を施すことを特徴とす
る特許請求の範囲第２４項記載の複合セラミックスの製
法。
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