JPH01167277A - セラミツクスの製法 - Google Patents
セラミツクスの製法Info
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- JPH01167277A JPH01167277A JP62326378A JP32637887A JPH01167277A JP H01167277 A JPH01167277 A JP H01167277A JP 62326378 A JP62326378 A JP 62326378A JP 32637887 A JP32637887 A JP 32637887A JP H01167277 A JPH01167277 A JP H01167277A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、高温での強度に優れたセラミックスの製法
に関するものである。
に関するものである。
炭化珪素の焼成体は、高温での強度、耐熱衝撃性、耐蝕
性、耐薬品性および耐摩耗性に優れておりエンジニアリ
ング用材料として注目されている。
性、耐薬品性および耐摩耗性に優れておりエンジニアリ
ング用材料として注目されている。
このようなセラミックスの製法としては、■常圧焼結法
、■ホットプレス焼結法、■反応焼結法等が知られてい
る。
、■ホットプレス焼結法、■反応焼結法等が知られてい
る。
■の常圧焼結法は、緻密な焼成体の製造に際し、形体に
比べて得られた焼成体の寸法が小さくなってしまうとい
う欠点を有している。そのため、製品の寸法精度を高め
るには原料および焼成条件等の充分な管理による収縮率
の制御が必要となる。
比べて得られた焼成体の寸法が小さくなってしまうとい
う欠点を有している。そのため、製品の寸法精度を高め
るには原料および焼成条件等の充分な管理による収縮率
の制御が必要となる。
また、高密度の焼成体を得るためには、焼結助剤を原料
に添加しなければならない。しかしながら、上記焼結助
剤は一般に焼成体の高温特性を低下させる性質を有する
物質が用いられるため、常圧焼結法では緻密で高温での
強度に優れた焼成体を得るのは困難である。■のボット
プレス焼結法は、■の常圧焼結法で用いられる上記焼結
助剤を原料中に添加する必要がなく、比較的緻密な焼成
体を得ることができる。しかしなから、製法上の理由に
より単純な形状の焼成体しか製造することができない。
に添加しなければならない。しかしながら、上記焼結助
剤は一般に焼成体の高温特性を低下させる性質を有する
物質が用いられるため、常圧焼結法では緻密で高温での
強度に優れた焼成体を得るのは困難である。■のボット
プレス焼結法は、■の常圧焼結法で用いられる上記焼結
助剤を原料中に添加する必要がなく、比較的緻密な焼成
体を得ることができる。しかしなから、製法上の理由に
より単純な形状の焼成体しか製造することができない。
したかつて、複雑な形状の焼成体を得るには焼成後に加
工する工程を経由させなければならず、量産性および経
済的に不適当である。
工する工程を経由させなければならず、量産性および経
済的に不適当である。
前記従来の製法の■の反応焼結法は、炭素成分を必須成
分とした成形体に溶融珪素を含浸させて炭化珪素焼成体
を得る製法である。この製法は、焼成前の成形体と焼成
体とは夕りど寸法に変化がなく、寸法精度の優れた製法
である。しかしながら、この製法では焼成体中に金属珪
素が残存するため、得られる製品の高温特性が低下する
という問題を有している。
分とした成形体に溶融珪素を含浸させて炭化珪素焼成体
を得る製法である。この製法は、焼成前の成形体と焼成
体とは夕りど寸法に変化がなく、寸法精度の優れた製法
である。しかしながら、この製法では焼成体中に金属珪
素が残存するため、得られる製品の高温特性が低下する
という問題を有している。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、高
温での強度に優れ、焼成前と焼成後の寸法変化の少ない
セラミックスの製法の提供をその目的とする。
温での強度に優れ、焼成前と焼成後の寸法変化の少ない
セラミックスの製法の提供をその目的とする。
上記の目的を達成するため、この発明のセラミックスの
製法は、炭素成分を必須成分とする成形体を準備し、こ
の成形体を溶融珪素と反応させたあと、残存する金属珪
素を窒化するという構成をとる。
製法は、炭素成分を必須成分とする成形体を準備し、こ
の成形体を溶融珪素と反応させたあと、残存する金属珪
素を窒化するという構成をとる。
すなわち、本発明者らは、上記の目的を達成するため一
連の研究を重ねた結果、通常の反応焼結法を用いて炭化
珪素の焼成体を作製するという工程に引き続き、得られ
た炭化珪素焼成体中に残存する金属珪素を窒化する窒化
反応工程を設けることにより、高温での強度に優れ、焼
成前と焼成後の寸法変化の少ないセラミックスが得られ
ることを見出しこの発明に到達した。
連の研究を重ねた結果、通常の反応焼結法を用いて炭化
珪素の焼成体を作製するという工程に引き続き、得られ
た炭化珪素焼成体中に残存する金属珪素を窒化する窒化
反応工程を設けることにより、高温での強度に優れ、焼
成前と焼成後の寸法変化の少ないセラミックスが得られ
ることを見出しこの発明に到達した。
この発明に係るセラミックスは、炭素成分および炭化珪
素粉末、結合剤等を原料とし、必要に応じてさらに他の
原料を配合して組成物化し、これを用いて得られる。
素粉末、結合剤等を原料とし、必要に応じてさらに他の
原料を配合して組成物化し、これを用いて得られる。
上記炭素成分としては、黒鉛、カーボンブラック、コー
クス等の粉末、クールピッチ等があげられる。また、後
記の結合剤を多量に用い非酸化性雰囲気下で加熱処理す
る際に生成する炭素を上記炭素成分として用いることも
可能である。
クス等の粉末、クールピッチ等があげられる。また、後
記の結合剤を多量に用い非酸化性雰囲気下で加熱処理す
る際に生成する炭素を上記炭素成分として用いることも
可能である。
上記炭化珪素粉末としては、α型炭化珪素粉末およびβ
型炭化珪素粉末があげられるが、一般にはα型炭化珪素
粉末か多用される。
型炭化珪素粉末があげられるが、一般にはα型炭化珪素
粉末か多用される。
上記結合剤としては、ポリヒニルアルコール。
ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、ヒ
ドロキシエチルセルロースおよびカルボキシメチルセル
ロース等の水溶性樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂
、尿素樹脂、メラミン樹脂等の熱硬化型樹脂、ポリエチ
レン、ポリプロピレン。
ドロキシエチルセルロースおよびカルボキシメチルセル
ロース等の水溶性樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂
、尿素樹脂、メラミン樹脂等の熱硬化型樹脂、ポリエチ
レン、ポリプロピレン。
ナイロン、ポリエステル、ブチラールおよびワックス等
の熱可塑性樹脂等が用いられる。これら樹脂は、焼成す
る前の成形体（以下「グリーン体」と称す）の成形方法
に応じて適宜選択される。
の熱可塑性樹脂等が用いられる。これら樹脂は、焼成す
る前の成形体（以下「グリーン体」と称す）の成形方法
に応じて適宜選択される。
セラミックスを得るための組成物における上記各原料配
合量は、炭素成分含有物が５〜５０重量％（以下「％」
と略す）、炭化珪素粉末が５０〜９５％、結合剤が０．
１〜２０％であるが、炭素成分含有物を５〜３０％、炭
化珪素粉末を６５〜９５％、結合剤を０．３〜１０％に
設定することが効果の点で好ましい。
合量は、炭素成分含有物が５〜５０重量％（以下「％」
と略す）、炭化珪素粉末が５０〜９５％、結合剤が０．
１〜２０％であるが、炭素成分含有物を５〜３０％、炭
化珪素粉末を６５〜９５％、結合剤を０．３〜１０％に
設定することが効果の点で好ましい。
なお、上記組成物には、得られる焼成体の強度、熱衝撃
性、靭性を向上させるために無機質繊維を添加すること
もできる。無機質繊維としては、炭化珪素、窒化珪素等
のウィスカー、酸化アルミニウム、珪酸アルミニウム、
酸化珪素、酸化ジルコニウム、炭化珪素およびカーボン
等の短繊維または長繊維があげられる。
性、靭性を向上させるために無機質繊維を添加すること
もできる。無機質繊維としては、炭化珪素、窒化珪素等
のウィスカー、酸化アルミニウム、珪酸アルミニウム、
酸化珪素、酸化ジルコニウム、炭化珪素およびカーボン
等の短繊維または長繊維があげられる。
さらに、この発明の目的を妨げない範囲で、酸化アルミ
ニウム、酸化ジルコニウム、酸化珪素等の酸化物、窒化
珪素、窒化アルミニウム、窒化硼素、サイアロンおよび
炭化チタニウム等の非酸化物のセラミック粒子を適宜添
加してもよい。
ニウム、酸化ジルコニウム、酸化珪素等の酸化物、窒化
珪素、窒化アルミニウム、窒化硼素、サイアロンおよび
炭化チタニウム等の非酸化物のセラミック粒子を適宜添
加してもよい。
上記のような原料を用いセラミックスを製造する場合は
、例えばつぎのようにして行うことができる。すなわち
、上記に例示した炭素成分、炭化珪素粉末、結合剤およ
びその他の添加剤を適宜配合し、この配合物（組成物）
からグリーン体を得る。なお、グリーン体は、プレス成
形法、シート成形法、射出成形法、押し出し成形法およ
び鋳込成形法等の従来公知の方法によって成形される。
、例えばつぎのようにして行うことができる。すなわち
、上記に例示した炭素成分、炭化珪素粉末、結合剤およ
びその他の添加剤を適宜配合し、この配合物（組成物）
からグリーン体を得る。なお、グリーン体は、プレス成
形法、シート成形法、射出成形法、押し出し成形法およ
び鋳込成形法等の従来公知の方法によって成形される。
つぎに、得られたグリーン体を、■溶融珪素に徐々に浸
漬したり、または■金属珪素とともに加熱して溶融珪素
を含浸させたりすることにより反応焼結を行う。この焼
結温度は、基本的には金属珪素の融点１４１４℃以上で
あることが必要であり、通常、上記反応焼結は、真空も
しくは不活性雰囲気下１４５０〜１８００℃の温度条件
で行われる。
漬したり、または■金属珪素とともに加熱して溶融珪素
を含浸させたりすることにより反応焼結を行う。この焼
結温度は、基本的には金属珪素の融点１４１４℃以上で
あることが必要であり、通常、上記反応焼結は、真空も
しくは不活性雰囲気下１４５０〜１８００℃の温度条件
で行われる。
つぎに、このようにして得られた焼成体中の残存金属珪
素の窒化処理を、窒素雰囲気下１３００〜１６００℃の
温度条件で行いセラミックス体を得る。なお、上記窒化
処理を行う際、ガス圧力が高いほど残存金属珪素と窒素
の反応が短時間で完了するが、経済性を考慮して１〜１
０気圧が好ましい。
素の窒化処理を、窒素雰囲気下１３００〜１６００℃の
温度条件で行いセラミックス体を得る。なお、上記窒化
処理を行う際、ガス圧力が高いほど残存金属珪素と窒素
の反応が短時間で完了するが、経済性を考慮して１〜１
０気圧が好ましい。
以上のように、この発明は、従来の反応焼結法の工程に
引き続き、さらに焼成体中の残存金属珪素を窒化処理す
る工程を設けることによってセラミックスを製造するも
のである。したがって、得られるセラミックスは、殆ど
金属珪素が残存せず、しかも窒化処理により生成した窒
化珪素は、炭化珪素と並び高温特性を有するセラミック
ス材料でありセラミックスの強度向上環に寄与する。こ
のように、この発明により製造されるセラミックスは、
高温領域においても優れた強度を有し、しかも焼成前と
焼成後の寸法に殆ど変化がなく焼き上がり寸法の精度に
優れたものである。
引き続き、さらに焼成体中の残存金属珪素を窒化処理す
る工程を設けることによってセラミックスを製造するも
のである。したがって、得られるセラミックスは、殆ど
金属珪素が残存せず、しかも窒化処理により生成した窒
化珪素は、炭化珪素と並び高温特性を有するセラミック
ス材料でありセラミックスの強度向上環に寄与する。こ
のように、この発明により製造されるセラミックスは、
高温領域においても優れた強度を有し、しかも焼成前と
焼成後の寸法に殆ど変化がなく焼き上がり寸法の精度に
優れたものである。
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。
黒鉛粒子の分散液（ヒタゾルＡＢ−１：日立粉末冶金社
製）３０重量部（以下「部Ｊと略す）。
製）３０重量部（以下「部Ｊと略す）。
α型炭化珪素粉末（ＵＦＰ−１：信濃電気製錬社製）７
０部、結合剤（マクセロンＡ：中京油脂社製）１部２分
散剤（セラモＤ１１４：第−工業製薬社製）０．５部お
よび蒸留水８０部を混合、撹拌しスラリー状の組成物を
得た。得られたスラリー状組成物を石膏型に注型し鋳込
成形法で成形体を作製した。つぎに、成形体を乾燥後、
５Ｘ１０Ｘ５０ｍｍの寸法に切断してグリーン体を得た
。得られたグリーン体を真空度１０−２ｔｏｒｒ、温度
１５００℃の条件で溶融珪素に３０分間浸漬したのち、
溶融珪素から引き上げ、さらに３０分間放置して焼成体
を得た。つぎに、この焼成体を窒素雰囲気下、１気圧、
１４００℃で３時間、さらに９．５気圧、１５００℃で
５時間窒化処理をした。
０部、結合剤（マクセロンＡ：中京油脂社製）１部２分
散剤（セラモＤ１１４：第−工業製薬社製）０．５部お
よび蒸留水８０部を混合、撹拌しスラリー状の組成物を
得た。得られたスラリー状組成物を石膏型に注型し鋳込
成形法で成形体を作製した。つぎに、成形体を乾燥後、
５Ｘ１０Ｘ５０ｍｍの寸法に切断してグリーン体を得た
。得られたグリーン体を真空度１０−２ｔｏｒｒ、温度
１５００℃の条件で溶融珪素に３０分間浸漬したのち、
溶融珪素から引き上げ、さらに３０分間放置して焼成体
を得た。つぎに、この焼成体を窒素雰囲気下、１気圧、
１４００℃で３時間、さらに９．５気圧、１５００℃で
５時間窒化処理をした。
この窒化処理のなされた焼成体の粉末Ｘ線回折から、焼
成体中の金属珪素の含有率は１％以下であり、主成分は
炭化珪素と窒化珪素であることが確認された。また、常
温および１４００″Ｃにおける曲げ強度の測定結果は、
後記の表に示したとおり良好であった。
成体中の金属珪素の含有率は１％以下であり、主成分は
炭化珪素と窒化珪素であることが確認された。また、常
温および１４００″Ｃにおける曲げ強度の測定結果は、
後記の表に示したとおり良好であった。
窒化処理を行わなかった。それ以外は実施例１と同様に
して焼成体を得た。
して焼成体を得た。
この焼成体の粉末Ｘ線回折から、焼成体中の金属珪素の
含有率は１２％であることがわかった。
含有率は１２％であることがわかった。
また、常温および１３５０″Ｃにおける曲げ強度の測定
結果は下記の表のとおりてあった。
結果は下記の表のとおりてあった。
表から、実施例品が比較例品に比べて高温での曲げ強度
が優れていることがわかる。
が優れていることがわかる。
Claims (4)
- （１）炭素成分を必須成分とする成形体を準備し、この
成形体を溶融珪素と反応させた後、残存する金属珪素を
窒化することを特徴とするセラミックスの製法。 - （２）成形体が、炭素成分含有物および充填材からなる
組成物を成形型で成形することにより得られるものであ
る特許請求の範囲第１項記載のセラミックスの製法。 - （３）組成物が粉末状組成物である特許請求の範囲第２
項記載のセラミックスの製法。 - （４）成形体を溶融珪素と反応させた後、残存する金属
珪素を窒化することが、成形体に溶融珪素を含浸させ真
空下もしくは不活性雰囲気下のいずれか一方において１
４５０〜１８００℃の温度領域で焼成する工程と、上記
焼成体を窒素雰囲気下およびアンモニア雰囲気下の少な
くとも一方において１３００〜１６００℃の温度領域で
焼成することにより行われる特許請求の範囲第１項記載
のセラミックスの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62326378A JPH01167277A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | セラミツクスの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62326378A JPH01167277A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | セラミツクスの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167277A true JPH01167277A (ja) | 1989-06-30 |
Family
ID=18187135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62326378A Pending JPH01167277A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | セラミツクスの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01167277A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0636594A2 (en) * | 1993-07-26 | 1995-02-01 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ceramic matrix composite material and method of producing thereof |
-
1987
- 1987-12-22 JP JP62326378A patent/JPH01167277A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0636594A2 (en) * | 1993-07-26 | 1995-02-01 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ceramic matrix composite material and method of producing thereof |
| EP0636594A3 (en) * | 1993-07-26 | 1995-11-22 | Toshiba Kk | Composite material with ceramic matrix and process for its production. |
| US5510303A (en) * | 1993-07-26 | 1996-04-23 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ceramic matrix composite material |
| US5762863A (en) * | 1993-07-26 | 1998-06-09 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of producing ceramic matrix composite material |
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