JPS63108065A - 液体射出成形用オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
液体射出成形用オルガノポリシロキサン組成物Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/70—Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、半透明で高強度の液体射出成形用オルガノポ
リシロキサン組成物に関するものである。
リシロキサン組成物に関するものである。
更に詳しく言えば本発明は、特定のオレフィン含有オル
ガノポリシロキサン混合物に対する5il−1付加反応
によって硬化し得る」1記のごとき組成物に関する。
ガノポリシロキサン混合物に対する5il−1付加反応
によって硬化し得る」1記のごとき組成物に関する。
液体射出成形用オルガノポリシロキサン組成物は公知で
あり、そして実際に使用されている。かかる組成物の全
てに関して言える問題点は、硬さ、引張強さ、伸びおよ
び引裂強さが相互に依存すると共に未硬化液体の粘度に
も依存する結果、他の性質を低下させずに所望の性質を
向上させるのが困難なことである。とりわけ、他の性質
を低下させずに硬さおよび引裂強さを向上させることが
望まれている。
あり、そして実際に使用されている。かかる組成物の全
てに関して言える問題点は、硬さ、引張強さ、伸びおよ
び引裂強さが相互に依存すると共に未硬化液体の粘度に
も依存する結果、他の性質を低下させずに所望の性質を
向上させるのが困難なことである。とりわけ、他の性質
を低下させずに硬さおよび引裂強さを向上させることが
望まれている。
ジェラム(Jeram)の米国特許第3884866お
よび3957713号の明細書中には、低圧液体射出成
形用として適する高強度の付加硬化性組成物が記載され
ている。これらの組成物は、ビニル基で末端停止された
高粘度のオルガノポリシロキサン、ビニル基を含有する
低粘度のオルガノポリシロキサン、充填剤および白金触
媒から成る第1液を含むものであって、それに水素シリ
コーン組成物を含有する第2液を混合することによって
硬化が行われる。このような組成物はジュロメータ−硬
さが低く(ショアA硬さ20〜35)、しかも他の性質
に悪影響を及ぼすことなくジュロメータ−硬さを向上さ
せることが困難である。
よび3957713号の明細書中には、低圧液体射出成
形用として適する高強度の付加硬化性組成物が記載され
ている。これらの組成物は、ビニル基で末端停止された
高粘度のオルガノポリシロキサン、ビニル基を含有する
低粘度のオルガノポリシロキサン、充填剤および白金触
媒から成る第1液を含むものであって、それに水素シリ
コーン組成物を含有する第2液を混合することによって
硬化が行われる。このような組成物はジュロメータ−硬
さが低く(ショアA硬さ20〜35)、しかも他の性質
に悪影響を及ぼすことなくジュロメータ−硬さを向上さ
せることが困難である。
リー(Lee )等の米国特許第4162243号明細
書中にも、ジェラムの組成物と同様な組成物が開示され
ているが、これはへキサメチルジシラザンおよび、テト
ラメチルジビニルジシラザンで処理されたフュームドシ
リカを含有することを最大の特徴とするものである。り
一等の組成物は、未硬化状態で低い粘度を有すると共に
、硬化後には強度、伸びおよび引裂強さをはじめとする
性質を良好に保持しながら硬さの大きいエラストマーを
与える。
書中にも、ジェラムの組成物と同様な組成物が開示され
ているが、これはへキサメチルジシラザンおよび、テト
ラメチルジビニルジシラザンで処理されたフュームドシ
リカを含有することを最大の特徴とするものである。り
一等の組成物は、未硬化状態で低い粘度を有すると共に
、硬化後には強度、伸びおよび引裂強さをはじめとする
性質を良好に保持しながら硬さの大きいエラストマーを
与える。
スィート(Sweet)の米国特許第4427801号
はり一等の発明を拡張したものであって、ビニル基含有
シラザンで処理したフュームドシリカにに加えてM M
V! Q樹脂を混入することを特徴とする。その結果
、硬さおよび引裂強さが更に向上したエラストマーが得
られるが、圧縮永久ひずみの増加およびバショア(Il
ashare)レジリエンスの低下を示すという欠点が
ある。
はり一等の発明を拡張したものであって、ビニル基含有
シラザンで処理したフュームドシリカにに加えてM M
V! Q樹脂を混入することを特徴とする。その結果
、硬さおよび引裂強さが更に向上したエラストマーが得
られるが、圧縮永久ひずみの増加およびバショア(Il
ashare)レジリエンスの低下を示すという欠点が
ある。
本発明の目的の1つは、他の物理的性質に悪影響を及ぼ
すことなしに硬さおよび引裂強さの向上を示す液体射出
成形用オルガノポリシロキサン組成物を提供することに
ある。
すことなしに硬さおよび引裂強さの向上を示す液体射出
成形用オルガノポリシロキサン組成物を提供することに
ある。
また、良好な保存安定性および良好な離型性をも示すよ
うな上記のごとき液体射出成形用オルガノポリシロキサ
ン組成物を提供することも本発明の目的の1つである。
うな上記のごとき液体射出成形用オルガノポリシロキサ
ン組成物を提供することも本発明の目的の1つである。
上記およびその他の目的は、以下の詳細な説明を考察す
ることによって当業者には自ら明らかとなろう。
ることによって当業者には自ら明らかとなろう。
発明の詳細な説明
本発明に従えば、低い粘度、高い強度および良好な伸び
と並んで極めて優れた硬さおよび引裂強さを示す液体射
出成形用オルガノポリシロキサンが提供される。かかる
組成物は、(A)(1)25(モル)%以下のフェニル
基を含有し、25℃で約2000〜約1,000,00
0センチポアズの粘度を有し、かつビニル基で末端停止
された70〜98重量部の線状高粘度オルガノポリシロ
キサン、(2)1分子当り少なくとも1個の末端ビニル
基を含有し、0.01〜60(モル)%のビニル基含量
を有し、25℃で約50〜約5000センチポアズの粘
度を有し、かつ25(モル)%以下のフェニル基を含有
する1〜15重量部の線状低粘度オルガノポリシロキサ
ン、および(3)約0.1〜約25(モル)%のビニル
基を含有し、25℃で約50〜約100,000センチ
ポアズの粘度を有し、かつ約25(モル)%以下のフェ
ニル基を含有する1〜15重量部の鎖上ビニル基含有オ
ルガノポリシロキサンの三者から成る100重景重量ビ
ニル基含有オルガノポリシロキサン成分、(B)約5〜
約70重量部の充填剤または充填剤混合物、(C)オル
ガノポリシロキサン組成物の全量を基準として約0.1
〜50 PPmの白金触媒、並びに(D)水素含有シラ
ンおよび水素含有オルガノポリシロキサンから成る群よ
り選ばれた約O9S〜25重量部のSiH組成物の諸成
分から成り、そして更に所望に応じ(E)25℃で約5
〜約100センチポアズの粘度を有する約0.1〜約6
.0重量部のヒドロキシル基含有オルガノポリシロキサ
ン組成物を追加含有することを特徴とするものである。
と並んで極めて優れた硬さおよび引裂強さを示す液体射
出成形用オルガノポリシロキサンが提供される。かかる
組成物は、(A)(1)25(モル)%以下のフェニル
基を含有し、25℃で約2000〜約1,000,00
0センチポアズの粘度を有し、かつビニル基で末端停止
された70〜98重量部の線状高粘度オルガノポリシロ
キサン、(2)1分子当り少なくとも1個の末端ビニル
基を含有し、0.01〜60(モル)%のビニル基含量
を有し、25℃で約50〜約5000センチポアズの粘
度を有し、かつ25(モル)%以下のフェニル基を含有
する1〜15重量部の線状低粘度オルガノポリシロキサ
ン、および(3)約0.1〜約25(モル)%のビニル
基を含有し、25℃で約50〜約100,000センチ
ポアズの粘度を有し、かつ約25(モル)%以下のフェ
ニル基を含有する1〜15重量部の鎖上ビニル基含有オ
ルガノポリシロキサンの三者から成る100重景重量ビ
ニル基含有オルガノポリシロキサン成分、(B)約5〜
約70重量部の充填剤または充填剤混合物、(C)オル
ガノポリシロキサン組成物の全量を基準として約0.1
〜50 PPmの白金触媒、並びに(D)水素含有シラ
ンおよび水素含有オルガノポリシロキサンから成る群よ
り選ばれた約O9S〜25重量部のSiH組成物の諸成
分から成り、そして更に所望に応じ(E)25℃で約5
〜約100センチポアズの粘度を有する約0.1〜約6
.0重量部のヒドロキシル基含有オルガノポリシロキサ
ン組成物を追加含有することを特徴とするものである。
かかる組成物は 室温下で16時間にわたり硬化させて
エラストマーにすることもできるし、あるいはたとえば
200℃の高温下において10秒間で硬化させることも
できる。好適な実施の態様に従えば、上記の組成物は2
渣型のものである。
エラストマーにすることもできるし、あるいはたとえば
200℃の高温下において10秒間で硬化させることも
できる。好適な実施の態様に従えば、上記の組成物は2
渣型のものである。
その場合、第1液は少なくとも成分(C)の全量を含有
し、また第1液は少なくとも成分(D)の全景を含有す
る。
し、また第1液は少なくとも成分(D)の全景を含有す
る。
15一
本発明の成分(A)(])である線状高粘度オルガノポ
リシロキサンは、25(モル)%以下のフェニル基を含
有し、25℃で約2000〜約1,000゜000セン
チポアズ好ましくは約10,000〜約500.000
センチポアズの粘度を有し、かつビニル基で末端停止さ
れたものである。このような高粘度オルガノポリシロキ
サンは、一般式(式中、Viはビニル基を表わし、Rは
約20個までの炭素原子を有する1価の炭化水素基およ
び1価のハロゲン化炭化水素基から成る群より選ばれた
基であり、そしてXは約100〜約10,000好まし
くは500〜2000の値を有する)によって表わすこ
とができる。なお、適当な高粘度オルガノポリシロキサ
ンは米国特許第3884866号明細書中に開示されて
いる。
リシロキサンは、25(モル)%以下のフェニル基を含
有し、25℃で約2000〜約1,000゜000セン
チポアズ好ましくは約10,000〜約500.000
センチポアズの粘度を有し、かつビニル基で末端停止さ
れたものである。このような高粘度オルガノポリシロキ
サンは、一般式(式中、Viはビニル基を表わし、Rは
約20個までの炭素原子を有する1価の炭化水素基およ
び1価のハロゲン化炭化水素基から成る群より選ばれた
基であり、そしてXは約100〜約10,000好まし
くは500〜2000の値を有する)によって表わすこ
とができる。なお、適当な高粘度オルガノポリシロキサ
ンは米国特許第3884866号明細書中に開示されて
いる。
本発明の成分(A)(2)である線状低粘度オルガノポ
リシロキサンは、1分子当り少なくとも1個−1,6−
− の末端ビニル基を含有し、約0.01〜約60(モル)
%好ましくは0.05〜10(モル)%のビニルのフェ
ニル基を含有するものである。このような低粘度オルガ
ノポリシロキサンは、一般式(式中、Rは前記に定義さ
れた通りであり、R1はRと同様な基であるが少なくと
も一方のR1はビニル基でなければならず、そしてyは
約1〜約750の値を有する)によって表わすことがで
きる。なお、適当な低粘度オルガノポリシロキサンは米
国特許第3884866号明#I書中に開示されている
。
リシロキサンは、1分子当り少なくとも1個−1,6−
− の末端ビニル基を含有し、約0.01〜約60(モル)
%好ましくは0.05〜10(モル)%のビニルのフェ
ニル基を含有するものである。このような低粘度オルガ
ノポリシロキサンは、一般式(式中、Rは前記に定義さ
れた通りであり、R1はRと同様な基であるが少なくと
も一方のR1はビニル基でなければならず、そしてyは
約1〜約750の値を有する)によって表わすことがで
きる。なお、適当な低粘度オルガノポリシロキサンは米
国特許第3884866号明#I書中に開示されている
。
本発明の成分(A)(3)である鎖」ニビニル基含有オ
ルガノポリシロキサンは、所望の性質を得るために不可
欠である。適当な鎖」ニビニル基含有オルガノポリシロ
キサンは、約0.1〜約25(モル)%好ましくは約0
,2〜約5(モル)%のビニル基を含有し、25℃で約
50〜約100000センチポアズ好ましくは約100
〜約10,000センチポアズの粘度を有し、かつ約2
5(モル)%以下のフェニル基を含有するものである。
ルガノポリシロキサンは、所望の性質を得るために不可
欠である。適当な鎖」ニビニル基含有オルガノポリシロ
キサンは、約0.1〜約25(モル)%好ましくは約0
,2〜約5(モル)%のビニル基を含有し、25℃で約
50〜約100000センチポアズ好ましくは約100
〜約10,000センチポアズの粘度を有し、かつ約2
5(モル)%以下のフェニル基を含有するものである。
このようなオルガノポリシロキサンは、(1)式
%式%[3]
(式中、Rは前記に定義された通りであり、R2はC−
8i結合によってケイ素原子に結合したオレフィン性炭
化水素基であって、一般には直鎖または枝分れ鎖を成す
1〜20個の脂肪族炭素原子を含有し、また好ましくは
多重結合によって結合された1〜12個の炭素原子を含
有し、aは0〜2の値を有し、そしてaとbとの和は0
.8〜3.0に等しい)で表わされるシロキサン単位と
、(2)式 %式%[4] (式中、Rは前記に定義された通りであり、そしてCは
0.8〜2.5の値を有する)で表わされるシロキサン
単位とから成る共重合体として規定することができる。
8i結合によってケイ素原子に結合したオレフィン性炭
化水素基であって、一般には直鎖または枝分れ鎖を成す
1〜20個の脂肪族炭素原子を含有し、また好ましくは
多重結合によって結合された1〜12個の炭素原子を含
有し、aは0〜2の値を有し、そしてaとbとの和は0
.8〜3.0に等しい)で表わされるシロキサン単位と
、(2)式 %式%[4] (式中、Rは前記に定義された通りであり、そしてCは
0.8〜2.5の値を有する)で表わされるシロキサン
単位とから成る共重合体として規定することができる。
」1記式中のR2はたとえばアリル基、メタリル基、ブ
テニル基、ペンテニル基、エチニル基などであり得るが
、好ましくはビニル基である。かかる共重合体は、一般
に、式[3]で表わされる0、5〜99.5 (モル)
%の単位、および式[4〕で表わされる0、5〜99.
5 (モル)%の単位を含有している。このような共重
合体の調製方法は当業界において公知である。それらは
、チョーク(Chalk)の米国特許第3344111
号およびモディック(Modic>の米国特許第343
636号の明細書中に開示されている。
テニル基、ペンテニル基、エチニル基などであり得るが
、好ましくはビニル基である。かかる共重合体は、一般
に、式[3]で表わされる0、5〜99.5 (モル)
%の単位、および式[4〕で表わされる0、5〜99.
5 (モル)%の単位を含有している。このような共重
合体の調製方法は当業界において公知である。それらは
、チョーク(Chalk)の米国特許第3344111
号およびモディック(Modic>の米国特許第343
636号の明細書中に開示されている。
好適な鏡上ビニル基オルガノポリシロキサンは、一般式
(式中、RおよびR2は前記に定義された通りであり、
そしてdおよびeは約20(モル)%までのR2含量を
該共重合体に付与するような正の整数である)で表わさ
れる線状のものである。好まし−19= くは、R2はビニル基であり、R2含量は約0.05〜
10(モル)%であり、かつ粘度は25℃で約300〜
約1000センチポアズの範囲内にある。
そしてdおよびeは約20(モル)%までのR2含量を
該共重合体に付与するような正の整数である)で表わさ
れる線状のものである。好まし−19= くは、R2はビニル基であり、R2含量は約0.05〜
10(モル)%であり、かつ粘度は25℃で約300〜
約1000センチポアズの範囲内にある。
前述の通り、Rは約20個までの炭素原子を有する1価
の炭化水素基および1価のハロゲン化炭化水素基から成
る群より選ばれた基であって、換言すれば、オルガノポ
リシロキサンに対する置換基として通例存在するような
基である。すなわちRは、単核および複核アリール基(
たとえば、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチ
ル基など)、ハロゲン化されな単核および複核アリール
基(たとえば、クロロフェニル基、クロロナフチル基な
ど)、単核アリール基の結合した炭素原子数1〜8の低
級アルキル基(たとえば、ベンジル基など)、炭素原子
数1〜8の低級アルキル基(たとえば、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基
、オクチル基など)、炭素原子数2〜8の低級アルケニ
ル基(たとえば、ビニル基、アリル基、1−プロペニー
2 〇 − ル基など)、ハロゲン化された炭素原子数1〜8の低級
アルキル基(たとえば、クロロプロピル基、トリフルオ
ロプロピル基など)、およびシクロアルキル基(たとえ
ば、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシ
ル基など)から成る群より選ぶことができる。Rは」1
記の群より選ばれた任意の基であり得るとは言え、全て
のRが高分子量の基であってはならないこと、そしてま
たビニル基の反応に悪影響を及ぼすようなRを選んでは
ならないことは当業者にとって自明であろう。なお、R
は炭素原子数1〜8の低級アルキル基(たとえば、メチ
ル基、エチル基など)またはトリフルオロプロピル基で
あることが好ましい。特に、Rの少なくとも約70(モ
ル)%がメチル基であれば一層好ましい。
の炭化水素基および1価のハロゲン化炭化水素基から成
る群より選ばれた基であって、換言すれば、オルガノポ
リシロキサンに対する置換基として通例存在するような
基である。すなわちRは、単核および複核アリール基(
たとえば、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチ
ル基など)、ハロゲン化されな単核および複核アリール
基(たとえば、クロロフェニル基、クロロナフチル基な
ど)、単核アリール基の結合した炭素原子数1〜8の低
級アルキル基(たとえば、ベンジル基など)、炭素原子
数1〜8の低級アルキル基(たとえば、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基
、オクチル基など)、炭素原子数2〜8の低級アルケニ
ル基(たとえば、ビニル基、アリル基、1−プロペニー
2 〇 − ル基など)、ハロゲン化された炭素原子数1〜8の低級
アルキル基(たとえば、クロロプロピル基、トリフルオ
ロプロピル基など)、およびシクロアルキル基(たとえ
ば、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシ
ル基など)から成る群より選ぶことができる。Rは」1
記の群より選ばれた任意の基であり得るとは言え、全て
のRが高分子量の基であってはならないこと、そしてま
たビニル基の反応に悪影響を及ぼすようなRを選んでは
ならないことは当業者にとって自明であろう。なお、R
は炭素原子数1〜8の低級アルキル基(たとえば、メチ
ル基、エチル基など)またはトリフルオロプロピル基で
あることが好ましい。特に、Rの少なくとも約70(モ
ル)%がメチル基であれば一層好ましい。
本発明の要点、とつわり本発明の組成物を従来の5iH
−オレフィン付加シリコーンゴム組成物から区別する点
は、本発明の組成物中に3種類のビニル基含有オルガノ
ポリシロキサンが存在することにある。これらのビニル
基含有オルガノポリシロキサンは、上記の通り、成分(
A)(1)としての高粘度オルガノポリシロキサン、成
分(A)(2)としての低粘度オルガノポリシロキサン
、および成分(A)(3)としての鏡上ビニル基含有オ
ルガノポリシロキサンである。ビニル基含有オルガノポ
リシロキサンの合計量100重量部当り、約70〜98
重量部の成分(A)(1)、約1〜15重量部の成分(
A)(2)および約1〜15重量部の成分(A)(3)
が存在しなければならない。なお、約80〜95重量部
の成分(A)(1) 、約3〜10重量部の成分(A)
(2)および約3〜10重量部の成分(A)(3)が存
在すれば一層好ましい。かかるビニル基含有オルガノポ
リシロキサン混合物の使用により、高い強度および良好
な伸びと並んで特に優れた硬さおよび引裂強さを持った
硬化組成物が得られる。
−オレフィン付加シリコーンゴム組成物から区別する点
は、本発明の組成物中に3種類のビニル基含有オルガノ
ポリシロキサンが存在することにある。これらのビニル
基含有オルガノポリシロキサンは、上記の通り、成分(
A)(1)としての高粘度オルガノポリシロキサン、成
分(A)(2)としての低粘度オルガノポリシロキサン
、および成分(A)(3)としての鏡上ビニル基含有オ
ルガノポリシロキサンである。ビニル基含有オルガノポ
リシロキサンの合計量100重量部当り、約70〜98
重量部の成分(A)(1)、約1〜15重量部の成分(
A)(2)および約1〜15重量部の成分(A)(3)
が存在しなければならない。なお、約80〜95重量部
の成分(A)(1) 、約3〜10重量部の成分(A)
(2)および約3〜10重量部の成分(A)(3)が存
在すれば一層好ましい。かかるビニル基含有オルガノポ
リシロキサン混合物の使用により、高い強度および良好
な伸びと並んで特に優れた硬さおよび引裂強さを持った
硬化組成物が得られる。
すなわち、かかる硬化組成物は約1000psi以上の
引張強さ、600%以上の伸び、200 Ibs/in
以上の引裂強さ、および35〜40またはそれ以上のシ
ョアA硬さを有するのである。
引張強さ、600%以上の伸び、200 Ibs/in
以上の引裂強さ、および35〜40またはそれ以上のシ
ョアA硬さを有するのである。
本発明の成分(D)であるSiH組成物は架橋剤として
役立つものであって、水素含有シランおよび水素含有オ
ルガノポリシロキサンから成る群より選ぶことができる
。なお、水素含有オルガノポリシロキサンを使用するこ
とが好ましい。本発明の水素含有オルガノポリシロキサ
ンは、式%式%[6] (式中、Rは約20個までの炭素原子を有する1価の飽
和炭化水素基および1価のハロゲン化飽和炭化水素基か
ら成る群より選ばれた基であり、fはO〜2の値を有し
、そしてfとgとの和は0.8〜3.0に等しい)で表
わされる1分子当り少なくとも1個のシロキサン単位と
、式[4]で表わされるシロキサン単位(ただし、式中
のRは飽和基である)とから成る共重合体として規定す
ることができる。かかる水素含有オルガノポリシロキサ
ンの粘度は、25℃で約5〜.約1000センチポアズ
好ましくは約5〜約100センチポアズの範囲内にあれ
ばよい。
役立つものであって、水素含有シランおよび水素含有オ
ルガノポリシロキサンから成る群より選ぶことができる
。なお、水素含有オルガノポリシロキサンを使用するこ
とが好ましい。本発明の水素含有オルガノポリシロキサ
ンは、式%式%[6] (式中、Rは約20個までの炭素原子を有する1価の飽
和炭化水素基および1価のハロゲン化飽和炭化水素基か
ら成る群より選ばれた基であり、fはO〜2の値を有し
、そしてfとgとの和は0.8〜3.0に等しい)で表
わされる1分子当り少なくとも1個のシロキサン単位と
、式[4]で表わされるシロキサン単位(ただし、式中
のRは飽和基である)とから成る共重合体として規定す
ることができる。かかる水素含有オルガノポリシロキサ
ンの粘度は、25℃で約5〜.約1000センチポアズ
好ましくは約5〜約100センチポアズの範囲内にあれ
ばよい。
上記の水素含有オルガノボリシロキザン中には、たとえ
ばH(R)2S io 17□単位および5i02単位
を有するMQ樹脂が含まれる。その中にはまた、水素置
換を受けたMDQ−MTQ、MDTなどの樹脂も含まれ
る。このような共重合体は、一般に、式[6コで表わさ
れる0、 5〜99.5 (モル)%の単位および式[
4]で表わされる0、 5〜99.5(モル)%の単位
を含有している。
ばH(R)2S io 17□単位および5i02単位
を有するMQ樹脂が含まれる。その中にはまた、水素置
換を受けたMDQ−MTQ、MDTなどの樹脂も含まれ
る。このような共重合体は、一般に、式[6コで表わさ
れる0、 5〜99.5 (モル)%の単位および式[
4]で表わされる0、 5〜99.5(モル)%の単位
を含有している。
好適な水素含有オルガノポリシロキサンは、式(式中、
Rは不飽和基を除外する点を別にすれば前記に定義され
た通りであり、R3は不飽和基を除外しかつ水素原子を
加入する点を別にすればRと同様な基であり、hは1〜
1000の値を有し、そしてiは5〜200の値を有す
る)で表わされる線状オルガノポリシロキサンである。
Rは不飽和基を除外する点を別にすれば前記に定義され
た通りであり、R3は不飽和基を除外しかつ水素原子を
加入する点を別にすればRと同様な基であり、hは1〜
1000の値を有し、そしてiは5〜200の値を有す
る)で表わされる線状オルガノポリシロキサンである。
なお、hが10〜500の値を有し、かつiが5〜20
0の値を有すれば一層好ましい。
0の値を有すれば一層好ましい。
成分(D>としての水素含有オルガノポリシロキサンは
、成分(A)100重量部当り約0. ff−25重量
部好ましくは約0.5〜10重量部の量で使用される。
、成分(A)100重量部当り約0. ff−25重量
部好ましくは約0.5〜10重量部の量で使用される。
なお、SiH組成物中には、成分(A)中のビニル基1
個当り少なくとも1個の水素原子が存在すること、また
好ましくはビニル基1個当り約1.5〜約2.5個の水
素原子が存在することが望ましい。
個当り少なくとも1個の水素原子が存在すること、また
好ましくはビニル基1個当り約1.5〜約2.5個の水
素原子が存在することが望ましい。
このような5iH−オレフィン付加反応用の白金触媒と
しては多くの種類のものが知られているが、かかる白金
触媒は本発明の反応に対しても使用することができる。
しては多くの種類のものが知られているが、かかる白金
触媒は本発明の反応に対しても使用することができる。
特に光学的透明度が要求される場合において好適な白金
触媒は、本発明の反応混合物中に可溶なものである。こ
のような白金触媒は、アシュビー(^5hhy)の米国
特許第3159601号明細書中に記載のごとき式(P
tCI□・オレフィン)2およびH(P tCI、・
オレフィン)の白金化合物中から選ぶことができる。こ
れら2つの式中に含まれるオレフィンはほとんど任意の
種類のオレフィンであり得るが、好ましくは炭素原子数
2〜8のアルキレン、炭素原子数5〜7のシクロアルキ
レン、またはスチレンである。上記式中において使用可
能なオレフィンの実例としては、エチレン、プロピレン
、ブチレン、オクチレン、シクロペンテン、シクロヘキ
セン、シクロヘプテンなど、およびそれらの各種異性体
が挙げられる。
触媒は、本発明の反応混合物中に可溶なものである。こ
のような白金触媒は、アシュビー(^5hhy)の米国
特許第3159601号明細書中に記載のごとき式(P
tCI□・オレフィン)2およびH(P tCI、・
オレフィン)の白金化合物中から選ぶことができる。こ
れら2つの式中に含まれるオレフィンはほとんど任意の
種類のオレフィンであり得るが、好ましくは炭素原子数
2〜8のアルキレン、炭素原子数5〜7のシクロアルキ
レン、またはスチレンである。上記式中において使用可
能なオレフィンの実例としては、エチレン、プロピレン
、ブチレン、オクチレン、シクロペンテン、シクロヘキ
セン、シクロヘプテンなど、およびそれらの各種異性体
が挙げられる。
本発明の組成物中において使用可能な白金含有物質の別
の実例としては、アシュビ−(Ashby)の米国特許
第3159662号明細書中に記載のごとき式(p t
c +2・C3H6)2の塩化白金・シクロプロパン錯
体が挙げられる。
の実例としては、アシュビ−(Ashby)の米国特許
第3159662号明細書中に記載のごとき式(p t
c +2・C3H6)2の塩化白金・シクロプロパン錯
体が挙げられる。
白金含有物質の更に別の実例としては、ラモロ−(La
moreaux)の米国特許第3220972明細書中
に記載のごとき塩化白金酸と有機化合物との錯体が挙げ
られる。上記の有機化合物は、アルコール、エーテル、
アルデヒドおよびそれらの混合物から成る群より選ばれ
たものであって、それは白金1グラム当り2モルまでの
量で使用される。
moreaux)の米国特許第3220972明細書中
に記載のごとき塩化白金酸と有機化合物との錯体が挙げ
られる。上記の有機化合物は、アルコール、エーテル、
アルデヒドおよびそれらの混合物から成る群より選ばれ
たものであって、それは白金1グラム当り2モルまでの
量で使用される。
なお、本明細書中において言及された特許および特許出
願の内容は、いずれも引用によって本明細書中に併合さ
れるものとする。
願の内容は、いずれも引用によって本明細書中に併合さ
れるものとする。
白金触媒としてばかりでなく難燃剤としても使用し得る
好適な白金化合物は、カールシュチット(Karste
dt)のフランス特許第1.548775号明細書中に
記載のごとき白金錯体である。一般的に述べれば、この
ような白金錯体は4モルの水和水を含有する塩化白金酸
とテ1−ラビニルシク口テトラシロキサンとを重炭酸ナ
トリウムのエタノール溶液の存在下で反応させることに
よって生成される。
好適な白金化合物は、カールシュチット(Karste
dt)のフランス特許第1.548775号明細書中に
記載のごとき白金錯体である。一般的に述べれば、この
ような白金錯体は4モルの水和水を含有する塩化白金酸
とテ1−ラビニルシク口テトラシロキサンとを重炭酸ナ
トリウムのエタノール溶液の存在下で反応させることに
よって生成される。
かかる白金触媒の有効量を決定することは当業者にとっ
て容易であろう。一般には、オルガノポリシロキサン組
成物の全量を基準として約0,1〜50ppraの白金
触媒が使用される。
て容易であろう。一般には、オルガノポリシロキサン組
成物の全量を基準として約0,1〜50ppraの白金
触媒が使用される。
本発明の組成物において大きい引張強さを得るなめ、と
りわけかかる組成物を薄い被膜またはフィルムに成形す
る場合においては、組成物中に成分(B)として充填剤
を混入することが望ましい。
りわけかかる組成物を薄い被膜またはフィルムに成形す
る場合においては、組成物中に成分(B)として充填剤
を混入することが望ましい。
使用可能な各種充填剤の実例としては、二酸化チタン、
リトポン、酸化亜鉛、ケイ酸ジルコニウム、シリカエー
ロゲル、酸1ヒ鉄、ケイソウ上、炭酸カルシウム、フュ
ームドシリカ、シラザン処理シリカ、沈降シリカ、ガラ
ス繊維、酸化マグネシウム、酸化第ニクロム、酸化ジル
コニウム、酸化アルミニウム、α石英、焼成りルー、石
綿、炭素、黒鉛、コルク、綿、合成繊維などが挙げられ
る。
リトポン、酸化亜鉛、ケイ酸ジルコニウム、シリカエー
ロゲル、酸1ヒ鉄、ケイソウ上、炭酸カルシウム、フュ
ームドシリカ、シラザン処理シリカ、沈降シリカ、ガラ
ス繊維、酸化マグネシウム、酸化第ニクロム、酸化ジル
コニウム、酸化アルミニウム、α石英、焼成りルー、石
綿、炭素、黒鉛、コルク、綿、合成繊維などが挙げられ
る。
本発明の組成物中に使用すべき好適な充填剤は、表面処
理を施したフュームドシリカまたは沈降シリカである。
理を施したフュームドシリカまたは沈降シリカである。
1つの表面処理方法に従えば、フュームドシリカまなは
沈降シリカが加熱および加圧下で環状オルガノポリシロ
キサンに暴露される。
沈降シリカが加熱および加圧下で環状オルガノポリシロ
キサンに暴露される。
このような表面処理方法は、ルーカス(Lucas)の
米国特許第2938009号明細書中に開示されている
。もう1つの表面処理方法は、アミン化合物の存在下で
シリカをシロキサンまたはシランに暴露するというもの
である。この方法は米国特許第3024126号明l1
ll1書中に開示されている。
米国特許第2938009号明細書中に開示されている
。もう1つの表面処理方法は、アミン化合物の存在下で
シリカをシロキサンまたはシランに暴露するというもの
である。この方法は米国特許第3024126号明l1
ll1書中に開示されている。
充填剤の好適な表面処理方法は、メチルシランまたはシ
ラザン表面処理剤を使用するものである。
ラザン表面処理剤を使用するものである。
メチルシランまたはシラザンによる表面処理を受けたフ
ュームドシリカおよび沈降シリカは容易に流動し、従っ
て未硬化組成物の低い粘度を不都合に上昇させることが
ない。それと同時に、シラザン処理シリカ充填剤は硬化
エラストマーの物理的性質(特に引裂強さ)を向上させ
る。なお、充填剤に対してその場でシラザン処理が施さ
れる場合、すなわち充填剤を成分(A)と化合させた場
合には、最良の性質が得られる。シラザン処理を施した
フュームドシリカおよび沈降シリカは、スミス(Smi
th )の米国特許第3635743号およびピアス
(Beers)の米国特許第384.7848号の明細
書中に記載されている。
ュームドシリカおよび沈降シリカは容易に流動し、従っ
て未硬化組成物の低い粘度を不都合に上昇させることが
ない。それと同時に、シラザン処理シリカ充填剤は硬化
エラストマーの物理的性質(特に引裂強さ)を向上させ
る。なお、充填剤に対してその場でシラザン処理が施さ
れる場合、すなわち充填剤を成分(A)と化合させた場
合には、最良の性質が得られる。シラザン処理を施した
フュームドシリカおよび沈降シリカは、スミス(Smi
th )の米国特許第3635743号およびピアス
(Beers)の米国特許第384.7848号の明細
書中に記載されている。
成分(B)としての充填剤は、成分(A)100重量部
当り一般に5〜70重敗部好ましくは15〜50重量部
の量で使用される。好適な充填剤は、シラザン処理フュ
ームドシリカまたはシラザン処理フュームドシリカとシ
ラザン処理沈降シリカとの混合物である。なお、後者の
混合物が特に好適である。かかる混合物は、フュームド
シリカおよび沈降シリカを約25/1〜約1. / 1
1ましくけ約10/1〜約5/1の重量比で含有するの
がよい。
当り一般に5〜70重敗部好ましくは15〜50重量部
の量で使用される。好適な充填剤は、シラザン処理フュ
ームドシリカまたはシラザン処理フュームドシリカとシ
ラザン処理沈降シリカとの混合物である。なお、後者の
混合物が特に好適である。かかる混合物は、フュームド
シリカおよび沈降シリカを約25/1〜約1. / 1
1ましくけ約10/1〜約5/1の重量比で含有するの
がよい。
成分(E)としてのヒドロキシル基含有オルガノポリシ
ロキサン油状体は、液体射出成形用オルガノポリシロキ
サン組成物の保存寿命を延長するために添加することが
できる。かかる組成物中にシラザン処理沈降シリカが存
在する場合には、ヒドロキシル基含有オルガノポリシロ
キサン油状体をその沈降シリカと共に添加することによ
って保存寿命の延長および離型性を得ることができる。
ロキサン油状体は、液体射出成形用オルガノポリシロキ
サン組成物の保存寿命を延長するために添加することが
できる。かかる組成物中にシラザン処理沈降シリカが存
在する場合には、ヒドロキシル基含有オルガノポリシロ
キサン油状体をその沈降シリカと共に添加することによ
って保存寿命の延長および離型性を得ることができる。
適当なヒドロキシル基含有オルガノポリシロキサン油状
体は、25℃で約5〜約100センチポアズ好ましくは
約20〜約50センチポアズの粘度を存するものである
。このようなヒドロキシル基含有オルガノポリシロキサ
ン油状体は、式%式%[8] (式中、Rは前記に定義された通りであり、jは0〜3
好ましくは0.5〜2.0の値を有し、kは0゜005
〜約2の値を有し、そしてjとkとの和は0.8〜3に
等しい)によって表わすことができる。
体は、25℃で約5〜約100センチポアズ好ましくは
約20〜約50センチポアズの粘度を存するものである
。このようなヒドロキシル基含有オルガノポリシロキサ
ン油状体は、式%式%[8] (式中、Rは前記に定義された通りであり、jは0〜3
好ましくは0.5〜2.0の値を有し、kは0゜005
〜約2の値を有し、そしてjとkとの和は0.8〜3に
等しい)によって表わすことができる。
なお、かかるヒドロキシル基含有オルガノポリシロキサ
ンは末端にヒドロキシル基を持った線状のものであるこ
とが好ましい。
ンは末端にヒドロキシル基を持った線状のものであるこ
とが好ましい。
シラザン処理沈降シリカと成分(E)との併用によって
離型性を得るため、あるいは成分(E)のみの添加によ
って保存寿命の延長を得るためには、成分(B)中には
成分(A)100重量部当り少なくとも約2重量部のシ
ラザン処理沈降シリカが存在し、かつ成分(E)は成分
(A>100重量部当り約1〜約5重量部の割合で存在
することを要する。
離型性を得るため、あるいは成分(E)のみの添加によ
って保存寿命の延長を得るためには、成分(B)中には
成分(A)100重量部当り少なくとも約2重量部のシ
ラザン処理沈降シリカが存在し、かつ成分(E)は成分
(A>100重量部当り約1〜約5重量部の割合で存在
することを要する。
硬化時までは、成分(C)および成分(D)はそれぞれ
第1液および第2液として別々に包装される。
第1液および第2液として別々に包装される。
成分(A) 、(B) 、(E)および添加剤は第1液
および第2液の両方に分けて添加してもよいし、あるい
はそれらの一方のみに添加してもよい。このようにすれ
ば、貯蔵中および輸送中における早期の反応は防止され
る。硬化シリコーンゴム組成物を生成することが所望さ
れる場合には、第1液と第2液とを混合した後、その混
合物を室温下で16時間にわたり硬化させればよい。な
お、温度を上昇させるほど硬化時間は短くなる。
および第2液の両方に分けて添加してもよいし、あるい
はそれらの一方のみに添加してもよい。このようにすれ
ば、貯蔵中および輸送中における早期の反応は防止され
る。硬化シリコーンゴム組成物を生成することが所望さ
れる場合には、第1液と第2液とを混合した後、その混
合物を室温下で16時間にわたり硬化させればよい。な
お、温度を上昇させるほど硬化時間は短くなる。
第1液と第2液との混合物は、そのまま射出成形するこ
ともできるし、あるいは溶剤に溶解した後にフィルムま
たは被膜の形成用として使用することもできる。射出成
形に際しては、早期硬化を防止するために混合バレルお
よび射出室は低温にしなければならない。金型温度は一
般に約150〜約500°Fの範囲内にあればよい。フ
ィルムまたは被膜形成用の溶剤としては、従来のSiH
付加反応物に対して通例使用される有機溶剤が使用でき
る。かかる溶剤の実例としては、ヘキサン、ヘプタン、
ペンタン、オクタン、シクロヘキサン、トルエン、キシ
レン、アセトンなどが挙げられる。
ともできるし、あるいは溶剤に溶解した後にフィルムま
たは被膜の形成用として使用することもできる。射出成
形に際しては、早期硬化を防止するために混合バレルお
よび射出室は低温にしなければならない。金型温度は一
般に約150〜約500°Fの範囲内にあればよい。フ
ィルムまたは被膜形成用の溶剤としては、従来のSiH
付加反応物に対して通例使用される有機溶剤が使用でき
る。かかる溶剤の実例としては、ヘキサン、ヘプタン、
ペンタン、オクタン、シクロヘキサン、トルエン、キシ
レン、アセトンなどが挙げられる。
勿論、様々な目的に応じてその他の成分を添加すること
も可能である。すなわち、当業技術に従って顔料、チキ
ソトロープ剤、熱安定剤などを添加してもよいのである
。特に、触媒添加後の材料について十分な作業時間を得
るためには、マレイン酸エステルのごとき抑制剤を添加
することが望ましい。なお、適当な抑制剤は米国特許第
4256870号明細書中に記載されている。
も可能である。すなわち、当業技術に従って顔料、チキ
ソトロープ剤、熱安定剤などを添加してもよいのである
。特に、触媒添加後の材料について十分な作業時間を得
るためには、マレイン酸エステルのごとき抑制剤を添加
することが望ましい。なお、適当な抑制剤は米国特許第
4256870号明細書中に記載されている。
実施例
彬1
(A)ビニル基で末端停止された高粘度オルガノポリシ
ロキサン HVOI−25℃で80,000センチポアズの粘度を
有する、ジメチルビニルシリル基で末端停止されたジメ
チルポリシロキサン。
ロキサン HVOI−25℃で80,000センチポアズの粘度を
有する、ジメチルビニルシリル基で末端停止されたジメ
チルポリシロキサン。
HV○2−25℃で4000センチポアズの粘度を有す
る、ジメチルビニルシリル基で末端停止されたジメチル
ポリシロキサン。
る、ジメチルビニルシリル基で末端停止されたジメチル
ポリシロキサン。
(B)ビニル基を含有する低粘度オルガノポリシロキサ
ン LVO−25℃で500センチポアズの粘度を有する、
1個のトリメチルシリル基と1個のジメチルビニルシリ
ル基とで末端停止されたジメチルポリシロキサン。
ン LVO−25℃で500センチポアズの粘度を有する、
1個のトリメチルシリル基と1個のジメチルビニルシリ
ル基とで末端停止されたジメチルポリシロキサン。
(C)鏡上ビニル基含有オルガノポリシロキサンVCO
L−25℃で500センチポアズの粘度および約1.6
5(重X)%のビニル基含量を有する、ジメチルビニル
シリル基で末端停止されたジメチル/メチルビニルポリ
シロキサン。
L−25℃で500センチポアズの粘度および約1.6
5(重X)%のビニル基含量を有する、ジメチルビニル
シリル基で末端停止されたジメチル/メチルビニルポリ
シロキサン。
VC02−25℃で2000,000−1=ンチボアズ
フ の粘度および約13.5(モル)%のMeViシロキシ
基含量全含量る、トリメチルシリル基で末端停止された
ジメチル/メチルビニルポリシロキサン。
フ の粘度および約13.5(モル)%のMeViシロキシ
基含量全含量る、トリメチルシリル基で末端停止された
ジメチル/メチルビニルポリシロキサン。
(D)シリカ充填剤
フュームドシリカー環状メチル四量体で表面処理を施し
たもの。
たもの。
沈降シリカ−ヘキサメチルジシラザンで表面処理を施し
たもの。
たもの。
(E)触媒
カールシュチットの白金触媒−メチルビニル四量体中に
溶解して使用した。
溶解して使用した。
ラモローの白金触媒−LV○1担体中に10(重量)%
の濃度で分散させて使用した。
の濃度で分散させて使用した。
(F )S iH架橋剤
RHC−25℃で20センチポアズの粘度および約0.
9(重量)%の水素含量を有する、弐M1(2Qで表わ
される樹脂状水素含有架橋剤。
9(重量)%の水素含量を有する、弐M1(2Qで表わ
される樹脂状水素含有架橋剤。
LHC−25℃で55センチポアズの粘度および約0.
8(重量)%の水素含量を有する、式M HDhDH、
M Hで表わされる線状水素含有架橋剤。
8(重量)%の水素含量を有する、式M HDhDH、
M Hで表わされる線状水素含有架橋剤。
(G)ヒドロキシル基含有油状体
HF−25℃で30センデストークスの粘度を有する、
式HOD6−9 0Hで表わされるシラノール幕末端停
止ジメヂルボリシロキサン油状体。
式HOD6−9 0Hで表わされるシラノール幕末端停
止ジメヂルボリシロキサン油状体。
本発明を一層詳しく説明するため、以下に実施例を示す
。なお、これらの実施例は本発明の範囲を制限するもの
と解すべきでない。
。なお、これらの実施例は本発明の範囲を制限するもの
と解すべきでない。
実施例1〜7
以下の手順に従って各種の液体射出成形用組成物を調製
した。先ず最初に、ビニル基含有オルガノポリシロキサ
ンおよびフュームドシリカを混合した。上記のごとく、
フュームドシリカは環状メチル四量体のみで処理された
ものであった。6.0重量部のへキサメチルジシラザン
および2.0重量部の水を添加することにより、このフ
ュームドシリカにその場で表面処理を施した。かかる混
合物を減圧下で135℃に加熱した。このような処理中
に水およびアンモニア副生物が除去された。その後、残
りの成分を添加し、得られた組成物の射出成形を行った
。こうして得られた結果を第1表中に示す。
した。先ず最初に、ビニル基含有オルガノポリシロキサ
ンおよびフュームドシリカを混合した。上記のごとく、
フュームドシリカは環状メチル四量体のみで処理された
ものであった。6.0重量部のへキサメチルジシラザン
および2.0重量部の水を添加することにより、このフ
ュームドシリカにその場で表面処理を施した。かかる混
合物を減圧下で135℃に加熱した。このような処理中
に水およびアンモニア副生物が除去された。その後、残
りの成分を添加し、得られた組成物の射出成形を行った
。こうして得られた結果を第1表中に示す。
=36−
HVOI/HVO2* 70 70 70
70 70 70 70フュームドシリカ
30 30 30 30 30 30
30メチル四量体 0.3 0.3 0j
Oj Oj O,30,3ラモD−触媒(ppm)
10 10 10 10 10 1
0 10抑制剤(ppm) 500 5
00 500 500 500 500 500RHC
SiH/5iViのモル比は常に1.88VCOI
0 1 2 3 4 5
6S−°F エ ショアA硬さ 30 3] 33
34 34 36 37引張強さくpsi)
1258 1182 1226 1132 11
38 1085 川伸び(%) 8
00 800 770 730 720 670 55
0引裂強さくpi) 102 112 1
76 166 160 200+ 182バシヨアレ
ジリエンス 51 50 50 51 55
54 50”LIM宿1 ショアA硬さ 34 36 38 3
9 40 41 44引張強さくpsi)
1367 1200 1277 1150 10
58 1132 941伸び(X)
740 690 690 640 5g(151104
60引裂強さくpi) 128 200
194 19] 187 200+211バシヨアレ
ジリエンス 51 50 50 54 54
56 53* 25℃で40,000センチポア
ズの粘度を有するように配合された混合物。
70 70 70 70フュームドシリカ
30 30 30 30 30 30
30メチル四量体 0.3 0.3 0j
Oj Oj O,30,3ラモD−触媒(ppm)
10 10 10 10 10 1
0 10抑制剤(ppm) 500 5
00 500 500 500 500 500RHC
SiH/5iViのモル比は常に1.88VCOI
0 1 2 3 4 5
6S−°F エ ショアA硬さ 30 3] 33
34 34 36 37引張強さくpsi)
1258 1182 1226 1132 11
38 1085 川伸び(%) 8
00 800 770 730 720 670 55
0引裂強さくpi) 102 112 1
76 166 160 200+ 182バシヨアレ
ジリエンス 51 50 50 51 55
54 50”LIM宿1 ショアA硬さ 34 36 38 3
9 40 41 44引張強さくpsi)
1367 1200 1277 1150 10
58 1132 941伸び(X)
740 690 690 640 5g(151104
60引裂強さくpi) 128 200
194 19] 187 200+211バシヨアレ
ジリエンス 51 50 50 54 54
56 53* 25℃で40,000センチポア
ズの粘度を有するように配合された混合物。
これらの実施例によれば、SiH/5iVi比を一定に
保ちながら鎖上ビニル基オルガノポリシロキサンの含量
を増加させた場合、引張強さおよび伸びの実質的な低下
なしにジュロメータ−硬さおよび引裂強さの増大が得ら
れることがわかる。なお、これらの組成物の保存安定性
および離型性は劣っていた。また、LVOが含まれてい
ないために引裂強さも十分なレベルに達していなかった
。
保ちながら鎖上ビニル基オルガノポリシロキサンの含量
を増加させた場合、引張強さおよび伸びの実質的な低下
なしにジュロメータ−硬さおよび引裂強さの増大が得ら
れることがわかる。なお、これらの組成物の保存安定性
および離型性は劣っていた。また、LVOが含まれてい
ないために引裂強さも十分なレベルに達していなかった
。
実施例8
第2表中に示された組成を用いて実施例1〜7の手順を
繰返した。こうして得られた組成物の保存安定性および
離型性は優れていた。
繰返した。こうして得られた組成物の保存安定性および
離型性は優れていた。
実施例9
第3表中に示された組成を用いて実施例1〜7の手順を
繰返した。こうして得られた組成物の保存安定性および
離型性は劣っていた。
繰返した。こうして得られた組成物の保存安定性および
離型性は劣っていた。
HVOI/HVO2* 70VCOL
3.9L V
O3,9 ヒドロキシル油状体 1.2フュームド
シリカ 25.0沈降シリカ
4.0ラモロー触媒(ppm Pt)
10マレイン酸ジアリル(ppm)
500RHC#0.88 L HC# 0.30シー
400”F12 ショアA硬さ 40引張強さくps
i) 1150伸び(%)
700引裂強さくPi)
230バシヨアレジリエンス 52*
25℃で40,000センチポアズの粘度を有するよう
に配合された混合物。
3.9L V
O3,9 ヒドロキシル油状体 1.2フュームド
シリカ 25.0沈降シリカ
4.0ラモロー触媒(ppm Pt)
10マレイン酸ジアリル(ppm)
500RHC#0.88 L HC# 0.30シー
400”F12 ショアA硬さ 40引張強さくps
i) 1150伸び(%)
700引裂強さくPi)
230バシヨアレジリエンス 52*
25℃で40,000センチポアズの粘度を有するよう
に配合された混合物。
#S iH/S iV iのモル比は約1.7゜=39
− 1−I V O120,2 HVO243,0 VCO21,O LV○
4.7フュームドシリカ 31.
1ラモロー触媒(ppn+ pt) i、
。
− 1−I V O120,2 HVO243,0 VCO21,O LV○
4.7フュームドシリカ 31.
1ラモロー触媒(ppn+ pt) i、
。
メチル四量体 0.015RHC
1,0 シー 400’F12
1,0 シー 400’F12
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(A)(1)25(モル)%以下のフェニル基を含
有し、25℃で約2000〜約1,000,000セン
チポアズの粘度を有し、かつビニル基で末端停止された
70〜98重量部の線状高粘度オルガノポリシロキサン
、(2)1分子当り少なくとも1個の末端ビニル基を含
有し、0.01〜60(モル)%のビニル基含量を有し
、25℃で約50〜約5000センチポアズの粘度を有
し、かつ25(モル)%以下のフェニル基を含有する1
〜15重量部の線状低粘度オルガノポリシロキサン、お
よび(3)約0.1〜約25(モル)%のビニル基を含
有し、25℃で約50〜約100,000センチポアズ
の粘度を有し、かつ約25(モル)%以下のフェニル基
を含有する1〜15重量部の鎖上ビニル基含有オルガノ
ポリシロキサンの三者から成る100重量部のビニル基
含有オルガノポリシロキサン成分、(B)約5〜約70
重量部の充填剤または充填剤混合物、(C)オルガノポ
リシロキサン組成物の全量を基準として約0.1〜50
ppmの白金触媒、並びに(D)水素含有シランおよび
水素含有オルガノポリシロキサンから成る群より選ばれ
た約0〜25重量部のSiH組成物の諸成分から成るこ
とを特徴とするオルガノポリシロキサン組成物。 2、(B)前記充填剤が(1)メチルシランまたはシラ
ザン処理フュームドシリカおよび(2)少なくとも1重
量部のメチルシランまたはシラザン処理沈降シリカから
成ると共に、前記フュームドシリカと前記沈降シリカと
の重量比は約5/1から約10/1までの範囲内にあり
、かつ(E)25℃で約5〜約100センチポアズの粘
度を有する約1〜約5重量部のヒドロキシル基含有オル
ガノポリシロキサン油状体が追加含有される特許請求の
範囲第1項記載の組成物。 3、前記充填剤がその場で処理される特許請求の範囲第
2項記載の組成物。 4、前記線状高粘度オルガノポリシロキサンが一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、Viはビニル基を表わし、Rは約20個までの
炭素原子を有する1価の炭化水素基および1価のハロゲ
ン化炭化水素基から成る群より選ばれた基であり、そし
てxは約100〜約10,000の値を有する)で表わ
される特許請求の範囲第1項記載の組成物。 5、前記線状低粘度オルガノポリシロキサンが一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、Rは約20個までの炭素原子を有する1価の炭
化水素基および1価のハロゲン化炭化水素基から成る群
より選ばれた基であり、R1はRと同様な基であるが少
なくとも一方のR1はビニル基でなければならず、そし
てyは約1〜約750の値を有する)で表わされる特許
請求の範囲第1項記載の組成物。 6、一方のR1のみがビニル基である特許請求の範囲第
5項記載の組成物。 7、前記鎖上ビニル基含有オルガノポリシロキサンが、
式 R_aR^2_bSiO_(_4_−_a_−_b_)
_/_2(式中、Rは約20個までの炭素原子を有する
1価の炭化水素基および1価のハロゲン化炭化水素基か
ら成る群より選ばれた基であり、R2はオレフィン性炭
化水素基であり、aは0〜2の値を有し、そしてaとb
との和は0.8〜3.0に等しい)で表わされる約0.
5〜約99.5(モル)%の単位と、式 R_cSiO_(_4_−_c_)_/_2(式中、R
は前記に定義された通りであり、そしてcは0.8〜2
.5の値を有する)で表わされる約99.5〜約0.5
(モル)%の単位とから成る特許請求の範囲第1項記載
の組成物。 8、前記SiH組成物が、式 R_fH_gSiO_(_4_−_f_−_g_)_/
_2(式中、Rは約20個までの炭素原子を有する1価
の飽和炭化水素基および1価のハロゲン化飽和炭化水素
基から成る群より選ばれた基であり、fは0〜2の値を
有し、そしてfとgとの和は0.8〜3.0に等しい)
で表わされる約0.5〜約99.5(モル)%の単位と
、式 R_cSiO_(_4_−_c_)_/_2(式中、R
は前記に定義された通りであり、そしてcは0.8〜2
.5の値を有する)で表わされる約99.5〜約0.5
(モル)%の単位とから成るオルガノポリシロキサンで
ある特許請求の範囲第1項記載の組成物。 9、別々に包装された第1液および第2液から成るオル
ガノポリシロキサン組成物において、(A)(1)25
(モル)%以下のフェニル基を含有し、25℃で約20
00〜約1,000,000センチポアズの粘度を有し
、かつビニル基で末端停止された70〜98重量部の線
状高粘度オルガノポリシロキサン、(2)1分子当り少
なくとも1個の末端ビニル基を含有し、0.01〜60
(モル)%のビニル基含量を有し、25℃で約50〜約
5000センチポアズの粘度を有し、かつ25(モル)
%以下のフェニル基を含有する1〜15重量部の線状低
粘度オルガノポリシロキサン、および(3)約0.1〜
約25(モル)%のビニル基を含有25℃で約50〜約
100,000センチポアズの粘度を含有し、かつ約2
5(モル)%以下のフェニル基を含有する1〜15重量
部の鎖上ビニル基含有オルガノポリシロキサンの三者か
ら成る100重量部のビニル基含有オルガノポリシロキ
サン成分の全部または一部が前記第1液および前記第2
液のいずれか一方または両方の中に存在し、(B)約5
〜約70重量部の充填剤または充填剤混合物の全部また
は一部が前記第1液および前記第2液のいずれか一方ま
たは両方の中に存在し、(C)オルガノポリシロキサン
組成物の全量を基準として約0.1〜50ppmの白金
触媒の全量が前記第1液中に存在し、かつ(D)水素含
有シランおよび水素含有オルガノポリシロキサンから成
る群より選ばれた約0.1〜25重量部のSiH組成物
の全量が前記第1液中に存在することを特徴とするオル
ガノポリシロキサン組成物。 10、(B)前記充填剤が(1)メチルシランまたはシ
ラザン処理フュームドシリカおよび(2)少なくとも1
重量部のメチルシランまたはシラザン処理沈降シリカか
ら成ると共に、前記フュームドシリカと前記沈降シリカ
との重量比は約5/1から約10/1までの範囲内にあ
り、かつ(E)25℃で約5〜約100センチポアズの
粘度を有する約1〜約5重量部のヒドロキシル基含有オ
ルガノポリシロキサン油状体の全部または一部が前記第
1液および前記第2液のいずれか一方または両方の中に
存在する特許請求の範囲第9項記載の組成物。 11、前記充填剤がその場で処理される特許請求の範囲
第10項記載の組成物。 12、前記線状高粘度オルガノポリシロキサンが一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、Viはビニル基を表わし、Rは約20個までの
炭素原子を有する1価の炭化水素基および1価のハロゲ
ン化炭化水素基から成る群より選ばれた基であり、そし
てxは約100〜約10,000の値を有する)で表わ
される特許請求の範囲第9項記載の組成物。 13、前記線状低粘度オルガノポリシロキサンが一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、Rは約20個までの炭素原子を有する1価の炭
化水素基および1価のハロゲン化炭化水素基から成る群
より選ばれた基であり、R^1はRと同様な基であるが
少なくとも一方のR^1はビニル基でなければならず、
そしてyは約1〜約750の値を有する)で表わされる
特許請求の範囲第9項記載の組成物。 14、一方のR^1のみがビニル基である特許請求の範
囲第13項記載の組成物。 15、前記鎖上ビニル基含有オルガノポリシロキサンが
、式 R_aR^2_bSiO_(_4_−_a_−_b_)
_/_2(式中、Rは約20個までの炭素原子を有する
1価の炭化水素基および1価のハロゲン化炭化水素基か
ら成る群より選ばれた基であり、R^2はオレフィン性
炭化水素基であり、aは0〜2の値を有し、そしてaと
bとの和は0.8〜3.0に等しい)で表わされる約0
.5〜約99.5(モル)%の単位と、式 R_cSiO_(_4_−_c_)_/_2(式中、R
は前記に定義された通りであり、そしてcは0.8〜2
.5の値を有する)で表わされる約99.5〜約0.5
(モル)%の単位とから成る特許請求の範囲第9項記載
の組成物。 16、前記SiH組成物が、式 R_fH_gSiO_(_4_−_f_−_g_)_/
_2(式中、Rは約20個までの炭素原子を有する1価
の飽和炭化水素基および1価のハロゲン化飽和炭化水素
基から成る群より選ばれた基であり、fは0〜2の値を
有し、そしてfとgとの和は0.8〜3.0に等しい)
で表わされる約0.5〜約99.5(モル)%の単位と
、式 R_cSiO_(_4_−_c_)_/_2(式中、R
は前記に定義された通りであり、そししcは0.8〜2
5の値を有する)で表わされる約99.5〜約0.5(
モル)%の単位とから成るオルガノポリシロキサンであ
る特許請求の範囲第9項記載の組成物。 17、(A)(1)25(モル)%以下のフェニル基を
含有し、25℃で約5000〜約1,000,000セ
ンチポアズの粘度を有し、かつビニル基で末端停止され
た70〜98重量部の線状高粘度オルガノポリシロキサ
ン、(2)1分子当り少なくとも1個の末端ビニル基を
含有し、0.01〜60(モル)%のビニル基含量を有
し、25℃で約50〜約5000センチポアズの粘度を
有し、かつ25(モル)%以下のフェニル基を含有する
1〜15重量部の線状低粘度オルガノポリシロキサン、
および(3)約0.1〜約25(モル)%のビニル基を
含有し、25℃で約50〜約100,000センチポア
ズの粘度を有し、かつ約25(モル)%以下のフェニル
基を含有する1〜15重量部の鎖上ビニル基含有オルガ
ノポリシロキサンの三者から成る100重量部のビニル
基含有オルガノポリシロキサン成分、(B)(1)メチ
ルシランまたはシラザン処理フュームドシリカと(2)
少なくとも1重量部のメチルシランまたはシラザン処理
沈降シリカとから成り、かつ前記フュームドシリカと前
記沈降シリカとの重量比は約5/1から約10/1まで
の範囲内にあるような約5〜約70重量部の充填剤、(
C)オルガノポリシロキサン組成物の全量を基準として
約0.1〜50ppmの白金触媒、(D)水素含有シラ
ンおよび水素含有オルガノポリシロキサンから成る群よ
り選ばれた約0.5〜25重量部のSiH組成物、並び
に(E)25℃で約5〜約100センチポアズの粘度を
有する約1〜約5重量部のヒドロキシル基含有オルガノ
ポリシロキサン油状体の諸成分から成ることを特徴とす
るオルガノポリシロキサン組成物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US91192486A | 1986-09-22 | 1986-09-22 | |
US911,924 | 1986-09-22 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63108065A true JPS63108065A (ja) | 1988-05-12 |
JPH0563513B2 JPH0563513B2 (ja) | 1993-09-10 |
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- 1987-09-04 CA CA000546181A patent/CA1309532C/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-09-04 DE DE3729742A patent/DE3729742C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1987-09-21 FR FR8713041A patent/FR2604180B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1987-09-21 KR KR1019870010455A patent/KR940010970B1/ko not_active IP Right Cessation
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